OZNACZANIE ZAWARTOŚCI

NIFUROKSAZYDU W
TABLETKACH POWLEKANYCH
METODĄ SPEKTROSKOPII NIR

Anna W. Sobańska
Elżbieta Brzezińska
Zakład Chemii Analitycznej
Katedra Chemii Medycznej
Uniwersytet Medyczny w Łodzi
 OH

O2N O NH
N
O

NIFUROKSAZYD
 Techniki analityczne, stosowane
dotychczas do oznaczania zawartości
nifuroksazydu
• HPLC
• TLC + densytometria
• UV/VIS
• Spektrofluorymetria
• Polarografia
• Woltamperometria
 Rodzaje badanych próbek w
świetle piśmiennictwa
• Preparaty farmaceutyczne
• Woda
• Mięso
• Pasze dla zwierząt
• Płyny biologiczne
 Metodyka badań NIR
• Przedmiot badań – tabletki powlekane
Nifuroksazyd 100 mg, Polfa Grodzisk
Mazowiecki
• Aparatura – spektrofotometr Perkin-Elmer
100 N FT-NIR, przystawka NIRA
• Oprogramowanie – Perkin Elmer Assure
ID Method Explorer
Widma NIR nifuroksazydu i skrobi
Widma NIR nifuroksazydu i skrobi –
2-ga pochodna
Krzywe kalibracyjne dla nifuroksazydu -
wybrane długości fal
4626 cm-1 y = 0,1579x - 0,9376
R2 = 0,9882
18

16

14

12
D2A*(-100000)

10

0
0 20 40 60 80 100 120
-2
c%
Krzywe kalibracyjne dla nifuroksazydu -
wybrane długości fal
4856 cm-1 y = 0,1572x - 1,413
R2 = 0,9725

18

16
14

12
10
D2A *(100000)

8
6

4
2

0
0 20 40 60 80 100 120
-2

-4
c%
Krzywe kalibracyjne dla nifuroksazydu -
wybrane długości fal
4922 cm-1 y = 0,3725x - 1,5725
R2 = 0,993
40

35

30

25
D2A *(-10000)

20

15

10

0
0 20 40 60 80 100 120
-5
c%
Krzywe kalibracyjne dla nifuroksazydu -
wybrane długości fal
2899 cm-1 y = 0,2332x - 1,0798
R2 = 0,9889
30

25

20
D2A *100000

15

10

0
0 20 40 60 80 100 120
-5
c%
Krzywe kalibracyjne dla nifuroksazydu -
wybrane długości fal
y = 0,0919x - 0,9242
6600 cm-1
R2 = 0,9519

12

10

6
D2A

0
0 20 40 60 80 100 120
-2
c%
Krzywe kalibracyjne dla nifuroksazydu -
wybrane długości fal
4793 cm-1 y = 0,124x - 1,5126
R2 = 0,9535

14

12

10

8
D2A *100000

0
0 20 40 60 80 100 120
-2

-4
c%
 Wykres głównych składowych dla
modelu, wygenerowanego za pomocą
algorytmu SIMCA
Krzywa kalibracyjna dla nifuroksazydu
uzyskana na podstawie PC1
PC1 nifuroxazyd y = 0,0055x - 0,0329
R2 = 0,982
0,6
0,5
0,4
0,3
PC1

0,2
0,1
0
-0,1 0 20 40 60 80 100 120
c%
Wyniki oznaczeń zawartości
nifuroksazydu dla tabletek
powlekanych 100 mg