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PRCTICA 7

CATIONES DEL GRUPO II B


As+3, Sn+2, Sn+4, Sb+3
OBJETIVO: Identificacin de los cationes del grupo II B.
FUNDAMENTO: Conocer Las caractersticas e importancia de estos cationes.
Material

Reactivos

Pipeta
Gradilla
Tubo de ensaye
Papel pH
vaso de 20 mL
Placa de porcelana de celdas excavadas o vidrio de reloj
agitador de vidro
Bao Mara
Tripie
Mechero de bunsen
Tela de asbesto
Goteros

NH4OH 6 M
NH4OH 1 M
molibdato de amonio cristal
Tioacetamida al 8 %
HCl 6 M
NH4NO3 diluido
HNO3 6 M
limaduras de fierro
HgCl2
(NH4)2C2O4 al 0.25 M
Mezcla magnesiana (Disuelve
55 gr de cloruro de magnesio y
105 gr de cloruro de amonio en
agua; acidifique dbilmente
con cido clorhdrico, adicione
350 ml de hidrxido de amonio
(p.e. 0.88) y complete con
agua hasta 1 litro. El hidrxido
de amonio puede omitirse
hasta antes de su uso. Se
conserva bien por un periodo
de tiempo y luego se enturbia)

METODOLOGA:
A) Poner 1 mL. de la solucin problema, alcalinizar, aadir 1 gota de anaranjado de metilo
y suficiente NH4OH 6M y 1M para obtener un color anaranjado (pH 4), agregar 3 gotas de
tioacetamida y calentar en bao de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente.
Centrifugar, descartar el centrifugado y conservar el residuo para B.
B) El residuo de A puede contener HgS, As2S3, Sb2S3. Tratar el slido con 1 mL. de HCI
6M, agitar y calentar durante 3-4 minutos y centrifugar.
El residuo puede contener sulfuro arsenioso amarillo y azufre. El centrifugado puede
contener SbCl6

-3

y Sn Cl4 -2, pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo con la seccin D.

La mezcla HgS-As2 S3- S se lava con 1 mL. de H 2O, se descarta el lavado y el residuo se

mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M, 5 gotas de H2O2 al 3% y se calienta en bao de agua
durante 4-5 minutos, agitando.
Aadir 1 mL. de H2O, agitar y centrifugar. El centrifugado puede contener AsO 4-3 conservar
el centrifugado para C.
C) Al centrifugado de B que puede contener AsO4-3, se le aaden 6 gotas de mezcla
magnesiana, esperar 10 minutos, un precipitado blanco y cristalino (NH 4MgAsO4) indica
arsnico. La confirmacin se puede hacer por medio de la siguiente prueba.
ARSENO-MOLIBDATO DE AMONIO.
Poner 3 gotas de solucin de AsO4+3 en un tubo, aadir 3 gotas de HNO3 concentrado y
calentar 2-3 minutos. Vaciar esta solucin sobre otra preparada, disolviendo un cristal de
molibdato de amonio y varios mL de NH4NO3 diluido. Calentar la mezcla en bao de agua
durante unos minutos hasta que aparezca el precipitado amarillo.
D) El centrifugado de B que puede contener los clorocomplejos solubles de Sn y Sb, se
hierve cuidadosamente durante 4 minutos para hidrolizar restos de CH 3SNH2 y eliminar
H2S. La solucin se diluye con agua a un volumen total de unos 2 mL, se reparte en 2
tubos y se investiga como sigue:
TUBO 1: Aadir limaduras de fierro, 2 gotas de HCl concentrado y calentar. El Fierro
reduce Sn IV a Sn II y Sb V a Sb III, este ltimo precipita en forma de partculas de color
negro, centrifugar, decantar y al centrifugado se le aaden 1-3 gotas de HgCl 2 y se
observa si el Hg+2 se reduce como el grupo 1 de cationes y precipita de blanco a gris.
Confirmando la presencia de Sn+2 (Prueba directa).
TUBO 2: Si no se encontr estao, diluir la solucin a 3 mL. con H 2O, aadir 4-5 gotas de
tioacetamida (CH3CSNH2) y calentar en bao de agua. Un precipitado anaranjado (Sb 2S3)
indica antimonio.
Si se encontr estao, hacer la siguiente prueba:
Aadir a la solucin 10 gotas de (NH4)2C2O4 y 4 gotas de CH3CSNH2 y calentar en bao
de agua. El oxalato forma complejo con Sn IV y solamente el Sb 2S3 precipita el
anaranjado.
REPORTE:
A) Realice el diagrama de flujo de la prctica.

B) Reporte de la manera siguiente:


FECHA
CATIONES PRESENTES

NMERO DE MUESTRA
CATIONES AUSENTES

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