Manual de Laboratorio de Qumica Analtica

PRCTICA 4: DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE CIDO ACTICO EN UNA MUESTRA DE VINAGRE BLANCO INTRODUCCIN El vinagre blanco es una solucin de cido actico obtenida por fermentacin. El anlisis se basa en una titulacin acido-base, utilizando hidrxido de sodio para neutralizar. INVESTIGAR PARA EL FUNDAMENTO TERICO Se deben revisar los siguientes conceptos: anlisis volumtrico, equilibrios y reacciones de cidos y bases, estandarizacin de soluciones, patrn primario y secundario, indicadores acido-base, tratamiento estadstico de datos experimentales, elaboracin industrial de vinagre. MUESTRA Cada estudiante debe traer un frasco pequeo de vinagre blanco comercial. Debe asegurarse que la etiqueta indique la concentracin. En su cuaderno debe anotar la marca del vinagre utilizado y la concentracin que indica la etiqueta. PROCEDIMIENTO PREPARACIN DE UNA SOLUCIN DE NaOH DE CONCENTRACIN APROXIMADA 0,1 mol/L. El hidrxido de sodio NO ES UN PATRN PRIMARIO, por lo tanto la solucin se debe estandarizar contra un patrn primario, o contra una solucin patrn secundario. Pese aproximadamente 4,0 g de hidrxido de sodio en una balanza (NO UTILICE LA BALANZA ANALTICA) Coloque aproximadamente 500 mL de agua destilada en un baln volumtrico de 1,00 L Agregue (con cuidado!) el hidrxido de sodio que pes. Agite suavemente hasta disolver el slido Una vez disuelto, complete con agua destilada hasta la marca de aforo. Coloque la tapa y mezcle bien, invirtiendo el baln al menos veinte veces, para asegurar una homogenizacin completa. Transfiera esta solucin a un recipiente de vidrio con tapa plstica. NUNCA GUARDE UNA SOLUCIN DE HIDRXIDO DE SODIO EN FRASCO CON TAPA DE VIDRIO PUES PUEDE SELLARSE LA TAPA

PREPARACIN DE UNA SOLUCIN DE CIDO CLORHIDRICO DE CONCENTRACIN APROXIMADA 0,1 mol/L. El cido clorhdrico NO ES UN PATRN PRIMARIO. Se presenta comercialmente en solucin concentrada con una densidad aproximada de 1,12 g/mL y una concentracin en peso aproximada de 35 % m/m. La solucin se debe estandarizar contra un patrn primario. Tome un baln aforado de 1 litro y adale agua destilada hasta la mitad de su capacidad. Tome aproximadamente 9,6 mL de cido clorhdrico concentrado con una pipeta graduada y agrguelo CON CUIDADO al baln aforado. Mezcle bien con movimientos circulares.
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Complete con agua destilada hasta el aforo, tape y homogenice bien, invirtiendo el baln al menos veinte veces, para asegurar una homogenizacin completa.

PREPARACIN DEL INDICADOR FENOLFTALENA Pese 0,5 g de fenolftalena Disuelva en 50 mL de etanol 95 % Complete a 100 mL con agua destilada.

PREPARACIN DEL INDICADOR ROJO DE METILO Pese 0,1 g de rojo de metilo Disuelva en 60 mL de etanol 95 % Complete a 100 mL con agua destilada.

PREPARACIN DEL INDICADOR VERDE DE BROMOCRESOL Pese 0,1 g de verde de bromocresol Aada 14,4 mL de NaOH 0,10 mol/L para disolver completamente el slido Complete a 100 mL con agua destilada.

ESTANDARIZACIN DEL CIDO CLORHDRICO CON UN PATRN PRIMARIO: CARBONATO DE SODIO Seque en la estufa una muestra de carbonato de sodio para garantizar que est libre de humedad En una fiola limpia y completamente SECA, pese en la BALANZA ANALTICA, 0,1 g de carbonato de sodio. (al 0,0001 g) Aada aproximadamente 25 mL de agua destilada y disuelva completamente. Aada dos gotas de rojo de metilo y tres gotas de verde bromo cresol o utilice la mezcla de indicadores ya preparada. Cure una bureta con la solucin de cido clorhdrico y llnela con la misma solucin hasta la marca de cero de la bureta. Asegrese que no queden burbujas de aire en la punta de la bureta. Titule una de las soluciones de carbonato de sodio hasta el punto de viraje del indicador; coloque una hoja blanca debajo de la fiola (fondo blanco) para apreciar mejor el color. Anote, en su cuaderno, el volumen obtenido. Llene nuevamente la bureta con la solucin de cido clorhdrico Titule otras dos muestras de carbonato de sodio. Anote los volmenes obtenidos. Si las titulaciones difieren en ms de 1,00 mL, realice una titulacin adicional. Realice un ensayo en blanco con 25 ml de agua destilada

ESTANDARIZACIN DEL HIDRXIDO DE SODIO CON UN PATRN PRIMARIO: FTALATO CIDO DE POTASIO

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Seque en la estufa una porcin de ftalato cido de potasio a 110 C durante 2 horas. Deje enfriar en un desecador. Tome tres fiolas de 250 mL limpias y secas. En cada una pese (al 0,0001 g) entre 0,3 y 0,4 g de ftalato cido de potasio (anote este valor en su cuaderno). Aada 50 mL (aproximadamente) de agua destilada y agite suavemente para disolver (evite salpicaduras). Agregue dos o tres gotas de fenolftalena. Cure una bureta con la solucin de hidrxido de sodio y llnela con la misma solucin hasta la marca de cero de la bureta. Asegrese que no queden burbujas de aire en la punta de la bureta. Titule una de las soluciones de ftalato cido de potasio hasta el punto de viraje del indicador; coloque una hoja blanca debajo de la fiola (fondo blanco) para apreciar mejor el color. Anote, en su cuaderno, el volumen obtenido. Llene nuevamente la bureta con la solucin de hidrxido de sodio. Titule las otras dos muestras de ftalato cido de potasio. Anote los volmenes obtenidos. Si las titulaciones difieren en ms de 1,00 mL, realice una titulacin adicional. Realice un ensayo en blanco 35 ml de agua destilada y dos gotas de fenolftalena.

ESTANDARIZACIN DEL HIDRXIDO DE SODIO CON UN PATRN SECUNDARIO: CIDO CLORHDRICO Tome una alcuota (pipeta volumtrica) de 10,00 mL de cido clorhdrico (previamente estandarizado) y colquela en una fiola limpia Aada aproximadamente 25 mL de agua destilada Aada dos a tres gotas de fenolftalena Cure una bureta con la solucin de hidrxido de sodio y llnela con la misma solucin hasta la marca de cero de la bureta. Asegrese que no queden burbujas de aire en la punta de la bureta. Titule la solucin de cido clorhdrico hasta el punto de viraje del indicador; coloque una hoja blanca debajo de la fiola (fondo blanco) para apreciar mejor el color. Anote, en su cuaderno, el volumen obtenido. Llene nuevamente la bureta con la solucin de hidrxido de sodio. Titule otras dos muestras de cido clorhdrico. Anote los volmenes obtenidos. Si las titulaciones difieren en ms de 1,00 mL, realice una titulacin adicional. Realice un ensayo en blanco con 35 ml de agua destilada y dos gotas de fenolftalena.

DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE CIDO ACTICO EN EL VINAGRE COMERCIAL. Cure un vaso de precipitados (100 mL) y una pipeta volumtrica de 25 mL con la muestra de vinagre comercial. Tome una alcuota de 25 mL y transfirala a un baln volumtrico de 250,0 mL. Complete con agua destilada hasta el aforo. Tenga cuidado de no pasarse de la marca. Tape y mezcle bien, invirtiendo el baln al menos veinte veces, para asegurar una homogenizacin completa. Cure otro vaso de precipitados (100 mL) y otra pipeta volumtrica de 25 mL con la solucin preparada (solucin diluida de vinagre). Tome tres fiolas de 250 mL limpias y secas. En cada una coloque 25 mL de la solucin diluida de vinagre. Aada 50 mL (aproximadamente) de agua destilada y mezcle suavemente (evite salpicaduras). Agregue dos o tres gotas de fenolftalena. Cure una bureta con la solucin de hidrxido de sodio y llnela con la misma solucin hasta la marca de cero de la bureta. Asegrese que no queden burbujas de aire en la punta de la bureta.
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Titule una de las soluciones de vinagre diluido hasta el punto de viraje del indicador; coloque una hoja blanca debajo de la fiola (fondo blanco) para apreciar mejor el color. Anote, en su cuaderno, el volumen obtenido. Llene nuevamente la bureta con la solucin de hidrxido de sodio. Titule las otras dos soluciones de vinagre diluido. Anote los volmenes obtenidos. Si las titulaciones difieren en ms de 1,00 mL, realice una titulacin adicional. Realice un ensayo en blanco 75 ml de agua destilada y dos gotas de fenolftalena.

DETERMINACIN DE LA DENSIDAD DEL VINAGRE COMERCIAL. Lave muy bien un baln aforado de 50 mL y djelo secar. Pese el baln vaco en la balanza analtica. Anote en su cuaderno la masa del baln vaco Llene el baln con el vinagre comercial hasta el aforo. Pese el baln con el vinagre, en la balanza analtica. Anote en su cuaderno la masa del baln con el vinagre. Realice la determinacin por triplicado.

DETERMINACIN DEL pH DE LA SOLUCIN DILUIDA DE VINAGRE COMERCIAL. Cure un vaso de precipitados (100 mL) con la solucin diluida de vinagre. Llene el vaso de precipitados hasta la mitad. Mida el pH de la solucin con un potencimetro (pH-metro). ( 0,01 unidades)

Clculos Determine la concentracin de la solucin de hidrxido de sodio (mol/L) Determine la concentracin de cido actico en el vinagre comercial (mol/L) Determine la densidad del vinagre comercial Determine la concentracin de cido actico en el vinagre comercial y exprsela en % m/m Determine la constante de disociacin del cido actico Determine el error de la Ka determinada experimentalmente Determine el pH del punto de equivalencia de la titulacin utilizando la constante de disociacin calculada. Determine el error de la concentracin (% m/m ) del vinagre, tomando como valor verdadero el reportado en la etiqueta del frasco.

FORMA DE REALIZAR LOS CLCULOS

Determine la concentracin de la solucin de hidrxido de sodio. a) Se determina la cantidad de ftalato cido de potasio en moles:

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mol ftalato = gramos ftalato Masa molar ftalato

b) Se determinan tres concentraciones de NaOH, sabiendo que en el punto de equivalencia de cada titulacin mol ftalato = mol NaOH

[NaOH] =

mol ftalato Volumen NaOH (L)

c) Se determina el promedio de las tres concentraciones. Esta concentracin es la que se usar en los clculos siguientes. d) Se determina la desviacin estndar de la concentracin de NaOH. e) Se reporta la concentracin de NaOH desviacin estndar

Determine la concentracin de cido actico en el vinagre comercial y exprsela en mol/L a) Se determinan tres concentraciones de vinagre diluido, sabiendo que en el punto de equivalencia de cada titulacin: mol cido actico = mol NaOH

[Acido actico ] =

[NaOH] x Volumen NaOH (L)

Volumen Acido actico (alcuota en L )

b) Se determina el promedio de concentraciones y la desviacin estndar. La concentracin promedio se usar para los siguientes clculos c) Se reporta [cido actico diluido] desviacin estndar ] d) Se utiliza el factor de dilucin para calcular la concentracin de cido actico del vinagre comercial.

[Acido actico en el vinagre] = [Acido actico diluido ] x Volumen diluido = [Acido actico diluido ] x 250,0 mL
Volumen alcuota usada para diluir 25,00 mL Determine la densidad del vinagre comercial Utilice la masa y el volumen del vinagre para calcular la densidad (g/mL). Se determinan tres densidades y se calcula el promedio. Determine la concentracin de cido actico en el vinagre y exprsela en % m/m a) A partir de la concentracin (promedio) del cido actico en el vinagre comercial (mol/L) y la masa molar del cido actico, se determina la concentracin en % m/V:

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% m masa Acido actico ( g) ( soluto ) = x 100 V Volumen vinagre (mL )

b) Conociendo la densidad (promedio) del vinagre y la concentracin en % m/V, se determina la masa de 1,00 litro de vinagre. Con esto se determina el % m/m: % m masa Acido actico ( g) ( soluto ) = x 100 m masa de vinagre ( g)

Determine la constante de disociacin del cido actico a) A partir del pH medido, de la solucin diluida de vinagre se calcula [H+] = X. b) Utilizando el equilibrio de disociacin del cido, se determina que la concentracin de ion acetato en equilibrio es igual a la concentracin de protones (X). CH3COOH
Inicial (mol/L) Cambio para llegar al equilibrio (mol/L) En el equilibrio (mol/L)

CH3COO 0 + X X

+ H+ 0 + X X

A X A X

c) El valor de A es la concentracin de la solucin diluida de vinagre, determinada por la titulacin. A = [cido actico] 0 d) Se determina la concentracin de cido actico en el equilibrio: [cido actico] eq = [cido actico] 0 X = A X e) A partir de la ecuacin del equilibrio y de las aproximaciones necesarias se determina la Ka Ka f) = [H +] [CH3COO ] [CH3COOH ] eq = (X) (X) (A X)

Se determina el error absoluto y relativo de la constante calculada experimentalmente tomando como valor real el reportado en la bibliografa.

Determine el pH del punto de equivalencia de la titulacin utilizando la constante de disociacin calculada. a) Se realiza el clculo utilizando la concentracin promedio de la solucin de vinagre diluido y la concentracin de NaOH promedio, considerando que se utilizaron 25,00 mL del cido y un volumen de NaOH suficiente para alcanzar el punto de equivalencia. El volumen final en el punto de equivalencia es = Vcido + Vbase

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b) Se establece el equilibrio de hidrlisis del acetato de sodio formado en el punto de equivalencia y se calcula el pH utilizando este equilibrio. Determine el error del % m/m tomando como valor verdadero el reportado en la etiqueta del frasco de vinagre. Error absoluto = %m/m calculado - % m/m reportado en la etiqueta Error relativo = error absoluto x 100 % m/m reportado en la etiqueta

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