ACARA II KOMPLEKSOMETRI

A. Tujuan Praktikum Tujuan dari praktikum acara IV Kompleksometri ini adalah untuk menentukan kesadahan air sumur dan air sampel kompleksometri. B. Tinjauan Bahan 1. Tinjauan Bahan EDTA (ethylene diamin tetra acetic) biasanya diperdagangkan dalam bentuk garamnya sebagai dinatrium dihidrogen etilendiamin tetraasetat, Na2H2C10H12O8N2.2H2O (Mr = 372, 238) dengan berbagai nama dagang seperti Trilon B, Complexone III, Chelaton 3, Titriplex, Squestrene, atau Versene. Garam ini dapat diperoleh dalam keadaan cukup murni dan digunakan paling luas sebagai zat baku primer. Dari perdagangan, garam EDTA biasanya mengandung sedikit air dan dapat dikeringkan dalam oven pada suhu 80 C selama 24 jam. Larutan EDTA dapat digunakan untuk penetapan Mg (pemakaian per mL EDTA = 2,432 mg Mg), dan penentuan kesadahan total air (pemakaian per mL EDTA 1,000 mg CaCO3). Larutan buffer merupakan sistem larutan yang dapat mempertahankan pH lingkungannya dari pengaruh seperti penamhanan sedikit asam/basa kuat, atau oleh pengenceran. Penambhan oleh sedikit asam-kuat (H+) menyebabkan kesetimbangan bergeser ke arah kiri (pembentukan asam lemah) sedangkan penambahan basa (OH-) menyebabkan kesetimbangan bergeser ke arah kanan (pengurangan asam lemah). Jadi penambahan dalam jumlah kecil ini tidak akan mengakibatkan perubahan yang berarti terhadap knsentrasi H+ dan pH dari larutan buffer asetat. Kerja sistem buffer lainnya analog seperti kerja buffer asetat tersebut. Berdasarkan pada dengan titrasi

alasan ini pula, kemampuan sistem buffer untuk mempertahankan pH lingkungan juga terbatas, yakni tergantung pada kuantitas dari sifat komponen terlarutnya (yakni asam lemah/basa lemah dan garam kuatmya; atau asam-basa konyugasinya). Keefektifan buffer ialah

ketepatan suatu buffer dengan rentang perubahan pH lingkungannya oleh penambahan maksimal suatu asam atau basa yang diinginkannya. Pemahaman sifat buffer yang di dukung dengan perhitungan (analsisi sederhana) dapat membantu di dalam merancang pembuatan buffer dengan ketepatan seperti yang diinginkannya. Keuntungan lain, ketepatan sistem buffer dapat menghindarkan pemborosan pemakaiasn zat/pereaksi di samping mengurangi akibat negatif lain seperti kepekatan larutan karena dapat menurunkan bahkan mematikan keaktifan sistem hidup. Rentang perubahan pH buffer memiliki keefektifan (ketepatan) yang berbeda antara akibat penambahan asam dan akibat penambahan basa. Untuk menghindari perbedaan ini, beberapa sumber menyarankan bahwa pilihlah asam dengan pKa sedekat mungkin dengan pH buffernya (pH lingkungan yang diinginkan) (Mulyono, 2006). Eriochrome Black T (EBT), merupakan salah satu indikator metallochromic yang perilakunya elektrokimia belajar di elektroda pasta karbon oleh voltametri siklik. Penurunan EBT dilakukan di asam sulfat sebagai elektrolit pendukung. Mekanisme reduksi membahas dasar voltamogram diperoleh. Pengaruh konsentrasi baik EBT dan sulfat asam dipelajari. Perilaku adsorpsi natrium sulfat dodesil (SDS) surfaktan pada karbon elektroda pasta diselidiki (Chandra, 2008). 2. Tinjauan Teori Senyawa kompleks atau senyawa koordinasi terbentuk dari reaksi antara asam lewis (yang berupa atom logam atau ion logam) dengan basa lewis (yang merupakan ligan netral atau ligan negatif). Dalam senyawa kompleks atom logam atau ion logam berfungsi sebagai atom pusat yang dikelilingi oleh ligan-ligan yang ada. Ikatan antara atom

pusat dengan ligan-ligan merupakan ikatan kovalen koordinasi dengan semua elektron yang digunakan untuk membentuk ikatan berasal dari ligan-ligan. Senyawa-senyawa kompleks dapat berupa kompleks netral atau kompleks ionik. Senyawa kompleks netral tersusun atas molekulmolekul seperti [Ni(CO)4] dan [AgCl(Eph3)3] (E = P, As, Sb). Senyawa kompleks ionik tersusun atas ion-ion. Baik senyawa kompleks netral maupun senyawa kompleks ionik sering kali disebut sebagai kompleks saja. Teori VSEPR dapat digunakan untuk meramalkan bentuk dari senyawa kompleks, apabila senyawa tersebut memenuhi aturan bilangan atom efektif (Effendy, 2006). Kesadahan air adalah kandungan mineral-mineral tertentu di dalam air, umumnya ion kalsium dan magnesium keras adalah air dalam yang

bentuk garam karbonat. Air

sadah atau air

memiliki kadar mineral yang tinggi, sedangkan air lunak adalah air dengan kadar mineral yang rendah. Selain ion kalsium dan magnesium, penyebab kesadahan juga bisa merupakan ionlogam lain maupun garam-garam bikarbonat dan sulfat. Metode paling sederhana untuk menentukan kesadahan air adalah dengan sabun. Dalam air lunak, sabun akan menghasilkan busa yang banyak. Kesadahan air dapat dibedakan atas dua macam, yaitu kesadahan sementara (temporer) dan kesadahan tetap (permanen). Kesadahan sementara disebabkan oleh garam-garam karbonat (CO3=) dan bikarbonat (HCO3-) dari kalsium (Ca) dan magnesium (Mg). Kesadahan air ini bersifat sementara karena dapat dihilangkan dengan cara pemanasan, di mana terbentuk garam kalsium karbonat yang tidak larut dan mengendap sehingga dapat mudah dihilangkan. Kesadahan tetap disebabkan oleh adanya garam-garam khlorida (Cl-) dan sulfat (SO4)= dan magnesium (Mg). Kesadahan karena garam-garam tersebut bersifat tetap dan sangat sukar dihilangkan. Berdasarkan tingkat kesadahannya, air dapat dibedakan atas beberapa macam yaitu air

lunak, air agak sadah, air sadah, dan air sangat sadah (Fardiaz, 1992). Pelunakan air adalah proses pengambilan atau pengurangan kandungan mineral penyebab kesadahan. Seperti telah disebutkan sebelumnya, bahwa mineral-mineral adalah penyebab kesadahan air terutama garam-garam kalsium atau magnesium bikarbonat, kalsium atau magnesium sulfat, serta kalsium atau magnesium klorida. Berbagai cara pelunakan air dapat dilakukan seperti proses kapur-soda abu (lime-soda-ash softening), proses zeolit, dan proses resin organik. Bikarbonat yang larut dalam garam sulfat dapat dipisahkan dengan mengubahnya menjadi bentuk yang tidak larut dengan cara proses kapur-soda abu. Proses zeolit, ion kalsium dan magnesium diganti dengan ion natrium sehingga terbentuk garam yang tidak dapat menyebabkan kesadahan air. Dan dengan proses resin organik, garamgaram terlarut praktis seluruhnya dapat dihilangkan. Proses kapur-soda abu melibatkan suatu proses di mana kapr Ca(OH)2 mengubah kalsium dan magnesium bikarbonat yang larut dalam air menjadi kalsium karbonat dan magnesium yang tidak larut dan mengendap. Proses Ion Exchange di gunakan untuk memisahkan ion-ion yang tidak dikehendaki yang terdapat di dalam air sadah. Bahan yang digunakan di dalam proses ini terdiri dari zeolit dan atau resin sintetik yang dimasukkan ke dalam suatu kolom di mana air sadah dapat dialirkan melalui senyawa-senyawa tersebut (Winarno, 1986). Ligan adalah spesies yang memiliki atom (atau atom-atom) yang dapat menyumbangkan sepasang elektron pada ion logam pusat pada tempat tertentu dalam lengkung koordinasi. Sehingga, ligan

merupakan basa lewis dan ion logam adalah asam lewis. Jika ligan hanya dapat menyumbangkan sepasang elektron (misalnya NH3 melalui atom N) disebut ligan unidentat. Ligan ini mungkin merupakan anion monoatomik (tetapi bukan atom netral) seperti ion halida, anion

poliatomik seperti NO2- molekul sederhana seperti NH3, atau molekul kompleks (Achmadi, 1985). Satu dari jenis-jenis reaksi kimia yang dapat digunakan sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan suatu kompleks atau ion kompleks yang dapat larut tetapi sedikit terdisosiasi. Kompleks terbentuk dari suatu reaksi ion logam, yaitu kation dengan suatu anion atau molekul netral. Ion logam di dalam kompleks disebut atom pusat dan kelompok yang terikat pada atom pusat disebut ligan. Jumlah ikatan terbentuk oleh atom logam pusat disebut bilangan koordinasi dari logam. Molekul ion yang bertindak sebagai ligan biasanya mempunyai atom elektronegatif, misalnya nitogen, oksigen, atau salah satu dari ligan halogen. Ligan yang hanya mempunyai sepasang elektron tidak dipakai bersama, misalnya NH3, dikatakan unidentat. Ligan yang mempunyai dua gugus yang mampu membentuk dua ikatan dengan atom sentral dikatakan bidentat. Suatu contoh adalah etildiamin NH2CH2CH2NH3 dengan kedua atom nitrogen mempunyai pasangan elektron tak terpakai bersama. Ion tembaga (II) membentuk kompleks dengan dua molekul etileniamin. Cincin heterosiklik terbentuk oleh interaksi suatu ion logam dengan dua atau lebih gugus fungsional dalam ligan dinamakan cincin khelat; molekul organik pereaksi pembentuk khelat, dan kompleksnya dinamakan khelat atau senyawa khelat. Penggunaan analitik didasarkan pada penggunaan pereaksi khelat sebagai titran untuk ion-ion logam telah menunjukkan pertumbuhan menarik dalam tahun-tahun belakangan. EDTA merupakan ligan sekdidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dengan mepat gugus karboksil. Telah diketahui dari spektrum infra merah dan pengukuran-pengukuran lain, bahwahal itu demikian, misalnya dengan ion kobal (II), yang membentuk kompleks EDTA oktahidrat. Biasanya larutan ion logam yang akan dititrasi dengan EDTA diberi larutan bufer sehingga pH akan tetap walaupun terjadi

pembebasan H3O karena kompleksnya terbentuk. Jadi biasanya ada suatu dasar tertentu untuk memperkirakan Kef, dan dengan harga ini di tangan, adalah mudah untuk menghitung kurva titrasi, yang berdasarkan ini dapat dibuat keputusan tentang dapat dilaksanakannya titrasi seperti halnya dengan titrasi asam basa. pH sering diatur sampai suatu harga yang sama rendah seperti yang selaras untuk dapat dikerjakan (Day, 1996 ). Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH dari larutan, sehingga titrasi harus dilaksananakan pada pH tertentu. Untuk menetapkan titik akhir titrasi (TAT) digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleksantara indikator dan ion logam harus lebih lemah daripada ikatan kompleks atau larutan titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator. Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah kalkon, asam kalkon karboksilat, hitam eriokrom-T dan jingga xilenol. Untuk logam yang dengan cepat dapat membentuk senyawa kompleks pada umumnya titrasi dilakukan secara langsung, sedang yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali. Seng merupakan salah satu logam yang membentuk senyawa komplek di mana penetapan kadar seng menurut Farmakope Indonesia edisi III ditetapkan secara kompleksometri menggunakan dapar amonia amonium klorida (pH dapar 9-10), ditambah indikator EBT dan di titrasi dengan Na2EDTA. Kompleksometri adalah jenis titrasi di mana titran dan titrat saling mengkompleks, jadi membentuk hasil berupa senyawa kompleks. Reaksi kompleks yang terbentuk dianggap sebagai reaksi asam basa Lewis dengan ligan bertindak sebagai basa, dengan menyumbangkan sepasang elektronnyakepada kation yang merupakan asamnya. Ikatan atom yang terbentuk antara atom logam pusat dan ligan sering disebut kovalen. Titrasi harus dilakukan pada pH diatas

minimunm dan harus dengan campuran penahan agar pH tidak turun selama titrasi belangsung. Adakalanya titrasi harus dilakukan pada pH yang memungkinkan ion logam membentuk endapan oksida basa atau bahkan hidroksida. Untuk mengatasi hal itu konsentrasi ion logam dibuat kecil, misalnya 0,0010 M untuk mengurangi bahaya pengendapan tersebut. Cara ini tidak selalu efektif, sehingga digunakan bahan pengompleks kedua untuk mengikat ion logam tersebut agar tidak mengendap. Tentu saja pengompleksan tambahan ini

mempengaruhi kesempurnaan titrasi dan selanjutnya mengharuskan penaikan pH minimum titrasi (Triwahyuni, 2007). Pelunakan air yang mengandung bikarbonat Ca(HCO3)2 dan Mg(HCO3)2 dapat dilakukan dengan proses kapur. Proses ini kemudian dilanjutkan dengan proses zeolit. Zeolit merupakan sodium aluminium silikat hidrat. Air yang mengandung kalsium (Ca) atau magnesium (Mg) jika dilewatkan pada unggun zeolit akan mengalami pertukaran ion. Sodium yang berikatan dengan zeolit akan digantikan oleh kalsium dan magnesium. Zeolit yang sudah jenuh dapat diregenerasi kembali dengan menggunakan garam industri. Pengujian kesadahan air dapat dilakukan dengan cara titrasi menggunakan EDTA (Ethylene Diamine Tetra Acetic Acid), dengan indikator EBT (Eriochrome Black T). Titrasi dilakukan untuk menganalisa banyaknya ion logam di dalam air sampel yang telah diproses. Titik akhir titrasi mudah diamati yaitu perubahan warna dari merah (kompleks logam-EBT) menjadi biru (EBT bebas) (Husada, 2010). Kualitas air baku dan air bersih haruslah memenuhi stantart baku mutu untuk air baku Peraturan Pemerintah No. 82 Tahun 2001 maupun standart baku mutu untuk air bersih Permenkes RI No.

907/MENKES/SK/VII/2002. Air baku yang berasal dari STU dan sungai tersebut harus memenuhi kualitas standar baku untuk air bersih industri agar proses produksi dapat berjalan dengan baik. Kualitas air dari STU sudah memenuhi standar baku mutu air bersih Permenkes RI

No.907/MENKES/SK/VII/2002. Sedangkan kualitas air bersih dari sungai ada satu parameter yang belum memenuhi standar baku mutu yaitu warna. Tetapi ketika air baku dari air sungai tersebut dicampur dengan air STU dalam bak hard water, maka kandungan warna tersebut akan menurun sehingga kualitas air bakunya akan dapat memenuhi standar baku mutu. Meskipun telah memenuhi standar baku mutu air bersih, air baku tersebut masih memerlukan pengolahan untuk memenuhi kebutuhan produksi yang mempunyai standar kualitas air yang ketat yang berupa soft water (Hardyanti, 2006). Air minum, mempunyai standar persyaratan fisik, kimiawi dan bakteriologis. Pemakaian air bersih dan air minum yang tidak memenuhi standar kualitas tersebut dapat menimbulkan gangguan kesehatan baik secara langsung maupun tidak langsung. Zat-zat yang diserap oleh air alam dapat berupa padatan terlarut, gas terlarut dan padatan tersuspensi. Umumnya, jenis pengotor yang terkandung dalam air tergantung pada jenis bahan yang berkontak dengan air itu, sedangkan banyaknya zat pengotor tergantung pada waktu kontaknya. Bahan-bahan mineral yang terkandung dalam air karena kontaknya dengan batu-batuan terutama kalsium karbonat (CaCO3), magnesium karbonat (MgCO3), kalsium sulfat (CaSO4) dan sebagainya. Air yang banyak mengandung mineral kalsium dan magnesium dikenal sebagai air sadah. Menurut PERMENKES RI No.416/MENKES/PER/IX/1990 kesadahan air minum tidak boleh melebihi 500 mg/l. Air yang bersifat sadah bila dikonsumsi manusia akan menyebabkan gangguan kesehatan. Air yang mempunyai tingkat kesadahan terlalu tinggi sangat merugikan di antaranya dapat menimbulkan karatan/korosi pada alat-alat yang terbuat dari besi, sabun menjadi kurang membusa sehingga meningkatkan konsumsi sabun dan menimbulkan endapan atau kerak-kerak di dalam wadah-wadah pengolahan. Air sadah dapat diatasi dengan pelunakan air sadah, yaitu penghapusan ion-ion tertentu yang ada di dalam air dan dapat bereaksi dengan zat-zat lain hingga

distribusi air dan penggunaannya terganggu (Depkes RI, 1991). Ada beberapa macam proses pelunakan air sadah, salah satunya melalui ion exchange (proses pertukaran Ca2+ dan Mg2+ dengan Na+, K+, atau H+) yaitu dengan menggunakan atau memanfaatkan batu zeolit.

Masyarakat umumnya menurunkan kesadahan dengan pemanasan, yang menurut teori hanya bersifat sementara (Koesmantoro, 2010). Hal-hal berikut selalu diingat-ingat ketika melakukan titrasi kompleksometri : a. Penyesuiaian pH. Untuk titrasi EDTA, pH larutan sangat menentukan sekali. b. Pemekatan ion logam yang akan dititrasi. c. Banyaknya indikator. Penambahan yang terlalu banyak merupakan kesalahan yang harus kita hindarkan. d. Pencapaian titik akhir. Dalam banyak titrasi EDTA, perubahan warna di sekitar titik-akhir, mungkin lambat. e. Deteksi perubahan warna. (Basset, 1991). Kesadahan air, atau adanya Ca2 + dan Mg2+ ion dalam air keran, bukan baru konsep untuk mereka yang menggunakan air yang mengalir secara teratur untuk memasak makanan, mencuci piring, mengambil mandi atau menyiram toilet. Ini adalah "kekerasan" dari air yang menyebabkan putih membangun-up pada ceret teh, sedikit bintik putih di piring, dan cincin sekitar bak mandi dan toilet mangkuk. Ada banyak cara untuk menentukan konsentrasi ion kalsium dan magnesium dalam air keran. Metode meliputi titrasi serta analisis ion menggunakan berbagai analisis instrumen. Titrasi kompleksometri menggunakan asam ethylenediaminetetraacetic atau EDTA adalah salah satu cara untuk menentukan konsentrasi ion Ca2+ dan Mg2+. EDTA mengikat ion logam seperti Ca2+ dan Mg2+ dalam rasio 1:1 membuat perhitungan konsentrasi cukup sederhana. Perubahan

warna dalam titrasi kompleksometri dicapai dengan menggunakan indikator (seperti Eriochrome Black T) yang satu warna ketika terikat pada ion logam dan lain ketika itu adalah terikat. Juga indikator digunakan mengikat logam kurang kuat daripada EDTA sehingga EDTA ditambahkan itu menghapus terikat ion logam dari indikator yang menyebabkan perubahan warna (Larson, 2012). Kadar kesadahan yang tinggi dapat menyebabkan efek negatif terhadap kesehatan misalnya penyakit batu ginjal dan karang gigi karena air sadah banyak mengandung ion logam Ca2+ dan Mg2+ (Atastina dkk, 2002). Kandungan kalsium dan magnesium yang tinggi dalam air akan menyebabkan sabun sukar berbusa dan timbul kerak pada panci atau pipa. Kandungan maksium kalsium dan magnesium yang diperbolehkan dalam air minum masing-masing adalah 75 - 200 mg/L dan 30 - 150 mg/L. Mengingat bahaya yang dapat ditimbulkan jika mengkonsumsi air dengan kadar kesadahan tinggi maka perlu dilakukan upaya untuk menurunkannya (Setyaningtyas, 2008). C. Metodologi 1. Alat a. Buret b. Pipet ukur c. Propipet d. Erlenmeyer e. Statif f. Beke glass g. Pipet tetes 2. Bahan a. Air sampel dari berbagai daerah, lab dan sampel X. b. Larutan buffer pH 10 c. Indikator EBT d. Larutan Na2EDTA

3. Cara Kerja 25 mL contoh air

Dimasukkan kedalam erlenmeyer

2,5 mL larutan buffer pH 10

Dikocok sampai bercampur merata

2-3 tetes larutan indikator EBT

Ditambahkan sehingga larutan berwarna merah anggur

Larutan Na2EDTA

Dititrasi sampai terbentuk warna biru

D. Pembahasan Tabel 2.1 Kesadahan Air pada Beberapa Sampel Air Kel Jenis Sampel Vol. Sampel (mL) 25 25 25 25 M Na2 EDTA (N) 0,1 0,1 0,1 0,1 Vol. Na2 EDTA (mL) 1 1,1 1,8 0,87 Kesadahan Air (DH) 11,2 12,32 20,16 9,74 Perubahan Warna Tingkat Kesadahan

1,2 3,4, 26 5 6,7, 20, 21, 25 8,9 10 11 12, 24 13

Gajakan Makam Haji Pucang Sawit Lab

Ungu Biru muda Ungu Biru muda Ungu Biru Ungu Biru muda

Agak keras Agak keras Keras Agak keras

Rejosari Ngoresan Sampel X1 Boyolali

25 25 25 25

0,1 0,1 0,1 0,1

0,4 0,4 0,1 0,25

4,48 4,48 1,12 2,8

Ungu Biru tua Ungu Biru tua Ungu Biru muda Ungu Biru

Lunak Lunak Sangat lunak Sangat lunak Lunak

Solobaru

25

0,1

0,7

7,84

Ungu Biru

14,15 , 28 16

Jebres

25

0,1

1,9

16,24

Ungu Biru

Agak keras Agak Keras Agak Keras

Kabut

25

0,1

1,l

12,32

Ungu Biru

17

Nguter

25

0,1

11,2

Ungu Biru

18,19

Kartasura

25

0,1

0,5

5,6

Ungu Biru

Lunak

22

Sampel X2

25

0,1

50

Tidak terjadi perubahan warna Merah anggur menjadi biru Merah anggur menjadi biru

Tidak sadah

23

Air sampel X3

25

0,1

1,55

17,36

Agak keras

27

Air Matesih

25

0,1

0,6

6,72

Lunak

Sumber : Laporan Sementara

Kesadahan air adalah kandungan mineral-mineral tertentu di dalam air, umumnya ion kalsium dan magnesium dalam bentuk garam karbonat. Air sadah atau air keras adalah air yang memiliki kadar mineral yang tinggi, sedangkan air lunak adalah air dengan kadar mineral yang rendah. Selain ion kalsium dan magnesium, penyebab kesadahan juga bisa merupakan ionlogam lain maupun garam-garam bikarbonat dan sulfat. Metode paling sederhana untuk menentukan kesadahan air adalah dengan sabun. Dalam air lunak, sabun akan menghasilkan busa yang banyak. Kesadahan air dapat dibedakan atas dua macam, yaitu kesadahan sementara (temporer) dan kesadahan tetap (permanen). Kesadahan sementara disebabkan oleh garam-garam karbonat (CO3=) dan bikarbonat (HCO3-) dari kalsium (Ca) dan magnesium (Mg). Kesadahan air ini bersifat sementara karena dapat dihilangkan dengan cara pemanasan, di mana terbentuk garam kalsium karbonat yang tidak larut dan mengendap sehingga dapat mudah

dihilangkan. Kesadahan tetap disebabkan oleh adanya garam-garam khlorida (Cl-) dan sulfat (SO4)= dan magnesium (Mg). Kesadahan karena garam-garam tersebut bersifat tetap dan sangat sukar dihilangkan.

Berdasarkan tingkat kesadahannya, air dapat dibedakan atas beberapa macam yaitu air lunak, air agak sadah, air sadah, dan air sangat sadah. Kompleksometri adalah jenis titrasi di mana titran dan titrat saling mengkompleks, jadi membentuk hasil berupa senyawa kompleks. Reaksi kompleks yang terbentuk dianggap sebagai reaksi asam basa Lewis dengan ligan bertindak sebagai basa, dengan menyumbangkan sepasang elektronnya kepada kation yang merupakan asamnya. Dasar-dasar prinsip titrasi kompelsometri adalah : a. Penyesuiaian pH. Untuk titrasi EDTA, pH larutan sangat menentukan sekali. b. Pemekatan ion logam yang akan dititrasi. c. Banyaknya indikator. Penambahan yang terlalu banyak merupakan kesalahan yang harus kita hindarkan. d. Pencapaian titik akhir. Dalam banyak titrasi EDTA, perubahan warna di sekitar titik-akhir, mungkin lambat. e. Deteksi perubahan warna Fungsi dari ethylene diamine tetra acetic atau EDTA dalam titrasi adalah merupakan salah satu cara untuk menentukan konsentrasi ion Ca2+ dan Mg2+. EDTA mengikat ion logam seperti Ca2+ dan Mg2+ dalam rasio 1:1 membuat perhitungan konsentrasi cukup sederhana. Perubahan warna dalam titrasi kompleksometri dicapai dengan menggunakan indikator (seperti Eriochrome Black T) yang satu warna ketika terikat pada ion logam dan lain ketika itu adalah terikat. Juga indikator digunakan mengikat logam kurang kuat daripada EDTA sehingga EDTA

ditambahkan itu menghapus terikat ion logam dari indikator yang menyebabkan perubahan warna. Alasan dipilihnya EBT dalam praktikum ini karena EBT digunakan sebagai pengkompleks serta kompleks logamnya mempunya warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Serta indikator EBT mempunyai rentang pH yang sesuia dengan EDTA yaitu 5,3-7,3. Perubahan warna

EBT saat mengikat logam adalah merah anggur sedangkan saat bebas adalah biru. Pengkelat bermuatan negatif atau mengandung molekul oksigen yang bereaksi dengan ion logam bermuatan positif untuk membentuk kompleks yang stabil. Mereka memiliki beberapa lokasi dalam molekul untuk bereaksi dengan beberapa muatan positif yang mungkin hadir pada ion logam multivalen yang memiliki lebih dari satu muatan positif pada mereka. Contoh dari zat pengkelat adalah EDTA, eti ldiamin tetra acetic acid. EDTA memiliki empat gugus asam asetat. Larutan buffer merupakan sistem larutan yang dapat

mempertahankan pH lingkungannya dari pengaruh seperti penamhanan sedikit asam/basa kuat, atau oleh pengenceran. Larutan buffer pH 10 berfungsi menahan pH sampel larutan air sadah pada pH basa sebelum ditambahkan indikator Erio Black-T (EBT) yang bekerja pada suasana basa. Buffer pH 10 dibuat dengan melarutkan padatan MgSO4.7H2O dan Tritipex III dengan air demin dan selajutnya dicampur dengan larutan NH4Cl. Rentang perubahan pH buffer memiliki keefektifan (ketepatan) yang berbeda antara akibat penambahan asam dan akibat penambahan basa. Rumus kimia dari EBT adalah NaH2C20H10O7N3S atau disingkat dengan NaH2In. Range pH untuk indikator EBT adalah 5,3-7,3. Pada ph tersebut indikator EBT berwana biru. Tetapi apabila ditambahkan ion logam warnanya akan berubah menjadi merah anggur karena terbentuk kompleks logam-indikator. Hal ini digunakan dalam penentuan titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi mudah diamati yaitu perubahan warna dari merah (kompleks logam-EBT) menjadi biru (EBT bebas). Dari hasil praktikum kel 1-28 yang telah dilakukan didapatkan hasil nilai kesadahan air dari berbagai daerah antara lain Ganjakan 11,2 DH ; Makan Haji 12,32 DH ; Pucang sawit 20,16 DH ; Laboraturium 9,74 DH ; Rejosari 4,48 DH ; Ngoresan 4,48 DH ; Boyolali 2,8 DH ; Solobaru 7,84 DH ; Jebres 16,24 DH ; Kabut 12,32 DH ; Nguter 11,2 DH ;

Kartasura 5,6 DH ; Matesih 6,72 DH. Dan untuk sampel X1, X2, dan X3 yang berasal dari air yang diberi banyak kapur didapatkan nilai kesadahan air sebesar 1,12 DH ; - ; dan 17,36 DH. Dari hasil tersebut kita dapat mengetahui bahwa daerah dengan kesadahan sangat lunak adalah Boyolali. Sedangkan untuk kesadah air lunak antara lain Rejosari, Ngoresan, Solobaru, Kartasura dan Matesih. Untuk tingkat kesadahan air agak keras antara lain Ganjakan, Makam Haji, Laboraturium, Kabut, Nguter dan Jebres. Dan untuk tingkat kesadahan keras adalah Pucang sawit. Sedangkan untuk sampel X1, X2, dan X3 didapatkan tingkat kesadahan sangat lunak, tidak sadah, dan agak keras. Dari ketiga sampel X1, X2, dan X3 kita dapat membandingkan bahwa nilai kesadahan untuk sampel X1 adalah sangat lunak. Hal ini menunjukkan bahwa pada saat pengambilan sampel air X1 , air yang diambil berada di bagian atas namun di dalamnya juga telah terdapat kandungan Mg ataupun Ca yang menyebabkan air tersebut sangat lunak. Sedangkan untuk sampel X2 didapatkan tingkat kesadahan tidak sadah. Hal ini mungkin dikarenakan pada saat pengambilan sampel, kapur yang ada pada sampel telah mengendap seluruhnya sehingga sampel air yang teramnil pada bagian atas sama sekali tidak sadah. Dan untuk sampel X3 didapatkan tingkat kesadahan agak keras. Hal ini menunjukkan bahwa pengambilan sampel sudah bercampur dengan Mg ataupun Ca cukup banyak sehingga menyebabkan tingkat kesadahannya menjadi lebih tinggi. Beberapa pengaruh negatif air yang mempunyai kesadahan adalah kadar kesadahan yang tinggi dapat menyebabkan efek negatif terhadap kesehatan misalnya penyakit batu ginjal dan karang gigi karena air sadah banyak mengandung ion logam Ca2+ dan Mg2+. Kandungan kalsium dan magnesium yang tinggi dalam air akan menyebabkan sabun sukar berbusa dan timbul kerak pada panci atau pipa. Kandungan maksium kalsium dan magnesium yang diperbolehkan dalam air minum masing-masing adalah 75 - 200 mg/L dan 30 - 150 mg/L (Alaerts dan Santika, 1987). Mengingat

bahaya yang dapat ditimbulkan jika mengkonsumsi air dengan kadar kesadahan tinggi maka perlu dilakukan upaya untuk menurunkannya. Cara menghilangkan kesadahan air adalah dengan cara pelunakan air. Pelunakan air adalah proses pengambilan atau pengurangan kandungan mineral penyebab kesadahan. Seperti telah disebutkan sebelumnya, bahwa mineral-mineral adalah penyebab kesadahan air terutama garam-garam kalsium atau magnesium bikarbonat, kalsium atau magnesium sulfat, serta kalsium atau magnesium klorida. Berbagai cara pelunakan air dapat dilakukan seperti proses kapur-soda abu (lime-sodaash softening), proses zeolit, dan proses resin organik. Bikarbonat yang larut dalam garam sulfat dapat dipisahkan dengan mengubahnya menjadi bentuk yang tidak larut dengan cara proses kapur-soda abu. Proses zeolit, ion kalsium dan magnesium diganti dengan ion natrium sehingga terbentuk garam yang tidak dapat menyebabkan kesadahan air. Dan dengan proses resin organik, garam-garam terlarut praktis seluruhnya dapat dihilangkan. Proses kapur0soda abu melibatkan suatu proses di mana kapr Ca(OH)2 mengubah kalsium dan magnesium bikarbonat yang larut dalam air menjadi kalsium karbonat dan magnesium yang tidak larut dan mengendap. Proses Ion Exchange di gunakan untuk memisahkan ionion yang tidak dikehendaki yang terdapat di dalam air sadah. Bahan yang digunakan di dalam proses ini terdiri dari zeolit dan atau resin sintetik yang dimasukkan ke dalam suatu kolom di mana air sadah dapat dialirkan melalui senyawa-senyawa tersebut. E. Kesimpulan Dari hasil praktikum acara II Kompleksometri ini dapat diambil kesimpulan bahwa : 1. Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang digumalam untuk menentuka kesadahan air dengan menggunakan prinsip di mana titran dan titrat saling mengompleks, jadi membentuk hasil berupa senyawa kompleks.

2. Fungsi dari buffer pH 10 adalah untuk menjaga pH agar dalam keadaan konstan atau agar pH tetap stabil, fungsi dari penambahan indikator EBT adalah agar titik akhir titrasi dapat lebih mudah diketahui yaitu saat perubahan dari warna merah anggur menjadi biru, sedangkan fungsi dari EDTA adalah untuk penetapan Mg dan kesadahan total. 3. Sampel dengan tingkat kesadahan paling keras adalah Pucang sawit. 4. Sampel dengan tingkat kesadahan paling rendah adalah Sampel X2 karena tidak sadah sama sekali. 5. Beberapa pengaruh negatif air yang mempunyai kesadahan adalah kadar kesadahan yang tinggi dapat menyebabkan efek negatif terhadap kesehatan misalnya penyakit batu ginjal dan karang gigi.

LAMPIRAN Analisis Hasil Pengamatan

1000 (ml x M) Na2EDTA x 2,8 DH volume yang dipipet

a. Air dari Lab Diket : Vair M Na2EDTA = 0,1 N V Na2EDTA = 0,87 mL Ditanya : Kesadahan air ? Jawab : Kesadahan air = b. Air sampel X2 Diket : Vair M Na2EDTA V Na2EDTA Jawab : Kesadahan air = Foto Hasil Praktikum (50 x 0,1) 2,8 DH = - DH = 0,1 N = 0,87 mL = 25 ml (0,87 x 0,1) 2,8 DH = 9,74 DH = 25 ml

Ditanya : Kesadahan air ?

Sebelum Dititrasi

Setelah Dititrasi

DAFTAR PUSTAKA

Achmadi, Suminar. 1985. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Edisi Empat. Jakarta : Erlangga. Basset, J dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : Buku Kedokteran EGC. Chandra, Umesh, dkk. 2008. Electrochemical Studies Of Eriochrome Black T At Carbon Paste Electrode And Immobilized By SDS Surfactant: A Cyclic Voltammetric Study. J. Electrochem. Sci., Vol. 3 No. 1 (2008) Page 1044 1054. Day Jr, R.A dan Underwood. 1996. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta. Erlangga. Effendy. 2006. Teori VSEPR Kepolaran, dan Gaya Antarmolekul. Malang : Bayumedia Publishing. Fardiaz, Srikandi. 1992. Polusi Air dan Udara. Yogyakarta : Kanisius. Hardyanti, Nurandani dan Nurmeta D P. 2006. Studi Evaluasi Instalasi Pengolahan Air Bersih Untuk Kebutuhan Domestik Dan Non Domestik (Studi Kasus Perusahaan Tekstil Bawen Kabupaten Semarang). Jurnal PRESIPITASI Vol.1 No.1 September 2006, ISSN 1907-187X Hal : 6-8. Husada, Ginardy, Maria Christine, dan Maria Fransiska. 2010. Kajian Kelayakan Air Sungai Cikapundung sebagai Air Bersih. Jurnal Teknik Sipil Vol 6 No. 2 Oktober 2010, ISSN : 1411-9331 Hal : 79-193. Koesmantoro, Hery. 2010. Penurunan Kesadahan Menggunakan Zeolit (Tinjauan Lama Waktu Kontak dengan Ca++). Jurnal Penelitian Kesehatan Suara Forikes Vol 1 No. 1 Januari 2010, ISSN : 2086-3098, Hal : 3544. Larson, Annika. 2012. Statistical analysis of EDTA titration vs. ICP-AES in the determination of water hardness. Concordia College Journal of Analytical Chemistry Vol. 3 No. 2(2012),Page : 40-46. Mulyono, 2006. Membuat Reagen Kimia di Laboraturium. Jakarta : Bumi Aksara. Setyaningtyas, Tien, Roy Andreas, dan Kapti Riyani. 2008. Potensi Humin Hasil Isolasi Tanah Hutan Damar Batu Raden dalam Menurunkan Kesadahan Air. Molekul Vol 3 No. 2, Nov 2008 Hal : 77-84. Triwahyuni, Endang dan Yusrin. 2007. Penggunaan Metode Kompleksometri Pada Penetapan Kadar Seng Sulfat dalam Campuran Seng Sulfat dengan Vitamin C. Jurnal UNIMUS. Vol.5 No.1 Hal :335-342. Winarno, F.G. 1986. Air Untuk Indutsri Pangan. Jakarta : Gramedia.

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK KOMPLEKSOMETRI

Disusun Oleh : Rahayu S.R Rizka Andyva Rohmah Fitri U Salis Nur Farida Salma Hanin Q Vania Ratnasari F (H0912104) (H0912111) (H0912114) (H0912118) (H0912119) (H0912128)

JURUSAN/PROGRAM STUDI ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS PERTANIAN UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA 2013