You are on page 1of 11

17

ACARA II
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum :
a. Melakukan rekristalisasi dengan baik.
b. Melakukan pelarutan yang sesuai untuk rekristalisasi.
c. Menjernihkan dan menghilang warna larutan.
d. Memisahkan dan memurnikan campuran rekristalisasi.
2. Waktu Praktikum :
Kamis, 1 November 2012
3. Tempat Praktikum :
Lantai III Laboratoroum Kimia Fakultas MIPA Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI
Kristalisasi yaitu cara pemisahan campuran untuk memperoleh zat padat yang
lain, dalam cairan. Ada 2 cara kristalisasi yaitu pertama dengan cara penguapan yaitu
dengan menggunakan cairan melalui pemanasan dan yang kedua dengan cara
pendinginan yaitu dengan mendinginkan pemisahan dengan kristalisasi didasarkan
pada perbedaan titk beku komponene. Komponen itu harus cukup besar, dan sebaiknya
komponen yang akan dipisahkan berwujud padat dan yang alinnya cair pada suhun
kamar, contohnya garam dapat dipisahkan dari air karena garam berupa padatan, air
garam bila dipanaskan perlahan dalm bejana terbuka, maka air akan menguap sedikit
demi sedikit. Pemisahan akan dihentikan saat larutan tepat jenuh. Jika di bbiarkan
akhirnya akan terbentuk kristal garam secara perlahan setelah pengkristalan sempurna,
garam dapat dipisahkan dengan menyaring ( Yazid, 2005 : 226 ).
Zat padat dapat dimurnikan dengan memanfaaatkan beda kelarytan pada
tempearatur yang berlainan. Umtuk kebanyakan zat bial larutan jenuh panas
didinginkan, kelebihan zat padat akan mengkristalisasi. Proses itu dapat dipermudah
dengan membibit larutan itu dengan beberapa kristal halus zat padat murni. Prsoses
keseluruhan melarutkan zat terlarut dan mengkristalisasinya kembali dikenal sebagai
pengkristalan ulang atau rekristalisasi. Metode ini sering digunakan sebagai cara yang
effektif untuk membuang pengotor dalam jumlah yang kecil dari dalam zat padat,
18

karena pengotor ini sering tertinggal didalam larutan. Kecuali jika polaritas, bnetuk dan
ukuran kristal pengotor itu mirip dengan polaritas, bentuk dan ukuran kristal dari zat
padat yang sedang direkristalisasikan, sangat sedikit pengotor yang ungkintergabung ke
dalam kristal, suatu hal yang terutama kan terjadi bila pertumbuhan kristal perlahan-
lahan (Keenan, 2006: 372-373).
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor
penting, yaitu laju pembentukan inti(nuklease) dan laju pertumbuhan kristal.jika laju
pertumbuhan atau pembentukan inti tinggi,banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi
tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang
terdiri dari partikel-partikel kecil.Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat
jenuh dari larutan.Makin tinggi derajat lewat jenuh, makain besarlah kemungkinan
untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti.Laju
pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang memengaruhi ukuran kristal yang
terbentuk selama pengendapan berlangsung.Jika laju tinggi, kristal-kristal yang besar
akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh (Svehla.2001).
Perubahan dari cair menjadi padat disebut pembekuan dan proses kebalikannnya
disebut pelelehan atau peleburan. Titik leleh (melting point) suatu padatan atau titik
beku suatu cairan adalah suhu padat saat fasa padat dan cair berada dalam
kesetimbangan titik leleh normal (titik beku normal) suatu zat adalah titik leleh ( titik
beku) yang diukur dalam tekanan 1 atm. Energi ( biasanya dalam kilojoule) yang
dibutuhkan untuk melelehkan 1 mol padata disebut kalor peleburan molar. Ketika
cairan menguap, molekul-molekulnya terpisah jauh satu sama lain dan membutuhkan
energi lebih banyak untuk mengatasi gaya tarik-menarik. Proses ini dimana molekul-
molekul langsung berubah dari fasa padat menjadi fasa uap disebut penyublinan
(sublimation), dan proses kebalikannya disebut penghabluran ideposition. Naftalen (zat
yang dibuat untuk membuat kamper) mempunyai tekanan uap yang cukup tinggi untuk
suatu padatan,jadi uapaya yang cepat menyebar dalam ruangan tertutup secara umum,
karena molekul-molekul terikat kuat dalam padatan, tekanan uap dalam padatan jauh
lebih kecil daripada tekanan uap cairannya (Chang, 2004 : 16-17).
Teknolgi muktahir yang digunakan pada industri klor alkali untuk menghasilkan
produk-produk tertentu adalah elektrolisa larutan garam (brine). Teknologi ini
dugunkan karena harga bahan baku garam lebih murah, kemurnian produk lebih tinggi,
tekanan dan temperatur opersinya rendah. Proses eletrolisa larutan garam umumnya
menggunakan sel membran karena, dibandigkan dengan sel diagfragma dan sel
19

merkuri, sel membran dapat menghasilkan produk elektrolisa dengan kemurnian yang
lebih tinggi. Oleh karena itu diperlukan proses larutan garam dari impuritisnya sebelum
diumpankan ke elektrolyzer ( Bahruddin, dkk. 2003 : 2).

C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat- alat Praktikum
a. Corong
b. Filter flask 250 ml
c. Gelas arloji
d. Gelas erlenmeyer 250
e. Gelas kimia 100 ml
f. Gelas kimia 250 ml
g. Hot plate
h. ..Pipet tetes
i. Spatula
j. Tabung reaksi
k. Timbangan analitik

2. Bahan bahan Praktikum
a. Aquades
b. Asam benzoat kotor
c. Es batu
d. Metanol
e. Naftalen kotor
f. Norit
g. Tissue

D. SKEMA KERJA

1. Sublimasi Naftalena
1,05 gr serbuk naftalen kotor
dimasukkan filter flask
alat sublimasi dirangkai
dilakukan sublimasi
20

Hasil
kristal yang menempel pada tabung
reaksi di keruk
ditimbang
Hasil
2. Kristalisasi Asam Benzoat
2 gr asam benzoat kotor
Dimasukkan dalam gelas kimia 100 ml
di+ methanol panas
Hasil
+ methanol panas berlebih


Hasil

di+ 0,5 gr norit
sampai mendidih
Hasil


Filtrat residu
direndam dalam es (jika tidak berbentuk
kristal)
dijenuhkan larutan dan ulangi bila belum
terbentuk kristal
Hasil


Larutan Kristal
ditimbang

Hasil

21

E. HASIL PENGAMATAN

1. Kristalisasi Asam Benzoat

Perlakuan Hasil Pengamatan
- Asam benzoat + metanol panas - Larut dan berwarna putih
- Larutan asam benzoat dipanaskan - Terdapat sedikit uap
- Larutan asam benzoat + karbon aktif - Warna larutan yang tadinya bening
berubah menjadi warna hitam.

- Larutan disaring - Filtrat yang dihasilkan berwarna
bening
- Filtrat didinginkan selama 20 Jam - Terbentuk kristal

- Filtrat (yang berbentuk kristal
ditimbang)
- Gelas arloji + kristal = 40,90 gram
- Gelas arloji kosong = 38,08 gram
- Kristal = 40,90 38,08 = 2,82 gram

2. Sublimasi Naftalena

Perlakuan Hasil Pengamatan
- Sublimasi Naftalena - Terdapat embun pada dinding tabung
reaksi
- Terdapat kristal - kristal naftalena
pada dinding tabung reaksi dan
dinding gelas erlenmeyer
- Kristal yang diperoleh ditimbang - Kristal yang dihasilkan lebih bersih
atau lebih putih dari warna naftalena
awal
- Berat arloji + naftalena = 60,58 gram
- Berat arloji saja = 59,86 gram
- Berat naftalena = 0,72 gram
22

(s)
(g) (s)
es
crude
pure
F. ANALISIS DATA
1. Kristalisasi Asam Benzoat
C
O
O
H
+ Me OH
C
O
O
H
H
CH
3
O
C
O
O
H
CH
3
O
H
- H
2
O
C
O
O
CH
3
O
H H
C
O
O
CH
3
H
O
H
C
OH
O
+
Asam benzoat
OH CH
3
metanol



2. Sublimasi Naftalena





3. Perhitungan % massa
Kristalisasi asam benzoat
Diketahui : masa asam benzoat kotor = 2 gram
masa asam benzoat murni = 2,82 gram
Ditanya : % massa asam benzoate =...?
Jawab
% asam benzoat =
Massa asam benzoat murni
x 100%
Massa asam benzoat kotor
= 2,82
x 100%
2
=
141 %
23

Sublimasi Naftalen
Diketahui : masa asam benzoat kotor = 1,05 gram
masa asam benzoat murni = 0,72 gram
Ditanya : % massa asam benzoate =...?
Jawab
% asam benzoat =
Massa asam benzoat murni
x 100%
Massa asam benzoat kotor
= 0,72
x 100%
1,05
= 68,57 %

G. PEMBAHASAN
Kristalisasi adalah proses pembentukan bahan padat dari pengendapan larutan.
Melt (campuran leleh), atau lebih jarang pengendapan langsung dari gas. Kristalisasi
juga merupakan teknik pemisahan kimia antara bahan padat-cair, dimana terjadi
perpindahan masa dari suatuzat terlarut (solute) dari cairan larutan ke fase kristal padat.
Pada percobaan pertama yaitu kristalisasi asam benzoate tahap pertama yang
dilakukan adalah proses pelarutan asam benzoate yang berbentuk padatan agar menjadi
suatu larutan. Pelarut yang digunakan untuk melarutkan asam benzoate ini adalah
methanol. Methanol digunakan sebagai pelarut dalam praktikum kali ini karena
methanol merupakan pelarut yang dapat melarutkan secara baik asam benzoate dalam
keadaan panas, tetapi sedikit melarutkan dalam keadaan dingin (Fary,2009). Karena
sifat methanol yang sedikit melarutkan pada saat dingin, maka pada pencampuran
methanol perlu dipanaskan terlebih dahulu, sehingga kondisi methanol yang dalam
keadaan panas menyebabkan energy ikatan antar molekulnya dapat bereaksi dengan
asam benzoate akan lebih tinggi dibandingkan dalam kondisi dingin (kotz,2003). Pada
keadaan panas methanol sebagai pelarut juga dapat melarut dengan sempurna dengan
asam benzoate. Asam benzoate yang dilarutkan dalam methanol panas akan terurai
menjadi ion-ionnya. Larutan dipanaskan dengan tujuan agar mengalami proses
penguapan dimana air dalam kandungan larutan tersebut akan berkurang sehingga
menyebabkan larutan mengalami kondisi lewat jenuh.
Pada saat pemanasan, methanol ditambahkan sedikit-demi sedikit pada larutan
asam benzoate, sehingga diperkirakan tepat sekitar titik jenuhnya. Kalaupun terlalu
24

encer pelarutnya diuapkan sehingga tepat jenuh. Penambahan methanol sedikit-demi
sedikit tersebut bertujuan agar larutan tidak kurang dari jenuh, karena apabila larutan
kurang dari jenuh maka kristal asam benzoate tidak akan terbentuk.
Perlu diketahui bahwa asam benzoate yang telah dilarutkan tersebut adalah
asam benzoate kotor, sehingga pada pemanasan larutan perlu ditambahkan norit
0,5gram. Hal ini bertujuan untuk menyerap berbagai pengotor yang ada dalam sampel
(larutan asam benzoate). Hal ini dapat terjadi karena norit mempunyai daya absorpsi
yang sangat besar. Sifat ini berkaitan erat dengan struktur kimianya (norit) yang
berbentuk cincin dan di dalamnya terdapat rongga yang memiliki kekuatan untuk
mengarpsobsi. Ditambahkannya norit pada saat pemanasan bertujuan untuk
menghindari penyempitan rongga pada struktur norit agar dapat menyerap pengotor
dengan baik sehingga menghasilkan kristal yang benar-benar murni.
Dalam percobaan ini norit tidak larut dalam larutan asam benzoate karena
norit hanya bertindak sebagai penyerap zat warna atau pengotor dalam larutan asam
benzoate tersebut. Penambahan norit juga tidak boleh terlalu banyak karena dapat
mengarsorbsi senyawa yang dimurnikan.
Proses selanjutnya larutan disaring dalam keadaan panas untuk menghilangkan
pengotor yang tidak larut. Penyaringan larutan dalam keadaan panas dimaksudkan
untuk memisahkan zat-zat pengotor yang tidak larut atau tersuspensi dalam larutan.
Seperti debu, pasir, dan lain-lain.
Selanjutnya adalah pendinginan filtrate. Hal ini bertujuan agar kristal dapat
terbentuk seperti yang telah dijelaskan di atas bahwa methanol adalah pelarut yang
dapat melarut secara baik pada keadaan panas, tetapi sedikit melarut dalam keadaan
dingin sehingga pada saat didinginkan filtrate tersebut akan menjadi kristal. Diperlukan
waktu kurang lebih 20 jam agar filtrate tersebut dapat menjadi kristal
seutuhnya.Diperolah bahwa berat kristal adalah 2,82 gram sedangkan berat sampel
asam benzoate kotor 2 gram.Presentase asam benzoat yang diperoleh menjadi 141
%.Dalam hal ini tejadi kesalahan praktikan dimana penyebab dari lebih besarnya massa
setelah kristalisasi dibandingkan dengan sebeluk kristalisasi karena pada awal saat
penembahan pelarut methanol, terjadi sedikit keteledoran dimana pelarutmethanol yang
digunakan menjadi terlalu banyak,sedangkan apabila asam benzoat ditambah dengan
pelarut metanol berlebih akan memungkinkan terbentuknya eter.Selain itu faktor yang
mempengaruhi juga karena terlalu lamanya dilakukan penimbangan pada
25

kristal.Seharusnya penimbangan dapat dilakukan sehari setelah percobaan, namun
dalam hal ini penimbangan dilakukan 4 hari setelah percobaan.
Dari kristal yang didapatkan sebenarnya dapat dilihat kemurnian kristal dari
trayek titik leleh dengan menggunakan cara kapiler (melting block). Makin dekat trayek
titik lelah yang diperoleh dengan literature maka kristal yang diperoleh makin murni.
Diketahui bahwa titik leleh asam benzoate adalah 122,4C (Fessenden,20100). Namun
pada percobaan kali ini tidak dilakukan uji titik leleh, tetapi besar kemungkinan
kemurnian yang didapatkan tidak 100% sama seperti pada literature yang ada. Hal ini
dapat disebabkan karena kristal yang diperoleh masih mengandung pengotor, zat
pengotor tersebut yang menyebabkan penurunan titik leleh kristal (hukum Raoult
tentang campuran ideal). Selain itu zat pengotor akan mengganggu struktur kristal dan
memperlemah ikatan-ikatan sehingga asam benzoate kotor akan mempunyai titk didih
yang lebih rendah daripada asam benzoate murni. Zat murni mempunyai titik leleh
yang lebih tinggi karena adanya kestabilan dalam struktur kristalnya.
Percobaan selanjutnya adalah Sublimasi, diman Sublimasi adalah salah satu
cara pemisahan zat-zat yang menyublin perubahan wujud zat padat ke gas atau gas ke
padat. Bila partikel penyusun zat diberikan kenaikan suhu maka partikel tersebut akan
akan menyublin menjadi gas, sebaliknya jika suhu gas tersebut diturunkan maka gas
akan segera berubah wujudnya menjadi panas. Syarat pemisahan campuran pada
sublimasi adalah partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan titik didih yang
besar sehingga dapat menghasilkan uap dengan tingkat kemurnian yang tinggi.
Begitupula syarat sampel untuk sublimasi adalah dengan sifat kimia mudah menguap
agar mudah proses sublimasinya.
Dalam percobaan ini dilakukan proses sublimasi dengan tujuan memurnikan
naftalena dengan pengotor-pengotornya dengan metode sublimasi serta dengan prinsip
yaitu berdasarkan perubahan fasa padat ke fasa gas tanpa melalui proses pencairan.Dari
hasil yang didapatkan bahwa sampel awal naftalena dengan masa 1,05 gram berubah
menjadi 0,72 gram dan diperoleh prosentase naftalena adalah 68,57 %. Hal ini
disebabkan oleh pemurnian pada naftalena itu sendiri sehingga beratnya berkurang.
Sebenarnya kemurnian naftalena dapat ditentukan seperti halnya asam benzoate, namun
pada percobaan ini tidak dilakukan pengujian titk leleh. Pada dasarnya titik leleh
naftalena adalah 80,2C (Fessenden,2010). Namun besar kemungkinan apabila
dilakukan pengujian titik leleh didapatkan nilai kurang dari 80,2C. adanya hasil
sublimasi yang kurang murni dapat disebabkan oleh banyak hal, salah satunya adalah
26

pengaruh lingkungan terutama tekanan dalam laboratorium yang tidak bisa
dikendalikan oleh praktikan. Sublimasi dapat terjadi jika terdapat zat padat dengan
tekanan uap yang relative tinggi pada suhu di bawah titik lelehnya, jika tekanan uap
pada laboratorium berbeda, maka tekanan uap kamper juga akan berubah yang akan
menyebabkan tidak semua pengotor dipisahkan dari kamper pada saat pemansan
dihentikan, sehingga mengurangi titik leleh kamper.

H. KESIMPULAN
Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan
a. Rekristalisasi merupakan suatu cara pemisahan campuran zat padat dengan zat cair
dengan dua kali proses kristalisasi dimana prinsip kerja kristalisasi berdasrkan
perbedaan titik didih.
b. Pelarut yang paling baik untuk kristalisasi asam benzoat adalah metanol.
c. Untuk menjernihkan dan menghilangkan warna larutan digunakan karbon aktif
(norit) karena mempunyai daaya absorpsi yang tinggi.
d. Substansi adalah salah satu cara pemisahan dan pemurnian zat padat yang
mempunyai tekanan uap yang tinggi pada suhu di bawah titik leleh.pemurnian
dengan metode sublimasi dilakukan dari adanya perbedaan kemampuan menyublim
pada suhu tertentu.















27

DAFTAR PUSTAKA

Baharuddin,dkk.2003.Penentuan Rasio Ca/Mg Optimum Pada proses Pemurnian
Garam Dapur.Pekan Baru : Universitas Riau.

Chang, Raymond.2004.Kimia Dasar dan Konsep Inti Edisi Keempat.Jakarta:Erlangga.

Farry.2009.Rekristalisasi dan Titik Leleh.Syrabaya: UNESA Press.

Fessenden, ralp, J. And Joan, Fessenden.2005.Kimia Organik.Jakartra:Erlangga.

Keenen, charles.dkk.2005.Kimia Untuk Universitas.Jakarta:Erlangga.

Kotz, John, C.2006.Chemistry and Chemical Reactivity.Canada:Thomson Learning
Recource Center.

Svehla.2003.Buku Ajar Vogel:Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimakro.Jakarta:PT.Kalman Media Pustaka.

Williamson.2000.Macroseale and Microseale Organic Experiment.USA:Hugton Miflin.

Yazid, Eshen.2005.Kimia Fisika Untuk Paramedis.Yogyakarta:UNY Press.

You might also like