Jodometrische bepaling van Fe3+ in een monster

Namen: Bhageloe Nawin

Brunings Stephany
Chedi Gaitrie

Samensteller: Chedi Gaitrie

Studierichting: HLO
Vak: Labvaardigheden
Docent: S.N. Joemratie
Datum van uitvoering: 8/2/2011
Datum van inlevering: 22/2/2011

1
Inhoudsopgave:

Lijst van gebruikte

symbolen……………………………………………..3

1inleiding............................................................................4

2
theorie………………………………………………………………………….
5

3
uitvoering……………………………………………………………………..8
3.1
reagentia…………………………………………………………………………………..8
3.2
apparatuur…………………………………………………………………………………8
3.3
glaswerk/hulpmiddelen……………………………………………………………….8
3.4
werkwijze………………………………………………………………………………….9

4 resultaten
…………………………………………………………………….11
4.1 waarnemingen en
meetresultaten…………………………………………………11
4.2
berekeningen……………………………………………………………………………..1
2

5
discussie………………………………………………………………………..
14

6
conclusie………………………………………………………………………..
15

literatuurlijst…………………………………………………………………
……16

bijlagen…………………………………………………………………………
….17
vragen bij het
voorschrift……………………………………………………………………17

2
Lijst met gebruikte symbolen

Fe3+ = ijzer(III) ion

Cl- = chloride ion
FeCl3 = ijzer(III)chloride
KI = kaliumjodide
NaHCO3 = natriumwaterstofcarbonaat
HCl = zoutzuur
KIO3 = kaliumjodaat
Na2S2O4.5H2O = natriumthiosulfaat

3
1 Inleiding

FeCl3 is een zout dat is gevormd uit het Fe3+ ion en het Cl- ion. Dit zout
wordt veelal gebruikt in de gravische industrie voor het drukken van
fotografische en beeldende kunst, maar ook om spleetcorrosie en
corrosieweerstand van roestvast staal en andere legeringen te testen.
Verder wordt er in laboratoria veelal gebruikt gemaakt van FeCl3 als
reagens voor bepaalde reacties en bepalingen. Bij deze bepaling zal het
Fe3+ gehalte van FeCl3 worden bepaald. Dit wordt gedaan aan de hand van
een indirecte jodometrische titratie. Bij de bepaling treden er verschillende
redox reacties op. Aan het eind van de titratie kan aan de hand van het
verbruik en de optredende reacties het Fe3+ gehalte worden berekend. De
gevonden waarde voor het Fe3+ gehalte in FeCl3 is 24,62%.

4
2 Theorie

Ijzer(III)chloride, ook wel ijzerchloride, is een industriele chemische grondstof met de

formule FeCl3 . FeCl3 is een zout dat is gevormd uit het Fe3+ ion en het Cl-
ion. De kleur van FeCl3 kristallen hangt af van de kijkhoek : door het
gereflecteerde licht van de kristallen verschijnt een donkergroene kleur,
maar onder doorvallend licht verschijnt een paars-rode kleur. Watervrij
FeCl3 is een vrij sterke Lewis-zuur, en wordt gebruikt als ene katalysator in
de chemische synthese. De stof heeft een relatief lage smeltpunt en kookt
bij 315 ºC. [1]

Bij deze bepaling wordt een jodometrische titratie uitgevoerd. Jodometrie

is een onderdeel van de analytische scheikunde, waarin de reactie van
jood naar jodide een belangrijke rol speelt. Veel analyses worden zodanig
uitgevoerd dat via deze reactie het aantal mol oxidator of reductor bekend
wordt. Er wordt meestal gebruik gemaakt van een hulpstof. Bij deze proef
fungeertKI als hulpstof. Het Fe3+ deeltje gaat eerst een redox reactie aan
met het vrijgekomen I- van KI. Daarna gaat het gevormde I2 deeltje een
redox reactie aan met thio uit de buret. [2]

Optredende reactie vergelijkingen:

1
Fe3+ + e- ↔ Fe2+ (2x)
2 I- ↔ I2 + 2 e- (1x)

2 Fe3+ + 2 I-  2 Fe2+ + I2

2
I2 + 2 e- ↔ 2 I-
2 S2O32- ↔ S4O62- + 2 e-

I2 + 2 S2O32-  2 I- + S4O62-

de twee oxidatie toestanden van jood gaan makkelijk in elkaar over en zijn
visueel makkelijk te onderscheiden. Het onderscheid is eventueel met
behulp van een stijfsel- of zetmeeloplossing makkelijker te zien: met jood
vormt stijfsel of zetmeel een diepblauw tot zwart complex, met jodide is
dit complex kleurloos. Bij deze titratie wordt er gebruik gemaakt van
zetmeel als indicator. de kleuromslag is van donkerblauw (diep blauw)
naar kleurloos. In het eindpunt zijn alle I2 deeltjes omgezet in I- deeltjes, de
kleur verandert dan van donkerblauw naar kleurloos. echter moet er bij
het gebruik van zetmeel rekening worden gehouden met een factor. Jood
bindt zich sterk aan zetmeel en dit kan zorgen voor een vertraging van de
reactie, bovendien is er een mgelijkheid dat in dit geval niet alle jood met
natriumthiosulfaat reageert. Trage reacties zijn niet relevant voor titraties,

5
ze maken de bepaling onnauwkeurig. Om de vertraging tegen te gaan
wordt de zetmeel oplossing bijna in het eindpunt toegevoegd, wanneer de
kleur van de oplossing zwakgeel is.

De titratie die bij deze bepaling is toegepast is een indirecte titratie. De

oxidator Fe3+ wordt jodometrisch getitreerd. Aan deze oxidator (die
bepaald moet worden) voegt men een overmaat KI toe en zuur, het
vrijgekomen jood wordt getitreerd met een natriumthiosufaat oplossing.
[3]

Een andere factor waarmee er rekening gehouden moet worden bij deze
bepaling is zuurstof. Aan de oplossing worden 2 schepjes toegevoegd om
lucht uit de oplossing verdrijven. Ook wordt er gebruik gemaakt van
zuurstofvrij water. Het is zeer belangrijk dat er geen zuurstof in de te
titreren oplossing voorkomt, omdat zuurstof als oxidator kan optreden. Het
gaat dan een redoxreactie aan met KI en ook bij deze reactie (los van de
reactie tussen Fe3+ en KI) ontstaat er jood. Het ontstane jood gaat dan een
reactie aan met thio uit de buret. Na de titratie wordt aan de hand van het
verbruik het Fe3+ gehalte bepaald, in zo’n geval is de bepaling
onnauwkeurig omdat er meer Fe3+ wordt gevonden dan er eigenlijk in de
oplossing aanwezig was. [4]

Als laatst moet er rekening worden gehouden met de reduceerbaarheid

van KI. Jodide is een reductor en kan bij contact met zuurstof uit de lucht
oxideren. De zout wordt dan langzaam aan bruin en is op deze manier niet
echt bruikbaar voor de bepaling. Om contact met lucht tegen te houden
wordt de afgewogen KI onmidellijk omgevouwen in een stuk papier. Op
deze manier kan de jodide niet oxideren tot jood. [7]

De reactie van NaHCO3 met zoutzuur:

NaHCO3 + HCl  NaCl + H2O + CO2(g)

om de bepaling zo nauwkeurig als mogelijk te maken wordt de titer eerst

gesteld. Er wordt gebruik gemaakt van kaliumjodaat en er wordt ook een
indirecte jodometrische titratie uitgevoerd. De kaliumjodaat gaat een
redoxreactie aan met KI en het gevormde jood wordt getitreerd met
natriumthiosulfaat. Het eindpunt wordt aangegeven met behulp van
zetmeel.

Optredende reactie vergelijkingen:

1
2 IO3- + 10 e- + 12 H+ ↔ I2 + 6 H2O (1X)
2 I- ↔ I2 + 2 e- (5X)

2 IO3- + 12 H+ + 10 I-  6 I2 + 6 H2O

6
2
I2 + 2 e- ↔ 2 I-
2 S2O32- ↔ S4O62- + 2 e-

I2 + 2 S2O32-  2 I- + S4O62-

7
3 uitvoering

3.1 reagentia

reagentia :
• Geconcentreerd HCl
• 4 M HCl
• NaHCO3
• KI
• Zuurstofvrij water
• 0,1M Natriumthiosulfaat
• 0,5% zetmeel oplossing (indicator)
• kaliumjodaat (KIO3)

Bereiding van 150 ml 4 M HCl

[HCl] geceoncentreerd = 12 M
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 12 M = 150 ml x 4M
V1 = 50 ml

Bereiding van 250ml 0,1 M Na2S2O4.5H2O

Molmassa Na2S2O4.5H2O = 248,18 g/mol

Inweeg = (248,18 g/mol x 0,1 M)/4 = 6,2 g

Bereiding 150 ml 0,5 % zetmeel oplossing

0,5 % zetmeel = 0,5 g/100ml

in 150 ml : 0,75 g zetmeel

3.2 apparatuur

• analytisch balans: METTLER AJ100

• bovenweger: merk niet aanwezig
• kookplaat : merk niet aanwezig

3.3 glaswerk en hulpmiddelen

glaswerk:
• 4x 100 ml bekerglazen
• 20 ml maatcylinder
• 5 ml maatcylinder
• 1x 200 ml maatkolf
• 1x 100 ml maatkolf

8
 • 25 ml volume pipet
• 3x 300 ml erlenmeyers
• horloge glazen
• 50 ml buret

hulpmiddelen:
• handschoenen
• veiligheids bril
• gedestilleerd water
• wit papier
• roerstaven
• trechters
• handdoek

3.4 werkwijze

werkwijze bereiding van 4M HCl

• meet in een maatcylinder 200 ml gedestilleerd water af
• meet in een andere maatcylinder 50 m geconcentreerd HCl af
• voeg het geconcentreerd zuur toe aan het gedestilleerd water en
homogeniseer de oplossing

werkwijze Bereiding van 250ml 0,1 M Na2S2O4.5H2O

• weeg op een analytisch balans ongeveer 6,20 gram
natriumthiosulfaat af.
• Los het geheel op in ongeveer 50 ml gedestilleed water
• Breng de oplossing kwantitatief over in een 250 ml maatcylinder
( een maatkolf is niet nodig omdat er gesteld wordt)
• Vul tot 250 ml en hmogeniseer de oplossing

Werkwijze bereiding 0.5% zetmeel oplossing

• Weeg ongeveer 0,75 g zetmeel af
• Bereidt van het zetmeel en ongeveer 50 ml water een papje
• Breng het resterende 100 ml water aan de kook
• Doe daarna de zetmeel oplossing bij het water en laat nog even
doorkoken
• Haal de zetmeel oplossing van de kookplaat en laat het afkoelen

Werkwijze bereiding kaliumjodaat oplossing

• weeg op een analytisch balans ongeveer 800 mg KIO3 af
• los het geheel op is ongeveer 50 ml gedestilleerd water
• breng de oplossing kwantitatief over in een 200 ml maatkolf

9
 • vul aan tot de streep met gedestilleerd water en homogeniseer de
oplossing

werkwijze bereiding van zuurstofvrij water

• vul een hitte bestendige 1000ml bekerglas tot 800 ml met
gedestilleerd water
• breng het water aan de kook en laat het water enkele minuten
doorkoken

werkwijze stellen van de titer

• weeg op een bovenweger ongeveer 1 gram KI af breng het over in
een 300 ml erlenmeyer en los het geheel op in ongeveer 25 ml
gedestilleerd water.
• Pipetteer 25 ml van de kaliumjodaat oplossing in de erlenmeyer
• Voeg vervolgens 2,5 ml 4 M HCl toe
• Titreer het vrijgekomen jood met te stellen natriumthiosulfaat
oplossing tot de oplossing lichtgeel wordt
• Voeg 5 ml 0,5 % zetmeel toe en titreer tot kleurloos

werkwijze bepaling
• weeg ca. 2 g FeCl3 af in een 100 ml bekerglas op een analytisch
balans
• los het geheel op in ongeveer 40 ml gedestilleerd water en voeg 5
ml geconcentreerd HCl toe
• maak de oplossing helder door zacht verwarmen
• koel de oplossing af en breng het over in een 100 ml maatkolf
• vul aan tot de streep met gedestilleerd water en homogeniseer de
oplossing
• pipetteer 25 ml van deze oplossing, breng het over in een 300 ml
erlenmeyer en voeg 15 ml 4 M HCl toe
• los achtereenvolgens 2 schepjes NaHCO3 in de vloeistof op
• voeg 2 g KI toe
• laat de oplossing gedurende 15 min op een donkere plaats staan
• verdun hierna tot 100 ml met zuurstofvrij water
• titreer met een gestelde 0,1 M natriumthio oplossing totdat de
oplossing zwakgeel is
• voeg 5 ml 0,5% zetmeel toe en titreer tot kleurloos.

10
4 resultaten

4.1 waarnemingen en meetresultaten

waarnemingen (bepaling):

• FeCl3 heeft een bruin-oranje kleur

• Bij het oplossen van FeCl3 in water ontstond er een bruin-oranje
troebele oplossing
• 4 M HCl is kleurloos
• na toevoegen van 5ml geconcentreerd HCl aan de ijzerchloride
oplossing onstond er een lichtgele troebele oplossing
• na verwarmen werd de oplossing helder oranje-geel
• bij het toevoegen van NaHCO3 was er gasontwikkeling
waarneembaar
• na een bepaalde hoeveelheid natriumthiosulfaat getitreerd te
hebben werdt de oplossing zwak geel
• na het toevoegen van 5 ml 0,5% zetmeel werd de oplossing
donkerblauw (blueblack)
• na enkele druppels erbij te titreren werdt de oplossing kleurloos

waarnemingen (stellen):

• de oplossing van KI,kaliumjodaat en water was kleurloos

• na toevoegen van 2,5 ml 4M HCl kreeg de oplossing een donker
bruin-rode kleur
• na een bepaalde hoeveelheid getitreerd te hebben werdt de
oplossing zwak geel
• na toevoegen van 5 ml 0,5 % zetmeel aan de licht gele oplossing
werd de oplossing donkerblauw (blueblack).
• Na het toevoegen van nog enkele druppels werd de oplossing
kleurloos

Meetresultaten

Tabel 1 inweeg van verschillende stoffen

11
stof Inweeg (g)
KI (stellen) 1,07
KI (bepaling 1) 2,03
KI (bepaling 2) 2,02
FeCl3 2,0129
Na2S2O4.5H2O 6,2100
KIO3 8,1800

Tabel 2 verbruik bij het stellen

titratie Beginstand Eindstand (ml) Verbruik (ml)

(ml)
1 1,84 30,22 28,38

Tabel 3 verbruik bij de bepaling

titratie Beginstand Eindstand (ml) Verbruik (ml)

(ml)
1 0,53 22,49 21,96
2 mislukt

4.2 Berekeningen

de concentratie van de titer (Na2S2O4.5H2O)

inweeg KIO3 = 818,0 mg

molmassa KIO3 = 214,0 mg/mmol
aantal mmol = 818,0mg/(214 mg/mmol)= 3,822 mmol
volume = 200 ml
[KIO3] = 3,822mmol/200ml = 0,0191 M

inweeg KI = 1070 mg
molmassa = 166,0 mg/mmol
aantal mmol = 1070mg/(166,0mg/mmol) = 6,446 mmol

gepippeteerd: 25ml 0,0191 M kaliumjodaat

aantal mmol = 25 ml x 0,0191 M = 0,4775 mmol

molverhouding IO3- : I2
2 : 6

aantal mmol I2 = 6/2 x 0,4775 mmol = 1,4325 mmol

molverhouding I2 : S2O32-
1 : 2

12
aantal mmol S2O32- gereageerd = 2 x 1,4325 mmol = 2,865 mmol
verbruik = 28,38 ml
[S2O32-] = 2,865mmol/28,38 ml = 0,1010 M

De bepaling van het Fe3+ gehalte

verbruik = 21,96 ml
[S2O32-] = 0,1010 M
aantal mmol = 21,96ml x 0,1010 M = 2,218 mmol
molverhouding I2 : S2O32-
1 : 2
aantal mmol I2 = ½ x 2,218mmol = 1,109 mmol

molverhouding Fe3+ : I2
2 : 1

aantal mmol Fe3+ = 2 x 1,109mmol = 2,218 mmol

er is 25ml (1/4 deel) van de FeCl3 oplossing gepipetteerd

¼ x 2,0129 g = 0,5032g
2,218 mmol Fe3+ zit in 0,5032 g FeCl3

molmassa FeCl3 = 162,2 g/mol

molmassa Cl3 = 35,45 g/mol x 3 = 106,35 g/mol
molmassa Fe3+ = 162,2 g/mol – 106,35 g/mol = 55,85 g/mol
aantal gram Fe3+ = 55,85 mg/mmol x 2,218 mmol = 123,8753 mg =
0,1239 g

in 0,5032 g FeCl3 zit 0,1239 Fe3+ g .

in 100 g : (100/0,5032) x 0,1239 g = 24,62 g Fe3+

massa % Fe3+ in FeCl3 = (24,62g/100g) x 100% = 24,62%

13
5 Discussie

de gevonden waarde voor het Fe3+ gehalte is 24,62%. De gevonden

waarde is niet voor de volle 100% betrouwbaar omdat er door 1 van onze
groepsleden een grote fout werd gemaakt.

Het groepslid zette in plaats van 5 ml 0,5% zetmeel oplossing 5 ml 0,1 M

natriumthiosulfaat in de te titreren oplossing.

Dit maakte de 2e titratie (2e bepaling) natuurlijk zo onnauwkeurig als

mogelijk en deze titratie werd als fout beschouwd. Omdat er 5 ml
natriumthiosulfaat erbij werdt gezet (veel meer dan de enkele druppels die
toegevoegd moesten worden) zou er een grotere massa % Fe3+ gevonden
zijn. Dit is zeer onnauwkeurig. Vandaar dat de berekening met het
verbruik van de 1e titratie gemaakt zijn.

Er is ook een kans dat de gevonden waarde een kleine fout of afwijking
heeft. Dit kan komen door bijvoorbeeld systematische fouten en
nauwkeurigheidsfouten. Ook fouten bij het aflezen van de buret kunnen
een kleine afwijking als resultaat hebben.

14
6 conclusie

De proef is uitgevoerd en het doel is bereikt, ook al is het niet zo gegaan

als we graag gewild hadden. De gevonden waarde voor het Fe3+ gehalte in
FeCl3 is 24,62%. De gevonden waarde lijkt betrouwbaar,maar kan een
kleine onnauwkeurigheid hebben en daarvoor zijn er enkele redenen
aangegeven. Bij het uitvoeren van deze proef is er een grote fout
gemaakt, maar uit deze fout hebben wij het volgende kunnen leren:

1. Beter opletten bij het uitvoeren van een proef

2. Op bekerglazen en erlenmeyer altijd duidelijk aangeven welke
stoffen erin zitten
3. Overige groepsleden moeten zoveel als mogelijk opletten wat ander
een groepslid doet en optijd aangeven wanneer er een fout gemaakt
kan worden
4. bij het uitvoeren van een bepaling moet er altijd systematisch
gewerkt worden

Al met al kan er gezegd worden dat de proef is geslaagd en dat het doel is
bereikt. bij deze bepaling zijn we meer te weten gekomen over hoe een
jodometrische titratie tot stand komt en wat een indirecte titratie inhoud.

15
literatuurlijst

1 http://en.wikipedia.org/wiki/Iron(III)_chloride
bekeken op 22 februari 2011

2 http://nl.wikipedia.org/wiki/Jodometrie
bekeken op 22 februari 2011

3 http://www.clzscheikunde.nl/V6_titratie.html
bekeken op 22 februari 2011

4 http://nl.wikipedia.org/wiki/Natriumwaterstofcarbonaat
bekeken op 22 februari 2011

5 binas tabel 45,48,98 en 100.

6 voorschrift van de docent

7 http://nl.wikipedia.org/wiki/Kaliumjodide
bekeken op 22 februari 2011

16
Bijlage : vragen bij het verslag

1 geef alle optredende reactie vergelijkingen

zie theorie,blz 5

2 welke andere stoffen kunnen gebruikt worden om Na2S2O3 te stellen?

Er kan gebruik gemaakt worden Van andere oxidatoren die een reactie
aangaan met KI.
Er kan bijvoorbeeld gebruik worden gemaakt van kaliumperjodaat en
kaliumdichromaat.

3 wordt KI in overmaat toegevoegd? Zo ja/nee waarom?

Ja, de KI wordt in overmaat toegevoegd omdat al het ijzerchloride moet
reageren met KI. Als niet al het ijzerchloride reageert met KI is de bepaling
onnauwkeurig. Om er zeker van te zijn dat alle ijzerchloride met KI
reageert wordt er een overmaak KI toegevoegd.

4 wat is de functie van KI?Leg uit.

KI dient bij deze titratie als hulpstof. Men laat het ijzerchloride (Fe3+ in dit
geval) eerst reageren met KI. Er ontstaat dan I2 die als oxidator dient en
deze reageert met thio (reductor). Via deze weg is het Fe3+ gehalte
berekenbaar. In dit geval is het Fe3+ gehalte dus indirect bepaald m.b.v.
een hulpstof (KI).

5 waarom wordt er met zuurstofvrij water gewerkt?

Allereerst wordt er NaHCO3 toegevoegd omdat er CO2(g) wordt gevormd die
zuurstof verhindert. Als er daarna weer met water wordt gewerkt waarin er
zuurstof aanwezig is, komt er zuurstof in de oplossing terecht. Zuurstof
kan fungeren als oxidator het zal dan een redoxreactie aangaan met I-
afkomstig van KI en er ontstaat I2 . de I2 die is ontstaan bij deze reactie en
de reactie van KI met Fe3+ ,reageert dan met thio uit de buret. Er gaat
meer I2 reageren dan er met Fe3+ gereageert heeft en dit zorgt voor een
foute bepaling. Na berekening zal er meer Fe3+ gevonden zijn dan er in
werkelijkheid aanwezig was.

6 waarom wordt de zetmeel oplossing pas toegevoegd als de kleur van de

vloeistof nog slechts zwakgeel is?
Als de kleur van de oplossing zwakgeel is wil dat zeggen dat bijna alle I2 al
heeft gereageerd. De gele kleur geeft aan dat er nog maar weinig I2 in de
oplossing aanwezig is. Als de zetmeel oplossing vanaf het begin wordt
toegevoegd kan er wat vertraging oplopen omdat jood zich sterk bindt aan
zetmeel, bovendien is er een kans dat hierbij niet alle jood met

17
natriumthiosulfaat reageert. Langzaam verlopende reacties zijn zeer
ongeschikt voor titraties. om dit tegen te gaan wordt er bijna op het
eindpunt (waneer de oplossing zwakgeel is) zetmeel toevoegd. Er zijn dan
maar nog enkele druppels nodig om het eindpunt te bereiken.

7 waarom wordt er bij de bepaling geconcentreerd HCl toegevoegd bij het

oplossen van FeCl3 ?
Het zoutzuur zorgt voor de vorming van een zuur milieu. Een zuurmilieu is
nodig omdat jodometrische titraties in een zwak zuur milieu moeten
verlopen. Het is ook nodig om bepaalde onmisbare reacties te laten
verlopen, een voorbeeld is de reactie van NaHCO3 met H3O+. Als deze
reactie niet kan verlopen omdat er geen zuur aanwezig is, dan wordt er
geen CO2(g) gevormd en dan kan zuurstof niet worden verhindert door het
CO2(g).

8 kan deze methode ook toegepast worden bij de bepaling van FeSO4?
Waarom wel of niet? Leg uit.
De methode kan niet worden toegepas bij de bepaling van FeSO4 omdat er
Fe2+ vrijkomt, ene reductor die niet zou kunnen reageren met I- die vrijkomt
van KI omdat ook die als reductor optreed. Een directe titratie met
natriumthiosulfaat is ook niet mogelijk omdat thio een reductor is. De
bepaling van FeSO4 zou het best gedaan kunnen worden door een directe
titratie uit te voeren met behulp van een sterke reductor, permanganaat
bijvoorbeeld.

18