LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN ACARA I PENETAPAN KADAR CoCl2 DENGAN MENGGUNAKAN ALAT SPEKTROFOTOMETRI ABSORPSI SINAR TAMPAK

DISUSUN OLEH

FUJI ASTUTI G1C010019

PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS MATARAM 2012

PENETAPAN KADAR CoCl2 DENGAN MENGGUNAKAN ALAT SPEKTROFOTOMETRI ABSORPSI SINAR TAMPAK

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM 1. Tujuan Praktikum: a. Mahasiswa terampil mengoprasikan alat spektrofotometer absorpsi dengan cara dan urutan langkah-langkah yang benar. b. Terampil menentukan tabung-tabung kuvet yang saling berpadanan (matched). c. Terampil membuat larutan dengan volume tertentu dan konsentrasi (ppm) tertentu untuk :

membuat spektum absorpsi larutan CoCl2 membuat kurva kalibrasi untuk CoCl2 metapkan konsentrasi larutan CoCl2 yang tidak diketahui

2. Hari, tanggal Praktikum: Kamis, 22 Nopember 2012 3. Tempat Praktikum: Lantai III , Laboratorium Kimia Dasar, Fakultas MIPA, Universitas Mataram. B. LANDASAN TEORI Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektro meter dan fotometer. Spektrofoto meter menghasilkan sinar dari

spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi,

spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relative jika energi tersebut ditransmisikan, direflikasikan ataau dimisikan sebagai pungsi dari

panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometr dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar-sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh

dengan alat pengurai sperti prisma, grating ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkn

trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayak panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spectrum tampak yang kontinu, monokromator , sel pengabsorpsi untuk larutan sample atau blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaaan absorpsi antara sample dan blangko ataupun pembanding ( Khopkar, 2007 : 216 ). Garam kobalt (II) berwarna pink jika ion logam ini mengadsorpsi geometri oktahedrat misalnya sebagai [Co(H2O)6]2+, tetapi jika pengadsorpsi geometri tetrahedral, misalnya sebagai [CoCl4]2-. Kristal CoCl2. 6H2O berwarna pink (demikian juga dalam larutan air), namun pada penambahan HCl pekat akan diperoleh larutan biru karena terbentuk ion tetrahedral [CoCl4]2-. Hasil yang sama juga dapat diperoleh pada proses pelarutan kristal pink CoCl2.6H2O di dalam etanol absolut atau aseton; dalam hal ini, pelarut etanol/ aseton berfungsi menarik ligan air dari sekeliling ion pusat Co2+, sehingga posisi ligan oleh ion Cl- membentuk geometri yang berbeda (Sugiyarto, 2003: 5.60). Panjang gelombang UV atau cahaya tampak bergantung pada promosi elektron molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk

promosi elektron menyerap pada panjang gelombang yang lebih pendek. Molekul yang memerlukan panjang gelombang yang lebih panjang energi lebih sedikit. Senyawa yang menyerap cahaya dalam daerah tampak (senyawa berwarna) mempunyai elektron yang mudah dipromosikan daripada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang UV lebih pendek (Fessenden,1986:437).

Bila cahaya jatuh pada senyawa, maka sebagian dari cahaya diserap oleh molekul- molekul sesuai dengan struktur dari molekul. Setiap senyawa mempunyai tingkat tenaga yang spesifik. Bila cahaya mempunyai tenaga yang sama dengan perbedaan tenaga antara tingkat dasar dan tenaga tingkatan

tereksitasi jatuh pada senyawa; maka elektron-elektron pada tingkatan dasar dieksitasi ke tingkat tereksitasi, dan sebagian tenaga cahaya yang sesuai dengan panjang gelombang ini diserap. Elektron yang terekstasikan melepaskan

tenaga dengan proses radiasi panas dan kembali ke tingkatan dasar dan tingkat tereksitasi spesifik untuk tiap-tiap bahan atau senyawa, maka frekuensi yang diserap juga tertentu. Gambar hubungan intensitas radiasi (absorpsi) sebagai frekuensi dikenal sebagai spektrum serapan (Sastrohamidjojo, 1991: 9). Spektrofotometri UV-VIS merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber

cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Untuk sistem

spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sampel berwarna juga untuk sample tak berwarna (Koopal, et al., 2001). C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat Praktikum pipet tetes gelas ukur 50 ml dan 100 ml labu ukur 10 ml alat spektrofotometer + kuvet pipet volum 2 ml

2. Bahan CoCl2. 6 H2O 0,1 M HCl 0,1 % Aquades Sampel

D. SKEMA KERJA a. Menentukan panjang gelombang maksimum CoCl2.6H2O - di buat masing-masing memipet 0,5 mL, 1,0 mL, 2,5 mL, dan 5 mL - Masing-masingdiencerkansampai 10 mL

Hasil - diisi kuvet dengan larutan CoCl2. 6H2O (satu

konsentrasi saja) - Tabung dimasukkan pd alat UV-Vis Dan ditentukan nilai panjang gelombang maksimumnya

Hasil b. Menentukan panjang gelombang CoCl2 Alat spektrofotometer UV-Vis Diatur instrumen ke panjang gelombang maksimum Dimasukkan larutan HCl 1% ke dalam kuvet Diatur hingga menunjukkan angka nol Dibaca dan dicatat nilai absorban tiap larutan Hasil

c. Membuat kurva kalibrasi COCl2 dengan konsentrasi yang telah dibuat Dimasukkan ke dalam kuvet Dimasukkan ke dalam tempat kuvet Diukur Absorbansinya pada panjang gelombang maksimum Diukur kurva kalibrasi (C vs A) Hasil

d. Menentukan konsentrasi larutan sampel Larutan sampel Dimasukkan ke dalam kuvet Dibaca nilai absorbannya Hasil

E. HASIL PENGAMATAN No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. Nilai Absorban Pada Berbagai Panjang Gelombang Volume CoCl2 1 ml 1 ml 1 ml 1 ml 1 ml 1 ml Panjang gelombang (nm) 500 510 520 530 540 550 Absorban (A) 0.0659 0.0694 0.0692 0.0660 0.0608 0.0556

 No. 1. 2. 3. 4.

Nilai absorban pada berbagai volume Volume larutan (ml) 0,5 1,0 2,5 5,0 Panjang gelombang (nm) 515 515 515 515 Absorban (A) 0,0501 0,0664 0,1078 0,1884

Nilai absorban sampel Panjang gelombang (nm) 515 Absorban (A) 0,3197

F. ANALISIS DATA 1. Menentukan panjang gelombang maksimum Grafik hubungan antara dengan dengan nilai A

2. Membuat kurva kalibrasi COCl2 a. Menentukan rumus konsentrasi dengan rumus pengenceran Diketahui: Konsentrasi COCl2.6H2O (M1) = 0,1 M

Volume sebelum pengenceran (V1) = 0,5 ml; 1 ml; 2,5 ml; 5 ml. Volume pengenceran (V2 Ditanya: Rumus : M1 V1 = M2 V2 Konsentrasi CoCl2 0,5 ml V1 . M1 = V2 . M2 0,5 . 0,1 = 10 . M2 M2 = M2 = 0,005 M Konsentrasi CoCl2 1 ml V1 . M1 = V2 . M2 1 . 0,1 = 10 . M2 M2 = M2 = 0,01 M Konsentrasi CoCl2 2,5 ml V1 . M1 = V2 . M2 2,5 . 0,1 = 10 . M2 M2 = = 10 ml Konsentrasi pengenceran (M2)= ?

M2 = 0,025 M Konsentrasi CoCl2 5 ml V1 . M1 = V2 . M2 5 . 0,1 = 10 . M2 M2 = M2 = 0,05 M

Tabel Analog Hubungan Antara Konsentrasi dan Absorbansi Konsentrasi 0,005 0,01 0,025 0,05 Absorbansi 0,050 0,066 0,108 0,188

Grafik Hubungan Antara Konsentrasi (sumbu X) dan Absorbansi (sumbu Y)

0.2

0.15 Absorbansi (A) y = 3.0531x + 0.0343 R = 0.9992

0.1

0.05

0 0 0.01 0.02 0.03 konsentrasi (C) 0.04 0.05 0.06

Nilai y = slope = 3,053x + 0,034 Dari persamaan: y = ax + b dimana: y = absorbans sampel (A) a = 3,053 x = C (konsentrasi sampel)

3. Menentukan Konsentrasi Larutan Sampel Dari kurva diatas diperoleh nilai a = 3.053 Nilai konsentrasi sampel = 0.3197 Maka untuk menentukan konsentrasi: y = ax + b x = yb a x = 0,3197 0,034 3,053 x = 0,093 M Jadi konsentrasi sampel adalah 0.093 M.

G. PEMBAHASAN Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektro meter dan fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi, spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relative jika energi tersebut ditransmisikan, direflikasikan atau dimisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang ( Khopkar, 2007). Pada percobaan penetapan CoCl2 dengan menggunakan alat

spektrofotomteri absorpsi sinar tampak ini bertujuan untuk mengetahui prinsip kerja dari spektrofotometer UV-Vis, dapat terampil dalam menentukan tabungtabung kuvet yang saling berpadanan serta dapat terampil larutan dengan volume tertentu dan konsentrasi tertentu dalam membuat

untuk membuat dan

spektrum absorpsi larutan CoCl2;

membuat kurva kalibrasi untuk CoCl2

untuk menetapkan konsentrasi larutan CoCl2 yang tidak diketahui. Pada praktikum ini digunakan spektrofotomer UV-Vis yang otomatis telah terhubung dengan alat pembaca (computer), sehingga kita dapat menentukan panjang gelombang maksimum tanpa melakukan pembacaan terhadap nilai padanan kuvet. Spektrofotometer dapat digunakan untuk mengukur serapan baik di

daerah tampak (sinar tampak) dengan daerah panjang gelombangg antara 380750nm, di daerah ultra lembayung (sinar UV/ ultraviolet) dengan panjang

gelombang antara 200- 380 nm (Riyadi, 2010). Penggunaan spektrofotometri UVVis pada praktikum ini didasari oleh prinsip dasar dari alat ini yaitu yang dapat mengabsorpsi pada panjang gelombang yang berkisar antara 200-750 nm untuk sampel yang berwarna seperti halnya CoCl2. Dalam proses pengabsorpsi sampel CoCl2.6H2O yang digunakan berwarna merah muda kekuning-kuningan.

Dimana pada dasarnya warna dari sampel CoCl2. 6H2O adalaah pink (merah muda), namun akibat kekurang stabilan dari Co2+ dalam pelarut HCl yang

dilarutkan kembali oleh aquades, akan menyebabkan Co2+

tereduksi sebagian

menjadi Co3+ sehingga menghasilkan warna larutan merah muda kekuningan. Adapun prinsip sederhana dari source (sumber sinar) gelombang yang sempit akan spektrofotometer UV-Vis adalah light

memencarkan sinar dengan berbagai panjang

untuk diteruskan ke spektrofotometer. Sinar datang

mengenai monokromator, yang kemudian akan meneruskan sinar ke sel serapan yang berisi sampel. Jika sinar mengenai bagian transparan maka sinar akan langsung terabsorpsi oleh sampel dan dipantulkan menuju ke detektor yang kemudian akan diteruskan menunju ke recorder, di mana dari recorder akan ditampilkan angka-angka yang menunjukkan nilai dari besarnya transmitan

ataupun absorbansi dari sampel yang diukur tersebut. Pada percobaan ini terdiri dari empat bagian atau tahap percobaan, yaitu untuk percobaan pertama, memilih tabung-tabung kuvet yang salng berpadanan. Tujuan dari pemilihan kuvet yang saling berpadanan adalah untuk besarnya tingkat

mempermudah

dalam proses analisis untuk menentukan

absorbansi dari suatu sampel pada panjang gelombang maksimum. Panjang gelombang maksimum untuk sampel CoCl 2 yang digunakan adalah sebesar 515 nm. pada panjang gelombang tersebut sampel CoCl2. 6H2O dapat menyerap sinar secara optimal tanpa adanya gangguan dari penyerapan sinar yang dilakukan oleh larutan standar atau blanko (HCl). H a l i n i d i t u nj u k k a n ol e h n i l a i R 2 d a ri k u r v a k a l i b r a s i s e b es a r 0 . 9 9 9 . Pada percobaan yang kedua yaitu menentukan nilai absorbans pada panjang gelombang yang berbeda-beda sehingga diperoleh nilai absorbans yang berbeda-beda. Langkah pertama yang dilakukan adalah dengan memasukkan larutan blanko yaitu HCl 1% ke dalam spektrofotometer UV Vis yang bertujuan untuk membuat absorbannya menjadi 0. Selain itu, blanko ini juga berguna untuk menstabilkan absorbs akibat perubahan voltase atau intensitas cahaya awal dari sumber cahaya. Selanjutnya dilakukan pengukuran absorban terhadap sampel COCl2 0,1 M, dengan panjang gelombang yang berbeda beda. Tujuannya adalah untuk mendapatkan pengukuran

absorban yang paling maksimum pada panjang gelombang maksimum, sehingga dapat meminimalisir % error dalam pengukuran absorbansi dari sampel yang akan diukur selanjutnya. Adapun nilai absorban maksimum yang diperoleh yaitu pada panjang gelombang 515 nm dengan nilai absorban sebesar 0.1077 A dan panjang gelombang inilah yang digunakan untuk pengukuran selanjutnya. Pada percobaan ini, kurva pertama jelas menujukkan bahwa nilai absorbansi larutan semakin menurun seiring meningkatnya panjang gelombang yang digunakan. Untuk percobaan ketiga, yaitu pembuatan kurva kalibrasi CoCl2, yaitu

dilakukan pengukuran untuk konsentrasi

larutan sampel yang bervariasi

0,005; 0,01; 0,025 dan 0,05 M. Nilai dari konsentrasi ini diperoleh dari hasil perhitungan pada proses pengenceran masing-masing sampel sebesar 0,5; 1,0; 2,5 dan 5,0 ml sampel dalam 10ml aquades. Berdasarkan hasil pengukuran diperoleh nilai absorbansi dari masing-masing sampel sebesar 0.0501; 0.0664; 0.1078 dan 1.884. sehingga jika ditarik kurva kalibrasinya dihasilkan suatu grafik linier yang menunjukkan absortivitas senyawa larutan standar yang diuji. Kurva ini menunjukkan bahwa kesalahan pengukuran yang dilakukan sangat kecil sehingga data yang dihasilkan akurat. Untuk percobaan terakhir penentuan nilai konsentrasi sampel dimana diperoleh nilai sebesar 0.9760 M. Nilai ini diperoleh dari persamaan korelasi pada kurva

percobaan ketiga yaitu, y = 3.053x, dan menggunakan persamaan dari hukum Lamber-Beer, yaitu: A= b. C; dimana nilai b merupakan nilai dari kurva tersebut.

H. KESIMPULAN

1. Spektrofotometer

UV-Vis

merupakan

alat

yang

digunakan

untuk

mengukur transmitan atau absorban pada panjang gelombang tertentu dari suatu sampel berwarna.

2. Prinsip dasar spektrofotometer uv-vis yaitu berdasarkan pada besarnya sinar yang diserap oleh sampel dari sinar yang dipancarkan, yang kemudian diteruskan menuju ke detektor dan pembaca, sehingga diperoleh nilai absorbansi maupun %transmitan pada panjang gelombang tertentu.

3. Panjang gelombang maksimum yang diperoleh dari pengukuran sebesar 515 nm, dengan konsentrasi sampel sebeesar 0,9760 M.

DAFTAR PUSTAKA

Fessenden, Ralp J. 2001. Kimia Organik. Jakarta: Penerbit Erlangga. Khopkar, S.M. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press. Koopal, L. K., Willem, H. V. R., and David, G. K., 2001. Humic matter and contaminants. General aspects and modeling metal ion binding. Pure Appl. Chem. 73: 2005-2016. Sastrohamidjojo, Hardjono. 1991. Spektroskopi. Yogyakarta: Liberty. Sugiyarto, Kristian, H. 2003. Dasar-dasar Kimia Anorganik Logam. Yogyakarta: Universitas Negeri Yogyakarta.