INTRODUCCION: La espectrofotometra es un mtodo de anlisis no estequiometrico; es decir no mide al analito como parte de una reaccin qumica y no aplica la estequiometria.

Se mide una propiedad fsica del analito; en este caso su respuesta o comportamiento ante la radiacin electromagntica. Tal respuesta puede ser de absorcin, emisin, la dispersin, absorcin refraccin, de rotacin, visible, etc. En este caso

estudiaremos

radiacin

llamada

tambin

espectrofotometra de luz visible o colorimetra. Se mide entonces la magnitud de radiacin absorbida por el analito en solucin coloreada. Este mtodo fue utilizado inicialmente para averiguar la concentracin de permanganato o dicromato potsico que son sustancias coloreadas en solucin. Sucede que muchos elementos, como por ejemplo el cobre y el hierro que estudiaremos, y ciertos otros compuestos no muestran color en su forma natural o cuando estn en solucin pero sabe que estas sustancias tienen capacidad de reaccionar con ciertos reactivos especifico y al ocurrir tienen la cualidad de expresar color; esta cualidad es aprovechada para cuantificarlos; de acuerdo a la ley de Lambert y beer, a mayor color desarrollado mayor concentracin del analito. Durante muchos aos se han estudiado y perfeccionado reactivos orgnicos que forman, con muchos metales, compuestos intensamente coloreados, estos compuestos coloreados son iones complejos; es decir los metales actan como iones centrales que al reaccionar con el reactivo para dar color, llamado ligando, forman el ion complejo ion coloreado. Sobre esta base se han desarrollado mtodos analticos muy sensibles y selectivos que permiten la determinacin de la concentracin de metales a nivel de traza. OBJETIVOS. Determinar en porcentaje de cobre presente en una moneda de 10 cntimos 20 cntimos. La reaccin que presenta la aleacin frente al cido ntrico, para eliminar restos orgnicos presentes en la moneda.

MARCO TEORICO. ESPECTROFOTMETRO: Un espectrofotmetro es un instrumento usado en la fsica ptica que sirve para medir, en funcin de la longitud de onda, la relacin entre valores de una misma magnitud fotomtrica relativos a dos haces de radiaciones. Tambin es utilizado en los laboratorios de qumica para la cuantificacin de sustancias y microorganismos. Hay varios tipos de espectrofotmetros, puede ser de absorcin atmica o espectrofotmetro de masa. Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromtica a travs de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra. Esto le permite al operador realizar dos funciones: Dar informacin sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra Indicar indirectamente que cantidad de la sustancia que nos interesa est presente en la muestra.

COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTMETRO:

FUENTE DE LUZ: La misma ilumina la muestra. Debe cumplir con las condiciones de estabilidad, direccionalidad, distribucin de energa espectral continua y larga vida. Las fuentes empleadas son lmpara de tungsteno y lmpara de arco de xenn. MONOCROMADOR:

El monocromador asla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromtica. Est constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de dispersin. El colimador se ubica entre la rendija de entrada y salida Es un lente que lleva el haz de luz que entra con una determinada longitud de onda hacia un prisma el cual separa todas las longitudes de onda de ese haz y la longitud deseada se dirije hacia otra lente que direcciona ese haz hacia la rendija de salida. FOTODETECTORES: En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 foto detectores para percibir la seal en forma simultnea en 16 longitudes de onda, cubriendo el espectro visible. Esto reduce el tiempo de medida, y minimiza las partes mviles del equipo.

FUNDAMENTO DEL MTODO El mtodo el cobre en la presente prctica es por espectrofotometra de luz visible o llamada tambin calorimetra.

PARA LA MUESTRA DE COBRE. El porcentaje de cobre de una aleacion, en este caso utilizaremos una moneda como muestra, pueda determinarse de la siguiente manera: ( ) ( ) Cmo averiguamos el peso de cobre en una determinada cantidad de muestra por espectrofotometra? Primero se dirige qumicamente la muestra con cidos fuertes oxidantes y el cobre se hace inico y soluble en medio acuoso; la ecuacin que ocurre es:

Luego, sobre esta solucin, o una alcuota de ella, se agrega amoniaco que reacciona con el cobre y forma color azul intenso; en esta reaccin el amoniaco es el ligando y el cobre el ion central (de acuerdo a las definiciones de complejos) el cobre (II) y el amoniaco forman un complejo coloreado azul intenso que es soluble en agua; la reaccin puede representarse por: [ ( ) ]

El color azul indica que la solucin coloreada esta absorbiendo el color complementario y dejando pasar predominantemente el azul; en este caso la longitud de onda de mxima absorbancia del complejo es 618 nanmetros (la manera exacta de encontrar este valor a travs del espectro de absorcin del complejo coloreado); la magnitud de la intensidad del color es proporcional a la cantidad de cobre; luego este color se compara con el producido con los complejos coloreados de concentraciones de estndar conocidos y se busca a que concentracin conocida de cobre se parece al formado por el cobre de la muestra (comparacin con la curva estndar) Relacin analito - radiacin. en general podemos decir que la colorimetra es un mtodo en el cual se determina indirectamente el peso o volumen de una sustancia. Es una esencia en mtodo de comparacin de las intensidades de los haces de luz visible transmitidos a travs de soluciones que contienen las mismas sustancia o analito absorbente. Mediante el uso de filtros apropiados. o una red de difraccin, se selecciona un haz de luz monocromtico, midiendo y comparando los porcentajes de transmisin de luz en la disolucin problema frente a la de un patrn por paso a travs de los mismos. La razn de la intensidad transmitida al incidente recibe el nombre de transmitancia. La cantidad de luz absorbida se encuentra bien definida y se ajusta a ciertas leyes. La expresin matemtica es:

Si en lugar de examinar el fenmeno en trminos de la cantidad de luz transmitida, se estudia la cantidad de luz absorbida se tiene una relacin de forma distinta:

La expresin anterior de las obsorbancias se deriva de la ley de Lambert y beer. La absorbancia esta esta en funcin del tipo y concentracin de sustancias y de la longitud de recorrido del haz de luz seleccionada. Esta relacin est dado por:

Curva de calibracin. una curva de calibracin o curva estndar, se determina, experimentalmente, preparando una serie de soluciones de concentracin conocida y midiendo la absorbancia de cada una de ellas. Con los datos obtenidos se construyen curvas de absorcin concentracin. A continuacin, se trata del mismo del mismo modo la disolucin de la muestra; la concentracin buscada debe estar entre el intervalo de calibracin. Se lee la transmitancia, se calcula la absorbancia y se busca en la lnea de calibrado la concentracin que corresponde. Este mtodo es el ms empleado en la determinacin cuantitativa. MATERIALES DETERMINACION DEL COBRE 2 Probeta de 100 ml 2 Vaso de precipitados 250 ml. 4 fiolas de 100 ml. Una pipeta de 10 ml. Pisceta con agua destilada. 3 tubos de ensayo.

REACTIVOS (determinacin del COBRE) cido ntrico al 50 % (HNO3). Hidrxido de amonio al 50 % (NH4OH). Muestra problema.( limadura de moneda de 10 cntimos)

EQUIPOS.( DET. COBRE) Balanza analtica calibrada. Espectrofotmetro de luz visible. Cmara de extraccin de vapores.

ROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA LA DETERMINACIN DEL COBRE. Preparacin de una solucin patrn de cobre. 1) Pesamos 0.2 gramos de la muestra (Limadura de moneda de 10 cntimos), pasar a un vaso de precipitados. 2) Agregamos con una probeta entre 10 a 20 ml de HNO3 al 50% e inmediatamente exponemos a una zona abierta de ventilacin. 3) Aseguramos la oxidacin total de la muestra la que es evidente cuando ya no hay solido ni eliminacin de gas de xido de nitrgeno, dejar unos 15 minutos. 4) Transferimos cuantitativamente en una fiola de 100 ml enrasando con agua destilada. Preparacin de soluciones estndar de Cu(II) a partir de la solucin patrn 1) Alistar 3 fiolas de 100 ml. 2) Rotular como muestras 1, 2 y 3. 3) Al primero se agreg 20 ml de solucin patrn, al segundo 30 ml y al tercero 50 ml de solucin patrn.

4) Agregar 10 ml de solucin de hidrxido de amonio al 50% a cada fiola con lo que la solucin se torn color azul intenso y el grado depender de la concentracin de cobre. 5) Enrasar las tres fiolas con agua destilada. 6) Agitar por unos diez segundos. 7) Tomar 5 ml de cada fiola en tubos de ensayo e analizarlo en el RESULTADOS PARA EL COBRE. FIOLA Ml de sol. Ml amoniaco 10 ml 10 ml 10 ml de Ml de Cobre mg/L

Patrn. 1 2 3 20 ml 30 ml 50 ml

dilucin final 100 ml 100 ml 100 ml 0.01 mg/L 0.04 mg/L 0.03 mg/L

ANALISIS DE RESULTADOS. Los resultados obtenidos en el cuadro anterior nos indican que la cantidad de cobre presente en la moneda es minima lo cual nos indican en las diluciones de 20 ml,30 ml y 50 ml

RECOMENDACIONES

se recomienda trabajar en campana extractora de gases al momento de hacer reaccionar la aleacin con el HNO3 trabajar con las cantidades indicadas de muestra y reactivos para obtener
el resultado esperado.

CONCLUCIONES.

El espectrofotmetro tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromtica (de una longitud de onda particular) a travs de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra.

Se puede observar en el resultado que las cantidad de cobre es minima en las disoluciones.