FACULTAD DE

CIENCIAS EXACTAS Y
NATURALES

Informe de Prctica de Laboratorio

Qumica analtica

Determinacin gravimtrica de azufre como sulfato de bario

Laura Marcela Abad Giraldo, Mara del Pilar Cardona Arnzazu, Luis Fabin Oyola Cardona
Fecha de presentacin 14/03/2016
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Resumen
El objetivo de esta prctica fue determinar de manera gravimtrica la presencia exacta de azufre en virtud de la precipitacin como
sulfato de bario, el cual es un slido de carcter cristalino. Para esto se necesita Na 2SO4, HCl concentrado, y BaCl 2 al 10% como
agente precipitante y los pasos a seguir son: preparacin de la solucin, calentamiento, precipitacin, filtrado, lavado, secado y
calcinado. Si el azufre est presente como radical sulfato, se puede determinar por precipitacin con cloruro de bario. Y de acuerdo a
esto podemos concluir que el proceso realizado para el anlisis cuantitativo de azufre en una muestra desconocida es fcil, efectivo
y reproducible, aunque un poco lento
Palabras Clave: sulfato de bario; agente precipitante; calentamiento; radical sulfato; calcinado
.
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1. Introduccin
2. Procedimiento Experimental
El anlisis gravimtrico es una tcnica que tiene como
fundamento la determinacin de los constituyentes de una
muestra o categoras de materiales por la medida de sus pesos.
El sulfato de bario es poco soluble en agua a temperatura
ambiente: entre 3 y 4 mg por litro. En la prctica la solubilidad
disminuye marcadamente por la presencia del ion bario en
exceso en las aguas madres. Por esto en la precipitacin se
utiliza siempre un exceso de un 10 % de cloruro de bario. El
sulfato de bario es un poco soluble a temperatura elevada. Este
hecho reviste particular importancia porque permite usar agua
caliente para el lavado, con lo cual se eliminan mejor las
impurezas del precipitado.
Se ha constatado que el precipitado del sulfato de bario secado
a 105 110C puede contener ms de un 10% de agua. El
sulfato de bario debe ser calcinado a una temperatura de 500C
o ms para liberarlo del agua, pues aparentemente sta forma
una solucin slida con el BaSO4 El sulfato de bario es estable
muy por encima de esta temperatura. As, la operacin de
calcinacin no tiene por qu causar descomposicin
indeseable. Sin embargo, a alta temperatura el sulfato de bario
podra reducirse por el carbono procedente del papel filtro. Ello
da lugar a resultados bajos. Esto se obvia con una tcnica de
calcinacin apropiada

Para comenzar se pesan 0,5 gr de muestra (Na 2SO4), se coloca

en un vaso de precipitados de 250ml y se aade 50 ml de agua
destilada y 1 ml de HCl concentrado; posteriormente se
calienta hasta que llegue a ebullicin (10 minutos
aproximadamente) tapando el vaso con un vidrio de reloj.
Una vez disuelta la muestra, se lavan las paredes del vaso con
agua destilada (caliente) y entonces se lleva a un volumen
aproximado de 100 ml; posteriormente se agregan gota a gota
y caliente 10 ml de agente precipitante BaCl 2 al 10% y se
lleva al bao mara por 50 minutos. Pasado el tiempo se filtra
en caliente usando papel cuantitativo de poro fino y se lleva
este papel con su contenido a un crisol de porcelana
previamente pesado para
carbonizar lentamente el papel filtro a la llama. Finalmente se
calcina el precipitado a 900c durante 20 minutos en una
mufla, pasados los 20 minutos se saca el crisol y se coloca en
un desecador para enfriarlo y poder pesarlo con el fin de
determinar el porcentaje de SO3 en la muestra.

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3. Resultados y Discusin

cloruros, nitratos, fosfatos que coprecipitan las sales de bario

correspondientes, as como tambin algunos cationes como
Ca2+, H+, Na+, etc. Que precipitan como sulfatos o
bisulfatos. Esto dependiendo de la naturaleza de la muestra y
los reactivos usados.
4. preguntas
1.

Tabla No 1
Datos de pesadas

%SO3= peso cenizas* (PM SO3/ PM BaSO4)* 100/ peso m

% SO3= 0,428 * (80g/ 233.3g) * 100/ 0,5
% SO3= 29,35
Valor terico:
Na2SO4 + BaCl2
0,5 g
1g

BaSO4
x

BaCl2 10% P/V 10 ml

(10/ 100)* 10 ml= 1 gr
0,5gNa2SO4 * (1mol Na2SO4/ 142g) *(1mol BaCl2/ 1mol
Na2SO4)* (1mol BaSO4/1mol BaCl2) * (106,811g/ 1mol
BaSO4) = 0,376 g BaSO4
% SO3= 0,376 * (80g/ 233.3g) * 100/ 0,5
% SO3= 25,78
Na2SO4 SO4- + Ba+2
BaCl2Cl- +Ba+2
BaSO4SO4- +BaSO40,5g Na2SO4 * (1 mol Na2SO4/142,04g/mol Na2SO4) * (1 mol
BaCl2/1 mol Na2SO4) * (208,233gBaCl2/1 mol BaCl2) *
(100mlBaCl2/10g BaCl2) = 7,33 ml BaCl2

Es importante mencionar, que no necesariamente todo el

precipitado obtenido era sulfato de bario puro, ya que el sulfato
de bario ocluye agua y tambin la adsorbe, por lo que si no se
elimina toda el agua en el proceso de calcinacin, entonces
tendremos un valor diferente al real. Adems, puede haber
otros productos por coprecipitacin, como son algunos

Para que se calienta la solucin con el

precipitado durante un tiempo? Como se
denomina este procedimiento? Que ventajas
trae?

La solucin se calienta ya que a altas temperaturas

los precipitados de cristales son mayores y perfectos
que a temperatura ambiente. La principal ventaja es
que evita que se formen coloides
2.

para que se debe quemar el papel filtro antes de

la
Calcinacin?
El papel filtro se debe quemar para remover el agua
y el electrolito absorbido del lquido que se emple
para lavarlo
3.

que errores se pueden presentar en la

determinacin del
Azufre como sulfato de bario? Como minimizarlos?
Solubilidad: el sulfato de bario es apreciablemente
soluble en HCl. Un exceso de este acido dar lugar a
resultados bajos. La manera de evitarlo es tomando
la medida exacta del cido.
Coprecipitacion: los sulfatos de los metales
alcalinos, de calcio y de hierro tienden a coprecipitar.
Como todos estos cationes son menos pesados que el
bario, dan lugar a resultados por defecto, algunos
aniones ,como cloruros, nitratos y cloratos,
coprecipitan como sales de bario y llevan a
resultados por exceso.
Reduccin: el sulfato de bario en presencia de carbn
a alta temperatura puede sufrir reduccin a sulfuro
durante la calcinacin. Ello da lugar a resultados
bajos.
4.

como puede determinarse gravimtricamente el

azufre en compuestos orgnicos?

El bario se puede determinar por precipitacin con cido

sulfrico en exceso. Ntese que los errores debidos a la
coprecipitacion, en este caso en que la precipitacin tiene
lugar en presencia de exceso de ion bario, sern de signo
contrario a cuando es el ion sulfato el que se halla presente en
exceso. Plomo y estroncio tambin se pueden determinar en
precipitacin como sulfatos, aunque estos son algo ms
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solubles que el sulfato de bario. En el mtodo para la

determinacin de estroncio se emplea mayor exceso de cido
sulfrico y se agrega alcohol a los lquidos de lavado.
Otras formas de azufre se determinan por oxidacin (o por
descomposicin) a sulfato y precipitacin con cloruro de bario.
Por ejemplo, los sulfuros, sulfitos tiosulfatos o persulfatos,
entre otros, son iones inorgnicos que se determinan de este
modo. Siguiendo procedimientos anlogos se pueden
determinar algunos compuestos orgnicos que contienen
azufre, tales como los mercaptanos, los tioacidos, los
sulfonatos y tambin el azufre libre.
5. Como se determina el azufre en un sulfato soluble?
Si el azufre est presente como radical sulfato, se puede
determinar con precipitacin de cloruro de bario, calcinacin y
pesada como sulfato de bario
6.como se determina el azufre en un sulfuro?
Sulfuro de sodio como agente precipitante y el mismo
procedimiento gravimtrico

[1] Glenn H.Brown y Eugene M. Sallee, anlisis

gravimetrico ,qumica cuantitativa, Editorial Reverte,
Captulo IV, 96 .

gua de prctica de laboratorio,

Internet

https://www.academia.edu/4842322/Analitica_labora
torio_3

https://es.scribd.com/doc/43573149/AnalisisGravimetrico-de-Azufre

Parmetros de evaluacin (Espacio para docente)

tem
Resumen - Palabras clave

5. Conclusiones

La reaccin en caliente da precipitados de cristales

mayores y perfectos que a temperatura ambiente.
Adems, evita que se formen coloides, ya que a
mayor temperatura de trabajo, se evita la
sobresaturacin de la muestra al aumentar
la solubilidad.
El valor obtenido mediante la calcinacin es muy
similar al que esperbamos teniendo en cuenta el dato
terico
El proceso realizado para el anlisis cuantitativo de
azufre en una muestra desconocida es fcil, efectivo y
reproducible, aunque un poco lento.
Es importante trabajar con la concentracin adecuada
de reactivos y a una temperatura ideal para la
reaccin, ya que se evitar la formacin de coloides,
subproductos y coprecipitados que afectarn en la
cuantificacin del azufre, ya que pueden ser
confundidos con sulfato de bario.

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Not

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Introduccin

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Procedimiento experimental

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Resultados y Discusin

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Conclusiones

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Otros ( Bibliografa, presentacin)

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Bibliografa:
Textos

Calificacin

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