UNFV FCCNM

GUIA. DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA Responsable: QCO. DELIZA RODRIGUEZ C

UNIVERSIDAD NACIONAL

FEDERICO VILLARREAL
Profesionales Formando Profesionales

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICAS ESCUELA DE QUIMICA

CURSO DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

GUIA DE LABORATORIO

Profesor responsable: Qco. Deliza Rodriguez C.

Agosto 2013

SEGURIDAD DE LABORATORIO QUMICO

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Trabajar en un laboratorio qumico donde lgicamente se manipula equipos elctricos y electrnicos, materiales de vidrio, reactivos qumicos, implica estar preparado para contrarrestar los problemas que pueden ocasionar principalmente los reactivos qumicos, cuando ellos pueden ser de diverso carcter y que pueden generar problemas de salud. Es prioritario minimizar estos problemas contando con equipos de manipulaci n de gases, disponer de envases seguros, indumentaria apropiada y dispositivos protectores de las personas. La utilidad del curso reside, en que previo diagnstico, preparar un reglamento de seguridad en el laboratorio donde se prevea los problemas que se puedan presentar y lgicamente trabajar en forma segura, donde no se comprometa a la persona, ni a la pro piedad. Finalmente debemos estar preparados para que nuestro centro de trabajo, el laboratorio qumico, est en condiciones de cumplir con los requisitos, para lograr un grado de certificacin de calidad en el servicio. En un laboratorio qumico, donde hay manipulacin de sustancias qumicas de diverso ndole, el personal que trabaja en este ambiente est expuesto a productos qumicos que pueden ser reactivos, inflamables, que afecten a la salud, sustancias radiactivos, etc. Un aspecto importante para quienes trabajan permanentemente con sustancias qu micas es conocer sus propiedades fsicas y qumicas de los materiales. Los frascos de reactivos, normalmente tienen informacin que hay que interpretar para tomar algunas decisiones, cuando ocurre algn accidente en el ambiente de laboratorio. Las denominados riesgos (R) y los consejos de prudencia (S) que figuran en los frascos de reactivos hay que temarios en cuenta, con lo cual nos estamos asegurando nuestra integridad fsica, nuestra salud. Incluso la informacin sobre toxicologa, ss decir, la afectacin por algn tipo de riesgo de intoxicacin u otros que puede ocasionar los reactivos qumicos, nos servir para tomar las decisiones del caso. 1. Materiales peligrosos Los materiales peligrosos son aquellas sustancias que en cualquier estado f sico, forma o cantidad, al salir de su contenedor, genera o desprende humos, gases, vapores, polvos o fibras de naturaleza peligrosa (explosiva, inflamable, txica, infecciosa, radiactiva, corrosiva o irritante), que puede poner en peligro la salud, el medio ambiente o las propiedades. 1.1 Riesgos de los materiales peligrosos Los riesgos se dividen en 3 grupos segn sus efectos: Riesgos a la salud Riesgos de incendios. Riesgos de reactividad

1.2 Riesgos para la salud de los materiales peligrosos Todo material peligrosos puede ingresar al cuerpo humano de tres formas: Va respiratoria ( por inhalacin) Va digestiva ( por ingestin ) Va cutnea ( por adsorcin ) Los efectos que pueden causar en el organismo son : Efectos nocivos de agudos: afectan a la salud inmediatamente (alergias, quemaduras, irritaciones, mareo, etc.) Crnicos: daos graduales luego de haber sido expuesto a niveles bajos del material peligroso durante un periodo de tiempo prolongado (cncer, mutaciones, etc.)

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1.3 Efectos nocivos de los materiales peligrosos para la salud. Asfixiante: simple (N2, H2 CH4), qumicos (CO, NaCN, H2S). Corrosivos: cidos y bases. Irritantes: piel (sales, solventes); respiratorio (SO2, NO2, HCI) Sensibilizantes: piel (NH3, Hg, Ni); respiratorio (SO2, isocianatos) Carcingenos: asbesto, DDT, CI4C, Cloroformo, Cd, Cr*4, Pb, PCB. Mutgeno: reproductivas; hemofilia, mongolismo; corporales: cncer; benceno, H2O2, oxido de etileno, radiacin ionizante, hidracina, Teratgenos: Hg orgnico; gases anestsicos, talidomida. Txicos: As, CN, dioxina, aldrin, parathion, plomo tetraetilo, CI4C. Txicos sistemticos: sangre (CO, CN); pulmn (Si, asbesto) ; rion (plomo, uranio ); neurotxicos (Hg, CS2); hgado (CI4C, nitrosaminas) 1.4 Norma 704 del NFPA Es un sistema de normas de la identificacin de diversos riesgos de los materiales, mediante el smbolo de un rombo. En cual est dividido en cuatro cuadrantes o secciones, cada uno con un cdigo de colores que se indican. Los colores representan: El azul: Riesgos para la salud El rojo: Riesgos de inflamabilidad El amarillo: Riesgos de reactividad El blanco: informacin especial Los nmeros que pueden estar en los rombos azules, rojos o amarillos indican el nivel o grado de peligrosidad del producto qumico, en escala de 0 a 4. 1.5 Riesgos de los productos qumicos:
NIVEL GRADO

Muy alto Alto 3 Mediano Bajo 1 Muy bajo

4 2 0

Los smbolos del rombo del NFAP sirve para sealizar e identificar los productos qumicos y as prevenir riesgos en su manipulacin, transporte y almacenamiento. Los reactivos qumicos usuales la mayor parte todava no usan estos cdigos, en los productos de la J.T. Baker, se observa dichos cdigos.. Sin embargo es usual observar que en tanques cisternas, cilindros u otros recipientes grandes se utilizan tos rombos; es usual observar los camiones cisternas de cido sulfrico o

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combustibles que normalmente llevan esta sealizacin. Creemos que tambin en los laboratorios qumicos deberamos usar estos tipos de sealizaciones para colocarse en aquellos frascos que accidentalmente perdieron sus etiquetas. Para el caso del NaOH, el valor de 3 en el riesgo salud indica que es extremadamente peligroso, es c ustico, causa quemaduras en la piel. En cuanto al riesgo de inflamabilidad, se considera un valor cero, no arde. En cuanto al riesgo de reactividad es inestable si se calienta. En cuanto al amonaco el riesgo de salud, es alto, con el valor de 3; su inhalacin de vapores concentrados puede causar edemas en el tracto respiratorio, espasmo en el glotis y asfixia. La mxima tolerancia en 8 horas es de una exposicin de 100 p.p.m.

El gas propano es ligeramente peligroso en cuanto al riesgo salud; respecto al riesgo de inflamabilidad es extremadamente inflamable; respecto a Ja reactividad, es estable.

El cido sulfrico concentrado, en cuanto al riesgo de salud es extremadamente peligroso, pues corroe los tejidos del cuerpo. En cuanto al riesgo de inflamabilidad, no arde (se le considera un valor cero), en cuanto a la reactividad de 2, significa la posibilidad de cambio qumico violento. Una cuestin adicional, respeto a la informacin especial es que si hay derrame de cido no debe emplearse agua para neutralizarlo, pues hay una liberacin tremenda de calor y puede ocasionar salpicaduras peligrosas.

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Laboratorio N 1 Preparacin y estandarizacin de NaOH, Determinacin de c. Actico en Vinagre

Preparacin y estandarizacin de NaOH, Determinacin de cido Actico en Vinagre

1. Objetivos

* Aplicar los principios tericos y experimentales para preparacin de soluciones. * Aplicar los principales procedimientos de estandarizacin de una base por titulacin

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directa.

* Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente segn norma

2. Introduccin Terica La valoracin se basa en la neutralizacin de un peso exacto de patrn primario de biftalato de potasio. Usando como indicador fenolftalena. Cuando se valora una solucin de un cido dbil (HAc) con solucin valorada de NaOH, se observa que durante la valoracin ocurre una neutralizacin gradual; es decir que se producen variantes en el valor del pH debido a que se ha formado una sal de acetato ms cido dbil (HAc) remanente hasta alcanzar el punto de equivalencia; producindose una hidrlisis de la sal. Esta hidrlisis es de reaccin bsica (pH: 8.72), siendo el Indicador apropiado la fenolftalena (pH = 8- 10). Cuando se quiere determinar la presencia del cido actico en un vinagre, se aplica estos fundamentos. 3. Recomendaciones El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo le do previamente la prctica correspondiente de la gua de laboratorio proporcionada por el profesor. Adems tomar en cuenta las siguientes simbologas:

4. Equipos y Materiales Buretas Erlenmeyers Baguetas Pipetas Vaso de precipitados Soporte metlico gotero 5. Reactivos y Soluciones

* HCI 0.1 N * Anaranjado de metilo 0,1%: Pesar 0,1 9 del Indicador y disolver y llevar a 100 mi con
agua destilada. Envasar en frasco gotero, etiquetar. agua destilada. Envasar en frasco gotero, etiquetar.

* Verde de bromocresol 0,1%: Pesar 0.1 g del indicador, disolver y llevar a 100 mi con * N.aOH 0.1 N * Fenolftaleina 1%: Pesar 1 gr del Indicador, disolver y llevar a 100 mi con etanol al 95

6. Procedimiento

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Preparacin y estandarizacin de Hidrxido de Sodio

1. Prepare una solucin NaOH 0.1 N de concentracin 2. Realice la estandarizacin del NaOH segn secuencia: * W patrn primario (4 decimales) * Volumen terico (2 decimales)
Vt = W / (Peq x Nt)

* Factor de correccin (4 decimales)

Fc = Vt/Vexp

* Normalidad corregida (4 decimales)

Nc = Nt x Fe Obs: patrn primario: Biftalato de Potasio

Anlisis de ac. actico en vinagre El vinagre es un condimento que se prepara por fermentacin de materiales ricos en almidn o en azcares, y equivale a una solucin diluida de cido actico con pequeas cantidades de otras sustancias orgnicas e inorgnicas. Por lo general para que pueda considerarse como vinagre, el producto debe contener cuando menos 4 gr, de cido actico por 100 mi. del lquido a 20 C. El intervalo de acidez ms comn es de 3.5 a 8,0 p/v de cido actico. El cido actico es un cido monoprtico dbil que puede titularse con NaOH usando fenolftaleina como indicador. Los vinagres pueden ser coloridos, pero despus de una dilucin adecuada, el color no impide la observacin del pto. final. Las pequeas cantidades de otros cidos presentes se cotitulan con el actico y la acidez, total se expresa en trminos de este cido. El cido actico es un cido dbil tpico. Su cte. de disolucin se representa por:
CH3COOH H + CH3COCJ

Cuando se aaden los iones OH reaccionan con los H para formar molculas de agua poco disociadas. As a medida que avanza la valoracin se desplaza el equilibrio hacia la derecha:
CH3COOH H+ H- CH3COOOHH2O

Cuando algunos de los iones H+ son eliminados por los iones OH" se disocian m s molculas de CH3COOH para que se restablezca el equilibrio. El resultado neto es que el pH aumenta lentamente. Las molculas de cido actico actan como depsito de reserva de iones H-K A pH 7 la mayora de las molculas de cido actico se habrn disociado y el pH empieza a crecer ms rpidamente, sin embargo el punto de equivalencia an no se ha alcanzado. Slo cuando el pH es aproximadamente igual a 9 la valoracin es esencialmente completa. Procedimiento para anlisis

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* Transfirase 10 mi del vinagre a un matriz volumtrico de 100 mi, diluyanse y * Transfirase una alcuota de 25 mi. de la solucin problema a un erlenmeyer, * Titlese con solucin NaOH 0.1 N valorando hasta obtener un color rosa que persista * Exprsese el resultado, en gramos de cido actico por 100 mi, de vinagre. * Reptase la determinacin con cuando menos una alcuota adicional de la solucin * Infrmense los dos resultados y el promedio.
problema. 20 segundos cuando menos. adanse unos 25 mi. de agua destilada y 5 gotas de fenolftaleina. mzclese bien. A esta solucin se le considera como solucin problema.

7. Anexos
Partes del Informe en el cuaderno de trabajo f. ttulo del tema desarrollado en la sesin. g. Introducci n: el alumno debe hacer una introduccin al tema desarrollado en el laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos ms importantes del informe mismo). No debe exceder de una pgina. h. Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, gr ficos, esquemas, respuestas a preguntas realizadas, anlisis de datos obtenidos y/o comportamientos observados. Anlisis de los resultados (demuestra capacidad de interpretar resultados de experimentos. i. Observaciones: se resalan los logros alcanzados y tambin las dificultades o errores de carcter tcnico que pudiera haber encontrado el alumno en el desarrollo de las tareas, respaldados por los clculos o grficos pertinentes si fuese el caso. j. Conclusiones: esta parte contiene la s ntesis de los resultados alcanzados a la finalizacin del experimento. Resultados Reportar la normalidad corregida del titulante y el contenido de ac. Actico en el vinagre. Bibliografa

* Fundamentos de Qumica Analtica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986 * Qumica Analtica Cuantitativa M. A. Rashca Vol II Ed Continental S.A. 1976 * Qumica Analtica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa Mxico 1981 * Mtodos modernos de anlisis qumico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.