1 INSTRUCTIVO METODO DE ANALISIS DE CIDO SORBICO EN VINOS Revisin: 1. 1.

OBJETO El cido srbico (sorbato de potasio) es utilizado en concentraciones diferentes en diferentes procesos este mtodo permite cuantificarlo 2. ALCANCE A todos los productos (vinos) donde se le agrego este insumo 3. DEFINICIONES No corresponde. 4. DOCUMENTACIN DE REFERENCIA No corresponde. 5. RESPONSABILIDADES 5.1 Del Responsable de Laboratorio: 5.1.1. Controlar y observar que se cumplan todas las normas de seguridad 5.1.2. Verificar datos obtenidos 5.2 Del Personal de Laboratorio 5.2.1. Cumplir con las normas de seguridad para el manejo de productos qumicos 5.2.2. Conocer todos los pasos de la preparacin y valoracin 5.2.3. Cumplir con todos los cuidados para su determinacin. 6. DESARROLLO SEGURIDAD Este mtodo entraa el uso de diversas sustancias qumicas peligrosas y procedimientos que pueden ocasionar un aumento del riesgo para quien los aplica. En caso de duda, consultar siempre con el asesor de seguridad competente. Precauciones generales Se llevara en todo momento ropas protectoras, incluido guardapolvo abotonado, gafas y guantes de seguridad. Los analistas se conocern cualesquiera de los riesgos atribuibles a sustancias qumicas y reactivos. Se debern mantener cerca la hoja de seguridad de los productos utilizados para este uso. Confeccion: ACANGI Revis: SGC Aprob: SGC Hoja: 1 de n1 Fecha:30/05/2010 Cdigo: IT.ANALVINO

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La exclusin de otros compuestos de esta lista no implica que sean seguros. Primeros auxilios. Toda herida debe notificarse, todos los accidentes e incidencias se notificaran PRINCIPIO del anlisis El cido srbico arrastrado por vapor de agua es dosado espectrofotomtricamente por absorcin en la zona del ultravioleta. APARATOS Instrumental de vidrio Pipeta de 5 ml Matraz de 20 ml Pizeta con agua destilada Equipos Espectrofotmetro UV/VISBLE Balanza analtica REACTIVOS

Los productos qumicos y disolventes son reactivos de calidad analtica, salvo declaracin en contrario. En todo el proceso se usa agua desionizada o equivalente. Productos qumicos Solucin A: Carbonato cido de sodio:0,5 g Sulfato de cobre penta hidrato: 0,001 g Agua destilada c.s.p: 1.000 ml Solucin de cido srbico 20 mg/l Agua tridestilada Acido tartrico al 25% Agua desionizada PATRONES Patrn cido srbico La pureza no debe ser inferior a 99,5%. Se realiza un grafico con soluciones conteniendo 0,5-1-2,5 y 5 mg/l de cido srbico que se preparan a partir de la solucin de 20 mg/l. Se usa agua tridestilada como referencia. Tcnica: Obtener el destilado de acuerdo como se indica en acidez voltil, recogiendo 200 ml a partir de 10 mililitros de vino adicionado de 1 ml de cido tartrico 25%. Tomar 5 ml del destilado y agregar 20 ml de solucin A. Confeccion: ACANGI Revis: SGC Aprob: SGC Hoja: 2 de n2

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Llenar la cubeta espectrofotomtrica de 10 mm de paso ptico con la solucin as preparada. Dejar la cubeta en reposo unos minutos. medir la absorbancia a 256 nm comparndola con una solucin preparada de la misma forma pero agregando 5 ml de agua tridestilada en reemplazo del destilado (blanco) INTERPRETACION DEL RESULTADO. mg/l cido srbico = 80 x e Siendo: e : valor ledo en el grafico de concentracin /absorbancia

Grafico concentracin absorbancia para determinar contenido de acido srbico en vinos CIDO SRBICO DETERMINACION POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN EN EL ULTARVIOLETA El cido srbico se separa por destilacin de arrastre de vapor de agua determinado en el destilado mediante la espectrofotometra de absorcin en ultravioleta. Los contenidos inferiores a 20 mg/l deben confirmarse por cromatografa en capa fina. Reactivos cido tartrico C4H6O6 cristalizado. Solucin 0.02M de hidrxido de calcio Ca(OH)2. Solucin de referencia de cido srbico de 20mg/l. Se disuelven 20g de cido srbico en 2 ml aproximadamente de solucin molar 0.1M. Se vierte en un matraz aforado de capacidad 1000ml y se enrasa con agua hasta 1000ml. Material - Aparato de destilacin con arrastre de vapor de agua. - Bao de agua a 100 C. - Espectrofotmetro con medidas de longitud de onda de 256nm. Proceso Destilado: Se introduce en el borboteador de arrastre de agua; 10 ml de vino y se aaden de 2 a 3 gotas de cido tartnico. Curva patrn: Se realizan 4 soluciones de referencia con unas cantidades de 0.5, 1, 2.5 y 5 mg respectivamente de cido srbico. Se mide con el espectrofotmetro las absorbancias a una longitud de onda de 256nm. Como resultado aparece una relacin lineal. Se introduce una cpsula con 5 ml de destilado, se aade 1 ml de hidrxido de calcio y una gota de sulfato de cobre. Posteriormente la solucin se evapora mediante un bao de agua. Se lleva una cantidad de muestra de 70 ml y se enrasa con agua de lavado. Se mide la absorbancia en una solucin testigo a 256nm. La solucin testigo es obtenida a partir de 1 ml de Confeccion: ACANGI Revis: SGC Aprob: SGC Hoja: 3 de n3

4 INSTRUCTIVO METODO DE ANALISIS DE CIDO SORBICO EN VINOS Revisin: 1. hidrxido clcico y dilucin a 20 ml de agua. Mtodo de clculo La concentracin de cido srbico de vino expresad en mg/l es igual a 1000 x C donde C representa la concentracin de cido srbico de la solucin analizada mediante espectrofotometra. Fecha:30/05/2010 Cdigo: IT.ANALVINO

Confeccion: ACANGI

Revis: SGC

Aprob: SGC

Hoja: 4 de n4