142

31997R0822

RO

Jurnalul Oficial al Uniunii Europene

03/vol. 21

7.5.1997

JURNALUL OFICIAL AL COMUNITILOR EUROPENE REGULAMENTUL (CE) NR. 822/97 AL COMISIEI din 6 mai 1997 de modificare a Regulamentului (CEE) nr. 2676/90 de stabilire a metodelor comunitare de analiz a vinului

L 117/10

COMISIA COMUNITILOR EUROPENE,

adoptat de ctre Oficiul Internaional al Viei i al Vinului; ntruct metoda ar trebui inclus n regulamentul menionat anterior; ntruct msurile prevzute de prezentul regulament sunt conforme cu avizul Comitetului pentru gestionarea vinurilor,

avnd n vedere Tratatul de instituire a Comunitii Europene, avnd n vedere Regulamentul (CEE) nr. 822/87 al Consiliului din 16 martie 1987 privind organizarea comun a pieei vitivinicole (1), astfel cum a fost modificat ultima dat prin Regulamentul (CE) nr. 536/97 (2), n special articolul 74, ntruct anexa la Regulamentul (CEE) nr. 2676/90 (3) al Comisiei, astfel cum a fost modificat ultima dat prin Regulamentul (CEE) nr. 69/96 (4), conine o descriere a metodelor de analiz; ntruct s-a pus la punct o metod de analiz a raportului izotopic 18O/16O a oxigenului din apa coninut de vin, iar valabilitatea acesteia a fost stabilit n conformitate cu criteriile recunoscute pe plan internaional; ntruct aplicarea acestei metode poate constitui o modalitate mai bun de a controla autenticitatea vinului i a altor produse vinicole; ntruct descrierea acestei metode noi a fost

ADOPT PREZENTUL REGULAMENT:

Articolul 1 La anexa la Regulamentul (CEE) nr. 2676/90 se adaug capitolul 43, aa cum apare n anexa la prezentul regulament. Articolul 2 Prezentul regulament intr n vigoare n a aptea zi de la data publicrii n Jurnalul Oficial al Comunitilor Europene.

Prezentul regulament este obligatoriu n toate elementele sale i se aplic direct n toate statele membre. Adoptat la Bruxelles, 6 mai 1997. Pentru Comisie
Franz FISCHLER

Membru al Comisiei

(1) (2) (3) (4)

JO L 84, 27.3.1987, p. 1. JO L 83, 25.3.1997, p. 5. JO L 272, 3.10.1990, p. 1. JO L 14, 19.1.1996, p. 13.

03/vol. 21

RO

Jurnalul Oficial al Uniunii Europene

ANEX

143

43. DETERMINAREA RAPORTULUI IZOTOPIC 18O/16O A CONINUTULUI DE AP DIN VIN I. DESCRIEREA METODEI 1. Obiectul metodei Obiectul prezentei metode este msurarea raportului izotopic 18O/16O a apei de diferite origini. Raportul izotopic 18O/16O poate fi exprimat prin deviaia n raport cu valoarea raportului izotopic a referinei internaionale V.SMOW:

i [] =
2. Principiu

Ri RSMOW

1 1000

Raportul izotopic 18O/16O se determin prin spectrometria de mas a raporturilor izotopice (MSIR) pornind de la curenii ionici m/z 46 (12C18O16O) i m/z 44 (12C16O2) produi de dioxidul de carbon obinut dup un schimb cu apa din vin, conform reaciei:
18 O C16O2 + H2 16 C16O18O + H2 O

Pentru analiz se utilizeaz dioxidul de carbon n faz gazoas. 3. Reactivi Dioxid de carbon pentru analiz SMOW (Standard Mean Ocean Water) GISP (Greenland Ice Sheet Precipitation) SLAP (Standard Light Arctic Precipitation) Ap de referin specific laboratorului, riguros etalonat n raport cu probele de referin ale Ageniei Internaionale a Energiei Atomice din Viena (AIEA). 4. Echipament de laborator spectrometru de mas a raporturilor izotopice cu repetabilitate intern de 0,05 triplu colector pentru nregistrarea simultan a ionilor m/z 44, 45 i 46 sau, n lipsa acestuia, un colector dublu pentru msurarea ionilor m/z 44 i 46. sistem termostatat ( 0,5 C) pentru a realiza echilibrarea dintre CO2 i apa din vin pomp de vid de pn la 0,13 Pa presiune intern flacoane pentru probe, cu un volum de 15 ml i tub capilar anex cu diametru interior de circa 0,015 mm pipet Eppendorf cu dop conic de unic folosin. 5. Determinri experimentale

5.1. M e t o d a m a n u a l Modul de lucru n metoda de echilibrare Introducerea probei Se ia pipeta Eppendorf cu volum fix de 1,5 ml, se aplic un dop i se pipeteaz lichidul de analizat pentru a-l introduce ntr-un balon de sticl. Apoi se pune unsoare siliconic pe gtul balonului de sticl i se conecteaz balonul la supap, verificnd s fie nchis ermetic. Operaiunea se repet pentru fiecare balon de pe rampa de lucru, introducndu-se ntr-un balon apa de referin a laboratorului. Degazarea rampei Cele dou rampe se rcesc cu azot lichid, apoi se purjeaz sistemul la 0,1 mm Hg prin deschiderea supapelor. Apoi se nchid supapele i se nclzete sistemul. Ciclul de degazare se repet pn nu se mai nregistreaz nici o variaie de presiune.

144

RO

Jurnalul Oficial al Uniunii Europene

E c h i l i b r a r e a a p e i i a CO 2 Se rcete rampa de lucru la 70 C (amestec de azot lichid i alcool) pentru a nghea apa i se aeaz sistemul sub vid. Dup stabilizarea vidului, se izoleaz rampa prin acionarea supapei i se purjeaz sistemul de introducere a CO2. Se introduce CO2 gazos n rampa de lucru i, dup izolarea ei de restul sistemului, se introduce rampa ntr-o baie termostatat la 25 C ( 0,5 C) timp de 12 ore (o noapte). Pentru a optimiza timpul de echilibrare, se recomand s se pregteasc probele la sfritul zilei i s se lase s se echilibreze peste noapte. Transferul CO2 schimbat n celulele de msurare Un stativ pentru probe n care poate fi un numr de celule de msurare egal cu baloanele de sticl ce conin CO2 schimbat se adapteaz pe linia liber de lng rampa de lucru. Celulele libere sunt purjate cu atenie, iar gazele schimbate coninute de balon sunt transferate unul dup cellalt n celulele de msurare care au fost rcite cu azot lichid. Apoi se las celulele de msurare s se nclzeasc pn la temperatura camerei.

03/vol. 21

5.2. U t i l i z a r e a u n u i a p a r a t d e s c h i m b a u t o m a t Pentru a se realiza echilibrarea, flacoanele cu probe sunt umplute cu 2 ml de vin sau cu 2 ml de ap (referina de lucru a laboratorului) i rcite la 18 C. Rastelele cu probe congelate sunt adaptate la sistemul de echilibrare, iar dup crearea vidului n sistem, dioxidul de carbon se introduce la o presiune de 800 hPa. Echilibrul este atins la o temperatur de 22 0,5 C dup o perioad de minimum 5 ore i prin agitare moderat. ntruct durata echilibrrii depinde de geometria flaconului, trebui stabilit n prealabil durata optim pentru sistemul utilizat. Dioxidul de carbon coninut de flacoane este apoi transferat n camera de introducere a spectrometrului de mas printr-un tub capilar, iar msurtoarea este realizat conform unui protocol special pentru fiecare tip de echipament. 6. Calcularea i exprimarea rezultatelor Diferena relativ a raportului de intensitate a ionilor m/z 46 i 44 (I46/I44) dintre prob i martor se exprim n folosind urmtoarea ecuaie:

prob =

[ ((

I46/I44) proba

I46/I44) martor

1 1000

Coninutul de 18O al probei comparat cu referina V.SMOW pe scara V.SMOW/SLAP este dat de relaia:

O =

18

proba SMOW SMOW SLAP

55,5

Valoarea acceptat pentru SLAP este de 55,5 fa de V.SMOW. Raportul izotopic al referinei trebuie determinat dup fiecare serie de msurtori pe probe necunoscute. 7. Fidelitate repetabilitatea (r) este de 0,24 reproductibilitatea (R) este de 0,50 .