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UNIVERSIDAD
AUTÓNOMA DE PUEBLA
FACULTAD DE
INGENIERÍA QUÍMICA
MANUAL DE
LABORATORIO ANÁLISIS
INSTRUMENTAL
ELABORADO POR:
11/08/2008
DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL
ÍNDICE
1. Reglamento de laboratorio…………………………………………………………………………………….1
absorción atómica…………………………….………………………………………………………………..42
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DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL
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17. Al calentar una solución en un tubo de ensayo, debe hacerse bajo el nivel del
líquido y constantemente agitando. No debe apuntarse con el tubo al compañero o
a sí mismo, pues puede proyectarse.
18. Cualquier material caliente debe colocarse sobre una placa de asbesto.
19. No debe llevarse a la boca ningún material; si algún reactivo es accidentalmente
ingerido, avise de inmediato al maestro responsable.
20. No se debe oler ningún líquido poniendo directamente la nariz donde está
contenido, debe abanicarse con la mano los vapores hacia la nariz.
21. Todas las operaciones que desprendan gases tóxicos y/o irritantes deberán
efectuarse bajo una campana con extractor adecuado.
22. Al introducir un tubo de vidrio en una perforación de un tapón de hule y/o corcho
debe cumplirse lo siguiente:
a. Los diámetros del tubo y el orificio deben ser adecuados.
b. Debe protegerse las manos con un trapo grueso
c. Debe usarse un lubricante (Agua, vaselina, etc.)
d. El tubo debe introducirse dándole un movimiento de rotación y tomándolo
con el índice y el pulgar a corta distancia del tapón.
23. No calentar sistemas cerrados.
24. Nunca devuelva al recipiente original una substancia que se haya sacado del
mismo, pues podría contaminarla.
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PRÁCTICA No. 1
FICHAS TÉCNICAS
OBJETIVO:
El objetivo de esta práctica es conocer la información de todos y cada uno de los reactivos
químicos con los que se trabajará en el laboratorio durante el desarrollo de las prácticas
de análisis instrumental.
INTRODUCCIÓN:
Cuando se trabaja en un laboratorio deben observarse una serie de normas de seguridad
que eviten posibles accidentes debido al desconocimiento de lo que se esté haciendo.
Los accidentes también pueden evitarse si se conoce el tipo de sustancias con las que se
trabaja para prevenir posibles riesgos durante su manejo. Toda la información relacionada
con un compuesto químico se encuentra redactada en su ficha técnica.
La ficha técnica ofrece información amplia sobre los siguientes aspectos del producto
químico y consta de varias páginas:
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• Medidas de lucha contra incendio: Indicar las normas de lucha contra un incendio
provocado por la sustancia o el preparado, u originado en sus proximidades,
haciendo referencia a:
- los medios de extinción adecuados,
- Métodos de limpieza:
Considérese también la necesidad de dar indicaciones del tipo: "no utilice nunca,
neutralice con...".
• Manipulación y almacenamiento
- Manipulación: Especificar las precauciones necesarias para garantizar una
manipulación sin peligro, incluyendo recomendaciones sobre medidas de orden
técnico tales como las de contención, de ventilación local y general, las destinadas
a impedir la formación de aerosoles y polvo, o para prevenir incendios, así como
las medidas de protección del medio ambiente (por ejemplo, uso de filtros o
lavadores de gases en las salidas de aireación, utilización en una zona provista de
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- Protección respiratoria
- Protección cutánea
Cuando sea necesario proteger una parte del cuerpo distinta de las manos,
especificar el tipo y la calidad del equipo de protección exigido: mono, delantal,
botas, etc. Cuando sea preciso, indicar las eventuales medidas complementarias de
protección cutánea y de higiene particular.
- Otros datos
Enumerar estas condiciones, tales como temperatura, presión, luz, choques, etc.,
que puedan provocar una reacción peligrosa y, si es posible, describirlas
brevemente.
Enumerar las materias, tales como agua, aire, ácidos, bases, oxidantes u otras
sustancias específicas, que puedan provocar una reacción peligrosa y, si es posible,
describirlas brevemente.
Señalar expresamente:
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con la piel y los ojos) y se describirán los síntomas relacionados con las
propiedades físicas, químicas y toxicológicas.
Indicar los efectos retardados e inmediatos conocidos, así como los efectos
crónicos producidos por una exposición a corto y a largo plazo: por ejemplo,
sensibilización, narcosis, efectos carcinogénicos, mutagénicos y tóxicos para la
reproducción (toxicidad para el desarrollo y fertilidad).
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Se deben mencionar, cuando sea posible, las leyes nacionales que apliquen dichas
disposiciones, así como cualquier otra medida nacional pertinente.
CUESTIONARIO.
1. Cuántos productos químicos diferentes se manejarán durante el desarrollo de las
prácticas de laboratorio de Análisis Instrumental.
2. Investigar y presentar la ficha técnica de los reactivos químicos que se utilizarán.
3. Por qué es importante conocer las propiedades y los peligros que representa el
manejo de los productos químicos utilizados en el laboratorio.
BIBLIOGRAFÍA.
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PRÁCTICA No. 2
USO DEL REFRACTÓMETRO DE ABBÉ
OBJETIVOS:
1. Conocer el fundamento y la forma de operación del refractómetro Abbé
2. Medir el índice de refracción de algunos materiales.
INTRODUCCIÓN:
Índice de Refracción (n) : Cuando un haz de luz que se propaga por un medio ingresa a
otro distinto, una parte del haz se refleja mientras que la otra sufre una refracción, que
consiste en el cambio de dirección del haz. El índice de refracción del material nos servirá
para calcular la diferencia entre el ángulo de incidencia y el de refracción del haz (antes y
después de ingresar al nuevo medio).
Se utiliza la letra n para representar el índice de refracción del material y se calcula por la
siguiente fórmula:
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Dado que la velocidad de la luz en cualquier medio es siempre menor que en el vacío, el
índice de refracción será un número siempre mayor que 1. En el vacío: n=1, en otro
medio: n>1
Ley de refracción. La ley de Snell afirma que el producto del índice de refracción del
primer medio por el seno del ángulo de incidencia es igual al producto del índice de
refracción del segundo medio por el seno del ángulo de refracción. Matemáticamente la
ley de Snell se representa por la siguiente ecuación:
n1 Senθ1 = n2 Senθ 2
Donde:
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Figura 2.
a)
Prismas
b) n
1.3 1.4 1.5 1.6 1.7
PROCEDIMIENTO:
1. Encender la lámpara con el botón de power que se encuentra en la parte lateral del
termómetro.
2. Quitar el seguro del prisma superior (prisma de iluminación) y elevarlo.
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3. Colocar 2 o 3 gotas de etanol en los prismas (Fig 2) y limpiarlos con un papel suave.
4. Colocar 2 o 3 gotas de agua destilada en la superficie del prisma inferior (prisma de
medición).
5. Cerrar el prisma de iluminación y observar a través del ocular.
6. Ajustar con el tornillo de ajuste superior los campos claro y oscuro (Fig 3a) y la escala a
1.333 (Fig 3b) con el tornillo inferior.
1. Abrir el prisma superior, secar ambos prismas con un papel fino y colocar 2 o 3 gotas
de muestra en el centro de la superficie del prisma inferior.
2. Cerrar cuidadosamente el prisma superior.
3. Observar por el ocular, girar la perilla de compensación de color (tornillo superior)
hasta que aparezca una línea clara y definida en el campo de visión.
4. Girar la perilla de medición (tornillo inferior) alineando la línea delimitadora con las
líneas de intersección (ajuste claro y oscuro al centro).
5. Leer en la escala superior el índice de refracción y registrar la temperatura a la cual fue
determinado.
6. Elevar el prisma superior, retirar la muestra con un papel suave, enjuagar ambos
prismas con unas gotas de agua, secar y repetir la operación en función del número de
muestras a determinar.
Agua
Etanol
Metanol
Alcohol isopropílico
Acetona
Glicerina
Ácido acético
Fenolftaleína
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CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
BIBLIOGRAFÍA.
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PRÁCTICA No. 3
DETERMINACIÓN DE ALCOHOL ETÍLICO
OBJETIVO:
Determinar la concentración de etanol por refractometría
INTRODUCCIÓN
a) fácil y rápida
b) no destruye la muestra
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6. Refractómetro Abbe
7. Etanol
8. Agua
9. Muestra de bebida comercial que contenga etanol.
Procedimiento
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Aparte del índice de refracción que más podemos medir con el refractómetro de Abbé
2. Explique la diferencia entre refracción y reflexión
3. ¿Qué relación existe entre el índice de refracción y la concentración?
4. ¿Qué interpretación se le puede dar al índice de refracción?
BIBLIOGRAFÍA
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PRÁCTICA No. 4
DETERMINACIÓN DE SACAROSA
OBJETIVOS:
1.- Aprender a utilizar el polarímetro
2.- Determinar sacarosa mediante el uso del polarímetro
INTRODUCCIÓN
La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica producida
sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia óptimamente activa. La actividad
óptica rotatoria de una sustancia, tiene su origen en la asimetría estructural de las
moléculas.
[α ]TD = a
dc
Donde:
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SUSTANCIAS:
1. Agua destilada
2. Azúcar
3. Bebida refrescante (7up)
4. Jarabe
PROCEDIMIENTO:
1. Encender el polarímetro y se deja estabilizar por lo menos 10min.
2. Preparar una serie de soluciones de sacarosa a las concentraciones de: 5, 10, 15,
20, y 25% aforando a 25 ml en un matraz volumétrico con agua destilada
3. Calibrar con agua y ajustar a cero (Autocero), usando la celda más larga, cuidando
que en la celda no queden burbujas que impidan el paso óptico, realizando una
rotación de manera que la penumbra de ambos lados del circulo quede de la
misma tonalidad; si se presenta más oscuro del lado derecho rotarlo hacia la
izquierda L y si se encuentra más oscuro del lado izquierdo rotarlo a la derecha R.
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Tabla de resultados
solución Concentración (%) a
1 5
2 10
3 15
4 20
5 25
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Escribir dos ejemplos de compuestos óptimamente activos
2. ¿Cuando se dice que un compuesto es dextrógiro o levógiro?
3. Definir el término rotación especifica y calcularla para las soluciones preparadas
4. ¿Cuales son los factores que afectan el grado de rotación de una sustancia
óptimamente activa?
5. ¿Qué aplicaciones tiene la polarimetría en la industria?
6. Reportar las concentraciones de las muestras problema
BIBLIOGRAFÍA
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PRÁCTICA No. 5
DETERMINACIÓN DE SULFATOS
OBJETIVO:
Determinar el ión sulfato en aguas residuales por el método turbidimétrico
INTRODUCCIÓN
El ión sulfato precipita con cloruro de bario, en un medio ácido (HCl) formando cristales de
sulfato de bario de tamaño uniforme. La absorción espectral de la suspensión del sulfato
de bario se mide con un turbidímetro o fotómetro de transmisión. La concentración de ion
sulfato se determina por comparación de la lectura con una curva patrón.
REACTIVOS
MATERIAL
EQUIPOS
1. Agitador magnético
2. Turbidímetro
3. Cronómetro
PROCEDIMIENTO
Nota 2. Debido a que la turbiedad máxima se presenta generalmente dentro de los dos
minutos y que de ahí en adelante las lecturas permanecen constantes durante 3 a 10
minutos, se considera que la turbiedad, es la máxima lectura obtenida durante el intervalo
de 4 minutos.
CÁLCULOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1.- ¿Qué otros métodos se utilizan para determinar sulfatos en el agua?
2.- ¿Por qué es importante determinar el contenido de sulfatos en las aguas naturales?
3.- Escribir la reacción química que ocurre en la determinación de sulfatos
4.- ¿Qué tipo de precipitado es el que se forma?
5.- ¿En qué se basa la medición de sulfatos por el método turbidimétrico?
BIBLIOGRAFÍA
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PRÁCTICA No. 6
CURVAS DE CALIBRACIÓN DE Cu Y Ni.
OBJETIVOS:
1. Determinación de los picos de absorción de Cu(II) y Ni.
2. Realizar curvas de calibración de Cu(II) y Ni.
INTRODUCCIÓN:
Desde hace muchos años se ha usado el color como ayuda para reconocer las sustancias
químicas; al reemplazar el ojo humano por otros detectores de radiación se puede
estudiar la absorción de sustancias, no solamente en la zona del espectro visible, sino
también en ultravioleta e infrarrojo. Se denomina espectrofotometría a la medición de la
cantidad de energía radiante que absorbe un sistema químico en función de la longitud de
onda de la radiación, y a las mediciones a una determinada longitud de onda. La teoría
ondulatoria de la luz propone la idea de que un haz de luz es un flujo de cuantos de
energía llamados fotones; la luz de una cierta longitud de onda está asociada con los
fotones, cada uno de los cuales posee una cantidad definida de energía.
Transmitancia
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DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL
La figura muestra un haz de radiación paralela antes y después de que ha pasado a través
de una capa de solución que tiene un espesor de b cm y una concentración c de una
especie absorbente. Como consecuencia de interacciones entre los fotones y las partículas
absorbentes, la potencia del haz es atenuada. La transmitancia T de la solución es
entonces la fracción de la radiación incidente transmitida por la solución:
Absorbancia:
La mayor parte de los trabajos analíticos se realizan con soluciones de manera que vamos
a desarrollarla relación que existe entre la concentración de la solución y su capacidad de
absorber radiación.
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Los espectrofotómetros, están a menudo, equipados con un dispositivo que tiene una escala lineal
que se extiende de 0 a 100%. De manera de hacer tal instrumento de lectura directa en porcentaje
de transmitancia, se efectúan dos ajustes preliminares, llamados 0%T y 100%T. El ajuste del 0%T
se lleva a cabo mediante un cierre mecánico del detector. El ajuste de 100%T se hace con el cierre
abierto y el solvente en el camino de la luz. Normalmente el solvente está contenido en una celda
que es casi idéntica a las que contienen las muestras.
Cuando la celda del solvente es reemplazada por la celda que contiene la muestra, la escala da la
transmitancia porcentual. Los instrumentos actuales poseen un sistema electrónico que realiza la
operación matemática y da la respuesta directamente absorbancia. También hay que hacer una
calibración previa con el solvente o blanco.
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- Matraces aforados de 10 ml
- Pipetas de 1, 2, 5 y 10 mL
- Celdas de plástico
- Espectrofotómetro
PROCEDIMIENTO:
Preparación de la solución de 200ppm
• Preparar 50 ml de una solución de 2000 ppm de Cu a partir de sulfato de cobre
pentahidratado o sulfato de cobre anhidro.
• Preparar 50 ml de una solución de 2000 ppm de Ni a partir de cloruro de níquel o sulfato
de níquel.
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Una vez obtenida la longitud de onda del pico máximo de absorbancia, realizar
medidas de la absorbancia de las soluciones seriadas de Ni y Cu, anotar los datos.
Resultados
1. Realizar una gráfica de Concentración vs longitud de onda de Ni y Cu
2. Realizar un ajuste por mínimos cuadrados de los datos obtenidos y graficar la
concentración vs longitud de onda después de haber realizado el ajuste.
3. Determinar la concentración de la muestra.
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
BIBLIOGRAFÍA
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PRÁCTICA No. 7
DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE HIERRO TOTAL EN
VINOS
OBJETIVOS:
1. Realizar curvas de calibración
2. Medir espectrofotométricamente Fe(II) y Fe (III) en vinos
INTRODUCCIÓN:
El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1,10-fenantrolina según la reacción:
4 Fe 3+ + 2 NH2OH 4 Fe 2+ + N2 O + 4 H3O + + H 2 O
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Este método puede aplicarse a vinos blancos o poco coloreados y permite determinar el contenido
total de hierro (Fe2+ + Fe3+) en el vino.
Disoluciones necesarias
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- Pipetas de 1, 2, 5 y 10 mL
- Espectrofotómetro
PROCEDIMIENTO:
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Resultados
2. Medida de la Muestra
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1 2.5 0
2 2.5 1.0
3 2.5 2.0
4 2.5 3.0
Representaciones gráficas
Tratamiento de datos
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Expresión de resultados
- Resultado individual:..............
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
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BIBLIOGRAFÍA
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PRÁCTICA No. 8
ESPECTROFOTOMETRÍA DE INFRARROJO
OBJETIVOS:
1. Aprender el funcionamiento del espectrofotómetro de I.R. de transformadas de Fourier.
2. Aprender la identificación de los picos de absorción de diferentes grupos funcionales.
INTRODUCCIÓN:
Espectroscopia infrarroja (Espectroscopia IR) es la rama de la espectroscopia que trata con la
parte infrarroja del espectro electromagnético. Esta cubre un conjunto de técnicas, siendo la más
común una forma de espectroscopia de absorción. Así como otras técnicas espectroscópicas,
puede usarse para identificar un compuesto e investigar la composición de una muestra.
La espectroscopia infrarroja funciona porque los enlaces químicos tienen frecuencias específicas a
las cuales vibran correspondientes a niveles de energía. Las frecuencias resonantes o frecuencias
vibracionales son determinados por la forma de las superficies de energía potencial molecular, las
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DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL
masas de los átomos y, eventualmente por el acoplamiento vibrónico asociado. Para que un modo
vibracional en una molécula sea activa al IR, debe estar asociada con cambios en el dipolo
permanente
Las moléculas diatómicas simples tienen solamente un enlace, el cual se puede estirar. Moléculas
más complejas pueden tener muchos enlaces, y las vibraciones pueden ser conjugadas, llevando a
absorciones en el infrarrojo a frecuencias características que pueden relacionarse a grupos
químicos. Los átomos en un grupo CH2, encontrado comúnmente en compuestos orgánicos
pueden vibrar de seis formas distintas, estiramientos simétricos y asimétricos, flexiones simétricas
y asimétricas en el plano (scissoring y rocking, respectivamente), y flexiones simétricas y
asimétricas fuera del plano (wagging y twisting, respectivamente
1. Espátula
2. Pipetas Beral
3. Etanol
4. Metanol
5. Glicerina
6. Acetona
7. Carbonato de calcio
8. Sistema ATR
9. Platos y Puntas para el ATR
10. Espectrofotómetro Infrarrojo
PROCEDIMIENTO:
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DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL
3. Encender la computadora
4. Entrar al sistema de spectrum
5. Realizar un background
6. Cambiar al sistema de ATR
7. Colocar el plato del ATR
8. Realizar un background con el sistema de ATR
9. Colar la muestra líquida
10. Ir al menú Instrument
11. Menú scan, colocar el nombre y checar las condiciones de escaneo, luego apply y
finalmente scan.
12. Para muestras sólidas, colocar el plato y la punta correspondiente en el sistema de ATR.
13. Entrar al menú Instrument
14. Entrar al menú monitor y checar la fuerza de aplicación y que no pase del 50%, siempre
quedando en la línea verde.
15. Realizar el procedimiento del paso 11.
16. Una vez realizadas las muestras entrar al menú process y realizar la corrección de la línea
base y la eliminación del ruido.
Resultados
4. Realizar una impresión de los espectros de infrarrojo con las longitudes de cada uno de
los picos
5. Indicar que significa cada uno de los picos
6. Indicar las diferencias entre los diferentes espectros
CONCLUSIONES
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DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL
CUESTIONARIO
1. ¿Por qué los métodos analíticos cuantitativos que utilizan radiación del infrarrojo cercano
parecen ser más precisos y exactos que los que utilizan radiación del infrarrojo medio?
2. ¿Por qué los espectros de infrarrojo medio a menudo tienen zonas con valores de
transmitancia negativos?
3. ¿Por qué se los espectros de infrarrojo rara vez presentan regiones donde la transmitancia
llega al 100%?
4. ¿El dióxido de azufre es una molécula no lineal. Cuantos modos de vibración tendrá este
compuesto. Cuantos picos de absorción se podrán esperar para el dióxido de azufre?
5. ¿Cuáles son las ventajas de un espectrofotómetro de infrarrojo de transformadas de
Fourier si se compara con un instrumento dispersivo
BIBLIOGRAFÍA
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DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL
PRÁCTICA No. 9
DETERMINACIÓN DE COBRE EN UNA BEBIDA ALCOHÓLICA
MEDIANTE ABSORCIÓN ATÓMICA
OBJETIVOS:
3. Conocer el funcionamiento del equipo de Absorción atómica
4. Realizar una curva de calibración de cobre
5. .Realizar curva de calibración mediante el método de adición estándar
INTRODUCCIÓN:
La temperatura de la llama es lo bastante baja para que la llama de por sí no excite los
átomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para
desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitación de los átomos del analito es hecha por
el uso de lámparas que brillan a través de la llama a diversas longitudes de onda para cada
tipo de analito.
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DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL
PROCEDIMIENTO:
1. Curva patrón
Partiendo de una disolución patrón de 10 mg/L para las siguientes diluciones según la
siguiente tabla (1):
42
DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL
En matraces aforados de 10 mL, a partir de una disolución patrón de 10 mg/L preparar las
siguientes disoluciones según la siguiente tabla (3):
RESULTADOS y CUESTIONARIO:
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DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL
Regresión Lineal
m=
b=
r=
4. Se cumple la ley de Lambert-Beer, si o no y ¿Por qué?
5. Calcula la concentración en la muestra
6. Completar la tabla (4) calculando la concentración de los estándares
7. Con los datos obtenidos en la tabla (4) graficar A vs Concentración en la misma
gráfica del punto 2.
8. A partir de los datos obtenidos de la gráfica completa la siguiente tabla:
Regresión Lineal
m=
b=
r=
9. Indica, ¿Cuál es la concentración de la muestra?
10. Con tus resultados anteriores:
a. Existen interferencias, si las hay de que tipo
b. ¿Que resultado reportarías y por qué?
11. En base a la NOM-142-SSA1-1995, indica si el dato que obtuviste esta dentro de lo
establecido o no y que conclusión darías.
CONCLUSIONES
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DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL
BIBLIOGRAFÍA.
PRÁCTICA No. 10
MEDICIÓN DE pH.
OBJETIVO:
El objetivo de esta práctica es emplear el método potenciométrico para determinar el pH
de un conjunto de muestras.
INTRODUCCIÓN:
En 1909 el químico danés Sørensen definió el potencial hidrógeno (pH) como el logaritmo
negativo de la concentración molar (más exactamente de la actividad molar) de los iones
hidrógeno. Esto es:
pH = − log H +[ ]
Desde entonces, el término pH ha sido universalmente utilizado por la facilidad de su uso,
evitando así el manejo de cifras largas y complejas. Por ejemplo, una concentración de
[H+] = 1x10-8 M (0.00000001 M) es simplemente un pH de 8 ya que: pH = -log [10-8] = 8.
45
DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL
La mayoría de las aguas naturales tienen un pH entre 4 y 9, aunque muchas de ellas tienen
un pH ligeramente básico debido a la presencia de carbonatos y bicarbonatos. Un pH muy
ácido o muy alcalino, puede ser indicio de una contaminación industrial.
El valor del pH en el agua, es utilizado también cuando nos interesa conocer su tendencia
corrosiva o incrustante y en las plantas de tratamiento de agua.
PROCEDIMIENTO.
1. Prender el medidor de pH.
2. Calibrar el pHmetro con las soluciones búfer de acuerdo al manual del instrumento.
3. Elevar y enjuagar el electrodo con agua destilada, posteriormente sumergirlo en agua
destilada para asegurar una perfecta limpieza del mismo.
4. Secar cuidadosamente el electrodo con un pañuelo desechable para evitar la dilución
de las muestras por medir.
5. Una vez calibrado el aparato de medición de pH, se procede a la medición de las
muestras.
6. Colocar el pHmetro en la posición de medida (MEAS).
7. Colocar las muestras en vasos de precipitados pequeños.
8. Sumergir el electrodo en la muestra y leer el pH correspondiente así como la
temperatura.
9. Elevar y enjuagar el electrodo con agua destilada, secar para realizar la siguiente
medida.
10. Al terminar las mediciones enjuagar el electrodo abundantemente con agua destilada.
11. Apagar el pHmetro.
12. Almacenar el electrodo en solución amortiguadora de pH 7 o 4 o en solución de
almacenamiento (KCl).
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DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL
Agua potable
Sarricida
Jugo de naranja
Leche
Refresco de cola
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO.
BIBLIOGRAFÍA.
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DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL
PRÁCTICA No. 11
MEDIDAS DE CONDUCTIVIDAD
OBJETIVO:
Ilustrar el uso de las medidas de conductividad en análisis de agua para determinar la
movilidad de los iones hidratados.
INTRODUCCIÓN:
El paso de la corriente a través de la solución se efectúa por el movimiento de iones. La
capacidad de los iones para moverse en la solución y la propiedad que tiene una solución
de conducir un flujo de corriente eléctrica se llama conductividad. La conductividad de
una solución es el recíproco de su resistencia y sus unidades son mhos (recíproco de
ohms). La conductancia específica, K, de una solución es la conductancia de 1 cm3 de
solución entre electrodos de 1 cm2 de área que se encuentran separados 1 cm. La
conductancia específica tiene unidades de mho/cm. Las medidas de conductividad se
llevan a cabo en una celda de conductividad utilizando un puente Wheastone AC (en
realidad se determina la resistencia que se convierte en conductancia en la escala del
instrumento). Como la celda utilizada para determinar conductividad no tiene electrodos
con un área exacta de 1 cm2 y a una distancia de 1 cm, la lectura debe corregirse a
condiciones estándar utilizando una constante de celda, q.
Para una celda dada con electrodos fijos, la relación de las distancia entre los electrodos a
su área A, d/A, es constante para una temperatura determinada y se define como la
constante de la celda q.
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DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL
K = Kmq (1)
q = constante de la celda.
1000 K
A= (2)
N
Puesto que las movilidades de los iones H+ y OH – son mucho mayores que las de los otros
cationes y aniones, las medidas de conductividad pueden utilizarse para realizar
titulaciones ácido-base.
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DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL
Donde: T = temperatura en oC
PROCEDIMIENTO.
Todas las medidas incluyendo la determinación de la constante de celda deben hacerse a
la misma temperatura.
1. Prender el conductímetro.
2. Calibrar el conductímetro con las soluciones estándar de acuerdo al manual del
instrumento.
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DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL
Agua desionizada
Agua destilada
Agua purificada
Agua potable
Bebida rehidratante
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO.
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DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL
BIBLIOGRAFÍA.
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DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL
PRÁCTICA No. 12
DETERMINACIÓN DE ACIDEZ POR EL MÉTODO POTENCIOMÉTRICO
OBJETIVO:
Describir el método potenciómetrico para la determinación de Acidez en diferentes
tipos de aguas.
INTRODUCCIÓN:
Este método es aplicable en aguas naturales, superficiales residuales, industriales,
domésticas así como potables. Se recomienda el método potenciómetrico cuando las
soluciones sean muy coloridas, turbias o cuando contengan cloro.
ACIDEZ: Capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con los iones hidroxilo
La acidez de un agua es su capacidad cuantitativa para reaccionar con una base fuerte
hasta un pH designado. El valor medio puede variar significativamente con el pH final
utilizado en la determinación. La acidez constituye la medida de una propiedad
sobreañadida del agua y puede interpretarse en términos de sustancias específicas
solamente cuando se conoce la composición química de la muestra. Con arreglo al
método de determinación, los ácidos minerales fuertes, los ácidos débiles, como el
carbónico y el acético, y las sales hidrolizables, como los sulfatos de hierro y aluminio,
pueden incrementar la acidez determinada.
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1. Potenciometro
2. Balanza Analítica
3. Horno de Calentamiento
o
4. Termómetro de vidrio con un rango de -10 a 110 C
5. Agitador con barra magnética
Material
1. Bureta de 50 ml
2. Matraz aforado de 1000 ml
3. Pipeta volumétrica de 100 ml, 50 ml, 25 ml, 10 ml
4. Matraz erlenmeyer de 250 ml
5. Vaso de precipitado de 250 ml
6. Matraz volumétrico de 100 ml
REACTIVOS
PROCEDIMIENTO:
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico cuando se hable
de agua, se debe entender, agua destilada o desionizada. El agua utilizada para la
preparación de soluciones debe ser recién hervida con objeto de eliminar el dióxido de
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El ajuste del equipo y la verificación del ajuste se puede efectuar como se indica a
continuación: Sí se utilizan soluciones comerciales ver las instrucciones del
fabricante las temperaturas indicadas y efectuar el ajuste y verificación de la
misma manera como parte de control de calidad se utilizaran patrones primarios
para la verificación .
• ANÁLISIS DE LA MUESTRA.
Colocar en una bureta hidróxido de sodio 0.02 N, el cual se debe utilizar para titular
la muestra. (verificar que no existan burbujas en el interior de la bureta)
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Una vez efectuada la agitación tomar 100 ml de muestra con una pipeta
volumétrica, a continuación verter el volumen tomado a un vaso de precipitado de
250 ml, introducir el electrodo en la muestra y presionar el botón Stanby o de
lectura y comenzar la agitación con una barra magnética o un agitador de vidrio.
Esperar hasta que la lectura se estabilice de 30 a 60 segundos.
ACIDEZ TOTAL
• ANALISIS DE LA MUESTRA.
Colocar en una bureta hidróxido de sodio 0.02 N, el cual se debe utilizar para titular
la muestra. (verificar que no existan burbujas en el interior de la bureta)
Una vez efectuada la agitación tomar 100 ml de muestra con una pipeta
volumétrica, a continuación verter el volumen tomado a un vaso de precipitado de
250 ml, introducir el electrodo en la muestra y presionar el botón Stanby o de
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CÁLCULOS
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En donde:
En donde:
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CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
BIBLIOGRAFÍA
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