DEPARTAMENTO DE TECNOLOGA QUMICA PROGRAMA NACIONAL DE FORMACION PROCESOS QUIMICOS EL TIGRE ESTADO ANZOTEGUI

PRACTICA 3: EXTRACCIN.

FECHA DE REALIZACION DE LA PRCTICA: 22/03/2012

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 29 /03 /2012

GRUPO N: B

INTEGRANTES: ALCALA, MARIA GONZALEZ, MAURO GONZALEZ, NEREIDA GUACHE, ODAMARIS YENDIS, ANMARY VALLENILLA, YAMISLEY Q-02

INDICE GENERAL

Contenido Resumen. Introduccin....... Parte Experimental....... Resultados.. Discusiones.... Conclusiones.. Referencias Bibliogrficas..... Anexos...

pg. 03 04 06 10

DEPARTAMENTO DE TECNOLOGA QUMICA PROGRAMA NACIONAL DE FORMACION PROCESOS QUIMICOS EL TIGRE ESTADO ANZOTEGUI PRACTICA 3: EXTRACCIN. FECHA DE REALIZACION DE LA PRCTICA: 22/03/2012 FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 29/03 /2012 GRUPO N: B INTEGRANTES:

ALCALA, MARIA GONZALEZ, MAURO GONZALEZ, NEREIDA GUACHE, ODAMARIS YENDIS, ANMARY VALLENILLA, YAMISLEY Q-02

RESUMEN
La lixiviacin, o extraccin slido liquido consiste en la separacin de uno o varios solutos contenidos en una fase slida mediante su contacto con un disolvente lquido que los disuelve selectivamente, pudiendo tratarse de una simple disolucin fsica o de una reaccin qumica que libera al soluto de la matriz slida. Es muy empleada en la industria alimentara, farmacutica y de tratamiento de minerales, separando los componentes deseados de la estructura slida. El objetivo primordial de este informe, es el estudio del proceso de extraccin de un componente de un slido empleando un disolvente, especficamente fue la extraccin de azcar en la remolacha utilizando como disolvente agua caliente, posteriormente a esto, a cada muestra se le determino el ndice de refraccin. Al final el ndice de refraccin de la remolacha fue 1,3339 y la cantidad de azcar que tenia en 150g fue 10,28 gr de azcar, los valores obtenidos variaron de lo que se esperaba, pero hay que tomar el cuenta que la remolacha fue picada en trocitos es vez de rallarla y hubo inconvenientes al momento de filtrar sin embargo los valores se ajustan a la curva de calibracin.

INTRODUCCION La lixiviacin, o extraccin slido-lquido es un proceso en el que se puede extraer componentes solubles de slidos con ayuda de un disolvente. Campos de aplicacin de esta operacin bsica son, por ejemplo, la obtencin de aceite de frutos oleaginosos o la lixiviacin de minerales.

Para conseguir una extraccin lo mas rpida y completa posible del slido, se tiene que preparar el material antes de iniciar el proceso esto para ofrecer al disolvente superficies de intercambio grades y recorridos de difusin cortos. La manera en que se

logra es triturando el slido a extraer, un tamao de grano demasiado pequeo puede causar, apelmazamiento que dificulta el paso del disolvente.

La forma ms sencilla de esta operacin bsica se mezcla bien al material de extraccin y el disolvente. A continuacin se separa y se regenera el disolvente junto con el soluto en el disuelto. El material de extraccin puede estar representado tambin como lecho fijo, que es atravesado por el disolvente. En otra forma el material de extraccin percolora a travs del disolvente.

La regeneracin del disolvente consiste, generalmente en un proceso de evaporacin / destilacin. En el se elimina parte del disolvente y queda una solucin concentrada de extracto como producto. El disolvente utilizado se condensa y se puede reutilizar. Tambin recordemos que la velocidad de extraccin es afectada por los siguientes factores: Temperatura, Concentracin del solvente, partculas, Porosidad, Agitacin Tamao de las

Para llevar a cabo el proceso son necesarios dos pasos. Primero poner en contacto el disolvente con el slido a tratar y posteriormente separar la disolucin formada del resto del slido, con la solucin retenida por este.

En sta experiencia se extrajo el azcar de la remolacha, reportando los datos obtenidos como rendimiento.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL A) DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE AZUCAR EN LA REMOLACHA.

Pese 150 g de remolacha

Completar con agua caliente a 50 C aprox.

Licuar mezcla 15 minutos

Filtrar una parte del licuado

Fin

Filtrar y determinar el ndice de refraccion

Agregue El carbn activado

B) Proceso de Extraccin.

Llene con agua el depsito de solvente

Preparacin del slido: cortado y pesado de 1kg de muestra

Coloque en funcionamiento el sistema de calentamiento. (Temp. Indicada por el profesor)

Colquela malla e introduzca en el extractor.

Haga fluir el agua caliente, hasta conseguir un nivel de 5 a 10 cm por encima del slido

Cronometr ar el tiempo

Mantener constante el caudal de entrada igual al de la salida del extractor.

Abra la vlvula del fondo del extractor y regule el caudal entre 20 30 ml/min

Determine su ndice de refraccin hasta que sea constante.

Toma de muestras C/10 min

Fin de muestreo
Mida el volumen retenido en el extractor

Cierre vlvulas

Entrada Salida Reservorio de solvente

Mida la temperatura del fluido

Mida el volumen acumulado de extracto

Mida ndice de refraccin

Mida ndice de refraccin

Efectuar Balances de masa

B) CURVA DE CALIBRACION

Preparar la curva de calibracin con azcar comercial

Las concentraciones de las soluciones deben ser las siguientes:

Medir el ndice de refraccin de cada una de las soluciones

100; 90.9; 83.3; 66.7; 50; 33.3; 25; 20; 12.5; 6.25, 3.13, 1.56 y 0.78

Graficar Concentracin vs IR.

Graficar Concentracin vs Tiempo

DIAGRAMA DEL EQUIPO

1. Depsito para el extracto. 2. Columna de extraccin. 3. Vlvula de entrada de disolvente. 4. Vlvula de descarga del extracto. 5. Sistema de calentamiento. 6. Depsito para el disolvente.

RESULTADOS

Tabla 1: Determinacin de la cantidad de azcar en la remolacha.

Muestra 150g de remolacha 1 kg de remolacha

ndice de Refraccin 1,3339 ___________

Cantidad de Azcar (g) 22,85 68,571

Tabla 2: Cantidad de azcar extrada para cada tiempo y su % de rendimiento.

Muestra Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Extracto Reservorio

Volumen (L) 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40

Cantidad (g) 8,328 0,939 4,926 5,355 6,963 0,939

% de Rendimiento 12,14 1,36 7,183 7,81 10,15 1,36

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

PERRY,

Robert H. MANUAL DEL INGENIERO QUMICO.

Tomo V.

McGraw-Hill. Sexta Edicin. Mxico. 1992.

TREYBAL,

Robert E. OPERACIONES DE TRANSFERENCIA DE MASA.

McGraw-Hill. Segunda edicin. 1993.

Datos suministrados por el profesor. Gua de prcticas

ANEXOS

DATOS EXPERIMENTALES

Tabla 3: Caudal y Temperatura de salida. Caudal (ml/min) 30 Temperatura de salida (oC) 39

Tabla 4: Determinacin de la concentracin de azcar en la remolacha. Masa de muestra (Remolacha, g) 150 Tabla 5: Proceso de Extraccin. Muestra 1 2 3 4 Extracto Reservorio Volumen Temperatura Temperatura Temperatura (ml) 40 40 40 40 1900 1125 4625
Inicial

ndice de Refraccin 1,3339

ndice de Refraccin 1,3350 1,3330 1,3321 1,3325 1,3340 1,3330

Extractor 30 30 30 30 30

Final 29 29 29 30 32 30

50 50 46 50

Tabla 6: Curva de Calibracin

Cantidad de Azcar ndice de Refraccin (g/L) 100 90,9 83,3 66,7 50 1,3500 1,3440 1,3440 1,3410 1.3385

33,3 25 20 12,5 6,25 3,13 1,56 0,78

1,3360 1,3345 1,3331 1,3310 1,3340 1,3330 1,3335 1,3330

MUESTRA DE CLCULOS

1) DETERMINACIN DE LA CANTIDAD DE AZCAR EN LA REMOLACHA. I.R. 1,3339 22,85 g/L de azcar.

22,85 g/L x 0.45 L= 10,28 g de azcar Esta cantidad esta contenida en 150 g de remolacha por lo tanto se hace la siguiente relacin para 1 kg de remolacha: 10,28 g de azcar X 150g de remolacha 1000g de remolacha

x =10,28 g de azcar*1000g de remolacha

150g de remolacha X=68,571 g de azcar

2) DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE AZCAR PARA CADA UNAS DE LA MUESTRAS DE LA EXPERIENCIA REALIZADA. Muestra 1: Nota: La cantidad de azcar se obtiene al interpolar el ndice de refraccin en la curva de calibracin (tabla 6): I.R. 1,335 De la tabla 6 tenemos: IR 1,3360 1,335 1,3345 Interpolando se Obtiene: C1 = 27,76 g de azcar/ L De la misma manera se procede para las dems muestras Obteniendo como resultados: Muestra 2 C2 = 3,13 g de azcar/ L Cantidad de azcar (g/L) 33,3 C1 25 C1 g/L de azcar

Muestra 3 Muestra 4 Muestra Extracto Muestra reservorio

C3= 16,42 g de azcar/ L C4 = 17,85 g de azcar/ L CE = 23,21 g de azcar/ L CR = 3,13g de azcar/ L

3) CALCULO LA CANTIDAD DE AZCAR EXTRADA PARA CADA TIEMPO. Muestra 1:

V= 30 ml/min* 10min= 300ml = 0,30 L

g= 27,76 *0,30 = 8,328 De la misma manera se procede para las dems muestras Obteniendo como resultados: Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra Extracto Muestra Reservorio g de azcar = 0,939 g de azcar = 4,926 g de azcar = 5,355 g de azcar = 6,963 g de azcar = 0,939

4) CALCULO EL PORCENTAJE DE RENDIMIENTO PARA CADA MUESTRA.

g tericos = 68,571

Muestra 1:

%R=

27,76 gr *100 = 12,14 68,571gr

De igual forma se procede para las dems muestras Obteniendo como resultados: Muestra 2: Muestra 3: Muestra 4: Muestra Extracto Muestra Reservorio % R = 1,36 % R = 7,183 % R = 7,81 % R = 10,15 % R = 1,36

DISCUSIN En la lixiviacin la manera de conseguir un extraccin ms rpida y completa posible del slido, es preparando el material (rallado o triturado), de esta forma se aumenta la superficie por unidad de volumen y disminuye la distancia que el disolvente debe atravesar para llegar al seno del vegetal y extraer el azcar La extraccin slido-lquido suele ser mucho ms eficiente cuando se hace de manera continua con el disolvente de extraccin caliente en un sistema cerrado, basada en la maceracin con disolvente orgnico, previamente vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, de la mezcla slida a extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la cmara de extraccin. Observando la curva de concentracin de azcar en funcin del ndice de refraccin (Vase grafica N1), se determin que la misma disminuye de manera progresiva, tanto en gramos como en el ndice de refraccin hasta alcanzar un valor constante en (1,333). Como sabemos, para poder extraer el azcar de la remolacha, es necesario que el disolvente atraviese las paredes celulares, disuelva el azcar y atraviese de nuevo la pared celular en sentido contrario. Este proceso puede tomar algn tiempo, razn por la cual en los ltimos minutos de la lixiviacin se extrajo muy poca cantidad de soluto y la concentracin del extracto fue baja.

Analizando los resultados experimentales vemos que la variacin de la cantidad de azcar extrada con respecto al tiempo durante el proceso se desarrolla en tres etapas: Una primera etapa en la que se extrae la mayor cantidad de azcar, la cual se verifica en aproximadamente diez minutos de operacin (27,76g/L). En la segunda etapa la cantidad de soluto extrado disminuye al aumentar el tiempo, mantenindose esta tendencia hasta aproximadamente 60 minutos de iniciada la extraccin. En la tercera etapa la cantidad de azcar recuperada es pequea (3,13 g/L) al finalizar la experiencia. . En cuanto al rendimiento se puede decir que el proceso sin reflujo en este caso fue deficiente, obtenindose un 11 % de rendimiento. Para justificar este comportamiento me baso el hecho que la remolacha fue cordada en vez de rallarla, y que no contbamos con papel de filtro que pudo afectar la determinacin del ndice de refraccin. El tiempo real del proceso de extraccin fue de 3 horas 15 min, la temperatura se mantuvo constante a 50C en la termocupla, y 30 C en el extractor y 30 C las muestras tomadas. La cantidad de azcar terica en la remolacha es de 76,2. Odamaris, guache CI: 18227574

CONCLUSIONES El equipo utilizado en el laboratorio es ideal para separar el azcar por

lixiviacin de la remolacha con agua caliente, La concentracin del azcar es directamente proporcional al ndice de refraccin. La concentracin terica de azcar obtenida fue de 22,85 g/L con un ndice de refraccin de 1,3339.

El proceso presenta tres etapas, en la primera se extrae la mxima cantidad de azcar, en la segunda la cantidad de azcar recuperada disminuye con el tiempo y en la tercera es muy poco lo recuperado.

El tiempo ptimo para el proceso en estudio fue de 40 minutos, pero es importante destacar que este tiempo puede variar de un sistema a otro, dependiendo de ciertas variables tales como el flujo de disolvente, su temperatura, cantidad de remolacha utilizada, forma en que se cort o rall, entre otros.

Se cumpli con el procedimiento experimental y se mantuvieron los parmetros operacionales del equipo, pero sin embargo se logro obtener resultados poco satisfactorios.

Odamaris guache CI: 18227574