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Procedimientos para la sntesis del anaranjado de metilo en el

laboratorio

Materiales

Matraz redondo fondo plano 500ml


Embudo de separacin 100ml
Matraz de destilacin fraccionada 200ml
Refrigerante de rosario
Refrigerante recto
Termmetro
Matraz Kitasato
Embudo Buchner
Bao de aceite

Reactivos

Benceno
cido sulfrico concentrado
cido ntrico concentrado
Cloruro de calcio
Estao granulado
cido clorhdrico al 33%
Sosa al 33%
ter
Cloruro de sodio
Potasa custica (slida)
Gis de zinc
Dimetilamina
Nitrito sdico

Procedimiento (Sntesis del nitrobenceno)


Nitro derivados del
benceno
Colocar 125ml
de H2SO4
conc. En M.E.
500ml

En campana
de extraccin

Aadir poco a
poco 100ml de
HNO3

Agitar
mientras se
aade

Dejar enfriar a
temp. Ambiente
Aadir en pequeas
porciones 90ml de
benceno

Agitar con
frecuencia

A 60 en aparato
de reflujo
durante hora
Pasar a embudo
de llave
Separar la capa
superior (Nitro
benceno)
Sacudir 1 vez con
20ml de H2 O
EL nitrobenceno
con CaCl2 en
bao mara
Cuando el lquido este
transparente, fraccionar a
206-208

El nitro benceno
queda formado en
la parte inferior

No exceder
temp. 50-60
Con hielo

Procedimeinto (sntesis de la anilina)


Colocar 10ml de nitrobenceno
en matraz redondo
Aadir 20g de
estao

Si se hierve
enfriar
Arrastrar hasta que
no precipite con
agua de bromo

Saturar agua con


sal comn

Aadir 20ml
de HCl

A 48

Arrastra anilina
con vapor de agua

Extraer con
hexano

No exceder
temp. 50-60

Destilar el hexano

Aadir 1g de
zinc

Recoger anilina
La mezcla empieza a hervir
vivemente

Quitar del fuego


La reaccin se apaga
por si sola

Seguir
por un
tiempo

Hasta desaparecer
gotas oleosa

Dejar enfriar a
50-60
Aadir 300ml de
sosa, hasta disolver
precipitado

No se debe hervir
al alcalinizar

La mezcla queda
fuertemente
alcalina

Hasta desaparecer
olor del
nitrobenceno

Procedimiento (Sntesis del cido sulfanlico)


cido Sulfanlico

Colocar 75g
H2SO4 conc.
En matraz
redondo
Aadir
lentamente
23g de anilina.

Agitar
mientras se
aade

A 180C en
bao de aceite

Disolver con la
menor cantidad
de sosa posible.

Aadir Sosa

Decolorar
hirviendo con
carbn animal

Se separan
gotas aceitosas
de anilina?

Verter contenido
del matraz sobre
hielo machacado

Lavar cristales
blancos con agua fra

Recristalizar en
agua hirviendo
Decolorar con
carbn animal

Precipitado
fuertemente
coloreado?

Agitando

Concentrar
filtrado y
precipitar con
HCL concenc.

Recristalizar en
agua hirviendo

Secar a bao mara

Procedimiento (Sntesis del anaranjado de metilo)


En vaso de p.p. de 500
ml aadir 25 ml de agua
destilada

Aadir 0.5g de
carbonato de
sodio

Aadir 1.25g
de cido
sulfanlico
Aadir 37.5g
de hielo
Agregar 0.5g de
nitrito de sodio
disuelto en
3.75ml de agua
Agregar 1ml de
cido clorhdrico
conc. Disuelto en
6.25ml de agua fra

Dejar secar
Al llegar a
los 0C
Lavar con
etanol

Mezcla
diazotada

Filtrar a vaco

Dejar enfriar
Mezclar 1.25ml de
cido clorhdrico
conc. Y 3.75ml de
agua destilada

Aadir 0.75ml
de
dimetilamina

Agregar a
mezcla
diazotada

Agregar hidrxido
de sodio hasta pH
bsico

En la campana
de extraccin

Enfriar en
hielo

Calentar hasta
antes del punto
de ebullicin

Agregar 7.5g
de cloruro de
sodio

Llevar a
temperatura
ambiente

Retirar del
bao con hielo

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