PRACTICAS DE LABORATORIO TC ONasiite |1. PARAMETROS ORGANOLEPTICOS: COLOR, OLOR Y SABOR COLOR INTRODUCCION Hl color es debido a las materias colorantes disueltas o finamente debida en suspensidn que impuriica as aguas por disoluci6n o arrastre. El color normal lo constituye la materia colorante vegetal, principalmente Ia disuelta a partir de las hojas. Color Real: o verdadero es el producido por sustancias en solucién tinicamente Color aparente: o total es el que incluye ademas del color real, el que producen las sustancias que estan ¢s suspensién. Oxjervo Determinacién del color aparente y el color verdadero en una muestra de agua. Materiales y reactivos Medidor de PH. Kit de color Merck 0 Spectroquam SQ 118 Centrifugadora, Probetas graduadas de 50 ml Meropotocia Método de Comparaci6n visual: Es el mis aplicable a casi todas Jas muestras de agua potable, El color se puede determinar por este método, de comparacién visual de la muestra con soluciones eoloreadas de concentracién conocida, es decir, con patrones de ficll preparacidn en el laboratorio siguiendo el método internacional de la escala de platino ~cobalto EI método de platino- cobalto es el método normalizado para medi color, definiéndose fa unidad de color como aquélla producida pot 1 mg de platino, como cloroplasino de potasio, en | litro de solucién. La relacién de cobalto a platino puede ser variada para obtener el matiz de un color en casos especiales. PROCEDIMIENTO | 1. Determinacién de color apaente: Tomar 50 mi. de la maesta “Ceuda” homogendizada, en un tbo de Nessler el i de Merk, de misma capacided ycompataospatrones,conza un fondo blanco de porelc, Sel color excede de 8 unidades, se diluye la muestra con H2O en prope Color real o verdadero:leaestea debe La velocidad y el sienpo de cent 1200 span, dusante una hors, comandose como ince despuce de a censifugici, nes conocidasy el zeultado se mulplica por el factor de eiucién sifugnrse pare emovelaturbiedad que interfer ex los resultados sno se hace a se determinan por la magnitud de a bide de la muestra, sendo en algunos edo de lari y transpazeacia del liquido sobrenadante cexsosde ‘Una vez efectuado este paso se puede seguir con cualquiera de los dos posibles procedimientos mencionados Enlla determinacion con el Kit color de metk, se toma como valor de coloracién el del patrOn mis proximo al de la muestra y se reporta en mtimeros entetos. Universioap pet Macpatena [179CixcuLos 8) Cileulat ls unidades de color pot la siguiente ecozci: Unidades de color = A x 80/B Donde: ‘A= Color estimado de una muestra dda B= ml de moestra somados parala dlucién, }) Inférmese los resultados de color en cifras completas y registrese como sigue: Unidades de color Registro mi 130 7 51-100 5 101.250 10 251-500 » Unidades de color Pt-Coll o UPC (Un Hazen equivale a 2 UPC) 6) Informe del PH de la muestra Resultados, Comparar los valores obtenidos con los establecidos en el Decreto 15 El olor y el sabor son conocidos como los sentidos quimicos porque dependen de! contacto del sustancias estimalantes, que son de naturaleza quimica, con la célula humana receptora adecuada E] olor se reconoce como un factor de calidad ya que afecta la aceptabilidad del agua potable y a e de lis aguas recteacionales El olor esti asociado con la presencia de sustancias indescables en las aguas, tales como materia vegetal en descomposicién, plankton, liquidos residuales, industzales y domésticos, ete. En ka determinaci6n de olor se siguen los métodos: Cualitativos yl estimacién cuantitatva basada en el llamado olor umba, “threshold odor” Ospprivo Determinaci6n del olor de una muestra de agua problema. Materiales y reactivos ‘Agua destilada Erlenmeyer de 500 ml con tapones de vidsio. Beakers de 50 ml Estufa Termometro 180) Manuat De Quota Den. Acca‘Mroporosia Método cualizativo: Olor en frio: 1). Severn aprox. 250 mL de a must en examen en un Eslenmeyer de 500 mL 2) Se aga fueeemente, se destaa y huele en seguida ex a boes de la Exenmeyes 3) Sedescube el olor correspondiente ayudindose a identificaro con la Tabla de Oto go esmeriada. Se tpa inmedinta-mente (vee Tabla N°) Sino se aprecia el olor, se expresa como inapreciable. Si apenas se percibealguno, se antepone [a palabra ligeramente, al olor percbida. Sel olor peribido no aparece en la tabla, se desebe en Tos téeminos dus mejor lo expresen. lor en caliente: Se sigue el mismo método dado para el olor en fi 58° y GC. pero calentado una muestra de aprox. 250 mL entre ‘Tabla N° 1: Indicacién cualitativa de olores. N. oo Desaipaoe Tape Tepes nagar Tagen Seip nt der content Pesto Canmdo cape oor eon pom. ‘romio Aarne cei esi ce aft Basin Chale oben de sane scoeice nic Pros dl mieten Vane 0 bub pois tient Dr el peo ea sans ‘ido vin allo de aon Haron decompo Fed Dantes fn ti Peco ora epeces eps pn seco Tigo dena nod Puede cae becnbe see tripe Tere “ers ee era hie pnt vege Hees pss mg. core Aan eZ, oro Agu Erne Séuo hive Henan on hire Pace evar cnn Dale opie ead mie Dolio Deer qin dro Aasie hese de ote gps sys al fia pe decre Deng eprint on po on eee Wiéxodo cuantitativo: La prueba consist en dur porciones de la muestra en examen hasta 200 ml. con agua inodonsy pacitit aaenae ch ilycidn, hash que ve obtiene el menor olor perceptible. No existe un valor absoluto debido 1 la variaciOn inherente a la persona que ejecuta la prueba. ‘Universibap DEL Mapai a jistProcepiminTo: 1) En un recipiente de 00 mL con tapa esmesiads colocar primero el volumen spropiado de agua inodora para obtener una ‘oral de 200m. (Tabla N° 2}. Agrepar entonces 290 mi dela muestra, exitando el contacto de la muests con el evel 0 boca del recipient Enowo reipiente, de las nisms caracteristicas,coloeat 200 ml. de aguas inodora, Calentae progresivamente los reipientes de 40°C. Agar vigorosaments, destapary lec al instante en a boca del recpiente CCompararcaia vez ls dilciones con cl agua inedora calentada ala misma temperatura, Cada aralsta debe anoar si existe 0-n0 olor en la muestsa. Ademis sla mma dlaciém presentada en la Tabla N°2 «5 insuficiente, prepare una duc intermedia, la cual consiste de 20 ml. de muesta diida 209 mL. con agua inodore. Use la dluciin intermedia para determinate el olor umbraly mulsplque el valor obtenido por ( Ladilucién con la menor cantidad de muestra en examen donde ain se petciba un olor cualquiera, determina a concenteacién "Umbral de Olor”. Esta concentracién se expresa como numero Umbral. Para mayor seguridad en los resultados, se rpite la operacién comenzando con diluciones donde no se petcibe olot y desde este punto se va aumentando la dosis de muestra hasta obtener el Olor Umbral. ‘Tabla N° 2: Numero umbral de olor. Ma No.ambral al. 200 10 70 12 145 14 2s 16 ws 19 0 22 « 30 6 0 SABOR IvTRopveciOn Erxisten los sabores dulce, agro, picante, salado o salobre y amargo. Otros sabores pueden ser realmente lores, Para los verdaderos sabores deben aplicarse las pruebas correspondientes. La sensacién compleja experimentada en la boca durante el acto de saborear es una combinacidn de: sabor, olor, temperatura y sentir, la cual se lama genetalmente sabor. Las pruebas de sabor tienen que ver con esta combinacién. Si un agua no tiene olor detectable y es presentada a mas o menos la temperatura del cuerpo, la sensacin resultante es predominante sabor verdadero. Oxyerwvo Detetminacién del sabor de una muestra de agua problema 182) Mavuat pe Quistca Det Agua,MATERIALES Y REACTIVOS Agua destilada Enlenmeyer de 500 ml. con tapones de vidtio, Beakers de 50 mL Estmfa Meropotocia Se han desarrollado tres métodos pata la determinacién del sabor: 1. Uno que mide la intensdad del sebor mediante a prueba dl sabor umbral, acu es il dererminar sel sabor de un agua omblees diferente de un estindat dado o para medic el impacto del sbor de contaminaates especies 2. Otro que es una prucia de apreciacén del sabor que seve pata determina si una muestra de agua potable es aceptable para consume disso 3. Un anal del perfil del sabor que es mis il para idenlfcat y earacrerizarsabores individales en una muestea de agua, pero an na ha sido normalizado y no ln erataremos agus PROCEDINIENTO 1) En 2Edenmeyer de 50 mL, se colocan 2 s 3) Se agi el vaso que consene el agua destlada y cada anlsta toma un poco de est agua a temperatura ambiente, a retiene ratios segundos en l boca yaa escape. {)_ Reaizaros los msmos pasos, para la muestra problema 5) Cada analista debe anotar si existe ono sabor en la musta problema, ml de la muestra y 40 ml. de agua deslada respectivamente ienta 40°C y se dejan ena ‘DETERMINACION DEL NUMERO UMBRAL: Basado entos resultados de la prueba preliminar prepare una serie de diluciones usando la Tabla N°3 como ‘guia y prepare diluciones intermedias cuando se requiera. Presente ia serie de muestrasdiuidas a cada catador en orden creciente de concentracién, Compare cada una con el agua de referencia. Realice el procedimiento descrito anteriormente, Luego compare la muestra diluida con el agua de referencia y registre si se detecta tun sabor. Inserte una o mas blancos (agua de referencia solamente) en la serie cerca del nimeto umbral esperado, pero evite cualquier patron repetido. Registre las observaciones indicando en cada caso un signo (cuando la respuesta es negativa o un signo (#) cuando es positiva, es decir, cuando no se detecta Sabor y cuando si se detecta, respectivamente. CAtcuLos El néimero Umbral de sabor es aquella dilucién en la cual el sabor es justamente detectable, Si se emplea un volumen total diferente a 200 mL, caleule el Nimero Umbral as: Nuimero Umbral de Sabor = (A+B)/A Donde: ml de muestra inl de agua de referencia. Determinacién de] Niimero Umbra: Basadofpa los resultados de la pruebs preliminar prepare una serie de diluciones usando la Tabla N?° 3, Untversipap pet Macpatena [183Tabla N° 3: Numero umbral de olor. > Mocsta-HOmL No. Umbral mk T 100 2 70 3 » 4 38 6 B 5 8 0 168. 2 2 188 ” 8 2 ‘ 94 4 196 3 1s 0 2 198, 1c 1 19 20 Resuttapos ‘Tabla y andlisis de resultados, comparando los resultados con los valores establecidos en el Decreto 1575/2007, Debe anotarse la temperatura en el momento de las pruebas para olor y sabor. 184] Mancat pe Quivica pet AGtA2. PARAMETROS FISICOQUIMICOS: TURBIEDAD, SOLIDOS Y CONDUCTIVIDAD TURBIEDAD InrropuccioN La turbiedad es producida por materia de carcter mineral u orginico en suspension en el agua (arcilla, plankton, ete) La tubiedad es una expres dela propiedad prica que causa qua uz seadispesada absonbida en agar de transmitida en linea recta a eravés de la muestra. para la detctminacién de turhiedad ha sido basado en el Turbidimerro a Hist6ricamente el método estindat p Tor mas bajo de turbiedad medible directamente con él es 25 unidades. la vela de Jackson. Sin embargo, e! val doef irhedad de las aguas vadas cae generalmente en un tango muy por debao delimit infesior de este aparato se han desarrollo métodos indirects secandacios para determina turbiedad de dichas muestras. Oxjervo Determinacin de tuzbidez de una muestra de agua problema Agua destilada, Soluciones patron de tuzbiedad. Patron de trabajo. Turbidimetro. Caldas de vidtio incoloras. Meropotocia ‘Pata la determinacién de la turbiedad se siguen dos métodos: Secompata la muestra con patrones de turbiedad preparados ene laboratorioo se usa un ‘Tusbidimert. = Método Nefelométrico. PROCEDIMIENTO Preparacién de la solucién Patron: lui Se dnote 1.0 g de sulfto de hidrcioa (PRECAUCION: canceigeo, eit inhalacion, ingestion y comacio sma 100 mi, en un marr, volumetric. con la pe) (HH2)2 H2S04, en agua destladn ydiiyanse has (CH2}GN4, en aga desta y danse basta $00 mL, en un 1 2. Solacido IE: Disyélranse 10.0 g de hexameilenoetcamina, ( smatraz volumétrico. 3. Bh un matraz de {00 ml mézclense 5.0 mL de solucia Iy jedad de esta suspensid es de A00UNT. 50 mL de solucién I, Manténgase durante 2¢ horas a 25 £3 4. Prepzense soluciones y suspersionss mensualmeste Méropo NeFELoM#:TRICO: A falta de una eseala prcaibeada, prepizense curva de iJccuados, comprudbese la esaetitad de cualquier esala de so: Sianeli instrcciones del fabricar abraded Tusbid calibrado para cada mazgen del apacito. Utlizando esting ‘alibendo de que se disponga sobte wn instrumento prealbead, Unwexsipan pe. Macpatena [185‘Vesfiguese pot lo menos un estindaren cada margen del aparito ve se vaya. uzat,Comprubese que et Turbiimero Facla lectures estables en todos los mazgenes de seasibdad utilizados Media de tarbides menor de 40 UNT Agiase hasta que desapazezca las burbujas de are, y vérase ln muestra en el cabo Gel Turbidimetro, Cuando sea posible, viérae la moestreagtada en el tubo y suméjase en un bio altasGnico durante |. 2segundos,obteniendo i lminacin ttl de as burbs. Lease directamente I tubides enn escal el aparatoo en curva dl cabrado adocnsda, ‘Media de urbidex supesioe « 0 UNT: Diliyamse Ia muestra con uno o mis wolimenes de agus libre de eurbider hist aque dt descenéa a 30-40 UT. Caeence a carbide del muestra ida y dl factor de vein Por elempla si cnco pfamenes de agus bce de urbder se aden « un volumen de moestray la muesta iin mostrd un rurbidez de 30 UUNTT fa turbid de la muestra orignal era de 180 UNE Calrene soluciones de monitorzaién continua de rubidez, par cifeasbsjs de éta, mediante dk dean que entra y sale por ells utzando un Tubidimesro modelo de labortorio. Cuando esto no sea posible, emplese ‘un adecuado estandar dio. Pata turbider superior a 40 UNI, ute soluciin made no dia Cixcutos Unidades nefelometricas de trbidez ONT) =[AxB+QVC Donde: ONT encontradas en muestra diluida, B= Volumen (mL) de agua de dilucién C= Volumen (m1. de la muestra tomada pata dilucion. Resurtapos 1) lnkirmese de las lecturas de carbide del siguiente modo: Margende Informe de turbidex UNT fa UNT mis peoxima 0 05 140 on 1040 40-100 100-400 490-4.000 21.00 Para compara la efcaca de Tubicimeto de una agua, etimese la tucbide de forma mis precisa a como se ba sefalado sop Lax inertidambesy discrepancis en medidas de trbidez hacen improbable que dos o mis laboratories dpiquen Tos resultados de ua ira mesa con mis exactitud quel especificada Reafvar una tabla yandlss de los resultados, comparando con lo valores establecios en el Decreto 1575/20074) Explique la natualez de Jos materiales que causan tusbiedad en: 4. Elagua contaminada del so, b. Elagua residual domestica cc Cual es ellimite paca la tubiedad establecido como crite para agua seguri? 186] Manuat be Quimica Det AGUASOLIDOS InrropuccroN Sélidos son los materiales suspendidos o disuetos en aguas limpias y agua residuales. Los sélidos pueden scar negaivamente an calidad dl agua 0 2 su suministro de varias maneras, Las aguas con abundatts weidos acltos suclen ses de infecor palatabiidad y pueden induci una reaccin fisil6gica desfavorable ‘oligos dsl eanional. Por estas razones, para las aguas potables es deseable un limite de 500 g/L desélidos disuclos. Las aguas altamente mineralizadas tampoco son adecuadas para muchas aplicaciones industriales o incluso resultan estéticamente insatisfactorias para be Los anilisis de sélidos son importantes en el contr de procesos de tratamiento biologico y isico de aguas residuaes,y park cevaluar el cumplimiento de las limitaciones que regulan su vertide Onjervo Conoces, usando una porcién conocida de la muestra de agua, la rotalidad de las sustancias suspendidas y disueltas que se obtienen al evapora y secaras. MATERIALES ¥ REACTIVOS Cipsula de evaporacién (porcelana platino 0 acero inoxidable) Baro de Maria. Estufa Desecador, Balanza analitica Mua Embudo o filtro Papel filtro Malla de asbesto Beaker de 130 ml Erlenmeyer de 150 ml Meropo1ocia Los sélidos totales en una muestra de agua incluyen el material disuelto y el material suspendido, Para so determinacién, la muestra se evapora previamente, luego es secada a 103 ~ 105°C. Procepm sto 1) Seutiza una cépsula de 100 ml, seeada en una estas 2 105° 2) Posteotmente en un desecador, se peta iamediatamente antes de su empleo. 2 sequedad sobre bio Maia, 3). ‘Se mide el volumen dela muestra, biea mezelada y se client x necesasio medir toda In canidad que saa emples i sgregndola por pociones a cipsula «mea que se evan 4) Logo se ela la ipl a eval ye manne por una hora 103-105 ed eat el esecdorysDes 5). Se repteel proceso basta obtener el peso constant CAxcoLos Sélidos ‘Totales en mg/L = (A - B)x 1000/Muestra (mL) Donde: A= peso de la muestra + cipsula, mg B= peso dela cépsula, mg Universipap pet Macpauena [187SOLIDOS TOTALES DISUELTOS: (180° C) Onyervo, Determinar la porcion disuelta de la muestra, la cual es la materia que pasa através de un disco estindar de fibra de vidrio y que permanece en el fitrado después de l filtracin. MATERIALES ¥ REACTIVOS Cépsula de evaporacién (porcelana platino o acero inoxidable) Bafio de Maria Estufa Desecador. Balanza analitica Mufla Embudo o filtro Papel filtro Malla de asbesto Beaker de 150 mL. Erlenmeyer de 150 mL Fitros de fibra de videio estandar 0 crisoles Gooh Meroporocia Los sdlidos disueltos o residuos filtrables son determinados directamente o por diferencias entre los s6lidos toralesy los suspendidos. La muestca bien mezclada se fit, el filtrado se evapora a sequedad y se seca hasta peso constante a 180°C. PROCEDISIENTO 1) Sepreparala efpsuleporclentanieno durante una hora «180°C enfiamiento enc desecadory pest 2} Setorna up Erlenmeyer con un embudo devo provst de pape fia se hace pasa pol so a volumen exactamente thedio dela muestay selva el ftocon 3 porcones de 10m. de agua destada que se recogen junto cone filtro principal 4) ‘Setransere el fra ala cipsula previamentetaada y se evapora hasta sequedad en el bao Maria, procediendo como se indico en a determinaion delos sldos totals y seando el residue a 18°C, hata peso constante CAxcuLos Sélidos disueltos en mg/L =(A - Bx 1000/Muestra (mL) Donde: A= peso de la muestra + cipsula, mg B= peso de la efpsula, mg SOLIDOS TOTALES SUS PENDIDOS: (183° C — 105°C) Osjertvo ‘Determinar la fraccién de la muestra, que es el material retenido en un filtro de fibra de vidrio estindar y que es necesatio conocer con fines de purificacin y usos del agua. En anzlisis de eutina, pueden estimarse Jos soidos suspendidos totales, por la diferencia en miligramos por tro, de los slidos toales ys disueltos. MATERIALES ¥ REACTIVOS Cipsula de evaporacidn (porcelana platino 0 acero inoxidable) Basio de Mata 188] Manuat pe Quituica Dat. AGUAEstufa Desecador. Balanza analitica Mufta Embudo o filtto Papel filtro Malla de asbesto Beaker de 150 ml. Edlenmeyer de 150 ml. Filtzos de fibra de vidrio estindar o ctisoles Gooh ‘ej enti se psa 3) Sezepite la operaciin hasta qu el peso se mantenga constant, METopoLocia | Ls sélidos suspendides constituyen ef residuo filtrable o material no disuelto y son determinados por filtracion o directamente por diferencia entre los sdlidos totales y disueltos. PRocEDIMIENTO 1). Sepreparae flo ecindole a 103-105°C por una hora, djindolo eniar en ldesecaor y pesindolo 2) Sehace pasar a tavés dl feo una cantdad medida de agus; el filo se seca en la estufa 2 103 — 105°C, por una bor, se Sélidos suspendidos en mg/L= (A - B) x 1000/Muestra (mL) | Donde: Peso del filtro + residuo en mg = Peso de! filtro en mg = Volumen de la muestra en an v SOLIDOS FI JOS Y VOL ATILES (500-600°C) Onervo | Determinar a partic de la calcinacién de 500 a 600°C, los séidos remanentes que representan los sélidos totaes fijos, disueltos o en suspensién, mienteas que la pérdida de peso por combustion representan los sélidos volatiles. MATERIALES Y REACTIVOS Cépsula de evaporacidn (porcelana platino 0 acero inoxidable) Bafio de Maria. Bstufa Desecador Balanza analitica Muflz Embudo 0 filtro Papel filtro Malla de asbesto Beaker de 150 mL. Erlenmeyer de 150 mL Filtos de fibra de video estindar 0 crisoles Gooh Universipab pet Macpatsna. [189Meropoocta Los sélidos fijos son el residuo de los solidos volitiles, en suspensién o disueltos, después de Ia calcinacion por un tiempo determinado y a una temperatura especifica. La pérdida de peso debido a la calcinacién constituye los sélidos volitiles. ‘PROCEDIMIENTO ¥ ANALISIS DE RESULTADOS 1). Sepreparan tes cipsulas calcndndolas en la mula entre 500 y 6M? C, por una hor, dejan entiaren el desecador y se pesan. 2) Los residuos obtenicos dela determinacién de sddos totals, slidos disuelos y slidos suspendidos, despues de pesados hasta peso constante se cakinan por sepaado en la mafia entre 500-600 C; se dean eniar en un desecadory se pesan. 3). Elresaltado del residuo de slides totale constityeos s6lidosfijos totale, el del residuo de slidostotales suelo constiuye Ios slidos jos disueltos vel residuo de los slides totaessuspendidos constinye los slides fos suspendidos 4) La pésdide de peso represents a fracisn voll yrespecivamente corresponde a sélids volitles tots, sidos votes isucltos y slides volétiles suspeadidos, ‘PREGUNTAS + Tabla de anisis de esaltades, eamparando con los valores establecidos en devteto 945/98, + Commo lascorsientes de aire hacen de que un objeto con temperatura mayora la del ambiente pese menos de lo que debesin $y que un objeto que esta menor temperacara que el ambieare pest m + Por qué son de interés en el control dela calidad del agua cada uno dels siguicoes anilss: ST, STD, STV, SS. + Bara que se tliza el desecador, lego de as operaciones de secado 103-105°C y en el momento de enfear las eipsula de temperatura ambieste? + Unagua residual domestica contiene 350 mg/L de 8. Lasinstalaciones de sedimenacin primariaremueven € 65% :Ciintos aloes de lodo con un contenido del 5% de sdides producti un milon de alones de agua cesidual sediment? Tome ‘como base de cilelo un dis. CONDUCTIVIDAD INTRODUCCION La conductividad es conocida como la expresién numérica, la cual demuestra la capacidad de una solucién de conducir la cortiente eléctrca, Esta depende de la presencia de iones y ce su concentracién toral, de su ‘movilidad, valencia y concentraciones relativas, asi como de la temperatura de la medicibn Las mediciones de conductividad en las pricticas de laboratorio se utilizan pats: tiblecer el grado de minerizacién, Detesmina el efecto de la concertracié total de los iones presents eal soln sobre el equilib quimico 1n_Determina el grado de mineraliracién. Tanto del agua desta, como desionizada, fn Fvaluarla concentacin de minerales Que puedan escontasse dsueltos en aguas naturales y residues, fn Valorarltamafo dela muestra que se vaya. autiza 18 Detceminat le doss de reactive nico, necesaio en alguoasstuaciones de rexeciones de precptacién y neutralizaciin, Meropoocta La conductividad, como se aplica al andlisis de agua, ¢s una de la medida de la capacidad del agua para transportar la cortiente eléctrica y esti directamente relacionada con la concentraci6n de sustancias inicas cen el agua. La conductividad del agua es medida con instrumentos de lectura directa MATERIALES ¥ REACTIVOS Agua destilada Conducimetso 190| | Maxuat pe Quisaca Det AGUA een cSoluciéa patron de KCI 0.01M Se disuelven 745.6 mg de KCI anhidro en suficiente agua destilada, para complerar 2 25°C un litto, Esta solucidn tiene una conductividad de 1413 umhos/em. La solucién debe almacenarse en un recipiente color mbar con tapdn de vidrio. PROcEDIMIENTO Es recomendable utilizar un Conductimetro capaz de hacer la medici6n con un error no superior 2 1% 6 1 umbos/em; la celda debe escogerse de tal forma que la constante sea aproximadamente 0.1 para soluciones de baja conectividad (S 100 umhos/cm), 1 para conductividad moderada y 10 para alta conductividad. Ademas deben seguirse las instrucciones del fabricante y comprobar las lecturas empleando distintas soluciones de cloruro de potasio. Conectar el instrumento alla fuente de energfa, prender el interruptor de encendido y dejar pasar 5 minutos para que se caliente. Determinacion de la constante de la celda, Se prepara la cela lavindola, por lo menos tres veces, con solucién de KCI 0.01 M; se lena la celda de cloruto de Potasio a 25°C, se mide la resistencia y se calcula la constante de la celda de acuerdo con la siguiente formals C=0,001415 x R KCI {1+ 0.0191 (-25)} Donde: RKCI =Resistencia medida, ohms, t= Temperatura de la determinacién, °C Se lava la celda con varias porciones de muestra, se lena con fa muestra; deben sumergirse los electrodos, y la cimara del electrodo no debe contener aire attapado y se mide la resistencia o la conductividad de 4a muestra, Toque la celdilla ligeramente para remover cualquier burbuja y sumerja dos o tres veces para asegurar una mojada adecuada, Cuando se mide Ia resistencia de la muestra, la conductividad a K=C/Rm {1 + 0.0191 (¢-25)} Donde: K = Conductividad en pmhos/em C= Constante de la celda Rm = Resistencia medida de la muestra, jmhos = temperatura de la determinacién, Si se midié la conductividad de la muesta, el valor de conductividad de la solucién es igual ala Lectura del dial multiplicada por el muliplcador, como se expresa en la siguiente forrmula K=CxKm/ {1 +00191 ¢- Donde: Km = Conductividad de la muestra, pmhos/em RESULTADOS Y PREGUNTAS ‘Tabla y anilsis de resultados, compatando los valores obtenidos con los esablecidos en el decreto 475 / 98, 1 Decerminar la conductividad de a muestra de agua, cue pose ls siguientes aniones ycaiones: 56 meq/I-Ca2, 2.4 meq/ Mg2+ y 13 moq/L HCO3. ull es la conductvidad de una muesta de agua con una concentracin de 29.3 mg/L de NaCl y con ua factor de salinidad, eserminado expetimentalmente, de 0.52? Universipap net. Macpauena [1913, PARAMETROS QUIMICOS: PH, ACIDEZ, _ ALCALINID Y DUREZA | PH IrropuccioN El pH es un término usado para designar la intensidad écida oalcalina de una solucin, o una via para expresar Jaconcentracién de iones hidrdgeno. En cambio los términos de acidez o alcalinidad expresan la capacidad amortigoadora neutralizable de una reserva total de sustancias quimicas, estén 0 no ionizadas. La valoracion de una reserva icida con una base 0 lo contratio, mide la concentracién total de estas sustancias, pero no daindicaciones sobre su fortaleza la cual lo indica solamente su actividad. Ast el volumen conocido de HCL IN tendré mucha mayor actividad y seri, por lo tanto, mis fuerte que un volumen igual de CH,COOH de la misma concentracidn, Lo propio se puede expresar de une base tuerte como NaOH, comparindola con ‘una débil, como Ca(OH), La fortaleza de Acids y bases es un indice de su grado de ionizacién. ; EI pH mide el potencial de los iones hidrogeno o sus opuesto el oxidilo disociados en solucién acuoss, en tun proceso caracterizado por una constante de jonizacién. Onyerwvo Determinar el pH correspondiente de la muestra problema e MATERIALES ¥ REACTIVOS 5 Papel indieador pH metro ¥ Beaker de 100 ml. Agua destilada E Meropotosia ea EI pH puede medirse usando un potenciémetro scondicionado para este fin por el método coloriméttion | ET Potencidmetro esti equipado con un para de electrodos que regstran electro métricamente los cambios a de pl de un liguido en una escala prictica comprendida entre 0 14, con una valor medio 7 que significa neutralidad. Los pH menores a 7 indican reaccidn deida y los mayores, reaccién alcalina y un agua tendré Ee tanto mis de estas dos reacciones, cuando mayormente se ale del punto neutso. a Sh ‘Ademis, la determinacién del pH por medio del potencidmetro supera en exactitud 2 los métodos ™ colotiméticos, que tienen la ventsja de no requesir aparatos especiales. i 2A PROCEDIMIENTO Cada PREPARACION DEL Equiro cal Remueva el protector de pléstico del bulbo del clectrodo ya cubierta que se usa para almacenarlo, teniendo Paras cuidado para evitar derramar la solucin patrin y dejar el electrodo. 1. Pal Cologue el extremo inferior del electrodo dentro de un Beaker con agua destilada y permite emojada 2 M6 por minutos aproximadamente. Sin burbuias de are estin presentes en el agua del bulbo,agite eb ie [nvertida para lenarlo con solucion, El eletrodo esta sto ahora para ser wsado. Ensamble eelectodo 3 Co equipo mediante los cables. Pe 4 Go 192] MaNvat pe Quimica pet AGuaEl pH amortiguadotes (Buffer) recomendados para usar con el medidor de pH estan empacados en almohadillas de polvo y su tamaiio sirve para preparar 50 mL de solucién Butfet, Los amortiguadores suministrados para estandarizar estos instrumentos son polvos o soluciones de pH 4 y de pH 9 y las Soluciones son preparadas como sigue: 1. Mide 50 mt de agua desta en una probes viéralo dentro de un Beaker de 100 ml. 2. Adgione el eontenido de una almobaila de plvoamoctguador yagi hasa solve polvo complement Cada vez que es usado un procedimiento de operacién diferente o un sistema de electrodo diferente, la escala pH debe ser estandarizada. Para mayor seguridad en la exacta determinacién del pH use la siguiente téenica de estandatizaciée: 1. Prepate soluciones amortiguadores (Buffer) frescas de pH 4 y pH 9. 2. Mid la emeratra dels 2 atfersy con ayuda de la abla que se da mis adelante determine su valor actal del pH ess temperaucas. Calcul la diferencia actual ene ls dos valores del pH speetvos conectores y sumer sus punts en la sofucin buffet pH 4 3. Coneete las proberas de ply temperatura asus nga el orificio leno del electrode del lado del electroda. 4. Colague el ntersuptor en la posicin de pi 5. Ajuste el contol para obtener {6 Remueva las probetas dela solucin amortiguadora de pH 4y enjuigelas completamente con agva destlada, Usando un fiasco lavador se recomiena hacer varios enjeagues en forma de rocio, eguco por una o dos inmersiones, Samer as probes en a soluein de pl 9. . Ajusteel control basta euandolaescalaindquela diferencia exacts ene ls valores de pH del buffers como se detecmiaaron ene paso? 6, Aste el contol para el valor acu de pt de una buffer de pl 9. El instrumento est ahora listo para sx sad. letura de cero. PREPARACION DEL EQUIPO Remueva el protector de plistico det bulbo del electrodo yla cubierta que se usa pars almacenatlo, teniendo cuidado para evitar derramar la solucion patron y dejar el electrodo. Coloque el extremo inferior del elecrodo dentro de un Beaker con agua desilada y permitale remojario por 5 minutos aproximadamente. Sin burbujas de aire estin presentes en el agua del bulbo, agite el balbo, Exertido para lenaro con solucién, El electrodo est listo ahora pata ser usado, Ensamble el elecrrodo al equipo mediante los cables. El pH amortiguadores (Buffer) recomendados para usar con el medidot de pH estin empacados en almphadillas de polvo y su tamaio sirve para pteparar 50 mL. de solucioa Butter. Los amortiguadores siministrados para estandarizar estos instrumentos son polvos o soluciones de pH 4 y de pH 9 y las soluciones son preparadas como sigue: 1. Mid $0 mL. de agua destlada en una probetayvialo dentro de ua Beaker de 100 mL. 2. -Adicone el contenido de una almokadila de polvo amortiguador yagite hasta solver el polo completamente, Cada vez que es usado un procedimiento de operacién diferente o un sistema de clectrodo diferente, la scala pH debe ser estandarizada. Para mayor seguridad en la exacta determinaciéa del pH use la siguiente técnica de estandasizacion: ‘Prepacesoluciones amotiguadores (Buffs) fescas de pli 4y pH 9. Mia la temperatura dels 2 buffers y con ayuda de la tabla que se da mis adelante determine su valot acta] del pH a esas temperatura. Calcul la diferencia atual ene los dos valores del pH. 5, Conecte las probetas de pH y temperate a sus respectivos conectoresy sumer sus puntas en Ia solucée buffer pl orgs el otfcio leno de eleewrodo del lado del electro. 4. Cologue el interuptor en la poscién de pH. ie Universipap pet. Macpatena [193Ajuste el contol pasa obtener wa letura de eax. Remacra las probetas dela solucién amoriguadora de pH 4 y enjuigeclas completamente con agua destiads. Usando an fiasco lavador ce recomienda hacer vaios enjuagues en forma deroco, seguido por una o dos inmesiones Somes las probetas en a solucién de pH 9. Ajuse elcontrl hasta cuando la escaaindigue diferencia exacta ett os valotes de pH delos buflers, como se determinaton en lpaso 2 Ajuste el eonteol pats el vloe actual de pH de una buffer de pli 9. Elinsrumento esti ahora listo pata sec usado Tabla N° 4.Coeficientes de temperatura de soluciones “Buffet” Valor de pH nominal Prepare tuna solucn buffer pl 4, disolviendo 480 g de dito acttico glacial y 249 g acetato de sdio (C,1,03H,0) en 400 ml de agua desclada y nego se completa un lito de solucidn, Mida a tempecatua del amortguador buffec el valor del pi real pata esa temperatara usando la tabla ateriot Seleccione el hotén de pH. EEnjoagase las probetss con agua desmincrliada coldquels en a solucn buffer. Ajdstese el control para una lectua gual al pH real determinado ea le paso TEnjuague ls probetas com agua desminersizada y coléquelas en Ia muestra pars analiza, Después de 30 segundos lea ‘alot del pH em el medidor. Noms 2) La escala de pl debe ser estandacizads pesdcicamente como se desexibe arsha. Fstandarizacion significa la alineacién de instgumentos electrbnicos con las exracteristicaseléticas de a peobera de pH y ed afeczda por cualeier cosa que infu en larespoesiay semsbidad de hs probetas.Parceularmenre vanciones de temperatura. Sin embargo, la frecuencia a Incl debe serestandaizado el nsteumento depend de cémo la temperatura ambiete intervalos mensuals son adecuacos, Cuando se ‘pers ele exmpo, donde la tempera de as masts wai, ln estandaiacin se debe hacer antes de cada prueba, Cuando el eectzodo no esté en uso debe permanecer sumergido en agua destlads 0 en una solucidn Buffer pH 7 para rantenetlo en condiciones de ser usado inmedatamente, sel agua y ots soluciones concentra Peco iGnicamente bas son medias con frecuencia, os eecttodos deben almacenarseen agua desada. Esto proporcionaelrespuestas mi pias «ques se almacena los clectzodosen soluciones buffec concentrados pero altamente inicas Una inmersion ins ‘eces da repoesta lens o medidas vagae (no confiables) La inmersidn mencionada ariba es completada mis fiemente inandando l apa coa buffer o agus desta y tapando el electrode, El orifcio llenado debert estar siempre exbiero con su cespectivo mango cubierto para prevent pérdidas el eleazolito por evaporaciin 0 dertme accidental Mints te ws es manga, debe ser removida del orficio de lenado de modo que el uj del eectolito no sea interumpido, 194] Mawuat. pe Quimica DEL AGUALave periddicamente el electrodo, remojando la punta en écido clorbidrico 0.1 N, seguida de una sumergidaen hidrdxido de sodio 0.1 N, yotra vez en acido clorhidrico 0.1, cada operacién por un perSiodo de 5 minutos de 5 minutos Si el resultado € atin lento, bierva el electrodo en una solucién de cloruro de potasio (1:10 con agua) Por 10 minutos. Seguidamente suspenda la fuente de calor y permita que se enfrie, estando atin sumergido. PREGUNTAS Y RESULTADOS. 4. Una soluciin Gene un pT de 4.0 y tr de 60. 4 Coie a concentracin de ib hidedgeno? 1 Coie a concensraciéa de in ideo? 2. ‘Unmdlsminacin de usa unidad en el pH, qué ant representa en a concentacn dln hide? 3 ‘Uaa dissinacgn del 50% en la conceatztciba del ida hidedgeno gqué aume ntaen undades de pH? Elabore la tabla de resltadosy analicelos compasindolos con el Decret> ACIDEZ InrRopucciON Laacidez en el agua es debida a CO? libe, los spinicos en certs citcunstancias a las sales de acidos fuertes y bases débiles como los sulfatos de hierto y de aluminio. Existe un equilibrio normal entre el didxido de carbono, bicarbonatos y carbonatos en las aguas naturales. El contenido de CO, en estas aguas donde es un componente normal, se debe a varias causas: absorcion desde aie, fenémenos biol6gicos oxidantes de materia orgénica e insufciencia de carbonatos para neutralizarlo de acuerdo con la ecuacién: 9, + CaCO, + H,O— CaCO), ‘También en liquids residuales ¢s un producto fina, junto con el agua, en la oxidacién anaerobia y aerobia. Laacidez por Sales écidas 0 por los écidos propiamente es debida, respectivamente, al tratamiento quimico, ala accién contaminante de residuos industriales o drenajes desde minas abandonadas. Osjervo Determinar lt acidez en una muestra dk MATERIALES Y REACTIVOS Medidor de pH Bureta de 25 mL Probeta de 100 mL Beaker de 150 mL. Pipetas de 5 ml. Solucidn de hidréxido de Sodio 0.02 N. Fenolitaleina Naranja de metilo 0.1 Meropotocia Laacidez puede determinarse por titulacin con indicador(A) 0 por Titulacion potenciométrica (B). Cuando la muestra es muy coloreada o turbia, se recomienda el método (B)-potenciométrico ~ que no es afectado por estas interferencias. Método A: Titulacién con NaOH 0.02 N UNIVERSIDAD Del Macparewa [195LLaacidea se determina por titulacién con una base fuerte hasta el punto inal dado por elindicador apropiada EI punto final con el naranja de metilo se obtiene a un pH 4.0 y arbitratiamente como la “acidez libre”, porgue la mayor de la veces solamente mide la concentracion de los acidos fuertes tales como los Acidos, rminerales; mientras que en a ttulacién con la fenolftaleina el punto final se obtienen a un pH 8.0, y se define como la “acidez toxal” porque incluye los icidos débiles, las sales cidas y alguna acidez debida ala hidrisis. PROCEDIMIENTO Preparacién de soluciones: Soluciones de Tiosulfato de Sodio 0.1. N Disolver 25 g de Tiosulfato de sodio (Na.$,0,5H,0) en agua destilada,adicionarle 0.01 g de carbonato de sodio anhidro y 0.4 mL. de cloroformo para estandarizarlasolucién, Mezclara por agitacion o aireacién con nitrégeno durante aproximadamente 15 mimutos y diluit a 1.0 litro. Envasar en botella de vidrio resistente con tapa amarillenta. Estandatizar con dicromato de potasio. SOLUCION INDICADORA DE FENOLFTALEINA Disolver 1.0 g de fenolfialeina en 200 mL de alcohol metiico o isopropilico, neutralizar agrepindole, gota 4 gota, hidrdxido de sodio hasta l aparicién de un ligero tinte color rosa Solucién Indicadora de Naranja de Metilo Disolver 0.5 g de anaranjado de metilo en agua destilada, gitar y completar a 1.0 ltto de soluciéa. PROCEDIMIENTO Los residuos de cloro libre pueden afectar el comportamiento de los indicadotes, por su accién decolorante, cuando esto sucedo debe adicionarse unas gocas de solucién de Tiosulfato de sodio 0.1 N para elimina la interfezenca, sin afectar lt exactitud del anliss. Pipetear 50 mI. de la muestra clara, colocatla en un Beaker sobre una superficie blanca y efectuar la medicidn del pH. De acuerdo a este se determina e! indicador ‘utilizar; en el caso de seleccionar la fenolfialeina,adicionar 3 gotas de solucién indicadora y titular con NaOH 0.02 hasta la primera aparicién de un color rosado palido permanente. Para el caso de naranja de iatilo, se adicionan dos gotas de solucibn indicadora a fa muestra que se titula hasta obtener al punto final ccon la apariciéa de wn color anaranjada ‘Céxcutos Acidez, mg/L como CaCO,= mL NaOH X 0.02N*50000/ mL. muestra ResuLTADOs 1. Plantea las ecuaciones quimicas para la determinacién de la acidez. 2. Construya la curva de titalacién para la determinacidn de la acidez. (mL base Vs. pF) 3. CAleulo y expresién de los resultados comparindolos con el decteto 475/98. ALCALINIDAD Inrropuccion La alcalinidad de un agua es su capacidad para neuttalizar écidos y constituyc la suma de todas las bases titulables. El valor medido puede variaesignificativamente con el pH de punto final utilizado. La alcalinidad cs la medida de una propiedad agregada del agua, y solamente puede interptetarse en términos de sustancias especificas cuando se conoce la composicidn quitnica de la muestra, La alcalinidad es importante en muchos ‘sos y tratamientos de aguas naturales y residuales. 196] Manat. be Quinaca pet AGUALa alealinidad en has a impartida por icarbonato, carbonato e hidroxido, siendo el bicarbonato la mayor forma encontrada, debido a la considerable accién del didxido de carbono sobre los metales basicos del suelo. Onperwvo Determinacién de alcalinidad en una muestra de agua, Materials y renetivos Bureta de 25 ml. Edenmeyer de 150 mL Probeta graduada de 100 mL. Medidor de pH. Beaker de 150 mL Pipetas de 5 mb Solucién de Acido sulfirico 0.02 N. Naranja de metilo: 0.5 gramos a 1.0 litro de solucién acuosa, Fenolftaleina: 5 gramos a un litro de solucién agua-aleohol 1:1 Tiosulfato de sodio 0.1 N. Meropo! DGia 1. Principio: Los ions hidroso presents en una muesta como resultado de disci ohidrliss de os solutosreacionan con las adicnnes de cdo estindsr. Poe rant, la lena depend del pH de punto fina iim, Puntos finales: Cuando la alcaindad se debe emer quivalencia de latitaacion se determing en funcind hon o bicarbonate, el pH en el punto de la concentracia de dino de a conconeraciin de did de carbono (CO) en esta fase, Bsta concentacin depend su ve, del po de carhonato total native exstente y de cualquier perdi «que pueda haberse prodcdo durante I tiulacién. Como puntos de equialenca de ls concentraciones de aleabnidad comespondicntes,en mg de CaCO, 1, se sugieen los valo fenoltalena “es un téemino expleado eadiionaimen de pH que se expresan en la Tabla No. 5, “Alalinidad de ara designar la cantidad medida medine tiulacida a PH 83, Jndependieatemente del indicador de color usizado en su caso para la determinacin. Las llamativas vasiaciones de color producidas por e picpura de metactesol (pH 4.5) conceden utlldnd estos indicadoces para la tnlacin de alelnidad ‘Tabla N° 5. pH de punto final Necalindad wral__Alcalinidad de fenoftaleina Ralndad ng CACO3/L » 49 150 46 210 13 ‘Sliosy Foss, conocido 0 supuestos 45 Anis habinales 0 aucomaczados 45 Resor indus 0 sistema compe 45 Procepimnento 1 Cambio De color Seleccione el mato y la normalidad de la muesta, stulando segin los crteriosindicaos.Ajstese la rmuestra.a a temperatura ambiente si es necesrio, vvacese con pipeta smaoteniendo f punta del pets cerca de! fondo del mattaz. Si existe coro residual ibe, aidante 0,05 mL. (una gota), de solucién de NaS,0, 04 M, 0 eseriyase mediante la aplicacién de ayos ukravilea. Aaidanse 0.2 ml. (5 gots) de solucon indicadoray ailese sobre una supetice Blanca hasta conseguit un cambio de colo: persstete carscerstio del punto equivalente Pueden emplease Jas solucioneso los slides indicadores que se encuentran disponibles en el mercado diseados para el margen adecuado de pH G83. Universioan pet, MAGBALENA 197 ANIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBI® BIBLIOTEC#2 Curva de tmlacién potencioméssica = Loselectzodos y el vaso de tulacin se enjuagas con agua destlada y ‘a normaliad del activ, Sis necesario aistese la muesta ala temperatura ambiente y con pipes, vrs en e matin, manteniendo la punta cerea del fondo de és. ‘Midase el pH de la moestea, Aids deal estindar en incrementos de 0.5 ml © menos de forma que se produzca coo cada incremento un cumbio de 0.2 unidades de pH. Despoés de cada adiciin, mézclese cuidadosa y suavernente coo sgtador magaésico Titukedn potenciométries asta pH 3.7 u8,: Prepérese conjuntamente a muestra. Tiilese, hasta cl pH del punco final, preseleccionado sin repistar valores inermedios. A medida que se aproxima el punco final, hay que reducit bs adiciones e deal ycomprobar que se aleanza el equi de pH antes de hacer la adic siguiente: “Tiulacsin pocenciomérica «pH preseleccionado: Deserminese elpH de punto final adecuado, Prepitease conjuntamente la moesta ya ttlaciéa,Titlese «pH de punto final sin registrar valores intermediosy sin provocartetasosindebidos, A medida que se aleanaa el punto find, relcense adiciones de cdo mis pequeias, comprobandlo que el pH alance equi antes de aad mds zeactivo, ‘Timdacién potenciomdrca de alalinided baja: Para alealinidades menores de 20 mg/L, titlese 100-200 ml, con el, siamo procedimiento de a Tituacion porenciomética a pH preseleccionado, uiiaando una micro bureta de 10 ml 1 solucin dcida estindar 0.02 N. Deténgase la tulacén a un pH del orden de 43 24,7 registrese el volumen y el pH. fevacte, Aiédase mis teactivo hasta reducis el pH exactamene 0,30 unidades egistrando de nuevo el volumes CAtcuLos Titulacidn potenciométrica a pH de punto final: Alealinidad, mg CaCO,/L= Ax N x 50000/Muestra (mL) Donde: A= mL utlizados de écido estandar N= normalidad del écido estindar Alcalinidad, mg CaCO,/) xt x 5000/Muestra (mL) Donde: flo del écido estindar, mg CaCO, /ml Se debe tener en cuenta el pH de punto final utlizado: Laalcalinidad de valor de pH= mg de CaCO,/L. Posteriormente, indicar claramente si este pH cotresponde ‘un punto de inflexién de Ia curva de titulacién, ‘Titulaci6a potenciométrica a pH de alcalinidad baja: Alcalinidad toxal, mg CaCO3/ml = (2B — ©) x 30000/Muestra (mL) Donde: B= mL titulante para primer pH registrado, C= total mL de titulante par aleanzar un pH inferior en 0,3 unidades N = normalidad del écido. Calculos de relaciones de alcalinidad: Los resultados obtenidos a partir de las determinaciones de fenolftaleinay alealinidad totalofecen un medio de clasficacién estequiomerrica de las tres formas principales de alcalinidad presentes en muchas aguas. La clasficacion adscribe la alcalinidad total a bicar carbonate e hidréxido, v acepta la ausencia de otros acidos (débiles) orginicos ¢ inorganicos, como qj Silico, fosforito, vel borico. Presupone, ademas la incompatibilidad de las alcalnidades de hidroxido y, bicarbonate, Dado que los célculos se hacen sobre una base estequiométrica, las concentracionesiéai en el sentido mis estricto no estin representadas en los resultados, que pueden difetir signifcativa de las concentraciones reales, especialmente a pH>10. 198] Manuat p= Quisnca Det AcuaCon arreglo a este esquema: |. Lasleainidad de earboaato (CO,!) se presenta cuando la del fenelfileina noes 0, sino menor que la total 2 Inalealnidad de hidebxido (Ose presenta sla de I fenolfalena supera la mitad dela total 3. Laalealnidad de bicarbonato (H CO.) se presenta sila dela ferclftaleina es menor de a mid dea total, Estas elaciones pueden caleularse mediante el siguiente esqueta, donde P es a aealinidad de la enolfaleiea y'T la total 4. Se debe seleccionae el valor mis pequedo de P o (I-P). Entonces, la alcainidad de carbonato es el doble del valor mis Pequefio, Cuando este valor mis pequefia. Cuando P sene el valor mis pequefo, e eqilibsio (I.2P) es biatbonato, Ea el aso de que el valor més pequeio J equlibrio @2P-1) es hidrOxid. Todos los cesukados se expresan en CaCO, {Ls conversin matemcea de estos se muestra en a sgulente abl. Las sclaciones de slealinidad también pueden eslenlarse nome grifieamente. Midase exactamenteel pH, caleilese la concentracién OH. como mg de CaCO, pot lizo, y caleese O, por lito a pariz de la concentzacin de OH las alealnidades de fenolfieina y total mediante las eeuaciones siguientes la conceatraciin de CO, y HCO, en mg de Ca Todos los resultados se expresan en CaCO3. La conversién matemnitica de estos se muestra en la siguiente tabla. Las relaciones de alcalinidad también pueden calcularse nomo grificamente. Midase exactamente el pH, caledlese la concentracién OH- como mg de CaCO, por lito, y callese la concentracion de CO, y HCO, en mg de CaCO, pot litro a partir de la concentration de OH’ y las alealinidades de fenolftaleina y total mediante las ecuaciones siguientes: cor HCO, De igual forma, si se encuentran dificultades con el punto inal de la fenolftalefna, o si se desea hacer una investigacién de la ttulaciom de ésta, calculese su alcalinidad como CaCO, a partir de los resultados de las «kterminaciones monogrificas de concentraciones de iones carbonato e hideOxido: P=% (C04 + (OH) ‘Tabla No 6. Relaciones de Alealinidad Resultado detavinlacién _Alcalnidad de hidrixidos Alalinidad de carbonatos Concentracin de ‘como CaCO, como CaCO, bicarbonatos como CaCO, Po 7 0 a pert 4 2 TP Paint 0 2” ° Po1/2't oer 20) ° pet r “ 4 P = alcalinidad de fenolftaleina T = alcalinidad total Resoirapos 1. Conseraya acura de tulacin pas determinacin dea kala 2 Calla y expres de esulaéoscompicenlos on el Decet 1575/27. 3. Burbs ecuacones quia prs ec qe se ane a determina dela akin’ po inasincon Ado Sain 4. Cale a alatinidad ulizando la bla de relacones edad en a case y con los caso gasados de Acid Ssificco coma fenolfikina y cone ana de me. na esiual de los sigienes resultados Alcina onl 88 mg/l CACO, Tempentuns 70.€ pikes de icido Vs. pH). Determinar las alcalinidades de carbonato, bicarbonato e hidréxido Universipap pet Macarena [199DUREZA IvtRopuccion Originalmente, la dureza del agua se entendié como una medida de su capacidad para precipita el jabén. El jabon es precipitado preferentemente por los iones calcio y magnesia. Otros cationes polivalentes también pueden hacerlo, pero estos suelen estar presentes en forma compleas, frecuentemente con componentes rginicos y su influencia en la dureza del agua puede ser minima y dificil de determinar. De acuerdo con Jos eriterios actusles, la dureza total se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio, ambos expresados como carbonato calcio, en miligramos por litros, ‘Cuando la dureza es numéricamente mayor que la suma de alcalnidades de earbonato y biearbonato, esta cantidad de dureza equivalente a la alcalinidad total se denommina “duteza de carbonato”; la cantidad de dureza que excede a ésta se lama “dureza no carbonatada”, Cuando la dureza es numéricamente igual o menor que la suma de alealinidades de carbonato y bicarbonato, toda la dureza es de carbonato, estando ausente la de bicarbonato. La dureza oscila entre cero y cientos de riligramos por litto, dependiendo de la fuente y del tratamiento a que el agua haya sido sometida, Osyettvos Determinar la dureza en una muestra de agua, Marertanis ¥ REACTIVOS Probeta de 50 mL. Beaker de 100 mL. Bureaa Papel filtro Embudo de vidrio, Solucién tampén o bu‘fer pH 10. Negro de Esieromo T Matexida Solucién tiuladora Meropotocia Existen Dos métodos: el método del céleulo de dureza, es aplicable a todas ls aguas y proporciona una cxactitud. Sise realiza un anilisis mineral, puede informarse del cilculo de dureza. Tambien, esti el Método titulométrico de EDTA, mide lo iones calcio y magnesio y puede aplicarse, con ls debidas modificaciones, a cualquier clase de agua. El procedimiento escrito faciita un medio de andlisisripido. Método titulo métrico de EDTA: 1. Principio: Bl icdo eilendiaminotetraacéico y sas sales de sod forman un complejo de quelato soluble al aiadisse als soluciones de algunos cationes medlicos Sia una solucién acuosa que conteng jones calcio y magnesio 2 ua pH de 10+ 0.1, seafiade una pequeta cantiad de colorante, como negto de etiocromo, i solucién toma un colos rojo vin. Sise atade EDTA como reactivo de Titlaciéa, los ones de calcio y magnesio formaran un comple, y cuando tedos esos Jones exté inluidos en dicho complejo, la solucién cambiara del rojo vino al azul, sefalando el punto foal de la tule, Para obtener un punto fr! satisfactorio han de estar presente los ies mayneso, Pata asegutar esta presencia, se afd al tumpén una pequetacantidad de sal magnesia de EDTA, neus desde el punto de vista complexométic de este modo se introduce sutomatcamente una canidad suficente de magnesoy evita a necesidad de una coeeerin de blanca Laide dl punto final aumenta con los incrementos de pl. Sin emburgo, el pH no paede sumenrarindefnidamente bid al peligro de precipitacin de carbonata eiico (CaCO,) obidebxido magnésico, Ma(OF),y porque a tincién cabin de color a pH alto. El valor de pH especificado de 10 + 0,1 conssisaye una solucién sutsfactona. Se ja wn limite de cincy minutos de duacicn pars a titulacin, afin de reduce al minim la tendenca ala precipitarion de CxCO., 200] MaxuaL ne Quinca pet AGUA2 Inteferanca: Algunos ones metilicosimer Seren prodciendo puntos Snaes dies oindifrenciados 0 provocando un consumo cestequioménico de EDTA, Redizease esa interferenia aadiendo algnes inbibidoces anes de a tulieibn. I Mg ~ EDTA secuestzaseleccvamente alot metales pesado, ibera magnesio en Iz muestay puede utiizarse oma susitsivo de inhibidores t6xicos o milobeats, Solamente el cuando el magnesi sustiuide porlos mecles pesados no contribuyesignifestivamente ‘la dureza total Con metals pesados a concertacies de poliosfato por debajo de as sefaladas en ba igen tabi: Tabla No, 7, Concentraciones méximas de interferencia permitidss con diversos inhibidores ‘Concentraciin max. de interfercncia Teter wD ~ Cobako Mis de20 0s Care Mis de20 2 Hierro Mis de20 5 Plomo 2 Manganeso (a) 1 Niguel Mis de 20 as Besoadio + : ioe 0 Palit 10 Cuando existen concentraciones més altas de metales pesados, el calcio y magnesio se determinan por un ‘método no EDTA, y la dureza se obtiene mediante cilculo. Las ciftas de la tabla deben interpretarse como ‘una otientacién aproximada, y se basan en el empleo de muestras de 25 mi diluidas a 50 mL. Las matt ompinias cola 0 en suspension abi pueden interfere cl punto final Elininase a interferencia mediante evaporacién de la muestra por secado en baiio de vapor calentamiento en horno de smufla a 550°C hasta que se produzca la oxidacién completa de la matetia orginica. Diléyase el residuo en 20 mil. de dcido dorhidrico (HC) 1 N, (NAOH) 1 N y complétese hasta 50 ml. con agua destilada; enfriese 2 temperatura ambiente y continué con el procedimiento genera ‘PROCEDIMIENTO jén de dureza total a Calcio y Magnesio 1 Mid 50 mL de la muestza cn una probeta ys es necesatio Atala en un beacker 2. Ajusteel pH dea muestra agregando I mi de a soluein buffer o tmp, de pH 10, midiendo el pH para verfcarsuvalor 3. Agsepue una pizca de Negro de Eriocromo, sla muestra toma un color ojo vino es porque contene durez 4. ‘Tine deateo de los primers cinco minutos, com agitaciin constant, usando la sokucda tiuladora para Gueza (EDA) asta cambio de color woz a azul 5. Anote a cansdad de solucion duadora consumida dutante la tulacién Determinacién de dureza total a Calcio ‘Mid 50 ml. de a mucstaaen una probeta ys es necesavio Steatlaen un beacke. 2. Ajuste el pl de a muesua agregando I mi de a sluciba de hidréxdo de soi, de pH 12, midiendo para verfcar su valos, 3. Agregue un pizea de Muresc la moestra toms un color sojza Teale dentro dels primeros cinco minutos con agtacion constante, usando la solucin stuladora para dureza (EDTA) hasta cambio de color rojo azul 4, Anote la eanidad de solucéa tuladora consumida durante aula, Univessipap pet Macpatena [201xB x $0000/Muestra (mL) mg/L como CaCO, = A= mL de tiulacién para la muestra, 1g CaCO,, equivalente a 1.0 inl de titulante EDTA. Dureza Calcica, mg/L como CaCO, = A x B x $0000/Muestra (mL) Dureza de Magnesio = dureza total ~ duteza de calcio PREGUNTAS ¥ RESULTADOS 1. Una muestra de agua presenta el siguiente anlisis: ; Ww 20 a 0 5 K %” Hos. « fr re 5 co? 0 P Mg 0 $0, s E s 2 No, ‘© E ee 7 B {Cuil es la dureza total, la dureza por catbonatos y la dureza por no carbonatos en mg/L como CaCO? iF 2, Tabla de esas ands de los mismos, comparindolos ca los valores del Decreto 1575/2007 A 3. Esenbala ecu guimica dela reac de inacin con EDTA par le deteminacn, rr Eh by pre Pre 202] Mawvat bz Quitca pat Acua4. DETERMINACION DE SULFATOS EN EL AGUA IrropucciOn El sulfato, como el cloruro, debe encontrarse en el agua potable dentro de ciertos limites aceptados por Jos organismos sanitaris. En exceso de 500 mg/L comunica al agua ligero sabor amargo y actia como laxante en algunas personas, Adenvis, cuando en. un agua hay dureza permanente asociada a la silice, se forman co: sobre todo en los tubos de las calderas y en Ia de los enfiiadores o refrigerantes industriales. Fl sulfato estt asociado también con Ja formacién de olores y en la corrosién del concreto, principalmente en problemas de tratamiento por efectos de su reduccién a H,S por organismos anaerobios. Oxjerivos Determinar la concentracién de sulfatos en una muestra problema de agua Solucién de Cloruro de Bacio. Acido elorhidtico dliluido. Estufa Papel filtro de alta retencion, Embudo de vidrio. Erlenmeyer de 150 mL Medidor de pH. Beacker de 200 mL. Balanza analitica. Malla de asbesto. Agitador de vidrio. Merono1octa Fl sulfaro se precipita de una solucién clorhideica como sulfato de bario, por la adicibn de cloruro de batio; Ia preciitacion se efectia cerca del punto de ebullcién y después de un periodo de digestion se fea e precipitado, se lava con agua hasta que esté libre de clorutos, & seca y se esa como sulfato de bario. PROCEDIMIENTOS 1. Setoman 100 mi. ‘olumen de 200 a con agua, en un beackes Seajusta el pH con e! cid clothidrco hasta 4.5.50 y se veificauilizando et medido Se agrega 1 mk is de Sido clothidkico, se caient a ebulicin y 4, Se agrega, lensamente solucién caliente de eloruto de basio hast que no se forme ms precipitado y se adiiona I mL. de ageegarse menos de 5 mL de a solacién de loruro de bao. deja. en repoxo, por lo menos dos horas ala misma temperatura lamueste ys fia eon un papel de aka retenein, se toman 50 mi de trad y se diluyen hasta un iepH vase pero constatemente 6 Setara.un filtro previamente selva cl precpitado con agua y luego se seca fro, Se deja ene nun deseeador y se peso CArcuLos E! sulfato expresado en mg/ILse calcula por a siguiente formula: 11.6 x BaSO,/ muestra (mL) Usiversipap pet Macpatena [203Resuttapos 1, Tabla de resultados yandisis de los mismos, companindolos con el Decreto 475/98, : 2. sCémo actinn los sala presente elas minas de cabin y otros depésitos mineraes en la dsminacin de la calidad de hes aguas? F 3. Esceiba las ecuciones quimicas de las reaciones paral determinacién de sulftos por el método gravimettico? q Usizando los méwdos de eileulo para andlsis gravimetrico y los resultados obtenidos en lz determinacin de sultaos, i cescriba una expresin para determina los mg/l SO, presents en la muestra las Las react elmé por ¢ dela On: Deter Mare Pipeta Probet Beacke Pipera, Solucis Solucis Merot El méto dela my indicado durante Proce Setom a 2 Titaar 204] MANUAL DE Qutsnca DEL AGUA5. DETERMINCION DE CLORUROS Intropuccton Elion cloruro (Cl), ¢s uno de los aniones inorgénicos principales en cl agua natural y esidual. Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente ala naturaleza de los terrenos atravesados. Habitualmente, el contenido de ion de cloruro de las aguas naturales es inferior a 50 mg/L. En clagua potable, el saborsalado producido por el Ces variable y depende dela composicién quimica del agua En las volumettias de precipitacién se mide el volumen de solucién tipo, necesario para precipitar completamente un catién o aniGn del compuesto que se analiza. Los métodos del Mobr y Volhard son ejemplos de volumetrias de precipitaci6n. Méropo pe Mon El método se utiliza para dererminar iones cloraro y bromuro de metales alealinos, magnesio y amonio. La valoracién se hace con solucién patron de AgNO, El indicador es el ion cromato CrO, =, que comunicaa la solucidn en el punto inical una coloracién amavilla y forma ca el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag,CxO,. Las reacciones que ocurten en la determinacién de tones cloruro son: C+ Ag > AgCl Precipitado blanco) CO, + 2Ag > Ag,CrO; Precipitado rojo ladsillo) Lasolucién debe tener un pH néutro 0 cercano aa neutraidad. Un pH de 8.3 ¢s adecuado parala determinacion, a solucién patrén de AgNO, se puede preparar por el método directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el Objeto de compensat los errores en la precipitacion del punto final se prefiere A método indirecto y la soluci6n se valora con NaCl quimicamente puro. Cuando la soluciéa tipo se prepara por el método indirecto no es necesatio el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoracién de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoracién del AgNO, Osserrvos Determinar la concentracién de cloruros en una muestra de agua problema. MATERIALES Y REACTIVOS Pipeta de 2 ml. o jeringa de 2 mL. Probeta. Beacker Pipeta de 5 ml. Solucién de Nitrato de Plata Solucién Indicadora de Cromato de potasio Meropoocta E] método de Mohr es el utilizado pata la dererminacién de cloruros en el agua, consise, en la tilaciéa de la muestra con solucin estandar de nitrato de plata 0.020 N, en presencia de cromato de potasio como indicador, en medio neutto o ligeramente alealina. Durante la ttulacion la pata como cloruro de plata y durante el viaje, se forma cromato de plata de color rojo ladrill. PROCEDIMIENTO 1. Seroma uaa probetacon 5 mi-de muestra de agua problema, adcionar 3 gots de soluciin indicadlora de eromato de porasio a 5%, la muestz se tornara de color amarillo 2, Titular lentameste con solucién estindar de nitrato de plata Usiversipap pet Macpatena 205CALcutos v Resoitapos 1. Complete la siguiente tabla y calcule la concentracién de cloruros de Ia muestra en g/L, mediante el rmétodo de Mohr. Adiciones los célculos respectivos. Comparelelos con el Decreto 475/98, ‘Tabla de datos Thformaciin requerida Ensayo Ensayo? Valumen de AgNO, adiconado (0) oxmalidad del Ag NO, (promatic) tora (e/L) Volumen de mess (a) - Exprese la concentracién de cloruros en mg/L de NaCl 206] “MANUAL DE Quisaica DEL AGUA6. DETERMINACION DE HIERRO EN AGUA InrropucciOn En las muestras fltradas de aguas superficial oxigenadas,e!hierto raramente alcanza concentraciones de ‘mg/L algunas aguas subtereineas y drenaessuperfcals dcidos pueden contener wna catidad de hiesso bastante mayor. El hietto agua puede ocasionar manchas en la ropa y la porcelana; algunas personas son capaces de detectar el gusto astnngente dulce amargo a niveles por encima de 1 mg/L. En condiciones rectors elhierro existe en estado ferrosa. En ausencia deiones que forman compkjos el hierro fersco no es significativamente soluble amenos pH ser muy baja, Alesponetio alaireo al aadiroxidantes, a hictes fersoso se oxida a estado fértico y puede hiceolizarse para formar Oxido férrico hidrato insoluble Osyettvos Determinat Ja concentracién de hietto en una muestra de agua problems. MATERIALES ¥ RRACTIVOS Fosémetro. Beaker de 150mL Pipetas de 2y 5 mL Probetas de 100 ml. Matraz volumétricos 100 mL Matraz volumétticos 1000 mL Medidor de pH. ‘Agua destilda, ‘Acido clothidrico concentrado, Acido sulfirico concentrado Sohucién de hidroxilamina hidrolcloruco. Solucién de 1-10 ortofennatrolina Solucién amortiguadota de acetato de amonio. Solucién estindar de hierro, PREPARACION DE SOLUCIONES: Solucién de hidroxilamina hidrocloruro: Disolver 10 gramos de hidroxilamina hirocloruro en agua destlada hasta completar 100 mL de soci. Solucién de 1.10 ortofenantrolinas Disolve 0.2.geamos de 1.10 ortofenantroline monobidratada en agua destilada calentando a 80°C, deje reposar y completa hasta un volumen de 100 mL. Solucién amortiguadora de acetato de amonio: Disolver 250 gramos de acetato de sodio en 150 ml de agua desilads y se afnde 700 mL de Acido acésico concentrado libre de hierro. Solucion de hierro: 1.0 ml. de solucién = LOmg/IL de Fe Disolver 0.722 gramos de sulfsto de amonio ferroso FeSO , (NH), SO, 6H,O en 50 ml de agua dest y 20 ml. de Acido sulférico concentrado:; agregue gota a gota permangenato de potasio 0.1 N hasta que todo hierto sea completamente oxidado, lo cual se manifesta por a persistencia de un color rosado pilido. Diluir esta solucién hasta un litro en un balén voluméttico. Merroporocta ‘Mezle bien fa muesta de agua, teansfer 50 mi aun beaker duis con agua desada, adicionar 2 ml. de ‘Acido clothidrico y 1 ml de solucién de hidroxilamina, Universipap pat Macoanena [207‘Agregue unas perlas de vidri, caliente Ia solucién hasta ebullicin y continué calentando por 10 minutos mas Sies necesario agregue 10 mL mas de fcido sulfttico para evitar quc la soluci6n se seque. Deje reposar la solucién hasta temperatura ambiente, tasladar la solucién a un matraz volumétrico de 100 ml, agtegue 1 ml de solucién amortiguadora de acetato de amonio para ajustar el pH a 3.5; aftada 10 ml de Solucion de ortofentantrolina y diluir con agua destilada hasta 100 mL; mezcle bien y deje reposar por espacio de 15 minutos para el méximo desarrollo del color. PROCEDIMIENTO Preparacion de la curva de calibracién: Coloque 1.0, 20, 3.0, 4.0, 5.0 mL. de solucién estindar (solucién de hierro) en matraz de 100 mL. con 50 ‘mL de agua destilada, adicione 10 mL de hidzoxilamina, mezclar bien y agregue 10 ml. de ortofenatrolina “Ajuste el pH de la solucién a 3.5 adicionéndole solucién de Acido, luego adicione 1 ml. de acetato de amonio, deje en reposo por 2 minutos diluir con agua destilada hasta los 100 mL. Encender el fordmetro por lo menos con 30 minutos de anterioridad a la ectura, inserte la celda con agua destilada para calibrar el equipo a absorbancia cero. Leer los estindares preparados del 1 al 5a una Jongitud de onda 2510 nm. Construis a curva de calibracion dela absorbancia (coordenzada Y) vs mg Fe / 100ml. de solucién (coordenada X) utilizar un andlisis de tepresién para determinar la pendiente y ! interfecto, con lo cual se determinar el factor de calibracin el cules reciproco a la pendiente, i Céxcuros 1 Hierro total mg/L = 1000 (A- AQE/V i Donde: a ‘A= absorbancia de la muestra : ‘AO = absorbancia del blanco de reactivos. i \V= mL de muestra orginal presente en 100 mL. de solucién. . F= factor de calbracion, mg hierto/ absorbancia. 100 ml. iB RESULTADOS by «que fora debe exist el hierco para poder se medido pore metodo dea o-tofeartolia y como se convier d hier % acta forma? ES 2. Conti la curva de eabracin dea absobanca(coordenada ¥) vs mg ie /100 de solu cootdenada sat unandiss de epesin para deteminarla pendienteyelinerfect. Detecnint ol fctordecalbraci,el cual esel epoca _ de a pendix . 43, Tabla de resultados yaniliss de los mismos,comparindalos con el deereto 1575 de 2007 a 4, Explique como entea el hietro y ¢l manganeso en los abastecimientos de agua subtersinea, et Las inm hay Ele yd aso ici 208] Mauat. pe Quistica DEL AGua7. DETERMINACION DE CLORO RESIDUAL EN EL AGUA Inrropuccion, ‘oncentracién del cloro residual "Libre", asi como la porcidn relativa entre los cloros residuales "bre" y.“combinado", son importantes cuando se practica la cloracién residual libre. En un determinado abastecimiento de agua aquella porcién del cloro residual total "libre", sirve como medida de la capacidad para “oxidar” la materia orgénica. Cuando se prictica la cloracién residual libre, se recomienda que cuando menos, el 85 % de! cloro residual total quede en estado libre. Osyerrvos Determinar la demande de cloro y cloro residual total en una muestra de agua problema, FUNDAMENTO DEL METODO El cloro es aftadido al agua de suministro péblico, en plantas para tratamiento de residuos y piscinas para destruir las bacterias nocivas, Una concentracion de cloro de 1 mg/L. de cloro residual es generalmente, adecuada para el control de bacterias sin causar sabor, olor y efectos nocivos. ‘Las muestras para determinacién de cloro no deben almacenarse; las determinaciones de cloro deben hacerse inmediatamente después de haber tomado las muestras, evitando el exceso de luz y laagitaciOn para que no haya pérdida por la volatilizacién o reduccisn, Fl loro libera yodo de las soluciones de yoduro de potasio que se encuentra a un pH de 80 6 menos. Fl yodo liberado se ttula con una sohicién estindar de tiosulfato de sodio al 0.01 N, usando como indicador la solucin de almidén al 0.5 %. La titulacion debe hacerse preferentemente a pH 3y 5 para la titulacién ‘cida debe usarse el icido acético. MATERIALES ¥ R vos 1 Bureta 2 Beakers, 2 Pipetas. Medidor de pH. Solucién de tiosulfito de sodio. Solucién de yoduro de potasio Solucién de almidén al 0.5%. Solucién de acido acético glacial MErTopoLocia Bi closo es aftadido al agua de suministro public en plantas para tratamiento de residuos y piscinas para estruir las bacterias nocivas. Una concentraci6n de cloro de 1 mg/T. de cloro residual es generalmente adecuada para el contro! de bacterias sin causar sabor, olot y efectos nocivos. Las muestras para determinacin de cloro no deben almacenarse; las determinaciones de cloro deben hacerse inmediatamente después de haber tomado las muestras evitando el exceso de luz y la agitacion para que n0 haya pérdida por la volailizacién o reduccion. El clozo libera yodo de las soluciones de yoduro de potasio que se encuentra a un pH de 8.0 6 menos. El vyodo liberado se tcula con una solucién estindar de tiosufao de sodio al 0.01 N, usando como indicador ha solucin de almidén al 0.5 %, La ttulacién debe hacerse preferentemente a pH 3 y 5 para la ttulacién fcida debe usarse el dcido acético. [209 UNIVERSIDAD DEL MAGDALENA‘PROCEDIMIENTO PREPARACION DE SOLUCIONES: SOLUCION DE TIOSULFATO DE: soDI0 0.0IN: Disolver 62 gramos de tiosulfato de sodio penta hidratado en agua destilada hervida previamente pata desalojar el CO, y completar a 250 mL en matruz aforado. Agregatle 0.5 ml. de sulfuro de carbono CS, como ppreservativo, y guardar en un frasco oscuro y lugar fresco. A partir de esta solucin se prepara a de 0.01N. SOLUCION DE YODURO DE POTASIO: Se disuelven 75 gramos de de KI en 1000 mL de solucién acuosa SOLUCION DE ALMIDON 0.5%: Se pesan 5 gramos de almidén y se disolven en un poco de agua destilada en ebullicién, agitindose y dejandose reposar durante la noche. Se usa el Kquido claro sobrenadante y la solucién se puede preservar ageegandole 1.25 gramos de acido salielico, 4 gramos de cloruro de zinc 0 una combinacion de 4 gramos de propianato de sodio y 2 gramos de nitruro de sodio, por lito de la solucion de almid. SOLUCION DE ACIDO ACETICO GLACIAL: Preparar la solucion manteniendo la proporcién 1:2 en agua destlada. Se toman 50 mL de la muestra; se determina el pH inicialy se ajust, si es necesario con acido acético glacial hasta un pH entre 3 y 4 se afiade 1 mL. de solucién de yoduto de porasio, Se apa el recipiente y se deja en reposo en la oscutidad por 5 minutos. Seagregan 2 gotas de solucin de almidén y se tiula con solucién de tosulfato de sodio de 0.01N, hasta que ddesapatezca el color azul o verde producido por el yodo liberado y su contacto con el almidén, En este punto la tiraacion se suspende; sil agregarle una gota més de almidn reaparece el color azul, se continua fitulando con el tiosulfato hasta que desaparezca la coloracién, debido al contacto del yodo con el alin. Circus Cloro mg/L = (A ~B) x N x.3546s 1000/ ml. muestra Donde: ‘A= mL de tiosulfato gastados en la ttulacion de la muestra, B= mL de tiosulfatos gastados en la titulacion del blanco. N= normalidad de! tiosulfato, ResuLtapos 1. Bscdie las ecuaciones dadas en el método de a deserminacién del cloro residual tora. 2. Relabora ls tabla de cesultados yelanlisis de los mismos sein el decreto 475/98 210] Manuat. ve Quissica pe AGUA8. DETERMINACION DE OXiGENO DISUELTO (OD) Y DETERMINACION DE DEMANDA QUI- MICA DE OXIGENO (DQO) EN EL AGUA DETERMINACION DE OX{GENO DISUELTO InrropuccioOn Se utiliza el método de Winkler. Se provoca en el interior del frasco que contiene, o bien el agua de dilucién (ODI), o la muestra ensi,la formactén de un precipitado de hidrSxido manganoso, éte se transforma en una rmezcla de Gxidos superiores, los que al ser acidificados en presencia de un ioduro, liberan iodo en cantidad equivalemte al ox{geno fijado, este iodo liberado, se cuantifica con solucién valorada de tiosulfaro de sodio. Este método, se aplica a aguas que no contengan més de 0,1 mg/L de nitrogeno al estado de nitritos, ni de hierro (mg/l. de hierto ferroso ocasionara una pérdida de 0,14 mg/L de Oxigeno Disuelto). Tampoco debe contener cantidades apreciables de sulfitos, tiosulfatos, poitianatos, cloro libre o hipocloritos o formas inestables de materia orginica Onjetivos Determinat la cantidad de Oxigeno Disueto (OD) en una muestra de agua problema FUNDAMENTO DEL METODO Se basa en la adiciéa de una solucidn de manganeso y una yoduro-alcalina la cual leva incorporada azida de sodio, cuya funcidn es la de eliminar interferencias debidas a iones oxidantes como nitritos y materia organica presentes; al mismo tiempo que se le protege de! aire para evitar la oxidaci6n. El oxigeno disuelto ripidamente una cantidad equivalente del hidroxido de manganeso formado y los productos de oxidacién reaccionan con iones yoduro en medio écido para liberar cantidad equivalente de yodo al OD presente, originalmente. MATERIALES ¥ REACTIVOS Boretra Borellas Winkler de 300 mL 0 su equivalente Piperas de 2 mil. Beacker de 100 mL. Sulfato de Manganeso Solucién yoduro ~alealina ‘Acido sulfirico al 70% Solucién de almidén 3% Tiosulfato de sodio 0.01 N Solucién de KIO3 0.01 N Meropotocta Se basa en la adicién de una solucin de manganeso y una yoduto-alcalina la cual lleva incorporada azida, de sodio, cuya funciéa es la de climinar interferencias debidas a iones oxidantes como nitritos y materia, ‘orginica presentes; al mismo ticmpo que se le protege del aire para evitar la oxidacidn. El oxigeno disuelto ‘oxida ripidamente una cantidad equivalente del hidréxido de manganeso formado y los productos de ‘oxidacién reaccionan coa iones yoduro en medio dcido pata iberar cantidad equivalente de yodo al OD presente, originalmente. Universipap pet Macoatena [211PROCEDIMIENTO PREPARACION DE SOLUCIONES Sulfato de Manganeso (Winkler 1): Disolver 182.5 g de MnSO,,HO en agua destlada y diluir a 1.0 ftro, Solucién de yoduro-alcalina (Winkler II): Disolver 250 g de NaOH en 250 mL. de agua destilada. Disolver 150 g de KI en 200 mL de agua destilada, Una ver fiias, mezclar las dos soluciones y agregarse 5 g de azida de sodio disuelta en 20 mL de agua destlada, completar a 500 mL. Acido sulfirico al 70%: ‘Mezclar 350 mL de acido sulféirieo concentrado con 150 mL de agua destilada. Acido de almidén 3%: Disolver 30 g de almidén en 100 mI-de glicerina calentando hasta disolucin total Tiosullfato de sodio 1.0 N: Disolver 62.0 g de Na2S203, 5H,O en agua destilada hervida previamente para desalojar del CO., y completar 250 mL-en un matraz aforada, Agregarle 0.5 ml de CS, como preservativo, y guardar en un lugar fresco y oscuro, A partir de esta solucién se prepara la de 0.01 N. Solucién de KIO, 0.01 N: Disolver 0.3567 g'de KIO, exactamente pesado en balanza analitica sobrenadante claro; se acidifica la ‘muestra con 1 ml. de solucién de H,SO, al 70% Lamuestraparala determinacién de OD debe ser tomada por rebosamiento y evitando introducir burbujas de aie la boeclawiller ena cual se ole, debe enjusgarseporlo meuos dos eee cn el agua dela muna, En forma ripida, se agregan primero 1 ml. de solucién de sulfato de manganeso (Winkler I) yluego 1 ml. de solueion fodero-aeaina Winker 10) inzoducindo ls pipeas o dosicadores hata la part media le la botella Winkler y evitando de nuevo producir burbujas. Posteriormente se tapa y se agita fuertemente, Las muestras se almacenan en un lugar fresco y preferiblemente oscuro, se trasladan al laboratorio para Laniliss respectivo, el que se realiza en un tempo no inferior a 15 minutos pero no mayor de scis hora, Durante esos 15 minutos se deja separar el precipitado hasta observar unos 100 ml. de liquido sobrenadante claro; se acfea In muestra con fm de solution de H2SOs al 70% defindoto resbalar por las parades del recipiemte; se vuelve a tapar el recipiente y se mezela por inversibn hasta que toda la solucion se haya, repartido uniformemente. Tomar alicuotas de 50 ml. de muestra por duplicado, adicionar dos gotas de solucién de almidén y titular con solucidn de tiosulfato de sodio 0.01 N hasta desaparicién del color azul; anotar los voldmenes de tiosulfato y promediat. DDETERMINACION DEL BLANCO 1. Llenar una botella Winkler de 300 en su equvalente con agua desta 2. Realaarel mismo procedimiento que paras muesteas 3. Sial agregar solucién de almidén da coloracién ara, stular con tosulfato 01 Ny anotr el vlumen gastado ESTANDARIZACION DE TIOSULFATO DE SODIO. Pipetenr2alicuotas de 10 mL. de KIO, 0.01 N en exienmeyers de 125 mL. Adicionar 50 ml. de agua desiads a cada uno y Adicionat 2m. de solucién de H,SO, y agtae Adicionae 2 ml. de solucia de yoduro-alelina yagtar Dejar en reposo por 15 minutos 6, Titular eon tisalfato 0.01 N en presencia de almidn, lo mismo que para la muesta, anova los volmenes y premedios 212) Mawvat pe Quimica Det. ActaCécuros Con has siguientes formulas, puede calcularse la concentracién de oxigeno disuelto en las ruestras: ni Pt ig OD (mg/L) = 8.0 x (1000/Vin) x (v/ (V-4)) x (a~b) x N Donde: OD = Contenido de oxigeno disuelto Vm = mL de muestea usido en la titulacion V= ml dela botella Winkler a= ml. de tiosulfato de sodio 0.01 N consumidos N= normalidad exacta del dosulfato de sodio b= ml de tiosulfat 0.01 N gastado pata el blanco de reactivos Resuitavo 1, Tabla de resultados y ands de los mismos, camparindolos con el Decreto 1575/2007 [Bserba as ecuaciones de as reacionesllevadas 2 cabo en la ituacin volumétrica del método Winkler. 3. Se recoleeraon simultineamente dos muestas de andlsis de OD, en el mismo so de un to. Una moest inmediatamente después de la rocolocein y la ota se trat6 mis tarde en ellaborstorio. Indique dos posibles Inapan causado que los resultados fuecan mis bjos ena segund macs. DETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE OXiGENO InTRoDUuccION La demanda quimica de axigeno (QO) determina la cantidad de oxigeno requerido para oxidat la materia Orginica en una muestra de agua resi, bajo condiciones especificas de agente oxidante, temperatura y tiempo. Las sustancias ongénieas ¢ inorgénicas oxidables presentes en la muestra, se oxidan mediante reflujo en solucin fuertemente dcida (H,SO,) con un exceso conocido de dicromato de potasio (K,C1,0.) en presencia de sulfato de plata (AgSO.) que actia como agente cataizador. Después de la digestidn, el remanente de K,Cr,O, sin reducis se titula con sulfato ferroso de amonio; se usa como indicador de punto final el complejo ferzoso de ortofenantrolina (ferroina). La materia orginica oxidable se calcula en términos de ‘oxigeno equivalent. Para muesteas de un origen especifico, a DQO se puede relacionar empiticamente con la DBO, el carbone orginico (ola materia orginica; I prueba se usa para controlar y monitorear despues que se ha estabecido la correacion, ‘TOMA Y PRESERVACION DE LA MUESTRA 1. Colectar las muestras en botellas de vidrio preferiblemente; el uso de envases plisticos es permisible si se asegura la ausencia de contaminantes orginicos. 2. Si la muestra tiene materia orginica bioldgicamente activa, el anilisis debe realizarse inmediatamente, aunque preservada a pH igual 2 por adiciéa de FSO, cone. (generalmente 2 mL de H,SO, cone./L de muestra) puede analizarse hasta siete dias después. 5.Las muestras que contengan sGlidos sedimentables deben mezclarse con un homogencizador pata obtener una muestra representative 4. En el analsis de aguas residuales con alta DQO deben hacerse diluciones preliminares, para reducit el error inherente en la medida de pequedios volimenes de muestra MATERIALES ¥ REACTIVOS Microreactor para DQO Pipetas de 5 mL, Probetas de 100 mL. “Tabos de ensayos tapa rosca UNIversiDAD Det Macpatena [213Reactivo sulfirico: Agregar con cuidado Ag SO, grado teactivo o técnica, en crstales 0 en polvo, sobre H,SO, concentrado en proporcién de 5,5g de Ag SO, /Kg de H.SO,, Dejar en reposo 1 o 2 dias para la disolucién del Ag,SO,, compuesto de acido sulfirico ¥ sulfato de plata Solucién de ferroina: (indicador) Disolver 1,485 g de 1,10-fenantrolina monohidsatada y 695 mg de FeSO *7H,0 en agua destilada y diltira 100 mL. Esta solucin tambien se puede adquirir comercialmente, Sulfato de amonio ferroso FAS 0.25 M Disolver 98 gde Fe(NH,),(SO,),*6H,O en agua destilada; agregar 20 mL de H,SO, concentrado, en‘riat y diluir a 1000 mL. Dicromato de potasio 0.0417 M Disolver 12,259 g de K,CrO,, grado estindar primario previamente secado durante 2h a 103°C, en agua destlada y diluir a 1000 mi. PROCEDIMIENTO ‘Tome ua tubo de ensayo y coloque 2.5 mL de la muestra problema agréguele 3.5 ml de reactivo sulfirico suavemente esto lo debe realizar sobre una gradilla debido a que al agregar el reactivo sulfiico se presenta, ‘una reacci6n exotétmica tape y deje reposaz por unos minutos posteriormente agregue 1.5 mL de dictomato de potasio tape auevamente y mezcle enidadosamente debe revisar que la tapa cierre herméticamente para cevitar derrmes del iquido en el proceso de digestion, rotule su muestra correctamente sobre la tapa del tubo de ensayo ;coloque el tubo de ensayo en el MICROREACTOR el cual debe encenderse antes de ccolocat los tubos para que alcance la temperatura adecuada de digestidn 150°C, una vez estén los tubos en el MICROREACTOR se debe esperar por espacio de 2 horas para una digestin completa Posterior a ln digestién deje reposar hasta temperatura ambieate, agtegue de dos a tres gotas de indicador de fertoina y tirae exceso de dicromato con FAS 0.25M el punto final de Titulacion Es cuando la muestra aleance un color azul verdoso al marrin rojizo. “Anote el volumen de FAS gastado ea la muestra problema. El anterior procedimiento se debe realizar para tuna blanco de reactivos con agua destilada CAcutos DQO= (A-B) x Mx 8000/ mL muestra 214 Mawes os Quistca DEL AGtA9. DETERMINACION DE LA DEMANDA BIOQUIMICA DE OXOXIGENO (DBO) Inrropuccion La DBO, representa la cantidad de oxigeno consumido por los gérmenes acrobios para asegurar la descomposicén dentro de condiciones bien especificadas de las materias orgénicas contenidas en el agua a snalizar, El fundamento de! método, consiste en medirla cantidad de O, disuelto en un medio deincubacién al comienzo y al final de un periodo de 5 dias, durante el cual la muestra es mantentda al abrigo del are, 2 20° C, yen la oscuridad para inhibir la eventual formacién de O, por las algas. Para efectuar las determinaciones de DB.O,, hace falta un material muy simple: recipientes individuales, tipo cerlenmeyers con cuello esmerilado para asegurar un cierre hermétic, stendo, en este sentido, el ms cimodo el ponteniciémetrico, utlizando el electrodo. ‘A fin de asegurarlaasimilacion dela materia orginica, se debe vga que el medio no esté desprovisto de oligo-

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