ACARA I

IDENTIFIKASI KATION

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum
Memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation (Al 3+, Ag+, Ba2+, Co2+, Cr3+, Cu2+,
Fe3+, Mn2+, Ni2+, dan Pb2+) dalam sampel.
2. Waktu Praktikum
Kamis, 5 Desember 2013
3. Tempat Praktikum
Lantai III, Laboratorium Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Dua puluh kation yang lazim dapat dianalisis dengan mudah dalam larutan berair.
Kation-kation ini dapat dibagi ke dalam lima golongan berdasarkan hasil-kali kelarutan
garam tak larutnya. Karena suatu larutan tak diketahui bisa saja mengandung satu atau
semua dari 20 ion tersebut, analisis harus dilakukan secara sistematis dari golongan 1
sampai golongan 5. Prosedur umum untuk memisahkan ion-ion ini dengan menambahkan
reagen pengendap pada larutan tak diketahui (Chang, 2005: 155).
Salah satu penggunaan yang berguna dari hasil-kali kelarutan adalah untuk
meramalkan apakah pengendapan akan terjadi bila dua larutan dicampur. Dalam larutan
jenuh dari suatu garam, hasil kali ion sama dengan Ksp. Jika dua larutan ion-ion dari
garam dicampurkan dan jika ternyata hasil kali ion melebihi Ksp, maka pengendapan
akan terjadi (Sastrohamidjojo, 2005: 206).
Kation dalam setiap kelompok diendapkan sebagai senyawa dengan menggunakan
pereaksi pengendap golongan tertentu. Endapan yang dihasilkan mengandung katiokation dalam satu golongan. Pemisahan endapan dari golongannya biasanya cukup
dilakukan dengan teknik sentrifugasi yang diteruskkan dengan dekantasi. Selanjutnya
serangkaian reaksi dilakukan untuk dapat memisahkan satu kation dalam satu kelompok
dari kation lainnya. Reaksi yang telah dipilih harus dilakukan dengan hati-hati untuk
mendapatkan keuntungan tentang kemiripan dan perbedaan sifat-sifat kimia. Keberadaan
suatu kation dikonfirmasi atau diidentifikasi dengan menggunakan satu atau lebih reaksi
kimia yang karakteristik atau spesifik untuk suatu kation yang akan diidentifikasi (Ibnu,
2005 : 48).
Centrifuge, metode pemisahan berdasarkan perbedaan densitas masing masing
komponen terhadap gaya sentrifugal. Fungsi gaya sentrifugal adalah memperbesar efek
gravitasi. Centrifuge digerakkan dengan motor listrik pada rpm tertentu. Prinsip kerjanya,
2

apabila cairan yang berat terkena gaya centrifugal yang besar, cairan akan dipaksa keluar
menuju dinding mangkuk (bowl) yang berputar, sedang cairan yang lebih ringan akan
terpisah pada lapisan yang lebih dalam (Budiman, 2009).
Besi adalah merupakan kation yang mudah terlarut di dalam air. Seringkali
keberadaannya pada industri electroplating kurang dikehendaki. Salah satu cara untuk
mengurangi (dekonsentrasi) kation besi dilakukan dengan membuat senyawa
kompleksnya, yang dapat terlarut dalam pelarut organik. Dengan ligan quanin kation
Fe2+ dapat dipungut kembali sebesar 98,56%, sementara senyawa kompleks [Fe(CN)6]4dapat dipungut 62,24 % ( Suhartana, 2007).
Analisis unsur pengotor Fe, Cr, dan Ni dalam larutan uranil nitrat menggunakan
spektrofotometer serapan atom dilakukan analisis unsur pengotor Fe, Cr, dan Ni dalam
larutan uranil nitrat hasil proses olah ulang gagalan pelat elemen bakar nuklir reaktor
riset. Analisis dilakukan terhadap uranil nitrat hasil striping atau reekstraksi dan uranil
nitrat hasil proses evaporasi atau pemekatan. Analisis dilakukan untuk mengetahui kadar
unsur pengotor Fe, Ni, dan Cr dalam larutan uranil nitrat, apakah terjadi terjadi
penambahan atau pengurangan kadar unsur-unsur tersebut sebelum evaporasi dan setelah
evaporasi. Sebelum dilakukan analisis terhadap larutan contoh terlebih dahulu dilakukan
analisis terhadap bahan acuan standar (SRM) U3O8. Hasil pengukuran analisis kadar
unsur-unsur pengotor dalam SRM U3O8 dengan menggunakan Spektrofotometer
Serapan Atom (SSA) untuk unsur Fe, Cr, dan Ni dengan ketelitian berturut-turut :
0,878%, 0.990% dan 1,804% dan akurasi berturut-turut 95,56%, 97,84% dan 97,40%.
Hasil analisis kadar unsur-unsur pengotor Fe, Cr, dan Ni dalam larutan uranil nitrat hasil
stripping berturut-turut sebesar 8,97 ppm, 2,02 ppm, dan 1,68 ppm dan dalam larutan UN
setelah evaporasi akhir berturut-turut sebesar 192,30 ppm, 45,00 ppm dan 39,79 ppm.
Persentase kenaikan unsur-unsur pengotor dari larutan uranil nitrat sebelum evaporasi
dan setelah evaporasi berturut-turut sebesar 2144 %, 2174 % dan 2368 % (Boybul, 2009).
Ekstraksi padat cair untuk menentukan kadar Cu dan dan Cr dalam sedimen
sungai sekitar Calon PLTN Muria. Sedimen sungai yang dipelajari adalah sungai
Kancilan, Balong, Suru, Dombang, dan Wareng. Penentuan kondisi optimum ekstraksi
yang dipelajari adalah menentukan konsentrasi HF dan HNO3 sebagai pelarut, waktu
ekstraksi, serta nilai ketepatan dalam metode ini. Penelitian ini juga membandingkan
kemampuan pelarut HF dan HNO 3 dengan kemampuan campuran pelarut HNO3 4 N +
HCl 0,7 N dan HCl 0,5 N dalam mengekstraksi logam dalam sampel sedimen. Penentuan
logam menggunakan spektrometri serapan atom. Hasil penelitian menunjukkan bahwa
3

kondisi optimum ekstraksi didapatkan pada konsentrasi HF dan HNO3 sebesar 40% dan
65 % v/v; waktu ekstraksi optimum selama 5 jam. Penelitian ini menunjukkan nilai
ketepatan yang relatif baik sebesar 84,810 % dan 102,461 % untuk Cr and Cu. Untuk
perbandingan kemampuan pelarut dalam mengekstraksi logam didapatkan campuran
pelarut HF 40% + HNO3 65% terbaik untuk mengektraksi logam Cr, sedangkan
campuran HNO3 4N + HCl 0,7N terbaik untuk ekstraksi logam Cu (Fajriati, 2010).
Fabrikasi membran komposit zeolit analcime-bentonit yang kemudian digunakan
untuk pemisahan kation logam berat Pb2+ dan Cu2+. Pemisahan yang dilakukan termasuk
mikrofiltrasi, ditinjau dari ukuran pori membran yang berhasil dibuat. Analisis terhadap
fasa permeat dan umpan menunjukkan persen rejeksi yang baik terhadap Pb2+ sebesar
92,66% dan terhadap Cu2+ sebesar 67,10%. Namun konsentrasi kedua spesi dalam larutan
umpan juga berkurang. Hal ini berarti adanya Pb2+ dan Cu2+ yang terabsorpsi ke dalam
membran ( Muttaqein, 2009).
C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM
1. Alat-alatPraktikum:
a. Gelas kimia 100 mL
b. Tabung reaksi
c. Rak tabung reaksi
d. Pipet tetes
e. Hotplate
f. sentrifuge
g. Stopwatch
2. Bahan-bahanPraktikum:
a. Aquades (H2O(l))
b. Larutan sampel (garam nitrat)
c. Larutan NaOH (aq) 2 M
d. Larutan asam sulfat (H2SO4) 1 M
e. Larutan HNO3 encer
f. Larutan NaCl 1 M
g. Larutan kalium kromat (K2CrO4) 5 %
h. Larutan NH3 10 %
D. SKEMA KERJA
Sampel

Endapan 1

+ H2O panas
Disentrifugasi

+ NaCl
Disentrifugasi

Filtrat b

+ NaOH berlebih
Disentrifugasi

Endapan 2

Endapan 5

Filtrat a

Diidentifikasi

+ K2CrO4
Disentrifugasi

Endapan 3

Filtrat c

+ H2SO4
Disentrifugasi

Diidentifikasi

+ HNO3
+ NH3
+ NH3
Disentri Disentrifugasi
fugasi

Endapan 6
Endapan 7

Endapan 4

+ NH3 berlebih
Disentrifugasi

Endapan 8

Filtrat d

+ HNO3
+ NH3
Disentrifugasi

Endapan 9

E. HASIL PENGAMATAN

Sampel (hijau lumut)

+ NaCl
Disentrifugasi

Endapan 1
Filtrat b (hiaju lumut)

(putih)

Endapan 2
(putih)

+ H2O panas
Disentrifugasi
Filtrat a
(larutan bening)
diidentifikasi

+ K2CrO4
disentrifugasi

Endapan 5
(coklat tua dan coklat
muda )
mm)

+ H2SO4
disentrifugasi

+ NaOH berlebih
Disentrifugasi
Filtrat c
(coklat keruh )

Diidentifikasi 5
+ NH3
+ HNO3
Disentri+ NH3
Disentrifugasi
fugasi

Endapan 3
(kuning)

Endapan 4
(putih)

Endapan 6
(putih)

Endapan
7(putih)

+ NH3 berlebih
Disentrifugasi

Endapan 8

Filtrat d
(biru)

(cokelat tua )
+ HNO3
+ NH3
Disentrifugasi
Endapan
9:
(cokelat )
F. ANALISIS DATA
Sampel

Endapan 1

+ NaCl
Disentrifugasi
Filtrat b
Co2+, Fe3+,Al3+

Endapan
2 AgCl
+
H2O
(panas)

Endapan 3

+ H2O panas
Disentrifugasi

+ NaOH berlebih
Disentrifugasi

Filtrat c

Filtrat a

diidentifikasi

+ H2SO4
+ K2CrO4
disentrifugasi
disentrifuga
Endapan 4
si

Diidentifikasi

+ HNO3

+ NH3

Disentrifugasi
Endapan 6

+ NH3
Disentrifugasi

Endapan 7
Endapan 5

Endapan 8

+ NH3 berlebih
Disentrifugasi
Filtrat d

+ HNO3
+ NH3
Endapan
9
Disentrifugasi

G. PEMBAHASAN
Kation adalah ion yang bermuatan positif yang terjadi bila unsur melepas lektron
sehingga mencapai konfigurasi elektron stabil. Kation-kation biasanya berasal dari
golongan logam. Untuk dapat mengidentifikasi keberadaan suatu kation dapat dilakukan
dengan dua cara yaitu analisis kuantitatif dan analisis kualitatif. Dalam analisa kualitatif
yang artinya analisa yang tidak menggunakan ukuran baik itu massa ataupun volume
dapat dilakukan dengan dua cara yaitu uji krering (reaksi kering)dan reaksi basah. Reaksi
kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam bentuk
larutan. Reaksi kering ini dapat dilakukan dengan beberapa cara yaitu pemanasan, uji
pipa tiup, uji nyala, uji spektroskopi, uji manic boraks, dan uji manic natrium karbonat,
sedangkan uji basah dapat diketahui apabila terbentuk endapan, terbentuknya gas,
maupun perubahan warna pada larutan. Endapan akan terbentuk apabila larutan menjadi
terlelu jenuh yang dilakuka dengan penambahan zat tertentu. Dalam hal ini kita cukup
hanya mengamati apakah endapan yang terbentuk memiliki warna dan penampilan umum
yang tepat dan kadang-kadang menguji dengan reagensia lebih lanjut. Pengendapan ini
juga dilakukan untuk pemisahan, dimana ditambahkan reagensia yang sesuai yang
membentuk endapan dengan satu atau beberapa ion yang ada dalam larutan. Setelah
penambahan reagensia endapan disaring dan dicuci, dimana sebagian ion tetap terlarut
dan yang lain dalam bentuk endapan. Selain penyaringan dan pencucian dapat juga
dilakukan dengan sentrifugasi dan dekantasi.
Praktikum kali ini yaitu identifikasi kation yang bertujuan untuk memisahkan dan
mengidentifikasi kation-kation (Al3+, Ag+, Ba2+, Co2+, Cr3+, Cu2+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, dan
Pb2+) dalam sampel. Sampel yang digunakan pada praktikum ini adalah garam nitrat.
Percobaan pertama dilakukan identifikasi terhadap kation-kation golongan 1. Reagensia
7

yang digunakan dalam identifikasi ini adalah NaCl 1 M. Setelah penambahan NaCl 1 M
terbentuk dua fase yaitu padatan dan cairan namun larutan masih keruh. Selanjutnya
dilakukan sentrifugasi dengan kecepatan 2500 rpm selama 3 menit. Sentrifugasi
dilakukan untuk memisahkan zat padat dan mengendapkannya di dasar tabung dan untuk
mendapatkan endapan yang lebih banyak. Dalam proses sentrifugasi digunakan prinsip
pencampuran dengan cara diputar pada jarak tertentu. Proses ini diawali dengan proses
homogenasi untuk memecahkan partikel. Saat objek berotasi dalam tabung reaksi, maka
campuran tadi akan bergerak menuju pusat rotasi. Namun hal ini tidak terjadi karena
adanya gaya sentrifugal, gaya inilah yang memisahkan filtrat dan endapan, dimana ion
yang mengendap berada di bawah atau dasar tabung reaksi. Setelah disentrifugasi
selanjutkan dilakukan dekantasi (penuangan)

dimana filtrate dipisahkan dari

endapannya. Larutan NaCl yang digunakan berperan sebagai zat pengendap untuk kation
golongan 1 karena NaCl mengandung ion klorida (Cl-) yang dapat menegendapkan kation
golongan 1. Dalam percobaan ini endapan yang terbentuk berupa endapan putih dari
AgCl dan PbCl2. Sehingga dapat diketahui dalam larutan sampel terdapat kation Ag+ dan
Pb2+. Kation Ag+ dapat diendapkan karena sifat kimia Ag yang tidak larut dalam asam
klorida, asam sulfat encer (1M) atau asam nitrat encer (2M). Begitu pula dengan Pb2+,
asam klorida encer ataupun asam sulfat encer mempunyai pegaruh sedikit karena akan
terbentuk timbel korida dan timbale sulfat yang tak larut dalam permukaannya.
Kemudian penambahan H2O panas pada endapan menyebabkan endapan PbCl2 bmelarut
menjadi ion Pb2+ dan Cl-, sementara endapan AgCl tidak larut. Filtrate yang diperoleh
kemudian dibagi menjadi dua. Sebagian filtrate ditambahakan dengan K 2Cr2O4
membentuk PbCrO4 yang berwarna kuning dan sebagian filtrat lgi ditambahkan dengan
H2SO4 yang membentuk endapan putih PbSO4.
Percobaan selanjutnya, filtrat yang diperoleh dari endapan AgCl dan PbCl 2 (filtrat
b) ketika ditambahkan dengan NaOH berlebih, setelah disentrifugasu membentuk
endapan berwarna coklat tua dan coklat muda. Sedangkan filtratnya berwarna coklat
keruh ( filtrat c). Tujuan penambahan NaOH yaitu untuk mengidentifikasi golongan III
dan mengendapkan kation kationnya menjadi endapanhidroksida. Endapan berwarna
coklat tua adalah Fe(OH)3 dan endapan yang berwarna coklat muda adalah Co(OH)2,
sedangkan

filtrat

yang

berwarna

coklat

keruh

merupakan

[Al(OH)4]-

(tetrahidroksoaluminat). Sebenarnya ion Al3+ dalam NaOH membentuk endapan

Al(OH)3, namun endapan tersebut larut karena penambahan NaOH yang berlebih.
8

Selain itu seharusnya endapan Fe(OH)3 berwarna coklat kemerahan, namun dalam
pengamatan tidak terlihat warna kemerahan. Kemudian, endapan Co(OH)2
seharusnya berwarna merah jambu, warna coklat yang terbentuk menandakan Co(OH)2
tersebut berubah menjadi Co(OH)3 karena terbuka terhadap udara, dimana reaksinya :
4 Co(OH) + O + H O 4Co(OH)
2

Setelah endapan dan filtrat c dipisahkan, endapan kemudian ditambahkan NH3 berlebih
yang dilanjutkan dengan sentrifugasi yang kemudian menghasilkan endapan berwarna
coklat dan filtrat berwarna biru. NH3 dalam keadaan berlebih akan melarutkan Co(OH) 2
sehingga terbentuk kompleks [Co(NH3)6]2+, sementara Fe(OH)3 tidak melarut, dan tetap
mengendap dengan warna endapan coklat tua. Warna ion kompleks [Co(NH3)6]2+
seharusnya coklat kekuningan, namun pada percobaan ini terbentuk filtrate biru, yang
menandakan adanya

ion lain yang ikut melarut. Kemudian endapan yang telah

dipisahkan dari filtrat ion kompleks [Co(NH3)6]2+ (endapan 8) ditambahkan dengan HNO3
dan NH3 menghasilkan endapan Fe(OH)3 yang berwarna coklat dan terbentuk filtrat
berwarna biru.
Selanjutnya, filtrat C yang telah dipisahkan dari endapan Fe(OH) 3 dan Co(OH)2
setelah penambahan NaOH menghasilkan filtrate berwarna coklat (Al(OH) 4-) yang
kemudian dibagi menjadi dua bagian. Bagian pertama ditambahkan dengan HNO 3 dan
NH3 yang kemudian disentrifugasi menghasilkan endapan berwarna putih Al(OH)3. Dan
filtrate lainnya ditambahkan NH3 dan dilanjutkan dengan sentrifugasi manghasilkan
endapan berwarna putih Al(OH)3. Hal ini terjadi karena konsentrasi ion hidroksi pada
(Al(OH)4-) berkurang karena terbentuknya basa lemah ammonia yang dapat berubah
menjadi NH3(g) kembali. Hal ini juga dapat disebabkan karena kelarutannya berkurang
dengan adanya garam garam amonium yang disebabkan oleh efek ion sekutu.
H. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa untuk
memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation dalam sampel dapat dilakukan dengan
mengendapkan kation-kation tersebut sebagai senyawa menggunakan pereaksi pengendap
golongan yang sesuai. Berdasarkan percobaan diperoleh Ag+ dan Pb2+ sebagai golongan I
dengan pengendap NaCl, dan Fe3+, Co2+, dan Al3+ sebagai golongan III dengan
pengendap NaOH, NH3, dan HNO3.

DAFTAR PUSTAKA
Boybul. 2009. Analisis Unsur Pengotor Fe, Cr dan Ni dalam Larutan Uranil Nitrat
Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom. Serpong : Pusat Teknologi Bahan
Bakar Nuklir BATAN.
Budiman, Agus. 2009. Metode Sentrifugasi untuk Pemisahan Biodiesel dalam Proses
Pencucian. Bandung : Jurnal Riset Industri.
Chang, Raymond. 2005. Kimia Dasar: Konsep-Konsep Inti. Jakarta: Erlangga.
Fajriati, Imelda. 2010. Studi Ekstraksi Padat Cair Menggunakan Pelarut HF dan HNO 3 Pada
Penentuan Logam Cr dan Cu dalam Sempel Sedimen Sungai Di Sekitar Calon PLTN
Muria. Yogyakarta : UIN Sunan Kalijaga.
Ibnu, M. Sodiq, dkk. 2005. Kimia Analitik I. Malang: Penerbit Universitas Negeri Malang.
Muttaqein, Burhanudin. 2009. Pemisahan Pb2+ dan Cu2+ Dengan Membrane Komposit Zeolit
Analcime-Bentonit. Bandung : Institut Teknologi Surabaya.
Sastrohamidjojo, Hardjono. 2005. Kimia Dasar. Yogyakarta : UGM Press.
Suhartana. 2007. Kemampuan Quanin pada Ekstraksi Kation Fe2+ dan Senyawa Kompleks

Fe(CN)6] 4- Pada Fase Air Dan Kloroform. Semarang : Universitas Diponegoro.

10