DIBENZYLIDENOACETON

Odczynniki:
Aldehyd benzoesowy, aceton, metanol, 10% wodny roztwór wodorotlenku sodu, lód.
Sprzęt:
Kolba stożkowa o pojemności 500 cm3 z szeroką szyjką, kolba okrągłodenna o pojemności
250 cm3, chłodnica zwrotna, lejek Buchnera, kolba ssawkowa, zlewka o pojemności 150
cm3.
Wykonanie:
3 3
1. W kolbie stożkowej umieścić 10 cm aldehydu benzoesowego, 4 cm acetonu i
rozpuścić w 100 cm3 metanolu.
3 3
2. W zlewce rozcieńczyć 20 cm 10% wodnego roztworu NaOH 80 cm wody i dodać do
roztworu metanolowego .
3. Kolbę zakorkować i mieszaninę wytrząsać silnie przez 10 minut (od czasu do czasu
otworzyć korek), a następnie pozostawić na 45 minut, po czym ochłodzić przez 5 minut
w łaźni lodowej.
4. W czasie wytrząsania dibenzelidenoaceton wydziela się w postaci emulsji, a następnie
wypada w postaci jasnożółtych kryształów.
5. Otrzymany osad odsączyć na lejku Buchnera, przemywać wodą do uzyskania
obojętnego odczynu przesączu.
6. Przemyty osad dobrze odcisnąć, a następnie przekrystalizować z gorącego metanolu.
7. Otrzymuje się 8 g dibenzylidenoacetonu o temperaturze topnienia 112°C.

BENZYLTOENOANILINA

Odczynniki:
Anilina, aldehyd benzoesowy, etanol.
Sprzęt:
Kolba stożkowa o pojemności 50 cm3, lejek Buchnera, kolba ssawkowa, krystalizator.
Wykonanie:
3 3
1. W kolbie stożkowej o pojemności 50 cm umieścić 4,5 cm świeżo przedestylowanej
3
aniliny, a następnie do kolby tej dodać 5 cm świeżo przedestylowanego aldehydu
benzoesowego. Po chwili zawartość kolby samorzutnie rozgrzewa się i mętnieje.
2. Mieszaninę reakcyjną pozostawić na około 15 minut W przypadku zestalenia się
mieszaniny zawartość kolby ogrzać na łaźni wodnej do otrzymania jednorodnego
roztworu. Następnie roztwór ten przenieść do małego krystalizatora, w którym znajduje
się około 10 cm3 etanolu.
3. Otrzymany w ten sposób klarowny roztwór pozostawić do krystalizacji w łaźni lodowej.
4. Wydzielony jasnożółty produkt odsączyć pod zmniejszonym ciśnieniem i suszyć na
powietrzu.
5. Otrzymuje się 7 g benzylidenoaniliny o temperaturze topnienia 53-54°C.
BENZOESAN FENYLU

Odczynniki:
Wodorotlenek sodu, fenol, chlorek benzoilu, etanol.
Sprzęt:
Kolba stożkowa na szlif o pojemności 250 cm3, lejek Buchnera, kolba ssawkowa, cylinder
miarowy o pojemności 100 cm3.
Wykonanie:
3
1. W kolbie stożkowej umieścić 10 g stałego wodorotlenku sodu i rozpuścić go w 90 cm
wody destylowanej.
2. W tak otrzymanym 10% roztworze NaOH rozpuścić ostrożnie 7 g fenolu, a następnie do
roztworu tego dodać 12 cm3 świeżo przedestylowanego chlorku benzoilu.
3. Szlif korka szklanego (dopasowany do stosowanej kolby stożkowej) owinąć paskiem
bibuły filtracyjnej.
4. Tak przygotowanym korkiem zamknąć kolbę i wstrząsać jej zawartość przez około 10
minut aż do zaniku zapachu chlorku benzoilu.
Uwaga: Podczas wytrząsania zawartość kolby mocno się rozgrzewa. Ponadto
należy co pewien czas otwierać kolbę w celu wyrównania ciśnienia w kolbie z
ciśnieniem atmosferycznym.
5. Benzoesan fenylu rozpuszcza się początkowo w chlorku benzoilu, później - zwykle
jeszcze w czasie reakcji - krzepnie w postaci białych, zbitych grudek. Jeżeli są one
duże, należy je rozdrobnić za pomocą bagietki
6. Mieszaninę reakcyjną ochłodzić, a następnie odsączyć na lejku Buchnera.
3
7. Otrzymany osad przemywać kilkakrotnie niewielką ilością wody (np.3 razy po 5 cm ).
Przemyty osad dobrze odcisnąć korkiem szklanym.
3
8. Otrzymany w ten sposób surowy ester przekrystalizować z 30 cm etanolu.
9. Otrzymuje się 11 g białego krystalicznego benzoesanu fenylu o temperaturze topnienia
68-70°C
UROTROPINA

Odczynniki:
40% wodny roztwór formaldehydu, 25% wodny roztwór amoniaku, etanol.
Sprzęt:
Kolba okrągłodenna o pojemności 250 cm3, chłodnica Liebiga, łaźnia wodna, lejek
Buchnera, kolba ssawkowa.
Wykonanie:
1. W kolbie okrągłodennej o pojemności 250 cm3 umieszczonej w wodzie z lodem
umieścić 50 cm3 40% wodnego roztworu formaldehydu.
3
2. Do kolby tej dodawać przy ciągłym mieszaniu 42,5 cm 25% wodnego roztworu
amoniaku tak wolno, aby temperatura mieszaniny reakcyjnej nie przekroczyła 15-17°C
3. Otrzymany roztwór oddestylować, ogrzewając kolbę na elektrycznej czaszy grzejnej
(prawie wszystką wodę) w temperaturze do 85°C pod zmniejszonym ciśnieniem.
4. Wydzielony drobnokrystaliczny biały osad urotropiny odsączyć na lejku Buchnera,
używając do przemywania osadu ługu pokrystalicznego.
3
5. Krystalizację prowadzić z 28 cm wrzącego alkoholu etylowego.
6. Po ochłodzeniu roztworu odsączyć wydzielone kryształy produktu (około 2,5-3 g).
7. Z ługu pokrystalicznego oddestylować połowę objętości alkoholu, a wydzielone po
oziębieniu kryształy odsączyć i połączyć z poprzednią porcją produktu.
8. Łącznie otrzymuje się 7-8 g urotropiny.

CHLOREK t-BUTYLU

Odczynniki:
Stężony kwas solny (d = 1,19 g/cm3), trzeciorzędowy butanol, 5% wodny roztwór
kwaśnego węglanu sodu, bezwodny chlorek wapnia.
Sprzęt:
Kolba destylacyjna o pojemności 50 cm3, chłodnica Liebiga, kolba stożkowa o pojemności
50 cm3, rozdzielacz o pojemności 250 cm3, lejek, łaźnia wodna.
Wykonanie:
3 3
1. W rozdzielaczu o pojemności 250 cm umieścić 50 cm stężonego kwasu solnego oraz
19,2 cm3 trzeciorzędowego butanolu.
2. Mieszaninę reakcyjną wytrząsać przez około 20 minut i pozostawić do rozdzielenia się
warstw. Podczas wytrząsania zwrócić uwagę na wyrównanie ciśnień w rozdzielaczu z
ciśnieniem atmosferycznym.
3. Warstwę organiczną oddzielić od warstwy kwasowej, a następnie przemyć ją taką samą
objętością 5% wodnego roztworu kwaśnego węglanu sodu.
4. Tak otrzymany produkt przemyć wodą, warstwy rozdzielić, a następnie warstwę
organiczną osuszyć chlorkiem wapnia (około 2 g).
5. Surowy chlorek t-butylu sączyć przez karbowany sączek bezpośrednio do kolby
destylacyjnej i destylować go na łaźni wodnej, zbierając jako produkt frakcję wrzącą w
temperaturze 49-51°C
6. Otrzymuje się około 16 g chlorku t-butylu.
OCTAN ETYLU

Odczynniki:
Stężony (np. lodowaty) kwas octowy, etanol, stężony kwas siarkowy, 5% wodny roztwór
węglanu sodu, bezwodny chlorek wapnia, bezwodny siarczan sodu, zarodniki wrzenia
(porcelanki).
Sprzęt:
Okrągłodenna kolba dwuszyjna o pojemności 250 cm3, chłodnica Liebiga, wkraplacz o
pojemności 100 cm3, lejek szklany, elektryczna czasza grzejna.
Wykonanie:
3 3 3
1. W kolbie dwuszyjnej o pojemności 250 cm umieścić 10 cm alkoholu etylowego, 5 cm
stężonego kwasu siarkowego i zarodniki wrzenia.
2. W środkowej szyjce kolby zamontować chłodnicę Liebiga z termometrem, a w bocznej
wkraplacz z mieszaniną 30 cm3 stężonego kwasu octowego i 25 cm3 alkoholu
etylowego.
3. W kolbie umieścić zarodniki wrzenia, następnie jej zawartość ogrzewać na czaszy
grzejnej do wrzenia i powoli wkraplać mieszaninę alkoholu etylowego i lodowatego
kwasu octowego. Szybkość wkraplania regulować
szybkością destylacji estru.
3
4. Destylat przenieść do rozdzielacza i wytrząsać z 50 cm 5% wodnego roztworu węglanu
sodu. Podczas wytrząsania zwrócić uwagę na wyrównanie ciśnień w rozdzielaczu z
ciśnieniem atmosferycznym.
3
5. Po rozdzieleniu warstw do górnej warstwy estru dodać 6 g chlorku wapnia w 6 cm
wody (w celu związania porwanego podczas destylacji alkoholu).
6. Warstwy rozdzielić, ester suszyć bezwodnym siarczanem sodu, sączyć przez sączek
karbowany i destylować.
7. Otrzymuje się 26 g octanu etylu o temperaturze wrzenia 77°C
KWAS ACETYLOSALICYLOWY

Odczynniki:
Kwas salicylowy, bezwodnik kwasu octowego, stężony kwas siarkowy, etanol.
Sprzęt:
Kolba okrągłodenna o pojemności 250 cm3, chłodnica zwrotna, łaźnia wodna, kolba
ssawkowa, lejek Buchnera, termometr.
Wykonanie:
3
1. W kolbie okrągłodennej zmieszać 10 g kwasu salicylowego, 15 cm bezwodnika kwasu
octowego i 0,3 cm3 stężonego kwasu siarkowego.
2. Kolbę okrągłodenną zaopatrzyć w chłodnicę zwrotną i ogrzewać na łaźni wodnej do
temperatury 75°C przez 20 minut, kontrolując termometrem temperaturę łaźni wodnej,
równocześnie mieszając zawartość kolby.
3. Mieszaninę reakcyjną pozostawić do ochłodzenia, a następnie przy równoczesnym
mieszaniu dodać 200 cm3 wody.
4. Wytrącony surowy osad odsączyć na lejku Buchnera, a następnie przekrystalizować z
wodnego roztworu etanolu (1 część etanolu + 3 części wody).
5. Otrzymuje się 12 g kwasu acetylosalicylowego o temperaturze topnienia 128-135°C z
rozkładem.
CYKLOHEKSANON

Odczynniki:
Stężony kwas siarkowy, krystaliczny dwuchromian potasu, cykloheksanol, eter dietylowy,
bezwodny siarczan sodu, krystaliczny chlorek sodu.
Sprzęt:
Kolba okrągłodenna o pojemności 500 cm3, kolba destylacyjna o pojemności 50 cm3, kolba
stożkowa o pojemności 500 cm3, kolba stożkowa o pojemności 150 cm3, chłodnica Liebiga,
rozdzielacz, łaźnia olejowa, termometr.
Wykonanie:
3
1. W kolbie okrąglodennej o pojemności 500 cm umieścić 20 g krystalicznego
dwuchromianu potasu i rozpuścić go w 125 cm3 wody.
2. Do otrzymanego roztworu przy ciągłym mieszaniu dodawać ostrożnie małymi porcjami
14 cm3 stężonego kwasu siarkowego. Mieszaninę pozostawić do ostygnięcia,
umieszczając ją w łaźni lodowej.
3. Wyjąć kolbę z łaźni lodowej.
3
4. Do tak przygotowanej mieszaniny utleniającej dodać w jednej porcji 14,2 g (15,1 cm )
cykloheksanolu i zawartość kolby dobrze wymieszać Po kilku minutach mieszania
temperatura mieszaniny gwałtownie wzrasta. Co
pewien czas mierzyć temperaturę mieszaniny reakcyjnej.
5. Temperaturę reakcji utrzymywać w granicach 55-60°C przez około 30 minut, chłodząc
kolbę wodą w początkowym etapie przebiega reakcji. W przypadku spadku
temperatury poniżej 55°C zawartość kolby należy ostrożnie ogrzać na czaszy grzejnej.
6. Mieszaninę reakcyjną pozostawić na około 1 godzinę, wstrząsając kolbę co pewien
czas, po czym wrzucić do kolby zarodniki wrzenia, dodać 120 cm3 wody i połączyć
kolbę z chłodnicą Liebiga.
3
7. Mieszaninę reakcyjną destylować, zbierając około 80 cm destylatu.
8. Destylat nasycić chlorkiem sodu (około 18 g), przenieść do rozdzielacza i oddzielić
cykloheksanon od warstwy wodnej.
3
9. Warstwę wodną kilkakrotnie ekstrahować eterem dietylowym (np. 2 x 20 cm ). Podczas
wytrząsania zwrócić uwagę na wyrównanie ciśnień w rozdzielaczu z ciśnieniem
atmosferycznym.
10. Oddzieloną poprzednio warstwę cykloheksanu połączyć z ekstraktami eterowymi,
osuszyć 3 g bezwodnego siarczanu sodu.
11. Osuszony produkt sączyć przez sączek karbowany do suchej kolby destylacyjnej o
pojemności 50 cm3. Kolbę zaopatrzyć w chłodnicę Liebiga i oddestylować eter.
12. Pozostałość otrzymaną po oddestylowaniu całej ilości eteru stanowi surowy
cykloheksanon, który należy oczyścić przez destylację na łaźni olejowej, zbierając
frakcję o temperaturze wrzenia 153-156°C.
13. Otrzymuje się około 9 g cykloheksanonu.