Cano Rocha Hctor Gutirrez Huerta Yadira Jara Prez Jhoana Santiago Hernndez Edna

Introduccin Espectrometra de masas atmica Aspectos generales Pesos atmicos Relacin masa/carga Espectrmetros de masas Detectores Analizadores Espectrometra de masas molecular Fuentes de iones Espectrmetros de masas Sistemas de entrada de la muestra Analizadores de masas Aplicaciones cualitativas y cuantitativas

La espectrometra de masas es la tcnica analtica de mayor aplicacin, en el sentido de que esta tcnica es capaz de proporcionar informacin acerca de:
1. La composicin elemental de las muestras. 2. La estructura de las molculas. 3. La composicin cualitativa y cuantitativa de mezclas complejas. 4. La estructura y composicin de superficies solidas. 5. Las reacciones isotpicas de tomos en muestras.

 Capacidad de identificacin Identificacin inequvoca de casi cualquier tipo de substancia, desde tomos hasta molculas complejas de peso molecular elevado. Anlisis cualitativo y cuantitativo Identificacin de una substancia en presencia de otras similares Alta sensibilidad Tcnica universal especifica Informacin estructural, energas de enlaces, cintica, fisicoqumica, etc. Tcnica rpida. Anlisis en lnea en tiempos reales.

La espectrometra de masas atmica es una herramienta verstil y muy utilizada para identificar los elementos presentes en muestras de materia y determinar sus concentraciones. Casi todos los elementos de la tabla peridica se pueden determinar por espectrometra de masas.

 Limites de deteccin mejores que en los mtodos pticos. Espectros notablemente sencillos, nicos y fciles de interpretar. Capacidad para medir relaciones isotpicas atmicas.

Costo del instrumento dos o tres veces mayor que los instrumentos pticos atmicos. Ciertos tipos de interferencias.

 Un anlisis de espectrometra de masas implica las siguientes etapas: 1. Atomizacin. 2. Conversin de una fraccin significativa de los tomos formados en la etapa 1 en flujo de iones. 3. Separacin de los iones formados segn su relacin masa/carga (m/z). 4. Recuento del numero de iones de cada tipo o medida de la corriente inica producida cuando los iones formados a partir de la muestra inciden en un detector adecuado.

En espectrometra de masas interesa con frecuencia poder diferenciar entre las masas de compuestos como estos isotopos para conocer la masa exacta

 Ejemplos:

m/z= 16.035/1=16.035

m/z=17.035/2=8.518

Son instrumentos que separan los iones que se desplazan rpidamente segn su relacin masa/carga. Existen varios tipos de espectrofotmetros: o Espectrmetro de masas cuadrupolar. o Espectrmetro de masas de tiempo de vuelo. o Espectrmetro de doble enfoque.

 Sistema de entrada. Su objetivo es introducir una pequea muestra (g) en la fuente de iones. Cmara de ionizacin o fuente de iones. Los componentes de la muestra se convierten en iones gaseosos mediante bombardeo de electrones, fotones, iones o molculas, o con energa trmica o elctrica, la seal de salida es un flujo de iones positivos. analizador;. Funcin anloga de un monocromador pero la dispersin se realiza en funcin de la relacin m/z de lesiones del analito en vez de la long de onda de los fotones. Detector. Convierte el haz de iones en seal elctrica. Sistema de vaco. Para mantener una baja presin en todos los componentes salvo el sistema de procesamiento de la seal y lectura.

 Es el tipo mas comn de espectrmetro de masas, mas compacto, barato y robusto. Ventaja. Elevada velocidad de barrido Espectro en menos de 100 ms Consta de 4 barras cilndricas paralelas que actan como electrodos. Las barras opuestas se conectan elctricamente, un par esta unido al polo positivo de una fuente variable de corriente continua y el otro par se une a la terminal negativa. Se aplica a cada par de barras potenciales variables de corriente alterna de radiofrecuencia desfasados 180 grados la corriente continua y alterna se incrementan

 Los impulsos de electrones laser son: Generados por laser Cortos (de 10 a 50 kHz) Con un tiempo de vida de 0.25 s

Los tiempos de vuelo habituales son de 30 s.

 Contiene 2 dispositivos para enfocar un haz de iones: Un analizador electrosttico Un analizador de selector magntico Los iones se aceleran a travs de la rendija en la que u campo electrosttico curvado enfoca un haz de iones. Los iones mas ligeros se desvan mas que los mas pesados. Los iones dispersados inciden sobre una placa fotogrfica y se registran.

Detecta iones positivos. El potencial de los dinodos aumenta gradualmente. El ctodo y los dinodos tienen Cu y Be en la superficie que emite rfagas de electrones cuando son alcanzados por iones o electrones de elevada energa

Proporcionan una ganancia de energa de hasta 107

 Es un dispositivo de vidrio con forma de trompeta fuertemente dopado con Pb. Se aplica un potencial de 1.8 a 2 kV a lo largo del detector. Los iones que inciden en la superficie expulsan electrones, que luego saltan sobre toda la superficie expulsando mas electrones con cada impacto. Producen ganancias de corriente de 105 , pero pueden llegar a ser de 108

Describe cmo se utiliza la espectrometra de masas para obtener informacin a cerca de: La estructura de las molculas inorgnicas, orgnicas y biolgicas. La composicin cualitativa y cuantitativa de mezclas complejas. Naturaleza de los espectros de masas Tcnicas para formar iones a partir de las molculas del analito Espectros producidos. Tipos de espectrmetros de masas Aplicaciones actuales de la espectrometra de masas molecular

 Relacionan la intensidad relativa de los picos de masa con respecto a su relacin masa/carga. En cada espectro, al pico mas alto, denominado pico base, se le asigna un valor de 100. La altura del resto de los picos se considera como un porcentaje de la altura del pico base.

La espectrometra de masa molecular se utiliza para obtener informacin de las molculas inorgnicas , orgnicas y biolgicas y la composicin cuantitativa y cualitativa de las mezclas complejas.

Espectro de masa

Fuentes de iones
Fuentes de fase gaseosa: En este tipo de fuente primero se volatiliza la muestra y luego se ioniza esta fuente esta restringida para compuestos de puntos de ebullicin menores de aproximadamente 500C . Las fuente de desercin : no se requiere la volatilizacin de las molculas de analito y para los compuestos de pesos moleculares mayores de 1E-5

Fuentes duras: comunican energa suficiente a las molculas, de manera de que se encuentran en un estado de energa altamente excitado.

Fuentes blandas: dan lugar a poca fragmentacin. En consecuencia, el espectro de masa resultante consta del pico del ion molecular y solo algn o incluso ningn otro pico.

Fuentes de impacto de electrones

Es el mtodo de ionizacin mas generalizado. Despus de pasarla fuga molecular las molculas neutras entran en una cmara que mantiene una presin de 0.005torr con una temperatura de 200 + 0.25 C.

Espectro de masa de impacto de electrones

Los espectros de masas que se obtienen de la ionizacin por impacto de electrones son utiles para la identificacion de compuestos . Para cierto tipo de moleculas , la fragmentacion es tan efectiva que no queda ningun ion molecular, Por lo tnto la informacin mas importante se pierde.

Fuentes de ionizacin qumica

La ionizacin qumica es el resultado de interacciones qumicas ion-molcula en las que participa una pequea cantidad de muestra con volumen muy grande de un gas reactante .

Uno de los reactivos mas comunes es el metano, que reacciona con electrones de baja energa para dar varios iones . Estos reaccionan rpidamente con iones adicionales.

Las colisiones entre las moleculas de la muestra son muy reactivas e implican la transferencia de protones o hidruros.

Fuente de ionizacin de campo

Los iones se forman bajo la influencia de un campo elctrico elevado de 1E-8 V/cm. Los emisores de ionizacin de campo se montan a una distancia de 0,5 a 2 mm del ctodo, el cual a menudo tambin sirve de rendija. La muestra gaseosa de un sistema de entrada discreto puede difundirse en el rea de campo elevado alrededor de las micropuntas del nodo.

El campo elctrico se concentra en las puntas emisoras y tiene lugar la ionizacin va un mecanismo de mecnica cuntica de tnel en el que los electrones del analito son extrados por las micropuntas del nodo. En este caso el analito adquiere poca energa vibracional y rotacional; por lo que tiene lugar poca fragmentacin.

Fuentes de desorcin de campo

Los mtodos de desorcin prescinden de la volatilizacin y de la subsecuente ionizacin. En su lugar, se suministra energa a la muestra slida o lquida de diversas maneras de modo que se provoca la formacin directa de iones gaseosos. Como consecuencia, los espectros aparecen muy simplificados y a menudo consisten slo en el ion molecular o el ion molecular protonado. En este apartado y en el siguiente se describen algunos de estos mtodos.