UNIVERSIDAD NACIONAL JORGE BASADRE GROHMANN

FACULTAD DE CIENCIAS MDICAS ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUMICA

PRCTICA N 03 DETERMINACIN DE CENIZAS

CURSO DOCENTE ESTUDIANTE CDIGO AO DE ESTUDIOS : BROMATOLOGA : Q.F. VERNICA APAZA CORONEL : JORGE FLORES GUTIERREZ : 2006-29800 : QUINTO

TACNA PER 2010

PRCTICA N 0 3

DETERMINACIN DE CENIZAS

I. OBJETIVOS:
Determinar la concentracin de materia grasa cruda o extracto etreo libre de

una muestra alimenticia.

II. CAMPO DE APLICACIN:

El mtodo es aplicable a muestra de alimentos en general.

III.

FUNDAMENTO TERICO:

La determinacin de cenizas es referida como el anlisis de residuos inorgnicos que quedan despus de la ignicin u oxidacin completa de la materia orgnica de un alimento. Es esencial el conocimiento bsico de las caractersticas de varios mtodos para analizar cenizas as como el equipo para llevarlo a cabo para garantizar resultados confiables. Existen tres tipos de anlisis de cenizas: cenizas en seco para la mayora de las muestras de alimentos; cenizas hmedas (por oxidacin) para muestras con alto contenido de grasa (carnes y productos crnicos) como mtodo de preparacin de la muestra para anlisis elemental y anlisis simple de cenizas de plasma en seco a baja temperatura para la preparacin de muestras cuando se llevan a cabo anlisis de voltiles elementales. La tcnica que se utilizar en esta sesin de laboratorio ser la de cenizas en seco, la cual consiste en quemar la muestra al aire y posteriormente en una mufla para eliminar todo el material orgnico. La ceniza remanente es el residuo inorgnico y la medicin de la ceniza total es til en el anlisis de alimentos, ya que se pueden determinar diversos minerales contenidos en la muestra. Algunos errores y dificultades involucrados en la determinacin de las cenizas en seco son: la prdida de ceniza debido a la intensidad con

que arde la flama en el momento de quemar la muestra al aire y el cambio gradual en las sales minerales con el calor, como el cambio de carbonatos a xidos; adhesin de las muestras con un contenido alto de azcares, lo cual puede ocasionar prdida de la muestra y fusin del carbn a partes no oxidadas atrapadas de la muestra. La cuantificacin de cenizas totales en los alimentos tiene dos objetivos:

1.
2.

La ceniza es uno de los seis constituyentes del anlisis prximo. Conjuntamente con el Conocer el contenido de macro y microelementos por medio del anlisis completo de la

contenido de agua, protena, grasa y fibra cruda. ceniza.

IV. MATERIALES:
1. - Galletas - Avena 2. - Pinzas de metal - Cpsulas de porcelana - Mortero Materiales: Muestra:

- Papel filtro
3. Equipos - Balanza Analtica - Estufa elctrica - Desecador - Mufla

V. PROCEDIMIENTO:
1. Moler una muestra representativa de por lo menos 100g hasta obtener polvo fino o hasta que el producto pase por el tamiz N18. Antes de tomas la muestra de ensayo de homogeniza. 2. 3. 4. 5. 6. Colocar las cpsulas limpias en la mufla a 550C durante una hora, luego trasladar las cpsulas al desecador y enfriar a la temperatura del laboratorio. Determinar la masa de la cpsula tan pronto como sea posible para prevenir la absorcin de humedad, usando pinzas de metal. Anotar la masa (B). Pesar una masa de 3 a 5 gramos de la muestra preparada (m) bien mezclada, en la cpsula que ha sido sometida al tratamiento anterior. Carbonizar la muestra previamente en una cocinilla elctrica o mechero, hasta que desaparezcan los humos. Trasladar la cpsula con la muestra quemada a una mufla y mantener a 550C600C, hasta obtener cenizas ligeramente grises. De no producirse la coloracin indicada, enfriar la muestra y aadir 0,5ml de agua, secar y volver a colocar en la mufla. 7. Trasladar la cpsula con las cenizas a una desecador y enfriar a la temperatura del laboratorio. Una vez fro, determinar la masa tan pronto sea posible. Se anota la masa (A). 8. Realizar los clculos correspondientes. Determinacin del contenido de cenizas:

C=
Donde: C A B m

AB x100 m

= porcentaje de cenizas = masa de la cpsula ms cenizas en gramos = masa de la cpsula en gramos = masa de la muestra en gramos

VI. RESULTADOS:
NOTA: Si la mufla se encuentra fra al iniciar la operacin, no es necesario calcinar previamente la muestra sobre el mechero; esto se hace indispensable si la mufla se encuentra ya a una temperatura elevada para evitar el desprendimiento de compuestos gaseosos.

MUESTRA 1: GALLETA

1.

Pesamos en una cpsula previamente lavada y desecada, 3-5 gramos de

muestra.

4, 9994

Pesamos una cpsula vaca, limpia y seca. Registramos el peso.

Taramos la cpsula y pesamos en ella de 3 a 5 gramos de muestra.

Muestra: GALLETA

Peso de la cpsula

Peso de la muestra

B = 45, 8834 g

m = 4, 9994 g

2.

Pasamos la muestra en la cpsula a la mufla.

MANEJAMOS SIEMPRE LAS CPSULAS CON PINZAS.

Pasamos la cpsula que la se contiene la Aqu muestra a la muestra mufla. mantiene a una temperatura entre 500C a 600C por un promedio de 24 horas para su completa incineracin.

3.

Pesamos las cenizas obtenidas y realizamos los clculos correspondientes.

RESULTADO

45, 9256 g
Retiramos calcinada. la muestra Obtuvimos cenizas de color gris. Pesamos la cpsula con las cenizas. Registramos el peso.

Peso de la cpsula + cenizas

A = 45, 9256 g

MUESTRA 2: AVENA

1.

Pesamos en una cpsula previamente lavada y desecada, 3-5 gramos de

muestra.

Pesamos una cpsula vaca, limpia y seca. Registramos el peso.

Taramos la cpsula y pesamos en ella de 3 a 5 gramos de muestra.

Muestra: AVENA

Peso de la cpsula

Peso de la muestra

B = 43, 7206 g

m = 4, 8458 g

2.

Pasamos la muestra en la cpsula a la mufla.

MANEJAMOS SIEMPRE LAS CPSULAS CON PINZAS.

Pasamos la cpsula que la se contiene la Aqu muestra a la muestra mufla. mantiene a una temperatura de 500C a 60C por un promedio de 24 horas para su completa incineracin.

3.

Pesamos las cenizas obtenidas y realizamos los clculos correspondientes.

RESULTADO

43, 7761 g
Retiramos calcinada. la muestra Obtuvimos cenizas de color gris. Pesamos la cpsula con las cenizas. Registramos el peso.

Peso de la cpsula + cenizas

A = 43, 7761 g

VII.

CLCULOS:

Determinacin del porcentaje de cenizas Utilizamos la siguiente frmula:

C=
Donde: C A B m a)

AB x 100 m

= porcentaje de cenizas = peso de la cpsula ms cenizas en gramos = peso de la cpsula en gramos = peso de la muestra en gramos

Muestra 1: GALLETA

Los resultados obtenidos en la prctica son: Peso de la cpsula

B = 45, 8834 g RESULTADOS OBTENIDOS

Peso de la muestra

m = 4, 9994 g
Peso de la cpsula + cenizas

A = 45, 9256 g

Entonces:

C=
C=

AB x 100 m

45,9256 45,8834 x 100 4,9994

C = 0,84 %

Porcentaje de cenizas

b)

Muestra 2: AVENA

Los resultados obtenidos en la prctica son: Peso de la cpsula

B = 43, 7206 g RESULTADOS OBTENIDOS

Peso de la muestra

m = 4, 8458 g
Peso de la cpsula + cenizas

A = 43, 7761 g

Entonces:

C=
C=

AB x 100 m

43,7761 43,7206 x 100 4,8458

C =1,15 %

Porcentaje de cenizas

VIII. REPORTE Y DISCUSIN DE RESULTADOS

a) Muestra 1: GALLETA

Porcentaje de Cenizas

0,84 %
Dentro de los estndares permitidos (mx. 3%).

Muestra: GALLETAS

Mediante el mtodo de CENIZAS TOTALES, determinamos que nuestra muestra GALLETAS presenta una porcentaje de cenizas de 0,84%. Este valor se sita dentro de los requisitos fsico-qumicos del producto: mximo 3%

b)

Muestra 2: AVENA

Porcentaje de Cenizas

1,15 %
Dentro de los estndares permitidos (mx. 2,3%).

Muestra: AVENA

Mediante el mtodo de CENIZAS TOTALES, determinamos que nuestra muestra AVENA presenta una porcentaje de cenizas de 1,15%. Este valor se sita dentro de los requisitos fsico-qumicos del producto: mximo 2,3%.

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DISCUSIN DE RESULTADOS: La ceniza es el residuo obtenido despus de la incineracin de la materia orgnica hasta que queda libre de carbn, y representa el contenido de material mineral presente en esa materia. La incineracin debe llevarse a cabo a una temperatura comprendida entre 500-600 C de acuerdo al tipo de producto que se evale. La naturaleza y cantidad de las diferentes combinaciones minerales que pueden encontrarse en el producto objetivos: La ceniza es uno de los constituyentes del anlisis de los alimentos. alimenticio, es difcil de determinar. La cuantificacin de cenizas totales en los alimentos tiene dos

Conjuntamente con el contenido de agua, protena, grasa y fibra cruda.

Conocer el contenido de macro y microelementos por medio del anlisis

completo de la ceniza. El valor de las cenizas puede considerarse como una medida general de la calidad y a menudo es un criterio til para determinar la identidad de un alimento. Cuando hay un alto contenido de cenizas se sugiere la presencia de un adulterante inorgnico. Algunos errores y dificultades involucrados en la determinacin de las cenizas en seco son:

La prdida de ceniza debido a la intensidad con que arde la flama en el

momento de quemar la muestra al aire y el cambio gradual en las sales minerales con el calor, como el cambio de carbonatos a xidos; adhesin de las muestras con un contenido alto de azcares, lo cual puede ocasionar prdida de la muestra y fusin del carbn a partes no oxidadas atrapadas de la muestra.

Otro error que se presenta comnmente es dejar la muestra incinerada

expuesta al medio ambiente, donde por su estado es propensa a captar la humedad del ambiente, alterando as los valores obtenidos en los clculos; esto es lo que pas probablemente.
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Observaciones sobre la prctica: Debe tomarse ciertas precauciones para obtener los resultados

precisos, la velocidad de incineracin debe ajustarse de modo que no haya prdida de cenizas durante el proceso. La incineracin completa de la materia orgnica por el mtodo de

incineracin directa requiere horas. Este tiempo en ocasiones puede ser reducido si el material a incinerar es distribuido en una mayor superficie, permitiendo un mayor contacto con el oxgeno durante el calentamiento.

La temperatura a la cual se har la incineracin es tambin muy

importante. Temperaturas muy altas pueden provocar la volatilizacin de los elementos K, Na, S, Cl, P, principalmente. La adicin de cido ayuda a prevenir la volatilizacin de los elementos positivos; la de un lcali, la de los elementos negativos. Tambin es muy importante para aquellos compuestos inorgnicos que no pierden su agua de hidratacin a temperaturas de 500550 C. Los cereales y productos amilceos presentan ciertas dificultades

en la combustin ya que no contienen suficientes constituyentes minerales bsicos. El uso de cido ntrico durante la incineracin adems de ser perjudicial para las cpsulas, lo es para el cloro (Cl) y el azufre (S). Cualquiera que sea el mtodo seguido para la incineracin, es difcil que estos elementos se conserven en las cenizas. Si es necesaria la determinacin, debe recurrirse a mtodos especiales de incineracin

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IX. CONCLUSIONES:
Las cenizas de un alimento son un termino analtico equivalente al residuo

inorgnico que queda despus de quemar la materia orgnica; representan el contenido mineral, es decir el conjunto de nutrientes elementales que estn presentes en determinada muestra. El anlisis de las cenizas se lleva a cabo por incineracin total de la muestra a temperaturas elevadas y la determinacin de su masa.

Obtuvimos un porcentaje de cenizas de 0,84% en el caso de la muestra 1:

GALLETA y un 1,15% en el caso de la muestra 2: AVENA, situndose ambas muestras dentro de los requisitos normales.

X. BIBLIOGRAFA: cenizas.pdf http://www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r22447.DOC http://www.ispch.cl/lab_amb/met_analitico/doc/ambiente

%20pdf/CenizasTotales.pdf http://docencia.izt.uam.mx/lyanez/analisis/practicas/humedad%20y

%20cenizas.DOC http://practicasintegrales.files.wordpress.com/2007/09/practica-9-

http://www.monografias.com/trabajos/alimentos/alimentos.shtml http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/mmedina/archivos/Practic

a6humedadcenizas.pdf http://www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r29482.DOC http://www.scribd.com/doc/24520012/DETERMINAZCION-DE-CENIZAS

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