PROCEDIMIENTO DE CALIBRACION PARA TITULADOR KARL FISHER SCHOTT TITROLINE KF Materiales: Estndar para titulador volumtrico y coulumetrico Karl

o Karl Fisher Titran 5 para titulador volumtrico Karl Fisher, con dos componentes Solvente para titulador volumtrico Karl Fisher, con dos componentes Agua Estril para inyeccin USP Jeringas (4) Balanza analtica

Procedimiento: Para dar inicio a la calibracin del titulador KARL FISHER SCHOTT TITROLINE KF, se verifican que los parmetros de configuracin del equipo estn establecidos como los se muestran en el manual de instrucciones, igualmente los frascos, las mangueras, los tubos deben estar conectados y ubicados como se muestra en el manual. Luego de haber realizado el mantenimiento y con las mangueras, tubos y bureta limpios, y en adecuado estado para su uso; procedemos a llenar la bureta con reactivo Titran 5, para que dicha bureta adquiera las caractersticas del reactivo, esto se realiza siguiendo los pasos del manual de instrucciones en el Cap. 4.4 Lavado y primer llenado. Con el equipo listo para iniciar el procedimiento, continuamos de la siguiente manera: 1. EL PRIMER PASO ES DETERMINAR LA CONCENTRACIN DEL REACTIVO: para esto desde el men principal se pasa al men de seleccin de mtodo con la tecla <Modo>. Elija el mtodo Titulo agua con las teclas de flechas y confirme con <Enter> o <F1>. El display vuelve automticamente al men principal.

Presione la tecla de dosificacin de solvente al vaso de titulacin hasta que el nivel de solvente llegue al quiebre del vaso de titulacin. Por aparte destape una jeringa y llnela con Agua Estril para inyeccin USP, una vez llena colquela en la balanza analtica, presione la tecla tarar de dicha balanza. Ya con el mtodo seleccionado, con solvente en el vaso y el Agua Estril lista; inicie la determinacin con la tecla <Start> del men principal. El vaso de

titulacin se trita en seco, abarcando toda el agua del solvente y la humedad adherida en el recipiente de titraje. Durante el acondicionamiento, el Titulador TitroLine KF muestra el consumo de medio tritante en ml, la Deriva actual en l/min y el valor medido en A. Cuando la clula de titraje est seca, el display cambia como se representa en la siguiente figura.

Ahora es posible, inmediatamente o ms tarde con una nueva pulsacin de la tecla <Start>, iniciar la determinacin volumtrica de reactivo. El Titulador TitroLine KF permanece en un modo de espera en el cual el vaso de titulacin se mantiene siempre seco y por consiguiente listo para el uso.

Las corridas se van enumerando automticamente empezando desde 1, luego presione Enter <F1>. Ahora tome la jeringa con el agua destilada de la balanza, vierta aproximadamente dos gotas en el recipiente de titraje, coloque nuevamente la jeringa en la balanza. Aqu se introduce el volumen (pesada en g o volumen en ml) de agua destilada que registra la balanza sin signo (valor absoluto). Los valores numricos se ajustan con las teclas de flechas <>, <>, o <>. Con la tecla de flecha <> se elige la cifra correspondiente. Con las teclas de flechas <> y <> se modifica el valor. Con <Enter> o <F1> se confirma lo introducido. Ahora se inicia la determinacin.

Primero se espera el tiempo de extraccin. Por defecto, el tiempo de extraccin est ajustado a 10 segundos. Despus del tiempo de extraccin comienza la determinacin en s. La determinacin contina hasta que se alcanzan los criterios preseleccionados. Durante la determinacin, el consumo en ml se representa en grande en el display, mientras la deriva de la clula de titraje y la corriente se muestran en pequeo. La determinacin se puede detener en todo momento con la tecla<ESC>. Al final de la determinacin se presenta el resultado en el display. El resultado es la concentracin del reactivo <Titulo> en mg/ml, el consumo de reactivo en ml y la media del contenido de agua. Con una impresora conectada, el resultado se imprime conjuntamente con otras informaciones. Para que la determinacin sea exitosa, se debe tener en cuenta el estado de los reactivos. Una vez realizado el procedimiento anterior el resultado de la

concentracin de reactivo <Titulo> debe estar entre 4,5 y 5,5 mg/ml.

Este es un ejemplo de determinacin de reactivo <Titulo>, con un resultado de 5,3618 mg/ml.

2. El segundo paso es realizar las lecturas de verificacin, para esto desde el men principal se pasa al men de seleccin de mtodo con la tecla <Modo>. Elija el mtodo Titraje de muestras con las teclas de flechas y confirme con <Enter> o <F1>. El display vuelve automticamente al men principal. Inicie el mtodo seleccionado pulsando la tecla <Start> del men principal. El vaso de titulacin se trita en seco, abarcando toda el agua del solvente y la humedad adherida en el recipiente de titraje. Este mtodo se puede iniciar con el lquido que quedo en el vaso de titulacin del primer paso. Por aparte destape una ampolla de Estndar para titulador volumtrico y coulumetrico Karl Fisher, de igual forma destape una jeringa y llnela hasta aproximadamente 6 ml con el estndar, una vez llena colquela en la balanza analtica, presione la tecla tarar de dicha balanza. Ya con el mtodo seleccionado, con solvente en el vaso y el el estndar; inicie la titulacin con la tecla <Start> del men principal. El vaso de titulacin se trita en seco, abarcando toda el agua del solvente y la humedad adherida en el recipiente de titraje. Durante el acondicionamiento, el Titulador TitroLine KF muestra el consumo de medio tritante en ml, la Deriva actual en l/min y el valor medido en A. Cuando la clula de titraje est seca, el display cambia como se representa en la siguiente figura. Ahora es posible, inmediatamente o ms tarde con una nueva pulsacin de la tecla <Start>, iniciar el titraje de muestras en s. El Titulador TitroLine KF permanece en un modo de espera en el cual el vaso de titulacin se mantiene siempre seco y por consiguiente listo para el uso. Las corridas se van enumerando automticamente empezando desde 1, luego presione Enter <F1>. Ahora tome la jeringa con el estndar de la balanza, vierta aproximadamente dos (2) ml en el recipiente de titraje, coloque nuevamente la jeringa en la balanza.

Aqu se introducir el volumen (pesada en g o volumen en ml) de estndar que registra la balanza sin signo (valor absoluto). Los valores numricos se ajustan con las teclas de flechas <>, <>, o <>. Con la tecla de flecha <> se elige la cifra correspondiente. Con las teclas de flechas <> y <> se modifica el valor. Con <Enter> o <F1> se confirma lo introducido. Ahora se inicia la determinacin. Primero se espera el tiempo de extraccin. Por defecto, el tiempo de extraccin est ajustado a 10 segundos. El tiempo de extraccin y otros parmetros de titraje pueden ser adaptados individualmente. Despus del tiempo de extraccin comienza la titulacin en s. La titulacin contina hasta que se alcanzan los criterios preseleccionados. Normalmente stos son una deriva y una corriente determinadas. Durante la titulacin, el consumo en ml se representa en grande en el display, mientras la deriva de la clula de titraje y la corriente se muestran en pequeo. La titulacin se puede detener en todo momento con la tecla <ESC>. Al final del titraje se presenta el resultado en el display. El resultado es el contenido de agua de la muestra en % o en otra unidad seleccionada, el consumo en ml y la media del contenido de agua. Con una impresora conectada, el resultado se imprime conjuntamente con otras informaciones. Con la tecla <Start> se inicia la siguiente titulacin. El procedimiento del segundo paso de repite dos veces mas, los resultados se van ingresando al archivo al archivo Excel del informe de verificacin.