MINERA BARRICK MISQUICHILCA S.A.

PROCEDIMIENTOS

DEPARTAMENTO DE METALURGIA DOCUMENTO No :

REVISION No : 00
PAGINA : 01 DE 0
ANALISIS DE DUREZA TOTAL FECHA ORIGINAL : 22 / 05/ 2002
FECHA REVISION :

DISTRIBUCION :

COPIA No. : ___________

ENTREGADA A : ___________________________________

REV. ELABORADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR: FECHA

NOMBRE FIRMA NOMBRE FIRMA NOMBRE FIRMA
Marcelina
22 / 05/02
00 Ayque / Raúl
Vigil

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 DOCUMENTO No :
REVISION No : 00
PROCEDIMIENTO DE ANALISIS DE DUREZA TOTAL FECHA ORIGINAL : 05/2002
PAGINA : 02 DE 03

1. OBJETIVO.
- Determinar la dureza total de una solución cianurada del circuito de planta de procesos.

2. EQUIPO DE PROTECCION PERSONAL.

- Lentes de seguridad.
- Respiradores contra polvos y gases.
- Guantes quirúrgicos.
- Mameluco ó Mandil.

3. MATERIALES Y EQUIPOS.
- Balanza con precisión de 0.1 mg.
- Matraz, erlenmeyer de 250 ml.
- Bureta de 50 ml.
- Pipeta volumétrica de 25 ml.
- Fiola de 500 ml.

4. SOLUCIONES Y REACTIVOS
 Solución valorada de EDTA 0.01 M
 Carbonato de Calcio Q.P.
 Acido clorhídrico concentrado
 Amoniaco diluído.
 Indicador rojo de metilo.
 Buffer pH 10.
 NET sólido.

5. MARCO TEORICO Y ANTECEDENTES

 La dureza total se determina mediante el método complexométrico (EDTA), quien forma complejos
llamados quelatos a un pH = 10 con los iones existentes en el agua, generalmente calcio y magnesio.
 Cuando el Calcio y Magnesio se acomplejan con el EDTA forman quelatos muy estables, siendo el
magnesio el menos estable de los dos. El punto final de la titulación corresponde al instante en que ambos
iones se han combinado con el EDTA. Se usa como indicador el Eriocromo T (ó Erio-T ó NET), quien
forma un complejo coloreado con el magnesio de mayor estabilidad que con el EDTA, por consiguiente
cuando el EDTA es agregado a la solución que contiene el complejo Mg-Ind. (rojo oscuro) el Mg reacciona
con el EDTA y el viraje de color (azul claro) incluyendo el del complejo Mg-Ind., dejando a éste último
libre. Como no todas las aguas contienen magnesio es necesario que la solución del EDTA lo contenga por
lo que se le agrega una pequeña cantidad de MgCl2 .6 H2O
 Algunos iones metálicos forman complejos más estables con el colorante que con el EDTA, en cuyo caso no
se pueden titular con el EDTA, se dice entonces que el indicadoresta “bloqueado”.
 En el caso del Eriocromo Negro T, muchos metales pesados, especialmente cobre, niquel y cobalto, actúan
de esta manera. Su exclusión aún cuando estén en forma de trazas, es necesaria. Por ejemplo en la titulación
de magnesio con EDTA, el ion cobre puede excluirse con la adición de cianuro de potasio.

6. PROCEDIMIENTO
6.1. Preparación de Rojo de Metilo 0.1%
Pesar 0.1 gr del indicador, disolver y aforar a volumen de 100 ml con alcohol etílico al 95%.
6.2. Preparación de Solución EDTA 0.01 M

Pesar 4 g. de la sal, disolver y llevar a volumen, antes de enrasar añadir 0.1 g. de MgCL 2.6H2O y completar a
1 lt., etiquetar y estandarizar la solución.

6.3. Preparación de Solución Buffer pH 10

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 Pesar 67.5 de cloruro de amonio, disolver en 570 ml de amoniaco concentrado y llevar a volumen de 1 litro
con agua destilada. Envasar y etiquetar.

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PROCEDIMIENTO ANALISIS DE DUREZA TOTAL FECHA ORIGINAL : 05/2002
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6.4. Preparación de Indicador NET (Negro de Eriocromo T)

Pesar 1 g del indicador y mezclar homogenizando en 100 g de NaCl sólido. Envasar en frasco hermético y
etiquetar.

6.5. Valoración de la Solución de EDTA 0.01 M}

Se utiliza el CaCO3 como patrón primario.
Pesar exactamente a la cuarta cifra 0.500 gr de patrón QP seco a 120 °C.
Colocarlo en un erlenmeyer de 250 ml, agregar gota a gota HCl cc, hasta disolución total, añadir 100 ml de
agua destilada y hervir para eliminar CO2. Enfriar y luego neutralizar con amoniaco diluido en presencia de rojo
de metilo hasta un viraje amarillo, llevar a fiola de 500 ml y enrazar con agua destilada.
Medir 25 ml del patrón, transferir a un erlenmeyer, agregar 2 ml de solución buffer pH 10, una pequeña
cantidad de NET sólido y titular con la solución de EDTA hasta que el indicador viere a azul. Determine el titulo
de la solución.

7. CALCULOS
7.1. Titulo EDTA

Titulo EDTA = W CaCO 3 (mig)

V EDTA (ml)

Titulo EDTA = V CaCO x W CaCO

3 3

V enrase x V EDTA (ml)

7.2. Dureza Total

ppm CaCO3 = V EDTA (ml) x Titulo EDTA

V Muestra (lt)

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