Rafinacja ołowiu metodą ługową Harrisa

Ćwiczenie polega na oczyszczaniu ołowiu z antymony i cyny za pomocą

soli.

Wzorcową próbkę ołowiu poddaliśmy próbie twardości metodą Vickersa

(HV = 1,8 ).

186 g czystego ołowiu umieściliśmy w piecu. Po stopieniu ( temp.: 327°C)

dodaliśmy 3,56 g cyny i 3,66 g antymonu, co stanowiło odpowiednio
1,91% i 1,96% w stosunku do masy ołowiu. Po ok. dziesięciu minutach
odlaliśmy otrzymany stop do wygrzanej kokilki (kokilkę należy wygrzać,
aby nie było w niej wody i nie doszło do pryskania ciekłego metalu). Po
wyjęciu i ostudzeniu, oraz przygotowaniu powierzchni, poddaliśmy
otrzymaną próbkę pomiarowi twardości (HV= 2 ).

Następnie stopiliśmy próbkę po raz kolejny. Po kilkunastu minutach,

dodaliśmy do stopionego metalu soli rafinacyjnych:

Stosunek do Sn i
SÓL Ilość [g] Razem [g]
Sb
52% w stosunku do
1,9344
Sn
NaNO3 4,24
62% w stosunku do
2,3064
Sb
192% w stosunku do
7,1424
Sn
NaOh 13,05
159% w stosunku do
5,9148
Sb
dodaje się dla upłynnienia soli w ilości 1/3
NaCl 4,35
NaOH

Mieszaliśmy metal razem z solami, co kilka minut, jak najdokładniej, aby

sole miały kontakt z możliwie największą powierzchnią topionego metalu.
Przez chwilę sole były w stanie ciekłym, po kilku minutach, tworzyły się
bryłki. Proces rafinacji trwał ok. piętnaście minut. Po tym czasie, ponownie
odlaliśmy ołów do kokilki i po oczyszczeniu i oszlifowaniu poddaliśmy
pomiarowi twardości (HV = 2 ).

Pomiar twardości metodą Vickersa.

Metoda Vickersa polega na wgniataniu w badany metal piramidy o kącie

136° między przeciwległymi ścianami; odcisk ma zarys kwadratu.
Wywieraliśmy nacisk 200g. Pomiar odcisku wykonuje się za pomocą
mikroskopu i polega on na zmierzeniu długości przekątnej odcisku. Każdą
próbkę badaliśmy trzykrotnie i wyciągaliśmy średnią arytmetyczną z
wyników. Twardość wyliczaliśmy ze wzoru HV = .

Wszystkie dane podane są w załączonym arkuszu.