II Congresso de Pesquisa e Inovao da Rede Norte Nordeste de Educao Tecnolgica Joo Pessoa - PB - 2007

CALIBRAO DE VIDRARIAS VOLUMTRICAS COM SUAS RESPECTIVAS INCERTEZAS EXPANDIDAS CALCULADAS

Danilo Cavalcante, BRAZ(1); Carlos Alberto LOPES FONTELES(2); Ayrton de S BRANDIM(3)
(1) Bolsista de Iniciao Cientfica. Grupo de Pesquisa em Materiais e Metrologia-G.PMM, CEFET-PI, Praa da Liberdade, 1597 Centro Norte, CEP 64000-040, Teresina-PI. E-mail: cavalte@yahoo.com.br (2) Prof. Especialista. Universidade Federal do Piau Departamento de Qumica DQ. Laboratrio de Anlises de Combustveis LAPETRO. Campus Universitrio Ministro Petrnio Portella Bairro: Ininga Teresina PI. CEP: 64049550. E-mail: carlosfonteles@ig.com.br (3) Prof. Dr. Grupo de Pesquisa em Materiais e Metrologia-G.PMM, CEFET-PI, Praa da Liberdade, 1597 Centro Norte, CEP 64000-040, Teresina-PI. E-mail: brandim@click21.com.br

RESUMO
Este trabalho foi desenvolvido no laboratrio de anlises de combustveis automotivos (LAPETRO) do Departamento de Qumica da Universidade Federal do Piau (UFPI) em conjunto com o Grupo de Pesquisa em Materiais e Metrologia (G.PMM) do Centro Federal de Educao Tecnolgica do Piau (CEFET-PI), mantendo um convnio tcnico e cientfico. Nos ensaios qumicos, a escolha da vidrarias volumtricas um fator determinante para a exatido da medio de volumes, podendo gerar erros significativos caso estejam descalibradas. Estas devem ser calibradas de acordo com a freqncia do uso de cada vidraria e tambm verificar a presena de partculas de gordura, pontas lascadas ou quebradas, entre outros. Assim, necessrio que seja fornecida alguma informao sobre a validade de um determinado resultado, ou seja, um procedimento que determine sua incerteza de medio. Portanto, o objetivo principal deste trabalho realizar calibrao de um balo volumtrico de 100 mL, bureta de 10 mL, pipeta de 50 e 100 mL. Com base em equaes de correo de massa de gua, flutuabilidade e temperatura. Tambm para cada uma, foram determinados as fontes e os tipos de incertezas observadas calculadas as incertezas padro, combinada e expandida. Palavras-chave: Erros, calibrao, Qumica analtica, Acidez do lcool combustvel.

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1.

INTRODUO

A qualidade de um resultado laboratorial sempre oriunda do uso dos procedimentos utilizados no decorrer dos ensaios, dentre estes pode ser citada como exemplo, a validao de mtodos, controles internos de qualidade, participao em programas de comparao interlaboratoriais, uso adequado de materiais de referncia certificados, atendimento aos requisitos de normas para reconhecimento e acreditao de laboratrios, entre outros. de suma importncia que o analista tenha conhecimento das variveis envolvidas, destacando que seja voltada uma maior ateno para a incerteza presente em cada etapa do ensaio, desde a amostragem inicial ao resultado final [1]. Mesmo os laboratrios executando seus mtodos de maneira correta, sempre iro existir erros que iro alterar os resultados das medies. Um erro caracterizado como tendo duas componentes, uma sistemtica e uma aleatria. Os erros sistemticos ou determinados so caracterizados como sendo uma componente do erro que, no decorrer de um nmero de anlises realizadas sob condies de repetibilidade, permanece constante ou varia de uma forma previsvel. Estes so ocasionados por uma falha na execuo de um experimento ou uma falha em um equipamento, no sendo reduzidos com o aumento do nmero de medidas realizadas sob as mesmas condies [2]. Existem trs tipos de erros sistemticos: os erros instrumentais, que so causados pelo comportamento no ideal de um instrumento, por calibraes falhas ou pelo uso do material em condies inadequadas; erros de mtodo nos quais se originam do comportamento fsico ou qumico no ideal de sistemas analticos; erros pessoais, que resultam da falta de ateno ou conhecimento do prprio analista [3]. Em relao aos erros instrumentais podem ser citados como exemplo os materiais volumtricos tais como pipetas, buretas e frascos volumtricos que podem liberar ou conter quantidades diferentes das indicadas em suas graduaes; aparelhos eletrnicos que podem ocasionar erros devido s oscilaes da voltagem da bateria, dependendo do seu tempo de uso, a falta de calibraes peridicas ou calibraes falhas. Variaes de temperatura tambm podem provocar alteraes em diversos componentes eletrnicos, o que pode ocasionar o fornecimento de resultados invlidos [4]. Os erros de mtodo esto relacionados com a lentido de algumas reaes, a incompletude de outras, o fato de algumas espcies apresentarem instabilidade, falhas nas especificidades da maioria dos reagentes e a ocorrncia de reaes laterais que comprometem no processo de medio. Vale ressaltar que dentre os trs tipos de erros citados, os erros de mtodo so os mais difceis de identificar e corrigir [4]. J os erros pessoais incluem o julgamento da cor exata de uma soluo no ponto final de uma titulao, o escoamento correto de um lquido em relao graduao de uma bureta ou pipeta, a marcao correta do tempo da velocidade de uma reao ou tambm a estimativa da posio de um ponteiro entre duas divises de uma escala. Todos esses tipos de julgamentos podem ocasionar alteraes significativas no resultado de uma medio [4]. Segundo o VIM Vocabulrio Internacional de Termos Fundamentais e Gerais de Metrologia, o erro aleatrio caracterizado como sendo o resultado de uma medio menos a mdia que resultaria de um infinito nmero de medies do mesmo mensurando efetuadas sob as mesmas condies. Este durante um determinado ensaio no pode ser compensado, mas sim reduzido, com o aumento do nmero de medies [5]. Devido existncia desses erros, a determinao da vidraria a ser utilizada essencial para a garantia de medies de volumes mais exatos. Caso os instrumentos no cumpram uma srie de regras e normas de construo, como exemplo da ISO 384 na qual fornece os princpios de construo e concepo de vidrarias volumtricas, no possvel a obteno de resultados com uma boa exatido e repetibilidade [6]. A maior fonte de erro experimental relacionado com a utilizao da vidraria volumtrica precisamente o ajuste do menisco, tambm chamado de erro de paralaxe, este depende da dimenso da seco transversal do instrumento volumtrico na zona de medio. Sendo assim, estudos comprovam que quanto maior a seco transversal do instrumento, maior ser o erro associado. Logo nestes casos recomendvel que o analista volte uma maior ateno para esse tipo de ajuste, de modo a obter resultados mais exatos e reprodutveis [9].

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Outra principal fonte de erro quando se utiliza vidraria volumtrica a contaminao por partculas de gordura. Essas substncias tm a capacidade de alterar a forma do menisco ocasionando erros de leitura significativos. No caso de instrumentos graduados a escoar, como exemplo as buretas, os lquidos a medir deixam de aderir s paredes nem camada uniforme e passam a ocasionar a formao de bolhas [6]. Portanto, deve ser sujeita a vidraria volumtrica uma verificao peridica, para que dessa forma, seja constatados sinais de degradao como, por exemplo: riscos profundos provocados por escovilhes, pontas lascadas em buretas e pipetas e superfcie fosca relevando abraso. importante verificar a estaquicidade das torneiras das buretas, pois nesse caso a perda de uma gota , em regra, superior a tolerncia do prprio instrumento [6]. Em geral, o resultado de uma medio considerado simplesmente uma estimativa do valor do verdadeiro do mensurando, pois tanto os instrumentos de medio, os mtodos utilizados e o analista que a executa apresentam imperfeies que de certa foram iro provocar alteraes no resultado final. Devido a isso a medio no estar completa se no for acompanhada de alguma indicao de qualidade, sendo esta indicada por um nmero que indica com uma dada probabilidade os limites em que se pode encontrar o valor verdadeiro do mensurando [7]. Este nmero conhecido como incerteza de medio, onde seu clculo obedece a determinadas regras que dependem de sua natureza (aleatria ou sistemtica). O VIM Vocabulrio Internacional de Termos Fundamentais e Gerais de Metrologia conceitua a incerteza como um parmetro associado ao resultado de uma medio, que caracteriza a disperso de valores que podem ser fundamentalmente atribudos ao mensurando [5]. A incerteza do resultado de uma determinada medio geralmente gerada atravs de vrias componentes, estas podem ser organizadas de acordo com as caractersticas do mtodo utilizado para estimar os valores numricos [8]. Logo, para que seja estimada a incerteza global, necessria uma contribuio de cada um dos componentes de incerteza, podendo estes ser estimados a partir dos seguintes termos: Incerteza padro ( ui): Incerteza padro combinada (uc); Incerteza expandida (U).

A primeira etapa para a obteno da incerteza calcular a incerteza padro. Esta relacionada com valores de entrada e obtida atravs dos conhecimentos sobre as grandezas de entrada que podem influenciar na obteno da incerteza. Esta pode ser caracterizada em dois tipos: Incerteza-padro Tipo A: Este oriundo de efeitos aleatrios, nos quais so obtidos a partir de experimentos realizados sob condies de repetibilidade, tpicos de uma distribuio gaussiana [7]. Nesse caso, primeiramente, a forma mais indicada de se estimar o valor de uma grandeza X, para n observaes independentes e do tipo repetitivas, a mdia aritmtica, que dada por:

s=

i =1

xi n
[Eq. 01]

A incerteza padro Tipo A est relacionada com o desvio padro experimental, que obtido a partir da seguinte expresso:

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xi x i =1 n 1 n 2

s=

[Eq. 02]

Incerteza padro Tipo B: Este no pode ser expresso a partir de meios estatsticos, devido ao fato de no serem obtidas atravs de vrias observaes. Estas so oriundas de julgamentos cientficos, utilizando informaes disponveis sobre a variabilidade da grandeza medida. Por exemplo, [7]: 1) 2) 3) 4) Dados de medies anteriores; Especificao do fabricante; Dados fornecidos do certificado de calibrao Incertezas fornecidas por referncias em manuais ou outros documentos.

Dessa forma, a incerteza tipo B possui algumas distribuies mais freqentes associadas as seus componentes de incerteza. Uma dessas a distribuio retangular, onde caracterizada por apresentar a mesma densidade de probabilidade para todos os valores dentro dos limites u a e u + a, e zero fora destes (grfico 1). Seu desvio dado por [7]:

u(x) =

a 3
[Eq. 03]

Logo, a distribuio retangular usada sempre que o experimento apresentar qualquer carncia de informao sobre a componente da incerteza que est sendo observado. Por exemplo, as distribuies mais comuns so as resolues de instrumentos de indicao digital, valores importados de especificaes de fabricantes, Aritmtica de preciso finita [7]. Uma outra forma de distribuio que caracteriza a incerteza Tipo B a distribuio triangular, esta associada normalmente quando h uma maior probabilidade de ocorrncia nas proximidades do valor central. utilizada quando as informaes relacionadas com a grandeza a ser estudada so menos limitadas do que para uma distribuio retangular [2]. Esta dada por:

u ( x) =

a 6

[Eq. 04]

Ento, logo aps a determinao das incertezas-padro calculado a incerteza padro combinada, conhecida como sendo a raiz quadrada da soma de todos os componentes que foram padronizados, sejam eles tipos A ou B. Esta pode ser demonstrada sobre clculos complexos, mas em alguns casos dependendo das grandezas medidas, estas podem ser quantificadas em frmulas mais simples. Duas regras simples para a combinao das incertezas padro, so dadas abaixo [2]: A primeira regra associada para frmulas que possuem uma soma ou diferena de grandezas, por exemplo, no caso de y = ( x + z + h...) a incerteza padro combinada u c ( y ) ser dada por [2]:

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uc ( y(x, z...)) =

( ux)2 + ( uz )2 + ...+ (uxn)2

[Eq. 05]

J a segunda regra usada para frmulas que apenas produto ou quociente, por exemplo, no caso de y = ( x z h...) a incerteza padro combinada ser dada por [2]:

u uz u xn u c ( y ) = y x + + ... + xn z x

[Eq. 06]

Logo, para a etapa final a obteno da incerteza expandida, multiplica-se a incerteza padro combinada pelo fator de abrangncia escolhido. Esta fornece o intervalo que abrange uma grande frao da distribuio de valores que possam ser atribudos a um mensurando. Seguindo a seguinte equao [2]:

U = uc k
[Eq. 07]
Dessa forma o presente trabalho tem como objetivo determinar, com razovel exatido, as incertezas envolvidas durante a calibrao de duas pipetas de 50 mL e 100mL, balo volumtrico de 100 mL, e uma bureta de 10 mL, levando em considerao as fontes e os tipos de incerteza para no final de cada aferio, determinar a incerteza global para cada vidraria.

2.

MTODO

O mtodo para a calibrao de vidrarias volumtricas segundo os Princpios das Boas Prticas Laboratoriais (BLP), recomenda que os aparelhos devam ser calibrados antes de serem utilizados, com o intuito de verificar se a quantidade liberada por estes corresponde ao volume real contido na vidraria. Esta realizada ocasionando a pesagem da vidraria com gua e seca, obtendo apenas o peso lquido da gua, a uma determinada temperatura. Os resultados foram teoricamente calculados com base em equaes de densidade (corrigida pela temperatura do experimento), expanso de volume e flutuabilidade. O clculo dessas equaes foi executado usando planilha do programa EXCEL e o grfico feito no programa ORIGIN que ofereceram assim, uma maior rapidez na obteno desses resultados. Sendo todas essas medies feitas nas condies de repetibilidade [7]. Para a determinao do volume corrigido [4], utilizou-se a equao abaixo:

V ' = V [1 + (T 20 )]
Onde: V o volume da gua a 20C; T a temperatura atual; = coeficiente volumtrico de expanso trmica.

[Eq. 08]

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Para a determinao da densidade da gua usou-se a seguinte equao de 4 grau [4], equao 2, pois oferece um melhor ajustamento na curva de regresso linear:

d = 0,9999364 + 4,076 x10 5 xT + 6,548 x10 6 xT 2 + 7,837 x10 6 xT 3 + 2,932 x10 10 xT 4

)] (

) (

[Eq. 09]

Quando se pesa um objeto e este desloca um volume particular de ar, a massa aparente do objeto menor que a massa real por uma quantidade igual massa do ar deslocado. O mesmo efeito ocorre durante a calibrao de uma balana eletrnica ou mecnica com pesos-padro. A fora aparente que diminui a massa medida chamada de flutuabilidade [4]. necessria uma correo quando a densidade do objeto a ser pesado no for igual densidade dos pesos-padro. Se a massa m lida em uma balana, a massa verdadeira m do objeto pesado no vcuo dada por:

Equao de flutuabilidade:

d 1 a d m = m , w equao (3) d 1 a d

[Eq. 10]

Onde: da=densidade do ar (0,0012g/mL prximo a 1atm e 25C); dw=densidade dos pesos de calibrao(em geral 8,0 g/mL); d= densidade do objeto a ser pesado.

3.

RESULTADOS E DISCUSSES

Foi considerado como fontes de incerteza para o clculo da incerteza em cada vidraria, o valor da calibrao fornecido pelo fabricante, a incerteza devido repetitividade das medies e a expanso volumtrica devido variao de temperatura ocorrida no laboratrio. A seguir ser explicitado o clculo da incerteza de cada vidraria. Pipeta de 50 mL Foram realizadas 10 medies para cada pipeta, calculando as mdias e seus respectivos desvios-padro. Para o clculo das incertezas envolvidas levou-se, em considerao a calibrao do instrumento usando uma distribuio triangular, as contribuies devidas expanso volumtrica, e a repetitividade do processo. Calibrao

u (V1 ) =

( 0,05) = ( 0,02 )m L, ou 0
6
Repetitividade

u (V1 ) = ( 0 ,02 0 ) mL

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S= ( 0,0070) Expanso volumtrica

u (V1 )t =

7,8 2,1 10 4 V1 3

7,8 2,1 10 4 50 mL 3

u (V1 )t = ( 0,04 7 ) mL

Logo, a incerteza combinada do volume liberado pela pipeta de 50 mL, :

u c (V1 ) =

( 0,02 0 )2 + ( 0,007 0 )2 + ( 0,04 7 )2

uc (V1 ) = ( 0,051 ) mL

Com isso, U (V1 ) = u c (V1 ) k , onde k = 2 ao nvel de 95% de confiana.

U = ( 0,10 ) mL
Pipeta de 100 ml Calibrao

u (V1 ) =

( 0,08) = ( 0,03 )m L, ou 3
6
Repetitividade

u (V1 ) = ( 0 ,033 ) mL

S= ( 0,014) Expanso volumtrica

u (V1 )t =

9,8 2,1 10 4 V1 3

9,8 2,1 10 4 100 mL 3

u (V1 )t = ( 0,12 ) mL

Logo, a incerteza combinada do volume liberado pela pipeta de 100 mL, :

u c (V1 ) =

( 0,033 )2 + ( 0,014 )2 + ( 0,12 )2

uc (V1 ) = ( 0,12 ) mL

Com isso, U (V1 ) = u c (V1 ) k , onde k = 2 ao nvel de 95% de confiana.

U = ( 0,2 4 ) mL

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Balo de 100 mL Foram realizadas 5 medies para o balo de 100 mL, calculando as mdias e seus respectivos desvios-padro. Para o clculo das incertezas envolvidas levou-se, em considerao a calibrao do instrumento usando uma distribuio triangular, as contribuies devidas expanso volumtrica, e a repetitividade do processo. Calibrao

u (V1 ) =

( 0,08) = ( 0,03 )m L, ou 3
6
Repetitividade

u (V1 ) = ( 0 ,033 ) mL

S= ( 0,0046) Expanso volumtrica

u (V1 )t =

11 2,1 10 4 V1 3

11 2,1 10 4 100 mL 3

u (V1 )t = ( 0,13 ) mL

Logo, a incerteza combinada do volume liberado pela pipeta de 100 mL, :

u c (V1 ) =

( 0,033 )2 + ( 0,004 6 )2 + ( 0,13 )2

uc (V1 ) = ( 0,13 ) mL

Com isso, U (V1 ) = u c (V1 ) k , onde k = 2 ao nvel de 95% de confiana.

U = ( 0,26 ) mL
Bureta de 10 mL Pelo fato da bureta apresentar irregularidades no decorrer de seu tubo, foram realizadas 10 medies para cada ponto a seguir: de 0 a 0,5 mL; 0 a 1,0 mL; 0 a 2,0 mL; 0 a 4,0 mL; 0 a 6,0 mL; 0 a 8,0 mL e de 0 a 10,0 mL , calculando as mdias e seus respectivos desvios-padro. Assim, obtiveram-se dois novos conjuntos de dados correlacionados: as mdias de cada conjunto de 0 a 0,5 mL; 0 a 1,0 mL; 0 a 2,0 mL; 0 a 4,0 mL; 0 a 6,0 mL; 0 a 8,0 mL e de 0 a 10,0 mL obtidos pela bureta e as respectivas mdias obtidas pela balana (Tabela 2). Construindo com esses dados, uma curva de regresso linear, usando a tcnica dos mnimos quadrados, no qual resultou em uma correlao perfeita (r = 0,99999), demonstrando a satisfatria correo utilizada por esta tcnica. Para o clculo das incertezas envolvidas levou-se, em considerao a calibrao do instrumento usando uma distribuio triangular, as contribuies devidas expanso volumtrica, e a repetitividade do processo (Tabela 1). Tabela 1. Mdias dos volumes liberados pela bureta com suas respectivas incertezas.

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Volumes (mL) 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0

Mdia dos Volumes 0,4934 0,9975 2,0122 4,0120 5,9895 7,9904 9,9833

u (V1 )
Calibrao 0,0082 0,0082 0,0082 0,0082 0,0082 0,0082 0,0082

S Repetitividade 0,0023 0,0045 0,0090 0,0080 0,0074 0,0050 0,0105

u (V1 )t
Expanso volumtrica 0,012 0,012 0,010 0,011 0,011 0,011 0,012

u c (V 1 )
Incerteza Combinada 0,015 0,0015 0,0012 0,012 0,016 0,015 0,018

U Incerteza Expandida 0,030 0,030 0,032 0,032 0,032 0,030 0,036

Tabela 2 - Volumes nominais e as mdias de 10 rplicas com seus respectivos desvios padres. Volumes MDIAS DE 10 RPLICAS DE GUA MILLI-Q (mL) Massas mdias calculadas pelo volume da bureta Volumes a 20C transformadas em volume (g) (g) 0,5 0,4934 (0,002) 0,4923 (0,002) 1,0 0,9974 (0,003) 0,9954 (0,003) 2,0 2,0122 (0,006) 2,00887 (0,006) 4,0 4,0120 (0,006) 4,0045 (0,006) 6,0 5,9895 (0,005) 5,9778 (0,005) 8,0 7,9904 (0,004) 7,9749 (0,004) 10,0 9,9833 (0,007) 9,9631 (0,009)

10

Volum a 20 e C

0 0 2 4 6 8 10

Volume terico (mL)

Grfico 1 - Reta de Regresso linear das mdias dos sete conjuntos do processo calculado e da massa lida pela balana.

4.

CONCLUSO

A calibrao peridica das vidrarias volumtricas um fator essencial para a obteno de resultados mais confiveis, com o intuito da diminuio da incerteza. Estas devem ser corretamente utilizadas por pessoal qualificado, ser ocasionado nas mesmas um programa de calibrao, tambm levando em conta os aspectos ambientais.

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As grandezas que mais contriburam para a determinao da incerteza foram variao de temperatura existente no laboratrio, devido ao mesmo no possuir a temperatura estabilizada, e o ajuste do menisco nessas vidrarias que depende principalmente da experincia e conhecimentos possudos pelo analista. Portanto, com a implementao da incerteza nesse tipo de experimento, oferece uma maior confiabilidade de seus resultados, podendo estes ser comparados com outros valores, adaptando o custo a necessidade do laboratrio, a aceitao de um cliente ou um rgo certificador e ocasionando atravs desse resultado, a interpretao de todo o processo de medio. 5. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

[1] PONANO, V. Qualidade em sade: Competncia laboratorial e ensaios de proficincia: avanos e desafios. Disponvel em: http://www.anvisa.gov.br/institucional/snvs/coprh/seminario/qualidade_saude_vera.pdf [2] EURACHEM / CITAC Guide CG 4, Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Second Edition. ISBN 0 948926 15 5. [3] BACCAN, N; ANDRADE, J.C; GODINHO, O. E. S. & BARONE, J.S., Qumica analtica quantitativa elementar, 3 ed., Editora Edgar Blucher, So Paulo: Universidade Estadual de Campinas, Campinas, 2001. [4] SKOOG, Douglas A.: et al. Fundamentos de Qumica analtica. 8 ed. So Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006. [5] Vocabulrio Internacional de Termos Fundamentais e Gerais de Metrologia VIM. Portaria Inmetro 029 de 1995. [6] FARIA, I. Qualidade em sade: Causas de erro de medio volumtrica no laboratrios. Disponvel em: http://www.iqs.pt/pdf/02-2004r/iqs9_p41.pdf. [7] SARAIVA, C.P. VENTURINI, N.E.; Simplificando o clculo da incerteza de medio em ensaios e calibraes rotineiras. In: ENQUALAB-Encontro para a qualidade de laboratrios.2003, So Paulo, Brasil. [8] Incerteza de medio. PUC-Rio-Certificao Digital N 0116460/CA. [9] BATISTA E.et al. Influncia da leitura do menisco na calibrao de equipamento volumtrico.

AGRADECIMENTOS
Ao CEFET-PI pela bolsa de iniciao cientfica, em especial ao Prof. Dr. Ayrton de S Brandim, ao LAPETRO (Laboratrio de anlises de combustveis) pela disponibilidade da execuo das anlises em seu espao fsico e de todos que contriburam direta ou indiretamente para a realizao deste trabalho.