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laboratorio
Materiales
Reactivos
Benceno
cido sulfrico concentrado
cido ntrico concentrado
Cloruro de calcio
Estao granulado
cido clorhdrico al 33%
Sosa al 33%
ter
Cloruro de sodio
Potasa custica (slida)
Gis de zinc
Dimetilamina
Nitrito sdico
En campana
de extraccin
Aadir poco a
poco 100ml de
HNO3
Agitar
mientras se
aade
Dejar enfriar a
temp. Ambiente
Aadir en pequeas
porciones 90ml de
benceno
Agitar con
frecuencia
A 60 en aparato
de reflujo
durante hora
Pasar a embudo
de llave
Separar la capa
superior (Nitro
benceno)
Sacudir 1 vez con
20ml de H2 O
EL nitrobenceno
con CaCl2 en
bao mara
Cuando el lquido este
transparente, fraccionar a
206-208
El nitro benceno
queda formado en
la parte inferior
No exceder
temp. 50-60
Con hielo
Si se hierve
enfriar
Arrastrar hasta que
no precipite con
agua de bromo
Aadir 20ml
de HCl
A 48
Arrastra anilina
con vapor de agua
Extraer con
hexano
No exceder
temp. 50-60
Destilar el hexano
Aadir 1g de
zinc
Recoger anilina
La mezcla empieza a hervir
vivemente
Seguir
por un
tiempo
Hasta desaparecer
gotas oleosa
Dejar enfriar a
50-60
Aadir 300ml de
sosa, hasta disolver
precipitado
No se debe hervir
al alcalinizar
La mezcla queda
fuertemente
alcalina
Hasta desaparecer
olor del
nitrobenceno
Colocar 75g
H2SO4 conc.
En matraz
redondo
Aadir
lentamente
23g de anilina.
Agitar
mientras se
aade
A 180C en
bao de aceite
Disolver con la
menor cantidad
de sosa posible.
Aadir Sosa
Decolorar
hirviendo con
carbn animal
Se separan
gotas aceitosas
de anilina?
Verter contenido
del matraz sobre
hielo machacado
Lavar cristales
blancos con agua fra
Recristalizar en
agua hirviendo
Decolorar con
carbn animal
Precipitado
fuertemente
coloreado?
Agitando
Concentrar
filtrado y
precipitar con
HCL concenc.
Recristalizar en
agua hirviendo
Aadir 0.5g de
carbonato de
sodio
Aadir 1.25g
de cido
sulfanlico
Aadir 37.5g
de hielo
Agregar 0.5g de
nitrito de sodio
disuelto en
3.75ml de agua
Agregar 1ml de
cido clorhdrico
conc. Disuelto en
6.25ml de agua fra
Dejar secar
Al llegar a
los 0C
Lavar con
etanol
Mezcla
diazotada
Filtrar a vaco
Dejar enfriar
Mezclar 1.25ml de
cido clorhdrico
conc. Y 3.75ml de
agua destilada
Aadir 0.75ml
de
dimetilamina
Agregar a
mezcla
diazotada
Agregar hidrxido
de sodio hasta pH
bsico
En la campana
de extraccin
Enfriar en
hielo
Calentar hasta
antes del punto
de ebullicin
Agregar 7.5g
de cloruro de
sodio
Llevar a
temperatura
ambiente
Retirar del
bao con hielo