Opration N 1 : Nanophysique et Microscopies en champ proche

Opration n 1

NANOPHYSIQUE ET MICROSCOPIES EN CHAMP PROCHE

Responsables :

Jacques Joseph, Professeur Yves Robach, Matre de confrences

Permanents
Sgolne Alain Jacques Magali Yves C ALLARD G AGNAIRE JOSEPH PHANERG OUTORBE ROBACH MdC MdC Pr MdC MdC 90 % 100% 100% 100% 80% Matthieu David Bruno Marie-Hlne Alexis

Doctorants
ABEL AMANS MASENELLI ROUILLAT S OLERE Thse en 2001 Thse en 2002 Thse en 1999 Thse en 2004 Thse en 1999

Mots cls : microscopie champ proche, microcavits, nanooptique, nanocristaux, croissance htropitaxique, , biopuces

Contexte et objectifs
Cette nouvelle opration, cre en 2002, sinscrit dans le cadre de la restructuration de lquipe de Physique, suite au dpart de Louis Porte Marseille. Elle rsulte de la fusion des anciennes oprations films minces pour llectronique et loptique et croissance cristalline et marque une orientation dlibre vers la nanophysique et les microscopies en champ proche. Lactivit optique a progressivement volu depuis 1999. Partant de la fabrication et de la caractrisation des couches minces, elle sest oriente vers la fabrication et ltude de microcavits. Cette volution nous a amen a utiliser des mthodes de caractrisation de plus en plus fines comme la microscopie optique en champ proche. Ce besoin croissant de caractrisation nanomtrique se retrouvant dans plusieurs quipes du laboratoire, cela nous a conduit dvelopper, partir de lanne 2000, une installation SNOM. Ce dispositif est maintenant oprationnel. Il est complmentaire des installations du Centre de Nano-optique de Villeurbanne (UCB/Lyon 1) soutenu dans le cadre du CPER (Ple lyonnais de nano-opto-technologies dont le LEOM est un des laboratoires fondateurs. La microscopie optique en champ proche sera donc un axe de dveloppement important de cette opration et du LEOM dans les prochaines annes. Il sera coordonn par Sgolne Callard. Dans le domaine de la caractrisation de surfaces ou dinterfaces par microscopies champ proche, nous avons poursuivi lactivit mene sur la croissance pitaxique de couches contraintes semiconductrices ou mtalliques. Notre travail a port sur ltude par microscopie effet tunnel (STM) des nanostructurations de surface induites par la contrainte et leur influence sur les proprits superficielles (proprits catalytiques de surfaces bimtalliques) ou lorganisation contrle de nanostructures. Cette activit est maintenant coordonne par Yves Robach. Depuis 2000, nous dveloppons un nouvel axe de recherche portant sur lutilisation des outils de la nanophysique pour les biotechnologies. Plus particulirement, nous travaillons sur lutilisation de la microscopie force atomique (AFM) pour optimiser chaque tape dlaboration dune puce ADN (de la fonctionnalisation de la surface pour le dpt des brins-sonde jusqu la lecture de la puce aprs hybridation. Cette tude est ralise en collaboration avec lquipe biopuces de JR Martin, du laboratoire IFOS / ECL. Elle est anime par Magali Phaner.
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Microcavits photoniques
D.Amans S.Callard, A.Gagnaire, B.Masenelli, J.Joseph Collaboration : Equipe du professeur F.Huisken . Institut Max Planck, Gttingen.

Lobjectif est dtudier les modifications dmission spontane apporte par les micro cavits. Ces modifications tant dues principalement au changement du champ lectrique sur le site de lmetteur. nous avons dvelopp des mthodes de modlisation qui nous permettent de calculer le champ dans des structures planaires une dimension. En utilisant ces outils nous pouvons concevoir des structures de microcavits que nous ralisons par des empilements de films dilectriques. Ces empilements sont constitus de doxydes de titane et de silicium. Lutilisation dun systme dellipsomtrie in situ nous permet de contrler lpaisseur et les indices optiques des couches. Pour caractriser ces cavits nous utilisons un banc de photoluminescence qui permet de mesurer les distributions angulaires et les spectres dmission. La premire tude, mene en relation avec lopration N4, a port sur des microcavits dont le matriau metteur tait organique : lAlQ. Les proprits optiques (spectres dmission et fonction dilectrique) de ce matriau ont t mesures. Nous avons montr que les mthodes de dpt par plasma permettaient denfermer ce matriau dans une microcavit sans en altrer les proprits missives. Les spectres dmission et les distributions angulaire dmission ont montr que ces microcavits permettaient de contrler lmission spontane : il est possible de privilgier lmission dans des directions et pour des longueurs dondes dfinies. Nous avons mis en vidence linfluence de la position de la couche mettrice sur lintensit mise. Un gain dans langle dmission normal de 20 a t obtenu sur ces structures. Ce gain traduit la concentration de lmission dans les directions des modes. Ces travaux constituent la thse de
B.Masenelli.

cristaux sont compris entre 3 et 7.5 nm et conduisent des spectres de photoluminescence compris entre 550 et 900 nm avec de trs grands rendements. Les couches de nanocristaux ont une mission isotrope et non Lambertienne . Laugmentation de taille des nano cristaux entrane un dplacement du spectre dmission vers les grande longueurs donde. Cet effet sexplique simplement par le confinement quantique des excitons. Nous avons mesur la fonction dilectrique des couches des nanocristaux qui est trs diffrente de celle du silicium massique. Nous avons ralis des micro cavits et mesur les spectres dmission de photoluminescence, centrs dans notre cas sur 680 nm. Ces rsultats montrent quil est possible de raliser des metteurs base de silicium. Cette tude est mene dans le cadre de la thse de D. Amans .

nc-Si (10 -15 nm)

SiO2 TiO2

Al2O3 Ag Structure dune microcavit base de nanocristaux de silicium

Nous avons poursuivi ces tudes de micro cavits en utilisant comme matriau metteur des nanocristaux de silicium. En effet sous forme nano structur le silicium devient un matriau potentiellement envisageable pour loptolectronique. De nombreux rsultats, notamment sur le silicium poreux, montrent que le silicium nano cristallin peut mettre des photons avec des rendements trs suprieurs a celui du silicium massique. Les nanocristaux de silicium utiliss dans nos tudes sont synthtiss par pyrolyse de silane Gottingen (F. Huisken et al). Les diamtres des nano

10 40

10 40

>70

>70

Distribution angulaire de photoluminescence la longueur donde de rsonance. Lmission des n c-Si libres est reprsente par les triangles, et celle de la microcavit par des points

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Microscopie en champ proche optique pour la microphotonique

S.Callard Collaboration : Centre de Nano-optique de Lyon (B. Jacquier et al)

Depuis octobre 2000, le LEOM dveloppe une installation de microscopie optique en champ proche balayage (SNOM). La tte est fournie par la socit NTMDT. Le reste de linstallation est assembl au laboratoire. Ce microscope, dont la sonde est constitue par une fibre optique effile, utilise un systme dasservissement qui repose sur la force de cisaillement qui existe entre la sonde, que lon fait osciller latralement et lchantillon. Ce mode de fonctionnement permet dobtenir une image topographique de la surface de lchantillon en plus du signal optique. Lorsque la sonde est place dans le champ proche dun objet, elle interagit avec le champ vanescent et permet ainsi dexplorer localement les proprits optiques de l'objet. Lanalyse peut tre spectroscopique. Objectifs Comme l'ont dmontr plusieurs tudes rcentes, les techniques de champ proche, en gnral, et la configuration d'effet tunnel photonique en particulier, s'avrent bien adaptes la caractrisation de microcomposants optiques, qu'il s'agissent de guides planaires, de structures cristaux photoniques (BIP) ou de microrsonateurs. Caractrisation dispositifs passifs Pour des lments passifs tels que des microguides, lobjectif est dutiliser le SNOM pour frustrer la partie vanescente des modes guids et raliser une cartographie locale du champ en surface Ce type de mesure permettra galement de dtecter les fuites de lumire volontaires/involontaires des dispositifs (pertes liniques des guides, virages, dfauts lis la rugosit, pertes par rayonnement des microrsonateurs) ainsi que dans les zones de couplage (par ex : guide BIP / Guide standard ). De plus, l'analyse des proprits du champ vanescent au voisinage de microguides, ou la surface dun microrsonateur dans lequel un mode de galerie est excit, permettra une meilleure caractrisation des systmes couplage par onde vanescente tels que les filtres add drop . Afin dexploiter le plus efficacement possible ces tudes exprimentales, des calculs dlectrodynamique en champ proche seront entrepris, bass notamment sur la mthode des diples coupls et la thorie de la rponse linaire. Il sera ainsi possible de modliser les

interactions entre la pointe du SNOM et les microstructures. Ces techniques de champ proches, de part leur rsolution nanomtrique dans lespace rel et leur caractre faiblement perturbatif (champ vanescent), permettront une caractrisation fine des composants microphotoniques (guides, microcavits, filtres ) raliss en technologie III-V au LEOM ou en technologie silicium sur PLATO. Caractrisation de micro-sources photoniques Dans le cas de composants metteurs, les performances dpendent la fois des proprits modales des microcavits optiques (facteur de qualit, confinement), et de linteraction de ces modes avec le milieu actif. Pour ces microsources la sonde SNOM pourra tre utilise non seulement pour analyser, mais galement pour faonner et contrler la dynamique de la source. Les microsources seront ralises partir de m icro-disques ou de microcavits BIP et le milieu actif sera constitu de puits quantiques en GaInAs ou de botes quantiques en InAs. Ces structures seront soit suspendues sous forme de membranes, soit reportes sur substrat hte silicium. Nous tudierons galement le confinement de la lumire dans des micro-disques ou dans des microcavits 2D cres au sein d'une structure BIP. Le SNOM permettra dvaluer le confinement optique dans la microcavit mais aussi les sources de pertes de photons qui dgradent le facteur de qualit. Ces informations seront particulirement prcieuses pour imaginer les stratgies permettant le couplage de cette source avec des guides BIP par exemple.

Rsultats prliminaires La pointe du microscope est pour linstant constitue en fibre optique (monomode ou multimode). Les pointes sont ralises au laboratoire et contrles rgulirement par microscopie lectronique balayage. La prparation consiste chauffer localement une fibre optique puis ltirer mcaniquement. Les meilleures pointes sont obtenues avec des fibres monomodes et elles prsentent des rayons de courbures infrieurs 100nm.

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r=35 nm
Image MEB dune fibre monomode tire Image du signal derreur en shear-force. On visualise la cavit hexagonale en anneau dans le cristal photonique

Pour linstant, le SNOM est utilis en mode collection et un montage optique est en cours dinstallation pour pouvoir caractriser des microcavits base de cristaux photoniques mettant 1.55m. Ce sont des microcavits dont le matriau metteur est un film mince dlots quantiques dInAs entour de deux couches dInP. La cavit est constitue dun cristal photonique deux dimensions dans lequel on a introduit un dfaut (absence dun ou de plusieurs trous) qui forme la cavit. La forme de la cavit peut varier. Le confinement vertical de la lumire est ralis grce aux interfaces air/cavit qui prsentent un cart dindice lev.

Jusqu prsent , nous avons essentiellement obtenu des images topographiques en shear force. Elles ont permis de valider notre systme de fabrication de pointes et de montrer que la pointe nous permettait de visualiser les structures.

Nous avons galement obtenues des images optiques en rflexion dans le visible, permettant de vrifier que la lumire tait bien couple dans la fibre jusquau dtecteur. A prsent (avril 2002), nous avons implment un dtecteur infrarouge (photodiode InGaAs) pour capter le signal de photoluminescence des cavits. Lobservation directe des modes des cavits savre encore difficile. Les principaux problmes sont les suivants : - premirement, la faiblesse du signal : ces structures sont fortement confinantes dans le plan de propagation et la distribution dintensit du mode dans lobjet nest traduite, la surface, que par un faible champ vanescent. Le montage optique est en cours pour optimiser le signal. - deuximement, la ncessit davoir un chantillon prsentant un minimum dimperfections pouvant engendrer des pertes par diffraction qui masquent le signal vanescent.

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Caractrisation nanoscopique de puces ADN

M. H. Rouillat, M. Phaner-Goutorbe Collaboration: J. P. Cloarec (IFOS) , V. Degas (ROSATECH) Soutien: Programmes CNRS Physique et Chimie du vivant et Gnome (ROSA 2 )

Depuis octobre 2000, nous dveloppons un nouvel axe de recherche portant sur l'utilisation des outils de la microscopie de proximit pour les biotechnologies. Plus particulirement, nous utilisons les possibilits offertes par la microscopie force atomique pour caractriser des matriaux biologiques dposs sur substrat solide. Cette technique a prouv depuis plusieurs annes quelle tait adapte ltude des molcules biologiques et ceci grce sa grande versatilit. Du point de vue de limagerie, L'AFM offre une alternative au microscope lectronique en transmission. En effet, elle permet aussi lobservation l'chelle nanomtrique de molcules biologiques mais avec lavantage supplmentaire dune caractrisation possible en milieu liquide et plus particulirement dans les solutions physiologiques. D'autre part, la mesure des forces d'interaction entre sonde et surface peut apporter des informations sur les proprits chimiques et mcaniques des surfaces (adhsion, lasticit). Dans le domaine des applications biologiques, les forces de liaisons intermolculaires sont de plus en plus tudies. 1- Optimisation de la fabrication de puces ADN Nous nous intressons la caractrisation de puces ADN et plus particulirement au problme spcifique de l'hybridation. Sur une puce, les oligonuclotides-sondes sont fixes sur un support solide et possdent donc moins de degrs de libert que des monobrins libres en solution. Le processus d'hybridation entre sonde et cible s'en trouve alors perturbs. Aussi afin d'amliorer le rendement d'hybridation des puces, il est important de connatre l'influence des conditions de prparation de la puce, de la fonctionnalisation du substrat jusqu'au greffage des oligonuclotides. Le souci d'intgration des puces et de diversification des oligonuclotides suppose une analyse approfondie des diffrentes tapes d'laboration lchelle du nanomtre. Parce qu'elle permet une tude locale et l'chelle nanomtrique de l'tat de surface, l'AFM est une technique bien adapte ce problme. L'originalit de notre dmarche rside dans l'observation des surfaces l'air mais aussi directement en solution. Il est possible alors de caractriser la puce dans un environnement proche de son milieu naturel.
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Etude de faisabilit : une puce modle Une premire tude a t ralise dans le but de tester un des protocoles de fabrication dj utilis pour raliser des puces de faible intgration. L'ide sous-jacente consiste faire voluer ce protocole pour l'adapter la ralisation de plots de petite taille o une homognit de la surface l'chelle du nanomtre est recherche. Une puce "modle" a t ralise avec 2 plots diffrents. Le substrat utilis est une lame en verre sur lequel une couche de molcules organiques (silanes) est dpose par voie chimique. Cette couche dite "daccrochage" est indispensable pour assurer une bonne fixation et une rpartition contrle des oligonuclotidessondes. Sur cette surface silanise, deux plots "sondes" A et B ont t raliss par immobilisation de deux types d' oligonuclotides de 12 bases chacun (une base diffrente au centre). La puce ainsi cre est immerge dans une solution contenant des oligonucleotidescibles de 84 bases. Les brins-cibles disposent une extrmit des 12 bases complmentaires du monobrin de la sonde A et l'autre extrmit une molcule fluorescente. Une analyse par fluorescence a permis de confirmer que l'hybridation s'est bien produite sur le plot A et n'a pas eu lieu sur le plot B. L'analyse AFM ralise l'air mais aussi en solution (eau pure) montre un recouvrement total du verre par le silane. Les molcules se regroupent pour former des plateaux de 2 3 nm de haut s'talant sur quelques dizaines de nanomtre de large, rpartis de faon rgulire sur la surface. Cette structure est aussi observe lorsqu'on analyse les rgions A et B avant hybridation. Aprs hybridation, les plots A et B ont t observs dans la solution saline d'hybridation fortement dilue. Une volution morphologique importante est alors mise en vidence sur le plot hybrid (A). Des structures filaires de 2 3nm de large pour une hauteur de 0,3nm apparaissent alors orientes de faon prfrentielle (figure 1). Ces fils ne sont pas observs sur le plot B et sont donc attribus l'hybridation des brins de 84 bases. On montre ainsi que l'AFM est approprie la lecture de la puce aprs hybridation.

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(a)

(b)
Fig.1 : Structures filaires aprs hybridation sur zone A AFM mode contact intermittent en solution saline

Analyse dtaille de chaque tape de prparation de la puce Depuis octobre 2001 (thse de M. H. Rouillat 2004), nous tudions en dtail diffrents systmes afin de mieux cerner le rle jou par les premires tapes de fabrication de la puce et plus prcisment sur la relation entre structuration des couches et rendement d'hybridation. Nous avons caractris plus particulirement la phase de silanisation sur deux substrats, verre et silice, avec deux types de silanes (octodcyltrichlorosilane OTS 18 carbones et 10-(carbomethoxy) dcyldimethyl-chlorosilane MCS 10 carbones). Mme si l'imprgnation reste le mode de dpt plusieurs protocoles ont t tests (temps de dpt , choix du solvant). Ces premiers rsultats mettent en vidence l'influence du substrat et de la longueur des chanes carbones sur la rugosit (RMS) des couches dposes. La rugosit la plus faible (RMS=0,1nm pour une surface de 700nm2) est obtenue avec des silanes courts (10 carbones) dposs sur silice (figure 2b).

Fig.2 :(a) la surface de silice nue, (b) silanes (MCS) dposs sur silice

2 - Interaction pointe-surface Paralllement l'tude morphologique de la puce, nous dveloppons un axe concernant les interactions p ointe-surface. La conformation de la puce : couches molculaires "molles" dposes sur substrat "dur", s'adapte bien cette tude. Des mesures de forces sont ralises avec l'AFM en mode dynamique. Notre objectif est d'accder des informations supplmentaires sur les couches (adhsion, lasticit, paisseur) mais aussi d'tudier le rle jou par la pointe et par l'environnement (air, liquide) dans l'interprtation des images.

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Croissance htropitaxique de couches contraintes

M. Abel, A. Solre, M. Phaner, L. Porte 1 et Y. Robach Collaborations: IRC (Bertolini et al), ENS Lyon (Simon et al), Lab. de Cristallographie CNRS Grenoble (R. Baudoing et al) Soutien: Programme thmatique Nanotechnologies de la Rgion Rhne-Alpes

Ce travail a concern ltude de la nanostructuration superficielle de couches contraintes pitaxies semiconductrices ou mtalliques. Il a t motiv par lintrt suscit par la formation de nanostructures contrles dans des secteurs aussi divers que la microlectronique ou la catalyse. Cette activit est maintenant acheve. Voir perspectives. Un premier axe a port sur la croissance htropitaxique de films semiconducteurs contraints dans le systme InGaAs / InP. Initi en 94 et men en collaboration avec M. Gendry, il sest achev par ltude et la comprhension de la stabilisation dun mode de croissance 2D, lors dune croissance sous flux excdentaire dlments III. Ceci a t reli une augmentation significative de lnergie de cration de bords de marches dune surface sous stabilisation cationique (thse d A. Solre soutenue en dcembre 99). Les travaux ont t dcrits dans le rapport 1998. Un deuxime axe de recherche a port sur la relation entre la nanostructuration induite par l'tat de contrainte et la ractivit catalytique de surfaces dalliages bimtalliques ou dalliages de surface forms par dpt dun mtal sur un autre mtal. L'enjeu tait de dvelopper une nouvelle voie pour l'laboration de matriaux catalytiquement actifs. Dans ce cadre, nous avons tudi des dpts de couches ultraminces ( taux de couverture compris entre 0 et 10 monocouches) d'un mtal catalytiquement actif, le palladium, sur la face (110) de monocristaux de nickel, cuivre et or, de paramtres de maille diffrents: Ceci permet de raliser des dpts subissant soit une contrainte en compression, d'amplitude variable (cas des dpts Pd / Cu et Pd / Ni), soit une contrainte en tension (cas du dpt Pd / Au). Ces systmes se diffrencient aussi par la force de l'interaction P d-mtal, plus grande dans le cas de Cu et Au que dans le cas de Ni. L'tude a t tendue aux surfaces d'alliages bimtalliques Pd50Cu50 et Pd8Ni92, qui conduisent par sgrgation en surface de l'un des composants des phnomnes similaires de
1

nanostructuration. Ces tudes ont t effectues dans un systme en ultra haut vide runissant plusieurs techniques de caractrisation de surfaces ( microscopie effet tunnel, diffraction dlectrons lents, spectroscopie Auger). Elles ont permis de dcrire prcisment les diffrentes morphologies de surface et leur volution en fonction du taux de couverture, ainsi que les modes associs de relaxation de la contrainte pitaxique (formation d'alliages de surface ou d'interface, croissance d'lots 3D,). Le rsultat principal a t la mise en vidence pour les systmes contraints en compression (Pd / Ni, Pd / Cu) d'un mode particulier de relaxation, suivant la direction [1-10], des ranges denses atomiques de la surface (110), associ l'apparition pour des dpts entre 2 et 4 monocouches, d'une a) [001]

25

50 50

b)

[001]

130
Images STM a) dun dpt de 1MC de Pd sur Ni(110) recuit 200C et b) dun dpt de 3 MC de Pd sur Cu(110) recuit 200C.Observation de surstructures ( x-)dans la N direction [1-10], de priodicits respectives 2,5 et 5 nm.

Mut au L2MP Marseille depuis octobre 2000

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ondulation de surface de faible amplitude (0,03 nm) et de priode variable entre 2 et 6 nm en fonction de la contrainte. Ce mode de relaxation, aussi observ dans le cas de la surface (110) de l'alliage Pd8Ni92 ,peut tre interprt en terme d'une instabilit de Grinfeld, rsultant d'une comptition entre nergie de surface et nergie de relaxation lastique. Des images l'chelle atomique, ralises sur le systme Pd/Ni ont permis de prciser dans ce cas l'organisation des sites atomiques qui voluent d'une position en stricte pitaxie sur la surface initiale (110) vers une structure distordue de type hexagonale (proche d'une face (111)). [1-10]

La ractivit catalytique des diffrents systmes ainsi labors a t mesure, en parallle l'IRC, pour la raction test d'hydrognation du butadine. La comparaison entre les proprits catalytiques et les topographies de surfaces des dpts ont permis d'tablir une corrlation forte entre l'apparition de l'ondulation ou structuration (Nx-) et une augmentation notable de l'activit catalytique qui peut tre multiplie par 20 par rapport celle d'une surface de rfrence Pd(110). Nos rsultats montrent que les processus de relaxation engendrs par la contrainte peuvent gnrer de nouvelles structures superficielles favorables laccroissement de la ractivit catalytique. Ce travail s'est poursuivi par quelques tudes prliminaires de reconnaissance in situ des sites catalytiques de surface et l'tablissement de corrlations entre structuration de surface et proprits de chimisorption, suite l'adsorption spcifique de monoxyde de carbone ou de butadine. Ce travail a fait lobjet de la thse de M. Abel soutenue en septembre 2001.

3,5
4
Images STM dun dpt de 2 MC de Pd sur Ni(110) recuit 200C. Observation dune structure pseudo hexagonale.

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Fabrication et caractrisation optique de films minces

S.Callard, B.Devif, R. Dubent, A. Gagnaire, J.Joseph Collaborations : IFOS ECL, DPM Lyon 1

Lactivit de caractrisation optique qui tait lorigine base sur lellipsometrie spectroscopique sest poursuivie en stendant aux mesures spectrophotomtriques (transmittance et rflectance). Le couplage de ces mthodes a permis de mesurer les fonctions dilectriques de films trs minces, comme ceux base de nanocristaux de silicium, base d AlQ, base de silicium amorphe hydrogn ou mme de films intervenant dans des systmes multicouches, plus complexes. Cette activit qui repose sur un savoir faire reconnu a gnr de nombreuses collaborations. Pour la fabrication, un racteur de dpt CVD assist par plasma micro ondes permet, partir de deux prcurseurs liquides (le TEOS et le TIPT), de dposer des couches doxyde de silicium et doxyde de titane. Ce couple doxydes prsente une diffrence dindice optique favorable la fabrication de couches anti-reflets ou, loppos, de miroirs de Bragg. Le spectroellipsomtre in situ install sur ce racteur et le dveloppement dun logiciel spcifique permettent, partir de la mthode AWE (Ajusted Wavelength Ellipsometry), de contrler les paisseurs et les indices des couches des miroirs avec une grande prcision. Ce dispositif nous a permis doptimiser les paramtres de dpt du TiO 2 (puissance micro onde, contrle des flux, de la temprature) afin dobtenir des couches homognes et reproductibles. Lempilement de ces couches permet de raliser les miroirs de Bragg, de trs bonne qualit optique, qui rentrent dans la fabrication des microcavits.
110 Coeff. de rflexion (%) 100 90
SiO2 TiO 2

Dans le cadre de lactivit couches minces (caractrisation / modlisation), nous avons tudi les proprits optiques de diffrents films prpars par la technique de solgel : - des films de ZrO2, utiliss comme guides dondes , - des films de TiO2, utiliss pour leurs proprits photocatalytiques. Ltude de linfluence des conditions de prparations de ces films est essentielle pour optimiser leurs proprits optiques. En particulier, pour rendre photo-catalytiquement actifs, les films de TiO2 subissent un recuit ; nous commenons une analyse couple spectroellipsomrie - diffraction X pour tudier les variations des proprits optiques de ces films avec les changements de structure en fonction de la temprature de recuit.
3 2.8 2.6 2.4 2.2 2 1.8 200 400 600 800 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 1000

longueur d'onde (nm)

Modlisation des indices optiques de couches minces doxyde de titane utilises pour leurs proprits photocatalytiques

80 70 60 300

Al2 O3 Ag

400

500

600 700 800 Longueur donde (nm)

900

1000

Rflectance dun miroir de Bragg optimis (5 alternances TiO2/SiO2)

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Perspectives
Microscopie en champ proche optique Nanocristaux de silicium Lobjectif est de raliser des mesures de photoluminescence locale sur des nanocristaux de silicium laide du microscope optique en champ proche dans le but dtudier les mcanismes mis en jeu lors du processus de photoluminescence dans les nanocristaux uniques Microcavits et cristaux photoniques En ce qui concerne les cristaux photoniques, seule la microscopie champ proche optique permet desprer observer la cartographie, prdite par les calculs, des modes propres du champ lectromagntique dans une cavit ou un guide. Pour optimiser le signal capt par la pointe SNOM, une des solutions envisage est damliorer le couplage pointe/chantillon en jouant par exemple sur lindice optique du matriau constituant la pointe. Nano-opto-electro-microsystme (NOEMS) Ce sujet Le LEOM sengage dans une nouvelle voie qui associe les structures base de cristaux photoniques 2D (BIP 2D) avec les possibilits de loptique champ proche. Il sagit de venir perturber le champ proche des microstructures par le biais dune pointe SNOM, par exemple pour modifier temporairement la structure de bande du cristal et ainsi modifier le parcours des photons dans ces microstructures. Cette activit regroupera les comptences de deux oprations de recherche : celle-ci Nanophysique et Microscopies en champ proche et lopration N6 Microphotonique . Adel Rahmani, recrut cette anne en 2002, sera au cur du projet.

Matriaux biologiques Les perspectives s'inscrivent dans la continuit des travaux dj engags, sur l'optimisation des puces ADN. Aprs l'tape de silanisation, nous allons nous pencher sur la densit des sondes fixes, plus prcisment sur le rle de la dilution. Un intrt plus particulier sera port aussi sur l'observation en solution de la phase d'hybridation. Paralllement, nous comptons poursuivre l'tude des interactions pointe-surface sur substrats biologiques. En particulier, en utilisant des pointes conductrices ou fonctionnalises, il est possible d'identifier des domaines de charges ou de potentiels de surfaces diffrents ou des rgions de diffrentes sensibilits biochimiques.

Oxydes high K sur silicium Les tudes sur la croissance pitaxique bases sur lexploitation de mesures STM, consacres ces dernires annes aux couches contraintes, sinscriront lavenir dans le dveloppement dune nouvelle thmatique du LEOM sur les oxydes high k . Les travaux seront mens en relation avec lopration 3 Nouveaux matriaux et procds . On cherchera essentiellement trouver les configurations permettant de matriser la formation des premires couches dinterface entre le substrat silicium (100) et des films pitaxis doxydes high k artificiels, prpars partir des familles (CaBaSr)TiO3 et LaAlO3. On visera une bonne qualit structurale et une stabilit thermodynamique avec Si.

Couches gradient dindice Nous poursuivons notre effort dans la matrise des films dilectrique pour loptique, qui sont souvent des composants indispensables de structures plus complexes. Nous allons tendre la fabrication dautres matriaux, par exemple loxyde de tantale .Nous pensons aussi raliser des couches gradient dindice de profil contrl partir dun plasma mixte TEOS/TIPT. Lun des objectifs serait doptimiser la couche anti reflet des cellules solaires pour amliorer leur rendement.

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