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PERIODO 4to.
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
INDICE
PRACTICA No.1 OBTENCION DE YODOFORMO.3 PRACTICA N 2 PROPIEDADES DE HALOGENUROS DE ALQUILO.....7 PRACTICA N3 OBTENCION DE ETANOL.....11 PRACTICA N4 OBTENCION DE UN ETER POR DESHIDRATACION DE UN ALCOHOL .14 PRACTICA N5 OBTENCION DE ALDEHIDOS..17 PRACTICA N6 OBTENCION DE ACIDO ACETICO.21 PRACTICA N7 OBTENCION DE UN JABON...........25
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
La reaccin del haloformo es una de las reacciones orgnicas ms viejas conocidas. En 1822, Serulles hizo reaccionar etanol con diyodo e hidrxido de sodio en agua para formar formiato de sodio y yodoformo, denominado en el lenguaje de aquel tiempo hidroyoduro de carbono. En 1831, Justus Liebig report la reaccin del cloral con hidrxido de calcio a cloroformo y formiato de calcio. La reaccin fue redescubierta por Adolf Lieben en 1870. La prueba del yodoformo tambin es llamada la reaccin del haloformo de Lieben. Una revisin de la reaccin del haloformo con una seccin histrica fue publicada en 1934. El yodoformo se obtiene a partir de un alcohol el cual reacciona con el yodo y el carbonato dipotasico por medio del calor. Obteniendo como producto el yodoformo y otros compuestos. Reaccin de obtencin: CH3-CH2-OH + 4I2 + 3K2CO3 2H2O + H-COOK + 2CO2 4. LISTA DE REQUERIMIENTOS 4.1 REACTIVOS NUMERO 1 2 3 4 4.2 MATERIAL NUM 1 2 3 4 5 NOMBRE Lamina de alambre con asbesto Pipeta de 10 ml Embudo Balanza granataria Matraz Erlenmeyer de 250 ml CANTIDAD 1 1 1 1 2 NOMBRE Yodo en cristales Alcohol etilico Carbonato de potasio Agua destilada CANTIDAD 2.4 gr 9 ml 4 gr 30 ml CHI3 + 5KI +
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4.3 EQUIPO
NUM 1 2 3 4 NOMBRE Tripie Cuba hidroneumtica Termmetro Mechero de Bunsen CANTIDAD 1 1 1 1
5. TCNICA O PROCEDIMIENTO
5.1 Se agregan 30 ml de agua destilada al mataz. 5.2 Se pesan 4gr de Carbonato de potasio (KCO3, polvo de color blanco) en la balanza granataria que posteriormente se vertern en el matraz con el agua destilada hasta disolver el carbonato en el agua. 5.3 Se le agrega 9ml de alcohol etlico al matraz. 5.4 Caliente en la cuba hidroneumatica hasta los 80C 5.5 Pesar 2.4gr de Yodo (polvo escamoso negruzco). 5.6 Se introduce el matraz que contiene el carbonato de potasio diluido en agua y alcohol a la cuba con agua a 80C. 5.7 Se agrega el Yodo al matraz que contiene el carbonato de potasio diluido en agua y alcohol que se encuentra dentro de la cuba con agua. 5.8 Agitar el matraz hasta que se visualicen cambios en el aspecto de la solucin. 5.9 Inmediatamente presentados los cambios suspender el calentamiento y poner a enfriar el matraz.
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6. OBSERVACIONES
Estado fsico Color Olor Solubilidad en agua Slido Amarillo A consultorio dental (flor) Insoluble
7. REPORTE DE RESULTADOS
Se logro obtener el yodoformo observando los cambios ocurridos al ser expuesto a altas temperaturas.
8. ESQUEMAS
9. CONFIABILIDAD ANALTICA.
La solucin utilizada en esta prctica se debe de utilizar a la concentracin indicada. 10. GARANTIA DE CALIDAD (CONTROL DE CALIDAD) El equipo de destilacin debe de estar instalado correctamente. El papel para medir el PH debe de estar en ptimas condiciones.
11. PRACTICABILIDAD
11.1 El analista debe ser un alumno de Qumica Clnica supervisado por el docente o el Tcnico Acadmico o bien
QUIMICA ORGANICA AVANZADA 5
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hidrocarburo, cuya frmula general es R-X, donde R es cualquier radical alquil o aril y X un halgeno1.
2. OBJETIVO
Comprobar las propiedades organolpticas, fsicas y qumicas del Cloroformo y el Tetraclorur de carbono; y observar sus diferencias y semejanzas.
3. PRINCIPIO Y METODOLOGIA
Los halogenuros de alquilo simples responden a los ensayos comunes de caracterizacin de la misma manera que los alcanos: son insolubles en cido sulfrico concentrado y fro; inertes al bromo en tetracloruro de carbono, al permanganato acuoso y al anhbrido crmico. Sin embargo, se distinguen con facilidad de los alcanos por medio del anlisis cualitativo (Sec. 2.26), que indica la presencia de halgeno. En muchos casos, es posible detectar la presencia de halgeno sin la oxidacin de Schoniger ni la fusin con sodio. La muestra desconocida se calienta durante algunos minutos con nitrato de plata alcohlico (el alcohol disuelve tanto el reactivo inico, como el compuesto orgnico): la formacin de un precipitado, insoluble en cido ntrico diluido, indica la presencia de halgeno2.
4. LISTA DE REQUERIMIENTOS
4.1 REACTIVOS NUM 1 2 3 4 Agua Tetra cloruro Cloroformo Fenolftalena NOMBRE
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4.2 MATERIAL NUM 1 2 3 4 5 4.3 EQUIPO NUM 1 2 3 4 1 NOMBRE Tripie Tela de asbesto Termmetro Mechero de Bunsen gradilla CANTIDAD 1 1 1 1 1 NOMBRE Vasos de precipitados 250ml Tubos de ensaye 13x100 Pinzas para tubo de ensaye Torundas de algodn Tubos de 13x100 CANTIDAD 2 3 1 2 3
5. TCNICA O PROCEDIMIENTO
5.1 Se medirn dos tubos con la misma cantidad de volumen de las dos soluciones (tetra cloruro de carbono y cloroformo) y se les determinara sus propiedades fsicas y qumicas tales como solubilidad, olor, combustibilidad y como solventes. Se comprobaran las propiedades adormecedoras de las dos sustancias al someter un organismo vivo (raton) previamente determinado su peso al colocarlo dentro de un vaso de precipitados volteado al cual se le introdujo un algodn empapado con una porcin de las dos sustancias midiendo el tiempo que tarda el animal en dormirse y de igual manera midiendo el tiempo que tarda el animal en dormirse y de igual manera midiendo el tiempo que tarda en despertar.
5.2
6. OBSERVACIONES
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PROPIEDADES Formula qumica Punto de ebullicin Estado fsico Color Olor Densidad relativa Solubilidad en agua Como Aceite solvente NaCl Yodo combustibilidad Efectos Peso del biolgicos animal Tiempo de exposicin Tiempo de recuperacin
CLOROFORMO CHCl3 61.26C Liquido Incoloro Dulce caracterstico Ms denso que el agua No soluble Soluble Insoluble Insoluble No combustible 7 gr 1:03 min 44 seg.
TETRACLORURO DE CARBONO CCl4 76.5C Liquido Incoloro Ltex Ms denso que el agua No soluble Soluble Insoluble Insoluble No combustible 8.1 gr 1.49 min 36 seg
7. REPORTE DE RESULTADOS
Quedaron demostradas las propiedades fsicas, qumicas y organolpticas propias de estas sustancias poniendo de ejemplo la de actuar como narcolpticas al adormecer organismos biolgicos vivos que en este czaso se demostraron en ratones a los cuales se les tomo el tiempo que tardaban en dormir y despertar.
8. ESQUEMAS
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9. CONFIABILIDAD ANALTICA. La solucin utilizada en esta prctica se debe de utilizar a la concentracin indicada.
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son caracterizadores orgnicos complejos segregados por clulas vivas que pueden llevar a cabo reacciones bioqumicas especificadas, caracterstica de las enzimas. Las enzimas de la levadura y de otras clulas pueden fermentar los azucares o almidones produciendo etanol2.
4. LISTA DE REQUERIMIENTOS 4.1 REACTIVOS NUM 1 2 4.2 MATERIAL NUM 1 2 3 4 4.3 EQUIPO NUM 1 2 3 4 1 NOMBRE Solucin fermentada Mezcal Agua
NOMBRE Matraz de destilacin Refrigerante recto Tapn de hule Vaso de precipitado 250ml NOMBRE Mechero de Bunsen Soporte universal Pinzas universales Tela de asbesto Manguera
CANTIDAD 1 1 1 1
CANTIDAD 1 2 2 1 2
5. TECNICA O PROCEDIMIENTO 5.1 se procede armar todo el equipo de destilacin, asegurando cada uno de sus componentes para el buen desempeo de estos. 5.2 Se introduce el fermento al matraz de destilacin.
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Se llena con agua el refrigerante para comenzar a hervir el fermento. 5.4 Se mide la temperatura del fermento al momento de someterlo al calentamiento estableciendo un pinto mximo de 96C. 5.5 Se espera a que el fermento comience a formar espuma, clara seal de que comienza a hervir, esperando que esta no sobrepase el tapn para que solo salga vapor de alcohol por la salida lateral del matraz. 5.6 Se detiene el calentamiento del fermento para que no salga espuma en lugar de gotas de alcohol y se detiene todo el proceso hasta tener una cantidad razonable de alcohol en el vaso de precipitados. 6. OBSERVACIONES Propiedades Olor Color Mezcal Alcohol Bebida alcoholica Fuerte Amarillo claro Transparente Sol. acuosa Palo viejo Amarillo oscuro
5.3
7. REPORTE DE RESULTADOS Se obtuvo alcohol a travs de la destilacin pudimos ver cmo iba fluyendo a travs del refrigerante, adems comparamos el mezcal, el alcohol, y la solucin acuosa que quedo despus de la destilacin y pudimos ver que el alcohol es ms transparente que la solucin acuosa y el mezcal como tal. 8. ESQUEMAS
9. CONFIABILIDAD ANALTICA. La solucin utilizada en esta prctica se debe de utilizar a la concentracin indicada.
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11. PRACTICABILIDAD 11.1 El analista debe ser un alumno de Qumica Clnica supervisado por el docente o el Tcnico Acadmico o bien un Qumico Clnico, Qumico Frmaco Bilogo Quimicobilogo Parasitlogo con entrenamiento supervisado. 12. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS 1. http://www.virtual.unal.edu.co/cursos/sedes/arauca/87061 /docs_curso/C8_L2.htm 2. http://www.oni.escuelas.edu.ar/2005/CORDOBA/983/etan ol.htm
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4. LISTA DE REQUERIMIENTOS
4.1 REACTIVOS NUM NOMBRE
QUIMICA ORGANICA AVANZADA
CANTIDAD
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1 2 3 4 4.2
5 gr 50 ml 50 ml 8 gr
NOMBRE Matraz redondo con salida lateral Embudo de separacion Tapn de hule Mangueras Probeta 100 ml
CANTIDAD 1 1 1 2 1
4.3
EQUIPO NUM 1 2 3 4 5
NOMBRE Soporte Universal Pinza Universal Mechero de Bunsen Anillo metlico Tela de asbesto
CANTIDAD 2 2 1 1 1
5. TECNICA O PROCEDIMIENTO 5.1 Coloca una mezcla de alcohol y acido en el matraz de destilacin (mitad y mitad) y caliente con precaucin. 5.2 En el matraz kitazato que se utilizara para recolectar el destilado, agregar 5 gr. De carbonato de sodio. 5.3 Conectar la manguera de hule del matraz recibiendo hasta el piso con el objeto de que los vapores de ter no se condense, se escapen y no contaminen el ambiente. 6. OBSERVACIONES Se pudo observar como despus de haberse ido calentando la mezcla de alcohol y acido en el matraz despus de un lapso de tiempo comenz a salir gotas de ter, donde tena su olor caracterstico. 7. REPORTE DE RESULTADOS
QUIMICA ORGANICA AVANZADA 16
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8. ESQUEMAS
9. CONFIABILIDAD ANALTICA. La solucin utilizada en esta prctica se debe de utilizar a la concentracin indicada.
11. PRACTICABILIDAD 11.1 El analista debe ser un alumno de Qumica Clnica supervisado por el docente o el Tcnico Acadmico o bien un Qumico Clnico, Qumico Frmaco Bilogo Quimicobilogo Parasitlogo con entrenamiento supervisado. 12. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS 1. http://www.monografias.com/trabajos13/nomen/nomen.sht ml#ete
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4. LISTA DE REQUERIMIENTOS 4.1 NUM 1 2 3 4 5 REACTIVOS NOMBRE Metanol Agua destilada Etanol H2SO4 QP K2CrO4 MATERIAL NOMBRE Matraz con salida lateral Refrigerante recto Tapn de hule Vaso de precipitado 250ml Matraz Erlenmeyer Mangueras Tubo ensaye 15x150 Perla ebullicin Probeta 100 ml CANTIDAD 1 1 1 1 1 2 2 2 gr 1
CANTIDAD 6 ml 36 ml 15 ml 15 ml 8 gr
4.2 NUM 1 2 3 4 5 6 7 8 9
NOMBRE Soporte Universal Pinza Universal Cuba Hidroneumtica Vaso de precipitado 250ml Mechero de Bunsen Anillo metlico
CANTIDAD 2 2 2 1 1 1
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Tela de asbesto
5. TECNICA O PROCEDIMIENTO PARTE A: OBTENCION DE FORMALDEHIDO 1. Se introduce un alambre de cobre con un extremo enrollado en 4 o 5 vueltas en un tapn de corcho, que adems sirve para tapar el tubo de ensayo en el que se ha colocado una mezcla 1:1 de metanol y agua. 2. El extremo enrollado del alambre se calienta con la llama oxidante de un mechero Bunsen. 3. Se retira el alambre para ver si se ha oxidado (se pone negro), se vuelve a calentar otra vez al rojo y se introduce inmediatamente en el tubo de ensayo que contiene la mezcla hidroalcohlica, tapando bien con el corcho, mientras el tubo se mantiene en un bao de hielo. 4. Se saca el alambre, se vuelve a calentar y se repite la operacin cuatro o cinco veces ms. El compuesto formado es formaldehido. PARTE B: OBTENCION DE ACETALDEHIDO 1. En un matraz de destilacin se disuelven 8 gr de dicromato de potasio en 30 ml de agua, enfriando exteriormente con hielo. 2. Se agregan 10 ml de acido sulfrico conc. Y 10 ml de alcohol 96. 3. Se destila en bao mara hasta que el volumen del matraz se reduzca a la mitad. 6. OBSERVACIONES PARTE A: OBTENCION DE FORMALDEHIDO Al calentar se observa como torna de color despus de haberlo sumergirlo al metanol y agua se pone verde, se vuelve a calentar y sumergir y se pone color cobrizo luego a verde y pasa a negro y rojo. PARTE B: OBTENCION DE ACETALDEHIDO Se observa color naranja al agregarle acido mas alcohol cambia color marrn de este mas la mezcla cambia color verde oscuro. Cuando va enfriando cambia de azul verdoso a oscuro.
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8. ESQUEMAS
9. CONFIABILIDAD ANALTICA. La solucin utilizada en esta prctica se debe de utilizar a la concentracin indicada.
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PRACTICABILIDAD 11.1 El analista debe ser un alumno de Qumica Clnica supervisado por el docente o el Tcnico Acadmico o bien un Qumico Clnico, Qumico Frmaco Bilogo Quimicobilogo Parasitlogo con entrenamiento supervisado. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
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4. LISTA DE REQUERIMIENTOS
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NUM 1 2 3 4 5 6 7 4.2
REACTIVOS
NOMBRE Acetato de sodio Alcohol etilico Cloruro ferrico 1 % H2SO4 conc. Zinc en polvo Carbonato de Na sat. Perlas de ebullicion MATERIAL NUM 1 2 3 4 NOMBRE Matraz de destilacin 250 ml Refrigerante recto Tapn de hule Matraz Erlenmeyer 250ml Mangueras Tubos de 13x100 Termmetro NOMBRE Mechero de Bunsen Soporte universal Pinzas universales Tela de asbesto Cuba hidroneumtica Pinzas para tubo de ensaye CANTIDAD 20 gr 1 ml 3 ml 20 ml 1 gr 1 ml 10 gr CANTIDAD 1 1 3 1 3 5 1 CANTIDAD 1 2 2 1 2 1
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5. TECNICA O PROCEDIMIENTO 1. Coloque en un matraz de destilacin 20 gr de acetato de sodio y 20 ml de acido sulfrico concentrado, coloque un tapn de corcho con el termmetro de forma tal que el bulbo quede a la altura de la salida de los vapores. 2. Caliente suavemente y reciba en un matraz colocando en un bao de hielo la fraccin que destile entre 112 y 119C. 3. Al destilado efectu las siguientes pruebas: a) Coloque en un tubo de ensayo 1ml de acido actico, 1 ml de alcohol etlico y 2 gotas de acido sulfrico, caliente e identifique el olor de la sustancia formada. b) Coloque en un tubo de ensaye 1 ml de acido actico y adicione 3 gotas de disolucin de cloruro frrico, observe, caliente y observe el cambio producido. c) Coloque en un tubo de ensaye 1 ml de disolucin saturada de carbonato de sodio y adicione 5 gotas de acido actico, observe lo que sucede. d) Coloque en un tubo de ensayo 1ml de acido actico y agrgue un poco de polvo de Zinc. Observe. e) Enfri en un tubo de ensaye con 2 ml de acido actico y observe la formacin de agujar de acido actico glacial. 6. OBSERVACIONES De cada tubo se observaron las diferentes reacciones que se producen al mezclar el acido actico obtenido con otros compuestos y se apreciaron distintas formas de manifestarse. 7. REPORTE DE RESULTADOS
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a) Desprendi vapor, el vinagre reacciona como removedor. b) Concentro mas su olor y el acido tomo el color del cloruro ferrico (ambar) c) Se observo la separacin y conservo el olor del acido, no se calent. d) Reflejo ms sus propiedades del metal con el zinc, formo un precipitado metlico. e) Se observa forma de agujas unidas, esto por el frio.
8. ESQUEMAS
9. CONFIABILIDAD ANALTICA.
La solucin utilizada en esta prctica se debe de utilizar a la concentracin indicada. 10. GARANTIA DE CALIDAD (CONTROL DE CALIDAD) El equipo de destilacin debe de estar instalado correctamente. El papel para medir el PH debe de estar en ptimas condiciones. 11. PRACTICABILIDAD El analista debe ser un alumno de Qumica Clnica supervisado por el docente o el Tcnico Acadmico o bien un Qumico Clnico, Qumico Frmaco Bilogo Quimicobilogo Parasitlogo con entrenamiento supervisado.
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est formada por un extremo inico cargado elctricamente que es afn al agua (hidrfila)1.
4. LISTA DE REQUERIMIENTOS 4.1 REACTIVOS NUM NOMBRE 1 Aceite vegetal 2 NaOH 3 NaCl sol. saturada 4 Etanol 5 NaCl en polvo 6 Hielo 4.2 MATERIAL NUM 1 2 3 4 5 6 4.3 EQUIPO NUM 1 2 3 4 5 NOMBRE Vasos de precipitados 150 ml Agitador de vidrio Matraz kitazato 250 ml Embudo de Buchner Mangueras Vaso de precipitado 500ml NOMBRE Mechero de Bunsen Balanza granataria Bomba de vacio Tela de asbesto Cuba hidroneumtica
5. TECNICA O PROCEDIMIENTO 1. Coloque 15 ml de aceite vegetal (coco, girasol, oliva, etc.) en un vaso de precipitados.
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3. 4.
5. 6.
20 ml de etanol. Caliente la mezcla en bao mara durante 30 minutos agitando constantemente y agregando poco a poco 40 ml de una mezcla etanol-agua al 50%. En otro vaso preparar una disolucin de 50 gr de NaCl (sal comn) en 150 ml de agua, si es necesario se debe calentar para favorecer la disolucin, pero se debe enfriar antes de continuar.la grasa saponificada se agrega sobre esta disolucin agitando fuertemente y enfriando en un bao de hielo. Filtrar el precipitado formado en un embudo de Buchner y lavarlo con agua helada. El jabn obtenido se coloca en un molde y de deja secar uno o dos das.
6. OBSERVACIONES Se separo el NaOH del resto de la solucin se observaron 2 fases el sobrenadante se vea como una masa sebosa que fue lo que se extrajo para formar el jabn. 7. REPORTE DE RESULTADOS Se dejo secar el precipitado que se obtuvo de la solucin y asi tuvimos jabn, que no tena aroma solo el que le proporciono el aceite y se senta algo grasoso. 8. ESQUEMAS
9. CONFIABILIDAD ANALTICA.
La solucin utilizada en esta prctica se debe de utilizar a la concentracin indicada. 10. GARANTIA DE CALIDAD (CONTROL DE CALIDAD)
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MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
El equipo de destilacin debe de estar instalado correctamente. El papel para medir el PH debe de estar en ptimas condiciones. 11. PRACTICABILIDAD El analista debe ser un alumno de Qumica Clnica supervisado por el docente o el Tcnico Acadmico o bien un Qumico Clnico, Qumico Frmaco Bilogo Quimicobilogo Parasitlogo con entrenamiento supervisado. 12 REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS 1. http://www.innatia.com/s/c-quimica-jabon/a-quimicajabon.html
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