TECNOLOGIA DE ANALISIS QUMICO

IESTP ANDRES A. CACERES DORREGARAY

26 de noviembre

2013

DETERMINACION COMPLEXOMETRICA DE PLOMO Y CINC EN UN MINERAL O CONCENTRADO. ASIGNATURA DE QUMICA ANALITICA CUANTITATIVA IV SEMESTRE VEPERTINO

AREA ACADEMICA DE TECNOLOGA DE ANALISIS QUMICO

DETERMINACION DE PLOMO EN CONCENTRADO DE PLOMO POR EL METODO DEL EDTA

PRINCIPIO DE METODO

La muestra es disgregada

con cidos

inorgnicos (acido clorhdrico,acido ntrico) y

adicin de acido sulfrico ,hasta generacin de humos blancos ,para posteriormente disolver las sales solubles con agua y filtracin del sulfato de plomo generado. Disolucin del precipitado con una solucin buffer (acetato de amonio- acido actico).remover el residuo insoluble ,regular el pH de la solucin entre ( 5.3 5.5 ) y titular la solucin con una solucin estndar de EDTA utilizando como indicador Xylenol Orange.
ALCANCE

Este mtodo se aplica al rea de va hmeda para muestras de minerales con presencia de plomo. Este mtodo es apropiado para muestras que contienen aproximadamente 10 80% de Pb.
4.- EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS 4.1.- EQUIPOS PARA LABORATORIO

- Balanza analtica de 0.1 mg de precisin (0.0001gr) - Bureta .(volumen 50 ml) - Agitador magntico - Dispensadores - pH - metro digital
4.2.- EQUIPO DE SEGURIDAD

- Lentes transparentes - Mscara con filtros para cidos (orgnicos-inorgnicos). - Guantes de nitrilo
4.3.- MATERIALES - Vasos de precipitado de 400 ml

- Matraz erlenmeyer de 500 ml - Picetas. - Plumones y lpices para vidrio - Baguetas - Soporte ,pinzas y embudos

- Papel filtro Whatman N 42 - Lunas de reloj

4.4.- REACTIVOS

- Acido Clorhidrico CC - Acido Nitrico CC - Acido Sulfrico CC - Acetato de Amonio - Acido Actico
CC

- EDTA ( Sal Etilenodinitrilo tetracetico Di sdico dihidratado) Qp - Sulfato de Plomo Qp

PREPARACION DE REACTIVOS:

SOLUCIN EXTRACTIVA DE PLOMO : Se pesan 400 g. de Acetato de Amonio a la cual se le aade 35 ml de Acido actico glacial y se lleva a 1 lt de solucin. Verificar con el pH - metro el rango del buffer que debe encontrarse entre (5.3 - 5.5 ),de no ser as ajustar el rango establecido con incrementos de los Reactivos segn sea el caso requerido. SOLUCIN TITULANTE DE EDTA (0.1N APROX.): Pesar 20g. de EDTA en 1 lt de agua desionizada , se debe disolver con sumo cuidado ya que la sal se sobresatura y solubiliza lentamente ,el almacenamiento de la solucin Titulante ser en envase de plstico ya que reacciona qumicamente con la slice que posee el vidrio y ser debidamente protegido de la luz ,ya que genera su descomposicin. Se recomienda prepararlo con un tiempo anticipado ya que el envejecimiento del reactivo facilitara una mejor estabilidad de su concentracin. PREPARACIN DEL PATRN PRIMARIO: Antes de realizar el pesado para la valoracin del la solucin Titulante , el patrn primario ( PbSO4 Qp) ,deber ser homogenizado en un mortero y llevado a estufa a 105 C secado se colocara en un desecador por un lapso de 10 a 15 min ,para luego pesar. PREPARACIN DEL INDICADOR: Pesar 0.5000 g. de naranja de xilenol en 100 ml de agua desionizada por un intervalo de tiempo de 1 hora ,debido a que este reactivo es muy higroscpico ,luego del

5.- ESTANDARIZACION

Pesar 0.2500g. con precisin de +/-0.0001gr.de la muestra de PbSO4 ,acondicionado en el paso anterior por triplicado, en un vaso de 400 ml ,adicionar 50 ml de la solucin extractiva ( pH 5.3 5.5 ), aadir 100 ml de agua desionizada y llevar a plancha hasta disolucin total de la sal temperatura de ambiente. Llevar el vaso al agitador magntico, colocar la pastilla y aadir 2 gotas del indicador xilenol orange e inmediatamente titular con la solucin estndar de EDTA hasta que la solucin vire de violeta a un amarillo plido.
DE LA EXPRESIN:

a temperatura de ebullicin de100 C ,retirar y

enfriar a

F =
DONDE:

G x 0.6834 V

F = Cantidad de Pb equivalente a 1ml de la solucin estndar de EDTA. G = Peso en gramos de la sal de PbSO4 V = Volumen en ml de gasto de EDTA.
6.- PROCEDIMIENTO : 6.1.- Pesar exactamente 0.5000g. de muestra finamente pulverizada en un vaso precipitado de 400 ml., cubierto con una luna de reloj. Colocar dos muestras de control por cada batch as como un blanco de proceso y un blanco de reactivo 6.2.- Adicionar 10 ml de HCl + 10 ml de HNO3 y descomponer este por calentamiento cuidadosamente hasta llegar a pastoso. 6.3.- Luego adicionar 10 ml de H2SO4, evaporar por calentamiento hasta generar vapores blanco de H2SO4, enfriar . 6.4.-Adicionar 100 ml. de agua desionizado, lavando las paredes del vaso y de la luna de reloj, luego poner a la plancha hasta disolver las sales solubles, dejar reposar por espacio de 8 horas. 6.5.-Filtrar por decantacin con papel filtro Whatman N 42 con pulpa de papel, lavando con agua desionizada fra las paredes del vaso, despus de cada lavado dejar reposar la solucin por 10 minutos y continuar filtrando por decantacin tratando de evitar pasar el precipitado al filtro . 6.6.-Romper el papel de filtro y pasarlo al vaso original, descartar el filtrado , adicionar 50 ml de la solucin extractiva y hervir por calentamiento por unos 5 minutos.

6.7.- Enfriar a temperatura ambiente.

6.8.-Aadir al vaso 2 gotas del indicador xilenol orange y titular inmediatamente con solucin estndar de EDTA y seguir hasta que el punto final vire a un color amarillo que ser el punto final.

Observacin: Si la muestra no es disgregada totalmente, ser necesario agregar 5 ml de HCLO4 cc , luego aadir 10 ml de H2SO4 cc y continuar con el procedimiento detallado en la parte superior.

7.- CALCULOS: La expresin de clculo para establecer el contenido de plomo en la muestra es la siguiente: Pb (%) = F* V* 100 / W Donde: F = Cantidad de Pb equivalente a 1ml de solucin estndar de EDTA. V = Cantidad usada de solucin estndar EDTA. W = Peso de la muestra.

DETERMINACION DE ZINC EN CONCENTRADO DE ZINC POR EL METODO DEL EDTA

1.- PRINCIPIO DE METODO El Zinc es determinado por titulacion Complexomtrica con solucin EDTA 0.05M , a un pH ( 5.3 5.5 ). 2.-ALCANCE Este mtodo se aplica al rea de va hmeda para muestras de minerales con presencia de Zinc. Este mtodo es apropiado para muestras que contienen aproximadamente 10 90% de Zn.
3.- EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

3.1 .- EQUIPOS PARA LABORATORIO

- Balanza analtica de 0.1 mg de precisin (0.0001gr) - Bureta digital.(volumen 50 ml) - Agitador magntico - Dispensadores - pH - metro digital
3.2.- EQUIPO DE SEGURIDAD

- Lentes transparentes - Mscara con filtros para cidos (orgnicos-inorgnicos). - Guantes de nitrilo
3.3.- MATERIALES - Vasos de precipitado de 400 ml

- Vasos de precipitado de 600 ml - Matraz erlenmeyer de 500 ml - Picetas. - Plumones y lpices para vidrio - Baguetas - Soporte ,pinzas y embudo - Papel filtro Whatman N 42 - Papel filtro Alstrom #631 - Papel de Tornasol o papel indicador rango pH ( 0 -14) - Lunas de reloj

3.4.- REACTIVOS

Acido Clorhdrico CC Acido Ntrico CC Acido Sulfrico CC Acido Perclrico cc Acetato de Amonio Acido Actico Glacial EDTA ( Sal Etilenodinitrilo tetracetico Di sdico dihidratado) Qp Cloruro de Amonio Fluoruro de Sodio Hidrxido de Amonio cc Persulfato de Amonio Tiosulfato de Sodio Zinc Metlico ( 99.99%)

Xylenol Orange

PREPARACION DE REACTIVOS:

Solucin Extractiva de Plomo : Pesar 200 g. de NH4CL y diluir con 800 ml de NH4OHcc. Solucin de Persulfato de Amonio ( 10%) : Pesar 10 g. de Persulfato de Amonio y diluir con 100 ml de agua desionizada. Solucin de Tampn : Pesar 250 g. de NH4COOHCH3 ,100 de Na2S2O3.5H20 ,5 gr de NaF y diluir a 1 lt con agua desionizada. Solucin Titulante de EDTA ( 0.1N aprox) : Pesar 20 g. de EDTA en 1 lt de agua desionizada , se debe disolver con sumo cuidado ya que la sal se sobresatura y solubiliza lentamente ,el almacenamiento de la solucin Titulante ser en envase de plstico ya que reacciona qumicamente con la slice que posee el vidr io y ser debidamente protegido de la luz ,ya que genera su descomposicin. Se recomienta prepararlo con un tiempo anticipado ya que el envejecimiento del reactivo facilitara una mejor estabilidad de su concentracin. Preparacin del indicador : Pesar 0.5000 g. de naranja de xilenol en 100 ml de agua desionizada.

5.- ESTANDARIZACION : Pesar 0.1500 g. de Zinc metlico ( no menor de 99.99%) con precisin de +/-0.0001g. en un vaso de 400 ml,realiazarlo por triplicado ,adicionar 10 ml de HCl (1:1) hasta disgregacin total, temperatura suave y no sequedad,neutralizar con NH 4OH (1:1) gota a gota haciendo uso del papel de tornasol como indicativo u otro papel indicador de rango pH (0-14) ,enfriar ,aadir agua hasta un volumen de 150 ml y adic ionar 50 ml de la solucin extractiva ,llevar a ebullicin y retirar ( enfriar) ,regular el pH del medio con acido actico (1:1) gota a gota y agitando con sumo cuidado hasta ( pH 5.3 5.5 ), adicionar 10 ml de la solucin tampn y 2 gotas del indicador xilenol orange e inmediatamente titular con la solucin estndar de EDTA hasta que la solucin vire de violeta a un amarillo plido.
DE LA EXPRESIN: F = G V

DONDE: F = Cantidad de Zinc equivalente a 1ml de la solucin estndar de EDTA Qp. G = Peso en gramos de Zn metlico Qp V = Volumen en ml de gasto de EDTA Qp 6.- PROCEDIMIENTO 6.1.- Pesar exactamente 0.250 grs. Transferir a un vaso precipitado de 400 ml., cubierto con una luna de reloj. Colocar dos muestras de control por cada batch as como un blanco de proceso y un blanco de reactivo 6.2.- Adicionar 10 ml de HCl + 15 ml de HNO3 y 3ml de cido perclrico, llevar a la plancha hasta casi sequedad, agregar 5 ml de H2SO4 hasta sulfatar. 6.3.- Dejar enfriar por 5 horas y filtrar en papel Whatman N 42 y lavar con agua desionizada. 6.4.- Retirar, enfriar, disolver con 5 ml de HCL cc , hervir, enfriar en tibio y adicionalmente agregar 50 ml de solucin extractiva, luego adicionar aproximadamente 2 3 grs de persulfato de amonio, hervir. Retirar de la Plancha y dejar reposar por una hora. 6.5.- Filtrar en vasos de 600 ml haciendo uso de papel filtro Ahlstron N 631. Lavar con agua caliente en medio amoniacal unas dos veces y luego con agua caliente hasta un volumen de 300 ml (enfriar). 6.6.- Llevar a pH 5.3, adicionar 10 ml de la solucin tampn y verificar pH igual a 5.3 a 5.5. titular con la solucin de EDTA, haciendo uso de xylenol orange como indicador.

NOTA: Si la muestra en el ataque no es suficiente agregar 5 ml de cido perclrico, una vez atacada agregar 5 ml de cido sulfrico y continuar con la marcha. 7.- CALCULOS: La expresin de clculo para establecer el contenido de plomo en la muestra es la siguiente: Zn ( % ) = F* V* 100 / W Donde:
F = Cantidad de Zn equivalente a 1ml de solucin estndar de EDTA Qp.

V = Cantidad usada de solucin estndar de EDTA Qp. W = Peso de la muestra. F = Cantidad de Zn equivalente a 1ml de solucin estndar de EDTA Qp. V = Cantidad usada de solucin estndar de EDTA Qp. W = Peso de la muestra.