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PRCTICA N 06
TITULACION CONDUCTOMETRICA DE UNA MEZCLA DE ACIDOS
CURSO
ANLISIS INSTRUMENTAL
PROFESOR
GRUPO DE PRCTICA
ALUMNOS
AYACUCHO - PER
2014
I.
OBJETIVOS:
Determinar por conductimetra el porcentaje de acido actico y acido
clorhdrico en una mezcla de estos.
II.
REVISIN BIBLIOGRFICA:
CONDUCTIMETRA
La conductimetra es un mtodo analtico basado en la conduccin elctrica de los
iones en solucin, que se utiliza para medir la molaridad de una disolucin, determinada
por su carga inica, o salina, de gran movilidad entre dos puntos de diferente potencial.
La conductividad elctrica es un fenmeno de transporte en el cual la carga elctrica (en
forma de electrones o iones) se mueve a travs de un sistema.
La conductimetra permite determinar la conductividad de las muestras lquidas
ambientales. El equipo empleado tambin est calibrado electrnica y qumicamente.
Para la calibracin qumica se emplean materiales de referencia certificados y se emplea
junto con la celda conductimtrica un sensor de temperatura, lo que permite efectuar la
correccin de las lecturas obtenidas. En este caso, es muy importante el factor trmico,
ya que hay una variacin del orden del 2 % por cada grado de diferencia. Todas las
lecturas se corrigen e informan a una temperatura de 20 C. Los equipos utilizados en el
laboratorio son: un pHmetro marca Hach, calibrado provisto de electrodos calibrados y
un conductmetro marca Metrohm calibrado con su correspondiente celda calibrada;
Cuando se aplica una diferencia de potencial a travs de dos electrodos sumergidos en
una disolucin inica, tiene lugar un transporte inico, es decir, los cationes se mueven
en direccin al electrodo cargado negativamente, mientras que los aniones lo hacen
hacia el electrodo cargado positivamente; de esta forma se produce un movimiento neto
de los iones hacia uno de los electrodos, existiendo una conduccin de corriente
elctrica a travs de la disolucin. El estudio de las conductancias de las disoluciones
inicas (capacidad para conducir la electricidad), se puede utilizar para la determinacin
de las constantes de equilibrio y para estudiar las velocidades de las reacciones que
implican iones.
METODOS CONDUCTOMETRICOS
La conduccin de una corriente elctrica a travs de la solucin de un electrolito
supone la migracin de especies cargadas positivamente hacia el ctodo y cargadas
negativamente hacia el nodo. La conductancia, que es una medida de la corriente que
resulta de la aplicacin de una fuerza elctrica dada, depende directamente del nmero
de partculas cargadas existentes en la solucin. Todos los iones contribuyen al proceso
de conduccin, pero la fraccin de corriente transportada por una especie dada esta
determinada por su concentracin relativa y su movilidad intrnseca en el medio.
La aplicacin de mediciones de conductancia directas al anlisis es limitada a causa
de la naturaleza no selectiva de esta propiedad. Los principales usos de las mediciones
directas se han reducido al anlisis de mezclas binarias agua-electrolito y la
determinacin de concentracin total del electrolito. Esta ltima medicin es
particularmente til como un criterio de pureza para el agua destilada. Por el contrario,
las titulaciones conductomtricas, en las que se usan mediciones de conductancia para
deteccin del punto final, pueden aplicarse a la determinacin de numerosas
substancias.
La tcnica tiene sus limitaciones. En particular, es menos precisa y menos
satisfactoria a medida que aumenta la concentracin total del electrolito. En realidad, el
cambio de conductancia debido a la adicin del titulante puede ser enmascarado
considerablemente por altas concentraciones de sal en la solucin que se titula; en estas
circunstancias, no puede usarse el mtodo.
TITULACIONES CONDUCTOMETRICAS
En este mtodo se sigue la variacin de la conductibilidad elctrica de una solucin
durante el curso de una titulacin. No es necesario conocer la conductancia especfica
real de la solucin, cualquier cantidad proporcional a ella ser satisfactoria. Esto puede
dar por resultado una simplificacin considerable del equipo. El titulante se introduce
por medio de una bureta, y las lecturas de conductancia correspondientes a varios
incrementos del titulante, se grafican en contra del ltimo. La FIGURA N1 ilustra la
titulacin conductomtricas del acido clorhdrico con hidrxido de sodio. En el ejemplo
la rama descendente representa la conductancia del acido clorhdrico todava presente
en la solucin, junto con la del cloruro de sodio ya formado. La rama ascendente
representa la conductancia del exceso de base presente despus de la neutralizacin,
FIGURA N1
Si la reaccin no es cuantitativa, habr una curvatura en la vecindad del punto final.
La hidrlisis, disociacin del producto de reaccin, o una solubilidad apreciable en el
caso de las reacciones de precipitacin, harn surgir este tipo de curvatura. A una
distancia suficiente en ambos lados, lejos del punto final, desde 0 a 50% y entre 150 y
200% del volumen equivalente del titulante, hay suficientes iones comunes presentes
para reprimir este efecto, y las curvas sern lneas rectas. Extrapolando estas porciones
de las lneas, puede determinarse la posicin del punto final.
La agudeza del ngulo en el punto de interseccin de las dos ramas, ser una
funcin de las conductancias inicas individuales de los reactantes. En la FIGURA N1,
la rama descendente tuvo una gran inclinacin por que involucraba el reemplazamiento
del ion hidrogeno (+ = 350) por iones de sodio (- = 50), y existe una gran diferencia
entre estas dos conductancias. Similarmente, la rama ascendente, en esta curva, es
relativamente, pero no como la rama descendente, porque la conductancia del ion
hidroxilo (- = 198) es considerablemente menor que el valor correspondiente para el
ion hidrogeno.
El titulante debe ser, cuando menos, diez veces ms concentrado que la solucin
que est siendo titulada con objeto de mantener reducido el cambio en el volumen. En
principio, es posible emplear todos los tipos de reacciones. El mtodo puede conducirse
con soluciones muy diluidas, aproximadamente 0.0001M. Por otro lado, como cada ion
presente contribuye a la conductibilidad electroltica, deben estar ausentes grandes
cantidades de electrolitos extraos. En presencia de tales electrolitos el cambio en la
conductancia que acompaa a una reaccin debe ser una parte muy pequea de la
conductancia total y ser difcil de medir con exactitud. Por esta razn, las reacciones de
oxidacin-reduccin generalmente no pueden llevarse a cabo, ya que las soluciones, por
regla general, estn bien tamponadas o fuertemente acidas.
Las mediciones conductomtricas ofrecen un medio cmodo para la localizacin de
los puntos finales en las titulaciones. Se necesitan 3 4 medidas, antes y despus punto
de equivalencia suficientes para definir la curva de titulacin.
Tras de haber corregido el cambio de volumen, los datos de conductancia se
representan grficamente como una funcin del volumen de titulante. Luego, extrapolan
las dos porciones lineales y se toma el punto de interseccin como punto de
equivalencia.
Como las reacciones prosiguen hasta su terminacin absoluta, las curvas de
titulacin conductomtricas muestran invariablemente desviaciones con relacin a la
linealidad rigurosa en la regin del punto de equivalencia.
Las regiones curvas se vuelven ms pronunciadas cuando la reaccin en cuestin se
hace menos favorable y cuando la solucin resulta ms diluida.
cierta conductividad. Si se agrega sobre ella un cido, parte de los iones hidrxido
desaparecen al unirse con los H+ del cido para formar agua y en consecuencia la
conductividad disminuir y se har mnima cuando el nmero de iones presentes sea
tambin mnimo, lo cual ocurre en el punto de equivalencia. Si a partir de ah, echamos
ms cido resulta que ahora aumenta la concentracin de iones H + y de nuevo aumenta
la conductividad.
PRINCIPIO.- La constante disociacin de un cido dbil por conductimetra se
puede calcular, conociendo los siguientes datos:
Concentracin inicial del cido dbil, dada por el resultado de la titulacin.
Concentracin efectiva del cido dbil al comienzo de la titulacin.
Conductividad de la solucin del cido dbil completamente disociado ().
HOAC = NaOAc + HCL - NaCL
De los datos sealados anteriormente y basndose en:
0 = / y Kd = 0 2Xc/1- 0
Se puede calcular la constante de disociacin.
III.
MATERIALES Y MTODOS:
A) MATERIALES:
Muestras:
Mezcla de acido clorhdrico y acido actico.
Materiales:
Soporte universal
Equipos:
Conductmetro
Reactivo:
Hidrxido de sodio
Vasos precipitados
Agitador magntico
Acido clorhdrico
Bureta
Balanza analtica
Fenolftalena
Piseta
Varilla
Fiolas
Matraz
Pipeta
B) MTODOS:
-
IV.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
n m / PM
v
v
Datos:
PM = 40g/mol
Vol. sol.= 0.250L
=1
Donde N = Mx como = 1; N = M
mgNaOH = N NaOH x PM NaOH x V
Reemplazando los datos en la formula anterior se tiene la masa:
mgNaOH = 0.2 mol./Lx 40 g/mol x 0.250L
mgNaOH = 2 gr.
mgNaOH = 2 x 100% = 2.02 gr
99%
B).- Preparar soluciones de cido Clorihidrico (HCl: 0.1M), en 250mL:
Preparar 250 mL de solucin de cido Clorihidrico (HCl: 0.1M) a partir de la
siguiente frmula se determinar el volumen de cido Clorihidrico (HCl: 0.1M) as:
M
n m / PM
v
v
m
v
Datos:
= 1.19
(densidad)
m p * v * % pureza
%= 37.5
Vol. sol.= 0.250L
PM= 36.46/mol
=1
Donde N = M x
N
pxvx% pureza
PMXVol ( Sol.)
x
V=
PMxV ( sol)xN
x Purezax
n m / PM
v
v
m
p
v
Datos:
= 1.06
% = 92
(densidad)
m p * v * % pureza
PM= 60.05/mol
=1
Donde N = M x
N
pxvx% pureza
PMXVol ( Sol.)
x
V=
PMxV ( sol)xN
x Purezax
V=
V = 1.54 mL
M1
0.0230
0.6
M2
0.0270
0.6
M3
0.0247
0.6
NaOH.
m( g)
g
PMKHF (
)/ KHFx 1000
meq
NaOH (meq/mL)
( )
N NaOH (meq/mL)
0.0230 x 2 x 1000
204.22 x 0.6
0.3754
N 2:
N NaOH (meq/mL)
0.0270 x 2 x 1000
204.22 x 0.6
0.4407
N 3:
N NaOH (meq/mL)
0.0247 x 2 x 1000
204.22 x 0.6
0.4032
0.4064
V. RESULTADOS Y CLCULOS:
A) RESULTADOS
CUADRO N2: Datos de la titulacin por conductimetra.
mL de NaOH
0
1
2
Conductancia
(micro siemens)
3.8
3.13
2.52
mL de NaOH
13
14
15
3
4
5
6
1.828
1.486
1.444
1.518
16
17
18
19
7
8
9
10
11
1.638
1.764
1.897
2.19
2.3
20
21
22
23
24
12
2.45
25
Conductancia
(micro siemens)
2.62
2.77
2.89
B) CLCULOS
ENSAYO N2: Determinacin de los acido clorhdrico y actico
Figura N2: Grafica volumen de NaOH vs conductancia
3.06
3.2
3.33
3.47
3.64
3.95
4.54
4.96
5.36
5.73
7
6
5
4
Conductancia 3
2
1
0
0
10
15
20
25
30
.
Con los datos obtenidos de la prctica de laboratorio se grafica en Excel (como
se muestra en la figura N2) para obtener el volumen de gasto que para muestro
caso resulto 10 mL. Luego realizamos los clculos correspondientes, as:
V1=4.5mL
V2=21mL
Las reacciones que se aprecian en esta titulacin son dos:
Primera reaccin:
NaOH + HCl NaCl+ H 2 O
n meqNaOH =n meqHCl
N baseV base=
0.40644.5=
m
PM
1000
m
36.46
11000
mHCl =0.0667
Segunda reaccin:
AcH + NaOH AcNa+H 2 O
n meqNaOH =+n meqAcH
N baseV base=
0.406421=
m
PM
1000
m
60.05
11000
m AcH =0.5125
m AcH =0.5125 g (20 mL de muestra )
VI.
DISCUSIONES
El resultados obtenidos no son exactos, puesto que la grafica con la cual se
halla el volumen de gasto del hidrxido de sodio no describe precisamente la
curva que se estudio en teora (posee desviaciones, estas a causa de que las
reacciones no se llevan hasta su terminacin absoluta) y esto genera muchas
confusiones a la hora de hallar el volumen de gasto.
VII.
CONCLUSIONES
VIII.
BIBLIOGRAFIA
WILLARD, Hobart H.; MERRITT, Lynne L. & DEAN, John. 1991 Mtodos
Instrumentales de Anlisis Cuarta Edicin. Editorial CIA Editorial Continental,
S.A. Mxico DF. Paginas: 883 900.
http://www.fing.uncu.edu.ar/catedras/fisicoquimica/archivos/Valoraciones.pdf
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CUYO: Facultad de Ingeniera: Gua
de Trabajos Prcticas de Laboratorio.