DESTILACION SIMPLE Y FRACCIONADA

Altamar Estrada, C.M , Tordecilla Andrs, Mancilla Jeymar Universidad del Atlntico I Semestre 2012 ___________________________________________________________________________ Objetivos: Conocer los procesos de destilacin simple y fraccionada, sus caractersticas y factores que en ellas intervienen. Elegir la tcnica de destilacin ms adecuada, simple o fraccionada, en funcin de la naturaleza del lquido o mezcla de lquidos que se va a destilar.

Resumen: La destilacin simple es una operacin unitaria muy utilizada para llevar a cabo separaciones parciales de mezclas con componentes voltiles. Se usa cuando la diferencia entre los puntos de ebullicin de los componentes es grande, mayor de 80 C, o cuando las impurezas son slidos disueltos en el lquido a purificar. A diferencia de la destilacin fraccionada la cual se puede utilizar si la diferencia que hay entre los puntos de ebullicin es demasiado pequea En la prctica se emplea una columna fraccionadora, a travs de la cual la fase de vapor y la fase condensada fluyen en direcciones opuestas. Palabras claves: Puntos de ebullicin, temperatura, condensacin, lquidos. ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ Abstract: Simple distillation unit operation is a widely used to carry out partial separation of mixtures with volatile components. Is used when the difference between the boiling points of the components is large, greater than 80 C, or where the impurities are dissolved solids in the liquid to be purified. Unlike the fractional distillation which can be used if the difference between the boiling points is too small in practice a fractionating column is used, through which the vapor phase and condensed phase flow in opposite directions. Keywords: boiling points, temperature, condensation, liquid. __________________________________________________________________________

Introduccin: En el laboratorio de qumica orgnica la destilacin es uno de los principales mtodos para la purificacin de lquidos voltiles. Consiste en evaporar la sustancia por calentamiento y posteriormente condensar de nuevo el vapor a lquido. En esta prctica realizamos dos ensayos, el primero fue de destilacin simple, en el cual destilamos una muestra que contena Etanol a X concentracin, En el segundo ensayo realizamos la destilacin fraccionada que tena una estructura un poco diferente al de la simple. Hicimos estos dos ensayos para poder compararlos, observar sus semejanzas y diferencias. Materiales y Mtodos

DESTILACION SIMPLE Aro de calentamiento Caja Refractaria Mechero Baln Soporte Universal Malla Condensador Agarraderas Tapn

DESTILACION FRACIONADA Baln de destilacin Cilindro graduado Termmetro Agarraderas de tubos Soporte universal Condensador Caja refractaria Mechero

Tcnica Experimental

Parte 1. Destilacin Simple 1. Montar el equipo de destilacin simple de la forma adecuada. 2. Tomar 100mL de un lquido asignado y verter en el matraz redondo de fondo plano, colocando la barra magntica y asegurando nuevamente al sistema. 3. Una vez asegurado el sistema, comenzar a destilar calentando la parrilla elctrica, abrir el flujo de agua y controlar el calentamiento. 4. Anotar los la temperatura en cada cierto volumen obtenido y determinar el punto de fusin de la sustancia asignada. 5. Anotar los resultados en la Tabla 1. 6. Una vez determinados los puntos de fusin de cada sustancia anota los resultados en la tabla 2. 7. Trazar una grafica peso molecular Vs punto de fusin de los resultados de la tabla 2.

Parte 2. Destilacin Simple y Fraccionada 1. Montar el quipo de destilacin fraccionada adecuadamente. 2. Utilizar 100mL de la mezcla problema a destilar por esta tcnica. 3. Colocar la mezcla en el matraz con la barra magntica, una vez asegurado el sistema cubrir la columna Vigreaux con fibra de vidrio para regular el calentamiento. 4. Comenzar a destilar encendiendo el mechero y abriendo el flujo de agua; controlar el calentamiento. 5. Anotar en la tabla 1 la temperatura de destilacin por cada mL obtenido. 6. En base a los resultados obtenidos de la tabla 1, separar la cabeza, el primer componente, segundo componente y la cola de destilacin de acuerdo a los cambios de temperatura y anotarlos en la tabla 2. 7. Destilar 100mL de la mezcla nuevamente por el mtodo de destilacin simple 8. Anotar en la tabla 3 las variaciones de temperatura cada 2mL del destilado obtenido. 9. En base a los resultados obtenidos de la tabla 3, separar la cabeza, el primer componente, segundo componente y la cola de destilacin de acuerdo a los cambios de temperatura y anotarlos en la tabla 4. 10. Trazar dos graficas una para cada tipo de destilacin, Temperaturas de destilacin Vs Volumen Destilado.

ANLISIS Y RESULTADO Datos Inciales: Temperatura ambiente = 32C Hora de inicio del experimento = 10:04 am

17 minutos despus de haber empezado a calentar el etanol, su temperatura aumento hasta 75C y permaneci constante en ese punto. A las 10:51 am, terminamos obteniendo por mtodo de destilacin fraccionada una cantidad de 30 ml de etanol a X concentracin.

Discusin de Resultados: 1. Describir cul es la reaccin entre el punto de ebullicin y la estructura molecular de los alcanos y los alcoholes. La relacin cuantitativa estructura-actividad (en ingls, Cuantitativa structure-activity relationship, QSAR, o bien, quantitative structure-property relationship, QSPR, es el proceso por el cual la estructura qumica se correlaciona cuantitativamente con un proceso bien definido. Es bien conocido, por ejemplo, que dentro de una determinada familia de compuestos qumicos, especialmente de qumica orgnica, existe una correlacin fuerte entre la estructura y las propiedades observadas. Un ejemplo sencillo es la relacin entre el nmero de tomos de carbono en alcanos y su punto de ebullicin. Hay una tendencia clara en el aumento del punto de ebullicin con el incremento del nmero de tomos de carbono y esto sirve como medio de predecir el punto de ebullicin de los alcanos superiores.

Los puntos de ebullicin de los alcoholes tambin son influenciados por la polaridad del compuesto y la cantidad de puentes de hidrgeno. Los grupos OH presentes en un alcohol hacen que su punto de ebullicin sea ms alto que el de los hidrocarburos de su mismo peso molecular. En los alcoholes el punto de ebullicin aumenta con la cantidad de tomos de carbono y disminuye con el aumento de las ramificaciones. 2. Investigar que es la presin de vapor y cul es su relacin con el punto de ebullicin y las fuerzas intermoleculares. Presin de Vapor.- Las molculas de vapor no pueden escapar cuando la evaporacin del lquido se produce en un recipiente cerrado. Es la presin parcial de un vapor en la superficie del lquido que la produce. La presin parcial de las molculas de vapor sobre la superficie de un lquido en equilibrio es la presin de vapor del lquido. La presin de vapor de los lquidos siempre aumenta la temperatura, porque la velocidad de evaporacin aumenta y la condensacin disminuye al aumentar la temperatura, las presiones de vapor pueden medirse con un nanmetro. Al calentar un lquido aumenta siempre su presin de vapor. Cuando un lquido se calienta a una temperatura suficientemente alta, bajo una determinada presin, comienzan a formarse burbujas de vapor debajo de su superficie que suben hasta est y estallan, lanzando vapor de aire. El punto de ebullicin de un lquido a una presin determinada es la temperatura a la cual la presin de vapor es igual a la aplicada. En un tipo determinado de compuestos, las fuerzas y los puntos de ebullicin aumentan generalmente al aumentar la longitud y el tamao molecular de las molculas debido a la intensidad de las fuerzas de London. 3. Describir las caractersticas de la destilacin simple y las de la destilacin fraccionada. Y las diferencias que existen entre ellas. * Destilacin simple. Se usa cuando la diferencia entre los puntos de ebullicin de los componentes es grande, mayor de 80 C , o cuando las impurezas son slidos disueltos en el lquido a purificar. * Destilacin fraccionada. Si la diferencia que hay entre los puntos de ebullicin es demasiado pequea para que una destilacin simple resulte eficiente, es necesario recurrir a destilaciones repetidas. En la prctica se emplea una columna fraccionadora, a travs de la cual la fase de vapor y la fase condensada fluyen en direcciones opuestas. La eficiencia de tales columnas se expresa en platos tericos. 4. Investigar la definicin de: * Platos tericos en una columna de destilacin fraccionada: Un plato terico se define como; la unidad de la columna que tiene la misma eficacia en la separacin que una destilacin simple y se expresa a menudo en cm de altura de la columna. * Cabeza, cuerpo y cola de destilacin: las impurezas ms voltiles se denominan CABEZA de destilacin. Cambiando el colector y recogiendo el compuesto deseado que destile en mximo un rango de 4C e identificando esta fraccin como CUERPO, lo que queda en el baln se denomina COLA. * Azetropo: es una mezcla que tiene la propiedad de que los componentes no pueden separarse por destilacin fraccionada a presin comn. Un ejemplo lo constituye la mezcla al

69% p/p de acetato de etilo y etanol, cuyo vapor tiene la misma composicin que la solucin que la solucin original, es decir, que hierve como si se tratara de una sola sustancia. * Intervalo de ebullicin: la temperatura en la que la presin de vapor de un lquido es 101,325 kPa 5. Explicar cmo se realiza la interpretacin de graficas de destilacin. Los datos de la mezcla binaria se presentan con frecuencia para una presin fija, como y contra x, con la inclusin de una pendiente de 45 como referencia. En la mayor parte de los sistemas binarios, uno de los componentes es ms voltil que el otro, en todo intervalo de composicin. En el diagrama x-y se grafica casi siempre el componente ms voltil en la regin donde se realiza la destilacin. La curva que se presenta a continuacin muestra el caso ms usual, en el que el componente 1permanece como el ms voltil en todo el intervalo de composicin. La regla de las fases slo permite que se especifiquen en forma arbitraria dos variables, en un sistema binario de dos fases en equilibrio. En consecuencia la curva anterior se puede graficar a temperatura o presin constante, pero no a ambas; la ltima es ms comn. El diagrama x-y se puede graficar para las fracciones molares, en peso o en volumen. Las unidades a utilizar posteriormente deben concordar con las utilizadas para los datos de equilibrio. 6. Ejemplificar variacin del punto de ebullicin en un conjunto de ismeros. ter etlico (Punto de ebullicin 34.6 C) Butanol (Punto de ebullicin 117,73 C)

Cada uno de estas sustancias tiene diferente punto de ebullicin aunque sean ismeros y sean polares, principalmente por el carbono al que esta enlazado con el oxgeno, y por las fuerzas de atraccin intermoleculares entre ellas. 7. Para qu sirven los cuerpos de ebullicin (perlas de vidrio pequeas). Sirven para controlar la ebullicin, porque cuando un liquido hierve como el agua, este tiende a saltar por la cantidad de energa que se est proporcionando al mismo, y las perlas evitan que las burbujas de aire que se forman en el fondo del recipiente salga completas a la superficie y al llegar hasta arriba se rompan y salpiquen el agua.

Conclusiones: En esta prctica se utilizaron 2 tcnicas de destilacin: simple y fraccionada. La destilacin simple es efectiva cuando los lquidos mezclados difieren entre ellos en sus puntos de ebullicin en 80C o ms y la fraccionada para sustancias que difieran entre ellas a pocos grados de su temperatura de ebullicin o a menos de 80C ya que es ms precisa y ya que equivale a varias destilaciones simples ya que cada evaporacin del condensado que se produce al ascender el vapor por la columna de fraccionamiento que se utiliza para este tipo de destilacin equivale a una destilacin simple y cada una de estas destilaciones separadas conducen a un condensado que es sucesivamente ms rico en el componente ms voltil, con lo que se pueden obtener productos puros Referencias Bibliogrficas:
http://es.scribd.com/doc/13408117/4-Destilacion-Simple-y-Fraccionada-Punto-de-Ebullicion http://es.scribd.com/doc/80939698/Informe-de-laboratorio-de-quimica-organica-Metodosde-separacion-destilacion-simple-y-fraccionada-ESPOL

Agradecimientos: Quiero agradecerle a la profesora Carmen Villamizar, docente de la Universidad del Atlntico, por su gua en el desarrollo de este laboratorio, y a mis compaeros de clases por su gran trabajo de equipo.