Mélange Poudres

No dordre : 2490
2007
Thse
prsente pour obtenir le titre de
Docteur de lI NSTITUT N ATIONAL P OLYTECHNIQUE DE T OULOUSE

cole doctorale : Sciences des Procds Spcialit : Gnie des procds et de lenvironnement par
M. Jean-Franois D EMEYRE
C ARACTRISATION DE L HOMOGNIT DE MLANGE DE POUDRES ET DE L AGITATION EN MLANGEUR T RIAXE
Soutenue le 22 juin 2007, devant le jury compos de : Jamal C HAOUKI Pierre G UIGON Henri B ERTHIAUX Guillaume D ELAPLACE Cendrine G ATUMEL Michel G RANDJEAN Catherine X UEREB Rapporteur Rapporteur Examinateur Examinateur Examinateur Examinateur Examinateur
Thse prpare au Centre de Recherche dAlbi en Gnie des Procds des Solides Diviss, de lnergie et de lEnvironnement, UMR CNRS 2392, cole des Mines dAlbi-Carmaux
On croit quon emmne son chien pisser matin et soir. Grave erreur : ce sont les chiens qui nous invitent deux fois par jour la mditation. Daniel Pennac, La fe carabine
Remerciements
Un laboratoire, une quipe scientique, une famille, des copains, plein de VTT, des runnings. . . voil comment dcrire grossirement cette thse ! Merci pour ton soutien pendant ces trois annes, Anne-C, malgr une rdaction intensive . Tes sourires, ta bonne humeur mont souvent encourags ! Merci aussi mes parents pour leur soutien pendant vingt sept ans, et oui, dj. . . Jai travaill au sein dune quipe super, tant sur le plan humain que scientique : merci Cendrine et Henri mais aussi Sverine, Sylvie, Laurent, Olivier et Philippe ainsi qu tous les thsards. . . Merci particulier Jennifer pour mavoir aid obtenir une partie des rsultats exprimentaux dans la chaleur de la cabine ! Je sais ! Si je continue en disant que le laboratoire tait super, vous allez pensez que ctait la thse idale : cest pas faux ! Jai apprci dtre entour de personnes prtes donner un coup de main. Merci donc au sevrice info & al., jai nomm Cathy, Emmanuel, A les Jean-Jacques, Olivier, Paul, Thomas, notamment pour mavoir fait dcouvrir LTEX. Merci aussi aux secrtaires Anne-Marie, Elisabeth, Eve, Maryse et lensemble du personnel de lcole. . . Merci Yann pour les quelques conseils et les nombreuses bonnes bouffes, jai failli ne pas rentr dans mon costume de mari ! Les petits footing sur les splendides parcours proposs par les acionados me resteront longtemps en tte ainsi que la splendide victoire de lquipe 2 lors dun magnique relais en 2005 ! Dsol JJ, tu nauras plus beaucoup loccasion de courir plus vite que moi, mais il ne fallait pas me donner lenvie ! Rvrence, Matre Jacques, tes temps restent infranchissables ! Mais bon, comme toujours, la loi du thsard sest encore vrie : lendurance est inversement proportionnelle au temps pass crire sa thse. . . Il faudra que je revienne faire un Ekiden ! Oh l, jai failli oublier Guillaume, qui ma permis de dcouvrir les aspects positifs de la recherche et Michel, sans qui je ne serai pas l aujourdhui pour parler du Triaxe . . . Merci tous. Juin 2007 Jean-Franois Demeyre
Jean-Franois D EMEYRE
Table des matires
Remerciements Table des matires Table des gures Liste des tableaux Liste des symboles Introduction gnrale 1 tat de lart 1.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.2 Ltat de mlange : un concept plusieurs chelles . . . . . . . . 1.3 chantillonnage : estimation de la qualit du mlange . . . . . . 1.3.1 Estimation et statistiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.3.2 Mthodes dchantillonnage . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.4 Les mthodes de mesures en ligne de lhomognit de mlange 1.4.1 Les mthodes capacitives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.4.2 Les mthodes optiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.4.3 Les mthodes proche infrarouge . . . . . . . . . . . . . . . 1.4.4 Les mthodes par analyse dimages . . . . . . . . . . . . . 1.5 Proprits des poudres et du milieu inuenant lcoulement . 1.6 Mcanismes de mlange et de sgrgation . . . . . . . . . . . . . 1.6.1 Mcanismes de mlange . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.6.2 Mcanismes de sgrgation . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.6.3 Comment viter la sgrgation . . . . . . . . . . . . . . . . 1.7 Les diffrents types de mlangeurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.7.1 Les cuves tournantes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.7.2 Les mlangeurs convectifs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.7.3 Les mlangeurs haut cisaillement . . . . . . . . . . . . . 1.7.4 Les mlangeurs statiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.7.5 Les mlangeurs lits uidiss . . . . . . . . . . . . . . . .
v vii xi xv xvii 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 5 6 9 9 12 16 16 18 19 23 27 29 29 30 33 34 34 35 37 38 38
vii
viii
TABLE DES MATIRES
1.7.6 Les combinaisons de mlangeurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.7.7 Quelques pistes pour le dimensionnement des mlangeurs . . . . . . 1.8 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 Dveloppements mthodologiques et exprimentaux 2.1 Systmes particulaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1.1 Caractristiques des poudres . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1.2 Caractristiques de lcoulement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1.3 Sgrgabilit des mlanges . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2 Le Triaxe , un nouveau type de mlangeur . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.1 Les caractristiques mcaniques du Triaxe . . . . . . . . . . . . 2.2.2 Le Triaxe et lattrition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3 La plate-forme exprimentale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.4 Mthode de pilotage du Triaxe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.5 Mesure de la qualit du mlange . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.5.1 Acquisition de limage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.5.2 Traitement de limage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.5.3 Analyse de la qualit du mlange . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.5.4 Protocole exprimental pour la mesure de la qualit du mlange 3 tude de lagitation 3.1 Mesure des couples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.1 Prchauffage des moteurs . . . . . . . . . . . . . 3.1.2 Couple dvelopp par les moteurs . . . . . . . . 3.1.3 Couple et puissance reus par les produits . . . 3.2 Les trajectoires et les vitesses du Triaxe . . . . . . . . 3.2.1 Les trajectoires des pales . . . . . . . . . . . . . 3.2.2 La vitesse linaire de bout de pale . . . . . . . . 3.2.3 Langle de pntration des pales dans le produit 3.3 Analyse des rsultats bruts . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.1 Poudres coulement libre . . . . . . . . . . . . 3.3.2 Poudres cohsives . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.3 Mlanges . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.4 Le Triaxe . . . un outil de rhologie ? . . . . . . . 3.4 Essai dadimensionnalisation . . . . . . . . . . . . . . . 3.5 Conclusion sur les rgimes dcoulement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
39 39 43 45 45 45 47 47 49 50 53 53 55 57 57 60 61 67 69 69 69 70 70 71 71 71 74 78 78 80 82 84 86 91 93 93 94 95 99 99 100 100 100 103
4 tude des temps de mlange : lien avec lhomognit des mlanges 4.1 Conditions tudies . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2 Cintiques de mlange . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2.1 Qualit du mlange . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2.2 Rptabilit des essais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2.3 Stabilit des mlanges . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.3 Analyse des rsultats des mlanges couscous/semoule . . . . . . . . 4.3.1 Inuence des diffrents paramtres sur le temps de mlange 4.3.2 Puissance dissipe et travail . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
TABLE DES MATIRES
ix
4.4 Analyse des rsultats des mlanges couscous/lactose . . . . . . . . . 4.4.1 Inuence des diffrents paramtres sur le temps de mlange 4.4.2 Puissance dissipe et travail . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.5 Conclusion sur lhomognit des mlanges . . . . . . . . . . . . . . Conclusion gnrale Bibliographie
. . . .
. . . .
. . . .
. . . .
. . . .
104 104 106 110 111 115 119 121 123
A Tableau de synthse des caractristiques de diffrents types de mlangeurs B Distributions granulomtriques des diffrents produits tests C Dispostif de mesure de la masse volumique tasse
D Les vitesses et les trajectoires mises en jeu dans le Triaxe 125 D.1 Les trajectoires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127 D.2 Les vitesses . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129 E Les cintiques de mlange 133 E.1 Les mlanges couscous/semoule . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133 E.2 Les mlanges couscous/lactose . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140
Table des gures
1 2 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 1.10 1.11 1.12 1.13 1.14 1.15 1.16 1.17 1.18 1.19 1.20 1.21 1.22 1.23 1.24 1.25 1.26 1.27 1.28 1.29 1.30 1.31
Illustration des diffrentes chelles dnissant lhomognit des mlanges Un exemple de trajectoire du Triaxe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Diffrents tats dun mlange binaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Notion dintensit de sgrgation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Mlanges de mme intensit de sgrgation et de structures diffrentes . . . Notion dchelle de sgrgation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Allure typique dun autocorrlogramme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . volution des valeurs des bornes dun intervalle de conance . . . . . . . . . Exemple de mlange en accord avec les standards industriels . . . . . . . . . Diffrentes tapes dun prlvement dans un mlange . . . . . . . . . . . . . Schma dune loi dintgration au hasard . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Schma dune loi dintgration systmatique avec implantation au hasard . Schma dune loi dintgration stratie au hasard . . . . . . . . . . . . . . . Diffrents types de sondes utilises pour lchantillonnage des mlanges . . Perturbation induite par une sonde de prlvement . . . . . . . . . . . . . . Schma de systmes industriels de prlvement . . . . . . . . . . . . . . . . . Croquis de linstallation exprimentale de la mesure de capacit lectrique Schma du principe de mesure de la capacit lectrique . . . . . . . . . . . . Schma de conception du capteur optique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Signaux de rexion relative . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Courbes de calibration dune mthode par bre optique . . . . . . . . . . . . Schma du mlangeur Nauta muni de linterface PIR . . . . . . . . . . . . . . Comparaison des performances de mlanges pour diffrents batches . . . . Schma du montage exprimental utilisant un spectrophotomtre PIR . . . Comparaison de rsultats obtenus par tamisage et par proche infrarouge . . Dispositif exprimental de K EHLENBECK (2007) . . . . . . . . . . . . . . . . . Comparaison du modle et des expriences de K EHLENBECK (2007) . . . . . Schma dun systme de vision . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Comparaison des concentrations prdites par le systme de vision et le PIR Dispositif exprimental et mthodologie de traitement du lm . . . . . . . . volution de lchelle de sgrgation lors dune perturbation . . . . . . . . . Relation entre la tension supercielle et la taille des particules . . . . . . . . Simulation du mlange par convection et/ou diffusion . . . . . . . . . . . . .
1 3 6 7 8 8 9 11 11 12 13 13 13 14 14 15 17 17 18 19 19 20 21 22 22 23 23 24 25 26 26 27 30
xi
xii
TABLE DES FIGURES
1.32 1.33 1.34 1.35 1.36 1.37 1.38 1.39 1.40 1.41 1.42 1.43 1.44 1.45 1.46 1.47 1.48 1.49 1.50 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 2.10 2.11 2.12 2.13 2.14 2.15 2.16 2.17 2.18 2.19 2.20 2.21 2.22 2.23 2.24 2.25 2.26
Sgrgation due aux trajectoires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Sgrgation par percolation des nes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Sgrgation par lutriation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Courbe caractristique dun procd de mlange . . . . . . . . . . . . . Mise en vidence des tapes sgrgeantes . . . . . . . . . . . . . . . . . Quelques exemples de mlangeurs cuve tournante en V . . . . . . Mlangeur rubans hlicodaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Mlangeur socs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Mlangeur orbital vis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Mlangeur turbine cuve biconique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Turbosphre Moritz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Mlangeurs haut cisaillement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Broyeur marteaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Silo-mlangeur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Installation de mlange en lit uidis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . lments de dimensionnement dun mlangeur tambour horizontal lments de dimensionnement dun mlangeur double cuve en V . . Corrlation entre puissance et vitesse dun mlangeur orbital vis . . . Temps de mlange en fonction des dimensions du mlangeur . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
31 32 32 33 34 35 36 36 36 37 37 37 38 38 39 40 41 43 43 48 48 50 51 52 52 53 54 54 54 55 56 58 59 60 62 62 63 64 64 65 65 66 66 67 68
Dispositif du test de sgrgation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Rsultats des tests de sgrgabilit des mlanges . . . . . . . . . . . . . . . . Le Triaxe utilis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Schma du Triaxe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Un exemple de trajectoire du Triaxe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Diffrents types de pales disponibles pour le Triaxe . . . . . . . . . . . . . . Distributions granulomtriques des tests dattrition du Triaxe . . . . . . . . Schma gnral de la plate-forme exprimentale . . . . . . . . . . . . . . . . Distributions granulomtriques des tests dattrition du tamisage . . . . . . . Schma du dispositif de tamisage par vibration 3 niveaux . . . . . . . . . . Relation entre la tension du variateur et la vitesse du moteur . . . . . . . . . Face avant du logiciel dvelopp pour piloter le Triaxe . . . . . . . . . . . . La camra linaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Comportement de la camra linaire en fonction de sa vitesse dacquisition Dnition de la notion dimage et dchantillon . . . . . . . . . . . . . . . . . Face avant du logiciel dvelopp pour lanalyse dimage en ligne . . . . . . . talonnage liant la proportion de pixels noirs la composition massique . . chantillonnages complets de tailles diffrentes . . . . . . . . . . . . . . . . . chantillonnages de mme taille complet ou incomplet . . . . . . . . . . . . chantillonnage successif de mme taille incomplet ordonn ou alatoire . chantillonnage suivant une implantation stratie au hasard . . . . . . . . Schma des diffrents plans dchantillonnage . . . . . . . . . . . . . . . . . Moyennes et intervalles de conance pour diffrents chantillonnages . . . Variances et intervalles de conance pour diffrents chantillonnages . . . Protocole suivi pour obtenir un point dune cintique de mlange . . . . . . Illustration dune cintique et du temps de mlange associ . . . . . . . . . .
TABLE DES FIGURES
xiii
3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 3.10 3.11 3.12 3.13 3.14 3.15 3.16 3.17 3.18 3.19 3.20 3.21 3.22 3.23 3.24 3.25 3.26 3.27 3.28 3.29 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 4.10 4.11 4.12 4.13 4.14 4.15 4.16
Couples mesurs sur les deux moteurs sans prchauffage . . . . . . . . . . . Couples mesurs sur les deux moteurs lors dun essai vide . . . . . . . . . . Exemple de trajectoire de deux pales du Triaxe . . . . . . . . . . . . . . . . . Exemple de vitesse linaire de bout de pale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Vitesse linaire maximale en fonction de la vitesse de laxe de rotation . . . Coefcient de variation de la vitesse linaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Schma de la pntration de la pale dans le lit de poudre . . . . . . . . . . . Angle de pntration de la pale dans le produit . . . . . . . . . . . . . . . . . Angle maximal de pntration en fonction de la vitesse de giration . . . . . . Angle maximal de pntration en fonction du rapport des vitesses . . . . . . Coefcient de variation de langle de pntration de la pale dans le produit CV en fonction de max . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Couple effectif mesur pour les poudres coulement libre . . . . . . . . . . Puissance effective pour les poudres coulement libre . . . . . . . . . . . . Couple effectif mesur pour les poudres cohsives . . . . . . . . . . . . . . . Puissance effective absorbe par les poudres cohsives . . . . . . . . . . . . Couple effectif pour les mlanges . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Puissance effective pour les mlanges . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Couple effectif en fonction de max . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Puissance effective en fonction de max . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Comparaison des puissances consommes par les quatre produits . . . . . . Puissance effective dveloppe par les moteurs en fonction de leur vitesse . Puissance spcique maximale en fonction dindices dcoulement . . . . . Ne en fonction de F r max pour les diffrents produits bruts . . . . . . . . . Ne en fonction F r max pour les diffrents mlanges . . . . . . . . . . . . . . . Ne en fonction F r max pour les diffrents produits bruts . . . . . . . . . . . Inuence de langle de pntration sur le nombre de Newton Ne . . . . . . . Np max en fonction de v max pour les diffrents mlanges . . . . . . . . . . . . Np max en fonction de v max pour les diffrents produits . . . . . . . . . . . . . Exemples de cintiques pour les mlanges couscous/semoule . . . . . . . Exemples de cintiques pour les mlanges couscous/lactose . . . . . . . . Variance minimale pour lensemble des cintiques couscous/semoule . . Variance minimale pour lensemble des cintiques couscous/lactose . . . Inuence de divers paramtres sur la variance minimale . . . . . . . . . . . Variance minimale pour lensemble des cintiques . . . . . . . . . . . . . . Les mlanges obtenus face aux standards industriels . . . . . . . . . . . . . Rptabilit du protocole opratoire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Absence de dmlange dans le Triaxe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Temps de mlange t m pour lensemble des cintiques couscous/semoule t m et vitesses dagitation pour les mlanges couscous/semoule . . . . . . . t m en fonction de v max et de max pour les mlanges couscous/semoule . t m en fonction de la puissance effective P eff . . . . . . . . . . . . . . . . . . t m en fonction de la puissance effective Weff . . . . . . . . . . . . . . . . . . Temps de mlange t m pour lensemble des cintiques couscous/lactose . t m et vitesses dagitation pour les mlanges couscous/lactose . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
69 70 71 72 72 74 74 75 76 76 77 77 78 79 80 81 82 83 83 83 84 85 86 87 88 89 90 90 91 94 95 96 96 97 98 98 99 100 100 101 102 103 103 105 105
xiv
TABLE DES FIGURES
4.17 4.18 4.19 4.20 4.21 4.22
t m en fonction de v max et de max pour les mlanges couscous/lactose . . t m en fonction de la puissance effective P eff . . . . . . . . . . . . . . . . . . t m en fonction de la puissance effective Weff . . . . . . . . . . . . . . . . . . P eff et Weff en fonction du temps de mlange t m . . . . . . . . . . . . . . . . Utilisation de la corrlation dE NTROP dans le cas du Triaxe . . . . . . . . Temps de mlange en fonction du produit des vitesses des axes NAR NAG
. . . . . .
106 107 107 108 109 109
B.1 Distribution granulomtrique des systmes particulaires utiliss . . . . . . . 121 B.2 Distribution granulomtrique des mlanges . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122 C.1 Dispositif de mesure de la masse volumique tasse . . . . . . . . . . . . . . . 123 D.1 Schma introduisant les variables utilises dans les trajectoires du Triaxe . 125 D.2 Exemple de vitesse normale de bout de pale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130 D.3 Exemple de vitesse tangentielle de bout de pale . . . . . . . . . . . . . . . . . 131
Liste des tableaux
1.1 Caractristiques des mlanges de R EALPE & V ELAZQUEZ (2003) . . . . . . . . 1.2 Coefcients utiliss pour dimensionner des mlangeurs ruban ou pales 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 3.1 3.2 3.3 3.4 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 Diffrents diamtres caractristiques des produits . . . . . . . Diffrentes masses volumiques des produits . . . . . . . . . . . Diffrents indices caractrisant lcoulement des produits . . . Rsultats des tests de sgrgabilit des mlanges . . . . . . . . Caractristiques de la camra linaire Lord DVL 5000 T . . . . Caractristiques de lchantillonnage utilis pour les mlanges . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
24 42 46 46 47 49 57 68 73 73 92 92 94 101 104 108 110
Vitesse linaire maximale en fonction des vitesses des moteurs . . . . . Coefcient de variation de la vitesse linaire de bout de pale . . . . . . Inuence de max et de v max sur le couple effectif . . . . . . . . . . . . . Les diffrentes relations intgrant les nombres sans dimension dnis
Rcapitulatif des donnes pour les 14 expriences choisies . . . . . . . . . Rcapitulatif des temps de mlange pour les mlanges couscous/semoule Rcapitulatif des temps de mlange observs dans le Triaxe . . . . . . . . Conditions qui permettent le temps de mlange le plus court . . . . . . . . Comment mlanger vite et bien en fonction des produits mlangs . . . .
A.1 Tableau de synthse des diffrents types de mlangeurs . . . . . . . . . . . . 120
xv
Liste des symboles
Lettres latines
A i C eff c C CV dp F r max g 0 I It j l L pale M MGVi N Z z N Ne Ni Np Np max P eff pi P r absorbance dune substance i qui absorbe la longueur donde couple effectif reu par le produit concentration des molcules de lespce i qui absorbent la longueur donde couple coefcient de variation diamtre de la particule nombre de Froude calcul avec v max acclration de la pesanteur intensit du rayon incident intensit du rayon rchi ou transmis valeur de niveaux de gris trajet optique de la cellule longueur des pales masse de produit valeur moyenne de niveaux de gris du composant i vitesse de rotation de la cuve nombre total dchantillons nombre dchantillons prlevs vitesse de rvolution nombre de Newton vitesse de rvolution dont laxe est dni en indice nombre de Puissance nombre de Puissance calcul avec v max puissance effective reue par le produit proportion volumique de produit i puissance effective absorbe par le produit intervalle entre deux chantillons Nm mol m3 Nm m m s2 m m kg tr min1 tr min1 tr min1 W W
xvii
xviii
L ISTE DES SYMBOLES
R Re Re max s s2 Uf v max v0 xi xm
rayon de la cuve nombre de Reynolds nombre de Reynolds calcul avec v max et C eff cart-type observ variance estime tension aux bornes du variateur de frquence vitesse linaire maximale de bout de pale vitesse initiale horizontale composition des chantillons en constituant cl teneur moyenne estime
m V m s1 m s1
Lettres grecques
2 inf 2 sup i i m j risque li lestimation valeur infrieure de la fonction discriminante valeur suprieure de la fonction discrimi nante coefcient spcique dabsorbance molaire mol1 m2 de lespce i permittivit dilectrique ltat dense du matriau i permittivit dilectrique du mlange des n constituants de proportion p i teneur moyenne viscosit dynamique du uide Pa s nombre de pixels dans une image avec un niveau de gris gal j (frquence de chaque niveau de gris) masse volumique are du produit kg m3 masse volumique du solide kg m3 cart-type vrai variance vraie
s 2
Indices
0 A vide en charge G M R se rapporte un essai sans produit se rapporte un axe de rvolution se rapporte un essai sans produit se rapporte un essai avec 48 L de produit se rapporte au mouvement de giration se rapporte un moteur se rapporte au mouvement de rotation
Introduction gnrale
Le mlange des solides diviss, de poudres ou de milieux granulaires, est une opration cl pour de nombreux domaines industriels aussi varis que la pharmacie, lagroalimentaire, lindustrie des ciments, des matires plastiques. Cette opration permet datteindre les spcications et proprits dusage des produits formuls car elle est responsable en grande partie de lhomognit du produit lchelle requise souvent celle du conditionnement. Cest donc une tape incontournable au cours de laquelle de nombreuses difcults peuvent survenir. La notion dhomognit dun mlange de solides, indissociable de celles dchelles dobservation et de sgrgation, est difcile atteindre par la mesure. La gure 1 illustre ces notions dchelles de sgrgation et dobservation. En effet, suivant la rgion de limage analyse lchelle dobservation la taille minimale de lchantillon prlever pour avoir une rpartition homogne en nombre de poisson lchelle de sgrgation, la taille maximale des rgions sgrges est diffrente.
F IG . 1: Oeuvre de Maurits Cornelis E SCHER 17 juin 1898 27 mars 1972 pouvant illustrer les diffrentes chelles qui dnissent lhomognit des mlanges de poudres, les carrs noirs reprsentent les chelles de sgrgation de deux rgions diffrentes, lchelle de sgrgation de la gure est la plus grande.
Dans la plupart des cas, on effectue une estimation de lhomognit par le biais de
Jean-Franois D EMEYRE 1
I NTRODUCTION GNRALE
prlvement dchantillons, ce qui pose des problmes techniques et statistiques. Le dveloppement actuel de mthodes de mesure en ligne, non intrusives, devrait toutefois contribuer une meilleure dnition, et par la suite un meilleur contrle, de lhomognit dans un avenir plus ou moins proche. A linverse du mlange des uides, les phnomnes rglant le mlange des pulvrulents sont encore mal connus. Ceci tant probablement le fait de la nature msoscopique de ces milieux et du manque de modles les dcrivant cette chelle. Il est cependant possible dutiliser certaines mthodologies classiques en gnie des procds , comme ltude de cintique des mlanges, pour modliser globalement lopration. Enn, sil est clair que lopration de mlange a une grande importance dans latteinte de lhomognit, il est indispensable de considrer lensemble du procd pour atteindre la qualit du mlange. En effet, il existe un grand nombre dtapes du procd o la sgrgation peut faire voluer lhomognit comme les tapes de vidange, de transport, de stockage, etc. Pour quun mlange soit homogne, il faut que les diffrents constituants soient en mouvement. Cette mobilit du mlange est essentiellement due aux mcanismes de convection, de cisaillement et de diffusion, qui sont le rsultat des proprits des particules, du milieu, mais aussi des possibilits technologiques des appareils de mlange. Lopration de mlange peut tre ralise aussi bien par des procds en continu quen discontinu, ce dernier choix tant souvent le rsultat de diverses contraintes de production ou dhabitude des diffrents secteurs dactivit. Il existe un grand nombre de mlangeurs dont les trois principaux types utiliss dans lindustrie sont classs selon que lagitation est le rsultat dun mobile interne mlangeurs convectifs par la mise en rotation de la cuve mlangeurs tambour ou bien encore par le propre coulement du matriau mlangeurs statiques. Les mlangeurs actuels sont souvent bass sur un mouvement dagitation trs systmatique et ne balayant pas tout le volume mlanger. Ceci gnre des zones mortes et des surfaces libres importantes qui sont propices aux phnomnes de sgrgation. De plus, ils ont en gnral t dvelopps pour convenir un cas particulier de mlange. Nous sommes loin du mlangeur universel dont la polyvalence permettrait de mlanger la plupart des produits. Par exemple un industriel de lagro-alimentaire peut souhaiter mlanger diffrentes formulation de crales ayant des caractristiques dcoulement trs diffrentes dans un mme mlangeur. Cette thse sinscrit dans la ligne de divers travaux raliss au laboratoire, qui visaient caractriser la qualit de mlange, certainement laspect le plus abord dans la littrature, ou tudier les mcanismes de mlange dans diffrents types de mlangeurs. Ici nous avons voulu tudier lagitation et lhomognit produites par un nouveau type de mlangeur encore peu rpandu dans lindustrie. Le Triaxe est un mlangeur batch dont le mouvement illustr sur la gure 2 est bas sur la combinaison de deux axes de rvolution pour lesquels les vitesses sont quasiment indpendantes. La combinaison des vitesses permettent au mobile dagitation de balayer lintgralit du volume dune cuve sphrique. Dans un premier chapitre, nous ferons un point sur les aspects tudis dans la littrature sur le mlange de poudres. Nous aborderons notamment les diffrentes chelles qui qualient ltat de mlange, les points cls de lchantillonnage, les diffrents mthodes de mesures en ligne de lhomognit de mlange. Nous tudierons les diffrentes proprits des poudres et de leur milieu qui inuent sur lcoulement, les mcanismes de mlange et de sgrgation et enn les diffrents types de mlangeurs.
I NTRODUCTION GNRALE
0,2
de la cuve suivant z [ m ]
Distance au centre
0,1
-0,1
-0,2
0,2 0 -0,2 -0,2 -0,1 0
0,1
0,2
Distance au centre de la cuve suivant y [ m ]
Distance au centre de la cuve suivant x [ m ]
F IG . 2: Un exemple de trajectoire du Triaxe au bout de 10 secondes de mlange des vitesses dagitation relativement faibles (14% de la vitesse maximale de giration et 32% de la vitesse maximale de rotation)
Le deuxime chapitre nous permettra de prsenter les dispositifs mis au point et les mthodes exprimentales dveloppes. Aprs avoir dtaill les systmes particulaires utiliss, nous prsenterons le mlangeur Triaxe et lunit pilote complte intgrant un dispositif de vidange, de transport et danalyse de la qualit du mlange mise en place pour cette tude avec notamment llaboration dun logiciel de pilotage du mlangeur et danalyse dimage en temps rel permettant de mesurer la qualit du mlange. Dans le troisime chapitre, nous discuterons des rsultats obtenus sur lagitation de diffrents milieux coulement libre ou cohsifs grce aux mesures de couples en temps rel qui permettent de connatre la puissance consomme par le mlangeur en fonction des diffrents paramtres opratoires. Ensuite, nous proposerons une reprsentation adimensionnelle des rsultats. Le quatrime chapitre dtaillera enn ltude des temps de mlange et de lhomognit de diffrents mlanges binaires raliss. Nous essaierons de mettre en vidence les mcanismes mis en jeu dans lappareil tudi et de relier ces rsultats ltude sur lagitation an de dterminer les paramtres opratoires qui permettent un mlange efcace en termes de temps de mlange et de puissance consomme.
C HAPITRE 1 tat de lart
Dans ce premier chapitre, nous ferons un point sur les aspects tudis dans la littrature sur le mlange de poudres. Nous aborderons notamment les diffrents mcanismes de mlanges, les proprits des poudres qui inuent sur le mlange, les diffrents types de mlangeurs et enn les diffrentes faons de mesurer ltat de mlange.
1.1 Introduction
Daprs M ASSOL -C HAUDEUR (2000), le mlange des poudres diffre du mlange des liquides par trois aspects : Il ny a pas de mouvement relatif des particules solides sans apport dnergie comme pour les liquides ou les gaz. La vitesse dhomognisation des poudres ne dpend que des proprits dcoulement des particules, des conditions opratoires et des contraintes mcaniques imposes par le dispositif dagitation. Bien que les molcules dun systme liquide monophas puissent tre diffrentes et diffuser des vitesses diffrentes, elles atteindront toujours un tat de mlange parfait dans un temps plus ou moins long. Lhomognisation de solides est, en revanche, souvent accompagne dun processus de dmlange, qui ne permet souvent pas lobtention dun mlange parfait. Ltat nal dun mlange est un quilibre entre un processus dhomognisation et un processus de dmlange. Enn, la taille dune particule solide est toujours largement plus leve que celle de nimporte quelle molcule de liquide ou de gaz. Ceci ajoute un ensemble de phnomnes au niveau msoscopique que lon ne sait actuellement pas encore bien dcrire. Une fois les particules mises en mouvement, elles peuvent aussi bien se mlanger que sgrger selon le mouvement impos au systme et les caractristiques des constituants. Ce dernier point est primordial dans toute manutention de mlange de poudre. Ainsi, pour des solides, lattention ne doit pas seulement porter sur le dimensionnement du mlangeur mais aussi sur la chane de production entire, les tapes de transport, de chargement, de vidange et de stockage comprises, an de minimiser les risques de sgrgation du mlange. Ainsi, le phnomne de sgrgation est extrmement li aux proprits dcoulement des particules : une poudre qui ne scoule pas bien ne sgrge pas. Par contre, un mlange
C HAPITRE 1. TAT DE L ART
de solides diffrents qui scoulent trs bien aura tendance sgrger. Ces considrations sont essentielles dans le choix et le dimensionnement des mlangeurs. Si le nombre de particules de chaque composant est identique, lobjectif de lopration de mlange est lobtention dune distribution dans laquelle chaque particule dun constituant est adjacente dune particule de lautre composant. Cette conguration du mlange est appel mlange parfait. Ceci semble peu ralisable dans un contexte industriel et la qualit du mlange que nous cherchons souvent atteindre est le mlange alatoire. Les particules qui constituent le mlange sont distribues de faon alatoire, si la probabilit de trouver une particule de lun des constituants est la mme en tout point du mlange, et ceci pour une taille dchantillon donne. Pour obtenir cet tat de mlange, il faut que les proprits des poudres soient relativement proches an dviter tout dmlange. Lorsquil existe des forces dattraction interparticulaires pour des particules de nature diffrentes, on peut obtenir un tat de mlange ordonn. Par exemple, dans le cas o les particules seraient de tailles trs diffrentes, grce aux forces de Van der Waals, les nes particules peuvent venir adhrer sur les plus grandes particules formant un certain ordre lors du mlange. Si les composants sont compltement spars on parle de mlange sgrg. Au cours dune action de mlange, on tend sloigner de ce type de mlange pour se rapprocher dun mlange alatoire considr comme tant un tat o lon obtient la meilleure distribution des composants dans le mlange. La gure 1.1 montre les diffrents tats de mlange de solides diviss thoriques.
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f )
(g)
F IG . 1.1: Diffrents tats dun mlange binaire : (a) compltement sgrg ; (b) alatoire ; (c) parfait ; (d) partiellement sgrg ; (e) cohsif sgrg ; (f ) partiellement ordonn ; (g) parfaitement ordonn daprs H ERSEY (1975)
1.2 Ltat de mlange : un concept plusieurs chelles

Daprs B ERTHIAUX (2002), la qualit dun mlange se dnit par lusage vers lequel le produit est destin. Cette notion dusage est intimement lie lchelle dobservation qui xe la taille de lchantillon que lon doit prlever et qui sert tudier la qualit du mlange. En effet, la qualit du mlange exige pour un comprim pharmaceutique peut tre la mme que pour un sac dengrais mais pour des chelles dobservation diffrentes. Il est donc inutile de raliser un mlange intime lchelle des particules mais plutt lchelle lie aux conditions dutilisation que lon appelle chelle dobservation . En premire approche, cette chelle peut correspondre la quantit de matire prsente dans le volume du conditionnement lmentaire dun mlange (comprim, glule, sachet, sac). Mais si latteinte dune proprit dusage est spcie pour une fraction de ce conditionnement, comme cest le cas des comprims scables en pharmacie, lchelle dobservation devra tre dnie plus nement.
1.2. L TAT DE MLANGE : UN CONCEPT PLUSIEURS CHELLES
La notion dintensit de sgrgation (cf. gure 1.2) introduite par D ANCKWERTS (1952) dnit un aspect de la qualit du mlange : lhomognit du mlange lchelle de lchantillon. Plus lintensit de sgrgation diminue, plus la composition de chaque chantillon est proche de la composition moyenne du mlange.
Diminution de lintensit de sgrgation

F IG . 1.2: Notion dintensit de sgrgation daprs S CHOFIELD (1970)
Cette notion est quantie par la variance : si lensemble du mlange peut tre divis en Z chantillons de composition en un constituant x i , on dnit la variance 2 de ces teneurs par : 2 = Avec : Z xi 1 Z
Z i =1
xi
(1.1) [] [] []
nombre total dchantillons composition des chantillons en constituant cl teneur moyenne
On peut noter que dans lindustrie pharmaceutique on utilise, en lieu et place de la variance, le coefcient de variation (cf. quation (1.2)). Ce dernier tant lcart type ramen la moyenne, il permet de comparer la qualit de mlanges ayant des compositions diffrentes. Pour caractriser un bon mlange il doit donc tre le plus petit possible et infrieur au standard industriel de 6%. CV = (1.2)
La variance est une caractristique macroscopique de lhomognit du mlange. Plus cette valeur est grande, plus les valeurs des compositions sont loignes les unes des autres, et plus le mlange est htrogne. Une diminution de la variance correspond donc une diminution de lintensit de sgrgation du mlange. Mais deux mlanges de mmes variances peuvent avoir des structures totalement diffrentes, celles-ci pouvant avoir une rpercussion sur lusage recherch du produit. Imaginons par exemple que la gure 1.3 reprsente la teneur en principe actif de diffrents comprims pharmaceutiques. Les variances sont identiques dans les deux cas. Pourtant, dans le cas (a), le patient subira un surdosage en principe actif au dbut du traitement et un sous dosage la n. En revanche, dans le cas (b) la rpartition du principe actif semble plus acceptable.
Teneur en constituant cl
Teneur en constituant cl
(a)
(b)
moyenne
2 = 2 a b
moyenne
Temps ou coordonne spatiale
Temps ou coordonne spatiale
F IG . 1.3: Deux mlanges ayant la mme intensit de sgrgation globale peuvent avoir des structures radicalement diffrentes B ERTHIAUX (2002)
La notion dhomognit de mlange est donc intimement lie la dnition et la manipulation de deux chelles : 1. celle dobservation, laquelle on dsirerait que des proprits dusage soient garanties, et 2. celle de sgrgation, qui correspond ce quun procd de mlange peut effectivement produire.
Diminution de lchelle de sgrgation

F IG . 1.4: Notion dchelle de sgrgation daprs S CHOFIELD (1970)
Sur la gure 1.4 est reprsent un mlange ayant une intensit de sgrgation une variance constante mais dont lchelle de sgrgation la taille maximale des rgions sgrges diminue. Plus cette chelle de sgrgation diminue, plus la taille des rgions de sgrgation du mlange diminue. Il est donc bien ncessaire de dnir un autre critre macroscopique, retranscrivant cette fois la structure dun mlange. Considrons en effet deux chantillons spars par un intervalle r (qui peut reprsenter un temps ou bien une distance) et pris parmi une srie de Z donnes conscutives. Selon la structure du mlange et la distance entre les prlvements, les compositions de ces chantillons peuvent tre plus ou moins dpendantes les unes des autres. D ANCKWERTS (1952) et S CHOFIELD (1970) ont propos de quantier cet effet par ltude de la fonction dautocorrlation normalise par la variance (ou de sa reprsentation graphique, un autocorrlogramme), dnie par :
1.3. CHANTILLONNAGE : ESTIMATION DE LA QUALIT DU MLANGE
Z r
R(r ) =
i =1
x i x i +r
Z i =1
(1.3) xi
2
Avec :
intervalle entre deux chantillons
[]
Lorsque cette fonction sannule, les compositions des chantillons situs au del de la distance r 0 correspondante se compensent et peuvent tre considres indpendantes : un cart la valeur moyenne sur un chantillon na pas de rpercussion pour tout chantillon situ une distance plus grande que r 0 . On peut donc estimer que r 0 correspond une longueur de mlange caractristique de la structure, mais aussi quil dnit une chelle au-del de laquelle on peut considrer que les proprits macroscopiques sont atteintes. Cette chelle, que lon peut dnir mathmatiquement comme laire sous la courbe avant annulation de la fonction dautocorrlation (cf. gure 1.5), est appele chelle de sgrgation .
1 R(r ) Echelle de sgrgation
r 0 la longueur caractristique
2 r
correspond une tolrance de lquation R(r ) = 0

F IG . 1.5: Allure typique dun autocorrlogramme montrant les diffrentes notions associes B ERTHIAUX (2002)
Optimiser une opration de mlange de solides diviss sur la base de lhomognit reviendra donc faire concider ces deux chelles en agissant sur les actionneurs (conditions opratoires) du mlangeur.
1.3 chantillonnage : estimation de la qualit du mlange

1.3.1 Estimation et statistiques
Bien souvent, on ne peut pas avoir accs tout le mlange pour mesurer sa qualit. On a donc recourt un prlvement dchantillons dont lanalyse doit permettre destimer la qualit du mlange. Estimer, cest au fond, considrer comme acceptable des valeurs dont
10
on sait quelles sont entches derreurs. Tout le problme est donc de limiter ces erreurs, voire de les estimer elles-mmes ! Tout dabord, il faut utiliser une technique de prlvement adapte et sassurer de la validit statistique de la mesure. Mais ceci comporte deux points cls que sont la taille des prlvements et, surtout, le nombre dchantillons prlevs et la localisation des chantillons. Le contrle de lhomognit est un poste coteux en temps et en argent. Mais il ne faut surtout pas le ngliger et diminuer le nombre de prlvements et/ou augmenter la taille de chaque prlvement. En effet, on obtiendrait une estimation de lhomognit une chelle plus grande que celle dobservation et on prendrait le risque de ne pas atteindre les proprits recherches cette chelle. La seule alternative possible est donc de prlever un nombre sufsant dchantillons. Dans ce cas, pour z chantillons considrs la taille de lchelle dobservation, nous pouvons nouveau dnir la teneur moyenne x m et la variance s 2 xm = 1 z xi z i =1 (1.4)
s2 = Avec : z s
1 z (x i x m )2 z 1 i =1 [] []
(1.5)
nombre dchantillons prlevs cart-type observ
En ne prlevant que z chantillons parmi Z , on commet une certaine erreur que lon peut estimer par le biais de la notion dinfrence statistique. Ceci permet de calculer lerreur faite pour un certain niveau de conance atteindre sur la variance, et selon le nombre de prlvements effectus. Dans le domaine du mlange et de lchantillonnage, on utilise habituellement la fonction discriminante 2 , ce qui dnit un intervalle de conance non centr sur la variance I = s2 Avec : 2 inf 2 sup
z 1 2 () inf
; s2
z 1 2 () sup [] [] []
(1.6)
risque li lestimation valeur infrieure de la fonction discriminante valeur suprieure de la fonction discriminante
Dans ce cas, il faut avoir recours des tables comme celle rpertories par M OTHES (1969) pour avoir accs aux valeurs des paramtres 2 et 2 selon le risque x. Il faut sup inf noter que, non seulement lerreur dans lestimation de la qualit du mlange peut tre trs importante, mais aussi quon ne peut la rduire signicativement quen augmentant z dune manire drastique. Ainsi comme le montre la gure 1.6, le gain de rduction dun intervalle de conance 95% dni par la loi du 2 devient minime pour z 100.
11
3,0 2,6 Dviation standard vraie Dviation standard estime 2,2 1,8
Limite haute
1,4 1,0 0,6 0,2 0 10
Limite basse
100
1000
F IG . 1.6: volution selon la loi du et avec le nombre dchantillons, des valeurs des bornes dun intervalle de conance (norm par la variance vraie) 95% daprs S CHOFIELD (1976)
Nombre dchantillons 2
On peut noter quil existe des standards donns par la pharmacope europenne portant sur le coefcient de variation CV bas sur lchantillonnage, x i et x m .
0,7 0,65 0,6 0,55 0,5 0,45 0,4 0,35 2 4 6 Echantillon 8 10 15% xi + 15% xm CV=5,9487% + 30%
30%
F IG . 1.7: Un exemple de mlange en accord avec les standards industriels de la pharmacope europenne ; = 0,50, x m = 0,5391, CV = 5,9478 %
Un exemple de mlange qui satisfait ces standards est reprsent gure 1.7 : pour un mlange donn, le CV estim doit tre infrieur 6% an de sassurer que lensemble des chantillons ne diverge pas trop de la composition souhaite. Chaque chantillon doit avoir une composition x i appartenant lintervalle [ 30%, + 30%] an de vrier quil ny ait pas dchantillon ayant une composition trop loigne de celle voulue. Enn la composition moyenne x m doit appartenir lintervalle [ 15%, + 15%], ce qui dune certaine manire valide lchantillonnage. Si ce nest pas le cas, deux solutions sont possible : soit le rgime permanent nest pas atteint dans un mlangeur continu, soit le
12
plan dchantillonnage nest pas convenable, par exemple parce quil existe une zone morte non chantillonne.
1.3.2 Mthodes dchantillonnage

Pour chantillonner un mlange de solides diviss, il existe typiquement deux possibilits : De manire statique, en effectuant des prlvements lintrieur de la chambre de mlange, ce qui na de sens que dans le cas dun procd discontinu. De manire dynamique, en prlevant au sein dun coulement survenant au moment de la vidange dun mlangeur discontinu, ou encore en sortie dun mlangeur (ou dune ligne) en continu. Le prlvement Quel que soit loutil de prlvement, celui-ci se dcompose en trois tapes (cf. gure 1.8) : lintgration qui consiste slectionner les points de prlvement, la dcoupe qui est la matrialisation gomtrique de ces points (dnissant un prlvement modle), la prise qui est la matrialisation physique de ces points (dnissant le prlvement rel).
1- lot valuer 2- intgration 3- dcoupe 4- prise
F IG . 1.8: Diffrentes tapes dun prlvement dans un mlange
La nature discrte des solides diviss fait que ces trois phases engendrent des erreurs. En effet, lors de la dcoupe, il existe une incertitude quant aux particules qui se trouvent sur le tranchant de loutil de prlvement. Les diffrentes lois dintgration Il existe des chantillons de lots zro, une, deux ou trois dimensions. Lot trois dimensions : Il correspond au type dchantillon que lon prlve directement dans un mlangeur. Lchantillonnage nest pas reprsentatif de la qualit du mlange. Lot deux dimensions : Il correspond aux mlanges qui ont une dimension peu variable comme les mlangeurs cuve tournante dont on peut prlever une colonne de section constante qui recoupe toute lpaisseur du mlange. On choisit, on chantillonne, un point de coordonnes (x, y) sur une coupe du mlangeur et on prlvre sur lensemble de laxe des z. Lchantillonnage nest toujours pas reprsentatif de la qualit du mlange et dans ces lots comme dans ceux trois dimensions, certains lments ont peu, voire aucune probabilit dtre prlevs.
13
Lot une dimension : La section du lot, perpendiculairement une direction donne, est peu variable. Cest ce type de lot que lon retrouve dans les veines obtenues en sortie de mlangeur ou sur une bande transporteuse. Lpaisseur et la largeur de la veine sont constantes. On choisit un point de coordonne x le long dune veine et on prlve lensemble de la coupe suivant y et z. Ce type dchantillonnage est simple raliser, il est reprsentatif si lon prend bien en compte toute la section de la veine. Lot zro dimension : Par convention, ce sont des lots diviss en un grand nombre dunits de masse peu variables. Cest le cas par exemple des comprims pharmaceutiques et ce cas ne pose en gnral pas de problme de prlvement dchantillonnage Pour optimiser ltape dintgration, il est recommand de mettre le mlange sous forme de lot zro ou une dimension. Cela peut se faire en vidangeant le contenu chantillonner sur une bande transporteuse par exemple. Daprs M UZZIO et al. (1997), les deux rgles dor de lchantillonnage des poudres sont : une poudre ne doit tre chantillonne quen mouvement, un chantillon doit tre pris sur lintgralit dune ligne du procd pendant un laps de temps. Sachant cela, on peut ensuite utiliser une des lois dintgration suivantes : lintgration au hasard (cf. gure 1.9) : on ralise n prlvements slectionns au hasard le long de la veine ;
1 23 4 5 n
F IG . 1.9: Schma dune loi dintgration au hasard daprs M ASSOL -C HAUDEUR (2000)
lintgration systmatique avec implantation au hasard (cf. gure 1.10) : on choisit au hasard un point M comme origine et on ralise n prlvements espacs dune distance rgulire du point M ;
M 2 3 4 5 n
F IG . 1.10: Schma dune loi dintgration systmatique avec implantation au hasard daprs M ASSOL -C HAUDEUR (2000)
lintgration stratis au hasard (cf. gure 1.11) : on segmente la veine en n segments gaux et on ralise un prlvement au hasard par segment.
1 2 3 4 5 n
F IG .
1.11:
Schma
dune loi dintgration stratie M ASSOL -C HAUDEUR (2000)
au
hasard
daprs
14
chantillonnage statique Lors dun chantillonnage statique, on a souvent recours des sondes voleuses (cf. gure 1.12) qui sont introduites dans la masse considre, et dans lesquelles viennent sinltrer (souvent par gravit) les particules. Dans cette famille, on distingue : des sondes prlvement latral (ou encore logettes ) des sondes prlvement en tte de canne dont il existe plusieurs types.
(a)
(b)
(c)
F IG . 1.12: Diffrents types de sondes utilises pour lchantillon- F IG . 1.13: Perturbation induite nage des mlanges daprs M UZZIO et al. (1997) : (a) Sonde par une sonde de prlvement Globe Pharma prlvement latral ; (b) Sonde Slug prldaprs M UZZIO et al. (1997) vement en tte ; (c) Sonde Rutgers prlvement en tte
La prise dun chantillon par une sonde provoque un entranement des particules se situant sur le trajet de celles-ci (cf. gure 1.13). Les grosses particules peuvent tre limines du prlvement au moment de la prise si elles se trouvent la limite de louvertue de la sonde, et les sondes ayant des cavits latrales ont souvent un problme supplmentaire : les poudres cohsives ne pntrent pas facilement dans les cavits, ce qui fausse grandement les rsultats de lchantillonnage. Daprs M UZZIO et al. (1997) lerreur dchantillonnage peut aller jusqu 300 %. Lutilisation des sondes voleuses reste une technique laborieuse dcrie notamment par B ERMAN et al. (1996). Ils montrent quune mme sonde voleuse utilise dans diffrentes conditions, ou que deux sondes voleuses utilises dans des conditions semblables, peuvent extraire des chantillons diffrents partir de la mme population et donc conduire des rsultats danalyses compltement diffrents. Comme on peut le lire dans larticle de S TANIFORTH (1982), lors dun chantillonnage classique, la variance exprimentale, 2 , est la somme de la variance vraie rsultante du e procd de mlange, 2 , de la variance introduite par lerreur dchantillonnage, 2 , et de m s la variance lie lanalyse de lchantillon, 2 . a 2 = 2 + 2 + 2 e m s a (1.7)
15
Dans un cas idal, 2 et 2 sont ngligeables devant 2 et 2 est environ gale 2 . s a m e m Malheureusement, une sonde voleuse peut biaiser trs fortement la mesure. 2 nest plus s ngligeable et on ne peut alors pas estimer correctement la qualit du mlange analys. De plus, du fait de contraintes industrielles, il est rarement pratique de prendre plus de 10 ou 20 chantillons avec des sondes voleuses dans un quipement industriel, ce qui rend impossible toute caractrisation reprsentative de lensemble des rgions du mlangeur. Par exemple, dans le secteur de la pharmacie, la validation industrielle se fait lchelle 1/10me . Ensuite on ne fait que du contrle de routine sur le mlangeur et du contrle libratoire sur les comprims.
chantillonnage dynamique Pour viter lutilisation de ces sondes, on peut avoir recours un chantillonnage dynamique. Il existe par exemple des systmes de prlvements en sortie de bande transporteuse (cf. sous-gure 1.14 (a)) ou par diviseur rotatif (cf. sous-gure 1.14 (b)).
Prlever un chantillon reprsentatif qui correspond une tranche de toute la section du ux de produit Traitement ventuel Couloir dalimentation
Trmie vibrante
chantlillon secondaire ventuel systme de stockage ou ou de transfert de pots
Diviseur chantillon
Souche
(a) prlvement par bande transporteuse
(b) prlvement par diviseur rotatif
F IG . 1.14: Schma de systmes industriels de prlvement daprs F ORRATECHNIC (France)
Ces chantillonneurs ne permettent en gnral pas dobtenir des chantillons de faibles masses et sont mal adapts aux lots pulvrulents et cohsifs (M ASSOL -C HAUDEUR (2000)). Pour viter de perturber le mlange en prenant les chantillons, des mthodes de mesure non intrusives ont t mises au point et feront lobjet de la section suivante qui dtaille les mthodes de mesures en ligne de lhomognit de mlange. Ces mthodes non intrusives combinent la prise des chantillons et leur analyse sans les retirer du reste du mlange.
16
1.4 Les mthodes de mesures en ligne de lhomognit de mlange

Les mthodes de mesures en ligne effectuent des chantillonnages directement sur la chane de production. Daprs W EINEKOTTER & R EH (1994), les mthodes en ligne incluent les mthodes in-situ et les mthodes in-line dans la ligne en franais. Une mesure in-situ dnit une mesure intgrale des proprits du matriau au niveau dune coupe dun racteur, dune conduite etc. Les mthodes in-line reprsentent une mesure locale et rapide o le matriau analys passe devant une sonde. Ces deux types de mthodes appartiennent aux groupes des mthodes en ligne on-line en anglais mais vitent lchantillonnage et la prparation des chantillons ncessaires pour les autres techniques de mesure en ligne . Comme dmontr dans la section 1.3 la meilleure faon dchantillonner est de prlever dans lcoulement et de prendre le maximum dchantillons possible. Si lon prend un grand nombre dchantillons et que lon utilise une analyse chimique, on perd une grande quantit de produit. Dautre part, si lon utilise une technique danalyse intrusive, on perturbe le mlange. Il est donc prfrable dutiliser une mthode non intrusive et non destructive. Quelques unes de ces diffrentes mthodes sont dcrites dans la suite de cette partie. Elles peuvent permettre, en outre, le calcul en temps rel des grandeurs qui caractrisent ltat de mlange, dans la mesure o la partie sensible de lanalyseur voit un chantillon rellement reprsentatif de la composition des mlanges tudis... Il devient alors imaginable dutiliser ces techniques pour contrler et rguler les proprits de mlange.
1.4.1 Les mthodes capacitives

Le concept de la mesure capacitive a t utilis pour la premire fois par Abel en 1826, pour un objet de gomtrie axi-symtrique. Mais ce nest que dans le milieu des annes 1980 quun projet sur la tomographie capacitive lectrique pour visualiser des coulements multi-composants a dbut lUMIST cf. UMIST (2007) qui na de cesse damliorer ses mthodes et ses dispositifs dimagerie depuis le dbut des annes 1990. Une nouvelle mthode de suivi de mlange par mesure de la capacitance lectrique a t mise au point au Laboratoire de Physique des Systmes Dsordonns de Marseille par D ALLOZ -D UBRUJEAUD et al. (2000). Cette mthode ne permet pas de reconstruire une image du milieu mais a lavantage de rduire la phase du traitement des donnes. E HRHARDT et al. (2003) poursuivent le dveloppement de cette mthode la dcharge dun mlangeur statique (cf. gure 1.15). Cette mthode, en cours de dveloppement, permet de remonter aux proprits globales (composition) dun mlange en coulement. Le principe consiste mesurer la capacit lectrique du mlange qui passe entre deux lectrodes dun condensateur (cf. gure 1.16). La mesure ne dpend que de la gomtrie du capteur et de la permittivit du milieu entre les deux lectrodes et il est possible de connatre la permittivit dilectrique de mlange aprs talonnage du capacimtre. Lide est ensuite den dduire la composition du milieu, si toutefois le contraste de permittivit des produits est sufsant.
1.4. L ES MTHODES DE MESURES EN LIGNE DE L HOMOGNIT DE MLANGE
17
111111 000000 1 0 111111 000000 1 0 1 0 1 0 1 0 1 0 1 0 11 00 11 00 11 00 11 00
3
Capacimtre Gain Mlangeur Zro
Capteurs
F IG . 1.15: Croquis de linstallation exprimentale montrant les sondes (1), le mlangeur statique (2) et le capacimtre (3) daprs E HRHARDT et al. (2005)
1 1 0 1 0 1 0 1 0 1 0 1 0 1 0 11 00 11 00 11 00 1 0 11111111111 00000000000 1 0 11111111111 00000000000 1 0 111 000 111 000
cran E1 Cx Cp Capacimtre Vs = k(C x +C p ) E2 Zro Gain vs
F IG . 1.16: Schma du principe de mesure de la capacit lectrique daprs E HRHARDT et al. (2003)
Il faut noter que cette mesure globale fait une moyenne des caractristiques dilectriques du mlange qui scoule entre les deux lectrodes. Le milieu chantillonner est considr comme une structure unidimensionnelle et la proportion de chacun des constituants est identique en tout point dune section donne. En dautres termes, la mesure capacitive considre le milieu comme un milieu homogne de proprits gales aux proprits moyennes mesures. De ce fait, lanalyse des rsultats se fait en gnral grce la thorie du milieu effectif. Ce milieu possde les mme proprits que le milieu rel, ce qui permet dutiliser les grandeurs correspondant aux proprits globales du milieu en saffranchissant de la complexit relle du milieu. En gnral, on utilise la formule de B RUGGEMAN (1935), symtrise par Landauer et cite parmi les modles les donnant les meilleurs rsultats par G UILLOT (1992)
18
m i pi = 0 i =1 i + 2m Avec : pi i m proportion volumique de produit i permittivit dilectrique ltat dense du matriau i permittivit dilectrique du mlange des n constituants de proportion p i [] [] []
(1.8)
Ces mthodes prsentent des rsultats trs encourageants, moyennant quelques restrictions. En effet, il est impossible danalyser les mlanges dont les constituants ont des permittivits proches.
1.4.2 Les mthodes optiques

Rcemment, de nombreux auteurs, dont S TEINMETZ et al. (1996); P OUX et al. (1995, 1991); W EINEKOTTER & R EH (1994) ont utilis ces mthodes pour mesurer les concentrations en constituant cl des chantillons analyss. Le principe est relativement simple : un laser met de la lumire qui transite par une bre mettrice et une bre rceptrice conduit vers un dtecteur la lumire rchie par les particules (cf. gure 1.17).
F IG . 1.17: Schma de conception du capteur optique de P OUX et al. (1995)
Sur la gure 1.18 on note que les signaux normaliss sont fortement dpendant de la taille des particules. Seuls des particules ayant des distributions de tailles rapproches peuvent tre analyses avec ce type de mthode. Par ailleurs, P OUX et al. (1995) ont montr que la tension de sortie du dtecteur peut facilement tre relie la concentration, mais que la sensibilit du dtecteur diminue

3,00
19
1,0
Type de sonde :
2,50
R Moyen [ ]
2,00 1,50 1,00 0.5 Watt 0,50 30 40
R Moyen [ ]
1) coaxial 2.1) parallle 2.2) croise
0,8 0,6 0,4 0,2 0,0
croise
{ {
2
dp
dp
Al(OH)3 dp 35 40 m 40 50 m 56 63 m
SiC dp
parallle
40 50 m
0.5 Watt
dp3;50 m
50
60
70
80
Concentration SiC %massique
(a)
(b)
F IG . 1.18: (a) Signaux de rexion relative en fonction de la taille des particules dAl(OH)3 mesurs avec 3 types de sondes daprs W EINEKOTTER & R EH (1994) ; (b) Signaux de rection relative mesurs avec des sondes croises et parallles en fonction de la concentration en SiC pour diffrentes tailles de particules de Al(OH)3
fortement quand la concentration du mlange dpasse 40 % (cf. gure 1.19).
F IG . 1.19: Courbes de calibration obtenues par P OUX et al. (1995)
Ces mthodes ont de bons rsultats, mais ne permettent pas une vision globale du mlange et ltape du traitement du signal semble assez lourd.
1.4.3 Les mthodes proche infrarouge

La spectroscopie proche infrarouge (PIR) est une technique danalyse qui permet de remonter la composition chimique beaucoup plus rapidement que les dosages chimiques classiques. Lanalyse proche infrarouge permet des analyses multicomposants simultanes avec une grande rapidit, une faible quantit de produit qui peut tre rcupr si ncessaire, un cot danalyse faible (gnralement pas de solvant et cellule danalyse robuste, possibilit dutiliser le verre comme fentre). La grande souplesse dadaptation du matriel
20
pour le contrle en ligne permet lutilisation de cette technique dans de nombreux sites avec laide des bres optiques par exemple. La bande spectrale dite du proche infrarouge stend de 1100 2500 nm, on y trouve les harmoniques dlongation et de vibration des liaisons dun grand nombre de groupements fonctionnels de molcules organiques. Un spectromtre est constitu dune source lumineuse couvrant cette bande spectrale, dun systme optique de focalisation,dun monochromateur, et dun capteur. Il gnre donc un faisceau monochromatique qui vient frapper lchantillon, dont une partie de lnergie est absorbe. Cette absorbance est mesure soit dans le faisceau rchi rectance , soit dans le faisceau ayant travers lchantillon. Cette absorbance est proportionnelle la quantit de liaisons qui absorbent, elle suit une loi de Beer-Lambert A = log Avec : A i
0 I It 0 I
t I
i l c i [] [] [] mol1 m2 [m] mol m3
(1.9)
i l c
absorbance dune substance i qui absorbe la longueur donde intensit du rayon incident intensit du rayon rchi ou transmis coefcient spcique dabsorbance molaire de lespce i trajet optique de la cellule concentration des molcules de lespce i qui absorbent la longueur donde
B AKEEV (2003) prsente les applications en proche infra rouge pour les industries pharmaceutiques. Quelques exemples dutilisation de la spectroscopie en PIR sont donns : mesure de lhumidit, suivi de ractions et dtermination de polymorphes. B ERNTSSON et al. (2002) ont ralis un suivi de mlange de poudres dans un mlangeur Nauta grce la spectroscopie PIR (cf. gure 1.20).
Nauta Mixer
Fiber optic interfaces
NIR
F IG . 1.20: Schma du mlangeur Nauta muni de linterface PIR, avec la sonde dans la position la plus basse des deux possibles (daprs B ERNTSSON et al. (2002))
Le mlange tait constitu dune poudre ne (taille des particules infrieure 200 m)
21
et dune poudre brute (taille des particules suprieure 300 m). La diffrence des tailles de particules rend ce mlange susceptible de sgrger et le suivi du mlange est particulirement intressant. Aprs un lourd travail de calibration par la mthode des spectres moyens dcrite par B ERNTSSON et al. (2000), un bon suivi du mlange est possible dans ce procd ayant une lente volution. B ERNTSSON et al. (2001) ont montr que les performances du spectromtre FT-NIR utilis pour cette tude permettaient lanalyse de poudres se dplaant une vitesse modre infrieure 1 m s1 . Malgr cette volution peu rapide de la composition du mlange, un taux dchantillonnage lev est ncessaire lobtention de rsultats cohrents. De plus, cette mthode ne donne quun aperu du procd de mlange : la surface danalyse est xe et ne mesure que 0,12 cm2 . La gure 1.21 montre un exemple de rsultats obtenus par B ERNTSSON et al. (2002). On peut noter que lcart-type se stabilise aprs environ 30 temps caractristiques pour un mlangeur lchelle du laboratoire et aprs environ 50 temps caractristiques pour un mlangeur lchelle pilote.
(a)
(b)
F IG . 1.21: Comparaison des performances de mlanges pour diffrents batches : carttype en fonction du temps de mlange (daprs B ERNTSSON et al. (2002)).(a) Expriences avec un mlangeur de laboratoire. (b) Comparaison dexpriences similaires lchelle pilote et lchelle laboratoire
F RAKE et al. (1997) ont dvelopp une application en ligne de spectroscopie PIR an de mesurer lvolution de la taille des particules dans un procd de granulation en lit uidis dans un batch de 40 kg Glatt GPCG 30/50. Lanalyse in-line t ralise grce un spectrophotomtre NIR Systems 6500 quip dune sonde bre optique de 2,54 cm de diamtre externe (NIRSystems, Silver Springs MD), dun paquet de bre optique de 210 bres de la source vers le dtecteur et de lchantillon vers le dtecteur et du logiciel NSAS (NIR Systems, Silver Springs MD) version 3.30. La sonde tait positionne une distance dnie lintrieur du lit au sein du ux descendant dans une zone de forte densit de produit (cf. gure 1.22).
22
1 2 4 6 5 7 8 10 11 3
12 9
F IG . 1.22: Schma du montage exprimental de F RAKE et al. (1997) : 1- ltres, 2- ventilateur, 3- bras de pulvrisation, 4- buse, 5- direction du mouvement du lit, 6- Chambre dexpansion, 7- bol de production, 8- sonde dchantillonnage, 9- ux dair chaud et sec, 10- sonde PIR, 11- monochromato PIR, 12- PC
En choisissant une longueur donde unique (2282 nm) et en traant labsorbance en fonction du temps (cf. sous-gure 1.23 (b)) un prol comparable celui produit par analyse par tamisage est obtenu (cf. sous-gure 1.23 (a)), il y a augmentation progressive pendant la pulvrisation de solution puis augmentation plus rapide pendant laddition de leau.
(a)
(b)
F IG . 1.23: Comparaison de rsultats obtenus par tamisage et par proche infrarouge (daprs F RAKE et al. (1997)).(a) Croissance des granules dtermine par tamisage ;(b) Prol dabsorbance PIR dordre zro 2282 nm
K EHLENBECK (2007) a utilis une mthode de mesure en ligne en plaant une sonde PIR en sortie dun mlangeur continu cf. gure 1.24 pour valider et amliorer le modle de mlange dvelopp par S OMMER (1994) qui calcule la rduction des uctuations de la concentration des constituants dun mlange binaire. Les produits mlangs taient du carbonate de calcium dont le diamtre moyen est de lordre de 2 m et de lamidon de mas dont le diamtre moyen est de lordre de 15 m. Pendant les expriences, la vitesse de rotation de lagitateur, la frquence de uctuation de lalimentation et le taux de remplissage taient variables. Les rsultats obtenus exprimentalement correspondaient trs bien avec les rsultats calculs partir du modle comme le montre la gure 1.25.
23
F IG . 1.24: Dispositif exprimental de K EHLENBECK (2007)
F IG . 1.25: Comparaison des rsultats entre le modle et les expriences de K EHLENBECK (2007)
Cette technique permet un suivi du procd en temps rel et donc la dtermination des meilleures conditions opratoires xer pour atteindre le niveau dhomognit dsir.
1.4.4 Les mthodes par analyse dimages

Le systme dvelopp par R EALPE & V ELAZQUEZ (2003) consiste en une camra, un systme dclairage, une carte dacquisition dimages, un objectif, un ordinateur et un logiciel de traitement dimages (cf. gure 1.26).
24
Carte dacquisition dimages Camra Vido Anneau Lumineux Cellule dchantillon
Ordinateur
Source Lumineuse
F IG . 1.26: Schma du systme de vision (R EALPE & V ELAZQUEZ (2003))
La base de ce travail est la numrisation dimages des mlanges dont les caractristiques sont indiques dans le tableau 1.1.
TAB . 1.1: Composition et caractristiques de chaque mlange de poudres analys par R EALPE & V ELAZQUEZ (2003) ; a,b ces valeurs correspondent au chocolat et au lactose bleu des conditions dclairage diffrentes
Mlange 1 (% lactose) 2 (% lactose) 3 (% lactose)
Ingrdients lactose et chocolat lactose bleu et chocolat lactose bleu et cellulose
Diffrence entre les niveaux de gris moyen des diffrents ingrdients |208,7 83,4a | = 125,3 |179,8b 90,5a | = 89,3 |166,0b 235,4| = 69,4
Limage numrise en niveaux de gris est reprsente par une matrice, dans laquelle chaque lment est la valeur de niveau de gris (de 0 255) dun pixel de limage. Cette valeur contient les informations sur la quantit de lumire rchie par le composant du mlange. Lensemble des valeurs de niveaux de gris est analys et organis dans un histogramme an de dterminer la concentration de chaque compos du mlange dont les valeurs moyennes de niveaux de gris ont t mesures initialement (cf. quation (1.10) et quation (1.11)). Le mlange est considr achev lorsque la moyenne des valeurs de niveaux de gris de lhistogramme ne change plus signicativement. D MGV = |MGV1 MGV2 |
255
(1.10)
MGVi =
j =0
j j (1.11) j
255 j =0
25
Avec :
MGVi j j
valeur moyenne de niveaux de gris du composant i nombre de pixels dans une image avec un niveau de gris gal j (frquence de chaque niveau de gris) valeur de niveaux de gris
[] [] []
Les rsultats obtenus avec le systme sont compars ceux obtenus par la spectroscopie proche infrarouge an didentier les avantages et inconvnients de chaque systme. Lapplication produit dexcellents rsultats. Le systme dimagerie prdit des variations de concentrations en suivant les variations de niveaux de gris. Les modles de calibration pour le systme de vision ont t dvelopps en utilisant lanalyse univariable et multivariable des histogrammes de probabilit des valeurs de niveau de gris. Lanalyse univariable a t ralise en utilisant le niveau de gris moyen comme variable indpendante. La rgression polynomiale a t excute sur la concentration observe et le niveau de gris moyen pour obtenir le polynme prvisionnel. Lanalyse multivariable a t excute en utilisant la frquence de chaque valeur de niveau de gris comme variables indpendantes. Lalgorithme utilis pour lanalyse multivariable tait une analyse en composante principale suivie de la mthode des moindres carrs. Les modles de calibration obtenus en utilisant lanalyse multivariable ont obtenu les meilleurs rsultats en terme de prdiction.
Concentration prdite (% massique de lactose)
Modle univariable avec le systme de vision Modle multivariable avec le systme de vision Modle multivariable avec le systme PIR Concentration observe (% massique de lactose)
F IG . 1.27: Comparaison entre les concentrations prdites par le systme de vision et PIR en fonction de celles observes par une mthode gravimtrique (R EALPE & V ELAZQUEZ (2003))
Les valeurs renvoyes par le systme dimagerie et par la spectroscopie proche infra rouge sont du mme ordre de grandeur (cf. gure 1.27). La rptabilit des rsultats du systme dimagerie conrme le bien fond de la mthode pour prdire la concentration dun mlange ayant des composs de diffrentes couleurs. M UERZA et al. (2002) ont mis au point une mthodologie base sur lauto-corrlation des chantillons pour caractriser lhomognit en sortie dun mlangeur statique Sulzer. Un dispositif danalyse dimages en sortie de ce dernier permet de connatre en continu et en temps quasi rel lchelle de sgrgation. Le dispositif exprimental et la mthodologie de traitement du lm sont reprsents gure 1.28.
26
semoule (jaune)

aspirine (blanche)
chelle de sgregation
analyse dimages
camra numrique
Bande transporteuse
sens de dlement 5 m min1
F IG . 1.28: Schma du dispositif exprimental et mthodologie de traitement du lm daprs M UERZA et al. (2002)
La gure 1.29 montre les variations de lchelle de sgrgation lors du passage de la perturbation de dbit tudie par M UERZA et al. (2002).
Longueur caractristique r 0 l=50 l=50
Position de lchantillon depuis lorigine du convoyeur
F IG . 1.29: volution de lchelle de sgrgation lors dune perturbation daprs M UERZA et al. (2002)
On y observe les deux pics correspondant aux portions transitoires durant lesquelles il existe une htrognit importante. Le premier correspond laugmentation du dbit dun des deux constituants laspirine par un facteur deux et le deuxime correspond au retour un dbit nominal . On observe galement trois plateaux qui retent le rgime permanent. On peut noter que le changement de composition du mlange na pas eu de rpercussion sur lchelle de sgrgation en rgime permanent. Nous avons dcid de dvelopper une mthode de mesure en ligne de lhomognit des mlanges par analyse dimage. En effet, il parait intressant dintgrer ce type de mthode au sein dune ligne dun procd de mlange an de poursuivre les travaux raliss jusqu prsent hors ligne dans notre laboratoire. Mais pour que lhomognit puisse tre atteinte, il faut quil y ait coulement des particules. Il est donc important de faire le point sur les proprits des poudres et du milieu qui inuencent cet coulement.
1.5. P ROPRITS DES POUDRES ET DU MILIEU INFLUENANT L COULEMENT
27
1.5 Proprits des poudres et du milieu inuenant lcoulement

Quand on parle de mlange de poudres on parle videmment de mobilit des particules. Cette mobilit plus ou moins grande des particules dpend de leurs trs nombreuses proprits. Il est donc important, avant de chercher mettre au point un procd de mlange, de quantier les proprits dcoulement des solides diviss utiliss. Les systmes particulaires sont classs selon leurs proprits de taille, forme, masses volumiques. . . Deux grandes catgories sont distingues : Les poudres coulement libre : Ces poudres scoulent trs facilement et ne posent aucun problme de mottage. Par contre, chaque particule dune telle poudre a une forte mobilit individuelle. Les mlanges composs avec ces poudres ont donc une forte tendance sgrger. Les poudres cohsives : Ces poudres possdent de fortes liaisons interparticulaires devant leur poids tels que les forces de van der Waals, les forces lectrostatiques... Ces liaisons peuvent entraner la formation dagglomrats. Si de telles poudres posent des problmes dcoulement ou de stockage, les mlanges quelles composent nont pas de fortes tendances sgrger. Ces deux comportements types sont inuencs par les caractristiques des produits et par les conditions opratoires : Taille et distribution granulomtrique : Plus les particules sont petites (en gnral moins de 10 m de diamtre quivalent), plus les forces interparticulaires et notamment les forces de Van der Waals sont importantes.
10
4
kg m2
10
Van der Waals Couche adsorbe
Tension supercielle
10
Forces de capilarit/Ponts liquides Ponts solides
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
Taille des particules m
F IG . 1.30: Relation entre la tension supercielle thorique des agglomrats en fonction de la taille des particules daprs RUMPF (1962)
La gure 1.30 donne une ide des forces interparticulaires prpondrantes en fonction de la taille des particules et on peut y voir que pour des particules de moins d1 m, les forces de Van der Waals ne sont pas ngligeables. Un bon mlange peut
28
tre obtenu avec ce type de poudres, mais le mlangeur doit forcer lcoulement des particules. Dautre part, W ILLIAMS (1976) a montr que le mlange tend vers une meilleure homognit lorsque les distributions granulomtriques des diffrents constituants du mlange sont proches. En effet, les particules dont la taille est importante prsentent des vitesses dcoulement suprieures celles de petites tailles et ont tendance sgrger. Densit vraie : plus les poudres ont des masses volumiques importantes, plus la gravit a un effet prononc sur lcoulement. Si les poudres ont des densits diffrentes, la gravit naura pas le mme effet sur toutes les particules et lcoulement sera perturb. Forme et proprits de surface des particules : les particules quasiment sphriques, qui sont par exemple produites par enrobage ou atomisation, ont une plus forte tendance au roulement que des particules de formes irrgulires. De mme des particules rugueuses ont une mobilit moins importante que des particules plus lisses. Friabilit : la formation de poussire peut fortement inuencer la cohsion dun systme particulaire. Les nes peuvent avoir deux comportements diffrents. Elles peuvent soir augmenter la cohsion du systme ou au contraire avoir un effet lubriant. Des facteurs ambiants comme lhumidit et la temprature sajoutent aux facteurs propres aux solides divises pour limiter la mobilit du systme. Ces diffrents facteurs inuent sur les liaisons interparticulaires et interviennent sur lquilibre des forces appliques aux particules. Les forces interparticulaires peuvent devenir prpondrantes, par rapport la gravit, sous leffet de : La prsence dhumidit : aux conditions dquilibre, la forme deau retenue par une poudre est fonction de la nature des solides, de lhumidit ambiante, de la temprature et de la pression. Daprs H ARNBY et al. (1985), si lhumidit relative est infrieure une valeur critique, Hc , leau est prsente sous forme de vapeur adsorbe la surface entre les particules. Dans le cas contraire, on est en prsence de couche deau voire de ponts liquides entre des particules. La liaison interparticulaire est cause par lenveloppement des particules voisines par une couche deau adsorbe. Lintensit de cette liaison est proportionnelle la tension supercielle du lm adsorb et la surface de contact. Elle est inuence par la densit de larrangement des particules, la forme, la taille, la porosit et la rugosit des particules. C OELHO & H ARNBY (1978) ont essay destimer lhumidit critique de transition, Hc , partir de lhumidit de surface des particules. Quand lhumidit relative est suprieure lhumidit critique, des ponts liquides se forment entre les particules et accroissent fortement les interactions particulaires. Ce phnomne favorise la restructuration de larrangement du lit de poudre pouvant produire le mottage ou la formation de crotes lors du stockage des poudres. Les paramtres dterminant pour ce type de liaisons sont non seulement lhumidit relative mais aussi la taille des particules. Si une des particules est trs grande, la force de liaison saccrot. Ainsi, daprs H ARNBY et al. (1985) la force entre une particule et une surface plane est deux fois
1.6. M CANISMES DE MLANGE ET DE SGRGATION
29
plus importante quentre deux sphres de mme taille. La distribution de taille des particules favorisera donc une htrognit des interactions conduisant des phnomnes de sgrgation. La forme et la rugosit des particules seront galement des facteurs essentiels. En effet, dans le cas de particules relles , la surface nest pas parfaitement lisse et la rugosit rduit dune part laire de contact et en consquence la force de liaison. La prsence de charges lectrostatiques : Des phnomnes lectrostatiques peuvent apparatre la suite de frictions interparticulaires ou de frictions avec la paroi de lquipement. Pour quil y ait accumulation dlectricit statique, il faut quil y ait contact et sparation ou frottement de matriaux de nature diffrente, change de particules charges. De ce fait, selon le signe des charges, certaines particules peuvent, pendant le mlange, se lier prfrentiellement la paroi du mlangeur ou aux autres particules, favorisant ainsi un mouvement non alatoire pouvant impliquer une sgrgation ou au contraire une certaine stabilit du mlange. Par exemple, S TANIFORTH & R ESS (1982) ont remarqu que le mlange de deux poudres charges de manires opposes a moins tendance sgrger et est plus stable que si les poudres ont des charges du mme signe. On note que ces forces lectrostatiques sont dautant plus importantes devant les forces de gravit que les particules mises en jeu sont de petite taille. Il a cependant t observ par G ATUMEL et al. (2004) que dans certains procds les particules les plus nes se chargent moins que les grosses car leurs mouvements sont plus limits. Quoiquil en soit, la taille des particules reste un paramtre prpondrant du point de vue des charges lectrostatiques. Ainsi, les proprits des poudres et les conditions opratoires inuent sur lcoulement. Pour confrer un mlange une certaine homognit il faut donc sassurer que le mlangeur choisi travaille dans des conditions qui permettent dagiter correctement les produits en fonction de leurs proprits. Si lon a pas le choix du mlangeur, on peut revoir la formulation du produit pour ladapter aux conditions dagitation du mlangeur.
1.6 Mcanismes de mlange et de sgrgation

1.6.1 Mcanismes de mlange
L ACEY (1954) a distingu trois catgories de mcanismes de mlange : Mlange par diffusion : il sagit dun dplacement individuel des particules qui peut par exemple tre initi par des chocs ou un tat non stable du milieu et aboutissant une redistribution individuelle des particules. Le rarrangement est petite chelle, et ce mcanisme est donc assez lent. Le terme diffusion , par analogie avec le terme de diffusion molculaire, est un peu impropre car dans le cas des poudres un apport dnergie est indispensable. Mlange par convection : dans ce cas, cest un ensemble de particules qui est mis en mouvement au sein du mlangeur. Ceci ncessite le plus souvent lintervention dune force extrieure telle quune pale dagitation qui exerce une contrainte mcanique sur les particules.
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Mlange par cisaillement : dans ce cas, apparaissent des plans de glissement de couches de particules dans le mlange sous une action mcanique. Il peut aussi sagir du cisaillement par le mobile. Le mouvement relatif des ces plans implique un brassage des particules avec une efcacit intermdiaire entre les deux mcanismes prcdents. Il est souvent difcile de dissocier ces trois mcanismes. La prpondrance de lun ou lautre est impose par le type de mlangeur utilis mais aussi par la nature des particules. Par exemple, le mcanisme de diffusion sera plus souvent mis en jeu avec des particules qui scoulent facilement quavec des particules qui sont maintenues entre elles par des forces de cohsion. Le mlangeur privilgie lui aussi un mcanisme plutt quun autre selon son action mcanique : un mlangeur avec des pales dplacera facilement des blocs de particules et favorisera ainsi le mlange par convection linverse dun mlangeur retournement (cf. section 1.7.1 page 34) qui favorisera la diffusion. Seules des notions qualitatives peuvent aujourdhui tre avances pour valuer limpact des caractristiques des poudres sur le type de mcanisme mis en jeu. La gure 1.31 reprsente lvolution dun lot soumis un mcanisme de diffusion et/ou de convection. La synergie des deux mcanismes, qui peut tre gure en diagonale, acclre fortement le processus de mlange.
Mlange par diffusion = intime
F IG . 1.31: Simulation du mlange dun lot de particules par convection et/ou diffusion daprs S CHOFIELD (1970)
1.6.2 Mcanismes de sgrgation

La sgrgation, aussi appele dmlange, est le processus inverse du mlange. Les phnomnes de sgrgation apparaissent dans un mlangeur quand des diffrences de proprits entre les particules imposent un mouvement prfrentiel de certaines dentre elles dans une certaine partie du mlangeur. M ASSOL -C HAUDEUR (2000) a rpertori les
Mlange par convection = rapide
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proprits suivantes par ordre dcroissant suivant leur sensibilit au phnomne de sgrgation : diffrence de taille des particules, diffrence de forme, diffrence de densit. De nombreux auteurs dont W ILLIAMS (1965) se sont penchs le facteur prpondrant sur la sgrgation : la diffrence de tailles des particules. Rcemment, VALLANCE & R OSATO (2000) ont montr que leffet de la densit est trs faible devant leffet de la diffrence de taille. M ATSEN (1983) a lui dmontr que la forme est aussi un critre important qui a un effet non ngligeable sur la sgrgation. W ILLIAMS (1976) et W EINEKOTTER & G ERICKE (2000) ont identi diffrents mcanismes de sgrgation : sgrgation due aux trajectoires, sgrgation par percolation, par ottation et sgrgation par lutriation. Sgrgation due aux trajectoires (cf. gure 1.32) : daprs H ARNBY et al. (1985), si un jet contenant des particules de taille diffrente tombe verticalement, les particules tendront voyager diffrentes vitesses. Si le jet de particules est continu, il ny aura pas ou peu de sgrgation car, chaque instant et en nimporte quelle section du jet, il y aura des particules de toutes les tailles. Cependant, si les particules sont projetes avec une vitesse horizontale non nulle, il peut se produire de la sgrgation car la composante horizontale de la vitesse chute beaucoup plus rapidement pour les petites que pour les grosses particules. On peut montrer quune particule sphrique de diamtre d p et de densit s , projete horizontalement une vitesse initiale v 0 , depuis une hauteur innie parcourt donc au maximum une distance D (cf. quation (1.12)). D= Avec : v0 s dp
2 v0 s dp
18 m s1 [ Pa s ] kg m3 [m]
(1.12)
vitesse initiale horizontale viscosit dynamique du uide masse volumique du solide diamtre de la particule
La distance parcourue augmente avec le carr du diamtre. On retrouve ce phnomne de sgrgation important en bout dun convoyeur pneumatique par exemple : les particules les plus grosses vont plus loin dans le bac de stockage que les nes.
V0
g
F IG . 1.32: Sgrgation due aux trajectoires daprs H ARNBY et al. (1985)
Sgrgation par percolation des nes (cf. sous-gure 1.33 (a)) : au cours du mlange ou de tout mouvement de particules, des lacunes interparticulaires peuvent apparatre
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et favoriser lcoulement dune certaine partie de la population, principalement les nes, ce qui entrane une sgrgation par la taille. Ce phnomne saccrot lorsquun mlange est soumis des vibrations. En effet, dans ce cas prcis, les grosses particules se retrouvent toujours la surface mme si elles sont les plus lourdes ou les plus encombrantes car les nes percolent dans les espaces libres crs par les vibrations. La pression exerce par les grosses a ensuite pour consquence de consolider larrangement des particules nes. Lorsque la fraction volumique de nes particules est importante, on parle de ottaison (cf. sous-gure 1.33 (b)). Dans ce cas les particules les plus grosses ottent jusqu la surface du lit de particules. Les nes pntrent dans les espaces laisss par les grosses et les repoussent jusqu un tat dquilibre.
Vibrations
(a) percolation des nes C AMPBELL & B RIDGWATER (1973)
Vibration
Vibrations
Vibrations
(b) ottaison daprs A KIYAMA et al. (1998)
F IG . 1.33: Sgrgation par percolation des nes
Sgrgation par lutriation (cf. gure 1.34) : en prsence dune distribution de taille tale, la chute des nes est ralentie par lair chass par les particules plus grosses. Ainsi, un entranement de poussire peut seffectuer par un dplacement dair et provoquer une sgrgation par la taille. Cet effet saccentue dans une enceinte ferme sans circulation dair. On peut citer lexemple du remplissage dun sac ou dun container dpourvu de systme dvacuation dair.
Chute
Air
F IG . 1.34: Sgrgation par lutriation daprs M ASSOL -C HAUDEUR (2000)
M IYANAMI (1991) reprsente la courbe caractristique dun mlange oprant en discontinu par la variation de lcart-type, ou dun indice de mlange en fonction du temps de mlange sur une chelle log-linaire. Cette conguration permet de visualiser les prinJean-Franois D EMEYRE
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cipaux mcanismes de mlange dans le mlangeur au cours du temps. La gure 1.35 reprsente la courbe couramment obtenue : les mcanismes convectifs sont prpondrants pour les premiers temps de mlange tape I, dans ltape II, on trouve les mcanismes de convection et de cisaillement et enn dans ltape III, le mlange par diffusion devient le plus efcace pour abaisser la variance. Lquilibre dynamique entre mlange et sgrgation intervient. Le coefcient k 1 qui quantie la pente de la droite obtenue ltape initiale, est appel constante de vitesse du procd.
0 k 1 s1 log r I II Temps [ s ] III
F IG . 1.35: Courbe caractristique dun procd de mlange daprs M IYANAMI (1991)
1.6.3 Comment viter la sgrgation

Les poudres coulement libre prsentent de nombreux avantages non seulement du point de vue technique mais galement du point de vue commercial. En effet, leur taille souvent plus grossire facilite leur coulement dans le mlangeur mais aussi tout au long de leur manutention telle que leur dcharge dans des lots demballages, leur transport... De plus, ces poudres forment moins de poussires et contaminent moins le milieu extrieur. Cependant, le fait que ces particules puissent se dplacer librement et indpendamment les unes des autres facilite leur sgrgation. La consquence est que le produit nal ne correspond pas toujours lobjectif souhait. Pour lutter contre la sgrgation, il faut donc limiter le libre coulement des particules. Pour ce faire, deux solutions apparaissent : Revoir la formulation du produit et ventuellement sa mise en forme, Concevoir nouveau lquipement de la chane de production. En ce qui concerne le premier point, il faut rduire lcart entre les caractristiques des particules. Pour ce faire, soit on joue sur la formulation, en choisissant des particules nayant pas des distributions granulomtriques trop diffrentes, soit on joue sur la mise en forme des particules en resserrant les distributions granulomtriques laide dun procd contrl de granulation ou de re-cristallisation. De mme, on peut envisager de rduire la taille des particules pour rendre les poudres moins mobiles et donc plus cohsives. Cette dernire solution est risque car on peut bloquer toute mobilit de la poudre. On peut envisager galement de choisir une forme de particule qui ne favorise pas la mobilit, telle que des aiguilles, pour stabiliser le mlange. Chacun des constituants peut avoir une dispersion de taille importante mais il faut absolument viter de mlanger deux constituants ayant des distributions granulomtriques mono-disperse trs diffrentes.
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En ce qui concerne la ncessit de dimensionner correctement lquipement, on peut distinguer le choix appropri du mlangeur mais aussi une matrise de lensemble du procd. Ainsi, pour viter la sgrgation de particules coulement libre, le mlangeur doit privilgier le dplacement de groupes de particules et limiter le mouvement individuel des particules, comme le font les mlangeurs convectifs (cf. section 1.7.2 page suivante). Dans lensemble du procd, le mouvement libre des particules doit tre aussi limit. On peut donc envisager de modier la ligne de fabrication pour rapprocher le plus possible le traitement dans le mlangeur de son conditionnement nal an dviter le stockage ou le transport en vrac et limiter les risques de mise en mouvement de la poudre (cf. gure 1.36).
Sgrgation par percolation par lutriation ou due aux trajectoires. Mlangeur Vidange Sgrgation par percolation ou due aux trajectoires. Transport par bande transporteuse ou transport pneumatique
Sgrgation par percolation, par lutriation, ou due aux trajectoires. Machine comprims ou ensachage
Vidange
Sgrgation par percolation, par lutriation. Stockage intermdiaire
Vidange
F IG . 1.36: Exemple type de production de mdicament et mises en vidence des tapes sgrgeantes daprs M ASSOL -C HAUDEUR (2000)
1.7 Les diffrents types de mlangeurs

Les mlangeurs tant souvent dvelopps pour rpondre un besoin unique et prcis sans une tude pralable sur les mcanismes mis en jeu, il en existe de nombreux types sur le march. Ils peuvent tout de mme tre classs dans quelques groupes gnriques : les cuves tournantes, les mlangeurs convectifs, les mlangeurs fort cisaillement, les mlangeurs statiques, les mlangeurs lit uidis, les combinaisons de mlangeurs.
1.7.1 Les cuves tournantes

Le principe de fonctionnement des mlangeurs par retournement est simple : une enceinte ferme est mise en rotation autour dun axe forant les particules rouler les unes par rapport aux autres la surface du mlange. La taille de la cuve est trs variable. On trouve des modles allant de quelques litres pour un mlangeur de laboratoire plusieurs dizaines de mtres cubes pour les modles les plus volumineux. Le taux de remplissage de la cuve est habituellement de 50% du volume total pour laisser les particules se dplacer librement au sein de la cuve.
1.7. L ES DIFFRENTS TYPES DE MLANGEURS
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La vitesse de rotation est variable (de 3 100 tr min1 ) et dpend de la capacit de la cuve mais doit normalement tre de la moiti de la vitesse critique du mlangeur. H ARNBY et al. (1985) ont dni cette vitesse critique comme la vitesse laquelle laction de la force centrifuge sur une particule compense la gravit. D ING et al. (2001) ont mis en vidence deux types de rgimes dcoulement. Le rgime quasi-statique pour lequel la dformation du matriel granulaire est lente, et la uctuation de vitesse et donc de la temprature du milieu est ngligeable. Le rgime dcoulement granulaire rapide dans lequel le matriel granulaire est entirement en mouvement, et la contribution des frictions au travail total est ngligeable. Ces mlangeurs sont les plus simples car ils sont dpourvus de pices internes ce qui facilite le nettoyage par exemple. De ce fait, ils sont couramment rencontrs dans lindustrie pharmaceutique. Les mlangeurs par retournement les plus utiliss sont les mlangeurs cubiques, cylindriques en V ou en Y (cf. gure 1.37).
(a)
(b)
F IG . 1.37: Quelques exemples de mlangeurs cuve tournante en V ; (a) axe de rotation dans le plan des cuves ; (b) axe de rotation perpendiculaire au plan des cuves
1.7.2 Les mlangeurs convectifs

Dans la majorit des mlangeurs convectifs, un systme dagitation est install dans un appareil statique pour dplacer les particules par groupes dun endroit un autre dans la cuve de mlange. On peut noter que dans ce genre de mlangeurs, le mcanisme davalanche est rarement prpondrant. Le mlangeur ruban (cf. gure 1.38) est lexemple le plus courant. Les vitesses de rotation varient de 20 60 tr min1 pour une capacit de cuve allant de quelques litres plusieurs dizaines de mtres cubes. Les mlangeurs pales ou socs (cf. gure 1.39) oprent des vitesses proches de celles mises en jeu dans les mlangeurs rubans. Mais les pales incorporant beaucoup dair dans le mlange, ce systme tend uidiser le lit de particules par une action mcanique importante. De la grande mobilit des poudres au sein du mlangeur, dcoule un temps de mlange de lordre de la minute qui est relativement court comparativement aux mlangeurs ruban. Dans les mlangeurs vis comme le Nautamix (cf. gure 1.40), la vis dagitation peut se dplacer en priphrie de la cuve conique pour agrandir la zone de mlange. Il reste
36
F IG . 1.38: Mlangeur rubans hlicodaux daprs L E L AN (1983)
F IG . 1.39: Mlangeur socs daprs L E L AN (1983)
cependant une large zone mdiane dans laquelle le mouvement des particules est d leur mouvement naturel et le risque de zone morte est relativement important.
F IG . 1.40: Mlangeur orbital vis daprs L E L AN (1983)
Certains des mlangeurs convectifs fonctionnent des vitesses dagitation beaucoup plus leves, comme les mlangeurs dits turbine (cf. gure 1.41). Ces vitesses de rotation trs importantes peuvent entraner de rapides montes en temprature, ce qui peut altrer le produit. Ce type dappareil se rapproche ainsi des mlangeurs haut cisaillement. Pour les Turbosphres Moritz de la gure 1.42 le mobile balaye le fond de la cuve. Le mlangeur de forme sphrique est surtout utilis pour les ptes non newtoniennes trs visqueuses ayant une viscosit cinmatique suprieure 100 Pa s. Celles-ci remontent le long de la paroi en hlicode puis redescendent suivant laxe. Ce matriel destin aux oprations difciles assure un mlange rapide, mais au prix dune consommation nergique trs leve : le rapport Puissance sur Volume P /V est compris entre 15 et 50 kW m3 daprs D ESPLANCHES & C HEVALIER (1999).
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F IG . 1.41: Mlangeur turbine cuve biconique daprs L E L AN (1983)
F IG . 1.42: Turbosphre Moritz (D ELAPLACE & G URIN, 2006)
1.7.3 Les mlangeurs haut cisaillement

Les mlangeurs haut cisaillement (cf. gure 1.43) sont typiquement constitus dun container statique dans lequel une lame, ou une barre intensicatrice tourne des vitesses leves de lordre de 1000 3000 tr min1 . La capacit de ces mlangeurs est relativement faible : elle varie de 1 3 m3 et en utilisation en continue, les dbits peuvent aller jusqu 250 t h1 .
Outils de mlange
moteur
Vidange
F IG . 1.43: Mlangeurs haut cisaillement daprs H ARNBY et al. (1985)
Les forts cisaillements rencontrs dans ce type dappareil dgradent la plupart des produits. Cela peut tre un avantage si lon souhaite diminuer la taille de certains agrgats. On peut noter que ces appareils sont parfois utiliss pour granuler, bien que lnergie mise en jeu brise la plupart des structures. En gnral il est dconseill dutiliser ce genre de mlangeur pour les poudres coulement libre et il faut sassurer que les poudres cohsives ne stagnent pas dans des zones mortes. On utilise parfois des appareils comparables aux broyeurs broches ou marteaux comme mlangeur haut cisaillement. Ce type de mlangeur permet de briser certains agglomrats de poudres trs cohsives et damliorer la qualit ou la texture de mlange (cf. gure 1.44). Cependant du fait du broyage, les proprits dusage sont certainement diffrentes.
38
11 00 11 00 11 00 11 00 11 00
7 6
1 0 1 0 1 0 1 0
5
2 1
F IG . 1.44: Broyeur marteaux daprs F RAISSE (1983), (1) chambre de broyage, (2) coque du broyeur, (3) plaques de chocs, (4) contre-marteaux, (5) marteaux, (6) rotor, (7) vacuation
1.7.4 Les mlangeurs statiques

Les mlangeurs statiques permettent de mlanger de grandes quantits de poudres, ou dhomogniser une poudre par rapport elle mme, par la circulation de celle-ci travers des lments xes placs lintrieur denceintes conguration simple (cf. gure 1.45).
(a)
(b)
F IG . 1.45: Silo-mlangeur daprs FAN et al. (1990) : (a) plusieurs trmies internes, (b) une seule trmie interne
Les exemples les plus connus sont les silos-mlangeurs. Quand un silo est dcharg, il y a un important gradient de vitesse sur lensemble des sections horizontales. Si le dbit sortant est recycl, le mlange axial est prpondrant. Ce type de mlangeur est trs attrayant pour le mlange de trs grands volumes, mais ils ne peuvent tre utiliss que pour des poudres coulement libre.
1.7.5 Les mlangeurs lits uidiss

Pour mettre en place la uidisation, un gaz est mis en circulation au travers du lit de particules. Lorsque le dbit de gaz est suprieur au dbit minimal de uidisation, il y a une forte turbulence qui vient sajouter la mobilit des particules et qui peut entraner un bon
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mlange. Au contraire, sil y a de grandes diffrences de distributions granulomtriques ou de densits, la uidisation peut entraner une classication des poudres. La gure 1.46 reprsente une installation de mlange en lit uidis.
Filtre Entre de produit Compresseur Mlangeur
Vanne de contrle de gaz Sortie de produit

F IG . 1.46: Installation de mlange en lit uidis, daprs H ARNBY et al. (1985)
1.7.6 Les combinaisons de mlangeurs

Les installations de mlange constitues dune combinaison de plusieurs mlangeurs offrent une certaine exibilit au niveau des mcanismes de mlange et peuvent tre trs pratiques pour des problmes de mlange squentiel. Cela permet de combiner les avantages et inconvnients de chacun des mlangeurs. Par contre, on obtient souvent des systmes plus compliqus ce qui rend ces combinaisons particulirement difciles nettoyer. H ARNBY et al. (1985) cite par exemple les cuves tournantes intgrant des impacteurs haut cisaillement des mlangeurs ruban intgrant des racleurs, ou encore des lits uidiss munis dimpacteurs.
1.7.7 Quelques pistes pour le dimensionnement des mlangeurs

Daprs D ELAPLACE et al. (2007), dans le cas des uides, lutilisation systmatique de lanalyse dimensionnelle pour tudier les processus de mlange a permis de dnir des groupes sans dimensions pour lensemble des technologies dagitation classiques. Ainsi, pour la plupart des oprations de mlange, que ce soit pour le transfert thermique, lhomognisation, la suspension, lmulsication, etc., la communaut scientique a propos de nombreuses corrlations impliquant les divers nombres sans dimensions (nombre de puissance, Reynolds, Weber, Archimde, Nusselt, Prandtl, etc.) selon le rgime dcoulement et les systmes de mlange tudis. Ce nest pas le cas pour lagitation des poudres. En effet, daprs B ERTHIAUX (2002) la complexit des solides diviss ne permet pas aujourdhui une analyse dimensionnelle classique. Il nexiste pas de dnition tablie pour la viscosit dun coulement granulaire
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et donc pas de nombre de Reynolds correspondant. On a ainsi souvent recours des corrlations tronques entre deux nombres adimensionnels par exemple le nombre de puissance Np et le nombre de Froude F r dans lesquelles interviennent des coefcients qui dpendent des caractristiques dcoulement du solide dans le mlangeur tudi. Comme ces relations sont fortement dpendantes dun systme dagitation particulier, daprs M LLER (1982), la source principale dinformation reste les bases de donnes des quipementiers industriels. Cest pourquoi la littrature scientique est si pauvre dans ce domaine voir cependant M IYANAMI (1991). Les exemples de calcul suivants sont donc intressants du point de vue mthodologique mais restent propres chaque mlangeur tudi. Mlangeur tambour horizontal Plusieurs quipements de mlange tambour horizontal ont t test par S ATO et al. (1979) et ont permis de dterminer une relation linaire entre le nombre de Froude F r et le nombre de Newton Ne Ne = A + B F r T g R 3 L RN2 g [ Nm ] tr min1 [m] [m] kg m3 [] (1.13)
Ne = Avec : T N R L A, B
et F r =
(1.14)
couple relatif au mobile vitesse de rotation de la cuve rayon de la cuve longueur de la cuve masse volumique apparente du mlange coefcients empiriques
Les coefcients A et B de lquation (1.13) dpendent du taux de remplissage f du mlangeur, de langle de repos de la poudre et de son coefcient de frottement la paroi W et peuvent tre dduits des courbes de la gure 1.47.
F IG . 1.47: lments de dimensionnement dun mlangeur tambour horizontal daprs S ATO et al. (1979)
41
Mlangeur double cuve en V, axe de rotation dans le plan des cuves Par rapport la mthode prcdente, laxe de rotation de la cuve ne passant pas par le centre de gravit, le moment dinertie nest pas constant. De ce fait, le couple et la puissance consomme oscillent au cours de lexprimentation. Pour tenir compte de cet effet, S ATO et al. (1979) considrent les puissances minimales et maximales selon la valeur de la plus grande distance cet axe Ne j = A j + B j F r (1.15)
Ne j = Avec : j R max A j et N j
Tj
4 g R max
et F r =
R max N 2 g [] [m] []
(1.16)
min ou max distance maximale de la cuve laxe coefcients empiriques
En gnral, langle entre les deux cylindres qui constituent le V est un angle droit. Les abaques (cf. gure 1.48) sont alors tablies selon le rapport entre le rayon dun cylindre et R max et permettent de trouver A mi n , A max , B mi n , B max .
F IG . 1.48: lments de dimensionnement dun mlangeur double cuve en V angle droit daprs S ATO et al. (1979)
Mlangeur ruban ou pales S ATO et al. (1977) a propos une relation empirique pour les poudres coulement libre. Elle relie la puissance consomme diverses caractristiques gomtriques du mlangeur (tableau 1.2) P
= K N D p 1 a 2 s 3 Z 4 d 5
S d
b 7 f 8
(1.17)
42
Avec :
i Dp a s Z d S b f K N
coefcients donns par le tableau 1.2 diamtre des particules masse volumique apparente du mlange coefcient de frottement hauteur du lit diamtre du mobile pas du mobile paisseur du mobile taux de remplissage coefcient dpendant de la poudre vitesse de rotation du mobile
[] [m] kg m3 [] [m] [m] [m] [m] [] [] tr min1
TAB . 1.2: Coefcients intervenant dans lquation (1.17) pour diffrents types de mlangeurs daprs S ATO et al. (1977)
Type Ruban vertical Ruban horizontal Pales horizontales
1 0 0 0
2 1 1 1
3 0,7 1,2 1
4 1,5 1 1
5 3 3,3 2
6 1,2 0,3 0
7 0,8 0,7 1
8 0 1,2 0
Mlangeur convectif orbital vis E NTROP (1978) a corrl le nombre de puissance au rapport des vitesses de rotation de la vis (sur elle-mme et autour de la cuve) et un facteur gomtrique (cf. gure 1.49) Np = Avec : Dv Nv NA L m, k P g D 4 N v v =K Nv NA
m
L Dv
1,7
(1.18) [m] s1 s1 [m] []
diamtre de la vis vitesse de rotation de la vis sur elle-mme vitesse orbitale de rotation de la vis longueur de la vis coefcients dpendant de la poudre
Une autre relation mettant en jeu le nombre adimensionnel N v t m permet de dterminer le temps de mlange t m (cf. gure 1.50) N v t m = 13 L Dv
1,93
(1.19)
En combinant les deux quations prcdentes on peut relier le nombre de puissance et le temps de mlange adimensionnel Np = K Nv NA
m
Nv tm 13
0,86
(1.20)
1.8. C ONCLUSION
43
F IG . 1.49: Corrlation entre le nombre de puis- F IG . 1.50: Temps de mlange adimensionnel en sance, les vitesses et les dimensions dun mlan- fonction des dimensions du mlangeur daprs geur orbital vis daprs E NTROP (1978) E NTROP (1978)
Mlangeur lit uidis W ERTHER (1976) a corrl le temps de mlange la hauteur du lit au minimum de uidisation dans lquation suivante tm = 0,6 u u m f Avec : Zm f u um f db Zm f 1
uu m f 0,71 g db
(1.21)
hauteur du lit au minimum de uidisation vitesse du gaz en ft vide vitesse du gaz au minimum de uidisation diamtre des bulles
[m] m s1 m s1 [m]
On retrouve une synthse des sections prcdentes dans le tableau A.1 de lannexe A qui rsume les principales caractristiques et applications des mlangeurs les plus courants.
1.8 Conclusion
Nous allons nous baser, tout au long de ce travail sur les principes et les diffrentes notions prsentes dans ce chapitre pour dvelopper notre tude sur lagitation et sur lhomognit des mlanges de poudres. Nous allons mettre au point un dispositif expriJean-Franois D EMEYRE
44
mental permettant de mesurer dune part les couples dvelopps pour lagitation, an de connatre les rgimes dcoulements prsents et dautre part lhomognit des mlanges en ligne et en temps rel grce une technique danalyse dimages. Les mlangeurs prsents dans cette partie ont souvent un mouvement trop systmatique, et des zones mortes importantes. Cest pourquoi il nous a paru intressant de faire une tude sur un nouveau mlangeur, le Triaxe dont le mouvement des pales parfaitement intgr au design de la cuve permet de rduire nettement la prsence de zones mortes.
C HAPITRE 2 Dveloppements mthodologiques et exprimentaux
Lobjectif premier de la thse est de caractriser les performances de mlange du Triaxe sur diffrents types de solides diviss. Dans ce but, nous avons utilis des poudres coulement libre et des poudres cohsives. Ensuite il nous a fallu dterminer le systme danalyse en ligne que nous voulions utiliser, et monter lensemble de la plate-forme exprimentale.
2.1 Systmes particulaires

Une premire tude dagitation a t mene sur les poudres seules. Ltude sur lhomognit a t ralise en utilisant des mlanges couscous/semoule et couscous/lactose contenant environ 25 % de couscous en masse.
2.1.1 Caractristiques des poudres

Distribution granulomtrique La distribution granulomtrique des particules de couscous a t obtenue par tamisage laide dune tamiseuse Retsch . La sparation des particules seffectue par vibration avec contrle de lamplitude et de la dure amplitude moyenne et trois minutes de vibration. Le tamisage a t ralis en utilisant une srie normalise de tamis. Les distributions granulomtriques de la semoule, du lactose et du talc et des mlanges couscous/semoule et couscous/lactose ont t obtenues par diffraction laser laide dun granulomtre Mastersizer en voie sche. Les rsultats sont donns dans le tableau 2.1 et les courbes de distributions granulomtriques sont reprsentes dans lannexe B : gure B.1 page 121 et gure B.2 page 122. Nous testons le mlangeur Triaxe sur des produits ayant des caractristiques trs diffrentes an de faire ressortir les diffrents types de mcanismes mis en jeu. On peut noter quil existe un facteur de taille important entre les diffrents constituants des mlanges. Le d 50 du couscous est vingt fois plus important que celui du lactose et quatre fois plus
46
C HAPITRE 2. D VELOPPEMENTS MTHODOLOGIQUES ET EXPRIMENTAUX
important que celui de la semoule. Il est donc attendu que ces mlanges aient une forte tendance sgrger et quils ne ne soient pas facilement ralisables.
TAB . 2.1: Diffrents diamtres caractristiques de la distribution granulomtrique des produits + tablis au granulomtre laser * tablis par tamisage
Diamtre m Talc+ Lactose+ Semoule+ Couscous* couscous/semoule + couscous/lactose +
d 10 3,3 20 200 1100 266 18
d 50 12,6 70 340 1400 412 75
d 90 33,3 140 840 1800 1304 1217
Span = d90 d10 d 50 2,37 1,71 1,88 0,5 2,52 15,99
Masses volumiques Les masses volumiques vraies des produits ont t values au pycnomtre Hlium (Accu Pyc 1330, Micromeritics ). Cet appareil dtermine le volume exact occup par lchantillon dans une cellule de volume connu, dans laquelle on introduit de lhlium. Connaissant la masse de lchantillon, on en dduit sa masse volumique vraie. Chaque volume est la moyenne de 25 mesures, les manipulations ont t ralises dans une cellule de 10 cm3 avec 25 purges. Les masses volumiques apparentes ares et tasses des diffrents produits ont t estimes avec le testeur de poudres Hosokawa PT-N en pesant la masse de poudre contenue dans une cellule en inox de 100 ml. Pour connatre la masse volumique are, on introduit la poudre, laide dun tamis vibrant de 700 m douverture, dans la cellule. An dobtenir le volume le plus exact possible, nous arasons cette cellule puis nous relevons la masse. La masse volumique apparente est alors obtenue en divisant la masse de poudre par le volume. Pour mesurer la masse volumique apparente tasse il faut installer une rehausse sur le rservoir de 100 ml. On verse la poudre lintrieur de la cellule et de sa rehausse. Un piston situ au-dessous du rservoir applique des chocs sur ce dernier, pour tasser la poudre. Aprs ltape de tassement (180 coups), la rehausse est enleve dlicatement, la poudre arase et la masse mesure comme le montre la gure C.1 lannexe C page 123. La masse volumique apparente tasse est alors calcule.
TAB . 2.2: Diffrentes masses volumiques + tablies avec le pycnomtre Helium * tablies lHosokawa PT-N
Masses volumiques kg m3 Talc Lactose Semoule Couscous couscous/semoule couscous/lactose
Vraie+ 2,81 103 1,54 103 1,45 103 1,43 103 1,45 103 1,51 103
Are* 0,509 103 0,63 103 0,76 103 0,72 103 0,71 103 0,73 103
Tasse* (180 coups) 1,083 103 0,90 103 0,82 103 0,76 103 0,81 103 0,96 103
2.1. S YSTMES PARTICULAIRES
47
Nous pouvons noter que les masses volumiques vraies du couscous et de la semoule ou du couscous et du lactose, sont proches (cf. tableau 2.2). Il ne doit donc pas y avoir de sgrgation due la diffrence des masses volumiques pour les mlange couscous/semoule ou couscous/lactose.
2.1.2 Caractristiques de lcoulement

A partir des valeurs du tableau 2.2, nous pouvons calculer lindice de Carr qui caractrise la coulabilit du produit, et le rapport dHausner qui rend compte de la compressibilit et de la coulabilit. Indice de Carr = 100 tasse are tasse tasse are (2.1) (2.2)
Rapport dHausner =
Le tableau 2.3 contient les valeurs des diffrents indices dcoulement pour les produits utiliss ainsi que le degr de coulabilit donn par le testeur Hosokawa .
TAB . 2.3: Diffrents indices caractrisant lcoulement des produits
Produit Talc Lactose Semoule Couscous couscous/semoule couscous/lactose
Indice de Carr 53 % 30 % 7,3 % 5,3 % 12,03 % 24,27 %
Degr de uidit Trs mauvais Pas bon Trs bon Trs bon Plutt bon Normal
Rapport dHausner 2,13 1,43 1,08 1,06 1,14 1,32
On remarque que le rapport dHausner du mlange couscous/semoule est plus lev que celui des deux produits seuls. La masse volumique are est proche de celle du couscous alors que la masse volumique tasse est proche de celle de la semoule. Lors du tassement, les particules de semoule remplissent les interstices sparant les grains de couscous. Ceci se retrouve sur lindice de Carr : la coulabilit de ce mlange est moins bonne, il est plus dur de mettre en mouvement le mlange couscous/semoule que chacun des produits seuls. Par contre, pour le mlange couscous lactose, la coulabilit est un peu meilleure que celle du lactose seul. Le couscous permet au mlange de mieux scouler.
2.1.3 Sgrgabilit des mlanges

An de bien diffrencier le comportement lcoulement de ces deux mlanges de poudres, nous avons ralis un test de sgrgabilit. Avant de raliser ce test, il est ncessaire de raliser un mlange de poudre. Nous utilisons un mlange de 3 kg ayant 21 % massique de couscous et 79 % massique de lautre constituant semoule ou lactose. Le mlange a t agit au Turbula pendant quatre minutes une vitesse de 67 tr min1 . Une fois lopration de mlange termine, lintgralit du mlange est dverse dans une cellule de sgrgation. Celui-ci est un dispositif en plexiglas de faible paisseur 3 cm perc dune quarantaine dorices pour prlvements, et dans lequel la poudre est
48
verse depuis une faible hauteur. Il en rsulte une sgrgation possible le long des deux pentes qui se forment. Les chantillons 13 par mlange sont prlevs une chelle dobservation denviron 3 g au niveau des orices. Les chantillons sont regroups trois par trois an de recueillir une quantit sufsante pour dterminer leur composition.
1 2 3 6 4 5
8 7
10
11
12
13
F IG . 2.1: Dispositif du test de sgrgation
Une fois les chantillons regroups selon le schma de la gure 2.1, ceux-ci sont tamiss et pess de faon connatre la proportion de couscous et de semoule ou de lactose dans lchantillon. La proportion massique de couscous dans les diffrents chantillons est compare la proportion initiale. Si les proportions sont trs proches, cela signie quil ny a pas ou peu de sgrgation. Par contre, si les proportions sloignent les unes des autres cela signie quil existe une sgrgation non ngligeable.
0,3 Proportion de couscous couscous/lactose moyenne couscous/semoule moyenne 0,25
0,2
0,15 0 2 4 6 8 10 12 14 Numro dchantillon
F IG . 2.2: Rsultats des tests de sgrgabilit des mlanges couscous/semoule et couscous/lactose avec une chelle dobservation de 3 g
Le mlange couscous/semoule est beaucoup moins stable lcoulement que le mlange couscous/lactose indice de Carr de 12 % contre 24 % pour les mlanges couscous/lactose ceci est d aux faibles liaisons interparticulaires. On peut voir sur la
2.2. L E T RIAXE , UN NOUVEAU TYPE DE MLANGEUR
49
TAB . 2.4: Rsultats des tests de sgrgabilit des mlanges couscous/semoule et couscous/lactose avec une chelle dobservation de 3 g
Mlange couscous/semoule couscous/lactose
Moyenne [ % ] 20,98 20,54
Variance 1,73 103 1,47 10

4
CV [ % ] 19,85 5,91
gure 2.2 et dans le tableau 2.4 que la proportion en couscous dans le mlange couscous/semoule sloigne plus de la proportion vraie de couscous dans le mlange 21 % que celle du mlange couscous/lactose et que le CV est 3 fois plus lev dans le cas du mlange couscous/semoule que dans le cas couscous/lactose.
2.2 Le Triaxe , un nouveau type de mlangeur

Le mlangeur discontinu Triaxe (cf. gure 2.3) a t invent et dvelopp par Michel G RANDJEAN puis vendu par la socit H OGNON SA. Cest en 1996 au cours de la ralisation dune petite unit de production de conture pour la socit L A S OLITUDE vry dans lEssonne, que le Triaxe a pris naissance. Il fallait maintenir la conture semi-liquide environ 85 C parfaitement homogne en tempruture mais surtout en rpartition des fraises au sein de la conture pendant le temps de la mise en pots. Lorsquune quantit de conture chaude reste en attente dans un rcipient, tous les fruits remontent la surface et la conture nest plus homogne. Pour viter cela, Michel G RANDJEAN a cr un premier systme : une palette mobile en inox est xe lextrmit dun vrin pneumatique. Larticulation permet celle-ci de passer de la position verticale la position horizontale par une articulation limite 90 . Le vrin en position verticale pousse la palette qui, au contact de la conture, passe la position horizontale et pousse les fruits au fond de la trmie. Lorsque le vrin se rtracte, la palette reprend sa position verticale pour ressortir de celle-ci sans remonter les fruits. Ce systme a fonctionn plusieurs mois en donnant un rsultat correct. Pourtant, il y avait un problme ce mouvement, lentre et la sortie de la palette provoquaient des claboussures sur la tige du vrin. La cristallisation du sucre sur celle-ci bloquait le mouvement du piston, le faisant monter en pression, tout en relchant la palette violemment dans la conture chaude. Nous imaginons facilement les consquences de ces claques dans le produit brlant, causant diverses brlures au personnel, et les arrts de machines dues aux claboussures. Lide fondamentale du systme a t de faire voluer le mouvement de la palette dans lespace. La premire approche de cette ide a t dimaginer le mouvement rotatif de la palette. Ensuite, cest en inclinant la palette denviron 45 pour viter de remonter les fruits la surface de la conture quest n le mouvement de giration de cette roue aubes. De ce fait, la pale entrait bien en poussant les fruits au fond de la trmie et elle ne les remontait pas, puisqu son point le plus bas au fond de celle-ci, elle change dorientation et ressort en forme de couteau. Il ne restait plus qu dnir un mcanisme pour mettre cette roue en mouvement en rinventant le mouvement plantaire. Les rsultats ont t satisfaisants pour le client et lagitateur fonctionne depuis plus de dix ans sans jamais avoir ncessit aucune intervention.
50
Dvelopp lorigine pour mlanger des uides visqueux, il a t test au Laboratoire de Gnie des Procds et Technologie Alimentaires du centre de lINRA de Lille. Ce systme dont on peut voir des photographies gure 2.3 est actuellement test sur des poudres sches au centre de Recherche dAlbi en gnie des Procds des Solides Diviss, de lEnergie et de lEnvironnement de lcole des Mines dAlbi et en tant que granulateur par lUniversit de Technologie de Compigne et dans diverses industries agro-alimentaires et cosmtiques.
(a) vue gnrale
(b) la cuve sphrique
(c) le systme de mlange
F IG . 2.3: Le Triaxe utilis
2.2.1 Les caractristiques mcaniques du Triaxe

Le Triaxe est un mlangeur convectif constitu dune cuve sphrique et compos de 2 moteurs dagitation (cf. gure 2.4). Le moteur infrieur entrane laxe de giration vertical qui est centr dans la cuve. La
2.2. L E T RIAXE , UN NOUVEAU TYPE DE MLANGEUR
51
Couplemtres Moteur de Rotation
Moteur de Giration Axe de Giration Vanne de remplissage Inclinaison des pales Panneau de contrle
Axe de Rotation Vanne de vidange Armoire lectrique
F IG . 2.4: Schma du Triaxe
giration peut seffectuer dans le sens horaire ou dans le sens anti-horaire. Le moteur suprieur entrane le mobile dagitation. Les pales du mobile tournent autour de laxe de rotation inclin de 15 par rapport lhorizontale. Chaque pale est inclinable par rapport au plan dcrit par les axes des pales. Lentrefer distance entre les pales et la cuve est de lordre de 0,3 mm et vite tout rtention de produit aux parois de la cuve. La combinaison des vitesses dagitation, linclinaison des pales et lentrefer permettent aux pales de dcrire une trajectoire balayant lintgralit du volume de la sphre dagitation (cf. gure 2.5). Ceci devrait donc permettre dobtenir une homognit satisfaisante. La gure 2.5 montre un exemple de trajectoire de lextrmit de deux des quatre pales. Cette trajectoire varie en fonction de la combinaison des vitesses mais, dans tous les cas et au bout dun certain temps, toute la surface de la cuve est balaye. Cette gure a t ralise avec Matlab en utilisant les quations de vitesse et de trajectoire du Triaxe qui seront dveloppes dans la section 3.2.
52
0,2
Distance au centre
0,1
-0,1
-0,2
0,2 0 -0,2 -0,2 -0,1 0
0,1
0,2
F IG . 2.5: Un exemple de trajectoire du Triaxe au bout de 10 secondes de mlange des vitesses dagitation relativement faibles (14% de la vitesse maximale de giration et 32% de la vitesse maximale de rotation)
De plus, il existe diffrents types de pales : pleines, ajoures ou en couteaux (cf. gure 2.6) an de sadapter au mieux au problme pos. Nous avons utilis les pales ajoures lors de cette tude pour augmenter un peu le cisaillement et se placer dans un cas dfavorable o lattrition semble plus probable.
(a) pleines
(b) ajoures
(c) en couteaux
F IG . 2.6: Diffrents types de pales disponibles pour le Triaxe
Le rducteur sphrique qui permet de faire tourner laxe de rotation est en inox 316 L. Les pignons ont une denture spiro conique en Inox ASTM Gr 660 qui est un acier austnitique durcissement structural qui peut tourner sans aucune lubrication ce qui vite toute contamination du produit. Cet acier a subi un nouveau type de traitement obtenu par le procd Kolsterising 33 , permettant une duret en surface des aciers inoxydables austnitiques jusqu 2000 HV 0,056 ce qui correpond la duret des forets en acier rapide. Lensemble est protg par joint lvre test avec des mlanges dalumine et de poudre de verre, et une garniture rotative en PTFE tanche de 10 400 bars.
2.3. L A PLATE - FORME EXPRIMENTALE
53
2.2.2 Le Triaxe et lattrition

An de quantier le phnomne dattrition nous avons compar les rpartitions de tailles des diffrentes poudres que nous avons utilises. Nous avons mesur les distributions granulomtriques des diffrentes poudres avant et aprs un temps de mlange long aux vitesses maximales. Par exemple, nous avons agit de la semoule pendant une heure des vitesses des axes de giration et de rotation respectives de 20,72 et 100 tours par minute. Nous avons prlev des chantillons directement dans la cuve t=0, 10, 30 et 60 minutes.
16 % des particules en nombre 14 12 10 8 6 4 2 0 102 Taille des particules m 0 min 10 min 30 min 60 min 60 min cumule 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 103
F IG . 2.7: Distributions granulomtriques mesures au granulomtre Malvern pour diffrents tests dattrition raliss avec le Triaxe sur de la semoule agite pendant 0, 10, 30 et 60 minutes aux vitesses maximales de giration et de rotation i. e. 20,72 tr min1 et 100 tr min1
On peut remarquer sur la gure 2.7 quil ny a pas de diffrences signicatives entre les distributions granulomtriques des chantillons agits ou non (0 min). Nous pouvons conclure quil ny a pas formation de nes lors du mlange effectu dans ces conditions extrmes de mlange o le cisaillement des pales, les chocs entre les particules et les chocs particules/paroi sont les plus grands possibles. Le Triaxe ne favorise donc pas lattrition.
2.3 La plate-forme exprimentale

La gure 2.8 schmatise lensemble de la plate-forme exprimentale. Le mlangeur est pilot par un ordinateur et un logiciel dvelopp sous Labview . Le contenu de la cuve est dvers sur une bande transporteuse qui une fois mise en mouvement est lme par une camra linaire numrique. An de protger linstallation optique et de saffranchir des variations de lumire ambiante, la scne est claire par une source lumineuse Ballast HF et protge par une bote blanche. Deux cartes dacquisition et de gnration de signaux permettent de rcuprer les donnes des couplemtres et de la camra ainsi que de piloter les moteurs du Triaxe . An de rutiliser les produits mlangs, nous avons choisi de les sparer par tamisage par vibration aprs chaque exprience de mlange. Nous avons dabord pens utiliser un
% cumul des particules en nombre
54
couplemtres Triaxe
PC
cartes dacquisition et de gnration camra linaire bote blanche Ballast HF bande transporteuse
F IG . 2.8: Schma gnral de la plate-forme exprimentale
dispositif qui spare les grains de couscous du reste du mlange. La gure 2.9 permet de comparer les distributions granulomtriques de la semoule tamise avec un tel dispositif de la semoule non tamise. Nous pouvons voir que lchantillon tamis comporte beaucoup plus de nes et que les grosses particules de semoule sont beaucoup moins nombreuses que dans lchantillon de semoule non tamise.
15 60 min % des particules en volume tamise 10
Mlange
Couscous Tamis 700 m

5
Semoule Tamis 100 m Fines
111111111 000000000 111111111 000000000 111111111 000000000

111111111 000000000 111111111 000000000 111111111 000000000 111111111 000000000 111111111 000000000
0 100
102 101 Taille des particules m
103
F IG . 2.9: Distributions granulomtriques mesures au granulomtre Malvern pour de la semoule tamise et de la semoule non tamise
F IG . 2.10: Schma du dispositif de tamisage par vibration 3 niveaux
Pour nous affranchir de lattrition gnre par le tamisage, qui cre des nes et change les proprits dcoulement du mlange, nous avons dcid dutiliser un dispositif de tamisage trois niveaux cf. gure 2.10 qui spare le mlange en trois classes : les nes, les moyennes constitues essentiellement de semoule et les grosses constitues essentiellement de couscous.
2.4. M THODE DE PILOTAGE DU T RIAXE
55
2.4 Mthode de pilotage du Triaxe

Le Triaxe tudi dispose de deux moteurs Sew Usocome de 370 Watts de puissance. Chacun des moteurs est pilot par une platine de variation de vitesse de type Movitrac . Cette platine fait varier la frquence dalimentation des moteurs en fonction de la tension qui lui est applique entre 0 et 10 volts. Initialement le pilote tait command par un panneau de contrle muni de deux potentiomtres qui faisaient varier la tension aux bornes de ces variateurs de frquences. Nous avons dcid de ne plus utiliser ces potentiomtres et de crer un logiciel pour, dune part, piloter le mlangeur et dautre part, enregistrer les paramtres utiliss tout au long dune manipulation. La premire fonction que doit donc remplir le logiciel est de gnrer une tension que lon pourra appliquer au variateur de frquence. En effet, en appliquant cette tension, nous dterminons les vitesses de rotation des moteurs qui peuvent tre comprises entre 0 et 3000 tr min1 (cf. gure 2.11).
3000
2500 Vitesse du moteur tr min1
2000
1500
N M = 300 U v
1000
500
10
Tension aux bornes du variateur de frquence [ V ]
F IG . 2.11: Relation entre la tension aux bornes du variateur de frquence (U f ) et la vitesse du moteur dagitation (N M ) correspondant
Connaissant les rapports de rduction entre les axes des moteurs et les axes dagitation ainsi que les vitesses des moteurs de giration NMG et de rotation NMR , nous pouvons calculer les vitesses de rvolution de laxe de giration NAG et de laxe de rotation NAR . N AG = Avec : N A M G R N MG 144,79 et N A R = N MR 34 + 0,59N AG tr min1 [] [] [] [] (2.3)
vitesse de rvolution se rapporte un axe de rvolution se rapporte un moteur se rapporte au mouvement de giration se rapporte au mouvement de rotation
Entre chacun des moteurs et le rducteur correspondant, nous avons plac un couplemtre rotatif de la marque Scaime mesurant des couples variant de 0 5 N m avec une
56
prcision de 0,1%. Ceci an de mesurer en temps rels les couples dvelopps par les deux moteurs et ainsi de remonter aux puissances consommes. Lacquisition des signaux de couple dvelopp par chaque moteur et la gnration de la tension aux bornes de chacun des variateurs de frquence sont ralises grce une carte National Instruments DAQ Srie M PCI-6221. Les donnes brutes sont rcoltes grce au logiciel que nous avons dvelopp sous lenvironnement LabVIEW (cf. gure 2.12) qui permet donc de piloter le Triaxe et de mesurer en temps rel les couples dvelopps par les deux moteurs.
F IG . 2.12: Face avant du logiciel dvelopp pour piloter le Triaxe et suivre les couples dvelopps par les moteurs
La face avant du logiciel se dcompose en deux parties. La partie suprieure permet le contrle et le rglage des paramtres que sont le temps de mlange et les vitesses des deux moteurs. On peut xer les paramtres avant le dbut du mlange ou en cours de manipulation. Il est galement possible de programmer le logiciel pour que le Triaxe suive une certaine recette de mlange. La partie infrieure quant elle permet de suivre lvolution des diffrents paramtres en cours de mlange : vitesse de chaque moteur, de chaque axe, couple dvelopp par chaque moteur et temps coul depuis le lancement du mlange.
2.5. M ESURE DE LA QUALIT DU MLANGE
57
2.5 Mesure de la qualit du mlange

Ltude de lhomognit de mlanges de poudres par analyse dimages consiste faire une image dune partie du mlange, ce qui correspond la prise dun chantillon. Un traitement dimage et un talonnage permettent de remonter la composition de lchantillon. En rptant cette opration sur un ensemble dimages, on obtient des informations sur lhomognit du mlange. La camra utilise possde une rsolution de 16 bits permettant didentier 65 536 niveaux de gris. Ainsi, il est possible de diffrencier deux poudres de couleurs quasi identiques telles quune poudre blanche avec une poudre coquille duf. Dans notre cas, nous utilisons comme traceur du couscous qui a t color avec un mlange diode, dthanol et de btadine, ce qui lui donne une couleur noire. Lautre poudre utilise est de couleur claire et de taille plus petite. Ceci permet dune part de sparer les deux poudres par tamisage et ainsi ne pas perdre nos produits et dautre part de se placer dans un cas favorisant la sgrgation rendant le mlange difcile. Le contraste entre les deux poudres tant sufsamment important, nous passons la camra sur 8 bits pour gagner du temps de traitement. La camra codera donc la scne observe avec des niveaux de gris compris entre 0 pour le noir et 255 pour le blanc. Ltude de lhomognit portera sur un mlange de deux poudres coulement libre couscous/semoule ainsi que sur le mlange dune poudre coulement libre avec une poudre cohsive couscous/lactose. Dans chaque exprience, les proportions en couscous seront de lordre de 25 %.
2.5.1 Acquisition de limage

Caractristiques de la camra linaire Une camra linaire camra Lord DVL 5000 T (cf. gure 2.13 et tableau 2.5) a t installe sur un portique au dessus de la bande transporteuse an de lmer le mlange une fois vidang du Triaxe .
TAB . 2.5: Caractristiques de la camra linaire Lord DVL 5000 T
Capteur Frquence pixel Frquence ligne Monture Interface logique Sortie vido Alimentation Temps dintgration Synchronisation de plusieurs camras Fixation la camra sur quatre faces
CCD linaire de 5000 pixels 20 Mhz 3,8 khz objectif standard 24x36 Nikon RS232 numrique 16 bits sur RS422 mono-tension large plage dentre de 10 VDC 24 VDC rglable par horloge externe Possible Possible
La sous-gure 2.13 (a) prsente une vue gnrale de la camra linaire. On y voit le systme de xation sur les quatre faces de la camra et la monture F pour objectif de type Nikon visible sur la sous-gure 2.13 (d). Sur la sous-gure 2.13 (b) on peut voir le capteur
58
CCD. On remarque quil nest pas de forme rectangulaire comme sur la plupart des camra mais bien linaire. Il est compos de 5000 pixels de 7 m. Enn la sous-gure 2.13 (c) prsente les diffrentes connectiques de la camra : lalimentation lectrique, la sortie RS232 qui permet de rgler certains paramtres de la camra et enn la sortie RS422 qui permet denvoyer les images vers la carte dacquisition.
(a)
(b)
(c)
(d)
F IG . 2.13: La camra linaire ; (a) vue gnrale ; (b) le capteur CCD linaire 5000 pixels ; (c) les connectiques ; (d) lobjectif utilis
Rsolution du systme Le principe dune camra linaire est davoir un capteur CCD compos dune ligne de pixels. En reconstruisant une image partir dune succession de lignes, il est possible dobtenir des images avec une rsolution bien suprieure une camra classique. En effet, pour un budget quivalent, les camras classiques ont souvent un capteur de 1024 pixels de ct. Dans notre cas, avec lobjectif utilis, la scne fait 0,3 m de large au maximum, chaque pixel lme donc une zone de 0,3/5000 = 60 106 m contre 0,3/1024 = 293 106 m pour une camra classique munie dun capteur de 1024 pixels de large. Cette rsolution est sufsante, car nous navons besoin que de diffrencier le traceur couscous dont le diamtre moyen est de 1400 m du reste du mlange. Par contre, si lon souhaite augmenter la rsolution, en conservant cette camra, il faut rduire la taille de la scne. On pourrait imaginer rapprocher la camra de la scne mais ceci pose des
59
problme de nettet compte tenu de la focale de lobjectif utilis. On pourrait galement utiliser un objectif ayant un plus fort grossissement, mais il faudrait un systme dclairage beaucoup plus puissant pour illuminer sufsamment la scne. Proportion des images La camra linaire fait lacquisition dune ligne de pixels et lenvoie lordinateur. Pour avoir un contrle visuel de ce qui se trouve devant la camra, il est souhaitable de reconstruire une image. Pour reconstruire cette image, il suft de crer un chier image, et dy empiler le nombre de lignes ncessaires pour que limage fasse la taille dsire. Par exemple, pour avoir une image de 4000 2000 pixels il suft de dacqurir 2000 lignes de 4000 pixels. Par contre pour que les proportions de limage soient dles la ralit, il faut rgler la frquence de balayage de la ligne de pixels en fonction de la vitesse de dplacement de la scne devant la camra (cf. gure 2.14).
sens de dlement la bande
(a)
sens de dlement la bande
(b)
(c)
(d)
F IG . 2.14: Illustration du comportement de la camra linaire en fonction de sa vitesse dacquisition ; (a) proportions normale : vitesse dacquisition bien rgle ; (b) image constitue de n lignes identiques : la scne ne bouge pas devant la camra ; (c) proportions tires : la frquence dacquisition de la ligne de pixels est trop rapide ; (d) proportions ramasses : la frquence dacquisition de la ligne de pixels est trop lente
La sous-gure 2.14 (b) schmatise le fait que si la scne est xe devant la camra, et que lon choisit de reconstruire une image de n lignes de pixels, on aura une image constitue de n lignes identiques. Si la camra fait une acquisition trop rapide, on a limpression que les proportions de la scne sont tires (cf. sous-gure 2.14 (c)) alors que si la camra fait une acquisition trop lente, on a limpression que les proportions de la scne sont ramasses (cf. sous-gure 2.14 (d)) Pour rgler la vitesse dacquisition de la camra en fonction de la vitesse de la bande transporteuse, on place une mire calibre sur la scne, on fait lacquisition des images, on mesure la taille de la mire et on rgle, soit la vitesse de dlement de la scne en jouant dans notre cas sur la vitesse du convoyeur, soit la vitesse dacquisition de la camra. Plus la camra fait une acquisition rapide, plus la quantit de lumire doit tre importante pour conserver un contraste adquat. Dans notre cas, la quantit de lumire tant xe, on rgle la vitesse de la camra pour avoir le contraste souhait et on adapte la vitesse de la bande transporteuse lacquisition de la camra. La vitesse de la bande transporteuse est de lordre de 4 m s1 et la camra fait lacquisition dune ligne toutes les 40 ms. Le temps de
60
traitement de limage doit donc tre infrieur 40 ms pour que lanalyse puisse se faire en temps rel.
2.5.2 Traitement de limage

chantillon et rgion dintrt Nous ne souhaitons analyser que le mlange prsent sur la bande et non la totalit de la scne. Limage acquise par la camra fait toujours 4992 pixels sur les 5000 pixels de la camra, les pixels du bord du capteur tant souvent inutilisables. Du fait des contraintes gomtriques de la plate-forme exprimentale et de loptique utilise, cette image correspond la largeur du convoyeur et non celle du produit. On dnit donc une rgion dintrt en langage Labview dont la taille correspond juste la largeur de la bande de produit sur le convoyeur cest dire 3650 pixels et toute la hauteur de limage. Cest le contenu de cette rgion dintrt qui constitue lchantillon et qui sera analys. Ces diffrentes notions sont schmatises sur la gure 2.15. Ainsi, nous pouvons lmer lintgralit du mlange.
dlement image la bande rgion dintrt = chantillon
sens de
Produit Convoyeur
F IG . 2.15: Dnition de la notion dimage et dchantillon
Traitement de limage Chaque pixel de limage acquise par la camra a une valeur comprise entre 0 et 255 suivant le niveau de gris peru par le capteur. Durant cette tude, nous allons mlanger du couscous noir avec de la semoule jaune ou du lactose blanc . Le plus simple pour diffrencier les deux types de particules nous a sembl tre de binariser limage, cest dire de donner chaque pixel la valeur 0 ou 1. Ainsi les pixels dont le niveau de gris est infrieur la valeur choisie pour le seuillage prendront la valeur 0, les autres pixels prendront la valeur 1. De nombreux tests ont t raliss pour dterminer le meilleur niveau de seuillage, cest dire le niveau de gris en dessous duquel une particule sera considre comme sombre. En dcalant le niveau de seuillage, proportion massique de couscous constante, on obtient des rponses en proportion de pixels noirs diffrentes et donc des allures de courbes dtalonnage diffrentes. Nous avons fait en sorte qu la vidange du mlangeur, lensemble du mlange forme une bande peu paisse. Malgr tout, certaines particules sombres ne sont pas ou peu visibles car elles sont lintrieur de la couche de produit sur la bande transporteuse. Nous navons donc pas une rponse linaire de la proportion de pixels noirs en fonction de la proportion massique en couscous thorique. Nous avons ainsi choisi le niveau de seuillage qui minimise lerreur autour des proportions couramment rencontres lors de notre tude. En effet, utilisant des proportions massiques de couscous de lordre de
61
25 %, nous avons choisi un niveau de seuillage pour lequel la courbe dtalonnage induisait une erreur minimale pour des valeurs de compositions massiques en couscous proches de 25 %. Il est important de noter que si les conditions lumineuses ne sont pas constantes, le seuillage peut tre fauss. En effet une particule noire plus claire peut tre perue comme une particule blanche et inversement une particule blanche moins claire peut tre perue comme une particule noire . An de sassurer de la stabilit des conditions lumineuses, nous avons utilis un clairage Ballast HF. La ballast lectronique haute frquence suprieures 45 kHz a de nombreux avantages daprs A NGIOLETTI & D ESPRETZ (2004) : dure de vie des lampes augmente jusqu 50% ; nombre dallumages lev environ 100 000 ; allumage franc sans effet de papillonnement ; pas de variation en fonction de la tension du rseau ; pas deffet stroboscopique ; pas de bourdonnement ; arrt automatique de la lampe en n de vie ; absence de clignotement de la lampe en n de vie. Dautre part, le capteur de la camra linaire tant trs large, les rayons capts par les bords du capteur viennent de la priphrie de loptique. Comme loptique dont nous disposons nest pas de trs haute qualit, la lumire passe moins facilement sur les bords de celle-ci. Une feuille blanche lme par notre installation apparat donc lgrement grise sur les bords. Par contre, le contraste entre les particules tant sufsamment important, les particules blanches assombries par ce phnomne nont pas encore le niveau de gris dune particule noire . Nous avons tout de mme voulu corriger ce phnomne en appliquant un coefcient la valeur du niveau de gris de chaque pixel en fonction de sa place sur le capteur. Mais cette mthode allongeait considrablement le temps de traitement de chaque image et ne permettait plus une analyse en temps rel de lensemble des images. Si nous avions corrig ce phnomne, il aurait fallu stocker les lms bruts puis les traiter et les analyser ultrieurement. Chaque image tant compose dans le cas des mlanges couscous/semoule de 4992 50 = 249 600 pixels et tant code sur 8 bits, elles ont toute une taille de 1 996 800 bits. La vitesse dacquisition tant de 25 images par seconde, il faut 49 920 000 bits pour stocker une seconde de lm soit 6,24 Mo par seconde de lm et 374,4 Mo pour une minute de lm ce qui correspond une manipulation.
2.5.3 Analyse de la qualit du mlange

Etalonnage de la chane de mesure Aprs avoir fait les rglages de lacquisition et du seuillage des images, nous avons donc effectu un talonnage de la chane de mesure. Pour cela, nous avons ralis plusieurs mlanges de 10 kg qui ont des proportions massiques en couscous balayant une gamme de 0 100 % de couscous. On lme la totalit du mlange en prenant des images conscutives et une rgion dintrt qui fait toute la hauteur de limage et toute la largeur du produit sur la bande du convoyeur. Le logiciel dvelopp sous Labview dont on peut voir linterface utilisateur gure 2.16 permet dobtenir les donnes en proportion de pixels noirs sur chacune
62
des rgions dintrt. On peut alors relier cette proportion la composition vritable du mlange.
Sens de dlement de la bande
11111111111111111111111 00000000000000000000000 1111111111111111111111111 0000000000000000000000000 11111111111111111111111 00000000000000000000000 1111111111111111111111111 0000000000000000000000000 11111111111111111111111 00000000000000000000000
chantillon analys image complte
donnes de la rgion dintrt
Rsultat de lanalyse en cours
F IG . 2.16: Face avant du logiciel dvelopp pour lanalyse dimage en ligne du produit dispos sur une bande transporteuse
Les manipulations dtalonnage ont t ralises trois fois, puis une moyenne des rsultats a t faite an dobtenir la courbe dtalonnage de la gure 2.17. A partir de cette courbe et grce au logiciel dvelopp sous Matlab , nous pouvons obtenir les donnes en proportion massique de couscous en fonction de la proportion de pixels noirs.
1 erreur de 1,01 % 0,8 % de pixels noirs corrlation matlab points dtalonnage % de pixels noirs 0,8 1 erreur de 1,01 % corrlation matlab points dtalonnage
0,6
0,6
erreur massique : 3,19 %
0,4
0,4
0,2
erreur de 7,69 %
erreur massique : 8,34 %
0,2
erreur de 7,69 % erreur massique : 3,44 % 0,4 0,6 0,8 % massique de couscous
0 0
erreur massique : 5,72 % 0,2 0,4 0,6 0,8 1 % massique de couscous
0 0
0,2
(a) mlange couscous/semoule
(b) mlange couscous/lactose
F IG . 2.17: Courbe dtalonnage liant la proportion de pixels noirs la composition massique en particules noires de lchantillon analys
On peut noter sur la gure 2.17 quau-del de 80 % massique en couscous dans le mlange, il est difcile de reprer les particules blanches. Cette mthode danalyse nest donc pas bien adapte pour les mlanges contenant plus de 80 % massique de couscous. Pour une proportion massique de couscous de 25 %, une erreur de 7,69 % sur la proportion de pixels noirs entrane une erreur de 5,72 % sur la proportion massique de couscous pour les mlanges couscous/semoule, alors que pour une proportion massique de couscous
63
de 95 %, une erreur de 1,01 % sur la proportion de pixels noirs entrane une erreur de 8,34 % sur la proportion massique de couscous. De mme, pour une proportion massique de couscous de 25 %, une erreur de 7,69 % sur la proportion de pixels noirs entrane une erreur de 3,44 % sur la proportion massique de couscous pour les mlanges couscous/lactose, alors que pour une proportion massique de couscous de 95 %, une erreur de 1,01 % sur la proportion de pixels noirs entrane une erreur de 3,19 % sur la proportion massique de couscous. Il faut noter que ltalonnage nest valable que pour un couple de produits donn, et des conditions opratoires constantes luminosit, nettet de la camra, vitesse dacquisition, etc. Mthodes dchantillonnage Le logiciel danalyse dimage dvelopp sous Labview permet de choisir le type dchantillonnage souhait. La gure 2.18 montre trois chantillonnages complets avec des tailles dchantillons diffrentes. sens de dlement de la bande 200 lignes 3650 pixels 50 lignes 3650 pixels 50 lignes 730 pixels
F IG . 2.18: chantillonnages complets de tailles diffrentes
Toute la largeur de la bande de produit sur le convoyeur est analyse. Pour diminuer la taille de lchantillon, on peut diminuer le nombre de lignes acquises pour former une image. Nous utiliserons cette mthode pour les mlanges couscous/semoule an davoir des chantillons de lordre de 2 g avec une image de 50 4992 pixels et une rgion dintrt de 50 3650 pixels. Comme on peut le voir dans le dernier cas de la gure 2.18, pour diminuer la taille de lchantillon, on peut aussi dcouper chaque image en plusieurs rgion dintrt. Cette mthode est avantageuse car on a beaucoup dchantillons de petite taille mais le temps de traitement sallonge et l encore, dans notre cas, lanalyse en temps rel ntait plus possible. La gure 2.19 montre trois chantillonnages ayant la mme taille dchantillon. Le premier chantillonnage est complet, la totalit du mlange est donc analyse. Pour faire un chantillonnage incomplet, on peut, comme le montre le deuxime chantillonnage, ne pas analyser toutes les images. Dans le cas schmatis, on analyse une image sur deux ce qui sapparente une loi dintgration systmatique avec implantation au hasard comme sur la gure 1.10 page 13. Mais on peut tout fait suivre une loi dintgration au hasard comme schmatis gure 1.9 page 13. Dans le cas dune analyse dimage
64
sens de dlement de la bande 50 lignes 3650 pixels 50 lignes 3650 pixels 100 lignes 1825 pixels
F IG . 2.19: chantillonnages de mme taille complet ou incomplet
ces intgrations nont pas dintrt sauf si le traitement des images est plus long que le laps de temps entre lacquisition de deux images successives. Dans ce cas, par exemple, on fait lacquisition dune image, on lanalyse, et lorsque lanalyse est termine, on recommence un cycle dacquisition... On perd alors la possibilit de calculer les fonctions dauto-corrlation car les chantillons ne sont plus conscutifs. Une autre solution pour raliser un chantillonnage incomplet est de faire une image plus petite que la bande de produit ou de ne pas analyser la totalit de limage comme le montre le dernier cas de la gure 2.19. Ce cas est proscrire car une partie de la bande de produit nest pas analys, de manire systmatique. La gure 2.20 montre trois chantillonnages incomplets mais successifs. sens de dlement de la bande 50 lignes 730 pixels
F IG . 2.20: chantillonnage successif de mme taille incomplet ordonn ou alatoire
Le premier reprend quasiment les mmes caractristiques que le dernier de la gure prcdente. Le deuxime est lui aussi ordonn mais limplantation de lchantillon prlev se dplace au fur et mesure an dchantillonner sur toute la largeur de la bande. Ce type dchantillonnage nest pas optimal car on nchantillonne pas sur toute la largeur du ux du produit. Mais il est parfois ncessaire de lutiliser si cest la seule manire possible pour rduire la taille de lchantillon. La solution est alors de prlever au hasard sur la largeur de limage comme dans le dernier cas de gure qui peut sapparenter une implantation stratie au hasard cf. gure 2.21 comme dni la section 1.3.2 page 12.
2.5. M ESURE DE LA QUALIT DU MLANGE 1 2 3 4 5 6 7 8 9
65
F IG . 2.21: chantillonnage suivant une implantation stratie au hasard
An davoir une masse du mme ordre de grandeur de ce qui existe dans le domaine pharmaceutique, nous utiliserons cette dernire mthode pour les mlanges couscous/lactose. Les chantillons auront une masse denviron 500 mg avec une image de 2004992 pixels et une rgion dintrt de 200 200 pixels. Le logiciel dvelopp sous Labview exporte les rsultats sous forme dun chier de donnes initialis en dbut de programme et dont chaque ligne, qui contient les informations dun chantillon, est crite chaque itration an de ne perdre aucune donne lors dune panne de lordinateur. Ensuite, on analyse ce chier avec des sous-programmes utilisant Matlab , on convertit chaque proportion de pixels noirs en proportion massique de couscous grce la courbe dtalonnage adquate. On peut alors calculer la proportion de couscous moyenne, la variance, lcart-type et le CV de cette proportion qui seront les indicateurs de la qualit du mlange. Une autre fonctionnalit intressante du logiciel est de pouvoir lmer le mlange, de stocker le lm brut sans lanalyser. On peut ensuite analyser le mme mlange plusieurs fois et de diffrentes faons. Ceci permet de comparer diffrents traitements dimage ou diffrentes procdures dchantillonnages. Nous avons par exemple ralis un lm dun mlange couscous/lactose puis nous lavons analys suivant diffrents plans dchantillonnage avec une mme taille dimage de 4992 200 pixels et un nombre dchantillons n constant 311.
dlement a: Implantation au hasard Implantation en bas dimage Implantation au hasard b: c: d: e: sens de
F IG . 2.22: Schma des diffrents plans dchantillonnage avec une mme taille dimage de 4992 200 pixels
La gure 2.22 reprsente ces diffrents plans dchantillonnage : un chantillonnage complet sur toute la largeur du produit soit une taille de 3650 200 = 730 000 pixels (cf. chantillon a gure 2.22), un chantillonnage rectangulaire sur toute la hauteur de limage avec implantation alatoire sur la largeur de limage 800 200 = 160 000 pixels (cf. chantillon b gure 2.22), un chantillonnage carr sur toute la hauteur de limage avec implantation alatoire sur la largeur de limage 200 200 = 4000 pixels (cf. chantillon c gure 2.22), un chantillonnage sur toute la largeur du produit et une hauteur de 50 pixels avec
la bande
66
implantation alatoire sur la hauteur de limage 3650 50 = 182 500 pixels (cf. chantillon d gure 2.22), un chantillonnage sur toute la largeur du produit et une hauteur de 50 pixels avec implantation sur la partie basse de limage 3650 50182 500 pixels (cf. chantillon e gure 2.22). La gure 2.23 reprsente la proportion moyenne et son intervalle de conance en couscous noir en fonction des diffrents types dchantillonnage. Lchantillonnage a a t obtenu en prenant cent chantillons au hasard parmi les trois cent onze chantillons de lchantillonnage complet a. Daprs N EUILLY (1996), lintervalle de conance de la moyenne est donn par lquation (2.4) o t , qui dpend du risque et du nombre dchantillons n, est donn par la table de Student et vaut 1,96 dans notre cas ou le degr de libert le nombre dchantillons est suprieur 100. IC 1 () = x m t s n ; xm + t s n (2.4)
On ne note pas de diffrence signicative entre les diffrentes moyennes pour les chantillonnages tests et on remarque que la moyenne vraie, celle de lchantillonnage a est bien inclue dans lintervalle de conance de la moyenne estime lchantillonnage a.
0,28 4 3,5 0,26 Moyenne 3 Variance 2,5 2 1,5 moyenne et I C 95% 0.2 1 0,5 variance et I C 95% 103
0,24
0,22
:c pt
an de
:c pt
ea
ea
ea
:r ec ta
:r ec ta
a :
re
an de
a :
re
an de d :b
:b
:c ar
:c ar
:b
Echantillonnage
Echantillonnage
F IG . 2.23: Moyennes et intervalles de conance 95% pour diffrents tests dchantillonnage
F IG . 2.24: Variances et intervalles de conance 95% pour diffrents tests dchantillonnage
La gure 2.24 reprsente la variance de la proportion en couscous noir et son intervalle de conance en fonction des diffrents types dchantillonnage. Daprs P OIRIER (1992) pour dterminer un intervalle de conance bas sur la variance, on utilise la loi du Khideux qui dpend l aussi du risque et du nombre dchantillons n IC 1 (2 ) = (n 1) s 2 ; (n 1) s 2 (2.5)
2 (n 1) 2 (n 1) /2 1/2
On remarque sur la gure 2.24 que la variance vraie de lchantillonnage a est bien dans lintervalle de conance de la variance estime de lchantillonnage a . On note
:b
an de
ea
ea
le
al
al
al
al
le
al
al
ea
67
galement, grce aux chantillonnages de type complet, en rectangle alatoire et en carr alatoire, que plus la taille de lchantillon diminue, plus la variance augmente. Dautre part, on note grce aux chantillonnages en bande, que limplantation soit alatoire ou non, que la variance ne change pas de faon signicative. On retrouve ici le rsultat de S TANIFORTH (1982) : la variance exprimentale 2 , est la e somme de la variance vraie rsultante du procd de mlange 2 constante ici car cest m le mme mlange qui est analys de la variance introduite par lerreur dchantillonnage 2 seule variable ici et de la variance lie lanalyse de lchantillon 2 constante s a car on utilise la mme mthode danalyse : la mme courbe dtalonnage. 2 = 2 + 2 + 2 e m s a (2.6)
2.5.4 Protocole exprimental pour la mesure de la qualit du mlange

An dtudier les temps de mlanges obtenus avec le Triaxe , nous avons choisi de raliser des cintiques de mlanges. Pour raliser une cintique, nous remplissons le mlangeur dune masse connue de chacun des constituants : 7 kg de couscous puis 26,35 kg de semoule soit 21 % de couscous pour les mlanges couscous/semoule ou 7 kg de couscous puis 24 kg de lactose soit 24 % de couscous pour les mlanges couscous/lactose. Ces masses correspondent pratiquement au volume maximum de poudre que lon peut introduire dans la cuve. Nous introduisons ces constituants la main en commenant toujours par introduire le couscous. Nous mettons lagitation en route directement aux vitesses choisies puis nous arrtons le mlangeur un temps prcis. Nous vidangeons, mettons en route la bande transporteuse et le systme danalyse du mlange par traitement dimage. Nous obtenons alors un point de cintique. Nous avons schmatis ce protocole sur la gure 2.25.
Pese des produits Remplissage du Triaxe Opration de mlange des poudres Vidange du Triaxe sur le convoyeur
Tamisage des produits en n de manipulation Traitement des donnes Acquisition des images Film du mlange sur le convoyeur avec la camra linaire
F IG . 2.25: Schma du protocole suivi pour obtenir un point dune cintique de mlange
Nous utiliserons deux mthodes dchantillonnages diffrentes suivant les mlanges raliss. Leurs caractristiques sont listes dans le tableau 2.6. On y voit que le nombre dchantillons est bien plus faible dans les cas des mlanges couscous/lactose. Ceci sexplique par deux raisons. Premirement, limage est quatre fois plus haute que pour les mlanges couscous/semoule et comme il ny a quun chantillon par image, pour une mme longueur de produit analys, il y a quatre fois moins dimages et donc quatre fois moins dchantillons. Deuximement, lpaisseur de produit sur la bande transporteuse est un peu plus importante dans le cas des mlanges couscous/lactose, la
68
TAB . 2.6: Caractristiques de lchantillonnage utilis pour les mlanges
Mlange Taille de limage Taille de la rgion dintrt Intgration Taille de lchantillon Nombre dchantillons
couscous/semoule 4992 50 pixels 3650 50 pixels complte 2g 10 000
couscous/lactose 4992 200pixels 200 200pixels stratie au hasard 0,7 g 1500
mme quantit de produit est donc tale sur une longueur de bande plus courte, il y a donc un peu moins dimages. Lors de chaque point de cintique, nous obtenons la variance de la teneur en couscous du mlange analys. Nous pouvons donc tracer une cintique de mlange qui est lvolution de la variance en fonction du temps pendant lequel le produit a t mlang. Dans la littrature lire notamment larticle de D ELAPLACE et al. (2004) le temps de mlange est dni comme le temps ncessaire pour atteindre une dviation minimum de 10 % par rapport la variance minimale observe lors de la cintique. Dans la suite du manuscrit nous dnirons donc le temps de mlange t m comme le temps ncessaire la variance du mlange pour atteindre 110 % de la variance minimale obtenue lors de lexprience comme indiqu sur la gure 2.26.
2 0
110 % 2 min
tm
variance
Temps [ s ]
F IG . 2.26: Illustration dune cintique et du temps de mlange associ
C HAPITRE 3 tude de lagitation
Une fois la plate-forme exprimentale oprationnelle, nous avons commenc par tudier lagitation des diffrentes poudres sparment an de mettre en vidence les diffrents types de mcanismes mis en jeu par le Triaxe .
3.1 Mesure des couples

3.1.1 Prchauffage des moteurs
La gure 3.1 montre que le couple dvelopp par les moteurs pour les faire tourner la vitesse demande est plus important lorsquils sont froids. Le couple dvelopp par les moteurs diminue puis se stabilise au bout dune heure.
1,2 Giration 1 Couple brut [ N.m ] Rotation
0,8
0,6
0,4
0,2 00 :00 :00
00 :30 :00 Temps [ hh : mm : ss ]
01 :00 :00
F IG . 3.1: Couples bruts mesurs sur les deux moteurs dagitation sans prchauffage lors dun essai : NMG = NMR = 3000 tr min1
70
C HAPITRE 3. TUDE DE L AGITATION
An de sassurer de la reproductibilit des mesures, chaque essai sera prcd dun prchauffage dune heure et trente minutes.
3.1.2 Couple dvelopp par les moteurs

Pour tester le Triaxe avec chacun des produits utiliss, nous mesurons les couples dvelopps par chacun des moteurs dagitation aux vitesses suivantes : 0, 75, 150, 225, 300, 450, 600, 900, 1200, 1800, 2400, et 3000 tr min1 . Nous enregistrons un point de mesure toutes les 100 millisecondes sur un intervalle de temps dune minute an de sassurer de la stabilit du signal. La valeur du couple que nous retiendrons est la moyenne des couples acquis.
0,24 Rotation Moyenne Rotation Ecart type Rotation Giration Moyenne Giration Ecart type Giration
Couple brut [ N.m ]
0,22
0,2
0,18
0,16 00 :00 :00 00 :01 :00 Temps [ hh : mm : ss ] 00 :02 :00
F IG . 3.2: Couples bruts mesurs sur les deux moteurs dagitation lors dun essai vide : NMG = 300 tr min1 et NMR = 600 tr min1
La gure 3.2 montre les couples bruts mesurs par les deux moteurs dagitation lors dun essai vide aprs prchauffage. On note que le couple oscille faiblement et alatoirement autour de sa valeur moyenne.
3.1.3 Couple et puissance reus par les produits

An dobtenir la valeur du couple exerc par le produit agit, nous avons mesur les valeurs de couple vide que nous retranchons aux valeurs en charge pour nous affranchir du couple exerc par la mcanique du Triaxe C effectif = C en charge C vide (3.1)
Le couple effectif total est la somme des couples utiles mesurs sur chacun des axes des moteurs. De mme, la puissance effective P eff est la somme des puissances utiles de giration PG et de Rotation P R P eff = PG + P R (3.2)
3.2. L ES TRAJECTOIRES ET LES VITESSES DU T RIAXE
71
Avec :
PG = CG CG 0 2 N MG P R = C R C R0 2 N MR
3.2 Les trajectoires et les vitesses du Triaxe

En connaissant les grandeurs gomtriques du Triaxe nous avons pu calculer les trajectoires et les vitesses mises en jeu. Le dtail du calcul est visible dans lannexe D page 125.
3.2.1 Les trajectoires des pales

On peut visualiser un nouvel exemple de trajectoire des pales sur la gure 3.3. Nous navons reprsent que deux des quatre pales an de ne de ne pas surcharger la gure.
0,2
Distance au centre
0,1
-0,1
-0,2
0,2 0 -0,2 -0,2 -0,1 0 0,1
0,2
F IG . 3.3: Exemple de trajectoire de deux pales du Triaxe pour des vitesses moteurs de NMG = 3000 tr min1 et NMR = 1000 tr min1
3.2.2 La vitesse linaire de bout de pale

En drivant lexpression de la trajectoire nous avons obtenu la vitesse linaire de bout de pale dont on peut voir un exemple gure 3.4. On peut noter que la fonction qui dcrit cette vitesse est priodique et que sa priode varie suivant les vitesses des moteurs sans tre directement lie lune des deux vitesses. Dautre part, la gure 3.5 qui reprsente le maximum de la vitesse linaire de bout de pale en fonction de la vitesse de laxe de rotation pour quelques combinaisons de vitesses utilises lors de cette tude, montre que le maximum de la vitesse linaire dpend de la vitesse de laxe de rotation NAR par un lien de proportionnalit :
72
1.1
G1000R1000 Vitesse linaire de bout de pale m s1 1.05 1 0.95 0.9 0.85 0.8 0.75 G2000R1000
10
Temps [ s ]
F IG . 3.4: Exemple de vitesse linaire de bout de pale pour des couples de vitesses moteurs (NMG , NMR ) de (1000,1000) et (2000,1000) tr min1
v max = 0,026 NAR Or, NAR = Soit v max = 0,026

2,5
(3.3) . (3.4)
NMR 34
+ 0,59 NMR 34
NMG 144,79
+ 0,59
NMG 144,79
(3.5)
NAG =0 tr min1
NAG =13,2353 tr min1 NAG =26,4706 tr min
NAG =6,6176 tr min1
NAG =35,2941 tr min1
vm
ax
02 0,
NA
NMR =2400 tr min1
v max m s1
1,5
NMR =1800 tr min1
NMR =1200 tr min1 NMR =900 tr min1
0,5
NMR =450 tr min1 NMR =225 tr min1 NMR =0 tr min1
20
40
60
1
80
100
NAR tr min
F IG . 3.5: Vitesse linaire maximale en fonction de la vitesse de laxe de rotation

73
Ceci est vrai pour la plupart des combinaisons de vitesses classiques , cest dire lorsque la vitesse de laxe de giration NAG nest pas trop grande devant celle de laxe de rotation NAR , i. e. que le rapport NAR /NAG nest pas trop faible. Si NAR /NAG est faible, le mouvement des pales ne parat pas naturel : les pales tournent trs peu alors que laxe de giration tourne rapidement. Les parois de la cuve semblent mal balayes. Ce mouvement est peut-tre intressant pour le mlange des ptes qui ont besoin dtre tires, mais cette tude serait marginale ici. Le tableau 3.1 indique quelques vitesses linaires maximales en fonction des vitesses des deux moteurs.
TAB . 3.1: Vitesse linaire maximale exprime en m s1 en fonction des vitesses des moteurs exprimes en tr min1 PP PP N PP MG 0 150 450 900 1800 3000 PP NMR P
0 150 450 900 1800 3000
0,00 0,10 0,31 0,62 1,24 2,07
0,03 0,13 0,34 0,65 1,27 2,10
0,10 0,19 0,39 0,70 1,32 2,15
0,19 0,28 0,47 0,78 1,40 2,23
0,39 0,46 0,64 0,94 1,56 2,39
0,64 0,72 0,89 1,17 1,77 2,60
Ce tableau montre que v max est compris entre 0 et 2,60 m s1 et que plus un moteur tourne rapidement plus v max est importante. On note l encore que v max dpend plus fortement de la vitesse du moteur de rotation que de celle du moteur de giration. On a vu sur la gure 3.4 que la vitesse linaire variait de manire importante avec le temps, il nous a paru intressant de quantier dans le tableau 3.2 cette variation par le biais du coefcient de variation de cette vitesse en fonction des vitesses des moteurs.
TAB . 3.2: Coefcient de variation de la vitesse linaire de bout de pale en fonction des vitesses des moteurs exprimes en tr min1
PP P
NMR
PP NMG PP P P
150 3,29 1002 1,23 1002 6,48 1003 3,28 1003 1,98 1003
450 7,61 1002 3,38 1002 1,84 1002 9,59 1003 5,85 1003
900 1,02 1001 5,86 1002 3,36 1002 1,82 1002 1,13 1002
1800 1,48 1001 8,91 1002 5,91 1002 3,36 1002 2,15 1002
3000 1,70 1001 1,16 1001 8,14 1002 5,08 1002 3,37 1002
150 450 900 1800 3000
On note que plus la vitesse du moteur de giration NMG est importante, plus le coefcient de variation de la vitesse linaire est important. Il passe de 3,29 102 plus de 1,7 101 quand NMG passe de 0 3000 tr min1 pour NMR gal 150 tr min1 . Par contre quand NMR augmente, la dispersion de la vitesse linaire a tendance diminuer. En effet, NMG constant le coefcient de variation de la vitesse diminue avec laugmentation de NMR .
74
0,2
0,15 C Vv [ ]
0,1
0,05
C Vv = 0,14 N r 2 = 0,987
N AG
AR
0,5 NAG /NAR [ ]
1,5
F IG . 3.6: Coefcient de variation de la vitesse linaire en fonction du rapport des vitesses des axes NAR /NAG
On saperoit grce la gure 3.6 que le coefcient de variation de la vitesse linaire peut tre reli de manire linaire au rapport des vitesses des axes NAG /NAR . Plus la vitesse de giration est grande devant celle de rotation, plus la vitesse linaire est uctuante. A linverse, si NAG est nul, on retrouve le mouvement dun mobile simple sur un axe de rotation, la vitesse linaire est constante, le CV de la vitesse est donc nul quand NAG /NAR tend vers zro.
3.2.3 Langle de pntration des pales dans le produit

Les pales du Triaxe ont une inclinaison propre rgle 45 pour cette tude, mais langle de pntration de la pale dans le produit qui est schmatis gure 3.7 varie au cours du temps du fait de la combinaison des vitesses. De plus, langle de pntration tant le concept de base pour llaboration du Triaxe , il nous a paru essentiel de nous y intresser pour mesurer son importance sur les rgimes dcoulement et la qualit des mlanges.
Trajectoire de la pale = 90 Trajectoire de la pale = 30
lit de poudres
F IG . 3.7: Schma de la pntration de la pale dans le lit de poudre
Les forts angles font que le mobile pousse le mlange et entrane un mcanisme de convection. Les petits angles favorisent le cisaillement. Il faut noter que ce que lon apJean-Franois D EMEYRE
75
pelle langle de pntration peut tre considr comme langle de sortie lors dune phase ascendante de la pale. En ayant dni la vitesse linaire de bout de pale, nous pouvons dnir langle de pntration de la pale dans le produit par vn (,,) x y z = arctan vt ( x , y , z )
(3.6)
Un exemple de lvolution temporelle de cet angle est reprsent gure 3.8. Comme pour la vitesse linaire, on note que langle de pntration varie fortement au cours du temps et en fonction des vitesses des moteurs.
65 60 Angle de pntration de la pale [ ] 55 50 45 40 35 30 25 0 2 4 6 8 10 G1000R1000 G2000R1000
Temps [ s ]
F IG . 3.8: Angle de pntration de la pale dans le produit pour des couples de vitesses moteurs (NMG , NMR ) de (1000,1000) et (2000,1000) tr min1
La gure 3.9 indique diffrentes valeurs de langle de pntration en fonction des vitesses des moteurs. Langle maximal varie de 45 80 . Globalement, on note que langle maximal augmente avec la vitesse de giration et qu vitesse de giration constante, il diminue lorsque la vitesse de rotation augmente. La gure 3.10 reprsente toujours langle maximum de pntration mais en fonction du rapport des vitesses des moteurs de rvolution. On y retrouve le fait que langle maximal est plus important quand la vitesse du moteur de giration est suprieure celle du moteur de rotation. On note galement que lorsque NMR /NMG est grand, max tend vers langle dinclinaison des pales par rapport leur axe qui est de lordre de 45 .
76
85 80 75 max [ ] 70 65 60 55 50 45 0 500 1000 1500

1
NMR =0 tr min1 NMR =225 tr min1 NMR =450 tr min1 NMR =900 tr min1 NMR =1200 tr min1 NMR =1800 tr min1 NMR =2400 tr min1
2000
2500
NMG tr min
F IG . 3.9: Angle maximal de pntration de la pale dans le produit en fonction de la vitesse du moteur de giration
80 75 70 max [ ] 65 60 55 50 45 0 2 4 6
NMG =2400 tr min1
NMG =1800 tr min1
NMG =1200 tr min1
NMG =900 tr min1
NMG =450 tr min1
NMG =225 tr min1
10
12
NMR /NMG [ ]
F IG . 3.10: Angle maximal de pntration de la pale dans le produit en fonction du rapport des vitesses des moteurs
La gure 3.11 montre que le coefcient de variation de langle de pntration est plus important lorsque la vitesse du moteur de giration est suprieure celle du moteur de rotation. Quand la vitesse du moteur de rotation est suprieure celle du moteur de giration, langle de pntration de la pale dans le produit a une plus grande plage de variation. Inversement quand NMG est suprieur NMR , est quasiment constant, son CV tend donc vers zro, ce qui serait effectivement le cas pour NMG gal zro. La relation propose est cette fois moins probante que pour la vitesse de bout de pale.
77
0,8
0,6 C V [ ] C V = 0,13 0,4 r 2 = 0,936

NMR 0,71 N MG
0,2
10
NMR /NMG [ ]
F IG . 3.11: Coefcient de variation de langle de pntration de la pale dans le produit en fonction du rapport des vitesses des moteurs
La gure 3.12 reprsente le coefcient de variation de langle de pntration de la pale dans le produit CV en fonction de max .
0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 45 50 55 60 65 70 75 80
C V
max [ ]
F IG . 3.12: Coefcient de variation de langle de pntration de la pale dans le produit CV en fonction de max
On note que CV suit lvolution de max . Lorsque max est grand, On peut dire que le mouvement du Triaxe est peu systmatique du fait dune importante variabilit de langle de pntration des pales dans le produit.
78
3.3 Analyse des rsultats bruts

3.3.1 Poudres coulement libre
La gure 3.13 donne les rsultats obtenus pour les mesures de couple effectif sur les deux arbres moteurs pour les essais sur les poudres coulement libre couscous et semoule. Chaque graphique de la gure 3.13 dcrit, pour un ensemble Produit/Moteur, le couple effectif dvelopp par le moteur en fonction de sa vitesse pour diffrentes valeurs de la vitesse de lautre moteur. Par exemple, la sous-gure 3.13 (a) dcrit le couple effectif dvelopp par le moteur de giration lors dun essai sur couscous. Les diffrentes sries de la sous-gure 3.13 (a) correspondent diffrentes vitesses du moteur de rotation.
=3000 1,5 NMR =0 tr min1 1,5
NMR =75 tr min1
NMR =450 tr min1
Couple [ N m ]
Couple [ N m ]
NMR =2400 tr min1
0,5
0,5
NMG =0 tr min1
NMG =150 tr min1
NMG =600 tr min1
NMG =1200 tr min1 2000 2500
500
1000
1500
2000
2500
3000
NMG =3000 tr min1 3000
500
1000
1500
Vitesse du moteur de giration tr min1
Vitesse du moteur de rotation tr min1 =3000 1,5
(a) Couscous/Giration
1,5 NMR =0 tr min1
(b) Couscous/Rotation
NMR =75 tr min1
NMR =450 tr min1
Couple [ N m ]
Couple [ N m ]
NMR =2400 tr min1
0,5
0,5
NMG =0 tr min1
NMG =150 tr min1
NMG =600 tr min1
NMG =1200 tr min1 2000 2500
500
1000
1500
2000
2500
3000
NMG =3000 tr min1 3000
500
1000
1500
Vitesse du moteur de rotation tr min1
(c) Semoule/Giration
(d) Semoule/Rotation
F IG . 3.13: Couple effectif cf. quation (3.1) mesur sur un arbre moteur en fonction de sa vitesse pour les poudres coulement libre, chaque srie correspond une vitesse de lautre arbre, chaque graphique correspond un couple produit/moteur
Le couple effectif est principalement apport par le mouvement de rotation. Pour des valeurs de vitesse de rotation des moteurs identiques, le couple effectif apport par le moteur de rotation est environ trois fois plus important que celui apport par le moteur de giration. Le couple dvelopp par le moteur de giration dpend de la vitesse du moteur de rotation. Plus la vitesse du moteur de rotation est leve, plus le couple apport par le
3.3. A NALYSE DES RSULTATS BRUTS
79
=2400
moteur de giration est faible. On peut penser que le couple apport par le moteur de rotation facilite le dplacement de larbre de giration au sein du produit. La rotation, arant le systme particulaire, permet un dplacement plus facile de laxe de giration et de lensemble du bloc des pales. Par contre, quelle que soit la vitesse du moteur de giration, le couple dvelopp par le moteur de rotation est sensiblement le mme. Que ce soit en rotation ou giration, on observe toujours une phase de croissance du couple avec la vitesse, et une phase de plateau o le couple est indpendant des vitesses des moteurs. La phase de croissance laisse penser quil sagit dun rgime visqueux. K NIGHT et al. (2001) ont trouv les facteurs qui dterminent le couple dun agitateur vertical dun mlangeur haute vitesse de rotation contenant un milieu granulaire de faible cohsion : le sable. Quand un plateau est observ, K NIGHT et al. (2001) ont montr que la poudre tournait comme un corps rigide dans un rgime de friction. Dans le cas du Triaxe , nous avons remarqu visuellement que la poudre semblait uidise ou are et quelle ne se dplaait pas en un seul bloc. Ce rgime uidis ou ar peut expliquer le fait que le couple naugmente plus avec la vitesse de rotation. Chaque graphique de la gure 3.14 dcrit, pour un couple Produit/Moteur, la puissance consomme par le moteur en fonction de sa vitesse pour diffrentes valeurs de la vitesse de lautre moteur.
400 NMR =0 tr min1 400 NMG =0 tr min1
NMR =75 tr min1
NMR =450 tr min1
NMG =150 tr min1
Puissance [ W ]
200
Puissance [ W ]
300
NMR =2400 tr min1
NMG =600 tr min1
300
NMG =1200 tr min1
NMG =3000 tr min1
200
100
100
500
1000
1500
2000
2500
1
3000
500
1000
1500
2000
2500
3000
Vitesse du moteur de giration tr min =2400
(a) Couscous/Giration
400 NMR =0 tr min1 NMR =75 tr min1 400
(b) Couscous/Rotation
NMG =0 tr min1 NMG =150 tr min1
NMR =450 tr min1
Puissance [ W ]
200
Puissance [ W ]
300
NMR =2400 tr min1
NMG =600 tr min1
300
NMG =1200 tr min1
NMG =3000 tr min1
200
100
100
500
1000
1500
2000
2500
1
3000
500
1000
1500
2000
2500
3000
Vitesse du moteur de giration tr min
(c) Semoule/Giration
(d) Semoule/Rotation
F IG . 3.14: Puissance effective cf. quation (3.2) dveloppe par chaque moteur en fonction de sa vitesse pour les poudres coulement libre. Chaque srie correspond une vitesse de lautre arbre, Chaque graphique correspond un couple produit/moteur
80
La puissance consomme par la rotation est trois fois plus importante que la puissance consomme par la giration. On note l encore une dpendance de la puissance consomme par le moteur de giration vis--vis de la vitesse du moteur de rotation.
3.3.2 Poudres cohsives

La gure 3.15 donne les rsultats obtenus pour les mesures de couple effectif sur les deux arbres moteurs pour les essais sur les poudres cohsives lactose et talc.
3,5 3 2,5 Couple [ N m ] 2 1,5 1 0,5 0 NMR =0 tr min1 NMR =75 tr min 3,5 3 2,5 Couple [ N m ] 2 1,5 1 0,5 0 NMG =0 tr min1
NMR =150 tr min1 NMR =300 tr min1 NMR =600 tr min1 NMR =1200 tr min1
NMG =75 tr min1
NMG =150 tr min1
NMG =225 tr min1
NMG =3000 tr min1
NMR =3000 tr min1
500
1000
1500
2000
2500
3000
500
1000
1500
2000
2500
3000
(a) Lactose/Giration
1,5 NMR =0 tr min1 1,5
(b) Lactose/Rotation
NMG =0 tr min1
NMR =225 tr min1 NMR =600 tr min1 NMR =1800 tr min1 Couple [ N m ]
NMG =225 tr min1
NMG =600 tr min1
Couple [ N m ]
NMG =1800 tr min1
0,5
0,5
500
1000
1500
2000
2500
1
3000
500
1000
1500
2000
2500
3000
(c) Talc/Giration
(d) Talc/Rotation
F IG . 3.15: Couple effectif cf. quation (3.1) mesur sur un arbre moteur en fonction de sa vitesse pour les poudres cohsives, chaque srie correspond une vitesse de lautre arbre, chaque graphique correspond un couple produit/moteur
De mme que pour les poudres coulement libre, on retrouve la phase de plateau qui pourrait tre le signe dune certaine uidisation du produit agit. Par contre, pour les poudres cohsives, il existe un maximum entre la phase de croissance et la phase de plateau qui correspond une vitesse critique . Une fois le lactose mis en mouvement, il semble quil soit lgrement uidis ce qui diminue les forces de cohsion interparticulaires. Le couple fournir est donc moins important. Ceci explique que le couple mesur diminue aprs la vitesse critique . Ces forces de cohsion peuvent expliquer le fait que le couple maximal dvelopp pour agiter les poudres cohsives puisse tre plus important que pour
81
les poudres coulement libre. Le couple dvelopp pour agiter le talc est plus faible que celui ncessaire lagitation du Lactose. Dans la phase de plateau, le couple exerc par le talc est environ deux fois plus faible que celui exerc par le lactose bien que le talc ait un indice de uidit indiqu comme trs mauvais au testeur Hosokawa. Une fois la phase de plateau atteinte, le couple dvelopp par la giration est peu prs quivalent celui dvelopp par la rotation. On retrouve tout de mme le fait que le couple dvelopp par le moteur de giration dpende de la vitesse du moteur de rotation. Plus la vitesse du moteur de rotation est leve, plus le couple apport par le moteur de giration est faible. Chaque graphique de la gure 3.16 dcrit, pour un couple Produit/Moteur, la puissance consomme par le moteur en fonction de sa vitesse pour diffrentes valeurs de la vitesse de lautre moteur.
200 NMR =0 tr min1 200 NMG =0 tr min1
NMR =75 tr min1
NMG =75 tr min1
150 Puissance [ W ]
NMR =150 tr min1 NMR =300 tr min1 NMR =1200 tr min1 Puissance [ W ] NMR =600 tr min1
150
NMG =150 tr min1
NMG =225 tr min1
NMG =3000 tr min1
100
NMR =3000 tr min1
100
50
50
500
1000
1500
2000
2500
1
3000
500
1000
1500
2000
2500
3000
Vitesse du moteur de giration tr min =1800 200
Vitesse du moteur de rotation tr min1 =1800 200
(a) Lactose/Giration
NMR =0 tr min1
(b) Lactose/Rotation
NMG =0 tr min1
NMR =225 tr min1 NMR =600 tr min1 NMR =1800 tr min1 Puissance [ W ] 150
NMG =225 tr min1
150 Puissance [ W ]
NMG =600 tr min1
NMG =1800 tr min1
100
100
50
50
500
1000
1500
2000
2500
1
3000
500
1000
1500
2000
2500
3000
(c) Talc/Giration
(d) Talc/Rotation
F IG . 3.16: Puissance effective cf. quation (3.2) dveloppe par chaque moteur en fonction de sa vitesse pour les poudres cohsives. Chaque srie correspond une vitesse de lautre arbre, Chaque graphique correspond un couple produit/moteur
Globalement la puissance effective reue par les produits augmente avec la vitesse des moteurs et la puissance consomme par le moteur de giration est lgrement suprieure celle consomme par le moteur de rotation, spcialement pour les faibles vitesses du moteur de rotation. On note l encore une dpendance de la puissance apporte par
82
le moteur de giration vis--vis de la vitesse du moteur de rotation. En effet, aux faibles vitesses de rotation, les poudres cohsives ne sont pas ares par le mouvement des pales de la rotation et le moteur de giration doit dvelopper plus de puissance pour mettre en mouvement le produit.
3.3.3 Mlanges
Pour tudier lhomognit des mlanges cf. chapitre 4 nous avons mlang 25 % de couscous soit de la semoule soit du lactose en faisant varier les vitesses dagitation. Au cours de ces expriences, nous avons mesur les couples dvelopps par les moteurs et nous les avons reprsents en fonction de la vitesse de laxe de rotation sur la gure 3.17.
2,5 couscous/semoule couscous/lactose
C eff [ N.m ]
1,5
C eff = 1,19
1
0,94 C eff = 12,28 NA
R
0,5
20
40 NAR tr min
1
60
80
F IG . 3.17: Couple effectif en fonction de la vitesse de laxe de rotation, pour des mlanges couscous/lactose et couscous/semoule
On note que pour les vitesses utilises lors de ces expriences, le couple exerc par les mlanges couscous/semoule est constant, on nobserve pas la phase de croissance du couple en fonction de la vitesse de rotation comme pour les produits bruts ce qui est normal tant donn quelle avait lieu aux trs faibles vitesses de rotation qui nont pas t testes ici. Les mlanges couscous/lactose ont un comportement trs proches du lactose brut : le couple dcrot avec la vitesse de rotation, la vitesse au cours de ces expriences tant toujours suprieure la vitesse critique au del de laquelle les forces de cohsions sont vaincues. En utilisant le mme protocole que pour les produits bruts , nous avons calcul la puissance effective reue par les diffrents mlanges. Nous avons reprsent cette puissance en fonction de la vitesse de laxe de rotation NAR pour les mlanges couscous/semoule et couscous/lactose sur la gure 3.18. Pour les mlanges couscous/semoule la puissance augmente linairement avec la vitesse de laxe de rotation, et donc avec le maximum de la vitesse de bout de pale. On retrouve ici les mme rsultats que ceux montrs pour les produits seuls dans la section 3.3.1.

couscous/lactose 350 300 250 P eff [ W ] 200 150 100 50 0 0 20 P eff = 53,33
P ef
f
83
couscous/semoule couscous/lactose
,15
6 3,7
N AR
+6
40 NAR tr min1
60
80
F IG . 3.18: Puissance effective en fonction de la vitesse de laxe de rotation, pour des mlanges couscous/lactose et couscous/semoule
Dans la mesure o les proprits dcoulement sont sensiblement identiques pour ces deux produits ce rsultat tait attendu. Par contre pour les mlanges couscous/lactose la puissance reste constante. On ne retrouve pas vraiment le comportement de lun ou de lautre des produits bruts . Cependant on se rapproche du comportement du lactose seul, qui constitue 75 % du mlange, pour lequel nous avions vu que la puissance effective augmentait de faon beaucoup moins importante que pour les poudres coulement libre. La gure 3.19 reprsente le couple exerc par les mlanges en fonction de langle de pntration des pales. Pour les mlanges couscous/semoule, le couple tant constant, on ne note pas plus dinuence de langle de pntration que de la vitesse de rotation. Pour les mlanges couscous/lactose, on ne note pas dinuence claire de langle de pntration sur le couple.
2 couscous/semoule couscous/lactose 1,5 C eff [ N.m ] C eff = 1,19 P eff [ W ] 250 200 150 100 0,5 50 0 45 0 45 300 couscous/semoule couscous/lactose
50
55
60
65
70
75
80
50
55
60
65
70
75
80
max [ ]
max [ ]
F IG . 3.19: Couple effectif en fonction de max de F IG . 3.20: Puissance effective en fonction de la pale dans le produit, pour les mlanges cous- max , pour les mlanges couscous/lactose et cous/lactose et couscous/semoule couscous/semoule
84
La gure 3.20 reprsente la puissance dlivre en fonction de langle maximal de pntration des pales dans le produit. On peut voir que dans le cas des mlanges couscous/lactose, la puissance dlivre augmente avec max alors que pour les mlanges couscous/semoule, max ne semble pas avoir de relle inuence. Ceci met en vidence des rgimes dagitation diffrents suivant les produits utiliss. Le mlange le plus cohsif couscous/lactose atteint rapidement un rgime de type uidis qui engendre une faible consommation nergtique. Toujours pour ce mlange, la puissance dlivre au systme dpend de langle de pntration des pales, elle semble ainsi lie un mcanisme convectif, alors que pour les mlanges couscous/semoule cette puissance dpend de la vitesse linaire maximale de bout de pale. Dans ce dernier cas, le cisaillement de la poudre par les pales semble tre le mcanisme prpondrant.
3.3.4 Le Triaxe . . . un outil de rhologie ?

La gure 3.21 reprsente, pour une vitesse du moteur de giration NMG de 600 tr min1 , lvolution de la puissance effective reue par les diffrents produits en fonction de la vitesse du moteur de rotation qui est le plus consommateur dnergie.
400 Couscous Semoule Lactose Talc
Puissance effective [ W ]
300
200
100
500
1000
1500
2000
2500
1
3000
Vitesse du moteur de Rotation tr min
F IG . 3.21: Comparaison de la puissance effective consomme pour les quatre produits en fonction de la vitesse du moteur de rotation pour une vitesse du moteur de giration constante de NMG = 600 tr min1
Cette gure conrme que la puissance consomme par les moteurs pour agiter les poudres les plus cohsives est plus faible que pour les poudres coulement libre une fois la vitesse critique dpasse. De plus il est intressant de noter que suivant le type de poudre agit, la rponse du Triaxe est diffrente. Malgr la diffrence de taille entre couscous et semoule, la rponse du Triaxe est identique, tout comme celle que donnerait un volumnomtre ou un testeur Hosokawa . Il se comporte donc un peu comme un rhomtre. Connaissant prcisment les vitesses et les trajectoires du mlangeur, il serait intressant de relier les proprits des poudres au cisaillement et la puissance consomme. Si cest le cas, une caractrisation du produit mlanger au testeur Hosokawa permettrait de
85
connatre la puissance consomme et pourquoi pas le temps de mlange attendu avec le Triaxe .
400 300 200 100 0 3000 2000 1000

NMR tr min1
500
500 400 300 200 100 0 3000 2000 1000

NMR tr min1
3000 2000 1000 0 0

NMG tr min1
3000 2000 1000 0 0

NMG tr min1
(a) Couscous
(b) Semoule
200
200
150 100 50 0 3000 2000 1000

NMR tr min1
150 100 50 0 3000 2000 1000

NMR tr min1
3000 2000 1000 0 0

NMG tr min
1
3000 2000 1000 0 0

NMG tr min1
(c) Lactose
(d) Talc
F IG . 3.22: Puissance effective dveloppe par les moteurs dagitation en fonction de leur vitesse, chaque graphique correspond un produit
La gure 3.22 reprsente, pour chacun des produits, la puissance effective reue par ces derniers en fonction des vitesses des deux moteurs dagitation. Cette reprsentation 3D permet de visualiser sur une mme gure lensemble des expriences ralises et il est intressant de noter que, sur lensemble des expriences, le Triaxe na jamais consomm plus de 540 W sur du couscous, 483 W sur de la semoule, 171 W sur du lactose et 64 W sur du talc. Nous pouvons donc estimer que la puissance spcique maximale est de lordre de 15,6 W kg1 pour le couscous, 13,2 W kg1 pour la semoule, 5 W kg1 pour le lactose et 2,6 W kg1 pour le talc. Les valeurs de puissance spcique obtenues pour les produits coulement libre sont assez importantes alors que celles obtenues pour les poudres cohsives sont faibles. Ces puissances sont obtenues pour les vitesses maximales des moteurs. Mais il nest peut tre pas ncessaire dagiter fortement les poudres pour avoir un mlange rapide cf. chapitre 4. Nous avons reprsent sur la gure 3.23 la puissance spcique maximale dveloppe par le Triaxe en fonction de lindice de Carr cf. quation (2.1) page 47 et des rapports dHausner cf. quation (2.2) page 47 des diffrents produits bruts agits. tant donn que nous navons test que quatre produits, on ne peut accorder quune conance limite aux corrlations prsentes gure 3.23 mais on peut noter que la puissance spcique maximale diminue avec lindice de Carr. Plus la coulabilit du produit est
86
faible, moins le Triaxe consomme dnergie. Il en est de mme pour le rapport dHausner : moins les produits sont compressibles, moins ils restent en suspension , il faut donc plus de puissance pour traverser le lit de poudre et lagiter. En effet, les produits cohsifs sont compressibles, leur coulement est donc mauvais. Par contre, une fois la cohsion vaincue, les produits cohsifs sont en suspension, leur coulement ncessite donc une faible nergie.
20 Puissance spcique maximale [ W ]
Puissance spcique maximale [ W ] 16
couscous semoule
couscous 15 semoule
14 12 10 8 6 4 2 1
10
P spe = 58,17 C ar r 0,76
P spe = 15,86 H ausner 2,53
lactose talc
lactose talc 1,5 2 2,5
10
20
30 Indice de Carr
40
50
60
Rapport dHausner
(a)
(b)
F IG . 3.23: Puissance spcique maximale en fonction (a) de lindice de Carr et (b) du rapport dHausner des diffrents produits tests
3.4 Essai dadimensionnalisation

An de caractriser le Triaxe , daider son dimensionnement en vue dune ventuelle mise lchelle, et/ou pour pouvoir le comparer aux autres mlangeurs disponibles sur le march, il apparat utile de dterminer les nombres adimensionnels mis en jeu, et de chercher des relations entre eux. Connaissant le couple, la puissance consomme, les vitesses des moteurs et des axes, nous souhaiterions calculer le nombre de Reynolds Re et le nombre de Puissance N p . En effet, ceux-ci sont classiquement dnis par Re = Avec : N d P N d2 et N p = P N3 d5 tr s1 [m] [W] (3.7)
vitesse de rvolution du mobile dagitation diamtre de lagitateur puissance dissipe dans la poudre
Nayant pas accs aux donnes de viscosit, nous avons tent de dnir un nombre de Reynolds utilisant le couple effectif et de prendre comme vitesse caractristique du Triaxe le maximum de la vitesse linaire de bout de pale. On obtient les nombres adimensionnels suivants
3.4. E SSAI D ADIMENSIONNALISATION
87
Re max = Np max = Avec : L pale v max P eff C eff
2 L 3 v max pale
C eff P eff 3 v max L 2 pale [m] m s1 [W] [ Nm ] kg m3
(3.8) (3.9)
longueur des pales vitesse linaire maximale de bout de pale puissance effective reue par le produit couple effectif reu par le produit masse volumique are du produit
Cependant, la puissance consomme tant calcule partir du couple dvelopp par les moteurs, il ne nous parat pas pertinent dutiliser les nombres adimensionnels Re max et Np max simultanment. Nous avons donc choisi dutiliser le nombre de Newton Ne cf. quation (3.10) et un nombre de Froude F r max cf. quation (3.11) pour tenir compte des dimensions du Triaxe et de certaines caractristiques des poudres, comme les masses volumiques et la compressibilit, tant donn que les masses de produits introduits sont diffrentes. Ne = C eff M g L pale v max g L pale kg m s2 (3.10) (3.11)
F r max = Avec : M g masse de produit acclration de la pesanteur
La gure 3.24 reprsente le nombre de Newton Ne en fonction du nombre de Froude F r max pour les produits bruts .
ag r 102 couscous semoule
0,06 Ne + = 17,59 F r max 1,01 Ne = 3,15 F r max
103
talc lactose
102 Ne 101
101
Ne
0,03 Ne = 16,48 F r max
100 2 10
101 F r max
100
101
100 2 10
0,55 Ne + = 2,92 F r max
101 F r max
100
101
(a) coulement libre
(b) Cohsifs
F IG . 3.24: Ne en fonction de F r max pour les diffrents produits bruts ; (a) pour les poudres coulement libre, (b) pour les poudres cohsives
88
Pour les produits coulement libre couscous ou semoule le nombre de Newton nvolue quasiment pas en fonction de la vitesse linaire de bout de pale alors que pour des produits plus cohsifs il diminue quand la vitesse augmente. On retrouve le rsultats de la gure 3.17 page 82 mais exprime de manire adimensionnelle. La gure 3.25 reprsente le nombre de Newton Ne en fonction du nombre de Froude F r max pour les mlanges.
102 couscous/semoule couscous/lactose Ne + = 16,61 101 Ne
0,96 Ne o = 3,74 F r max
100
100,9
100,6 F r max
100,3
100
F IG . 3.25: Ne en fonction F r max pour les diffrents mlanges
Pour le mlange couscous/semoule on retrouve le comportement du couscous et de la semoule seuls. Le mlange couscous/lactose a quant lui un comportement proche de celui du lactose. Dans le cas cohsif ou semi-cohsif , la diminution du nombre de Newton Ne avec le nombre de Froude F r max pourrait provenir dune mise en uidisation des particules. En effet, les vitesses de bout de pale calcules pour les combinaisons de vitesses tudies v max compris entre 0,2 et 2,5 m s1 sont toujours trs nettement suprieures la vitesse minimale de uidisation Um f du lactose 0,002 m s1 en utilisant la mthode de calcul de W EN & Y U (1966). Um f = f 33,72 + 0,0408 Ar 33,7 f dg Ar = Avec : f f g dg Um f Ar
3 dg g f g f
(3.12) (3.13) [ Pa s ] kg m3 kg m3 [m] m s1 []

2 f
viscosit du uide masse volumique du uide masse volumique du grain diamtre du grain vitesse minimale de uidisation nombre dArchimde
3.4. E SSAI D ADIMENSIONNALISATION
89
45 < max 55 101,3 55 < max 65 65 < max 75 75 < max 85 Ne Ne
101,3
45 < max 55 55 < max 65 65 < max 75 75 < max 85
101,2
max
101,2
max
101,1 102 101 F r max 100 101 102 101 F r max 100 101
(a) Couscous
102 45 < max 55 55 < max 65 65 < max 75 75 < max 85 101 Ne Ne 10 max
1
(b) Semoule
102 45 < max 55 55 < max 65 65 < max 75 75 < max 85 max
100
100 2 10
101 F r max
100
101
101 2 10
101 F r max
100
101
(c) Lactose
(d) Talc
F IG . 3.26: Ne en fonction F r max pour les diffrents produits bruts , color selon la plage dangle de pntration maximal
Par ailleurs, la combinaison des deux mouvements du mobile dagitation dtermine langle de pntration des pales dans le milieu, qui est le paramtre de conception du Triaxe . mme vitesse dagitation, la gure 3.26 montre que le nombre de Newton Ne ou la somme des couples effectifs absorbs par les produits est plus lev pour les combinaisons qui favorisent les angles importants. Dans ce cas, laction des pales sur la poudre est plus marque et permettrait cette uidisation du produit. Ce rgime uidis favoriserait la convection comme mcanisme de mlange. Effectivement cet tat ar ne permet pas de propager une action mcanique dans la poudre pas de rgime de type visqueux et lon imagine bien que le cisaillement des pales na pas deffet prpondrant sur le mlange. Bien que ce rsultat soit visible pour chacun des produits, il est plus marqu pour les poudres cohsives qui sont aussi les plus ares. La gure 3.27 reprsente le nombre de Newton Ne en fonction de langle de pntration de la pale dans le produit. On retrouve les mmes phnomnes que pour les produits bruts : pour une valeur de max constante, Ne est maximal pour les grandes valeurs de max .
90
30 couscous/semoule 25 20 Ne 15 10 5 0 45 couscous/lactose Ne + = 16,45
Ne o = 0,29 max 9,41 50 55 60 max 65 70 75 80
F IG . 3.27: Inuence de langle de pntration de la pale dans le produit sur le nombre de Newton Ne pour les mlanges
Comme le montre la gure 3.28 pour les mlanges et la gure 3.29 pour les produits bruts , le nombre de puissance Np max , dni lquation (3.9), est une fonction puissance de la vitesse v max , et donc de la vitesse de laxe de rotation NAR . La puissance tant quasiment constante en fonction de v max pour les mlanges couscous/lactose, Np max 3 varie en v max alors que pour les mlanges couscous/semoule, la puissance augmentant 2 linairement avec v max , Np max varie donc quasiment en v max . On retrouve quasiment les mmes rsultats pour chacun des produits seuls.
12000 couscous/semoule 10000 8000 N p max [ ] 6000 4000 2000 0 couscous/lactose

1,95 N p max + = 515,49 v max 2,94 N p max o = 100,45 v max
0.5
1 v max m s
1
1.5
F IG . 3.28: Np max en fonction v max pour les diffrents mlanges couscous/semoule et couscous/lactose.
3.5. C ONCLUSION SUR LES RGIMES D COULEMENT
91
106 couscous semoule 105

1,94 N p max = 575,12 v max
108 talc lactose 106

2,77 N p max = 251,99 v max
N p max
104
N p max
104
103
102
2,55 N p max = 43,37 v max
102 2 10
101
v max m s1
100
101
100 2 10
101
v max m s1
100
101
(a)
(b)
F IG . 3.29: Np max en fonction v max pour les diffrents produits ; (a) pour les poudres coulement libre, (b) pour les poudres cohsives
3.5 Conclusion sur les rgimes dcoulement

Le calcul des trajectoires des pales, de la vitesse en bout de pale et de leur angle de pntration dans la poudre a permis de mettre en vidence deux paramtres qui dpendent des vitesses de rotation et de giration des axes et qui permettent de caractriser lagitation au sein du mlangeur : v max , la vitesse maximale de bout de pale pour une combinaison donne des vitesses de rotation et de giration, le cisaillement dans le produit sera dautant plus important que v max est leve. max , langle maximal de pntration des pales dans le produit, cest lui qui dtermine lintensit de la convection au sein de la poudre, ainsi que la variabilit des mouvements (CV important pour les grandes valeurs de max ). Des mesures de couple sur les axes des moteurs de rotation et de giration ont t effectues lors de lagitation de produits de cohsivits diffrentes : couscous, semoule, lactose et talc. Ces mesures ont rvl des comportements qui diffrent en fonction des produits. Pour les produits coulement libre (couscous, semoule), la puissance effective totale dlivre la poudre augmente avec la vitesse de laxe de rotation, et donc avec la vitesse maximale de bout de pale, ce qui nest pas le cas pour les produits plus cohsifs (lactose, talc). Il semble, une fois les forces de cohsion vaincues, que le talc et le lactose soient dans un tat ar qui explique le peu de puissance ncessaire sa mise en mouvement. Par ailleurs, les graphes Ne = f (F r max ) tracs partir des mesures de couple indiquent que pour une vitesse vmax xe, le couple exerc par la poudre est dautant plus lev que langle de pntration des pales est grand, ce qui conrme limportance de la convection dans ce cas : les pales poussent le produit. Le Triaxe semble favoriser deux mcanismes diffrents selon le type de produit agit. Lorsque les produits sont coulement libre comme le couscous et la semoule, que le rgime est dense, il semble que le cisaillement soit prpondrant. Ce mcanisme dagitation est principalement li la vitesse de rotation du mobile par rapport la poudre, il est donc plus important quand la vitesse de rotation des pales est leve. linverse pour
92
les produits plus cohsifs comme le lactose et le talc, la convection semble permettre un rgime ar, une fois les forces de cohsion vaincues. Cette convection est plus importante lorsque le maximum de langle de pntration des pales dans le produit est lev, cest--dire pour les vitesses de giration importantes. Linuence de langle maximal de pntration des pales dans le produit max et de la vitesse linaire maximale de bout de pale v max sont synthtises de manire qualitative dans le tableau 3.3. Ces conclusions seront conrmes par ltude des temps de mlange dans le Triaxe en fonction des vitesses de rotation et de giration, cest lobjet de la partie suivante.
TAB . 3.3: Inuence de max et de v max sur le couple effectif
Produit cohsif coulement libre
augmentation de max
augmentation de v max
augmentation du couple diminution du couple couple constant : pas dinuence
Au cours de cette tude sur lagitation, nous avons mis en vidence des relations faisant intervenir des nombres sans dimensions et des caractristiques de lagitation dans le Triaxe comme la vitesse linaire de bout de pale et langle de pntration de la pale. Ces relations sont prsentes dans le tableau 3.4. Ces relations permettront sans doute dextrapoler les rsultats pour dautres dimensions du Triaxe .
TAB . 3.4: Les diffrentes relations intgrant les nombres sans dimension dnis
Produit talc lactose couscous/lactose couscous ou semoule couscous/semoule
Ne vs F r max
0,55 Ne = 2,92 F r max 1 Ne = 3,15 F r max 1 Ne = 3,74 F r max
Np max vs v max
2,6 Np max = 43,37 v max 2,8 Np max = 252 v max 3 Np max = 100 v max 2 Np max = 575 v max 2 Np max = 515 v max
Ne = 17,6 Ne = 16,5
C HAPITRE 4 tude des temps de mlange : lien avec lhomognit des mlanges
Aprs avoir analys linuence des diffrents paramtres du Triaxe sur lagitation nous allons tudier la qualit des mlanges obtenus et dterminer le temps ncessaire pour atteindre un mlange homogne. Nous essaierons ensuite de mettre en avant les conditions opratoires qui permettent un mlange efcace en terme de qualit de mlange, temps de mlange et de puissance consomme.
4.1 Conditions tudies

Des cintiques de mlange ont t tablies pour quatorze combinaisons de vitesses de giration et de rotation, pour les mlanges couscous/lactose et couscous/semoule ce qui reprsente environ quatre cents manipulations. Les principales caractristiques des expriences sont reprises dans le tableau 4.1. Le nom de lexprience du type GxRy indique que les vitesses des moteurs taient respectivement de x et y sur une chelle de 0 10 0 correspondant 0 tr min1 et 10 3000 tr min1 . Les couples NMG , NMR choisis balayent une grande partie des plages de vitesses moteurs utilisables par le Triaxe 150 2400 tr min1 . Nous avons choisi ces couples an davoir une large gamme de rapport NAR /NAG 1,65 68,73 dangle maximal de pntration des pales dans le produit 45,80 78,94 et de vitesse linaire maximale 0,21 1,87 m s1 . Nous avons galement fait en sorte davoir plusieurs couples ayant des caractristiques communes des rapports NAR /NAG gaux, des vitesses v max ou des angles max quivalents an destimer linuence de lune ou lautre de ces proprits sur la qualit ou le temps de mlange. Nous pouvons classer les valeurs de langle max en trois catgories diffrentes : les petits angles lorsque max ne dpasse pas 50 , les angles moyens lorsque max est compris entre 50 et 70 et enn les grands angles lorsque max est suprieur 70 . Les vitesses linaires maximales de bout de pale seront considres comme faibles en dessous de 0,5 m s1 et importantes au dessus de 1 m s1 . Nous avons vu dans le chapitre prcdent que langle de pntration des pales dpend essentiellement du rapport des vitesses et on note daprs le tableau 4.1 que les angles faibles sont atteints pour des rapports de vitesses NAR /NAG
94
C HAPITRE 4. TUDE DES TEMPS DE MLANGE : LIEN AVEC L HOMOGNIT DES MLANGES
suprieurs 10. Les angles moyens correspondent des rapports de vitesses NAR /NAG compris entre 2 et 10 alors que les grands angles sont observs pour des rapports de vitesses NAR /NAG infrieurs 2. Dans chaque gamme dangle, on retrouve des vitesses linaires maximales tales selon la vitesse de rotation.
TAB . 4.1: Rcapitulatif des donnes pour les 14 expriences choisies, les vitesses NMG , NAG , NMR et NAR sont donnes en tr min1 , langle max en et la vitesse v max en m s1
N 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
Exprience G0,5R1 G0,5R3 G0,5R8 G1R2 G2R0,5 G2R4 G2R6 G3R0,75 G4R6 G4R8 G6R1,5 G8R0,75 G8R2 G8R6
NMG 150 150 150 300 600 600 600 900 1200 1200 1800 2400 2400 2400
NMR 300 900 2400 600 150 1200 1800 225 1800 2400 450 225 600 1800
NAG 1,04 1,04 1,04 2,07 4,14 4,14 4,14 6,22 8,29 8,29 12,43 16,58 16,58 16,58
NAR 9,43 27,08 71,20 18,87 6,86 37,74 55,39 10,29 57,83 75,48 20,57 16,40 27,43 62,72
NAR /NAG 9,11 26,14 68,73 9,11 1,65 9,11 13,37 1,65 6,98 9,11 1,65 0,99 1,65 3,78
max 50,87 47,09 45,80 50,87 70,88 50,87 49,05 70,88 52,57 50,87 70,88 78,94 70,88 58,30
v max 0,23 0,65 1,68 0,47 0,21 0,93 1,35 0,32 1,45 1,87 0,64 0,63 0,86 1,67
4.2 Cintiques de mlange

Deux cintiques sont reprsentes gure 4.1 pour les mlanges couscous/semoule. Lensemble des courbes de cintiques couscous/semoule est reprsent dans la section E.1 page 133 en annexe.
100 variance 110 % de 2 min tm
100 variance 110 % de 2 min tm
101 Variance 2
101 Variance 2
102
102
103
103
104
100
200
300 Temps [ s ]
400
500
600
104
100
200
300 Temps [ s ]
400
500
600
(a) NMG = 600 tr min1 et NMR = 1200 tr min1
(b) NMG = 2400 tr min1 et NMR = 225 tr min1
F IG . 4.1: Exemples de cintiques pour les mlanges couscous/semoule

4.2. C INTIQUES DE MLANGE
95
tant donn que nous avons ralis un chantillonnage complet pour les mlanges couscous/semoule nous avons trac la variance vraie de la teneur en couscous 2 calcule sur les 10 000 chantillons de 2 g. On note que le temps mlange t m varie selon les vitesses utilises et que pour les mlanges couscous/semoule, la variance a tendance osciller. Les mlanges couscous/semoule ayant une distribution granulomtrique bimodale cf. gure B.2 page 122 et un indice de Carr faible 12 % ils ont une forte tendance la sgrgation. Il est probable que les mlanges passent facilement dun tat plus mlang un tat plus sgrg et que la variance soit variable avant datteindre lhomognit. Deux cintiques sont reprsentes gure 4.2 pour les mlanges couscous/lactose. Lensemble des courbes de cintiques couscous/lactose est reprsent dans la section E.2 page 140 en annexe. Pour ces mlanges nous utilisons la variance estime de la teneur en couscous s 2 et lintervalle de conance de celle-ci calcule sur lensemble des 1500 chantillons de 0,7 g, lchantillonnage ntant pas complet dans ce cas.
100 variance 2 110 % de s min tm
100
101 Variance s 2
101 Variance s 2
variance 2 110 % de s min tm
102
102
103
103
104
50
100
150 Temps [ s ]
200
250
104
10
20
30
40
50
60
70
Temps [ s ]
(a) NMG = 600 tr min1 et NMR = 1200 tr min1
(b) NMG = 2400 tr min1 et NMR = 225 tr min1
F IG . 4.2: Exemples de cintiques pour les mlanges couscous/lactose
L encore, le temps mlange t m varie selon les vitesses utilises lvolution de la variance est plus monotone que dans le cas des mlanges couscous/semoule. Le lactose tant plus cohsif que la semoule, il a tendance consolider le mlange comme lindique lindice de Carr lev 24 % des mlanges couscous/lactose.
4.2.1 Qualit du mlange

Nous avons reprsent sur la gure 4.3 lensemble des variances minimales mesures lors des cintiques des mlanges couscous/semoule. On voit sur cette gure que lhomognit atteinte pour les mlanges couscous/semoule la variance minimale des teneurs chantillonnes varie entre 4,16 104 et 7,47 104 suivant la combinaison de vitesses employe. Le coefcient de variation de la variance minimale pour les mlanges couscous/semoule est de 1,64 105 , mais comme le montre la gure 4.5 page 97 nous navons pas trouv de relation entre la variance minimale et le temps de mlange, la vitesse linaire maximale de bout de pale, langle de pntration des pales, le travail ou encore la puissance consomme.
96
104
7,5 7 Variance minimale 6,5 6 5,5 5 4,5 4
F IG . 4.3: Variance minimale pour lensemble des cintiques couscous/semoule
Nous avons reprsent sur la gure 4.4 lensemble des variances minimales mesures lors des cintiques des mlanges couscous/lactose avec les barres derreur.
3 103
Variance minimale
2,5
1,5
F IG . 4.4: Variance minimale pour lensemble des cintiques couscous/lactose
On voit sur cette gure que la variance des teneurs chantillonnes pour les mlanges couscous/lactose varie galement entre 1,70 104 et 2,69 103 suivant la combinaison de vitesses employe. Le coefcient de variation de la variance minimale pour les mlanges couscous/semoule est de 4,90 105 . Comme pour les mlanges couscous/semoule, nous navons pas trouv de relation entre la variance minimale et les conditions opratoires cf. gure 4.5. Par ailleurs, la variance minimale est plus leve dans le cas des mlanges couscous/lacJean-Franois D EMEYRE
G 0, 5 G R1 0, 5 G R3 0, 5R G 8 1R G 2 2R 0 G ,5 2R G 4 2 G R6 3R 0, G 75 4R G 6 4R G 8 6R G 1,5 8R 0, G 75 8R G 2 8R 6
2
97
ag r
tose. Ceci sexplique en partie par la taille des chantillons qui est bien plus faible que dans le cas des mlanges couscous/semoule 0,7 g contre 2 g.
102
102
couscous/lactose couscous/semoule
Variance minimale
Variance minimale
103
103
104
200
400
600 tm [ s ]
800
1000
1200
104
0,5
1 v max m s1
1,5
(a) t m
102 couscous/lactose couscous/semoule Variance minimale
Variance minimale 102
(b) v max
103
103
104 45
50
55
60
65
70
75
80
104
50
100
150 P eff[ W ]
200
250
300
max [ ]
(c) max
(d) P eff
F IG . 4.5: Inuence de divers paramtres sur la variance minimale
An de comparer les qualits des diffrents mlanges, nous avons regroup les chantillons des mlanges couscous/lactose par groupe de trois dans le but de se rapprocher de la masse des chantillons analyss pour les mlanges couscous/semoule. Nous avons reprsent sur la gure 4.6 lensemble des variances minimales obtenues pour les mlanges couscous/lactose en regroupant ou non les chantillons et les mlanges couscous/semoule. Les variances minimales obtenues pour les groupes de trois chantillons de couscous/lactose sont trs proches de celles des mlanges couscous/semoule. La moyenne des variances minimales pour les mlanges couscous/semoule 5,9775 104 est inclue dans lintervalle de conance de la moyenne des variances minimales des groupes de trois chantillons de couscous/lactose 5,8537 104 ; 7,7542 104 . On peut donc conclure que la qualit des mlanges couscous/semoule et couscous/lactose est quivalente. En regroupant les chantillons, on diminue leur nombre et on perd de linformation sur le mlange. Dans la suite de ltude nous continuerons donc utiliser les chantillons des mlanges couscous/lactose lchelle de 0,7 g.
98
102
couscous/lactose 0,7g couscous/lactose 2g couscous/semoule
Variance minimale
103
104
F IG . 4.6: Variance minimale pour lensemble des cintiques
La gure 4.7 reprsente lensemble des teneurs en couscous des 10 000 chantillons pour un mlange couscous/semoule. Ce mlange ne correspondait pas aux critres retenus par lindustrie pharmaceutique. La composition moyenne mesure x m est bien dans lintervalle 7,5 %; + 7,5 % mais certains chantillons ont une composition massique de couscous hors de lintervalle 15 %; + 15 % et le CV est suprieur 6 %. Il faut noter que le mlange est particulirement propice la sgrgation du fait de la diffrence de taille entre le constituant cl et le reste du mlange. Ce rsultat nest donc pas surprenant dautant plus que nous avons pris 10 000 chantillons. En prenant 10 chantillons au hasard comme le font les pharmaciens le mlange a de grandes chances de satisfaire leurs critres.
0,35 CV=11.5167% 0,3 + 30% + 15% xm 15% 30%
0,25 xi 0,2 0,15 0,1
F IG . 4.7: Les mlanges obtenus face aux standards industriels

2000 4000 6000 8000 10000 Echantillon
99
4.2.2 Rptabilit des essais

An de vrier la reproductibilit des manipulations dans leur ensemble, nous avons ralis trois essais dans les mmes conditions opratoires masse des produits, vitesses dagitation. Sur la gure 4.8 nous avons reprsent la cintique de mlange pour ces trois essais.
100 essai n1 essai n2 essai n3 tm essai 1 tm essai 2 tm essai 3
101 Variance 2
102
103
104
20
40 Temps de mlange tm [ s ]
60
80
F IG . 4.8: Rptabilit du protocole opratoire pour un mlange couscous/semoule avec NMG = 1200 tr min1 et NMR = 1800 tr min1
On remarque que les premiers points des cintiques sont trs diffrents mais ceci sexplique par le fait que les mauvais mlanges sont difciles reproduire. Il existe plusieurs chemins pour atteindre un mme niveau de variance. Les valeurs de la variance minimale pour ces trois essais stalent entre 4,50 104 et 6,49 104 . Ces carts peuvent provenir du dversement en tas sur la bande ralis avant lanalyse du mlange. Dans la mesure o nous navons pas mesur lhomognit du mlange au sein de la cuve du pilote avant la vidange, nous ne pouvons pas conclure sur ces hypothses. Par contre, les temps de mlange calculs sont trs proches entre les diffrentes expriences : 54, 55 et 57 s. On supposera donc dans la suite de ltude que les rsultats globaux des manipulations sont reproductibles.
4.2.3 Stabilit des mlanges

Nous avons galement voulu observer si le phnomne de dmlange avait lieu. Nous avons donc ralis, pour certaines cintiques, une dernire analyse pour un temps trs long, en regard du temps de mlange calcul. Par exemple, sur la gure 4.9, on note clairement que la variance atteinte est de lordre de la variance minimale. Nous pouvons donc dire quil ny a pas dmlange dans le Triaxe pour les produits tudis malgr les conditions svres dans lesquelles nous nous sommes placs en choisissant de raliser des mlanges de deux constituants ayant des distributions de tailles bimodales. Le fait quil ny ait pas de dmlange et donc pas/ou peu de sgrgation sexplique par le peu despace vide, de surface libre, ou en gnral de situation propice la sgrgation dans le Triaxe .
100
100
100
variance 110 % de 2 min tm
101 Variance 2
101 Variance s 2
102
102
103
103
104
100
200
300 Temps [ s ]
400
500
600
104
20
40 Temps [ s ]
60
80
(a) couscous/semoule
(b) couscous/lactose
F IG . 4.9: Absence de dmlange dans le Triaxe
4.2.4 Conclusion
Nous avons vu que les variances minimales obtenues pour les diffrentes expriences ne sont pas identiques. Cependant nous navons pas trouv de relation entre ces variances minimales et le temps de mlange, les vitesses et les angles mis en jeu, la puissance consomme, ou le travail. De plus les temps de mlange calculs lors des diffrents tests de rptabilit sont trs proches. Nous admettons donc pour la suite du manuscrit que les rsultats exprimentaux sont reproductibles et que les diffrences de variances minimales pour chaque type de mlange ne sont pas signicatives.
4.3 Analyse des rsultats des mlanges couscous/semoule

4.3.1 Inuence des diffrents paramtres sur le temps de mlange
Nous avons report les diffrents temps de mlange sur le tableau 4.2 et la gure 4.10.
1200 1000 800 tm [ s ] 600 400 200 0
F IG . 4.10: Temps de mlange t m pour lensemble des cintiques couscous/semoule

4.3. A NALYSE DES RSULTATS DES MLANGES COUSCOUS / SEMOULE
101
TAB . 4.2: Rcapitulatif des temps de mlange observs dans le Triaxe pour lensemble des cintiques ralises. Mlanges couscous/semoule
t m couscous/semoule [ s ] 1168 573 270 572 562 170 77 563 83 64 141 238 110 80
On note deux groupes de temps de mlange : les temps courts en moins de 300 s et les temps longs en plus de 300 s. Le temps de mlange le plus court a t de 64 s pour les mlanges couscous/semoule et correspond une vitesse du moteur de giration de 1200 tr min1 et une vitesse du moteur de rotation de 2400 tr min1 . Le temps de mlange le plus long a t de 1168 s pour des vitesses de giration 150 tr min1 et de rotation de 300 tr min1 . La gure 4.11 reprsente le temps de mlange t m pour les mlanges couscous/semoule en fonction de la vitesse des moteurs.
1200 1000 Temps de mlange [ s ] 800 600 400 200 0 G0.5 G1 G2 G3 G4 G6 G8 1200 1000 Temps de mlange [ s ] 800 600 400 200 0 R0.5 R0.75 R1 R1.5 R2 R3 R4 R6 R8
500
1000
1500
2000
2500
500
1000
1500
2000
2500
(a)
(b)
F IG . 4.11: Temps de mlange pour les mlanges couscous/semoule en fonction (a) de la vitesse du moteur de rotation pour diffrentes vitesses du moteur de giration (b) de la vitesse du moteur de giration pour diffrentes vitesses du moteur de rotation
Les lignes pointilles ne sont prsentes que pour regrouper les points ayant une caJean-Franois D EMEYRE
102
ractristique commune, elles ne reprsentent pas une ventuelle volution du temps de mlange en fonction de la vitesse. Pour ces mlanges et pour une vitesse de lun des moteurs donne, le temps de mlange diminue avec laugmentation de la vitesse de lautre moteur. Globalement, plus la vitesse des moteurs est importante plus le temps de mlange est court. Pour avoir un temps de mlange infrieur 300 s, il suft davoir une vitesse de giration et/ou une vitesse de rotation importante. La gure 4.12 reprsente le temps de mlange t m en fonction du maximum de la vitesse linaire de bout de pale v max et du maximum de langle de pntration de la pale dans le produit max observs lors des expriences couscous/semoule.
1200 1000 800 tm [ s ] 600 400
G8R0,75 G2R0,5 G1R2 G0,5R3
G0,5R1
max < 50 50 < max < 70 max > 70
1200 1000 800 tm [ s ] 600 400
G0,5R1
v max < 0,5 0,5 < v max < 1 v max > 1
G0,5R3 G1R2
G2R0,5 G3R0,75
G3R0,75
200 0 0
G6R1,5
G2R4 G8R2 G2R6
G0,5R8 G4R6 G8R6 G4R8
200 0 45
G0,5R8
G2R4 G4R6 G4R8 G8R6
G6R1,5 G8R2
G2R6
G8R0,75
0,5
1 v max m s1
1,5
50
55
60
65
70
75
80
max [ ]
(a)
(b)
F IG . 4.12: Temps de mlange t m pour les mlanges couscous/semoule en fonction (a) du maximum de la vitesse linaire de bout de pale v max et (b) du maximum de langle de pntration de la pale dans le produit max
La gure 4.12 montre que le temps de mlange a tendance diminuer avec la vitesse linaire maximale de bout de pale. De mme, t m diminue avec laugmentation et langle maximal de pntration sauf lorsque max est suprieur 70 car v max est infrieure 1 m s1 ce qui augmente t m . vitesse v max gale, le temps de mlange est dautant plus court que langle max est important. Pour avoir un temps de mlange infrieur 300 s, il faut une vitesse v max suprieure 0,7 m s1 ou un angle max suprieur 75 ou encore une vitesse suprieure 0,5 m s1 et un angle max suprieur 50 . On peut supposer que la vitesse linaire maximale de bout de pale entrane un cisaillement important qui permet un rarrangement particulaire efcace et quun angle maximal important engendre un mcanisme de convection qui dplace rapidement lensemble du produit et permet donc un mlange plus rapide. Ceci dit pour max suprieur 70 , v max est toujours faible ou moyen ce qui implique que les temps de mlange les plus courts sont atteints pour v max grand et max moyen. Cest donc bien, dans ce cas, la combinaison convection/cisaillement qui permet de mlanger rapidement.
4.3. A NALYSE DES RSULTATS DES MLANGES COUSCOUS / SEMOULE
103
4.3.2 Puissance dissipe et travail

La gure 4.13 reprsente les temps de mlange t m observs lors des diffrentes expriences en fonction de la puissance effective dlivre P eff .
1200 1000 800 tm [ s ] 600 400
G8R0,75 G2R0,5 G1R2 G0,5R3 G0,5R1
max < 50 50 < max < 70 max > 70
1200 1000 800 tm [ s ] 600 400
G0,5R1
v max < 0,5 0,5 < v max < 1 v max > 1
G2R0,5
G1R2
G0,5R3
G3R0,75
G3R0,75
200 0 0
G6R1,5 G8R2
G2R4 G2R6 G4R6
G0,5R8 G8R6 G4R8
G8R0,75
200 0 0
G6R1,5 G8R2
G2R4 G2R6 G4R6
G0,5R8 G8R6 G4R8
50
100
150 P eff [ W ]
200
250
300
50
100
150 P eff [ W ]
200
250
300
(a)
(b)
F IG . 4.13: Temps de mlange pour les mlanges couscous/semoule en fonction de la puissance effective identi selon (a) max et (b) v max
En ce qui concerne les mlanges couscous/semoule, lhomognisation est dautant plus rapide que la puissance effective dissipe est importante. Les plus petits temps de mlange correspondent des angles moyens et cette conguration conduit des puissances efcaces plus fortes. Faut-il trouver un compromis entre temps de mlange et puissance efcace ? La gure 4.14 reprsente les temps de mlange t m observs lors des diffrentes expriences en fonction du travail des forces mcaniques Weff .
1200
G0,5R1
max < 50 50 < max < 70 max > 70
1200 1000 800
G0,5R1
v max < 0,5 0,5 < v max < 1 v max > 1
1000 800 tm [ s ] 600 400

G8R0,75 G2R0,5 G3R0,75 G1R2
G0,5R3
tm [ s ]
600 400
G2R0,5 G3R0,75
G1R2
G0,5R3
200 0 0
G2R4 G6R1,5 G8R2 G4R6 G8R6 G2R6 G4R8
G0,5R8
G8R0,75
200 0 0
G2R4 G6R1,5 G4R6 G8R2 G8R6 G2R6 G4R8
G0,5R8
4 Weff [ J ]
8 104
4 Weff [ J ]
8 104
(a)
(b)
F IG . 4.14: Temps de mlange pour les mlanges couscous/semoule en fonction de la puissance effective identi selon (a) max et (b) v max
Les temps de mlange courts sont le rsultat des conditions opratoires o le travail est le plus faible. Les puissances consommes pour les temps de mlange faibles sont
104
importantes, mais les temps sont si courts que le travail reste faible. Il peut toutefois tre utile de trouver un compromis entre temps de mlange et puissance efcace. En effet si le temps de mlange est le critre principal, on choisira les conditions de lexprience G4R8 t m = 64 s et Weff = 18 800 J alors que si le travail est le facteur cl, on choisira les conditions de lexprience G8R2 t m = 110 s et Weff = 12 800 J. Aprs avoir tudi les mlanges des poudres coulement libre, nous allons analyser les rsultats des mlanges plus cohsifs.
4.4 Analyse des rsultats des mlanges couscous/lactose

4.4.1 Inuence des diffrents paramtres sur le temps de mlange
Nous avons report les diffrents temps de mlange sur le tableau 4.3 et la gure 4.15.
TAB . 4.3: Rcapitulatif des temps de mlange observs dans le Triaxe pour lensemble des cintiques ralises. Mlanges couscous/lactose
t m couscous/lactose [ s ] 242 371 487 510 210 274 78 141 119 37 45 58 47 26
On note que les temps relatifs aux mlanges couscous/lactose sont, dans lensemble, lgrement infrieurs ceux des mlanges couscous/semoule. Le temps de mlange le plus court a t de 26 s pour les mlanges couscous/lactose et a t obtenu une vitesse du moteur de giration de 2400 tr min1 et une vitesse du moteur de rotation de 1800 tr min1 . Le temps de mlange le plus long a t de 510 s et a t obtenu pour des vitesses du moteur de giration de 300 tr min1 et de rotation de 600 tr min1 . Il faut noter que ltablissement des temps de mlanges couscous/lactose est plus sujet discussion, malgr lallure plus monotone des cintiques de mlanges. Comme nous utilisons la variance estime s 2 , Il est frquent que lintervalle de conance de la variance atteigne 110% de la variance minimale avant la variance estime. On pourrait donc considrer que le temps de mlange est plus court que celui dtermin par notre mthode.
4.4. A NALYSE DES RSULTATS DES MLANGES COUSCOUS / LACTOSE
105
600 500 400 tm [ s ]

600 500 Temps de mlange [ s ] 400 300 200 100 0 G0.5 G1 G2 G3 G4 G6 G8 Temps de mlange [ s ]
300 200 100 0
F IG . 4.15: Temps de mlange t m pour lensemble des cintiques couscous/lactose
La gure 4.16 reprsente le temps de mlange t m pour ces mlanges plus cohsifs en fonction de la vitesse des moteurs.
600 500 400 300 200 100 0 R0.5 R0.75 R1 R1.5 R2 R3 R4 R6 R8
2500
500
1000
1500
2000
500
1000
1500
2000
2500
(a)
(b)
F IG . 4.16: Temps de mlange pour les mlanges couscous/lactose en fonction (a) de la vitesse du moteur de giration pour diffrentes vitesses du moteur de rotation (b) de la vitesse du moteur de rotation pour diffrentes vitesses du moteur de giration
Il est difcile de conclure sur linuence de la vitesse du moteur de rotation sur le temps de mlange pour les mlanges couscous/lactose. On note tout de mme que pour les angles max suprieurs 45 G suprieur deux le temps de mlange diminue avec la vitesse du moteur de rotation pour une vitesse de giration donne. Par contre, plus la vitesse du moteur de giration est importante, plus le temps de mlange est faible. La gure 4.17 reprsente le temps de mlange t m en fonction du maximum de la vitesse linaire de bout de pale v max et du maximum de langle de pntration de la pale dans le produit max observs lors des expriences couscous/lactose.
106
600 500 400 tm [ s ] 300
G0,5R1 G2R0,5
600
G1R2 G0,5R8
500 400 tm [ s ] 300 200
G0,5R8
G1R2
v max < 0,5 0,5 < v max < 1 v max > 1
max < 50
G0,5R3
50 < max < 70 max > 70

G2R4
G0,5R3
G2R4 G0,5R1 G2R0,5 G3R0,75 G8R0,75 G8R6 G8R2 G6R1,5
200
G3R0,75 G4R6 G8R0,75 G6R1,5 G2R6 G8R2 G8R6 G4R8
G4R6
100 0 0
100 0 45
G2R6 G4R8
0.5
1 v max m s1
1.5
50
55
60
65
70
75
80
max [ ]
(a)
(b)
F IG . 4.17: Temps de mlange t m pour les mlanges couscous/lactose en fonction (a) du maximum de la vitesse linaire de bout de pale v max et (b) du maximum de langle de pntration de la pale dans le produit max
On voit sur la sous-gure 4.17 (a) que pour les mlanges couscous/lactose, pour chaque valeur de la vitesse v max , il existe des expriences dont le temps de mlange est plutt long. La vitesse linaire maximale de bout de pale ne semble donc pas avoir dinuence directe sur le temps de mlange. On note tout de mme que pour une plage dangle max xe, plus la vitesse v max est importante, plus le temps de mlange est court. On note sur la sous-gure 4.17 (b), que le temps de mlange diminue quand le maximum de langle de pntration de la pale dans le produit max augmente. Les temps de mlange faibles sont atteints pour max > 55 . Les temps les plus courts sont atteints pour des combinaisons de vitesses permettant davoir la fois une v max importante et un max grand. Pour ces mlanges un angle maximal de pntration de la pale important permet un mcanisme convectif et laration produite permet un bon rarrangement particulaire. Notons tout de mme quun cisaillement important, sil ne suft pas mlanger rapidement, permet dacclrer encore le mlange.
4.4.2 Puissance dissipe et travail

La gure 4.18 reprsente les temps de mlange t m observs lors des diffrentes expriences en fonction de la puissance effective dlivre P eff . Pour une mme puissance effective dissipe, le temps de mlange peut tre trs variable. puissance consomme gale, le temps de mlange est dautant plus court que langle max est important ou que la vitesse v max est importante. On note tout de mme que plus la puissance dissipe est importante, plus le temps de mlange tend tre court, mme si cette tendance est moins marque que pour les mlanges couscous/semoule.
107
600 500 400 tm [ s ] 300

G0,5R1 G2R0,5 G0,5R8 G1R2
max < 50 50 < max < 70 max > 70
600 500 400 tm [ s ]

G0,5R8 G1R2
v max < 0,5 0,5 < v max < 1 v max > 1
G0,5R3
G0,5R3
G2R4
300
G0,5R1
G2R4 G2R0,5
200
G4R6 G3R0,75
200
G4R6 G8R0,75 G3R0,75 G2R6 G8R2 G8R6 G6R1,5 G4R8
100 0 20
100 0 20
G2R6 G8R2 G8R6
G6R1,5 G4R8
G8R0,75
40
60 P eff [ W ]
80
100
40
60 P eff [ W ]
80
100
(a)
(b)
F IG . 4.18: Temps de mlange pour les mlanges couscous/lactose en fonction de la puissance effective color selon (a) max et (b) v max
La gure 4.19 reprsente les temps de mlange t m observs lors des diffrentes expriences en fonction du travail des forces mcaniquesWeff .
600 max < 50 500 400 tm [ s ] 300 200

G4R6 G1R2 G0,5R8
600 v max < 0,5 500 400 tm [ s ] 300 200

G4R6 G1R2 G0,5R8
50 < max < 70 max > 70
0,5 < v max < 1 v max > 1
G0,5R3
G0,5R3
G2R4 G0,5R1 G2R0,5 G3R0,75
G2R4 G0,5R1 G2R0,5 G3R0,75
100
G8R6
0 0
G8R2 G6R1,5 G4R8
G2R6 G8R0,75
100
G8R6
G8R2
G2R6 G8R0,75
0,5
1 Weff [ J ]
1,5
2 104
0 0
G6R1,5 G4R8
0,5
1 Weff [ J ]
1,5
2 104
(a)
(b)
F IG . 4.19: Temps de mlange pour les mlanges couscous/lactose en fonction de la puissance effective color selon (a) max et (b) v max
Les temps de mlange les plus courts sont le rsultat des conditions opratoires o le travail est le plus faible. Il est donc important de bien choisir les conditions opratoires an de mlanger efcacement en terme de temps de mlange et de travail fourni !
108
300 couscous/semoule 250 200 P eff [ W ] couscous/lactose
104 couscous/semoule couscous/lactose
Weff [ J ]
150 100
2
50 0 0
200
400
600 tm [ s ]
800
1000
1200
200
400
600 tm [ s ]
800
1000
1200
(a)
(b)
F IG . 4.20: (a) Puissance effective dlivre P eff et (b) Travail des forces mcaniques Weff en fonction du temps de mlange t m pour lensemble des mlanges
On note que, pour un mme temps de mlange, la puissance et lnergie consommes par le systme cohsif couscous/lactose sont toujours plus faibles que pour les mlanges coulement libre couscous/semoule. Ltat de uidisation observ dans ce cas offre donc une meilleure aptitude au mlange. Dans tous les cas, les temps de mlanges courts correspondent aux expriences o le travail est faible. Il nest pas donc pas utile de mlanger trs nergiquement . Il suft de trouver les conditions dagitation adquates. Dans notre tude, les temps de mlange les plus courts et ncessitant un travail faible ont t atteints pour les conditions rpertories dans le tableau 4.4.
TAB . 4.4: Conditions qui permettent le temps de mlange le plus court
Condition NMG NMR max v max
Mlange couscous/semoule 1200 tr min 2400 tr min1 50,87 1,87 m s1

1
Mlange couscous/lactose 2400 tr min1 1800 tr min1 58,30 1,67 m s1
E NTROP (1978) avait dtermin dans le cas des mlangeurs orbitaux vis qui comme le Triaxe est un mlangeur dont le mouvement est caractris par deux vitesses de rvolution une relation liant le temps de mlange la vitesse de rotation de la vis sur elle mme pour un mlange orbital vis N v t m = 13 Avec : Dv Nv L L Dv
1,93
. [m] s1 [m]
(4.1)
diamtre de la vis vitesse de rotation de la vis sur elle-mme longueur de la vis
Nous avons reprsent sur la gure 4.21 le temps de mlange en fonction de linverse de la vitesse de laxe de rotation an de tester la corrlation dE NTROP avec les rsultats
109
obtenus par la Triaxe . On note que le temps de mlange ne varie pas avec linverse de la vitesse de laxe de rotation comme la not E NTROP pour les mlangeurs orbitaux vis.
1200 1000 800 tm [ s ] 600 400 200 0 couscous/semoule couscous/lactose
0,05
1 N AR
0,1 mintr1
0,15
0,2
F IG . 4.21: Utilisation de la corrlation dE NTROP dans le cas du Triaxe
Cette relation ne prend pas en compte les caractristiques des poudres ou la vitesse orbitale de rotation de la vis. Dans le cas du Triaxe , la vitesse de giration que lon pourrait assimiler la vitesse orbitale de rotation de la vis ne peut pas tre nglige. En effet, cest elle qui dnit le dplacement de la zone dinuence des pales et donc qui fait varier principalement le temps ncessaire pour que les pales puissent parcourir lintgralit de la cuve. De plus, la vitesse de giration inue sur langle de pntration des pales dans le produit et met en mouvement une plus grande quantit de poudre ce qui acclre le processus de mlange. Dautre part, on a vu que laction du mlangeur tait diffrente suivant le type de produit, il parat donc normal dobtenir des corrlations diffrentes suivant le produit utilis.
1200 1000 800 tm [ s ] 600 tm = 1147.68 NAR NAG 400 200 0 0 r 2 = 0.66
0.49
couscous/semoule couscous/lactose tm = 5233.05 NAR NAG r 2 = 0.89

0.65
200
400
600
800
1000
1200
NAR NAG tr2min2
F IG . 4.22: Temps de mlange t m en fonction du produit des vitesses des axes NAR NAG pour lensemble des cintiques couscous/semoule et couscous/lactose
Nous avons dtermin sur la gure 4.22 des corrlations liants le temps de mlange
110
aux conditions de vitesses utilises dans lensemble des expriences ralises. On note que les exposants au facteur NAR NAG sont trs proches et que la constante dpend du type de poudre. L encore il serait intressant de tester avec dautres produits pour conrmer.
4.5 Conclusion sur lhomognit des mlanges

Nous avons tudi des mlanges binaires de produits plus ou moins cohsifs mlanges couscous/semoule et couscous/lactose dans le mlangeur Triaxe , pour diffrentes combinaisons des vitesses de rotation et de giration des pales. Des mesures de couples et de puissances effectives ont montr que, conformment des rsultats obtenus prcdemment avec les mmes produits purs , il est possible de diffrencier le comportement des mlanges et dmettre des hypothses sur les mcanismes de mlange mis en uvre dans cet appareil, en fonction des produits manipuls. Ainsi, le mlange couscous/lactose atteint un tat ar, sinon uidis, propice au mlange, laction mcanique des pales sy ferait principalement par convection, le mlange est effectu sans grande consommation dnergie. linverse, les mlanges couscous/semoule, qui restent plus compacts, seraient plus sensibles au cisaillement des pales, et ncessitent une consommation dnergie plus importante pour atteindre un tat homogne. Une mthode danalyse en ligne non-intrusive a t dveloppe pour analyser la qualit des mlanges en sortie du mlangeur, il sagit de capture et analyse dimage permettant de mesurer la composition du mlange et de calculer son intensit de sgrgation. Les temps de mlange les plus courts ont t atteints dans les conditions les moins consommatrices dnergie, montrant quil existe des combinaisons de vitesses de rotation et de giration qui permettent doptimiser lopration de mlange en terme de temps de mlange et de puissance consomme. Ces travaux ont permis davancer dans la comprhension des mcanismes de mlange en mlangeur Triaxe et de prvoir comment mlanger vite et en consommant peu dnergie . Ltude des temps de mlange selon la combinaison des vitesses a permis de valider les hypothses concernant les mcanismes de mlange et dtablir une relation type qui existe entre le temps de mlange et le produit des vitesses dagitation de giration et de rotation. Le tableau 4.5 synthtise les paramtres opratoires permettant de mlanger vite et bien avec le Triaxe . Ce tableau est un rapide rsum des mcanismes principaux mis en jeu. Pour les mlanges couscous/semoule le cisaillement est prpondrant alors que pour les mlange couscous/lactose la convection est ncessaire. Nous avons vu que les mcanismes de mlanges sont complmentaires, en particulier que le cisaillement acclre le processus de mlange dans le cas des produits plus cohsifs et donc quil existe diffrents paramtres permettant un mlange efcace.
TAB . 4.5: Comment mlanger vite et bien en fonction des produits mlangs
Produit mlang Mcanisme prpondrant Condition Paramtre Triaxe
couscous/semoule Cisaillement v max 1 m s1 NMR 1800 tr min1
couscous/lactose Convection max 55 NMG 1200 tr min1
Conclusion gnrale
Aprs avoir fait un point sur les aspects tudis dans la littrature sur le mlange de poudres et notamment les points cls de lchantillonnage, les diffrentes mthodes de mesures en ligne de lhomognit de mlange et les diffrents types de mlangeurs, nous avons dcid des choix techniques ncessaires la bonne ralisation de notre tude. Ceux ci nous ont permis de mettre au point les mthodes exprimentales dveloppes pour piloter le mlangeur Triaxe , caractriser son agitation et mesurer lhomognit des mlanges ainsi que le temps ncessaire pour atteindre cette homognit. Les logiciels de pilotage et danalyse dimage que nous avons dvelopps cet effet sont bien adapts nos besoins et permettent un contrle en temps rel de chaque condition opratoire. Nous avons caractris lagitation de diffrents milieux grce aux mesures en temps rel des couples et au calcul des puissances consommes par le mlangeur en fonction des diffrents paramtres opratoires. Cette tude a permis de mieux apprhender les mcanismes de mlange mis en jeu pour les diffrents produits coulement libre ou cohsifs agits. Le mcanisme de cisaillement est prpondrant pour lagitation des poudres coulement libre comme le couscous ou la semoule alors que la convection joue un rle plus important pour les poudres plus cohsives comme le lactose et le talc, parce que ces produits sont mis en suspension dans le mlangeur. Au cours de cette tude sur lagitation, nous avons mis en vidence des relations faisant intervenir des nombres sans dimensions et des caractristiques de lagitation dans le Triaxe comme la vitesse linaire de bout de pale et langle de pntration de la pale. Pour les poudres coulement libre, quelles soient agites sparment ou ensemble, le nombre de Newton Ne est constant 2 et le nombre de Puissance Np max varie en v max v max tant le maximum de la vitesse linaire de bout de pale. Pour les poudres plus cohsives le nombre de Newton Ne dpend 3 du nombre de Froude F r max et le nombre de Puissance Np max varie en v max . Enn grce ltude des temps de mlange et de lhomognit pour les deux mlanges binaires raliss couscous/semoule et couscous/lactose utilisant diffrentes combinaisons des vitesses de rotation et de giration des pales, nous avons conrm les mcanismes prfrentiellement mis en jeu. Nous avons reli ces rsultats ltude sur lagitation an de dterminer les paramtres opratoires qui permettent un mlange efcace en terme de temps de mlange et de puissance consomme. Pour les mlanges binaires constitus dun produit coulement libre et dun produit cohsif, il faut privilgier des conditions de vitesses combinant un angle de pntration des pales dans le produit moyen ou grand an de favoriser des mcanismes convectifs et une vitesse de
112
C ONCLUSION GNRALE
bout de pale importante permettant le cisaillement. En effet, le produit tant trs arable, cette combinaison convection/cisaillement entrane une aration voire une uidisation du produit et un mlange rapide et consommant peu dnergie. Pour les mlanges de deux produits coulement libre, qui restent plus compacts, le mlange ncessite un travail plus important. Il est donc ncessaire et possible dadapter les conditions opratoires au produit utilis. La mthode danalyse en ligne non-intrusive a t dveloppe pour analyser la qualit des mlanges en sortie du mlangeur. Elle permet de mesurer la composition du mlange et de calculer son intensit de sgrgation. Les temps de mlange les plus courts ont t atteints dans les conditions les moins consommatrices dnergie, montrant quil existe des combinaisons de vitesses de rotation et de giration qui permettent doptimiser lopration de mlange en terme de temps de mlange et de puissance consomme. Ainsi, ces travaux ont permis davancer dans la comprhension des mcanismes de mlange en mlangeur Triaxe et de mieux apprhender comment mlanger vite et bien en consommant peu dnergie . Ltude des temps de mlange en fonction de la combinaison des vitesses a permis de valider les hypothses concernant les mcanismes de mlange, dtablir la relation qui existe entre le temps de mlange et les vitesses dagitation de giration et de rotation, et de dmontrer une grande polyvalence de ce mlangeur sur les poudres cohsives ou coulement libre en plus des capacits dmontres pour les produits visqueux et la granulation. Ces vitesses dagitation tant lies aux caractristiques gomtriques du mlangeur, il serait intressant de valider ces relations en passant dautres chelles. Nous pouvons dores et dj dire que le Triaxe est trs polyvalent car il est capable de mlanger efcacement en termes de temps de mlange, de puissance consomme et avec la mme qualit nale, des produits coulement libre et des produits plus cohsifs. Ceci, grce un mouvement dune grande variabilit car langle de pntration des pales dans le produit volue constamment, mme pour des vitesses dagitation constantes. Cette variabilit est plus importante pour les produits cohsifs, car elle permet dobtenir des angles de pntration plus important et donc de favoriser la convection. Pour reprendre les points de comparaison du tableau A.1 en annexe, le Triaxe permet de mlanger des poudres coulement libre et cohsives. Nous navons pour linstant pas not de contrainte mme si nous navons pas encore test le mlange de produits trs cohsifs dans le cadre de ce travail. Le nettoyage et la vidange ne posent pas de problme. En choisissant les conditions dagitation appropries, il est facilement ralisable de mlanger en moins de deux minutes les 48 l de produits, le tout en ne consommant pas plus de 600 W. Nayant pas eu le temps de tester de manire approfondie le mlangeur avec des produits trs cohsifs, il serait intressant de le faire an de qualier la polyvalence du Triaxe . Nous avons vu quun essai en Triaxe est pratiquement quivalent un test dcoulement. Il faudrait trouver les frontires entre les diffrents types de poudres en ralisant des manipulations sur un grand nombre de produits. Une comparaison entre les rsultats obtenus par le mlangeur avec ceux obtenus par un rhomtre poudre serait galement trs intressante. Au niveau du dveloppement de la plateforme exprimentale, il serait intressant de tester la nouvelle vanne de vidange en diaphragme mise au point par Michel G RANDJEAN et de comparer les rsultats obtenus avec la vanne actuelle. Dautre part il serait trs intJean-Franois D EMEYRE
C ONCLUSION GNRALE
113
ressant de comparer la mthode danalyse dveloppe avec dautres mthodes existantes en les installant sur le mme pilote et en les utilisant conjointement an de comparer leurs rsultats sur des mlanges identiques. Aprs le travail important ralis sur les vitesses mises en jeu dans le mlangeur, il serait utile de dterminer les vitesses des particules pour valider nos hypothses de uidisation . Pour cela, il serait intressant de raliser une simulation du mouvement des particules dans le Triaxe par le biais par exemple de la mthode des lments discrets.
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A NNEXE A Tableau de synthse des caractristiques de diffrents types de mlangeurs
On peut retrouver une synthse de la section 1.7 dans le tableau A.1 qui rsume les principales caractristiques et applications des mlangeurs les plus courants.
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A NNEXE A. TABLEAU DE SYNTHSE DES CARACTRISTIQUES DE DIFFRENTS TYPES DE MLANGEURS
TAB . A.1: tableau de synthse des caractristiques de diffrents types de mlangeurs daprs P OUX et al. (1991)
Mlangeur Tambour rotatif Poudres sches coulement libre de proprits dynamiques et de densit semblables Poudres sches Ne convient pas aux poudres qui ont tendance granuler. Sgrgation la dcharge Ne convient pas aux poudres qui ont tendance granuler. Sgrgation la dcharge Ne convient pas aux poudres qui ont tendance granuler. Sgrgation la dcharge Mlange axial moins bon que radial. Sgrgation possible en dcharge. Ne convient pas aux poudres trs cohsives ou aux agglomrats friables. Ne convient pas aux poudres thermosensibles Ne convient pas aux poudres sgrgeantes Ncessit davoir de grands volumes de poudres mlanger Application Contrainte Nettoyage et vidange Facile nettoyer et vider, surtout pour la vidange des poudres coulement libre. Facile nettoyer et vider Puissance moteur 0,25 5 kW
Capacit
Temps de mlange
0,1 2 m3
2 10 min
Double cne
0,2 20 kW
10 1500 l
1 10 min
En V
Poudres sches coulement libre
Facile nettoyer et vider
0,2 11 kW
10 5000 l
1 10 min
ruban
vis
turbine Fluidis
Poudres sches ou produits pteux, Poudres qui ont tendance sarer. Poudres sches, crmes et ptes. Possibilit dajout de liquide. Dispersion des agglomrats. Mlange de poudres sches Poudres coulement libre
Facile vider mais difcults possibles au nettoyage
0,5 4 kW
10 15 000 l
5 30 min
Nettoyage et vidange difciles avec les poudres collantes. Possibilit de limiter la sgrgation lors de la vidange en laissant la vis en action. Facile nettoyer et vider. Facile nettoyer et vider pour les poudres coulement libre. Sgrgation fortement possible en surface et dans la masse de poudre
0,2 7 kW
1 10 000 l
2 10 min
0,5 20 kW 1,5 30 kW
10 1000 l
2 10 min
Statique
Dbit 100 kg/h 100 t/h silo
30 s 3 min
2 3 recyclages
120
A NNEXE B Distributions granulomtriques des diffrents produits tests
La gure B.1 reprsente les distributions granulomtriques de chacun des produits utiliss lors de cette tude. Celle du couscous a t tablie par tamisage, les autres au granulomtre laser.
14 12 10 Volume [ % ] 8 6 4 2 0 100 101 102 Taille des particules m 103 100 90 Volume en dessous [ % ] 80 70 60 50 40 30 20 10 0 14 12 10 Volume [ % ] 8 6 4 2 0 100 101 102 Taille des particules m 103 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 Volume en dessous [ % ]
(a) Talc
14 12 10 Volume [ % ] 8 6 4 2 0 100 101 102 Taille des particules m 103 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 Volume en dessous [ % ]
150 135 120 105 Passants g 90 75 60 45 30 15 0 250 500 800
(b) Lactose
100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 1000 1250 1600 0 2000 Passants cumuls [ % ]
Ouverture nominale de maille m
(c) Semoule
(d) Couscous
F IG . B.1: Distribution granulomtrique des systmes particulaires utiliss. Celle du couscous a t tablie par tamisage, les autres au granulomtre laser
122
A NNEXE B. D ISTRIBUTIONS GRANULOMTRIQUES DES DIFFRENTS PRODUITS TESTS
La gure B.2 reprsente les distributions granulomtrique mlanges raliss pendant cette tude. Elles ont t tablies au granulomtre laser.
14 12 10 Volume [ % ] 8 6 4 2 0 101 100 101 102 Taille des particules m 103 100 90 Volume en dessous [ % ] 80 70 60 50 40 30 20 10 0 14 12 10 Volume [ % ] 8 6 4 2 0 101 100 101 102 Taille des particules m 103 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 Volume en dessous [ % ]
(a) Mlange Couscous Semoule
(b) Mlange Couscous Lactose
F IG . B.2: Distribution granulomtrique des systmes particulaires utiliss pour les mlanges. Elles ont t tablies au granulomtre laser
A NNEXE C Dispostif de mesure de la masse volumique tasse
La gure C.1 schmatise le dispositif de mesure de la masse volumique tasse du testeur Hosokawa . On met une rehausse sur la cellule de 100 ml, on remplit lensemble de la poudre tester. Une sorte de pilon lve lensemble et laisse retomber le tout pour tasser la poudre. Une fois le nombre de tassement dsir termin, on retire prcautionneusement la rehausse, on arase dlicatement la poudre. On obtient la masse de poudre tasse en retranchant la masse de la cellule la masse de la cellule arase. On calcule ensuite la masse volumique tasse en divisant la masse obtenue par le volume de la cellule.
cellule + rhausse remplies
cellule + rhausse aprs tassement
cellule arase
F IG . C.1: Dispositif de mesure de la masse volumique tasse du testeur Hosokawa
123
A NNEXE D Les vitesses et les trajectoires mises en jeu dans le Triaxe
g B C
L w A x
z z O R y v w O x u A y v
u r
r
(a) vue gnrale (b) vue de face
O z x A w C u B D v u y
z x A v
(d) vue du ct
O y
(c) vue du dessus
F IG . D.1: Schma introduisant les variables mises en jeu pour le calcul des trajectoires du Triaxe . Pour toutes les vues, la pale est en position initiale, dirige vers le haut, aligne avec laxe de giration.
Tout dabord, on dnit les variables ncessaires que lon retrouve gure D.1 : R, le
126
A NNEXE D. L ES VITESSES ET LES TRAJECTOIRES MISES EN JEU DANS LE T RIAXE
rayon de la sphre du rducteur sphrique, L la longueur des pales, r la largeur de la pale, langle entre laxe des pales et lhorizontale, langle dinclinaison des pales par rapport leur plan, langle entre BC et lhorizontale, langle entre BD et lhorizontale, g et r les vitesses de giration et de rotation. x y z Ensuite on dnit le rpre du laboratoire O, , , et le repre mobile des pales , , comme des tridres directs. est le prolongement de laxe de rotation et A, u v w u w u v w est le vecteur directeur dune des pales. A, , , est mobile, sa position est modie par la giration autour de et par la rotation autour de . z u dans le repre du laboratoire sans tenir Je dtermine les coordonnes du vecteur u g compte de la rotation : cos() cos(g t ) cos() sin( t ) ug g sin() w De mme, nous avons les coordonnes de g et g : v sin g t cos t vg g 0 sin () cos g t sin () sin t wg g cos () Je dnis ensuite la matrice de rotation R : 1 0 0 R = 0 cos (t r ) sin (t r ) 0 sin (t r ) cos (t r ) u v w Soit P la matrice dnie par P = g , g , g : cos () cos t g cos () sin t g P= sin () sin t g cos t g 0 sin () cos t g sin () sin t g cos ()
Le vecteur est alors dni par P R [1, 0, 0] soit u cos() cos(g t ) cos() sin( t ) u g sin() De mme, nous avons les coordonnes de = P R [0, 1, 0] et = P R [0, 0, 1] : v w sin () cos g t sin (r t ) + sin g t cos (r t ) cos t cos ( t ) sin () sin t sin ( t ) v g r g r cos () sin (r t )
D.1. L ES TRAJECTOIRES
127
sin () cos g t cos (r t ) sin g t sin (r t ) cos t sin ( t ) sin () sin t cos ( t ) w g r g r cos () cos (r t )
D.1 Les trajectoires

Connaissant les coordonnes des pales dans le rfrentiel du laboratoire, nous pouvons calculer les positions et trajectoires de celles-ci en fonction du temps et des vitesses. En effet, OA = R u Soit, cos () cos g t R O A cos () sin g t R sin () R AB = L w sin () cos g t cos (r t ) sin g t sin (r t ) L cos g t sin (r t ) sin () sin g t cos (r t ) L AB cos () cos (r t ) L OB = O A + AB
Et Donc,
Or, Donc,
cos () cos g t R + sin () cos g t cos (r t ) sin g t sin (r t ) L cos g t sin (r t ) sin () sin g t cos (r t ) L cos () sin g t R OB cos () cos (r t ) L sin () R Les coordonnes de BC et B D dans le repre (, , ) u v w R sin() BC R cos() R tan() R sin() B D R cos() R tan() Ensuite les coordonnes de BC et B D dans le repre (, , ) x y z
128
r sin () cos g t cos (r t ) sin g t sin (r t ) tan cos sin () cos g t sin (r t ) + sin g t cos (r t ) + cos () sin cos g t BC r cos g t sin (r t ) sin () sin g t cos (r t ) tan cos cos g t cos (r t ) sin () sin g t sin (r t ) cos () sin sin g t r cos () cos (r t ) tan cos () cos sin (r t ) sin () sin
r tan () sin () cos g t cos (r t ) sin g t sin (r t ) + cos sin () cos g t sin (r t ) + sin g t cos (r t ) cos () sin cos g t B D r cos cos g t cos (r t ) sin () sin g t sin (r t ) tan () cos g t sin (r t ) sin () sin g t cos (r t ) + cos () sin sin g t r cos () cos sin (r t ) cos () tan () cos (r t ) + sin () sin Or,
OC = O A + AB + BC
Donc, r sin () cos t g cos (t r ) sin t g sin (t r ) tan cos sin () cos t g sin (t r ) + sin t g cos (t r ) + cos () sin cos t g + cos () cos t g R + sin () cos t g cos (t r ) sin t g sin (t r ) L r cos t g sin (t r ) sin () sin t g cos (t r ) tan OC cos cos t g cos (t r ) sin () sin t g sin (t r ) cos () sin sin t g cos () sin t g R + cos t g sin (t r ) sin () sin t g cos (t r ) L r cos () cos (t ) tan cos () cos sin (t ) sin () sin r r sin () R + cos () cos (t r ) L
D.2. L ES VITESSES
129
De mme, cos () cos g t R + sin () cos g t cos (r t ) sin g t sin (r t ) L + r tan () sin () cos g t cos (r t ) sin g t sin (r t ) + cos sin () cos g t sin (r t ) + sin g t cos (r t ) cos () sin cos g t cos () sin g t R + cos g t sin (r t ) sin () sin g t cos (r t ) L OD + r cos cos g t cos (r t ) sin () sin g t sin (r t ) tan () cos g t sin (r t ) sin () sin g t cos (r t ) + cos () sin sin g t r cos () cos sin ( t ) cos () tan () cos ( t ) + sin () sin r r sin () R + cos () cos (r t ) L
D.2 Les vitesses

Connaissant la trajectoire de bout de pale, nous pouvons calculer les vitesses de la pale OB reprsentes gure 3.4 page 72. sin () r cos g t sin (r t ) g cos g t sin (r t ) r sin g t cos (r t ) sin () g sin g t cos (r t ) L cos () g sin g t R sin () r sin g t sin (r t ) + g sin g t sin (r t ) r cos g t cos (r t ) sin () g cos g t cos (r t ) L cos () g cos g t R cos () r sin (r t ) L
OB
Ensuite le vecteur normal la trajectoire o = cos() + sin() : n n u v sin sin () cos g t sin (r t ) + sin g t cos (r t ) cos () cos cos g t n cos () cos sin g t sin cos g t cos (r t ) sin () sin g t sin (r t ) sin () cos cos () sin sin (r t ) On obtient la valeur de la vitesse normale v n = OB : n v n = cos () sin g cos (r t ) R + cos () cos g sin (r t ) + sin r + sin () sin g L Nous pouvons alors reprsenter la vitesse normale gure D.2.
130
1 G1000R1000 Vitesse normale de bout de pale m s1 0.9 G2000R1000
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
10
Temps [ s ]
F IG . D.2: Exemple de vitesse normale de bout de pale pour des couples de vitesses moteurs (NMG , NMR ) de (1000,1000) et (2000,1000) tr min1
Puis la norme du vecteur de la vitesse tangentielle = OB v n reprsente vt n gure D.3 : vt = cos ()2 cos ()2 cos
2 2
g 2 sin (r t )2 + cos ()2 cos g 2 R 2

2
+ 2 cos () cos g r + 2 cos () sin () cos g 2 cos (r t ) 2 cos ()2 cos sin g 2 cos (r t ) sin (r t ) L R + cos ()2 cos ()2 cos
2
g 2 sin (r t )2 + 2 cos () cos sin g r

2
2 cos () sin () cos sin g 2 sin (r t ) + cos r 2 +2 sin () cos g r + 1 cos ()2 cos g 2 L 2
2 2 0,5
D.2. L ES VITESSES
131
1 Vitesse tangentielle de bout de pale m s1 G1000R1000 0.9 G2000R1000
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
10
Temps [ s ]
F IG . D.3: Exemple de vitesse tangentielle de bout de pale pour des couples de vitesses moteurs (NMG , NMR ) de (1000,1000) et (2000,1000) tr min1
A NNEXE E Les cintiques de mlange
E.1 Les mlanges couscous/semoule
100
101 Variance 2
102
103
104
200
400
600 Temps [ s ]
800
1000
1200
F IG . E.1: Cintique pour un mlange couscous/semoule: NMG = 150 tr min1 et NMR = 300 tr min1
134
A NNEXE E. L ES CINTIQUES DE MLANGE
100
101 Variance 2
102
103
104
200
400
600 Temps [ s ]
800
1000
1200
100
101 Variance 2
102
103
104
100
200
300 Temps [ s ]
400
500
600
E.1. L ES MLANGES COUSCOUS / SEMOULE
135
100
101 Variance 2
102
103
104
100
200
300 Temps [ s ]
400
500
600
100
101 Variance 2
102
103
104
100
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300 Temps [ s ]
400
500
600
136
100
101 Variance 2
102
103
104
100
200
300 Temps [ s ]
400
500
600
100
101 Variance 2
102
103
104
100
200
300 Temps [ s ]
400
500
600
137
100
101 Variance 2
102
103
104
100
200
300 Temps [ s ]
400
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600
100
101 Variance 2
102
103
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100
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300 Temps [ s ]
400
500
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138
100
101 Variance 2
102
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100
200
300 Temps [ s ]
400
500
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100
101 Variance 2
102
103
104
100
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300 Temps [ s ]
400
500
600
139
100
101 Variance 2
102
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104
100
200
300 Temps [ s ]
400
500
600
100
101 Variance 2
102
103
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100
200
300 Temps [ s ]
400
500
600
140
100
101 Variance 2
102
103
104
100
200
300 Temps [ s ]
400
500
600
E.2 Les mlanges couscous/lactose

100
101 Variance s 2
102
103
104
200
400
600 Temps [ s ]
800
1000
F IG . E.15: Cintique pour un mlange couscous/lactose: NMG = 150 tr min1 et NMR = 300 tr min1
E.2. L ES MLANGES COUSCOUS / LACTOSE
141
100
101 Variance s 2
102
103
104
200
400
600 Temps [ s ]
800
1000
100
101 Variance s 2
102
103
104
200
400
600 Temps [ s ]
800
1000
142
100
101 Variance s 2
102
103
104
100
200
300 Temps [ s ]
400
500
100
101 Variance s 2
102
103
104
50
100
150 Temps [ s ]
200
250
143
100
101 Variance s 2
102
103
104
50
100
150 Temps [ s ]
200
250
100
101 Variance s 2
102
103
104
50
100
150 Temps [ s ]
200
250
300
144
100
101 Variance s 2
102
103
104
50
100
150
200
250
300
350
Temps [ s ]
100
101 Variance s 2
102
103
104
50
100 Temps [ s ]
150
200
145
100
101 Variance s 2
102
103
104
20
40
60
80
100
120
140
Temps [ s ]
100
101 Variance s 2
102
103
104
20
40 Temps [ s ]
60
80
146
100
101 Variance s 2
102
103
104
10
20
30
40
50
60
70
Temps [ s ]
100
101 Variance s 2
102
103
104
20
40
60
80
100
120
140
Temps [ s ]
147
100
101 Variance s 2
102
103
104
20
40
60
80
100
120
140
Temps [ s ]
Caractrisation de lhomognit de mlange de poudres et de lagitation en mlangeur Triaxe

An de caractriser lagitation et le mlange en mlangeur Triaxe nous avons mis au point un logiciel capable de piloter le mlangeur, de suivre les conditions opratoires vitesses dagitation et couples dvelopps par les moteurs et danalyser la qualit du mlange obtenu en temps rel. Le suivi des couples dvelopps par les moteurs lors du mlange a permis didentier les rgimes dcoulements prsents dans ce type de mlangeur. La mise en uvre et la validation de la mthode danalyse dimage pour mesurer la qualit du mlange ont permis de suivre lvolution cintique de mlanges binaires de deux poudres coulement libre couscous/semoule et dune poudre coulement et dune poudre cohsive couscous/lactose. Cette tude a permis de caractriser ce nouvel quipement de mlange, de dnir les protocoles opratoires utiliser en fonction des proprits des poudres an dobtenir un mlange efcace la fois en terme de temps de mlange court et de puissance consomme faible. Des corrlations bases sur des nombres adimensionnels ainsi quune corrlation liant le temps de mlange et les vitesses dagitation ont t dtermines.
Rsum :
Mots-cls :
agitation, mlange, homognit, analyse dimage, triaxe, poudre
Characterisation of agitation and homogeneity of powder mixtures in a Triaxe Abstract:

In order to characterize agitation and mixing in the Triaxe mixer, we developed a software which is able to control the mixer, to follow the operating conditions (stirring velocities and torque developed by the engines) and to analyze the quality of the mixture in real time. The measurment of the torque developped by the engines at the time of the mixture made it possible to identify the modes of ows present in this type of mixer. The implementation and the validation of the image analysis method to measure the quality of the mixture made it possible to follow the kinetic evolution of binary mixtures of two free owing powders (couscous and semolina) and a free owing powder and a cohesive powder (couscous and lactose). This study allowed to characterize this new mixing equipment, to dene the operational protocols to use, according to the properties of the powders, in order to obtain an effective mixture in term of short mixing time and low power consumption. Correlations based on adimensional numbers as well as a correlation linking time of mixture and the stirring velocities were given.
Keywords:
agitation, mixing, homogeneity, image analysis, triaxe, powder
Centre de Recherche dAlbi en Gnie des Procds des Solides Diviss, de lnergie et de lEnvironnement, UMR CNRS 2392, cole des Mines dAlbi-Carmaux Campus Jarlard, 81 013 ALBI CT Cedex 09 FRANCE. Tl. : +33 (0)5 63 49 30 07 Fax : +33 (0)5 63 49 30 25 http://www.enstimac.fr

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No dordre : 2490

Docteur de lI NSTITUT N ATIONAL P OLYTECHNIQUE DE T OULOUSE

C ARACTRISATION DE L HOMOGNIT DE MLANGE DE POUDRES ET DE L AGITATION EN MLANGEUR T RIAXE

Table des matires

TABLE DES MATIRES

39 39 43 45 45 45 47 47 49 50 53 53 55 57 57 60 61 67 69 69 69 70 70 71 71 71 74 78 78 80 82 84 86 91 93 93 94 95 99 99 100 100 100 103

TABLE DES MATIRES

104 104 106 110 111 115 119 121 123

Table des gures

TABLE DES FIGURES

TABLE DES FIGURES

69 70 71 72 72 74 74 75 76 76 77 77 78 79 80 81 82 83 83 83 84 85 86 87 88 89 90 90 91 94 95 96 96 97 98 98 99 100 100 101 102 103 103 105 105

TABLE DES FIGURES

4.17 4.18 4.19 4.20 4.21 4.22

106 107 107 108 109 109

Liste des tableaux

24 42 46 46 47 49 57 68 73 73 92 92 94 101 104 108 110

A.1 Tableau de synthse des diffrents types de mlangeurs . . . . . . . . . . . . 120

Liste des symboles

L ISTE DES SYMBOLES

0,2 0 -0,2 -0,2 -0,1 0

Distance au centre de la cuve suivant y [ m ]

Distance au centre de la cuve suivant x [ m ]

C HAPITRE 1 tat de lart

C HAPITRE 1. TAT DE L ART

1.2 Ltat de mlange : un concept plusieurs chelles

1.2. L TAT DE MLANGE : UN CONCEPT PLUSIEURS CHELLES

Diminution de lintensit de sgrgation

nombre total dchantillons composition des chantillons en constituant cl teneur moyenne

C HAPITRE 1. TAT DE L ART

Temps ou coordonne spatiale

Temps ou coordonne spatiale

Diminution de lchelle de sgrgation

1.3. CHANTILLONNAGE : ESTIMATION DE LA QUALIT DU MLANGE

intervalle entre deux chantillons

correspond une tolrance de lquation R(r ) = 0

1.3 chantillonnage : estimation de la qualit du mlange

C HAPITRE 1. TAT DE L ART

nombre dchantillons prlevs cart-type observ

1.3. CHANTILLONNAGE : ESTIMATION DE LA QUALIT DU MLANGE

1,4 1,0 0,6 0,2 0 10

C HAPITRE 1. TAT DE L ART

1.3.2 Mthodes dchantillonnage

F IG . 1.8: Diffrentes tapes dun prlvement dans un mlange

1.3. CHANTILLONNAGE : ESTIMATION DE LA QUALIT DU MLANGE

dune loi dintgration stratie M ASSOL -C HAUDEUR (2000)

C HAPITRE 1. TAT DE L ART

1.3. CHANTILLONNAGE : ESTIMATION DE LA QUALIT DU MLANGE

chantlillon secondaire ventuel systme de stockage ou ou de transfert de pots

(a) prlvement par bande transporteuse

(b) prlvement par diviseur rotatif

F IG . 1.14: Schma de systmes industriels de prlvement daprs F ORRATECHNIC (France)

C HAPITRE 1. TAT DE L ART

1.4 Les mthodes de mesures en ligne de lhomognit de mlange

1.4.1 Les mthodes capacitives

1.4. L ES MTHODES DE MESURES EN LIGNE DE L HOMOGNIT DE MLANGE

111111 000000 1 0 111111 000000 1 0 1 0 1 0 1 0 1 0 1 0 11 00 11 00 11 00 11 00

1 1 0 1 0 1 0 1 0 1 0 1 0 1 0 11 00 11 00 11 00 1 0 11111111111 00000000000 1 0 11111111111 00000000000 1 0 111 000 111 000

cran E1 Cx Cp Capacimtre Vs = k(C x +C p ) E2 Zro Gain vs

C HAPITRE 1. TAT DE L ART

1.4.2 Les mthodes optiques

F IG . 1.17: Schma de conception du capteur optique de P OUX et al. (1995)

1.4. L ES MTHODES DE MESURES EN LIGNE DE L HOMOGNIT DE MLANGE