BAB I

PENDAHULUAN

A. Judul
Nitrogen Total dan Amoniak

B. Tujuan Praktikum
1. Mahasiswa dapat mengetahui metode dan proses uji nitrogen total dan
amoniak
2. Mahasiswa dapat menentukan kadar dan menganalisis N total dan
amoniak dari sampel limbah

C. Manfaat Praktikum
1. Praktikan dapat memanfaatkan limbah dengan mengambil nitrogen sesuai
dengan kadar yang dapat diketahui.
2. Praktikan dapat mengurangi kadar limbah amoniak sehingga tidak
mencemari lingkungan
BAB II
DASAR TEORI

Amonia merupakan senyawa nitrogen yang mudah larut dalam air dan bersifat
basa sehingga dalam air akan membentuk ammonium hidroksida. Ammonia dapat
berpengaruh pada refleks pernafasan, batuk-batuk, sesak napas lalu tiba-tiba lemas,
serta dapat mengganggu selaput conjunctive pada mata. Dijumpai pula efek kronis
pada bronchus, peningkatan eksresi ludah, gejala kencing tersendat-sendat/urine
retention (Zaman, 2006).
Amoniak NH3 berasal dari oksidasi zat organis secara mikrobiologis yang
berasal dari air buangan industri dan penduduk. Kadar anoniak tinggi sealalu
menunjukan pencemaran. Rasa dan bau amoniak kurang sehingga kadar amoniak
harus rendah. N total adalah jumlah N organis dan N amoniak bebas. Analisa N
organis umumnya hanya dilaksanakan pada sampel zat air yang diduga mengandung
zat organis. Jika dikalikan faktor konversi N total bisa dinyatakan sebagai kandungan
zat organik (Wagiman, 2014).
Amonia dilepas kedalam air oleh adanya penguraian organik dan juga
sebagaibuangan metabolic organisme perairan. Pembuangan nitrogen organik
menjadi ammoniaanorganik disebut amonifikasi atau mineralisasi serta dilakukan
oleh bakteri heterotropik ,aktinomicetes dan jamur. Seperti disebut sebelumnya ,
ammonia bergabung dengan rantaimakanan dengan cara berubah menjadi nitrit dan
nitrat yang penting bagi pertumbuhan tanaman. Dalam jumlah besar amonia menjadi
polutan beracun, dan berbahaya bagikehidupan hewan, mempengaruhi kecepatan
pertumbuhan, daya tahan fisik, dan daya tahanterhadap penyakit (Zakariah, 1988)
Hanya bentuk ammonia tak terion (NH3) yang beracun bagi kehidupan
perairan.Amonia terion (NH4+) tidak dapat terdifusi melalui jaringan dan dengan
demikian tidak dapatmasuk kehewan dari media luar. Jumlah oksigen terlarut yang
ada dan pH air adalah faktor penting yang mempengaruhi toksisitas ammonia. Makin
tinggi pH konsentrasi ammonia tak terion dan (NH3) yang dapat melewati jaringan
makin besar. Bila pH tinggi dalam media luardan rendah dalam jaringan, terjadi
gradient dalam konsentrasi ammonia tak terion. Tidak seperti metabolic beracun
lainnya toksisitas ammonia tidak khas terhadap spesies danmempengaruhi ikan,
demikian juga dengan binatang air tak bertulang belakang lainnya.Tingkat toksisitas
ammonia bergantung pada keadaan kimiawinya. Konsentrasi ammoniadalam larutan
diatas 0,1 ppm mematikan kehidupan hewan (Anonim 1, 2014).
Nitrogen total kjeldahl adalah gambaran nitrogen dalam bentuk organik dan
amonia pada air limbah. Nitrogen total adalah penjumlahan dari nitrogen anorganik
yang berupa N-NO3, N-NO2, dan N-NH3 yang bersifat larut dan nitrogen organik
yang berupa partikulat yang tidak larut dalam air (Effendi, 2003)
Prosedur semi-kjeldahl untuk mengukur kandungan nitrogen dalam suatu
sampel. Kandungan nitrogen dapat dihitung dengan mengasumsikan rasio dari protein
ke nitrogen dari suatu nakanan yang dianalisis. Prosedur semi-kjeldahl pada dasarnya
dibagi menjadi tiga bagian yaitu destruksi, destilasi dan titrasi. Pada tahap destruksi,
nitogen organik diubah menjadi ammonium dengan penambahan katalis berupa asam
sulfat. Pada tahap destilasi sampel yang telah didestruksi didestilasi dengan NaOH-tio
sehingga nitrogen terpisah dari NH3. Tahap terakhir adalah titrasi dengan HCl
sehingga kadar N total atau amoniak dapat dihitung (Nielsen, 2010).
BAB III
METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Alat dan Bahan
Alat
1) Gelas ukur 10 ml 2 buah
2) Gelas ukur 50 ml 2 buah
3) Gelas beker 2 buah
4) Erlenmeyer 100
5) Buret 100 ml
6) Alat distilasi semi
mikrokjedahl
7) Pipet pump
Bahan
1) Larutan NaOH tio
2) H2SO4
3) Limbah
4) Larutan Borat-MRBCG
5) Larutan HCL 0,02 N
6) Aquades

B. Cara Kerja
1. Menentukan Nitrogen Total (nitrogen organik)
Prosedur Hasil
3 ml sampel limbah diambil dan
dimasukkan ke dalam labu kjedahl


1 sendok katalis dan 5 ml H2SO4
pekat ditambahkanke dalam labu

Larutan didestruksi dengan cara
pemanasan sampai larutan berwarna
jernih kehijauan

Sampel limbah berada di dalam labu
Kjeldahl.


Sampel bercampur katalis dan H
2
SO
4
pekat menjadi berwarna putih keruh.

Larutan berwarna bening jernih.


2. Proses distilasi
Prosedur Hasil
Sampel yang telah didestruksi
dimasukkan ke dalam alat destilasi
labu dibilas dengan 5 ml aquades


20 ml larutan NaOH tio ditambahan
kemudian ditambah air suling
secukupnya (5-10 ml) untuk
membersihkan sisa NaOH tio dalam
alat destilasi mikro kjedahl


Campuran larutan didestilasi, hasil
destilasi ditangkap oleh larutan 5 ml
H3BO3 MRBCG

destilasi dihentikan setelah distilat
mencapai volume 50 ml


Larutan distilat dititrasi
menggunakan HCl 0,02 N sampai
warna merah muda


Kadar nitrogen total dihitung
menggunakan rumus
Sampel di dalam alat distilasi.




Sampel bercampur NaOH-tio.






Distilat berwarna biru.



Distilat 50 ml pada labu Kjeldahl.



Titrat berwarna merah muda.



Kadar N
total
= 6066,67 ppm
%Kadar Ntotal = 0,038 %
Kadar N-NH3 = 4480 ppm

3. Menentukan amoniak
Prosedur Hasil
Sampel amoniak dimasukkan ke
dalam alat destilasi labu dibilas
dengan 5 ml aquades


20 ml larutan NaOH tio ditambahan
kemudian ditambah air suling
secukupnya (5-10 ml) untuk
membersihkan sisa NaOH tio dalam
alat destilasi mikro kjedahl


Campuran larutan didestilasi, hasil
destilasi ditangkap oleh larutan 5 ml
H3BO3 MRBCG

destilasi dihentikan setelah distilat
mencapai volume 50 ml


Larutan distilat dititrasi menggunakan
HCl 0,02 N sampai warna merah
muda


Kadar amoniak dihitung
menggunakan rumus
Sampel di dalam alat distilasi.




Sampel bercampur NaOH-tio.






Distilat berwarna biru.



Distilat 50 ml pada labu Kjeldahl.



Titrat berwarna merah muda.



Kadar Amoniak = ppm
%Kadar Amoniak = %
Kadar N-NH3 = ppm
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil
1. Perhitungan Kadar Nitrogen Total
a. N
total
(
ppm
) =
()


=
( )


= 121,33 ppm
b. N
total
(%) =
()

x 100%
=
( )

x 100%
= 0,075 %
c. N NH
3
(
ppm
) =
()


=
( )


= 89,6 ppm

2. Gambar


N total hasil destilasi

Ammonia hasil destilasi

N total dan Ammonia hasil titrasi

B. Pembahasan
Praktikum Pengendalian Limbah Industri acara 3 ini Nitrogen Total dan
Amoniak. Pada praktikum bertujuan agar mahasiswa dapat mengetahui metode
dan proses uji nitrogen total dan amoniak dan dapat menentukan kadar dan
menganalisis N total dan amoniak dari sampel limbah
Pada praktikum ini sampel limbah yang digunakan yakni sampel limbah tahu.
Prosedur praktikum acara tiga ini terdapat beberapa fungsi perlakuan. Pada proses
destruksi dilakukan penambahan katalis N (celinium) dan H2SO4 ke dalam labu
Kjeldahl yang sudah ada sampel limbahnya. Fungsi penambahan H2SO4 adalah
untuk memecah atau merombak unsur Nitrogen (N) dari N yang berbentuk
senyawa. Sedangkan fungsi katalis N adalah untuk mempercepat reaksi,
menurunkan titik didih, dan menurunkan energi aktivasi.
Selanjutnya pada proses destilasi, fungsi perlakuan yang dilakukan adalah
penambahan sedikit aquadest ke alat distilasi setelah dimasukkan sampel hasil
destruksi. Selanjutnya ditambahkan larutan NaOH-tio yang fungsinya adalah
untuk memberi suasana basa terhadap sampel. Kemudian aquadest dimasukkan
secukupnya untuk membilas sisa-sisa larutan yang menempel di dinding alat
distilasi. . Fungsi aquadest dalam hal ini adalah untuk membilas. Pada ujung pipa
tempat keluarnya hasil distilasi diberikan larutan asam borat untuk menangkap
hasil distilasi yang bersuasana basa. Kemudian dilakukan titrasi setelah terlihat
perubahan warna pada labu tempat asam borat, dari merah muda menjadi biru
(tanda terdapat Nitrogen dalam sampel) dan setelah distilasi dihentikan pada
volume yang diinginkan yakni 50 ml.
Pada proses titrasi digunakan larutan HCl 0,02 N karena Asam Borat sebagai
larutan asam lemah hanya menangkap hasil distilasi, sehingga suasana hasil
distilasi masih sedikit basa. Fungsi dari HCl sebagai asam kuat untuk menitrasi
sampel sehingga terlihat pengurangan volume HCl sebagai jumlah Nitrogen yang
ada pada sampel. fungsi perlakuan yang dilakukan adalah dengan menggoyang
secara perlahan-lahan tabung erlenmeyer sehingga campuran HCl dan asam borat
merata.
Nitrogen total kjeldahl adalah gambaran nitrogen dalam bentuk organik dan
amonia pada air limbah. Nitrogen total adalah penjumlahan dari nitrogen
anorganik yang berupa N-NO3, N-NO2, dan N-NH3 yang bersifat larut; dan
nitrogen organik yang berupa partikulat yang tidak larut dalam air. Sedangkan
menurut Alaerts (1986), nitrogen kjeldahl adalah jumlah N-organis dan N-amoniak
bebas. Analisa kjeldahl pada umumnya hanya dilaksanakan pada sampel air yang
diduga mengandung zat organis seperti air buangan penduduk, bermacam jenis air
buangan industri dan air sungai.
Amonia (NH3) merupakan senyawa nitrogen. Pada bentuk cairan, amonia
terdapat dalam 2 bentuk yaitu amonia bebas atau tidak terionisasi (NH3) dan
dalam bentuk ion amonia (NH4+). Perbandingan amonia dalam kedua bentuk
tersebut sangat dipengaruhi oleh nilai pH dan suhu. Sebagai contoh pada pH
sekitar 9 sekitar setengah dari total amonia terdapat dalam bentuk tidak terionisasi.
Standar kualitas air menggunakan bentuk total amina ini, untuk menyatakan batas
amonia dalam air bersih maksimum adalah 2 mg/L pada pH sama atau lebih besar
dari 8.
Pengetahuan terhadap N total penting untuk diketahui karena kita dapat
mengaplkasikannya dalam industri dalam bentuk pengendalian limbah yang tepat
sehingga jumlah N total dalam limbah industri dapat terkontrol. Dapat dikatakan
bahwa amonia berada dimana-mana, dari kadar beberapa mg/L pada air
permukaan dan air tanah, sampai kira-kira 30 mg/L lebih, pada air buangan. Kadar
amonia yang tinggi pada air sungai selalu menunjukkan adanya pencemaran. Rasa
NH3 kurang enak, sehingga kadar NH3 harus rendah; pada air minum kadarnya
harus nol dan pada air sungai harus di bawah 0,5 mg/L N (syarat mutu air sungai
di Indonesia). NH3 tersebut dapat dihilangkan sebagai gas melalui aerasi atau
reaksi dengan asam hipoklorik HOCl atau kaporit dan sebagainya, hingga menjadi
kloramin yang tidak berbahaya atau sampai menjadi N2 (Alaerts, 1986).
Berdasarkan keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup nomor : Kep-
51/Menlh/10/1995 tentang Baku Mutu Limbah Cair Bagi Kegiatan Industri, kadar
amonia yang diperbolehkan terdapat pada sampel outlet adalah 1-5 mg/L dan
kadar nitrogen total yang diperbolehkan terdapat pada sampel outlet adalah 10-40
mg/L. Berdasarkan Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001 tentang
Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air, kadar amonia yang
diperbolehkan terdapat pada air sungai adalah 0,5 mg/L dan kadar nitrogen total
yang diperbolehkan terdapat pada sampel outlet adalah 10-20 mg/L. Nilai ambang
batasyang diperbolehkan dalam lingkungan adalah 20 ppm. Sedangkan nilai
ambang batas untuk N total adalah 50 ppm (Anonim 2, 2014).
Amonia (NH3) dan garam-garamnya bersifat mudah larut dalam air. Ion
amonium adalah bentuk transisi dari amonia. Amonia banyak digunakan dalam
proses produksi urea, industri bahan kimia (asam nitrat, amonium fosfat, amonium
nitrat, dan amonium sulfat), serta industri bubur kertas dan kertas. Sumber amonia
di perairan adalah pemecahan nitrogen organik (protein dan urea) dan nitrogen
anorganik yang terdapat di dalam tanah dan air, yang berasal dari dekomposisi
bahan organik (tumbuhan dan biotaakuatik yang telah mati) oleh mikroba dan
jamur (Effendi, 2003).
Konsentrasi amonia yang tinggi pada permukaan air akan menyebabkan
kematian ikan yang terdapat pada perairan tersebut. Keasaman air atau nilai pH
nya sangat mempengaruhi apakah jumlah amonia yang ada akan bersifat racun
atau tidak. Pengatuh pH terhadap toksisitas amonia ditunjukkan dengan keadaan
pada kondisi pH rendah akan bersifat racun bila jumlah amonia banyak, sedangkan
pada pH tinggi, hanya dengan jumlah amonia yang rendahpun sudah akan bersifat
racun. Toksisitas amonia juga tergantung dari jumlah amonia yang masuk dalam
sel tumbuhan atau hewan (Mulyanto, 2007).
Destilasi kjeldahl berfungsi untuk menentukan kadar nitrogen total yang
terkandung dalam cuplikan. Material atau bahan yang mengandung senyawa N
seperti pupuk (urea, NPK, nitrat, ZA), bahan makanan, sayuran, buah-buahan, dan
lain sebagainya dapat ditetntukan kadar nitrogennya atau kadar proteinnya.
Penentuan kadar nitrogen ini melalui tiga tahapan proses pengerjaan, yaitu
destruksi, destilasi, dan titrasi.
a) Destruksi
Destruksi merupakan suatu proses penghancuran senyawa organik diubah
menjadi senyawa anorganik. Material yang digunakan sebagai destruktor
adalah asam sulfat pekat ditambah garam kjeldhahl sebagai katalis. Pada
tahap Destruksi dengan asam sulfat pekat dan dipanaskan, reaksinya sbb :

2CH
3
CH
2
NH
2
COOH + H
2
SO4 (NH
4
)
2
SO
4


Lamanya waktu destruksi bervariasi tergantung pada katalis yang digunakan
(ini disesuaikan dengan produk/cuplikan yang diselidiki).
b) Netralisasi/ Destilasi
katalis
Destilasi adalah suatu proses pemisahan senyawa berdasarkan titik didih. Pada
kasus ini, amunium sulfat ditambah larutan NaOH 30% bertujuan untuk
membebaskan gas amoniak (NH
3
) dan dengan pemanasan atau destilasi akan
dibebaskan sebagai destilat. Destilat (gas amoniak) yang terbentuk ditampung
dalam larutan asam, misalnya asam borat (H
3
BO
3
) 2% atau H
2
SO
4
encer yang
telah diberi indikator campuran (mixed indicator). Larutan penampung ini
berwarna merah muda (pink) dan akan berubah warna menjadi hijau muda
karena terjadi reaksi asam borat dengan gas NH
3
. Reaksinya sbb :

(NH
3
)
2
SO
4
+ 2NaOH 2NH
3
+ Na
2
SO
4
+ 2H
2
O

NH
3
+ H
3
BO
3
NH
4
+ + H
2
BO
3
-
(merah muda)

c) Titrasi
Untuk mengetahui jumlah asam borat yang bereaksi dengan gas amoniak yang
terbentuk, maka larutan ini direaksikan dengan asam klorida dengan
menggunakan metode volumetric atau titrasi. Titik ekivalen dicapai pada saat
warna larutan berubah kembali menjadi merah muda atau warna sebelum
asam borat digunakan sebagai penampung destilat. Jumlah mol Nitrogen yang
bereaksi dengan asam dapat diukur dengan menitrasi asam borat yang berubah
menajdi ion H
2
BO
3
-
larutan HCl, reaksinya sbb :

H
2
BO
3
-
+ HCl H
3
BO
3
+ Cl
-


Berdasarkan tahapan proses penentuan kadar nitrogen total dalam sampel
dapat dijelaskan bahwa:
Ekivalen asam klorida Ekivalen kadar nitrogen total
Reaksi pada perobaan ini
senyawa organik-N + H
2
SO
4
garamkjedahl
CO
2 (g)
+ H
2
O
(g)
+ SO
2(g)
+ (NH
4
)
2
SO
4

(NH
4
)
2
SO
4
+ 2 NaOH
Na
2
SO
4
+ 2 NH
3(g)
+ 2 H
2
O
mix
indikator

NH
3(g)
+ H
3
BO
3
NH
4
H
2
BO
3
merah keunguan
hijau terang

NH
4
H
2
BO
3
+ HCl
NH
4
Cl + H
3
BO
3
merah keunguan
hijau terang

Zat organis tersebut berubah menjadi CO2 dan H2O dan melepaskan amonia
yang dalam suasana asam kuat terikat menjadi amonium sulfat. Kemudian
tambahan basa yaitu NaOH akan melepaskan amonium NH4 tersebut sekaligus
mengubahnya sampai menjadi amonia NH3. Seluruh amonia tersebut serta sedikit
air dapat didestilasi dari sampel. Disamping amonia yang berasal dari zat organis
tersebut, air buangan (air industri dan lain-lain) juga mengandung amonia bebas
dan amoniak tersebut ikut tersuling bersama NH3 yang dilepaskan oleh zat organis
dan semuanya disebut nitrogen-kjeldahl; jadi nitrogen kjeldahl ini adalah nitrogen-
organis ditambah nitrogen-amonia bebas. Setelah lenyap dari alat pendingin, NH3
tersebut diserap oleh larutan asam borat H3BO3.
Akhirnya NH3 yang terlarut (N-Kjeldahl) pada asam borat tersebut ditentukan
melalui cara Nessler atau elektroda khusus. Amonia bebas sendiri dapat ditentukan
secara terpisah tanpa peleburan melalui cara Nessler atau elektroda khusus; dan
kadar nitrogen organis adalah selisih dari N-Kjeldahl dengan N amonia bebas.
Kadar N-organis dapat ditentukan langsung yaitu dengan digesti residu sampel
yang sudah dihilangkan amonia bebasnya lebih dahulu (Alaerts, 1986).
Pada praktikum ini digunakan metode semi mikro kjeldahl. Metode ini
memilik kelebiihan dan kekurangan. Kelebihan dari metode semi mikro Kjeldahl
adalah dapat digunakan untuk penggunaan sampel dalam skala kecil yaitu kurang
dari 300 mg dari bahan yang homogen.. Kekurangannya adalah bahwa purin,
pirimidin, vitamin-vitamin, asam amino besar, keratin, dan kreatinin ikut
teranalisis dan terukur sebagai nitrogen protein. Walaupun demikian, cara ini kini
masih digunakan dan dianggap cukup teliti untuk pengukuran kadar protein dalam
bahan makanan. (Anonim 3, 2014).
Jika dilihat dari hasil perhitungan kadar N total dan N amonia pada praktikum
ini dan dikaitkan dengan toleransi maksimum kadar N total dan N amonia. Kadar
Nitrogen Total yang diperoleh adalah sebesar 121,33 ppm. Sedangkan kadar
Nitrogen Amoniak sebesar 89,6 ppm. Hal ini menunjukkan bahwa sampel air
limbah tahu yang digunakan dalam praktikum ini memiliki kadar nitrogen yang
sangat besar dan nilai ambang batas kadar nitrogen total adalah 50 ppm dan kadar
amoniak adalah 20 ppm Hal ini berarti bahwa sampel air limbah tahu yang
digunakan tidak layak dikonsumsi manusia karena dapat membahayakan
kesehatan manusia. Solusi jika kadar N total dan N amonia melebihi ambang batas
adalah memurnikan air limbah yang tercemar.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan
Dari rangkaian praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan
bahwa:
1. Pengujian nitrogen total dan amoniak menggunakan metode semi mikro
Kjeldahl.
2. Kadar Nitrogen Total yang diperoleh adalah sebesar 121,33 ppm. Kadar
Nitrogen Amoniak sebesar 89,6 ppm. Ini berarti air limbah yang
digunakan mengandung nitrogen yang melampauhi batas maksimal,
sehingga membahayakan apabila dikonsumsi manusia.

B. Saran
Alat destilasi di perbaiki atau diganti dengan alat destilasi yang baru
sehigga proses lebih baik dan akurat. Selain itu alat praktikum juga diperbaiki
agar memudahkan dalam melakukan praktikum













DAFTAR PUSTAKA

Alaerts, G. 1986. Metode Penelitian Air. Surabaya : Usaha Nasional.
Anonim 1. 2014. Penentuan Kadar Amonia. Dalam http://nelson-
gaspersz.blogspot.com/2011/07/pengujian-amonia.html. Diakses pada tanggal
24 Maret 2014 pukul 08.35 WIB
Anonim 2. 2014. Metode Penentuan Kadar Nitrogen: Metode Kjeldahl. Dalam
situs http://dunia-wahyu.blogspot.com/2012/01/metode-penetuan-kadar-
nitrogen-metode.html . Diakses pada 25 Maret 2014 jam 10.20 WIB.
Anonim 3. 2014. Penentuan Kadar N Total. Dalam http://chem-is-try.org/penentuan-
n-total. Diakses pada tanggal 25 Maret 2014 pukul 08.35 WIB
Effendi, Hefni. 2003. Telaah Kualitas Air. Yogyakarta : Penerbit Kanisius
Mulyanto, H.R. 2007. Sungai Fungsi dan Sifat Sifatnya. Yogyakarta : Penerbit
Graha Ilmu
Nielsen, S. Suzanne. 2010. Food Analysis Laboratory Manual Second Edition.
Springer Inc. New York
Wagiman, Dr. STP, M.Si. 2014. Modul Praktikum Pengendalian Limbah Industri.
Yogyakarta: Teknologi Industri Pertanian UGM.
Zakaria, Khatijah. 1988. Kimia Tak Organik Lanjutan. Bandung : Institut Teknologi
Bandung
Zaman, Badrus dan Endro Sutrisno. 2006. Kemampuan Penyerapan Eceng Gondok
Terhadap Amoniak Dalam Limnah Rumah Sakit Berdasarkan Umur dan Lama
Kontak (Studi KAsus di RS Panti Wlasa, Semarang). Dalam jurnal
PRESIPITASI Vol. 1 No. 1 September 2006, ISSN 1907-187X Program Studi
Teknik Lingkungan FT Universitas Diponegoro, Semarang