DETERMINACIN DE ZINC EN MINERALES POR COMPLEXOMETRIA 1.

OBJETIVOS: Analizar una muestra de mineral, para determinar el total de zinc presente en la muestra de mineral por complexometria 2. MARCO TEORICO:

Los avances en investigacin cientfica y tecnolgica de las diversas disciplinas inherentes ala qumica dependen de gran parte de la qumica analtica. La industria Minero-Metalrgica, requiere constantemente del anlisis qumico para el beneficio de los minerales y el aprovechamiento integral de los valores. En las valoraciones complejometricas o de formacin de complejos el valorante es un agente complejante y en la reaccin se forma un complejo. Este tipo de valoracin ha adquirido un gran auge en los ltimos 20 aos. En la naturaleza el cinc se encuentra en forma de calamina (carbonato y silicato), la smithsonita es el carbonato de cinc, la blenda es sulfuro es el mineral mas importante y es el mas abundante. Los minerales de cinc son solubles en agua regia con desprendimiento de azufre, en el caso de la blenda ocurre la siguiente reaccin. 3Zn+2 + 2HNO3 + 6HCl 3ZnCl2 +2NO +3S +4H2O

El hierro es un gran interferente en este anlisis entonces se lo debe eliminar .existen varios tipos de minerales, entre ellos los mas conocidos son xidos anhdridos tales como el ematita Fe2O3 o la magnetita Fe3O4, se pulverizan finalmente para facilitar la solucin, puesto que se disuelven acidos, el acido clorhdrico es el mejor disolvente, el agua regia es menos efectivo, el acido sulfrico tiene muy poca accin:

El precipitado gelatinoso tiene una tendencia a hacerse coloidal por esta razn se adiciona unas gotas de perxido de hidrogeno y se la lava primero por decantacin y luego en el filtro. La no precipitacin del Zn(OH)2 por el hidrxido de amonio con presencia de cloruro de amonio se debe a que la concentracin del ion oxidrilo tiene un valor tal que no se alcanza el producto de solubilidad del hidrxido de cinc. El acido ascrbico y esta solucin es el catalizador de pH, el viraje del indicador azul de bromotimol es a pH 6-7.6, la solucin buffer tiene un pH en este rango.

La resistencia de una solucin a cambiar su concentracin de ion hidrogeno por la adicin de un acido o un lcali se llama accin reguladora (solucin buffer).Se dice que posee acidez de reserva y alcalinidad de reserva, soluciones reguladoras cuyos pH sean conocidos, estas soluciones son necesarias para determinaciones calorimtricas. El cinc como el plomo u otros metales forma complejos en el reactivo quelante EDTA. Este complejo forma complejos solubles, de estabilidades diversas, con todos los cationes. En todos los casos el EDTA reacciona con el catin en relacin molar 1:1.los cationes divalentes son estables, en disoluciones alcalinas o dbilmente acidas. El EDTA Zn (ll) tiene una constante de estabilidad de 16,26 la estructura tridimensional metal-EDTA indica que este reactivo es un ligando hexadentado. La presencia simultanea de 5 anillos fuertemente quelatos es un factor importante en la gran estabilidad de los complejos EDTA respecto a los complejos formados por ligndoos monodentados como CN- y el NH3 . La valoracin del cinc con el EDTA es directa, utilizando como indicador naranja de xilenol, con un pH de la valoracin 6-6.5. Agua regia (del latn aqua regia, 'agua real'), mezcla de los cidos clorhdrico y ntrico concentrados, que contiene en volumen una parte de cido ntrico (HNO 3) por tres partes de cido clorhdrico (HCl). El agua regia se usaba a menudo en alquimia y su nombre proviene de su capacidad de disolver los llamados metales nobles, particularmente el oro, que son inertes a cualquiera de los cidos usados por separado. An se usa ocasionalmente en los laboratorios de qumica para disolver oro y platino. El agua regia es un disolvente poderoso debido al efecto combinado de los iones H+, NO3-, y Cl- en disolucin. Los tres iones reaccionan con los tomos del oro, por ejemplo, para formar agua, xido ntrico o monxido de nitrgeno (NO) y el ion estable AuCl-4, que permanece en disolucin.

3. FLUJOGRAMA Estandarizacion del EDTA

10ml HCl diluido

0,1001g Zn0 10ml NH4OH +10mlNH4Cl (0,5g NH4Cl Aforado en 100ml)

Dejar disolver

solucion

0,2g de acido ascrbico+10ml agua destilada + 2gts de azul de bromo timol

Valorar con solucionde EDTA PARA LA MUESTRA 3ml de HNO3+10mlHCl

Pesar 0,5002g de muestra

Calentar hasta sequedad

enfriar

10mlNH4OH+0,5 g NH4Cl

Llevar a ebullicin

residuo

2gts de azul de bromo timol +Hac hasta cambio de color+0,2g de acido ascrbico+0,2gnaranja de xilenol

Filtrado

Valorar con solucin de EDTA

4. OBSERVACIONES. El EDTA ES solido en fino de color blanco, y en disolucin presenta un color blanco lechoso en frio y en caliente se vuelve incoloro. ESTANDARIZACION DEL EDTA. el zinc metlico presenta un color plomo oscuro su estado fsico es solido fino. Al agregar el acido ntrico y el acido clorhdrico al zinc, hubo una reaccin violenta la cual desprendi bastante gas de manera efervescente. El zinc pasado un cierto tiempo se disolvi por completo. La solucin con el indicador azul de bromo timol se torno de una coloracin azul, para luego cambiar a un color amarillo con la solucin de EDTA. PARA LA MUESTRA. Se observo que la muestra (mineral) es un polvo de color cafe claro. La muestra desprendi un gas muy toxico cuando se agreg acido ntrico y acido clorhdrico, esto aumento cuando a esta solucin amarilla se lo calent. La solucin amarilla cambio a un color caf con presencia de precipitado cuando se agreg hidrxido de amonio y cloruro de amonio. El filtrado obtenido no presentaba coloracin pero en presencia de azul de bromo timol se torno de un color azul, esta solucin cambio a amarillo cuando se aadi acido actico. Al e agregar naranja de xilenol la solucin tomo una coloracin violeta, este color cambio a color amarillo cuando se valoro con EDTA. 5. CALCULOS Y RESULTADOS. Calcular masa necesaria para preparar una disolucin de0,025M EDTA en 250 ml. M=n/V WEDTA=M*PMEDTAV WEDTA=0,025 *372,2*0,25L WEDTA=2,33gEDTA Calculo del factor de la solucin de EDTA con respecto al cinc con la siguiente ecuacin.

F= DATOS: W(Cinc metlico) = 0.1001g Volumen gastado = 67,5ml F= F = 0,148 Calculo del tanto por ciento de cinc presente en la muestra: Zn (%) = Zn(%) = Zn(%) = 2,012 % (De cinc presente en la muestra)

6.

REACCIONES: Zno 3Zn+2 + 2HNO3 + 6HCl Zn+2 ---------- ---------- Zn+2 + 2e 3ZnCl2 + 2NO3 + 3S-2 + 4H2O [Zn(NH3)4]+2 ZnY-2 ZnCl2 + (NH3)4 + NH4Cl

+ 4NH4OH Y-4

---------- ----------

[Zn(NH3)4]+2 + ZnCl2

+ NH4Cl

----------

ZnCl2

INDICADOR ---------- AZUL DE BROMOTIMOL

ZnCl2 SOLUCION ZUL

ZnCl2 SOLUCION AZUL

2HAc

----------

ZnAc2 + 2HCl SOLUCION AMARILLO

ZnAc2

+ ACIDO ASCORBICO Zn+2

---------- ----------

Zn+2 Zn+2

+ 2HAc

XILENOL

SOLUCION VIOLETA

Zn+2

Y-4

----------

ZnY-2 SOLUCION AMARILLO

7.

CONCLUSIONES:

El cinc forma complejos con el reactivo quelante EDTA, Este forma complejos solubles. Los minerales de cinc son solubles en agua regia con desprendimiento de azufre. En la valoracin del cinc con la solucin de EDTA es directa, utilizando como indicador el naranja de xilenol, con un pH de la valoracin de 6 -- 6.5. Segn los resultados obtenidos nuestra muestra que se analiz tenia un porcentaje bajo de zinc ya que este llega solo a un 2,012%. La practica se realiz satisfactoriamente cumpliendo con los objetivos planteados en la presente practica. Para poder obtener resultados adecuados, hay que minimizar los errores de manejo de material, de reactivos y errores de procedimiento, como en el proceso de valoracin que es de muy vital importancia que se este muy concentrado en el viraje de la coloracin.

10.- CUESTIONARIO: 1.- Cules son los interfirientes que se debe tomar en cuenta en la determinacin del zinc? R.- Los principales interfirientes son el plomo y cobre que elevan el porcentaje de zinc presente en una muestra. 2.- Que otro mtodo conoce para la determinacin de zinc en minerales? R.- Por el mtodo de absorcin atmica es til para muestras con un contenido en zinc comprendido entre 0.01 a 3 %. 3.- Qu consideraciones se debe tener en cuenta en altas y bajas concentraciones de zinc en la muestra? En altas concentraciones.- Se debe tomar menos peso de la muestra y debe ser ms concentrado el titulante. En bajas concentraciones.- Se debe tomar mayor peso de la muestra y debe ser menor la concentracin del titulante.

11 .- BIBLIOGRAFIA: Vogel, Arthur. Qumica Analtica Cuantitativa. editorial kapelusz. 1 edicion Libro: ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO Autor: GILBERT H. AYRES Skoog/West/Holler. Qumica Analtica. Mc Graw Hill Dez J. A., Caballero R., Romn R., Snchez L. (1997).