UNIVERSIDAD NACIONAL

AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES
CUAUTITLÀN CAMPO 1

QUÍMICA INDUSTRIAL

COMPLEJOS COLORIDOS DE HIERRO (lll)

Introducción:
En química inorgánica, el número de coordinación en el caso de los complejos metálicos es
el número de enlaces σ, simétricos respecto al eje del enlace, entre los ligandos y el átomo
metálico central. Se suele simplificar a menudo, teniendo en cuenta que existen ligandos
polidentados, como el número de ligandos unidos al ion metálico central.
Los metales o iones metálicos de transición son ácidos de Lewis y tienden a formar
aductos estables con las bases de Lewis, capaces de ceder uno o más pares de electrones,
denominados complejos si poseen una carga neta y compuestos de coordinación si su carga
es cero; un aducto, en química, es un producto AB formado por la unión directa de dos
moléculas A y B, sin que se produzcan cambios estructurales en las porciones A y B. Otras
estequiometrías diferentes a la 1:1 son también posibles, por ejemplo 2:1.Los aductos a
menudo se forman entre ácidos de Lewis y bases de Lewis. A las bases de Lewis se las
denomina ligandos, mientras que al catión metálico se le denomina catión "central". Así
pues, los compuestos de coordinación pueden contener uno o varios "iones complejos" con
sus correspondientes átomos centrales y ligandos. Estos iones complejos constituyen
"esferas de coordinación".
La estabilidad de los complejos viene dada por la constante de equilibrio referida al proceso
de formación del complejo a partir del acuocomplejo. Sin embargo es frecuente ignorar las
moléculas de agua. A medida que el agua va siendo desplazada por los ligandos L se tienen
las siguientes etapas:
l. M + L -> ML K1 = [ML] / [M] [L]
2. ML + L -> ML2 K2 = [ML2] / [ML] [L]
3. ML2 + L -> ML3 K3 = [ML3] / [ML2] [L]
4. ML3 + L -> ML4 K4 = [ML4] / [ML3] [L]
Cuya constante de equilibrio sería K = [ML4]/ [M] [L]4 =K1.K2.K3.K4

La mayor parte de estas especies químicas son coloreadas. El color se debe, normalmente, a
tránsitos d-d, y las energías - y por tanto el color- se relaciona con los ligandos, el catión
central y la carga o estado de oxidación del mismo. Normalmente los cationes d0, al no
poder presentar tránsitos d-d son incoloros.
Objetivos:

• En esta práctica se tendrá la oportunidad de preparar un complejo de coordinación

de hierro: (el tris acetilacetonato de hierro (lll)).
• Investigar los efectos de variaciones en las condiciones de preparación.

Desarrollo Experimental:

Materia y reactivos:

- 5 Tubos de ensaye - Acetilacetona

- 4 Tapones para tubo de ensaye - CH3COONa. 3H2O
- Gradilla - FeCl3 . 6H2O
- 2 matraz Erlenmeyer de 100 ml - Fe (NO3)3 . 9H2O
- Vaso de precipitados de 10 ml - CH2Cl2
- Tripie - Agua destilada
- Recipiente para baño maria
- Mechero
- Embudo Buchner
- Marcera para vacío
- Pipeta graduada para 5 ml
- Espátula
- Papel filtro
- pH – metro
- Balanza analítica

Parte 1:

1. Pesa aproximadamente 700 mg de FeCl3 . 6H2O, en un matraz Erlenmeyer de

100 ml. Agrega 20 ml de agua desionizada y calienta en baño de agua.

2. Pesa aproximadamente 1.5 g de acetato de sodio (CH3COONa. 3H2O) en un

recipiente conveniente. Agrega 10 ml de agua desionizada y calienta en baño de
vapor.

3. Disuelve 1.0 ml de acetilacetona en 1 ml de etanol en un vaso de precipitado de

10 ml y agrega esta solución a la solución de FeCl3 .
 4. Mezcla las dos soluciones restantes, anote cualquier cambio y regrese
cuidadosamente esta solución al baño de vapor durante 10 minutos.

5. Coloca la solución en la mesa y permite que se enfría lentamente.

6. Colecta cualquier precipitado usando el embudo Buchner. Lave el residuo dos

veces con agua desionizada y sécala en un vidrio d reloj durante 10 minutos a
1000 C en la estufa.

7. Determina, anota el peso y describe la apariencia del producto obtenido y

muestra el producto a tu profesor para su valoración.

Parte 2: Efecto del pH en la formación de complejos férricos con acetilacetonato.

• Disuelve aproximadamente 0.4 g de nitrato férrico, Fe (NO3)3 . 9H2O, en 50 ml de

agua desionizada. Medir el pH de esta solución usando el pH – metro. Vierte 4 ml
de esta solución en un tubo de ensaye limpio y eticuelo como solución 1.

• Disuelve 5 gotas (0.1g) de acetilacetona en 1 ml de etanol y agrégala a la solución

de Fe(NO3)3. Agítala y mide nuevamente el pH de esta solución. Vierte 4 ml de esta
solución en un tubo de ensaye limpio y etiquétalo como solución dos.

• Agrega aproximadamente 0.5 g de acetato de sodio a la solución de nitrato férrico.

Agita y mede el pH de esta solución. Vierte 4 ml de la solución en un tubo de
ensaye limpio y etiquétalo como solución tres.

Parte 3: Solubilidad

1. Coloca una cantidad pequeña de tris – acetilacetonato hierro (lll), que se preparo en
la parte uno, en dos tubos de ensaye etiquétalos como muestra A y B.

2. Intente disolver estas dos muestras en 2 ml de agua (muestra A) y 2 ml de

diclorometano (muestra B).

3. Agregué 2 ml de agua a la muestra B.

4. Agrega 2 ml de diclorometano a las soluciones 2 y 3 que se prepararon en la parte

dos.

5. Tape firmemente los tres tubos de ensaye y agite vigorosamente. Destape los tubos
y déjelos reposar unos minutos.
 Parte 1.

700 mg FeCl3 . 6H2O + 20 ml H2O des 1.5 g CH3COONa. 3H2O + 10 ml H2O des

Disolver 1 ml de
Hacac en 1 ml etanol

Calentar la mezcla
durante 10 minutos

Dejar enfriar, lavar y

filtrar

Secar el producto durante 10

minutos a 1000 C

Determinar el
rendimiento
 Parte 2

Agregar 0.5 g de CH3COONa. 3H2O 0.4 g Fe (NO3)3 . 9H2O + 50 ml H2O des

Agregar 5 gotas de
solución de Hacac en 1 ml
de etanol

Medir pH Medir pH

Tomar 4 ml de la solución Tomar 4 ml de la solución

y etiquetarla. y etiquetarla.
 Parte 3

Tubo A La solución 2 y 3 de la Tubo B

parte 2

Agregar 2 ml de CH2Cl2
Disolver con 2 ml
de H2O Agregar 1 ml
CH2Cl2

Agregar 2 ml
de H2O
Agregar 1 ml CH2Cl2
Análisis de Resultados:

- Explique el cambio de pH observado cuando la acetilacetona se agrega a una

solución de iones férricos acuosos. (Solución 2)

En al solución 2 antes de agregar el Hacac el pH – metro nos reporto que la solución de

iones férricos acuosos tenia un pH de 1.45, al verterle el Hacac cambio de color de un
color amarillo a un color vino intenso, además al medirle de nuevo el pH este aumento
a 3.92. Lo cual quiere decir que la acidez disminuyo no drásticamente pero si
significativamente

- Completa las ecuaciones que describen la formación en pasos del complejo

tris – (acetilacetonato)hierro(lll), usando la ecuación 1.3 como primer paso.
-
[Fe (H2O)6]+3 + acac [Fe(H2O)4 (acac)]+2 +2H2O

[Fe(H2O)4 (acac)]+2 + acac [Fe(H2O)2 (acac)2]+ + 2 H2O

[Fe(H2O)2 (acac)2]+ + acac [Fe (acac)3]+ + 2 H2O

- Escribe una expresión de equilibrio que describa la reacción de acetato de

sodio con H3O+. Indique las especies conjugadas (ácidos y bases conjugados)

NaCH3COO + H3O+ Na+ + CH3COO H+ H2O

- La adición de acetato de sodio (solución 3) (i) incrementa el pH de la solución

(ii) resulta en una mayor producción de [Fe (acac)3]. Relacione observaciones
describiendo el efecto de la adición del acetato de sodio en la ecuación
balanceada por la formación del complejo [Fe (acac)3] (Refiérase a la expresión
de equilibrio en cuestión y aplique el principio de le Chatelier).

En la solución tres al verter el acetato de sodio aumento el pH ya que el acetato de sodio es

una base. Al verter el acetato de sodio estamos propiciando que el equilibrio se desplace
hacia la derecha ya que estamos aumentando la concentración de los reactivos, por lo tanto
se incrementa la producción de [Fe (acac)3].

CH3CO2Na + H3O CH3CO2 + NaOH + H2O

- ¿Se puede tomar la intensidad del color de las soluciones como una guía acerca de la
concentración, explique que capa en el tubo de ensaye B, la capa de arriba agua o la
capa del fondo diclorometano contiene mas [Fe (acac)3]? ¿Por qué?

En el tubo B de la parte tres se aprecia claramente que el producto se disolvió en el

diclorometano ya que el agua es muy polar y al compuesto se disuelve en disolventes no
polares o no muy polares ya que como el hierro esta unido acac que es orgánico este se va a
disolver el un disolvente orgánico, y al hacer la prueba en la parte de abajo se aprecia
claramente como se disuelve ya que no queda ninguna partícula suspendida en el
diclorometano.

- Los iones complejos intermedios en este experimento son [Fe(acac)(H2O)4]+2y

[Fe(acac)2(H2O)2]+. Cabria esperar que estos complejos ¿Sean mas solubles en
la capa de agua o en la capa de dicloro metano? ¿Por qué?

Los iones complejos se disolverían mas fácil en un disolvente orgánico ya que en la esfera
interior esta presente el acac y el acac es orgánico solo semejante disuelve a semejante, y
como el agua es no esta intercambiando carga con el hierro la interaccion es menor que con
el acac ya que la unión es iónica por que se presenta un intercambio de cargas, y al pasar
esto solo se desplazan las moléculas de agua, quedándonos una molécula orgánica que solo
se disolverá en disolventes no polares o muy poco polares.
Rendimiento

n = .7g / 270.3g mol-1 = 2.5897X10-3

Masa maxima teórica = (n)(358 g mol-1)

= (2.5897X10-3 mol)( 358 g mol-1) = . 929726

%R = masa obtenida X 100 = . 86 g/ .929726 X 100 = 92 . 5003 %

………….masa teórica de rendimiento