VOLUMETRIA DE OXIDO-REDUCCION YODIMETRIA Y YODOMETRIA Dayan Ocampo Patio; Jos Ronald Guerrero; Jenny Esmeralda Prado Facultad de Ciencias

Bsicas, Programa de Qumica, Universidad Santiago de Cali *j.guerrero553@gmail.com

RESUMEN En esta prctica se realiz la estandarizacin de las soluciones de Tiosulfato de sodio Na2S2O3 y de yodo, en las cuales se obtuvo unas concentraciones reales de 0.100M y 0.04M respectivamente. Esto se llev a cabo con el fin de determinar la cantidad de cido ascrbico presente en una tableta comercial, utilizando volumetra oxido reduccin por retroceso, utilizando el mtodo de Yodimetra, donde se titul el exceso de I2 con Na2S2O3 y se utiliz como indicador almidn. El contenido de cido ascrbico encontrado fue de 3.52% con un porcentaje de error de 70.25%, concluyndose as que las titulaciones con yodo en presencia de mucha luz no es muy efectivo. PALABRAS CLAVES: Tiosulfato de sodio, concentracin molar, cido ascrbico, volumetra oxido-reduccin, yodimetra, indicador.

ABSTRACT In this practice was done to standardize the sodium thiosulfate solution of Na2S2O3 and iodine, which was obtained in the actual concentrations of 0.100M and 0.04M respectively. This was conducted to determine the amount of ascorbic acid present in a commercial tablet, using redox titration recoil, Yodimetra using the method where the excess I2 titrated with Na2S2O3 and was used as starch indicator. The ascorbic acid content was found in 3.52% with an error rate of 70.25%, concluding that the degrees and iodine in the presence of a lot of light is not very effective. KEY WORDS: Sodium thiosulfate, molar concentration, ascorbic acid, redox titration, yodimetra, indicator.

INTRODUCCION Numerosos mtodos analticos se ba san en reacciones del yodo. Cuando un analito reductor se titula directamente con yodo (para formar I-), el mtodo se denomina yodimetria. En la yodometria, un analito oxidante se aade a un exceso de I- para formar yodo, que se titula despus con una solucin de Tiosulfato patrn. El yodo molecular es poco soluble en agua (1.33x10-3 M a 20C). Si bien su solubilidad se incrementa considerablemente por complicacin del yoduro. I2(aq) + II-3 K=7 x 102

Una solucin de I-3 0.05M, tpica para se prepara disolviendo 0.12 mol de KI y 0.05mol de I2 en un litro de agua. Cuando se indica que debe utilizarse yodo como reactivo titilante, casi

siempre se trata de titulaciones de I2 en presencia de un exceso de I-. Ref. Anlisis qumico cuantitativo. Daniel C. Harris. El yodo es un tipo de oxidante de tipo medio, el cual nos permite realizar la valoracin de diferentes sustancias, en las que destacamos los tiosulfatos. En dichos procesos el yodo se ve reducido a ion yoduro. Otras de los compuestos que podemos analizar a travs de valoraciones con el yodo, son los sulfitos, sulfuros, y diferentes iones como el de arsnico, estao o cobre. Cuando realizamos reductimetras, para valorar el yodo, el agente reductor por excelencia es el tiosulfato. Por lo general, las reacciones que usan dicha aplicacin, no pueden reaccionar directamente con el tiosulfato, as, los agentes oxidantes reaccionan para dar lugar al yodo con yoduros, para ms tarde pasar a valorarlos con tiosulfato. Este tipo de reaccin es de indirecta y se conoce con el nombre de yodometra. En cambio, cuando hablamos de yodimetra, hacemos referencia a una valoracin que se realiza directamente con el yodo. Ref. http://quimica.laguia2000.com/quimi ca-organica/quimicaanalitica/yodimetrias-y-yodometrias

mortero con mazo desecadores y balanzas analiticas, siguiendo las normas de la practica de laboratorio. Primero se prepararon los reactivos a utilizar; almidon y tiosulfato se sodio 0.1M. Para la preparacion de almidon se pesaron aproximadamente 0.4 g de almidon disolviendolo en 20mL de agua destilada, esta solucion se transvaso a a 80 mL de agua en estado de ebullicion. Para la preparacion de tiosulfato de sodio 0.1M, se pesaron 1.248 g de tiosulfato y 0.1362g de carbonato de sodio (Na2CO3) y se aadieron en 50mL de agua destilada en un matraz aforado. Para la preparacion de yodo 0.05M, se pesaron 2.0g de yoduro de potasio (KI) y se disolvieron en 50mL de agua, igualmente se aadieron 0.65g de yodo recristalizado revolviendo bien hasta que los cristales desaparecieran. Finalmente se pas la solucin a un matraz aforado de 100mL enrasando la solucin con agua destilada. Se tap totalmente el Erlenmeyer que contena la solucin con papel aluminio. Para la estandarizacin de la solucin de Tiosulfato, se pesaron 0.0506g de yodato de potasio (KIO3), puro y seco (secado aproximadamente 1hora a 120C), se colocaron en un Erlenmeyer de 250mL y se aadieron 2.0g de KI y 10mL de acido sulfrico 1M. luego se procedi a titular la solucin con Tiosulfato hasta que el color tuvo un cambio de pardo a amarillo, en ese momento del cambio de color, se aadieron 1mL de la solucin de almidn, y se titul hasta que la solucin tuviera un cambio de azul a incoloro. Para la estandarizacin de la solucin de yodo, se disolvieron 10mL de esta solucin junto con 2.0g de yoduro de potasio (KI) y 25mL de acido sulfrico H2SO4 0.2 M. luego se procedi a titular con Tiosulfato de sodio estndar hasta obtener una decoloracin tenue. Luego de el cambio, se agregaron 2mL de almidn y se titul hasta que el

METODOLOGIA El diseo del experimento fue de tipo controlado el cual fueron utilizados diferentes tipos de materiales de medida de volumenes tales como: pipetas graduadas y volumetricas de 10mL, buretas de 25mL, erlenmeyer de 250mL, vasos de presipitados de 100mL, probeta de 50mL, matrazes aforados de 50mL y de 100mL, goteros y geringas. Tambien se utilizaron otros tipos de materiales tales como: vidrio de reloj, plancha calentadora y agitadora, pinzas con nuez, espatulas, varillas de agitacion, frasco lavador,

indicador cambiara de color azul a transparente. Se tomaron tres pastillas de vitamina C como muestra a analizar. Luego se procedio a triturar la muestra hasta obtener un polvo fino. Posteriormente se pesaron aproximadamente 0.201g de la muestra triturada y finalmente disolviendola en 60 mL de cido sulfrico (H2SO4) 0.2M. Luego se aadieron 2 g de yoduro de potasio (KI) con agitacin constante junto con 25.0 mL de solucin de yodo 0,05 M. luego se empez a titular con Tiosulfato de sodio hasta la decoloracin de la solucin. En el memento de haber llegado la decoloracin de la solucin, se agregaron 2 mL de solucin almidn tomando un color azul por el complejo yodo-almidn. Finalmente se continu titulando la solucin hasta la desaparicin el color azul. Algunos mtodos estadsticos utilizados en este experimento fueron las graficas o curvas de titulaciones. Esta prctica fue realizada en el laboratorio de qumica analtica II, de la Universidad Santiago de Cali.

Volumen de estandarizacin.

Tabla 2 solucin Tiosulfato (0.1 M) Yodo (0.05) Volumen (ml) 13.4 10

Determinacin de la vitamina C

Vitamina C= 200mg V1=16.7ml Vt=22ml Preparacin de reactivos. Solucin de Tiosulfato de sodio 0.1M. V2=15.3ml

Solucin de yodo a 0.05M.

DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS. Tabla 1. REACTIVO Na2S2O3 . 5H2O KIO3 almidn Na2CO3 KI (solucin) I (cristalizado) KI(estandarizacin) PESO (g) 1.2533 0.0506 0.4060 0.1362 2.0000 1.2700 6.0000 Estandarizacin de la solucin de la solucin de Tiosulfato 0.1M.

Estandarizacin de la solucin de yodo.

En 500mg de muestra hay

Anlisis Porcentaje de cido ascrbico (vitamina C). Para la determinacin de la vitamina c, el almidn fue utilizado como indicador para esta practica por la formacin del complejo yodoalmidn. En la determinacin de vitamina C por Yodometria, el almidn fue agregado solo antes de alcanzarse el punto de equivalencia para evitar la descomposicin del almidn por la otra concentracin de yodo, vemos tambin que el KIO3 acta tambin como intermediario entre el cido ascrbico y el Ion S2O3as:

Reaccin para el yodo.

Reaccin para el cido ascrbico.

Para el Tiosulfato. + 2S2O3 S4O6 +

Moles de
OH O O OH O
+ O + 2H + 3I

H2O + I3-

HO

HO

OH

O HO HO OH

cido ascorbico

cido deshidroascorbico

Tericamente se tiene que la cantidad de vitamina C por tableta es: 500mg.VitC/*gTab; es decir que tenemos un porcentaje de vitamina C del: 29.58%.

Al determinar el porcentaje de error dio un valor de 70.25%, este es originado por la mala detencin del punto final en la estandarizacin de la solucin de Yodo la cual tenia que estar aproximadamente en [0.050]M y en la practica dio [0.045]M, tambin la solucin de Tiosulfato debera estar aproximadamente a 0.1 M y en la practica dio una concentracin de 0.106M. Para poder dar una explicacin al resultado obtenido y sobre todo a la magnitud del error es necesario realizar un anlisis del procedimiento realizado. En la prctica para la preparacin de la solucin de yodo 0.05M fue necesario disolver en medio acuoso 2.0g de KI para posteriormente adicionar cristales de yodo puro. La adicin de KI fue necesaria debido a que el yodo I2 es soluble en agua a temperatura ambiente en la proporcin de tan solo 0,001 mol/L1, pero su solubilidad puede ser aumentada en la presencia de iones yoduro I-. As, la prdida de yodo por volatilizacin es evitada por la adicin de un gran exceso de iones yoduro, los cuales reaccionan con el yodo para formar iones triyoduro, segn la ecuacin:

exceso de yodo y luego esta solucin fue titulada con tiosulfato. Lo anterior se puede explicar si se tiene en cuenta que la vitamina C es un agente reductor suave que reaccion rpidamente con el in triyoduro. De igual manera vale la pena mencionar que en este procedimiento se gener un exceso conocido de ion triyoduro por reaccin de yodato con yoduro. As se puede mencionar que cuando esta reaccin de balanceo, se complet satisfactoriamente el exceso de se titul utilizando el mtodo de retroceso. Sin embargo, se debe resaltar que para que esta valoracin tenga lugar se utiliza el almidn como indicador, con el cual puede determinarse concentraciones de yodo en solucin de hasta 2 X 10-7 mol/ L-1. Este indicador se utiliza, debido a que proporciona una deteccin ms sensible del punto final. En yodometria es comn el uso de indicadores porque el viraje es menos perceptible, debido a la fatiga visual a la que el practicante es sometido. La presencia del almidn como indicador se debe a que este genera un color azul intenso en la solucin cuando entra en contacto con yodo. Esto surge de la absorcin del yodo en la cadena helicoidal de amilosa, componente macromolecular de la mayora de los almidones. Ref. http://mazinger.sisib.uchile.cl/reposit orio/lb/ciencias_quimicas_y_farmac euticas/schmidth02/parte07/01.html Los resultados obtenidos comparados con el valor terico de acido ascrbico en la tableta difieren de manera significativa, pues el error es de aproximadamente 70.25%. Para explicar esto se debe tener en cuenta las principales fuentes de error en titulaciones yodomtricas (y yodimtricas) que son la oxidacin de

I2+ I - 3 I

k = 7.6810 2

Donde se observa que la constante de equilibrio para esta reaccin es grande, es decir, que el equilibrio esta desplazado a la derecha hacia
la formacin de I3

Por otra parte para realizar la determinacin de cido ascrbico en la tableta se realiz una titulacin por retroceso. Para ello en primer lugar se disolvi la tableta en un volumen en

la solucin de yoduro por el aire y la prdida de yodo por volatilizacin. En el primer caso, los iones yoduro en medio cido son oxidados lentamente por el oxgeno atmosfrico, segn:

irreversible. De esta forma, el almidn soluble comercializado para el uso como indicador debe consistir bsicamente de amilosa, separada de la amilopectina. La solucin de almidn, si no es convenientemente conservada, se descompone en pocos das, principalmente debido a acciones bacterianas y los productos de su descomposicin pueden consumir yodo y tambin interferir en las propiedades indicadores del almidn. La sensibilidad de la reaccin del almidn con el yodo disminuye con el aumento de la temperatura y en la presencia de alcohol etlico y/o metlico El almidn debe ser agregado al final de de la primera titulacin, por que si el almidn es adicionado al principio, una fraccin del yodo puede ser adsorbido entre sus macromolculas, resultando en la observacin de un punto de viraje incorrecto, si se podra llevar la titilacin sin indicador, como la muestra es transparente solo vasta con dejar que en la reaccin perdure el color del Yodo pero no seria preciso. Conclusiones

4I + 4H + O2 2I2 + H3 O
+

Esta reaccin es lenta en medio neutro, pero su velocidad aumenta con la disminucin del pH y realmente es acelerada por la intensa exposicin a la luz. Ella tambin es afectada por la reaccin de los iones yoduro con otras sustancias oxidantes presentes en el medio y por la presencia de sustancias que presentan efectos catalticos. En las fuentes de error tambin se puede mencionar que en el momento en que se realizo la titulacin con yodo la bureta no fue cubierta con papel oscuro y por tanto esta solucin estuvo expuesta al aire durante un determinado tiempo, lo cual pudo haber afectado los resultados obtenidos en el desarrollo de la prctica.

Solucin de las preguntas Explique el funcionamiento del almidn como indicador, y porque no es recomendable utilizar a temperaturas altas. El almidn es una sustancia formada por dos (2) constituyentes macromoleculares lineales, llamados amilosa (b-amilosa) y amilopectina (-amilosa). Estas sustancias forman complejos de adsorcin (complejos de transferencia de carga) con el yodo. En el caso de la milosa, que posee conformacin helicoidal, se cree que el intenso color azul sea resultante de la adsorcin del yodo (en la forma I5-) en estas cadenas. Ya el complejo yodo-amilopectina produce un color violceo, de forma

Es de gran importancia tener mucho cuidado con las soluciones de tiosulfato y yodo para la obtencin de buenos resultados en esta practica, y si es posible estandarizarlos antes de cada determinacin. Se debe tener en cuenta el medio (cido o bsico) en el que se realicen las determinaciones debido a los procesos de descomposicin y tambin de oxido-reduccin, los cuales pueden ser ms o menos favorables segn el medio

 El anlisis Yodimetrico la solucin de Yodo es un agente oxidante dbil impartiendo un grado de selectividad, lo que hace posible la determinacin de reductores fuertes en presencia de otros mas dbiles. Pero su aplicacin es relativamente limitada y no son estables. 1.5 Bibliografa HARRIS, D. Anlisis Qumico Cuantitativo.3ra Edicin. Grupo Editorial Ibero Americana.1992. Pag399-403-406. SKOOG, D.A; West, D.M;Holler,F.J,Quimica Analtica Mc Graw Hill, Mexico,1995.Pag 562-563-572573.