UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTN

FACULTADDE INGENIERA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA DE QUIMICA

CURSO: ANALISIS INSTRUMENTAL E INGENIERIA 1 TEMA: LABORATORIO N 11 TITULACIN VOLUMTRICA IODOMETRICA DE DERMINACIN DEL COBRE (mtodo de Parks o del fluoruro). PRESENTADO POR: HUILLCA KANA ORLANDINO CUI: 20042868 GRUPO: MARTES DE 7:00am 10:00am
AREQUIPA- PER 2012

LABORATORIO N11 TITULACIN VOLUMTRICA IODOMETRICA DE DERMINACIN DEL COBRE (mtodo de Parks o del fluoruro). I. OBJETIVOS:

Determinar por el mtodo fluoruro. Determinar los datos de la experiencia. II. MARCO TERICO:

Generalidades. Las iodometria consisten en la valoracin del yodo que se libera por oxidacin del ioduro. En la determinacin del cobre el ioduro reduce al cobre, produciendo ioduro cuproso y yodo, segn la ecuacin siguiente.

El yodo ante la presencia del almidon presenta color azul. Luego el yodo desprendido es titulado con el tiosulfato de sodio segn las siguientes ecuaciones:

El yodo se reduce a yoduro y el tiosulfato se oxida a tetrationato de sodio Donde:

Por lo tanto el peso equivalente del cobre es su propio peso atomo (63.54) dividido entre 1 el deci-equivalente ser 6.354 y en un ml de solucin 0.1 Habra 0.006354g de cobre. El mtodo de Park: en la determinacin del cobre consiste en eliminar la interferencia del hierro con floruro de sodio, segn la siguiente ecuacin:

El ion frrico ante la presencia del ion floruro produce el exafluo ferrato trisodico que es un precipitado cristalino blanquecino. El Mtodo de Hean Low: en la determinacin del cobre consiste en separar el cobre de los interferentes, reduciendo del Cu2+ con aluminiometalico, segn la siguiente ecuacin:

Es decir la solucin acuosa donde se encuentra disuelto el cobre de la muestra se sumerge una lamina de aluminio, en el cual el cobre acuoso de reduce a cobre metalico, el que luego se filtra y se disuelve con HNO3

III.

EQUIPOS: Balanza analtica Agitador magnetico

Material de vidrio Bureta.

Pipeta.

Matraz

Probeta

Erlenmeyer

REACTIVOS: Mineral de cobre (muestra) Solucin de Na2S2O3 0.1N Yodo re sublimado. Yoduro de potasio al 50%. Acido clorhdrico concentrado. Hidrxido de amonio concentrado. Agua de bromo. Acido ctrico concentrado. Acido actico glacial. Fluoruro de sodio. Almidn soluble. PROCEDIMEINTO: Preparacin de 1.0 litro de solucin de Na2S2O3 0.1N Si el tiosulfato de sodio a usar es el pentahidratado (Na2S2O3 5H2O) cuyo peso formula es 248.19, pro lo tanto se pesa 24.82g se disuelve y se lleva a un litro Sin embargo en la practica se pesa 25.0g A la solucin

preparada aadir 1.0 ml de cloroformo el que actuara como conservador. Preparacin de la solucin indicadora de almidn: Pesar 2 g de almidn soluble y disolver con 50 ml agua destilada fra y dejar en reposo para sedimente lo insoluble. Verte la solucin que sobrenada aun vaso que contenga 150 ml de agua destilada hierviendo y se continua la ebullicin por unos minutos y se deja enfriar completamente. Agregar 0.1g de acido saliclico como conservante y se guarda en un frasco mbar. Estandarizacin de la solucin de Na2S2O3 0.1N Pesar 0.2g de iodo resublimado y 0.5g de ioduro de potasio y se lleva a un erlenmeyer de 250 ml y se disuelve con 100 ml de agua destilada fra con una vagueta, obteniendo una solucin de color caf. Titular la solucin con tiosulfato de sodio 0.1N hasta que tome un color amarillo. Luego aadir 2.0 ml de la solucioin indicadora de almidon, el cual tomara la solucin un color azul y continuar la titulacin hasta que desaparezca el color azul, anotar los ml gasta dos de Na2S2O3 0.1N (Vp)

Determinacin del cobre (mtodo de Parks). Pesar 0.2 de muestra (mineral) aadir 10 ml de HNO3 cc y luego con 5 ml de HCl cc llevar a ebullicin hasta completar el ataque , si fuera necesario se repetir el ataque. Llevar a funcin con 7 ml de acido sulfrico concentrado u dejar enfriar.

 Aadir 50 ml de agua y llevar a ebullicin, agregar agua de bromuro (para oxidar al cobre y el hierro) y llevar a ebullicin para eliminar el exceso de agua de bromo. Neutralizar cuidadosamente con hidrxido amonio para que precipite el hidrxido de hierro o un color azulino (CuSO4(NH3)4) y filtrar. Agregar 5 ml de acido actico glacial se hierve y de deja enfriar completamente. Anadir 2g de floruro de sodio y 4ml de solucin de yoduro de potasio al 50%. Titular con solucin de tiosulfato de sodio 0.1N hasta que tome un color amarillo luego aadir 2 ml de solucin indicadora de almidn y se continua con la titulacin hasta que desaparezca el color de azul anotar los ml gastados de tiosulfato de sodio

H2SO4
diluido

IV. RESULTADOS Y COMENTARIOS:

V. CUESTIONARIO: 5.1. Definir titulacin iodometrica. Las iodometria consisten en la valoracin del yodo que se libera por oxidacin del ioduro. En la determinacin del cobre el ioduro reduce al cobre, produciendo ioduro cuproso y yodo, segn la ecuacin siguiente.

El yodo ante la presencia del almidon presenta color azul.

5.2.

Indique en que consiste del mtodo de Parks en la determinacin de cobre. Transfiera con una pipeta volumtrica 20-25 mL de una muestra a un erlenmeyer de 250 mL de capacidad y adicione 5 mL de HNO3 concentrado, diluya con agua destilada hasta un volumen de 100 mL, aada cerca de 1,5 g de KI. El yodo formado se valora con la solucin de Na2S2O3 estandarizada hasta que se disminuya la intensidad del color producida por el yodo, agregue 2 mL de almidn al 1% y contine la valoracin, pero antes de que desaparezca el color azul adicione 2,0 g de NH4SCN, aada ms valorante hasta que se pierda el color azul por 15 minutos. Calcule la concentracin de cobre en ppm Demuestre los equivalentes para el cobre, yodo y el tiosulfato de sodio. El yodo desprendido es titulado con el tiosulfato de sodio segn las siguientes ecuaciones:

5.3.

El yodo se reduce a yoduro y el tiosulfato se oxida a tetrationato de sodio Donde:

Por lo tanto el peso equivalente del cobre es su propio peso atomo (63.54) dividido entre 1 el deci-equivalente ser 6.354 y en un ml de solucin 0.1 Habra 0.006354g de cobre.

5.4.

Escriba y balance la ecuacin de la oxidacin de Fe3+ y Cu+ por reaccin del agua bromo.

Es decir la solucin acuosa donde se encuentra disuelto el cobre de la muestra se sumerge una lamina de aluminio, en el cual el cobre acuoso de reduce a cobre metalico, el que luego se filtra y se disuelve con HNO3

VI. PROBLEMAS: 6.1. En la valoracin del cobre contenido en 0.5g de una muestra se ha gastado 29.1ml de solucin empirica de tiosulfato de sodio, cuyo titulo es 1 ml titula 0.0049g de Cu Cul es la ley de cobre?

6.2.

En la valoracin de cobre contenido en 0.20g de uan muestra, se ha gastado 12.40 ml de solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N cuyo factor de correccin es 1.0025 Cul es la ley de cobre en la muestra?

6.3.

En la valoracin del cormo contenido en 0.5g de una muestra se ha gastado 12.50 ml de solucin de tiosulfato de sodio 0.1N con factor de correccin 0.9978. Cul es la ley de cromo en la muestra?.

VII. BIBLIOGRAFA:
http://www.buenastareas.com/materias/reporte-de-titulacion-redox-con-vitamina-c/80 http://es.scribd.com/doc/61573924/Experimento-Titulacion-REDOX-de-FE http://www.cecyt15.ipn.mx/polilibros/instrumenta/contenido/unidades/unidad_1.htm http://www.cuerpomente.es/vita_fic.jsp?ID=2752