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DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR. OBJETIVOS a. Conocer las caractersticas y modificaciones de esta tcnica, as como los factores que intervienen en ellas. b. Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilacin por arrastre con vapor. c. Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de estas tcnicas en el aislamiento del aceite esencial.

ANALISIS DE LA TECNICA Primeramente montamos el equipo apropiado para este tipo de destilacin, en un matraz erlenmeyer de 250 mL pondremos hojas de rbol de limn hasta llegar al tope del matraz, en otro matraz agregamos 200 mL de agua destilada con cuerpos de ebullicin. Colocamos tubos de destilacin entre los dos matraces, en el que tenemos las hojas de rbol de limos lo conectamos con otro tubo a un refrigerante y este a su vez a un colector, el cual va a dejar caer las gotas del destilado en un matraz que est sumergido en un bao de hielo. Comenzamos la destilacin calentando el matraz de agua destilada hasta la ebullicin, con el fin de generar el vapor que pasara por el otro matraz, extrayendo de esta manera el aceite esencial de las hojas del rbol de limn, el cual es arrastrado por el vapor de agua en un proceso de co-destilacion. Suspendemos el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100 mL aproximadamente. Vaciamos el destilado en un embudo de separacin, lo ponemos en posicin vertical y separamos la mayor parte de la fraccin acuosa; al aceite sobrante le agregamos 5 mL de acetato de etilo para que la separacin sea ms fcil. La fase acuosa se desecha y el extracto orgnico lo vaciamos en un vaso de precipitados de 50 mL; a este vaso le agregamos sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua remante. Decantamos el extracto sobrante en un vial y realizamos una cromatografa en capa fina.

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La cromatografa en capa fina se efecta para comparar los aceites esenciales de otras sustancias obtenidas por compaeros de laboratorio. En las cromatoplacas precisamente elaboradas aplicamos en el extremo izquierdo unas gotas de nuestra muestra y en el extremo derecho unas gotas de la muestra de algn compaero. Si se utilizan gotas de un destilado con las mismas hojas se predice que las marcas sern a la misma altura. Si se usa el destilado de otro tipo de hojas se puede hacer la comparacin entre los dos tipos de aceites esenciales. Despus hacemos una elucin con una mezcla de hexano-acetato de etilo (1:1). Revelamos con luz ultravioleta y luego con vapores de yodo.

RESULTADOS Y GRAFICAS

Masa de las hojas de rbol de limn: 48,4 g Volumen del destilado: medio vial Dibujo de la cromatoplaca revelada

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CUESTIONARIO a) A qu se le llama destilacin por arrastre con vapor? A la tcnica usada para separar sustancias orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles de otras no voltiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgnicas u otros compuestos orgnicos no arrastrables.

b) Qu es lo que dice la Ley de Dalton? Dice que: Cuando dos o ms vapores, que no reaccionan entre s, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presin que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presin total del sistema.

c) Cmo se comporta la temperatura de ebullicin de una mezcla de lquidos inmiscibles entre s? Su punto de ebullicin ser la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosfrica. Esta temperatura ser inferior al punto de ebullicin del componente ms voltil.

d) Qu son los aceites esenciales? D tres ejemplos. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonlicos, aldehdos aromticos y fenoles y se encuentran en hojas, cscaras o semillas de algunas plantas. Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son la farmacutica, alimenticia, en perfumera, entre otros usos.

e) Qu materia prima us y qu resultados obtuvo en su destilacin por arrastre con vapor de agua? Hojas de limn, aceite esencial de limn mezclado con acetato de etilo.

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f) En qu consiste el llamado mtodo directo y en qu casos se emplea? Cuando el material est en contacto ntimo con el agua generadora del vapor. En este caso, se ponen en el mismo recipiente el agua y el material a extraer, se calientan a ebullicin y el aceite extrado es arrastrado junto con el vapor de agua hacia un condensador que enfra la mezcla, la cual es separada posteriormente para obtener el producto deseado. Este mtodo es usado de preferencia cuando el material a extraer es lquido o cuando se utiliza de forma espordica.

g) En qu consiste la hidrodestilacin? Es una tcnica en la que se coloca una trampa al final del refrigerante, la cual va separando el aceite del agua condensada, con lo cual se mejora y se facilita el aislamiento del aceite esencial. Tambin puede montarse como un reflujo, con una trampa de Dean-Stark para separar aceites ms ligeros que el agua.

h) Explique, en qu consiste una extraccin slido-lquido? Es muy usada para separar sustancias naturales de origen vegetal, para esto, se suele emplear un aparato Soxhlet, que es un aparato de extraccin continua. El vapor de agua condensado acompaante del aceite esencial es llamado agua floral y posee una pequea concentracin de los compuestos qumicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al del aceite obtenido. En algunos equipos industriales, el agua floral puede ser reciclada continuamente, o bien, es comercializada como un subproducto (Agua de Colonia, Agua de Rosas, etc.).

i) En qu casos conviene emplear un mtodo de extraccin continua? Para extracciones slido-lquido.

j) Describa el proceso de extraccin continua en Soxhlet y sus caractersticas. Monte el equipo de extraccin con Soxhlet. En un matraz bola de 500 mL, coloque 300 mL de acetato de etilo y una barra magntica (si usa parrilla). Llene el dedal de

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celulosa con el material que va a emplear, molido o cortado en pequeos trozos y colquelo en la cmara de extraccin. Caliente cuidadosamente hasta ebullicin del acetato de etilo, cuyos vapores debern condensarse en el refrigerante para caer sobre el material de extraccin. En el momento en que la cmara de extraccin se llena con el disolvente y llega a la parte superior del sifn, el disolvente drena hacia el matraz. Este proceso se repite continuamente de tal manera que cada vez se extrae mayor cantidad del aceite esencial. Al finalizar, desmonte el equipo decante y destile el disolvente mediante una destilacin simple o en el rotaevaporador, dejando aproximadamente 5 mL de cola de destilacin, que es el extracto ms concentrado. Colquelo en un vial y utilcelo posteriormente para realizar una ccf para comprobar el grado de pureza del extracto obtenido.

Conclusiones. En esta tcnica pudimos sacar el aceite esencial de hojas de limn con la tcnica de arrastre de vapor. La tcnica de arrastre de vapor de agua, produjo una mayor pureza del aceite esencial, debido a que estos aceites son voltiles, lo cual facilita su extraccin por este mtodo. Logramos solidificar los conocimientos que ya habamos adquirido, como la destilacin, la extraccin y la cromatografa en columna.

Bibliografia. MANUAL DE PRCTICAS PARA EL LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA I. TCNICAS DE LABORATORIO2012/1 DEPARTAMENTO DE QUMICA ORGNICA SECCIN DE QUMICA ORGNICA. Pag. 64,65,66,67,68,68,790,71.