ACARA VII TITRASI PEMBENTUKAN SENYAWA KOMPLEKS : PENETAPAN KESADAHAN AIR

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM a. Tujuan Praktikum : - Standarisasi larutan Na-EDTA dengan CaCl2. - Menentukan keadahan total dengan sampel air. b. Waktu Praktikum : Selasa, 8 November 2011

c. Tempat Praktikum : Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI EDTA merupakan logam seksidental yang berpotensi, yang berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua logam dan empat gugus karboksil. Telah diketahui dari spectrum infra merah dan pengukuran-pengukuran lain bahwa hal itu demikian. Misalnya dengan ion karbonat (II) yang membentuk kompleks EDTA oktahidrat. Dalam hal lain, EDTA mungkin bersifat kuinkedentat atau kuadidentat yang merupakan satu atau dua gugus karboksilnya bebas dari interaksi yang kuat dengan logamnya (Day, 1981 : 195).

EDTA merupakan senyawa yang mudah larut dalam air, serta dapat diperoleh dalam keadaan murni. Tetapi dalam penggunaannya, karena adanya sejumlah tidak tertentu dalam air, sebaiknya distandarisasi terlebih dahulu. HOOC CH2 N CH2 CH2 N HOOC CH2 CH2 COOH CH2 - COOH

Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor electron dari ataom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serempak (Khopkar, 1990 : 167).

Air merupakan pelarut yang baik, sehingga dapat melarutkan zat-zat dari batuan yang kontak dengannya. Bahan-bahan mineral yang terkandung dalam air karena kontaknya dengan batu-batuan tersebut antara lain : CaCO3, MgCO3, CaSO4, NaCl, Na2SO4, SiO2 dan sebagainya. Dimana air banyak mengandung ion-ion kalsium dan magnesium dan dikenal dengan air sadah. Air sadah adalah air yang didalamnya terlarut garam-garam kalsium dan magnesium. Air sadah tidak baik untuk mencuci karena ion-ion Ca2+ dan Mg2+ akan berikatan dengan sisa asam karbohidrat pada sabun dan membentuk endapan sehingga sabun tidak berbuih. Senyawa-senyawa kalsium dan magnesium ini relative sukar larut dalam air, sehingga senyawa-senyawa ini cendrung untuk memisah dari larutan dalam bentuk endapan yang kemudian melekat pada logam (wadah) dan menjadi keras sehingga mengakibatkan timbulnya kerak (Petrucci, 1992 : 80).

Pengertian kesadahan air adalah kemampuan air mengendapkan sabun, dimana sabun ini diendapkan oleh ion-ion Ca2+ dan Mg2+. Karena penyebab dominan atau utama kesadahan ialah Ca2+ dan Mg2+ , khususnya Ca2+. Maka arti dari kesadahan dibatasi sebagai sifat atau karakteristik air yang menggambarkan konsentrasi jumlah dari ion Ca2+ dan Mg2+, yang dinyatakan sebagai CaCO3. Kesadahan ada dua jenis yaitu kesadahan sementara yang disebabkan oleh adanya garam-garam bikarbonat seperti Ca(HCO3)2, Mg(HCO3)2; dan kesadahan tetap, yaitu disebabkan oleh adanya garam-garam klorida, sulfat dan kerbonat, misalny CaSO4, MgSO4, CaCl2 dan MgCl2 (Rivai, 1995 : 286). Air yang banyak mengandung mineral kalsium dan magnesium dikenal sebagai air sadah atau air yang sukar dipakai untuk mencuci. Senyawa kalsium dan magnesium bereaksi dengan sabun membentuk endapan dan mencegah terjadinya busa dalam air. Oleh karena senyawa-senyawa kalsium dan magnesium relative sukar larut dalam air, maka senyawa-senyawa itu cendrung untuk memisah dari larutan dalam bentuk endapan atau presiptat yang akhirnya menjadi kerak. Untuk memperoleh air bersih yang layak

konsumsi diperlukan suatu cara yang lebih baik. Salah satu metode yang digunakan adalah filtasi (penyaringan). Metode ini dapat diterapkan didaerah pedesaan yang berada ditepi sungai ataupun sumber air lain (Atastina : 2006).

C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat-alat Praktikum Erlenmeyer 250 mL Pipet volume 10 mL Gelas kimia 50 mL Buret 50 mL Statif Klem Rubber bulb Gelas ukur 50 Ml Corong Labu takar 500 mL Pipet tetes

2. Bahan-bahan Praktikum Na-EDTA Larutan CaCl2 MgCl2.6H2O CaCO3 Indicator EBT Air kran Aquades Buffer NH4Cl.NH4OH

D. SKEMA KERJA 1. Standarisasi larutan Na-EDTA

2,8 gram Na-EDTA dan 0,5 gram MgCl2.6H2O Ditimbang Dilarutkan dalam air, sedikit demi sedikit dalam gelas kimia Diencerkan hingga 500 mL

Hasil

0,4 gram CaCO3 murni kering (110oC) Dimasukkan dalam gelas kimia + aquades : HCl (1:1) hingga jernih Diencerkan hingga 500 mL

Hasil

50 mL larutan CaCl2 Dimasukkan dalam Erlenmeyer 250 mL +7 mL buffer ammonium hidroksida +1 mL indicator EBT Dititrasi dengan Na-EDTA

Hasil

2. Penentuan kesadahan air 50 mL sampel air Dimasukkan kedalah Erlenmeyer 250 mL + 5 mL buffer NH4Cl.NH4OH + 1 mL indicator EBT Hasil

 dititrasi dengan EDTA Diulangi hingga 3 kali

Hasil

E. HASIL PENGAMATAN 1. Standarisasi larutan Na-EDTA Percobaan 50 mL larutan CaCl2 dalam Erlenmeyer + 7 mL buffer ammonium hidroksida + 1 mL indicator EBT Dititrasi dengan Na-EDTA Tetap bening Warna larutan ungu muda Warna larutan biru, volume titran 4 mL Hasil pengamatan

2. Penentuan kesadahan air Percobaan 50 mL sampel air + 5 mL buffer +1 mL indicator EBTA Dititrasi dengan EDTA (diulang hingga 3 kali Warna larutan : bening Warna larutan : ungu Warna akhir : biru V1 = 6,3 mL V2 = 6 mL V3 = 6,3 mL Hasil pengamatan

F. ANALISIS DATA 1. Persamaan reaksi Ca2+ + EBT Ca2+ - EBT + EDTA CaIn- (merah) + H2Y2Mg2+ + H2Y2Ca2+ + H2Y2Ca2- - EBT (merah) Ca2+ - EDTA + EBT (biru) CaY2- (tak berwarna) + HIn2- (biru) + H+ MgY2- + 2H+ CaY2- + 2H+

MgIn- + H2Y22. Perhitungan

MgY2- + HIn- (biru) + H+

a. Standarisasi larutan EDTA dengan larutan CaCl2 Diketahui : Massa CaCO3 = 0,4 gram = 400 mg Mr CaCO3 Mr CaCl2 Vol EDTA = 100 gr/mol = 111 gr/mol = 4 mL

Ditanyakan : mg CaCl2 ? Penyelesaian :

b. Kesadahan total air Diketahui : V1 = 6,3 mL V2 = 6 mL V3 = 6,3 Ml Ditanyakan : mg CaCO3/L .? Penyelesaian :

G. PEMBAHASAN Kesadaan atau hardness adalah salah satu sifat kimia yang dimiliki oleh air. Penyebab air menjadi sadah adalah karena adanya ion-ion Ca2+, Mg2+ (Rivai : 1995). Atau

dapat juga disebabkan karena adanya ion-ion lain dari polyvanlent metal (logam bervalensi banyak) seperti Al, Fe, Mn, Sr, dan Zn dalam bentuk garam sulfat, klorida dan bikarbonat dalam jumlah kecil.

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks.

Pada percobaan ini yaitu titrasi pembentukan senyawa kompleks, penetapan keadahan air yang bertujuan untuk standarisasi larutan Na-EDTA dengan CaCl2 dan untuk menentukan kesadahan total dengan sampel air, dilakukan dua perlakuan/percobaan.

Percobaan pertama yaitu standariasi larutan Na-EDTA. Pada proses standarisasi ini, Na-EDTA ditambahkan dengan MgCl2.6H2O. Tujuan penambahan MgCl2.6H2O yaitu untuk menghasilkan senyawa kompleks yang stabil, larut dalam air dan untuk mencari kandungan Ca2+ dalam sampel. Dalam pembentukan kompleks, ion logam dapat menerima pasangan electron dari donor electron membentuk senyawa atau ion kompleks. Reaksi pembentukan ion kompleks antara ion logam dengan ligan ini merupakan reaksi asam basa lewis.

Kemudian untuk membuat larutan CaCl2 yang nantinya digunakan sebagai zat yang akan dititrasi. Digunakan padatan CaCO3 murni kering yang ditambahkan dengan aquades : HCl (1:1), dimana hal ini bertujuan untuk menentukan kesadahan (KH) dalam suatu sampel air. CaCO3 yang bereaksi dengan HCl akan membentuk ion bikarbonat (HCO3-) dalam air. KH sering disebut sebagai alkalinitas. Yaitu suatu ekspresi dari kemampuan air untuk mengikat keasaman (ion-ion yang mampu mengikat H+).

Selanjutnya, yaitu sebanyak 50 mL larutan CaCl2 tersebut diambil dan ditambahkan dengan buffer. Penambahan buffer ini bertujuan agar mempertahankan ph senyawa yang

akan dititrasi dengan EDTA. Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indicator yang berguna sebagai tanda tercapainya titik akhir titrasi.

Ada lima syarat suatu indicator ion logam dapat digunakan sebagai pendeteksian visual dari titik-titik akhir, yaitu reaksi warna harus sedmikian sehingga sebelum titik akhir hamper semua ion logam berkompleks dengan EDTA, Larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna harus spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleksindikator logam itu harus memiliki kesetabilan yang cukup. Kalau tidak, karena disosiasi tidak ada diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks indicator itu harus kurang stabil dibandingakan kompleks logam-EDTA untuk menjamin pada titik akhir titrasi, EDTA memindahkan ion-ion logam dari komples indicator logam ke kompleks logam EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indicator bebas dengen kompleks warna indicator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Sehingga indicator yang digunakan dalam titrasi kompleksometri ini adalh indicator EBT (Eriochrom Black-T), karena pada ph 10 indikator ini berada dalam bentuk Hind2- (Ind mewakili indicator) dan menghasilkan kompleks warna biru. Selanjutnya, pada saat indicator bereaksi dengan Mg2+ akan memberikan suatu kompleks berwarna merah jambu (Mg-Ind). Pada saat larutan tersebut dititrasi dengan EDTA, maka kompleks Mg-Ind akan terputus dan membentuk kompleks Mg-EDTA yang lebih stabil daripada kompleks MgInd. Sedangkan Ind akan terputus dan berada dalam kedaan bebas, yang ditandai dengan perubahan warna yang terjadi dari merah jambu menjadi biru. Perubahan ini juga sebagai tanda akhir dari titrasi.

Pada percobaan kedua, yaitu penentuan keasadahan total air, dimana yang digunakan sampel adalah air keran. Kesadahan terutama disebabkan oleh keberadaan ion kalsium (Ca2+) dan magnesium (Mg2+) dalam air. Keberadaannya dalam air akan menyebabkan sabun mengendam sebagai garam kalsium dan magnesium, sehingga tidak dapat membentuk emulsi secara efektif. Kation-kation polyvalent juga dapat mengendapkan sabun, karena kation polivalen umumnya berada dalam bentuk kompleks yang lebih stabil dengan zat organic yang ada. Maka peran kesadahannya dapat diabaikan, oleh akrena itu, penetapan kesadahan hanya diarahkan pada penentuan kadar Ca2+ dan Mg2+. jadi

kesadahan total didefinisikan sebagi jumlah milliekivalen (mek) ion Ca2+ dan Mg2+ tiap liter sampel air.

Pada prosesnya, 50 mL sampel air (air keran) ditambahkan dengan 5 mL buffer dan 1 mL indicator EBT yang dititrasi dengan Na-EDTA sampai mencapai titik akhir titrasi atau titik ekivalen yang ditandai dengan perubahan warna pada larutan dari merah jambu menjadi biru. Perlakuan diatas dilakukan sebanyak tiga kali dengan perlakuan dan komposisi yang sama. Namun diperoleh volume titrasi yang berbeda-beda yaitu 6,3 mL, 6 mL, 6,3 ml dengan volume rata-rata yitu 6,2 mL. volume rata-rata ini digunakan dalam perhitungan dan analisis data untuk mencari kesadahan total air dengan rumus :

Kesadahan total yang diperoleh menggunakan rumus diatas adalag sebesar 248 mg/L CaCO3.

H. KESIMPULAN Tujuan standarisasi larutan Na-EDTA dengan CaCl2 adalah untuk mengetahui normalitas larutan tersebut. Kesadahan total yang diperoleh dari sampel air (air keran0 yang digunakan adalah 248 mg/L.

DAFTAR PUSTAKA

Atastina, dkk. 2006. Penghilangan Kesadahan Air yang Mengandung Ion Ca2+ dengan Menggunakan Zeolit Alam Lempung sebagai Penukar Kation. Depok : Fakultas Teknik- Universitas Indonesia. Day, R.A and Underwood. 1981. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga. Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press. Petrucci, Ralph, H. 1992. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Jakarta : Erlangga. Rivai, Harzinul. 1995. Azas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press.