COLGIO TCNICO DA ESCOLA DE EDUCAO BSICA E PROFISSIONAL DA UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

Felipe Carvalho Guilhermette

Aula Prtica Nmero 02: Calibrao De Vidrarias

Relatrio referente disciplina Qumica Analtica, apresentado professor Luciano de Almeida Pereira do Colgio Tcnico da Universidade Federal de Minas Gerais, por alunos da turma 202B. Prtica realizada em 07/03/2012.

Belo Horizonte, Maro de 2012

I.

Objetivos

Verificar se os instrumentos de medida de volume encontram-se em condies ideais de trabalho.

II.

Introduo

Devido existncia de erros sistemticos e instrumentais, a determinao e calibrao da vidraria a ser utilizada so essenciais para a garantia de medies de volumes mais exatos e precisos. Portanto, as vidrarias devem ser certificadas, para que sejam constatados sinais de degradao como, por exemplo, escalas errneas. Os equipamentos, em geral, devem ser manipulados de forma cuidadosa, especialmente os volumtricos, que so sensveis a diversos fatores, como a temperatura, pois o seu resultado final poder no apresentar uma boa confiabilidade. O procedimento de calibrao pode ser feito no prprio laboratrio, ou em laboratrios especializados utilizando materiais de referncia.

III.

Parte experimental a) Para a execuo dessa prtica foram utilizados os seguintes materiais:

Um termmetro laboratorial; Uma pipeta volumtrica (10mL); Um bquer (400 mL); Um bquer (50 mL); Um balo volumtrico de 100 mL; Uma balana analtica (0,0001g);

Um vidro de relgio; Uma pera de suco; Uma pisseta; gua deionizada; Papel toalha.

b) Procedimentos: 1 Parte Na primeira parte da prtica, pesou-se a massa do bquer de 50mL vazio na balana analtica. Em seguida foi medida a temperatura da gua deionizada. Aps o seu registro pipetou-se 10mL desta gua no bquer pesado com uma pipeta volumtrica e o auxlio de uma pera de suco. O bquer com gua ento foi pesado novamente. Este processo foi repetido quatro vezes, mas com o acrscimo de gua no mesmo bquer j contendo gua. Durante cada adio, a gua teve sua temperatura medida e registrada. Os transportes do bquer foram realizados com auxilio de um papel toalha e sua pesagem realizada sobre o vidro de relgio. 2 Parte Na segunda parte da prtica, mediu-se a temperatura da gua novamente e pesou-se o balo volumtrico de 100mL. Transferiu-se a vidraria com um papel toalha e, com uma pisseta, encheu-se o balo at o volume de 100mL indicado. O balo foi novamente pesado e, os dados devidamente registrados.

IV.

Resultados e discusso a) Resultados: Valores Obtidos: Temperatura da gua deionizada: 26C; Peso do bquer: 21,9398g; Peso do balo volumtrico: 56,3131g;

Peso do balo volumtrico com gua deionizada: 156,1870g; Densidade da gua 26C: 0,996783g/cm3.

TABELA 1: PESO BQUER COM GUA DEIONIZADA Volume de gua deionizada (mL) 0 1 2 3 4 5 Peso bquer com gua deionizada (g) 21,9398 31,7834 41,3495 51,0395 60,7878 70,4926

Clculos: ETAPA I:

TABELA 2: PIPETA VOLUMTRICA Medida 1 2 3 4 5 Recipiente (g) 31,7834 41,3495 51,0395 60,7878 70,4926 gua (g) 9,8436 9,5661 9,6900 9,7483 9,7048 Volume (cm3) 9,5970 9,7213 9,7361 9,7798 9,8754

Teste Q: 1) 9,5661; 9,6900; 9,7048; 9,7483; 9,8436

2) 1 Valor Duvidoso: 9,5661

Q = Valor suspeito Valor mais prximo Maior valor Menor valor

Q = 9,5661 9,6900 9,8436 9,5661 = 0,1239 0,2775 = 0,4465

2 Valor Duvidoso: 9,8436 Q = Valor suspeito Valor mais prximo Maior valor Menor valor

Q = 9,8436 9,7483 9,8436 9,5661 = 0,0953 0,2775 = 0,3434

3) Comparao: Valor crtico da amostra / Valor encontrado no Teste Q 0,621 > 0,4465 > 0,3434 Concluso: 9,5661 e 9,8436 devem ser considerados. Mdia: = 9,5970 + 9,7213 + 9,7361 + 9,7798 + 9,8754 = 48,5528 X = 48,5528 5 = 9,71056 Desvio Individual:

TABELA 3: DESVIO INDIVIDUAL Medida 1 2 3 4 5 Di - 0,11356 -0,011074 0,02554 0,06924 0,16484 Di2 0,012895873 0,000115347 0,000652291 0,004794177 0,027172225

Desvio Padro:

0,10681

Desvio Padro Relativo:

Correo da Densidade em Funo da Temperatura: V = M D V = 9,71056g 0,996783 g/cm3 = 9,74190cm3 Tolerncia na medida de volumes para a pipeta volumtrica de 10 mL: 0,02mL ETAPA II: V = M D V = 99,8739g 0,996783 g/cm3 =100,196cm3 Tolerncia na medida de volumes para o balo de destilao de 100 mL: 0,1mL

b) Discusso:

Com base nos dados de tolerncia, tanto para o balo volumtrico, quanto para a pipeta volumtrica, possvel perceber que as duas vidrarias utilizadas nos procedimentos no esto calibradas e, portanto, no oferecem medies de volumes precisos. O intervalo de tolerncia para a pipeta volumtrica de 10mL de 0,02mL. Ou seja, o valor tolerado deve estar entre 9,98 e 10,02. Como o real volume obtido foi 9,74190mL, esta vidraria no est calibrada.

J no balo volumtrico de 100mL, o intervalo de tolerncia de 0,1mL. Ou seja, o valor deve estar presente entre 99,9mL e 100,1mL. Como o valor real encontrado foi 100,196mL esta vidraria tambm no se encontra calibrada.

V.

Resduos

No foram gerados resduos durante a prtica.

VI.

Concluso

A calibrao de vidrarias fundamental para a obteno de resultados exatos e precisos. Em uma vidraria no calibrada, erros aleatrios e determinados se somam comprometendo todos os dados obtidos. Foi observado que nenhuma das vidrarias estava calibrada, mas importante ressaltar que a destinao do balo e da pipeta deve ser levada em considerao, j que, em laboratrios em que o objetivo principal o aprendizado, estas vidrarias ainda podem ser utilizadas sem comprometer de forma significativa os resultados finais.

VII.

Bibliografia

Pereira, L. d. (2012). Curso Tcnico em Qumica - Apostila de Laboratrio: Qumica Analtica 2 Srie. Belo Horizonte: Colgio Tecnico. Silva, C. P., Ribeiro, K. R., & Sousa, R. d. (25 de Janeiro de 2010). Qumica Analtica Experimental Experimento n 1. Acesso em 09 de Maro de 2012, disponvel em ebah: http://www.ebah.com.br/content/ABAAABj9oAF/calibracao-vidrarias volumetricas

VIII. Anexo QUESTIONRIO: 1) Como deve ser realizada a limpeza de vidraria utilizada em anlise quantitativa? Quais os erros que podem resultar de uma limpeza inadequada? Vrios detergentes so encontrados no mercado para este fim e devem ser usados conforme as instrues de uso dos fabricantes. As causas mais comuns de imperfeies na limpeza so restos de detergentes e gorduras. No caso de gorduras, quando em grande quantidade, emprega-se um solvente orgnico (ex. ter de petrleo) seguido de lavagens com gua e com um agente oxidante. Normalmente emprega-se solues cidas para limpeza de vidraria, pois materiais de vidro no so atacados por cidos (exceto cido fluordrico). Em muitos casos, dependendo do estado em que se encontra o material volumtrico, suficiente o uso de detergentes. Frascos, bqueres, pesafiltro, pipetas, buretas, etc. so geralmente limpos com uma escova adequada e uma soluo morna de detergente. Todos os equipamentos volumtricos utilizados em uma anlise quantitativa devem ser perfeitamente limpos antes do uso, pois a presena de substncias gordurosas nas suas paredes internas e a presena de substncias contaminantes pode induzir a erros no resultado final da anlise.

2) A pipeta um material volumtrico TD ou TC? As pipetas podem ser materiais volumtricos calibrados a TC (a conter) ou TD (a entregar). TC significa que material calibrado de maneira que marca indica o volume contido dentro do recipiente. TD significa que a marca indica que aquela a quantidade de lquido que entregue quando se entorna o recipiente.

4) O que menisco? Como deve ser observado para evitar erro em anlise quantitativa? Menisco a forma da superfcie de lquidos. A leitura de lquidos e de solues transparentes feita na parte inferior do menisco, mas para solues ou lquidos escuros, a leitura feita na parte superior.

5) Por que necessrio calibrar material volumtrico em anlise quantitativa? Devido existncia de erros sistemticos e instrumentais, a calibrao da vidraria a ser utilizada so essenciais para a garantia de medies de volumes mais exatos e precisos. Portanto, as vidrarias devem ser certificadas, para que sejam constatados sinais de degradao como, por exemplo, escalas errneas.

6) Por que necessrio empregar o mesmo procedimento utilizado na calibrao toda vez que a pipeta for utilizada? Porque a m utilizao do equipamento pode causar descalibraes consequentes erros de medidas. Desta forma sempre deve ser realizado este procedimento utilizado na calibrao.

7) Por que preciso esperar alguns segundos aps o escoamento do lquido antes de terminar a medida do volume com uma pipeta? necessrio que se espere alguns segundos para que se tenha a certeza de que todo o lquido contido tenha escoado, e a medida possa ser realizada com exatido.

8) Por que necessrio que os erlenmeyers, a pipeta e a gua fiquem algum tempo prximos balana quando realizada sua calibrao? Porque pequena quantidade de gua evapora e a perda desta pode causar erros nas medidas e prejudicar o resultado da calibrao.