CROMATAOGRAFA EN CAPA FINA

ANTECEDENTES
Concepto de cromatografa. Tipos de cromatografa. Cromatografa de adsorcin y cromatografa de particin. Ejemplos. La cromatografa puede definirse como un mtodo de separacin de sustancias, que se fundamente en un principio de retencin selectiva para poder separar los componentes de una mezcla, lo cual permite identificar y determinar las cantidades de dichos componentes. En las tcnicas cromatograficas siempre hay una fase mvil que consiste en un lquido o un gas (generalmente, aunque tambin puede ser un fluido supercrtico), que arrastra a la muestra a travs de una fase estacionaria que se trata de un slido o un lquido fijado en un slido, en la cromatografa de capa fina se refiera a la fase mvil como eluyente. La cromatografa se fundamente en que los componentes de la mezcla interaccionan en forma distinta con la fase estacionaria . Tipos de cromatografa: y y y y y Cromatografa en papel Cromatografa en capa fina Cromatografa de lquidos Cromatografa de gases Cromatografa de fluidos supercrticos

Cromatografa de adsorbin. Es una cromatografa que permite la separara fsicamente los distintos componentes de una solucin por adsorcin selectiva de los constituyentes de la mezcla. El mtodo se denomina cromatografa lquido-slido y se abrevia como LSC, se dice que el mecanismo que predonima en este proceso de cromatografa es la adsorcin de los compuestos en la superficie slida. Cromatografa de particin. Es aquella en la que la cromatografa se da por la particin del soluto entre dos fases lquidas, es decir que se fundamente en las solubilidades relativas del compuesto en un a fase con respecto a la otra, por tanto es que las sustancias se ven retenidas en la fase en la que presentan mayor solubilidad. Fenmeno de adsorcin. La propiedad de retencin. Concepto de Rf Adsorcin: La adsorcin es un proceso por el cual los tomos, iones o molculas quedan retenidas en la superficie de un material; dentro de la qumica se dice que la adsorcin de una sustancia es su acumulacin en una determinada superficie interfacial entre dos fases.

Propiedad de retencin Concepto de Rf: Es una relacin de la distancia que recurre el eluyente y la distancia que recorre una muestra, se define de la siguiente forma: donde A es la distancia que recorre la muestra desde el punto de aplicacin y B es la distancia que recorre el disolvente hasta el frente del eluyente. La cromatografa en capa fina. Sus caractersticas y aplicaciones. Cromatografa en placa fina:En la cromatografa de capa fina, un adsorbente est depositado formando una delgada capa sobre una placa de vidrio, papel de aluminio u otros materiales, por la que ascienden, arrastradas por un disolvente (eluyente), una o ms sustancias que se pretenden separar o identificar. Con la ayuda de un capilar de vidrio, una pequea cantidad de muestra se deposita sobre el adsorbente, muy cerca del extremo inferior de la placa. Aplicaciones: Anlisis cualitativo de los componentes de una muestra. Eluyentes, soportes y reveladores ms comunes para cromatografa en capa fina. Elyentes mas comunes        Hexano Ciclohexano Tolueno Dietil-ter T-butil-ter Cloroformo Cloruro de metileno        Acetato de etilo Acetona Isopropanol Etanol Metanol Acido actico ter de petrleo

Soportes y reveladores ms comunes para cromatografa en capa fina Se puede revelar con una solucin reveladora preparada en laboratorio, tambin es comn utilizar una lampare de luz ultravioleta para el revelado. Tambin puede introducirse a una cmara de vapores de yodo pero este mtodo va en desuso por la toxicidad de los vapores del mismo, tambin pueden rociarse las placas con una solucin de H2O/H2SO4 1:1. Factores que influyen en una separacin por cromatografa de capa fina. Si se opta por no comprar placas especialmente diseadas para la realizacin de las cromatografas puede afectar una mala fabricacin de las placas, en amabas placas, tanto las comerciales y las fabricadas en laboratorio, si estn contaminas con suciedad la suciedad puede ser arrastrada por el eluyentes y afectar los resultados, la pureza del disolvente elegido como eluyentes puede afectar los resultados y tambin la temperatura, se sabe que la a menor temperatura se favorece la adsorcin.

Estructuras, propiedades fsicas y caractersticas CRETIB

Silicagel60HF254 paraccf Su gran porosidad, que le otorga alrededor de 800 m/g de superficie especfica, le convierte en un absorbente de agua. Por este motivo se utiliza para reducir la humedad en espacios cerrados; normalmente hasta un 40%. Cuando se ha saturado de agua el gel se puede regenerar sometindolo a una temperatura de 150C, a razn de 1,5 horas por litro de agua. Este gel no es txico, inflamable ni qumicamente reactivo. Sin embargo, los pequeos envases de gel llevan un aviso sobre su toxicidad en caso de ingestin. Se debe a que el cloruro de cobalto, que se suele aadir para indicar la humedad del gel, s es txico. El cloruro de cobalto reacciona con la humedad, cuando est seco es de color azul y se vuelve rosa al absorber humedad. El polvo que se forma al manipular este material puede generar silicosis si se respira. Acetona Solubilidad en agua: Ligeramente soluble Solubilidad en cloro: Soluble Corrosivo: No se considera corrosivo Reactivo: Normalmente estable bajo condiciones normales de uso y almacenamiento. Explosivo: No se considera explosivo. Toxico-Ambiental: Puede que sus productos de desintegracin sena peligrosos, pero a largo termino la descomposicin se debe completar. Inflamable: Debe de ser calentada antes de que ocurra la ignicin. Biolgico-infeccioso: Exposicin prolongada e intensa puede causar incapacitacin temporal o posibles daos residuales. Acetato de etilo

Densidad: 790 kg/m3 Masa molar: 58.04 g/mol Punto de fusin: -94.9 C Punto de ebullicin: 56.3 C Momento dipolar: 2.91 D Corrosivo: Corrosiva con polmeros. Reactivo: Normalmente estable. Explosivo: Combustible Txico Ambiental: No se considera txico para la vida acutica. Inflamable: Puede encenderse a Temperatura ambiente. Biolgico-Infeccioso: Nausea, vomito, confusin menta, dolor de cabeza, enrojecimiento de la piel y ojos. Benzona

Densidad: 1.31 g/cm3 Masa molar: 212.24 g/mol Punto de fusin: 137 C Punto de ebullicin: 344 C

Densidad: 900 kg/m3 Masa molar: 88.11 g/mol Punto de fusin: -83 C Punto de ebullicin: 77 C Momento dipolar: 1.88 D Corrosivo: No se considera corrosivo. Reactivo: Normalmente estable

Explosivo: Moderado riesgo de explosin al ser expuesto a una chispa o calor Txico Ambiental: No hay datos disponibles Inflamable: Altamente inflamable Biolgico-Infeccioso: Dolor abdominal, vrtigo, nausea, tos, dolor de garganta y perdida del conocimiento Cafena

Solubilidad en agua: Inmiscible Corrosivo: No se considera corrosivo Reactivo: Reacciona con oxidantes fuertes, originando peligro de incendio y explosin. Explosivo: Genera mezclas explosivas con el aire, adems es posible que explote en lugares cerrados. Txico Ambiental: Puede representar un peligro para organismo acuticos. Inflamable: Se considera inflamable, adems de que es posible que vapor pueda encenderse al contacto con una fuente de ignicin. Biolgico-Infeccioso: En forma de vapor generalmente puede irritar la nariz y la garganta, el forma lquida irrita la piel y los ojos. Nipagn

Densidad: 1230 kg/cm3 Masa molar: 194.19 g/mol Punto de fusin: 177.85 C Punto de ebullicin: 226.85 C Momento dipolar: 3.64 D Solubilidad en agua : 2.17 g/100 mL Corrosivo: No se considera corrosivo. Reactivo: Normalmente estable en condiciones normales de uso y almacenamiento. Explosivo: No s considera explosivo Toxico-ambiental: No representa peligro Inflamable: No es inflamable Biolgico-Infeccioso: Materiales bajo cuya exposicin intensa o continua puede sufrirse incapacidad temporal o posibles daos permanentes a menos que se d tratamiento mdico rpido n-Hexano

Apariencia: Polvo blanco cristalino Punto de fusin: 127 C Punto de ebullicin: 275 C Densidad: 1.36 g/cm3 Solubilidad en agua: Ligeramente soluble Corrosivo: No se considera corrosivo Reactivo: Estable, Incompatible con agentes oxidantes fuertes y bases fuertes. Explosivo: No se considera explosivo Toxico-ambiental: No hay informacin disponible. Inflamable: No es inflamable. Biolgico-Infeccioso: Puede resultar irritante.

Densidad: 654.8 Kg/m3 Masa molar: 86.18 g /mol Punto de fusin: -95.15 C Punto de ebullicin: 68.85 C

Metanol

Densidad: 791.8 kg/m3 Masa molar: 32.04 g/mol Punto de fusin: -97.16 C Punto de ebullicin: 64.7 C Momento dipolar: 1.69 D Corrosivo: No corrosivo. Reactivo: Normalmente estable. Explosivo: Mezclas vapor-aire son explosivas. Txico Ambiental: Baja toxicidad a organismo acuticos y terrestres. Inflamable: Puede encenderse a temperatura ambiente. Biolgico-Infeccioso: Bajo poca exposicin puede causar daos temporales o permanentes. Nipasol

Apariencia: Cristales incoloros, polvo blanco cristalino. Densidad: 1.0630 g/cm3 Punto de fusin: 95 98 C Solubilidad: Etanol, propileo, glicol, poco soluble en agua. Corrosivo: No corrosivo Reactivo: Estable Explosivo: No explosivo Toxico-ambiental: No peligroso Inflamable: No inflamable Biolgico-Infeccioso: No representa riesgo Yodo I-I Densidad: 4940 kg/m3 Masa molar:253.80 g/mol Punto de fusin: 113.70 C Punto de ebullicin: 184.3 C Solubilidad en agua: 0.029 g/100 mL Corrosivo: Se considera como corrosivo Reactivo:Estable bajo condiciones normales de uso y almacenamiento Explosivo:No explosivo Toxico-Ambiental:Representa un peligro para el medio ambiente Inflamable:Incombustible Biolgico-Infeccioso: Vapores txicos es irritantes

Esquema

Esquemas tomados de [1]

Diagrama de flujo
Preparacin de las cromatoplacas y tubos capilares.

Pueden utilizarse placas cromatograficas comerciales o preparalas en el laboratorio En caso se preparlas, sumergir dos portaobjetos juntos en un suspencin de silica gel al 35 % en acetato de etilo Para aplicar soluciones en la cromatoplaca prepare capilares de acuerdo con figura 1.- del esquema.
Experimento 1.- Aplicacin de la muestra y efecto de la concentracin

Apliacacin de la muestra

Con una micropipeta, tome una pequea cantidad de solucin problema. Aplicar gota sobre silicagel a 1 cm 1a aplicacin-1 gota 2a aplicacin-3 gotas 3a aplicacin-9 gotas

Desarollar cromatograma

Introducir la placa en la camara de elucin Cuando frente del eluyente este cerca del borde superior, reitrar placa y marcar el frente con un lpiz fino

Visualizar muchas

Revelar primero con la lmpara UV, marcando contorno con una lapiz fino, y luego introducir a camara con yodo

Experimento 2.- Polaridad de las sustancias y polaridad de los eluyentes

Comprobar porlaridad de sustancias diferentes Prepara 3 cromatoplacas con una aplicacin de cada sustancia Eluyentes Hexano, AcOEt, MeOH

Observe clcule Rf, revele con iodo

Dehe eveaporar el eluyente y revele con UV

Experimento 3.- Pureza de las sustancias

Se proporcionan dos soluciones

En una cromatoplaca aplique ambas soluciones

Eluyente AcOEt, Revelar con UV y Yodo

Experimento 4.- La ccf como criterio parcial de identificacin 4A

Se proporcionan 2 disoluciones Prepara dos cromatograplaca con aplicaciones A B A+B

Observe la placa UV despues de cada elucin, revele con yodo

Una eluir una con AcOEt, otra varias veces con eluyente menos polar

4B
Se dan 2 soluciones Prepara dos cromatoplaca con la disposicin Prob 1. Cafeina Prob 2Eluir 1 en metanol , otra en AcOEt

Revelar con UV

Bibliografa
Las propiedades fsicas y caractersticas CRETIB para la acetona, acetato de etilo y hexano se tomaron de los reportes de prcticas anteriores. [1] DEPARTAMENTO DE QUMICA ORGNICA, SECCIN DE QUMICA ORGNICA, Manual de Prcticas, Facultad de qumica, Mxico 2011 http://farmacia.udea.edu.co/~ff/cromatog.pdf http://es.wikipedia.org/wiki/Adsorcin http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_en_capa_fina http://www.unedcervera.com/c3900038/quimica_ingenieria/cromatografia.html http://es.wikipedia.org/wiki/NFPA_704 http://es.wikipedia.org/wiki/Cafe%C3%ADna http://en.wikipedia.org/wiki/Benzoin http://www.fichasdeseguridad.com/yodo.htm http://www.chemicalregister.com/Nipasol_M/Suppliers/pid9509.htm