LIOFILIZACION

1. Definicin
La liofilizacin es una forma de desecado en fro que sirve para conservar sin dao
los ms diversos materiales biolgicos. El producto se conserva con muy bajo peso
y a temperatura ambiente y mantiene todas sus propiedades al rehidratarse. En el
proceso, primero se congela el material, y luego el hielo se elimina por sublimacin.
La liofilizacin es un proceso que consiste en desecar un producto previamente
congelado, logrndose la sublimacin del hielo bajo vaco. Es por lo tanto el paso
directo del hielo (slido) a gas (vapor), sin que en ningn momento aparezca el agua
en su estado lquido. Se obtiene una masa seca, esponjosa de ms o menos el mismo
tamao que la masa congelada original, mejorando su estabilidad y siendo
fcilmente redisuelta en agua.
2. FUNDAMENTOS DE LA LIOFILIZACIN
El proceso de liofilizacin consta de dos etapas: congelacin y secado. La
congelacin debe ser muy rpida con el objeto de obtener un producto con
cristales de hielo pequeos y en un estado amorfo. La etapa de secado se realiza a
presiones bajas para permitir la sublimacin del hielo. En la Figura se presenta un
diagrama de fases del agua, mientras que en la siguiente Figura se presentan las
etapas del secado por liofilizacin.

Diagrama de Fases del agua

La sublimacin slo puede conseguirse si la temperatura y la presin parcial de
vapor del agua (hielo) son inferiores a las del punto triple del agua. En la grfica se
representa la presin de vapor del agua en funcin de su temperatura, se puede
apreciar que el punto triple del agua se sita a la presin de 610 Pascal (4.58 Torr
= 4.58 mm de Hg). para una temperatura de 0.01C.Estos valores corresponden al
agua puro pero en los alimentos no existe agua pura sino disoluciones ms o menos

concentradas de slidos en agua. En consecuencia el punto triple se desplaza hacia

temperaturas ms bajas, segn la concentracin de estos slidos. El proceso de
liofilizacin se desarrolla en tres fases:
1- La fase de pre congelacin hasta la temperatura en la que el material est
completamente slido, que ser inferior a 0C.
2- La fase de sublimacin propiamente dicha, tambin llamada "desecacin
primaria" en la que se elimina alrededor del 90% del agua. Lo que lleva al
producto a una humedad del orden del 90%. Se elimina el hielo libre.
3- La fase de "desorcin" o "desecacin secundaria", que elimina el 10% de
agua ligada restante. Con lo que se puede llegar hasta productos de una
humedad del 2%. Esta fase consiste en una vaporizacin a vaco, a una
temperatura positiva de 20 a 60C.
3. PROCESO DE LA LIOFILIZACIN
Se realiza a temperaturas inferiores a la de solidificacin total, o sea, el producto
debe estar congelado a temperaturas entre 10 y 15C por debajo de su
temperatura autntica para evitar la formacin de cogulos de H 2O.
Congelacin inicial:
Es una operacin previa y obligatoria. El tiempo deduracin depende de
varios factores como la cantidad, concentracin ynaturaleza propia del
producto. En lneas generales podemos decir que unacongelacin adecuada
es la base de que el producto liofilizado presente ptimascondiciones de
aspectos, conservacin de sus propiedades originales y rpidarehidratacin.
Sublimacin o desecacin primaria:
Es la etapa en la que la mayor parte delagua libre pasa a vapor. Los
parmetros

temperatura,

presin

tiempo

puedenser

modificados

independientemente pero estn ntimamente relacionados, no es posible

modificar, sin que se afecten los otros, por lo que en todo momentodeben
ser considerados conjuntamente y analizados sus efectos.
Desorcin o desecacin secundaria:
Su misin es eliminar las ltimas trazas devapor de agua, evaporando el agua
no congelada ligada al producto. Se lleva acabo a una temperatura inferior a
la de desnaturalizacin del producto y se lograuna humedad final hasta
valores inferiores al 1 %.

Sin embargo veremos que la liofilizacin puedes ser tambin dividido en dos
partes:
1. La congelacin del producto.
2. La sublimacin del agua, vale decir, la evaporacin del agua que se
encuentra en el producto bajo la forma de hielo.
3.1. LA CONGELACIN
La accin deshidratadora bsica es la formacin de hielo. Antes se pensaba,
de que la sublimacin del agua era el paso ms importante, sin embargo ha
quedado demostrado que la congelacin es igual o an ms trascendente
para el curso exitoso de la liofilizacin, ya que en esta etapa se crean las
condiciones que culminarn con un secado ptimo y an ms, se determina la
calidad del producto seco. Conforme la temperatura desciende el agua se
congela, se cristaliza, se solidifica; este cambio de estado propicia ciertos
cambios en el sistema biolgico que pueden o no ser reversibles,
dependiendo principalmente de la manera con la cual se lleg a la
temperatura de solidificacin. Es tambin importante que la temperatura
llegue a un punto por debajo de la temperatura de solidificacin y se
mantenga ah durante la liofilizacin o cualquier almacenamiento intermedio.
El mtodo de congelamiento se escoge segn el producto mismo, el curso de
la temperatura de congelacin y el tipo de envase en que se encuentra el
producto. El punto de congelacin de un alimento dado se debe en gran
parte, a la naturaleza delos constituyentes solubles y a la concentracin
relativa de aquellos, cuyas propiedades hacen descender el punto de
congelacin.
FASES
El proceso de congelacin puede dividirse en dos fases:1. Formacin y
crecimiento de cristales de hielo.2. Descenso de la temperatura hasta el
punto eutctico del producto, garantizndose cristalizacin completa. Los
resultados obtenidos por la liofilizacin son influidos considerablemente por
la velocidad con la que se congelan. La congelacin rpida o duradera es un
proceso a travs del cual la temperatura, de los alimentos desciende
aproximadamente unos -20C en 30 minutos. La congelacin lenta es un
proceso en que la temperatura deseada se alcanza en 3 a 72horas, tal como
sucede en los aparatos domsticos de refrigeracin. Si la temperatura cae
lentamente estos cristales se unen para formar cristales ms grandes que,
al aumentar de tamao, causan lesiones en las clulas por ruptura de la

membrana o pared celular y estructuras internas, de forma de que al

rehidratarse el producto aparece con una textura y sabor bastante
diferente al original siendo imperativo, dado el caso, "no volver a congelarlos
alimentos una vez que han sido congelados". Del mismo modo podemos decir
que con una rpida congelacin se obtienen cristales pequeos. El tamao de
los cristales define en gran medida la apariencia del producto. Un preparado
con cristales muy pequeos tendr una vez seco, una apariencia mucho ms
clara que un producto que tena cristales ms grandes y que fue lentamente
congelado.

3.2.- LA SUBLIMACIN
La sublimacin del agua tiene lugar por debajo del punto triple que es el
aquel donde coexisten los tres estados fsicos o lo que es lo mismo, donde
las tres fases se hallan en equilibrio. En la Liofilizacin de alimentos el
problema es ms complejo debido a la existencia de compuestos slidos y
soluciones lquidas de composicin determinada, por lo que es necesario
operar debajo de la temperatura eutctica del producto. En el caso del
equilibrio de un slido con su vapor saturado, que vara su presin con la
temperatura, la curva se llama CURVA DE SUBLIMACIN.
Congelado el producto se inicia el proceso de la sublimacin del agua
mediante la transmisin de calor. El suministro de calor al producto
congelado se puede hacer por conduccin, radiacin o fuente de microondas.
Los dos primeros se utilizan comercialmente combinndose su efecto al
colocarse el producto en bandejas sobre placas calefactoras separadas una

distancia bien definida. De esta manera se consigue calentar por

conduccin, en contacto directo desde el fondo y por radiacin, desde la
parte superior. De otro lado la calefaccin con microondas se manifiesta
ideal, aunque se presenta dificultades para controlar la cantidad de calor
aadida que puede conducir a la fusin del producto, por lo que actualmente
no se conoce de su aplicacin comercial. Numerosas pruebas efectuadas
bajo consideracin de todos los parmetros de operacin, a efectos de una
ptima transmisin de calor, dieron los siguientes resultados:
- Espacio entre las placas calefactoras y las bandejas (recipientes de
productos): No mayor de 0.5 mm.
- Presin dentro de la cmara: No menor de 0.5 mbars. , por cuanto
hay queconsiderar que al ir bajando la presin se va reduciendo el
nmero de partculasde gas dentro de la cmara, de tal forma que la
calefaccin por conveccin esmnima a una presin de 10 mbars. y
prcticamente nula a una presin por debajo de 10 -2 mbars.
Al comenzar el proceso, el hielo se sublima de la superficie del producto,
retrocediendo el nivel de sublimacin dentro de l, teniendo entonces que pasar el
vapor por capas ya secas para salir del producto. El calor es requerido en las zonas
lmites, punto en el cual el hielo pasa de la forma slida a la gaseosa. Debido a la
temperatura mxima admisible y a la pobre conductividad trmica del producto, el
gradiente de temperatura necesaria se hace siempre mayor, debiendo cuidar de no
sobrepasar la temperatura mxima admisible para el producto, a fin de no
ocasionar daos en l y al mismo tiempo evitar el descongelamiento. Para tener una
liofilizacin buena y rpida es necesario poder controlar exactamente la
temperatura de las placas y tener la posibilidad de regular la presin total y parcial
del sistema. El proceso de secado se divide en dos partes: el principal y el final .El
principal dura mientras halla hielo por sublimar. Lo importante en l es transferir
al producto una cantidad ptima de calor, a la presin ms alta posible. Durante el
secado final, lo importante es lograr condiciones de presin (cada de presin) que
permitan el secado del producto a humedades residuales mnimas, de modo que
pueda retirarse el agua intramolecular y ligada por absorcin. El principio
fundamental en la liofilizacin es la sublimacin, el cambio de un slido
directamente en un gas. Justo como la evaporacin, sublimacin ocurre cuando una
molcula gana bastante energa para romperse libremente de las molculas
alrededor de ella. El agua sublimar de un slido (hielo) a un gas (vapor) cuando las
molculas tienen bastante energa a romperse libremente pero las condiciones no
estn a la derecha para que un lquido forme. Hay dos factores importantes que se
determinan qu fase (slido, lquido o gas) tomar una sustancia: calor y presin

atmosfrica. Para que una sustancia tome cualquier fase particular, la temperatura
y la presin deben estar dentro de cierta gama. Sin estas condiciones, esa fase de
la sustancia no puede existir. La carta abajo demuestra los valores necesarios de la
presin y de la temperatura de diversas fases del agua.

Usted puede ver de la carta que el agua puede tomar una forma lquida en el nivel
del mar (donde est igual la presin a 1 atmsfera) si la temperatura est entre el
punto de congelacin del nivel del mar (32 grados de Fahrenheit o grados de
centgrado) y el punto que hierve del nivel del mar (212F o 100C). Pero si usted
aumenta la temperatura sobre 32F mientras que guarda la presin atmosfrica
debajo de las atmsferas del 0,6 (atmsfera), el agua es bastante caliente
deshelar, pero no hay bastante presin para que un lquido forme. Se convierte en
un gas. Esto es exactamente lo que lo hace una mquina de la liofilizacin. Una
mquina tpica consiste en un compartimiento de la liofilizacin con varios estantes
unidos a las unidades de calefaccin, una bobina que congela conectada conun
compresor del refrigerador, y una bomba de vaco.
4. VENTAJAS Y DESVENTAJAS DE LA LIOFILIZACIN
La idea bsica de la liofilizacin es quitar totalmente el agua de un poco de
material, tal como el alimento, mientras que deja la estructura bsica y
composicin del material intacto. Hay dos razones que alguien pudo desear para
hacer esto con el alimento:

 Quitar el agua guarda el alimento del estropeo por un perodo del tiempo
largo.
El alimento estropea cuando los microorganismos, tales como bacterias,
alimentan en la materia y la descomponen. Las bacterias pueden lanzar los
productos qumicos que causan enfermedad, o pueden apenas lanzar los
productos qumicos que hacen malo del gusto del alimento. Adems, las
enzimas naturalmente que ocurren en alimento pueden reaccionar con
oxgeno para causar el estropeo y la maduracin.
La liofilizacin perceptiblemente reduce el peso total del alimento.
La mayora del alimento se compone en gran parte del agua (muchas frutas
son ms de 80 a 90 por ciento de agua, en hecho). Quitar esta agua hace el
alimento mucho ms ligero, que los medios l son ms fciles transportar.
Los militares y las compaas de la fuente que acampan liofilizan los
alimentos para hacer los ms fciles para que una persona lleve. La NASA
tambin ha liofilizado los alimentos para los cuartos cramped on board nave
espacial.
La idea bsica de la liofilizacin es "trabarse en" la composicin y la estructura del
material secndolo sin la aplicacin del calor necesario para el proceso de la
evaporacin. En lugar, el proceso de la liofilizacin convierte el agua slida -- hielo
--directamente en el vapor de agua, saltando la fase lquida enteramente.
Conserva la mayor parte de la calidad diettica y organolptica de los

alimentos
Rehidratacin instantnea sin necesidad de coccin
Reducido peso, diez veces menor al peso inicial
Tcnica de conservacin que no necesita aditivos
Da como resultado productos ms estables con una larga vida de anaquel.
Los productos son duraderos en un rango muy amplio de temperaturas, lo
que elimina la necesidad de contar con sistemas complicados de cadena de

distribucin en fro.
El peso reducido y la facilidad en el manejo reducen notablemente los
costos de embarque
Aseguran la conservacin de una calidad excelente en una amplia variedad
de productos como vegetales, frutas de climas templados y tropicales,
pescados, carnes, comidas preparadas, caf, esencias saborizantes y varios
otros productos.

 Se mantiene el sabor original, las protenas y las vitaminas. Sus productos

mantendrn su forma, color y texturas originales y la rehidratacin es
rpida e ntegra.
Detiene el crecimiento de microorganismos (hongos, moho, etc.), inhibe el
deterioro de sabor y color por reaccin qumicas, enrancia- miento y
prdida de propiedades fisiolgicas; y facilita el almacenamiento y la
distribucin.
Se obtienen productos de redisolucin rpida
La forma y caractersticas del producto final son esencialmente las

originales
Proceso idneo para sustancias termolbiles
Prdida mnima de constituyentes voltiles
Contenido muy bajo de humedad final
Compatible con la elaboracin en medio asptico
Los constituyentes oxidables estn protegidos.

DESVENTAJAS DE LA LIOFILIZACIN
Alto coste de instalaciones y equipos
Elevado gasto energtico
Operacin de larga duracin