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Carreo Jimnez Brenda

Calve 37

DETERMINACIN DE PUNTO DE FUSIN OBJETIVOS Observar los diferentes mtodos para determinar el punto de fusin, adems de comparar para saber cul es el ms eficaz, aprender las tcnicas aplicadas para poder deducir la sustancia problema. ANTECEDENTES Las propiedades fsicas de una sustancia son aquellas que permiten identificarla, puesto que son intrnsecas a la misma cuando sta se encuentra pura; entre ests se encuentra el punto de ebullicin, la densidad, el ndice de refraccin y el punto de fusin. El punto de fusin es la temperatura en que el slido y el lquido de una sustancia se encuentran en equilibrio, es decir, la temperatura a la cual un slido comienza a derretirse. Esta propiedad es inherente a cada sustancia y sus valores se determinan bajo condiciones de presin y temperatura establecidas. Se reporta como un intervalo o rango de fundicin, que indica la temperatura en que se forma la primera gota del lquido al empezar el cambio de estado y la temperatura en la cual toda la muestra se ha fundido. Asimismo, el punto de fusin de una sustancia slida permite conocer el grado de pureza de la sustancia. Entre ms puro es el material, el punto de fusin es ms alto, as como, entre ms puro sea, ms estrecho es el rango de fundicin. Agregar impurezas a una sustancia pura, generalmente provoca que el punto de fusin disminuya en proporciona la cantidad de impurezas (Pavia, Donald L. p.66). Esto sucede porque en un slido puro la estructura tiene sus molculas lo ms junto posible, de tal manera que las fuerzas de atraccin entre las molculas son lo mayor posible y son las mismas entre molculas; sin embargo, al agregar una sustancia externa, los espacios entre molculas de la sustancia pura tienen que separarse para darle lugar a las molculas que causan la impureza, ocasionando que las separaciones se incrementen y que las fuerzas de atraccin disminuyan, por lo que implica una mayor facilidad para romper las interacciones y ocasionar la fundicin a una menor temperatura y con un rango ms amplio. Al estudiar el cambio en el punto de fusin en la mezcla de dos sustancias, se tiene que por separado ambas tienen un punto de fusin determinado, pero al ir combinando una con otra, el punto de fusin ir disminuyendo hasta un punto mnimo de temperatura, donde al agregar ms de una sustancia, volver a incrementar. A la mezcla donde el punto de fusin alcanz su punto mnimo, se denomina eutctica y a dicha temperatura se le conoce como punto eutctico.

Como se mencion anteriormente, el punto de fusin es una propiedad que permite la identificacin de las sustancias. Esto se puede hacer por dos mtodos diferentes, el primero es medir esta propiedad para cada sustancia por separado y comparar con los datos reportados en la literatura; el segundo es un mtodo conocido como punto de fusin mixto. Este consiste en que se tiene una muestra a estudiar y una muestra pura de un compuesto conocido, ambas generalmente funden a una temperatura igual o muy parecida y pueden resultar ser la misma sustancia; por lo tanto, se mezclan en proporciones iguales y se determina punto de fusin, si el punto de fusin no sufri una disminucin y rango de fundicin no se hizo ms amplio, significa que ambas sustancias si eran las mismas; pero si por el contrario ocurri que el punto de fusin decreci y que el rango se ampli, la muestra problema era otra sustancia o contena impurezas que dieron origen al cambio observado. Se ha hablado de las caractersticas el punto de fusin para las sustancias, pero tambin es importante mencionar las tcnicas y aparatos utilizados para su determinacin. La muestra se puede recoger de dos maneras, en un porta-objetos o con la punta de un capilar, dependiendo de las caractersticas del equipo a utilizar. Uno de los mtodos usados para esto es mediante un Tubo de Thiele, el cual es un tubo que contiene aceite en el fundo y cuya forma permite que las corrientes de conveccin en ste, al calentar, mantengan la temperatura uniforme; dentro del tubo se coloca un termmetro que tiene aadido por medio de una banda de hule, el capilar con la muestra que se calentar dentro del aceite hasta la fundicin. Tambin hay dispositivos electrnicos, como el Mel-Temp al cual slo se le integra el capilar con la muestra, donde el investigador controla directamente la temperatura y se hacen las observaciones por medio de una lupa o una mira ocular integrada al equipo. Otro dispositivo es el conocido como Fisher-Johns, que se basa es una resistencia elctrica, controlada por un regulador de temperatura, que calienta una placa de metal donde se coloca el portaobjetos con la muestra a estudiar; todo conectado a un termmetro que permitir registrar las temperaturas que indiquen el rango de fundicin de la sustancia. Para todos los mtodos, ya sean analticos o electrnicos, se necesita la utilizacin de termmetros calibrados (o de mercurio o digitales) para la obtencin de resultados exactos y precisos. La calibracin de estos instrumentos de medicin principalmente se realiza teniendo como patrn un termmetro cuyas mediciones sean correctas y tomando como referencia dos puntos de temperatura, que la mayora de las veces es el punto de fusin y de ebullicin del agua; as, despus de tomar las mediciones, si es digital, se puede programar o en todo caso, para ambos tipos de termmetro, atribuirles la incertidumbre intrnseca al aparato ya sea por su antigedad o por el mismo uso.

RESULTADOS Tabla 1. Puntos de fusin de las sustancias usadas para la calibracin. Sustancia Benzofenona cido Benzoico cido succnico pf (C )terico 48 122 190 pf (C ) experimental 44-45 116-118 79-82

Tabla 2. Punto de fusin de las sustancias problema. Sustancia pf estimado (C) pf experimental (C) pf corregido (C) A 112-114 B 129-131 129-131 P 129-131 133-134

Tabla 3. Puntos de fusin obtenidos en el tubo de Thiele. 1 determinacin 2 determinacin pf = 129-131 pf = 133-134

Tabla 4. Sustancias Problema Sustancia Naftaleno Acido cinmico cido adipico Vainilina Benzoina cido ctrico Tabla 5. Sustancias identificadas. Sustancia A B P Nombre BENZOINA CIDO CINMICO CIDO CINMICO pf (C) 80-82 133-134 152-154 82-83 134-137 152-157

ANLISIS Al calibrar el aparato de Fisher- Johns obtuvimos rangos diferentes a los tericos, esto sucede porque el aparato se va descalibrando poco a poco, as que utilizamos sustancias que tenan un punto de fusin exacto. Pero a nosotros nos dieron intervalos ya en el aparato vemos la primera gota que aparece y cuando se derrite todo. Identificamos el punto de fusin de cada una de las sustancias problema para saber su valor y adems de saber de qu sustancia hablamos. Determinamos el punto de fusin mixto para corroborar que las sustancias que identificamos como iguales fuera as. El punto fusin mixto nos indic que como la sustancia A+P tenan un valor de 112-124, concluimos que no eran iguales, es decir impuras, por su pequeo punto de fusin, pero gran intervalos , la explicacin qumica de eso es por la energa que se invierte para poder romper los enlaces. Sin embargo B+P midi 129-131, lo que indica que es compuesto era puro por su rango menor a dos intervalos, asumiendo entonces que la mezcla estaba compuesta por la misma sustancia que era cido Cinmico. Con el mtodo del tubo de Thiele identificamos que la sustancia que escogimos (P) era cido cinmico, porque al hacer el experimento y medir la primera temperatura que fue de 129 -131 supusimos que era el cido cinmico por la cercana del intervalo al dato terico. Despus repetimos el experimento, tuvimos ms cuidado y nos dio el valor reportado en las sustancia problema. CONCLUSIN CUESTIONARIO a) A qu se le llama punto de fusin? Temperatura en que el slido y el lquido de una sustancia se encuentran en equilibrio, es decir, la temperatura a la cual un slido comienza a derretirse. b) Por qu deben anotarse las dos temperaturas (inicio y trmino) de un punto de fusin? Porque uno de los puntos es cuando aparece la primera gota y el ltimo punto es cuando se ha derretido toda la muestra. Este intervalo nos muestra la aproximacin del punto de fusin de la sustancia. c) Por qu debe calibrarse el termmetro del aparato de Fisher-Johns? Para que tener una menos incertidumbre en las mediciones de la sustancia problema. d) Qu utilidad tiene la grfica de calibracin? Nos sirve para tener un valor ms aproximado de la temperatura de fusin de las sustancia ya que comparamos el punto de fusin terico con el experimental, observando nuestro intervalo de error, corrigiendo as nuestras mediciones.

e) Explique si la grfica de calibracin de un aparato Fisher-Johns puede utilizarse para trabajar en otros aparatos similares, s?, no?, por qu? No, porque la calibracin son particulares de ese aparato, ya que las condiciones de este varan. f) Por qu es necesario controlar la velocidad de calentamiento para determinar un punto de fusin? Para poder observar el punto de fusin exactamente, y no por calentar muy rpido la sustancia se fusione rpidamente sin observar cuando empez y cuando acab g) Explique cmo logr identificar su muestra problema. Primeramente hicimos una hiptesis, ya que si dos sustancias son iguales deben tener las mismas propiedades fsicas, como el color y su textura. Despus con los puntos de fusin determinados y comparando con las temperaturas tericas, identificamos de que sustancia estbamos hablando. h) Adems del aceite de nujol es posible utilizar otros lquidos para esta misma prctica? Cules? Qu criterios deben tenerse en cuenta para su seleccin? S, pero que tenga las mismas propiedades fsicas (incolora, pf mayor a 200 C.

BIBLIOGRAFIA Fisher-Johns melting point apparatus Organic Chemistry Undergraduate Courses. University of Colorado. Chemistry and Biochemistry Department. Online. 14 de agosto de 2011. Pavia, Donald L. Introduction to organic laboratory techniques: a small scale approach. Cengage Learning, 2005. Pahlavan. Melting Point determination PDF. Online. 2011.

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