SATURACION DE FLUIDOS CAPITULO 4

4 MTODOS DE SATURACIN DE FLUIDOS 4.1 Introduccin 4.2 Mtodo Retorta a Presin Atmosfrica 4.3 Mtodo de Extraccin por Destilacin 4.4 Lavado de Solvente 4.5 Mtodos de Barrido 4.6 Anlisis de Carbn 4.7 Oil Shales 4.8 Ncleos que Contienen Yeso 4.9 Aspectos Histricos 4.10 Referencias 4.11 Bibliografa 4-1 4-1 4-1 4-7 4-23 4-25 4-26 4-27 4-28 4-31 4-31 4-31

Figuras 4-1 Retorta de Horno y Bao de Mara de Acero Inoxidable 4-2 Curva de Correccin de aceite de Retorta 4-3 Vaso de Retorta - Muestra de Pared 4-6 4-4 Aparato Dean-Stark para la Determinacin Volumtrica de Agua Aparato de Extraccin Dean Stark para la Determinacin Gravimtrica De Agua 4-6 Sistema de Recoleccin de Gas/Reduccin de Presin 4-7 Muestra de Tapn y Rosca para Estudio de Invasin de Filtrado Tablas 4.1 4-2 4-26 Tipo de Roca y Mtodos Recomendados para la Prueba de Saturacin de Fluidos 4-1 Capacidades de Medicin de las Tcnicas de Saturacin de Barrido 4-3 4-4 4-8 4-8 4-14 4-21

4 4.1

Mtodos de Saturacin de Fluidos INTRODUCCIN

4.2
4.2.1

MTODO RETORTA A PRESIN ATMOSFRICA

Procedimiento Bsico Fundamentos de Anlisis

Esta seccin documenta las tcnicas especializadas desarrolladas para el anlisis de muestras de ncleos con diferentes caractersticas fsicas y tamaos, obtenidos con diferentes mtodos de corazonamiento. La Tabla 4-1 indica las tcnicas principales para determinar las saturaciones de fluidos de ncleos. Los prrafos 4.2 a 4.5 describen los siete mtodos principales de anlisis de saturacin indicados en la Tabla 4-1 para ncleos de dimetro completo y plugs/ncleos de pared. Los plugs son definidos como muestras perforadas o formadas de ncleos recobrados con cualquiera de los varios aparatos de corazonamiento de dimetro completo. Los ncleos de pared se definen como ncleos obtenidos despus de que el pozo haya sido creado por la broca de taladro o algn tipo de aparato de corazonamiento de orificio completo. Los prrafos 4.6 a 4.8 hablan de los mtodos de anlisis de saturacin de fluidos para carbn, oil shale, y muestras que contienen yeso. Las muestras de oil shale y de carbn pueden obtenerse con aparatos de corazonamiento de dimetro completo. Sin embargo, el oil shale y el carbn tambin pueden ser extrados de formaciones superficiales o poco profundos, y requieren procedimientos de muestreo no rutinarias diferentes a aquellos tpicamente utilizados para ncleos de yacimientos. El formato de informes de saturaciones de fluidos para estos materiales difiere de las rocas tpicas de yacimientos en que las saturaciones pueden ser expresadas como porcentaje de peso o galones por tonelada en lugar de porcentaje de volumen poroso. Se incluyen mtodos de exploracin que son capaces de medir saturaciones de fluidos con tcnicas no destructivas en 4.5. Adems, se incluye una seccin histrica (ver 4.9) en la cual se describen, pero no son recomendados, algunos mtodos previamente aceptables para la determinacin de saturacin de fluidos. Una tarea de evaluacin de la formacin difcil, si no imposible, es el recobrar un ncleo que tenga la misma saturacin y distribucin de fluidos como las de la formacin antes del corazonamiento. Frecuentemente ocurren cambios en el contenido y distribucin de fluidos durante las fases de corazonamiento, recobro, preservacin y transporte. Los procesos de laboratorio como son el manejo, muestreo y prueba pueden causar alteraciones adicionales. Estos problemas no son tratados en detalle en esta seccin, pero el lector deben estar atento de la cantidad de complicaciones que influyen en los valores finales de saturacin de fluidos suministrados en un informe de laboratorio de anlisis de ncleos. El anlisis de saturacin de fluidos puede alterar la humectabilidad del ncleo y as afectar los anlisis adicionales sobre el material del ncleo.

4.2.1.1

Se obtienen las saturaciones de fluidos de agua y aceite con un proceso de retorta en el cual el aceite y el agua contenidos en una muestra fresca de material de ncleo triturado son vaporizados, condensados y recolectados en probeta calibrada. La saturacin de gas se determina en una muestra adyacente litolgicamente similar colocndola en una bomba de mercurio y midiendo la cantidad de mercurio inyectado con el agua y/o aceite en sus lugares. Tabla 4.1 - Tipo de Roca y Mtodo Recomendado de Saturacin de Fluidos Tipo de Roca Carbonatos, clsticos consolidados No consolidadas (aceite liviano) No consolidadas (aceite pesado) Carbonatos con vugs Fracturadas De Arcilla Evaporados Baja permeabilidad Carbn Shales Oil shale Biatomita Mtodos de Prueba Recomendados a,b,c,d,e,f, c,d,e c,c(*),e b,d,e,f a,b,d a,c(*),e g,e a,b,c,d,e,f, h a,b,c a(*) c,e,

Clave: a=retorta a presin atmosfrica b=extraccin por destilacin (dimetro completo) c=extraccin por destilacin (tapn) d=mtodo de ncleo con presin retenida e=lavado con solvente/Karl Fischer f=mtodo de ncleo de esponja g=mtodo de contenido de yeso h=mtodo de carbn (*)=procedimiento modificado 4.2.1.2 Aparato

Los siguientes tems describen los aparatos adecuados utilizados en el mtodo bsico de retorta: a. Retortas de acero inoxidable - Ver Figura 4-1. Estas retortas estn diseadas para contener de 100 a 175 gramos de material de ncleo triturado. Cada retorta tiene una tapa roscada, que a su vez tiene un empaque para prevenir el escape de gases condensables. Se conecta un tubo de condensacin largo de acero inoxidable al lado opuesto de la retorta. Se coloca una malla gruesa en el fondo de la retorta para evitar que el material de ncleo triturado entre en el tubo de condensacin.

b.

c.

d.

e.

f. g.

h.

Horno - Ver Figura 4-1. Estos hornos son capaces de contener mltiples retortas. Se prefieren los elementos elctricos de calentamiento tipo cinta. Tambin se requieren un regulador de temperatura, un termopar, y un aparato de lectura de temperatura. Bao de Mara - Ver Figura 4-1. Un bao de Mara debe ubicarse para que los tubos de condensacin pasen por l, as intensificando la condensacin de los gases emitidos. Tubo de recepcin de vidrio calibrado - Por lo general es aceptable un tubo de centrfuga comn de 15 ml, aunque se puede requerir un tubo de mayor capacidad. El tamao requerido depende de la cantidad de material de retorta y el total de fluidos contenido dentro de ese material. El tubo de recepcin se conecta al extremo del tubo de condensacin con un tapn de caucho. Martillo y triturador de roca - Se puede utilizar una pica de gelogo o un martillo de mampostera. Los trituradores tpicos son de la variedad "ardilla". Sierra de diamante - Se puede utilizar una variedad de sierras comerciales con hojas de diamante. Bomba de mercurio - Las tpicas bombas de mercurio vienen con un arreglo de celda, tapa y vlvula. Las celdas tpicas pueden acomodar una muestra con un volumen de 10 a 15 cm3. La bomba de mercurio est dotada con una reglilla calibrada tipo nunio graduado en incrementos de 0.1 cm3. Se conecta un manmetro capaz de indicar presiones hasta de 1.000 psi (6.895 Mpa) a este sistema. Centrfuga - Una centrfuga manual capaz de contener cuatro tubos de centrfuga de 15 ml es suficiente. Se pueden utilizar otras centrfugas de medidas iguales al tubo y fuerzas centrfugas necesarias.

4.2.1.3

Procedimientos/Precauciones

El procedimiento bsico normalmente es realizado en muestras tomadas de ncleos de dimetro completo. Se realizan anlisis tpicos pie por pie, excepto que algunas litologas como son el shale, anhidrita, yeso y arcillas pesadas se describen y no se tienen en cuenta para este tipo de anlisis. Una muestra representativa de aproximadamente 2 pulgadas de longitud se parte

de cada pie utilizando un martillo de gelogo u otro similar. Esta muestra se parte en mitades a lo largo. Una mitad se utiliza para la muestra de saturacin de fluidos y la otra mitad se utiliza para obtener un tapn para determinar la permeabilidad y/o la porosidad de la ley de Boyle (ver 5.3.2.1.1 y 5.3.2.2.1). Alternativamente, un fragmento de 1 a 2 pulgadas (25.4 a 50.8 milmetros) se puede partir adyacente al fragmento seleccionado para pruebas de saturacin de fluidos y el tapn perforado. La ventaja de este ltimo mtodo de muestreo es que se puede sacar un tapn ms grande ms largo, as reduciendo el potencial de contaminacin de fluidos de perforacin. La muestra (10 a 15 gramos) para la medicin de espacio de gas debe recortarse o moldearse a un tamao conveniente, i.e., dimensiones que permitan colocarlo en la celda de la bomba de mercurio. Adems, la muestra debe ser bien redondeada para permitir la adaptacin con el mercurio. El peso de la muestra es registrado y se determina el volumen de esta muestra por el desplazamiento del mercurio para uso posterior en el clculo por sumatoria de fluidos (ver 5.3.2.2.2 y 4.2.1.4). Se cierra la vlvula de la celda y se incrementa la presin de 750 a 1.000 psi (5.171 a 6.895 Mpa) dependiendo de la permeabilidad y/o porosidad de la muestra. Se registra la cantidad de mercurio inyectado (corregido apropiadamente con los procedimientos de calibracin de la bomba, ver 4.2.1.8). La muestra para la medicin de agua y aceite debe ser triturado en fragmentos de 1/4 pulgada (6.4 centmetros). El material de ncleo triturado es seleccionado utilizando una malla Tyler 3 o 4 [aproximadamente 0.25 pulgadas (6.4 milmetros)] para remover los finos creados en el proceso de trituracin. Una cantidad de este material (usualmente con precisin de 100 a 175 gramos) se pesa 0.01 gramos y se vierte en la retorta. Se aprieta la tapa de la retorta y sta, junto con otras retortas preparadas de manera similar, se coloca dentro del horno. La temperatura del horno se mantiene inicialmente en 350F (177C) (Hensel 19821) hasta que las muestras dejen de producir agua. Los volmenes de agua son registradas y luego la temperatura del horno se aumenta a una temperatura entre 1.000 y 1.200F (538 y 649C). Se supervisan los tubos de recoleccin de fluidos y cuando todas las muestras dejan de despedir fluidos, el proceso es considerado completo. El tiempo de retorta por lo general varia de 20 a 45 minutos. Se registran los volmenes totales de agua y aceite. El ajuste inicial de 350F (177C) para la temperatura inicial del horno es seleccionado para remover el agua de poros, el agua absorbida, agua de arcilla entre capas (e.g., esmectita), y las aguas de hidratacin (e.g., CaSO4), pero no agua de arcilla hidroxilo. Sin embargo, este mtodo no es apropiado para muestras que contienen yeso o grandes cantidades de montmorrillonita. Los procedimientos de anlisis de ncleos que contienen yeso se describen en 4.8 como un procedimiento para el anlisis de ncleos especiales. Aunque las muestras que contienen montmorillonita pueden causar problemas en la determinacin de saturacin exacta de fluido, el calentamiento a 350F (177C) (Brown, 19612; Mackenzie, 19703) es documentado como la menor

temperatura en la cual se desorben aguas de hidrxilo. Aunque la prdida de peso de agua de hidrxilo en arcilla en esta temperatura puede ser tan baja como el 5 por ciento, este puede tener impacto sobre los valores finales de saturacin de agua y aceite. Este mtodo es superior a las otras tcnicas de retorta, e.g., el mtodo meseta (Hensel, 19821). El mtodo meseta sugiere que la representacin grfica de los datos del agua recolectada versus el tiempo, mientras se aplica calor continuamente, producir mesetas donde se puede determinar un tiempo apropiado para la lectura de nicamente el agua de poros para cada formacin probada. La temperatura final de retorta de 1.000 a 1.200F (538 a 649C) puede producir volmenes de aceite incorrectos. Algunos materiales de ncleos pueden contener hidrocarburos slidos, e.g., kergeno, asfalto de Utah, etc. que se descomponen a estas temperaturas. El analista debe tener en cuenta la composicin mineral y puede elegir hacer correcciones arbitrarias y sensatas para el aceite recolectado. En casos extremos, el procedimiento de retorta no debe utilizarse y se deben emplear otros mtodos, e.g., procedimientos para la extraccin por destilacin (Dean-Stark) (ver 4.3). Otras fuentes de error en la medicin de volmenes de aceite surgen de: (a) restriccin mecnica en los tubos de condensacin, (b) sellos de retorta con escapes, y (c) coqueo y craqueo de ciertos aceites. Se deben emplear habitualmente las curvas de correccin de volmenes de aceite (ver Figura 4-2). Figura 4-1 Retorta de Horno y Bao de Mara de Acero Inoxidable La cantidad "total" de agua recolectada despus de todo el proceso puede ser valiosa para determinar si el agua de "poros" puede haber sido retenido mecnicamente en el tubo de condensacin. El analista puede observar una densidad de grano calculada para una muestra que es irregular para la tendencia general. Una comparacin entre el volumen inicial de agua (de poro) y el volumen final (total) de agua indica una diferencia mas grande que lo esperado basado en las diferencias de volmenes de agua similares de muestras adyacentes. Luego el personal de laboratorio puede elegir hacer correcciones sensatas en los volmenes de agua iniciales para que se puedan obtener datos razonables. El reporte de datos obviamente irregulares no le conviene al usuario final. Estos datos corregidos deben marcarse y se debe insertar una nota de pie de pgina. El material de ncleo triturado es susceptible a la prdida de fluidos debido a la evaporacin, especialmente de agua, debido a la alta rea superficial del ncleo triturado. Se debe minimizar el tiempo de exposicin para el material de ncleo triturado. Nota: Como se requiere el manejo de mercurio para este mtodo de saturacin de fluido, todas las normas existentes de seguridad y salud deben seguirse. Consulte los reglamentos ambientales y las leyes locales pertinentes. 4.2.1.4 Clculos

El aceite corregido (ver Figura 4-2) y el agua de poro recolectado para cada muestra junto con el volumen de gas puede expresarse como un porcentaje de volumen total de la siguiente manera: Figura 4-2 - Curva de Correccin de aceite de Retorta NDHg BvRet GB OB WB GS OS WS Donde: NDHg = densidad natural de una muestra para bomba de mercurio, g/cm3. WtHg = peso inicial de una muestra para bomba de mercurio, g. BvHg = volumen total de la muestra de la bomba de mercurio, cm3. WtRet = peso de la muestra de retorta, g. HgInj = volumen de mercurio inyectado corregido por factores de calibracin de la bomba, cm3. OilVol = volumen del aceite recobrado corregido con curvas de calibracin de aceite, cm3. WatVol = volumen de agua inicial recobrada, cm3. BvRet = volumen total de la muestra de retorta triturada, cm3. GB = saturacin de gas como porcentaje del volumen OB = saturacin de aceite como porcentaje del volumen WB = saturacin de aceite como porcentaje del volumen GS = saturacin de gas como porcentaje del volumen del volumen poroso OS = saturacin de aceite como porcentaje del volumen del volumen poroso WS = saturacin de agua como porcentaje del volumen del volumen poroso = WtHg/BvHg = WtRet/NDHg = (HgInj x 100)/BvHg = (OilVol x 100/BvRet = WatVol x 100)/BvRet = (GB x 100)/(GB + OB + WB) = (OB x 100)/(GB + OB + WB) = (WB x 100)/(GB + OB + WB)

La densidad de granos puede calcularse con los datos obtenidos durante el procedimiento de prueba (Hensel, 19821). Estos datos de densidad de granos son de valor primario como medio de control de calidad para asegurar que no se hayan tomado lecturas errneas, que todos los fluidos se hayan determinado apropiadamente, y que no se han cometido errores en los clculos. Esto no es el medio mas exacto para determinar la verdadera densidad de granos del material de roca. Sin embargo, el valor obtenido debe ser razonablemente representativo de la litologa en prueba. Por lo tanto, el clculo de la densidad de granos puede ser considerado una herramienta cualitativa para evaluacin de datos.

d.

e.

correccin, basadas en gravedades API reportadas o supuestas. Se requiere un segundo fragmento del material de ncleo para determinar el volumen total, densidad natural y el volumen poroso lleno de gas. Esta muestra debe ser litolgicamente similar a la muestra triturada para los datos de aceite y agua. Los lquidos destilados pueden formar emulsiones.

4.2.1.7 Exactitud/Precisin La exactitud/precisin del mtodo bsico de retorta es:

a. b.

Utilizando una curva de correccin de volumen de aceite, la exactitud del valor de aceite obtenido est dentro de +5% y la reproducibilidad est dentro de +2.5% de los volmenes medidos. La exactitud de los volmenes de agua obtenidos con este mtodo es del +2.5% de los volmenes medidos. Calibracin

4.2.1.5

Ventajas

Las ventajas del mtodo bsico de retorta incluyen: a. Los fluidos son recolectados de muestras relativamente grandes asegurando la mejor representacin de la litologa e incrementando la potencial precisin de todas las mediciones. El proceso analtico es rpido y proporciona los datos de saturacin requeridos dentro de pocas horas. Muchas muestras pueden ser evaluadas en corto tiempo y de manera econmica, si hay suficientes retortas y hornos disponibles. Los volmenes de fluidos son medidos directamente a diferencia de otras tcnicas que dependen de las combinaciones de volmenes de fluidos y la prdida de peso total. La prdida de granos, comnmente asociado con areniscas friables y algunos carbonatos, no afecta los datos de saturacin de fluidos. Limitaciones

4.2.1.8

Los puntos de calibracin para el mtodo bsico de retorta incluyen: a. La probeta graduada debe ser revisado para verificar su precisin utilizando una microbureta con agua. La limpieza de la probeta puede tener impacto sobre las lecturas debido a una falta de humectacin completa y meniscos irregulares. La bomba de mercurio utilizada para obtener volmenes totales debe ser calibrada con patrones de acero de volmenes conocidos. Adems, se debe determinar un factor de bomba/sistema en la presin utilizada para determinar el volumen poroso lleno de gas. Se deben utilizar curvas y/o ecuaciones de correccin en ambos casos. Todas las balanzas deben pasar por mantenimiento de rutina. Las retortas deben ser sujetas a pruebas al vaco peridicamente para asegurar que los sellos estn funcionando apropiadamente. Ncleos de Pared por Percusin Fundamentos de Anlisis

b.

b.

c.

d.

c. 4.2.1.6 d. Las limitaciones del mtodo bsico de retorta incluyen: a. La saturacin de agua (y porosidad) puede ser demasiado alto si las muestras contienen grandes cantidades de montmorillonita o yeso que se descomponen en altas temperaturas. Esto a su vez resultar en saturaciones de aceite demasiado bajas porque el volumen de aceite se expresara como un porcentaje de un volumen de volumen poroso demasiado alto. La saturacin de aceite (y porosidad) puede ser demasiado alto si la muestra (e.g., algunos shales) contiene hidrocarburos slidos que se descomponen en altas temperaturas. Esto a su vez resultar en saturaciones de agua demasiado bajas porque el agua de poro se expresa como porcentaje de un volumen de volumen poroso demasiado alto. Se requieren curvas de correccin del volumen de aceite y puede que no sea posible obtener las correcciones para el aceite en cuestin. Puede ser necesario utilizar curvas generalizadas de 4.2.2

4.2.2.1

b.

c.

Este mtodo es una modificacin del procedimiento bsico de retorta (ver 4.2.1). La diferencia principal es que las mediciones de los volmenes de gas, aceite y agua son realizadas sobre la misma muestra a diferencia del procedimiento bsico en donde se requieren fragmentos de ncleos adyacentes. En el procedimiento para muestras de pared las muestras son ms pequeas y por lo tanto los equipos son reducidos a escala para proporcionar una precisin comparable. Se puede aplicar este mtodo en los ncleos de pared por rotacin, pero esto daa las muestras para futuras pruebas. 4.2.2.2 Aparatos

Los aparatos adecuados para la retorta de ncleos de pared incluyen: a. Retortas de acero inoxidable - Ver figura 4-3. El diseo general es similar a las retortas utilizadas en el procedimiento bsico, i.e., la retorta est compuesta de una capa larga que contiene la muestra, un arreglo de empaque/tapa, y un tubo largo de condensacin. La capa es de tamao muy reducido. Se puede utilizar una tapa de botella en lugar de una tapa roscada, colocada con un aparato de tapado estndar. El tubo de condensacin es mas corto y sus dimetros interior y exterior menores que los tubos utilizados para retortas mas grandes. Horno - El horno para muestras de pared est compuesto de los mismos componentes que el horno utilizado en el procedimiento bsico (ver 4.2.1.2, b). Se adapta el horno para ncleos de pared para acomodar mltiples retortas de pared. Tubos receptores de vidrio calibrado - No se recomienda el tubo de centrfuga de 15-ml, mas bien el tubo receptor debe ser diseado para acomodar muy pequeos volmenes de fluidos(e.g., un mximo de 5 ml). Las graduaciones deben ser tales que sea posible obtener lecturas/interpolaciones dentro de los 0.01 ml mas cercanos. Bomba de mercurio - Se puede utilizar la misma bomba de mercurio usado en el Procedimiento Bsico (ver 4.2.1.2, g). Sin embargo, una cmara de muestras pequea mejorar las mediciones de volumen total y espacio de gas. El aparato para perforar la tapa del frasco es opcional (ver 4.2.2.3). Un detector de gas de alambre caliente capaz de la medicin cualitativa de gases combustibles es opcional (ver 4.2.2.3). Un cromatgrafo de gas es opcional (ver 4.2.2.3). Procedimientos/Precauciones

fluorescencia, y otras caractersticas litolgicas megascpicas. La muestra es pesada con una precisin de 0.01 gramo. Algunos laboratorios pueden dividir la muestra preparada tal que suministre una porcin para una medicin de permeabilidad y otras medidas y/u otras, distribucin de tamao de partculas, difraccin de rayos x, etc. Esto obviamente est limitado a las muestras iniciales de gran tamao, e.g., 2 pulgadas (50.8 milmetros) de longitud. Aun as los datos de saturacin de fluidos son comprometidos por la prueba en una muestra mas pequea. La mayora de los laboratorios emplean un enfoque emprico en los datos de permeabilidad de pared. Ninguna de estas prcticas ser discutida en esta seccin.

b.

c.

d.

e. f. g.

Figura 4-3 - Cubeta de Retorta - Muestra de Pared Se coloca la muestra en la celda de una bomba de mercurio precalibrada, y se determina el volumen total por desplazamiento de mercurio (ver 5.2.1). Con la muestra sumergida en mercurio, se cierra una vlvula y se aumenta la presin a 750 psi (5.171 Mpa). En muestras compactas (baja permeabilidad), se aumenta la presin a 1.000 psi (6.895 Mpa). Este procedimiento mide el volumen poroso llenos de gas suponiendo que la compresibilidad del agua y/o aceite presentes en los otros espacios de poros es mnima. La muestra es removida de la celda y dividida en fragmentos mas pequeos para observar el patrn de penetracin de mercurio. El patrn de penetracin es til para pronosticar la produccin probable. Se sigue el procedimiento de retorta descrita en 4.2.1.3, incluyendo el registro de agua inicial (de poros) y total recolectada y el uso de curvas de correccin de volumen de aceite (ver Figura 4-2). 4.2.2.3.2 Precauciones El material de ncleos de pared est sujeto a la prdida de fluidos debido a evaporacin as que se debe minimizar el tiempo de exposicin a condiciones ambiente.

4.2.2.3

4.2.2.3.1 Procedimientos Las muestras deben recibirse en el laboratorio sellados en frascos de vidrio con tapas roscadas. Las muestras deben ser organizadas en orden de profundidad descendiente. Antes de abrir el frasco, muchos laboratorios emplean un procedimiento en donde se perfora la tapa del frasco y se realiza una medicin del contenido de gases. No se hablar de este procedimiento en detalle en esta seccin. Sin embargo, este procedimiento opcional mide los gases combustibles con un aparato de deteccin de gas de alambre caliente y algunos laboratorios determinan la composicin de gas del espacio superior por cromatografa. Se indica el recobro de muestras (longitud de muestra), mientras sigue dentro del frasco, por las marcas de calibracin en el costado del frasco. Luego se saca cada muestra del frasco y es limpiada de los slidos de fluidos de perforacin utilizando una cuchilla sencilla o una navaja. Se registra una breve descripcin de la muestra incluyendo el tipo de roca, tamao de grano o cristalino, si es lodoso, shaleso, fsiles, color, intensidad y distribucin de

Nota: Como se requiere el manejo de mercurio en este mtodo de saturacin de fluido, se deben seguir todas las normas de seguridad y salud existentes. Consulte los reglamentos ambientales pertinentes y las leyes locales. 4.2.2.4 Clculos

a. b. c. d.

El volumen poroso llenos de aceite, agua de poros, y gas puede ser expresado como porcentaje de volumen total de la siguiente manera: GB = (HgInj x 100)/BV OB = (OilVol x 100)/BV WB= (WatVol x 100)/BV GS = (GB x 100)/(GB + OB + WB) OS = (OB x 100)/(GB + OB + WB) WS = (WB X 100)/(GB + OB + WB) Donde BV = volumen total de la muestra, cm3 HgInj = volumen de mercurio inyectado corregido por factores de calibracin de la bomba, cm3 OilVol = volumen de aceite recobrado corregido con curvas de calibracin de aceite, cm3 WatVol = volumen del agua recobrada inicial, cm3 GB = saturacin de gas como porcentaje del volumen total OB = saturacin de aceite como porcentaje del volumen total WB = saturacin de agua como porcentaje del volumen total GS = saturacin de gas como porcentaje del volumen poroso OS = saturacin de aceite como porcentaje del volumen poroso WS = saturacin de agua como porcentaje del volumen poroso Se puede calcular la densidad de grano con los datos obtenidos durante la prueba haciendo ligeras modificaciones en el mtodo propuesto por Hensel, 1982.1 La densidad volumtrica, a menudo utilizado en varios laboratorios, puede ser calculado dividiendo el peso inicial de la muestra (entera) por el volumen total. 4.2.2.5 Ventajas

e.

f.

g.

Los lquidos destilados pueden formar emulsiones. Se requiere una calibracin de aceite y agua Los volmenes de aceite <0.1 ml son difciles de determinar con exactitud. Para arenas muy friables o no consolidadas el volumen poroso llenos de gas puede ser alto debido a la expansin de la muestra cuando se libera la presin de sobrecarga. Las muestras deben ser manejadas con cuidado para minimizar la prdida de lquidos, especialmente agua. En una atmsfera de baja humedad, la prdida de agua puede ser sustancial. Los valores de porosidad y saturacin de fluidos pueden ser errneos si hay yeso o arcillas hidratables (e.g., montmorillonita) presentes y no se toman las precauciones para registrar nicamente el agua "de poros". La calibracin de todos los equipos es crtico porque las muestras son tpicamente pequeas y pueden contener igualmente pequeas cantidades de aceite y agua. Mnimas diferencias en los volmenes de fluidos registrados pueden resultar en rangos significativos de valores de saturacin y porosidad. Exactitud/Precisin

4.2.2.7

La exactitud/precisin para el procedimiento de retorta para ncleos de pared es: a. La exactitud del mtodo es fuertemente dependiente del tamao de la muestra, especialmente cuando se determinan los volmenes de aceite. Se debe utilizar discrecin analtica en las pruebas de muestras con un peso inicial menor que 3 gramos. Con la utilizacin de curvas de correccin de volumen de aceite, la precisin del valor de aceite obtenida est dentro del +5 por ciento de los volmenes medidos. La precisin de los volmenes de agua est dentro del +3 por ciento de los volmenes medidos. Calibracin

b.

c. d.

4.2.2.8

Las ventajas del procedimiento de retorta para ncleos de pared incluyen: a. b. c. Se realizan las mediciones de gas, aceite y agua utilizando una muestra. El mtodo es relativamente rpido. Este es un mtodo "directo" de medicin donde las mediciones de gas, aceite y agua son realizadas independientemente. Limitaciones

Consulte la seccin 4.2.1.8 del procedimiento bsico de retorta.

4.3

METODO DE EXTRACCIN POR DESTILACIN (DEAN STARK)

Plugses Fundamentos de Anlisis

4.2.2.6

4.3.1
4.3.1.1

Las limitaciones del procedimiento de retorta para ncleos de pared incluyen:

Este procedimiento es apropiado para plugses y para ncleos de pared por rotacin. El mtodo de extraccin por destilacin (Dean Stark) para determinar la saturacin de fluidos depende de la destilacin de la fraccin de agua, y la extraccin de solvente de la fraccin de aceite de la muestra. Se pesa la muestra y la fraccin de agua es vaporizada por un solvente en ebullicin. Se condensa el agua y se recolecta en un recipiente calibrado. El solvente vaporizado tambin se condensa, remoja la muestra y extrae el aceite. La muestra se seca al horno y se pesa. El contenido de aceite es determinado por diferencia gravimtrica.

d.

e.

f.

articulacin de vidrio tiene una punta de gotera y la abertura en la punta debe ser diseada para que el solvente que gotea se dirija al centro del frasco para asegurar el remojo del tapn de ncleo que se encuentra debajo. Una modificacin en el sifn (Figura 4-5) permite determinar el agua gravimtricamente. Condensador - El condensador es refrigerado por agua, de reflujo, de tubo de vidrio, con una envoltura condensadora de aproximadamente 11.8 pulgadas (300 milmetros) de largo y una cmara de aire (ver Figura 4-4). El fondo tiene una punta de gotera y el tubo interior debe ser vertical para reducir la dificultad para remover el agua de las superficies del condensador y la trampa. Soporte desecante - Se conecta un soporte desecante de tubo de vidrio en la parte superior del condensador cuando se estn extrayendo muestras y se utiliza un tapn de caucho cuando el aparato est inactivo. Cartuchos de extraccin - Se recomienda un cartucho de vidrio con fondo de vidrio poroso para sostener la muestra de tapn. Alternativamente, se puede utilizar un cartucho de celulosa. Sin embargo, los tipos de materiales de cartuchos diferentes a vidrio pueden causar errores en peso por la absorcin de agua atmosfrica. Adems, los cartuchos de vidrio permiten ver el tapn para asegurar que el solvente est goteando y remojando la muestra para una extraccin completa. Se puede utilizar un pequeo fragmento de lana de vidrio para cubrir el tapn de ncleo para prevenir erosin por el reflujo de solvente del condensador.

Figura 4-4 - Aparato Dean Stark para la Determinacin Volumtrica de Agua Figura 4-5 - Aparato de Extraccin Dean Stark para la Determinacin Gravimtrica de Agua g. Vaso de extraccin - Se pueden utilizar vasos adaptadas con sifones para sostener los cartuchos y permitir ciclos alternantes de inmersin/drenaje. Esto puede incrementar la eficiencia del proceso de extraccin. Horno de secado - Se puede utilizar un horno de conveccin o de vaci que tenga un control de temperatura de +2C. Se prefiere un modelo a prueba de explosin, pero se pueden utilizar modelos que no son a prueba de explosin. Para muestras que contienen grandes cantidades de montmorillonita y otras arcillas, se puede utilizar un horno de humedad para ayudar a preservar una capa de agua sencilla o doble para aproximarse mejor al estado de hidratacin esperado de las arcillas en el yacimiento. (Los niveles de humedad durante los procedimientos de secado son importantes para mantener las aguas de hidratacin apropiadas.) Perlas de ebullicin - Se pueden colocar glbulos de vidrio o pequeos recortes de material de alundum en el fondo del frasco de ebullicin. Estos ayudan a reducir la tendencia del solvente

4.3.1.2

Aparatos y Reactivos

Los siguientes aparatos son adecuados para este mtodo y son ilustrados en la Figura 4-4. El aparato debe ser instalado en una campana de humos o un cuarto adecuado para evacuar los vapores del solvente. a. General - El aparato consiste de un manto elctrico o un aparato calentador con controles termostticos. La unidad de destilacin/extraccin para una muestra consiste de un frasco de ebullicin, un cartucho, sifn o trampa calibrada, y un condensador. Frasco - El frasco es de boca ancha, cuello largo, y puede contener hendiduras en la base del cuello para soportar el cartucho de extraccin. Sifn - El sifn o la trampa tiene una seccin graduada marcada en divisiones de 0.1 ml. El sifn graduado puede ser mas grande o mas pequeo para acomodar las muestras con diferentes volmenes de agua. Junto a la seccin graduada est un tubo o la trampa de vidrio doblado en ngulo recto con una articulacin de vidrio en el extremo. La

h.

b. c.

i.

j.

a "golpearse" cuando se vuelve mas saturado de aceite. Si ocurre un golpe o un calentamiento excesivo, se crea un proceso de ebullicin indeseable, contaminando la muestra y extendiendo el tiempo requerido para la fase inicial del proceso de extraccin por destilacin. Solvente - Tolueno (calidad reactivo) u otro solvente adecuado. Procedimientos/Precauciones

4.3.1.3

4.3.1.3.1 Procedimientos Se preparan las muestras utilizando un fluido compatible con el fluido utilizado para cortar el ncleo entero o los ncleos de pared perforados en el pozo. Esto asegura la preservacin de aceite residual o la saturacin de agua dependiendo del uso del fluido base aceite o agua. En el caso de las muestras congeladas, se debe utilizar nitrgeno lquido. El fluido restante que permanece en la muestra despus del recorte de los extremos debe limpiarse utilizando un material que remover el fluido superficial pero no extraer el fluido del interior como una esponja. Este proceso se asemeja a la accin de una escobilla de goma. La superficie de la muestra debe tener una apariencia seca (con un brillo opaco) y no brillante con un exceso de fluido. La muestra de tapn debe pesarse con una exactitud de un miligramo (0.001 gramos) con una balanza analtica. El proceso debe realizarse rpidamente para minimizar la evaporacin de los fluidos en la muestra. Despus del peso final, las muestras y/o cartuchos deben colocarse dentro del aparato inmediatamente, o deben almacenarse en un recipiente para prevenir la evaporacin hasta que se coloquen dentro del aparato. Este periodo de almacenamiento debe mantenerse al mnimo. La necesidad de pesar cada componente es para asegurar la explicacin para la prdida de peso. Cuando se utilizan cartuchos de extraccin, estos se deben encontrar a temperatura ambiente y deben estar completamente secos. Las muestras son extradas con un solvente que no aporta ni absorbe el agua recolectada. Se puede acondicionar el solvente agregando al menos 1 por ciento de agua por volumen al solvente e hirviendo el solvente previamente hasta que se estabilice la concentracin de agua. Algunos laboratorios agregan el 15 por ciento de agua por volumen al solvente. El agua debe estar en exceso de la cantidad requerida para llevar a los solventes comunes al equilibrio cuando se evapora el agua por ebullicin. El soporte del desecante asegura que la humedad atmosfrica no afecta el agua recolectada. El agua puede adherirse al condensador y al costado de la trampa. Este fluido puede causar un error apreciable, especialmente para una muestra de tapn de baja porosidad. El agua adherida se puede desalojar con un chorro rgido de solvente de una botella de presin o un alambre de calibre pequeo con un anillo muy pequeo al final. Se utiliza el alambre para desalojar fsicamente las partculas de agua que no se pueden remover con el chorro de solvente. A veces se utiliza detergente para aplanar la zona interfacial solvente/agua para una precisin mejorada. Pero por lo general no se recomienda el

uso de detergente porque los efectos de una interaccin de fluidos trifsica son impredecibles y se alterar la humectabilidad de la muestra. El proceso de destilacin/extraccin continua durante un mnimo de 48 horas. Se deben supervisar los niveles de agua a diario y se debe parar el proceso nicamente cuando no hay cambio en el volumen de agua recobrada en 24 horas. Se pueden requerir periodos mas largos dependiendo del tamao de la muestra de tapn y su permeabilidad. Esto es para asegurar que el solvente utilizado ha extrado todo el aceite posible del material de tapn. Cuando se trata de aceite viscoso (baja gravedad, alto asfalteno), se requiere otro tipo de solvente (ver 3.1) para limpiar el tapn completamente. Se debe guardar un registro completo de los volmenes de agua recolectados. Se puede incrementar la velocidad de extraccin y la eficiencia utilizando vasos de extraccin dotados de sifones. Los mtodos alternativos que aceleran la extraccin implican el uso del aparato descrito hasta que la cantidad de agua recolectada se encuentra en un punto final estable, y luego se realiza uno de los siguientes procedimientos con las muestras y los cartuchos: a. b. Coloque las muestras en una unidad de fases de vapor para terminar la extraccin de aceite. Coloque las muestras en un limpiador de ncleos a presin con CO2-tolueno para terminar la extraccin de aceite. Esto debe limitarse a la muestras competentes de baja permeabilidad que no sern alteradas fsicamente por este proceso. Coloque la muestra en un extractor Soxhlet para alternar la extraccin de aceite de tipos inmersin y drenaje. Coloque la muestra en un aparato de extraccin de aceite de flujo continuo. Alterne entre tipos de solvente (e.g., tolueno y metanol).

c. d. e.

La eficiencia de extraccin se evala tratando la muestra con cloroteno bajo una fuente de luz ultravioleta para determinar si an existe aceite, que despide rayos de luz fluorescente, o midiendo la densidad del grano de la muestra. Si la densidad de grano es menor que la anticipada para el tipo de roca, la muestra puede necesitar una extraccin adicional. Luego se debe secar la muestra/el cartucho hasta lograr un peso estable. Las muestras con altas saturaciones de solventes inflamables deben ser secados en un horno de conveccin o de vaco a prueba de explosin, hasta que el solvente adicional se evapore antes de meterse al horno. Esto evita una posible explosin o incendio. Cuando se seca la muestra/el cartucho, se debe permitir que se enfre a temperatura ambiente en un recipiente sellado tal como un desecador y luego se pesa. No se debe utilizar un horno que agregue humedad a la muestra para este paso. Sin embargo, cuando se van a medir porosidad y permeabilidad, las muestras que contienen grandes cantidades de montmorillonita y otras arcillas pueden requerir el secado en un horno de humedad para preservar el estado hidratado encontrado en el yacimiento. (El nivel de humedad en el horno es importante para mantener las aguas de

hidratacin apropiadas para medir permeabilidad y porosidad). Puede haber errores si no se tiene en cuenta un cartucho perforado, la prdida de pequeas partculas, y/o la perdida en la superficie de la muestra por la sal precipitada de salmueras concentradas. En el caso que ocurra una precipitacin de sal pesada, se remueve la sal de la muestra por extraccin con metanol u otro solvente similar. Luego se seca y se pesa la muestra. El peso del agua recolectada en la trampa se resta de la prdida total de peso lquido para determinar el peso del aceite extrado de la muestra de tapn. Un flujo de agua apropiado en el condensador mantendr la temperatura lo suficientemente fresca para que los vapores se condensen en la tercera parte del fondo de la columna del condensador. 4.3.1.3.2 Precauciones Se deben seguir los reglamentos locales de seguridad con respecto al uso de reactivos. En general, sin embargo, se deben tener en cuenta las siguientes consideraciones de seguridad. a. b. El aceite puede contener compuestos que exhiben propiedades cancergenos y este puede ser inflamable. El tolueno es moderadamente txico por absorcin por la piel e inhalacin. Este posee propiedades irritantes y anestsicos y es altamente inflamable. Muchos otros solventes, mientras son eficaces para el proceso de remocin de aceite, pueden ser peligrosos y txicos. Consulte los reglamentos ambientales pertinentes y las leyes locales que controlan el uso de este solvente. Los vapores del solvente deben condensarse en la tercera parte inferior del intercambiador de calor refrigerado por encima de la trampa de agua. El analista debe estar atento al cambio en el punto de ebullicin del solvente con altura o el cambio en el punto de ebullicin del agua debido a sal en la solucin. El punto de ebullicin del solvente debe revisarse para asegurar una temperatura adecuada para la destilacin de agua. Cuando se utilizan fluidos de perforacin base KCl, el agua filtrado tendr una concentracin de sal del orden de 300.000 ppm, y por consiguiente, hervir a una temperatura mucho mas alta que agua mas dulce. Se sugiere el uso de ortoxileno como reemplazo de tolueno en estos casos. Clculos

Porcentaje en peso de Agua (Volumtrico) = (Volumen del Agua) x (Densidad del Agua) x 100 / Peso inicial de la Muestra Porcentaje en peso de Slidos (Gravimtrico) = Peso de la muestra seca x 100 / Peso inicial de la Muestra Porcentaje en peso de Aceite (Gravimtrico) = (Peso Inicial - Peso Seco - Peso del Agua) x 100 / Peso Inicial de la Muestra Las saturaciones normalmente son expresadas como porcentajes de espacio poroso de la muestra. Por lo tanto, se requieren la porosidad de la muestra, la densidad del agua, y la densidad del aceite. Si el agua connata es una solucin salina altamente concentrada, la densidad del agua debe corregirse para la sal en la solucin. Se aplican los siguientes clculos: % Agua = Volumen de Agua x 100 Volumen del volumen poroso % Aceite=(Peso Aceite)/(Densidad Aceite) x 100 Volumen de Volumen poroso El contenido lquido de la muestra es reportado con una exactitud del 0.1 por ciento de espacio poroso, e.g., 22.1 por ciento de aceite y 43.7 por ciento de agua. Conociendo la salinidad y la densidad de la salmuera, uno puede calcular el volumen de salmuera que se encontraba en el ncleo del volumen de agua destilada recobrada de la siguiente manera: Vbr = [(Vw)(w)/b] [1.000.000/(1.000.000 - Cs)] Donde: Vbr = volumen de salmuera correspondiente al volumen de agua destilada recobrada del tapn, cm3. Vw = volumen de agua destilada recobrada del tapn (e.g. Dean-Stark), cm3. w = densidad del agua destilada, g/cm3. b = densidad de la salmuera que tiene una concentracin de Cs de sal, g/cm3. Cs = la concentracin de sales disueltos en la salmuera = (1.000.000)(Peso de la Sal) Peso de la Salmuera ppm 4.3.1.5 Ventajas

c.

d.

e.

Las ventajas de este mtodo incluyen: a. b. Las determinaciones del volumen de agua por lo general son bastante exactas. Generalmente, la muestra no se daa y puede utilizarse para pruebas adicionales. Sin embargo, su humectabilidad puede ser alterada y ciertas arcillas (ejemplo, montmorillonita) o yeso tambin pueden ser sujetos a cambios. Se utilizan temperaturas relativamente bajas [212F (100C)]; por lo tanto, se remueve

4.3.1.4

Los siguientes clculos son apropiados para este mtodo: Porcentaje en peso de Agua (Gravimtrico) = (Peso del Agua) x 100 Peso inicial de la Muestra

c.

d. 4.3.1.6

poco o nada de las aguas de hidrxilo en la arcilla. El procedimiento es sencillo y requiere poca atencin durante la destilacin. Limitaciones

4.

c. d. Las limitaciones de este mtodo incluyen: a. 1. Pueden aparecer errores en la determinacin de agua debido a los siguientes: El agua atmosfrica se condensa en el condensador cuando la humedad atmosfrica es alta. Se pueden utilizar tubos disecantes para evitar este problema. El agua se evapora de la muestra a temperatura ambiente cuando esta no se instala inmediatamente en el extractor con la circulacin de agua de condensador. Las perlas de agua se adhieren al vidrio sucio en el brazo lateral o el condensador. Se puede precipitar la sal dentro de la muestra por salmueras connatas (agua intersticial salina). Esto puede resultar en cambios significativos en la porosidad y/o permeabilidad. Se puede remover la sal de la muestra con una extraccin por metanol. Se requiere una correccin por la mayor densidad del agua salada cuando la concentracin total de slidos se pasa de 20.000 ppm (ver 4.3.1.4, Ecuacin 5). El secado incompleto de solventes. La prdida de agua debido a que las uniones en el frasco de extraccin no son hermticas, o que las temperaturas de extraccin sean demasiado altas, o de un flujo de agua insuficiente en el condensador. Se debe considerar la flotabilidad de la densidad del aire solo cuando la muestra se pesa con una precisin de 0.1 mg. El tiempo de extraccin puede ser insuficiente. La saturacin de agua puede ser demasiado alta si las muestras contienen grandes cantidades de yeso (ver 4.8) o arcillas de montmorillonita (agua de hidratacin). Los valores de permeabilidad y porosidad tambin pueden alterarse si las aguas de hidratacin presentes en el yacimiento son removidos durante los procedimientos de extraccin y secado (se prefiere el secado en un horno de humedad). Si no se conoce la verdadera densidad del aceite, se introduce un error en el clculo de saturacin de aceite porque se debe suponer un valor para la densidad del aceite. Los volmenes de aceite no se encuentran directamente y pueden ser errneos debido a los siguientes: Agua adicional recolectado o perdido de la muestra mencionada arriba. Prdida de slidos. Limpieza incompleta del aceite. 4.3.1.7.

Secado a una temperatura ms alta que la temperatura de extraccin puede remover agua de hidratacin adicional y dar un valor exagerado para el volumen de aceite. La humectabilidad de la roca puede alterarse. El material de la arcilla puede alterarse, y esto puede resultar en unas mediciones de permeabilidad errneas. Exactitud/Precisin

2.

3. 4.

No existen normas documentadas y la exactitud de los mtodos no puede evaluarse. Sin embargo, con los procedimientos de calibracin mencionadas en 4.3.1.8, la reproducibilidad del volumen de agua si se puede evaluar. Unos procedimientos similares evalan la exactitud del volumen de aceite. En muestras relativamente pequeas o muestras que contienen una alta saturacin de gas con volmenes residuales de aceite y agua, el error porcentual para las saturaciones de lquidos puede ser +50 por ciento de los valores medidos. El error porcentual ser significativamente menor cuando se incrementan los volmenes de lquidos. 4.3.1.8 Calibracin

5.

Se debe revisar la exactitud de la medicin de agua regularmente para asegurar que no haya ningn error sistemtico que afecte los resultados. a. Para determinacin gravimtrica - Los pesos conocidos de agua agregado a los extractores son comparados con los pesos del agua recobrada por extraccin bajo condiciones idnticas a aquellas utilizadas en la extraccin de una muestra de arena de aceite. Los factores de correccin de agua pueden cambiar debido a la eficiencia de los condensadores utilizados en el equipo. Abajo se enumeran los valores tpicos: Peso Corregido Agua = (Peso Agua x a) + b Donde: a y b, respectivamente, son la pendiente y la interseccin de la ecuacin de calibracin, es decir, a = 1.003, +0.001; b = 0.090, +0.009. b. Para determinacin volumtrica - Se utiliza una bureta calibrada para dar volmenes de agua conocidos en la trampa de agua. Las trampas deben tener un error de escala mximo de 0.002 ml. Se pueden calcular y aplicar los factores de correccin de volumen si es necesario. Ncleos de Dimetro Completo Principios de Anlisis

6. 7.

8. 9. 10.

11.

4.3.2 4.3.2.1

b. 1. 2. 3.

El mtodo de extraccin por destilacin para determinar las saturaciones de fluidos en muestras de dimetro completo es gobernado por los mismos principios y procedimientos que aquellos utilizados en las muestras de tapn (ver 4.3.1.1). A continuacin se tratan las diferencias en el procedimiento y equipos:

4.3.2.2

Equipos

excepto con muy bajas saturaciones de petrleo. 4.3.2.6 Limitaciones

A continuacin se relaciona el equipo necesario para realizar este mtodo:

a.

b.

c.

Recipiente de vidrio El recipiente utilizado para acomodar la muestra con su dimetro total debe ser ms grande que el recipiente de anlisis de plugs con un volumen de solvente ms grande para la extraccin de petrleo. Trampa La trampa o brazo tiene que ser lo suficientemente grande como para acomodar el volumen de agua presente en muestras ms grandes. La seccin graduada de este instrumento debe tener divisiones de 0.1 ml. Protector de Extraccin de la Muestra En trminos generales no se utilizan cartuchos para trabajar con muestras de dimetro completo. En su lugar se puede utilizar un material envolvente hecho de algodn no blanqueado para prevenir la prdida de finos del ncleo de dimetro completo. Los cartuchos normalmente utilizados en el anlisis de plugs no son fabricados en tamaos que se ajusten a los ncleos de dimetro completo. Procedimientos

Existen las siguientes limitaciones cuando se analizan ncleos de dimetro completo: a. b. c. Se requieren equipos ms costosos como por ejemplo material de vidrio, hornos, sierras. Se necesita un mayor espacio en el laboratorio. Se utilizan volmenes ms grandes de solventes y por lo tanto la inversin es mayor. Las logsticas de almacenamiento y/o disposicin son ms complejas. Se necesitan perodos ms largos para el proceso de destilacin y limpieza de las muestras y por lo tanto se disminuye la puntualidad en el reporte de datos. Se deben supervisar y observar muy cuidadosamente las normas de salud y seguridad debido a los grandes volmenes de vapores y solventes comprendidos. Exactitud / Precisin

d.

e.

4.3.2.7

4.3.2.3

Consultar 4.3.1.7. 4.3.2.8 Calibracin

Los procedimientos son iguales a aquellos para las muestras de tapn con la excepcin de que los pesos de las muestras deben aproximarse a la dcima de gramo (0.1). Tambin, el tiempo de limpieza de 48 horas se puede extender con el fin de limpiar totalmente las muestras de volumen mayor. Frecuentemente se requiere mas tiempo y una limpieza adicional. 4.3.2.4 Clculos

Consultar 4.3.1.8. 4.3.3 4.3.3.1 Anlisis de Retenida Introduccin Ncleos con Presin

Ver ecuaciones en 4.3.1.4. 4.3.2.5 Ventajas

Consulte 4.3.1.5. Existen las siguientes ventajas adicionales cuando se realiza esta prueba en ncleos de dimetro total: a. No se requiere una balanza analtica de alta precisin debido a que los pesos se calculan nicamente hasta la dcima de gramo (0.1). La prdida de granos durante los procedimientos de manejo y prueba no es tan crtica como lo es con plugs, pero aun as debera minimizarse. Los volmenes de agua recolectada son bastante grandes en comparacin con aquellos asociados con los anlisis de plugs. Por lo tanto, las lecturas de agua necesitan registrarse aproximados al 0.1 ml. Puesto que los volmenes de petrleo son determinados por diferencia gravimtrica, los valores finales no se afectan en la misma extensin por pequeos errores en medicin como aquellos determinados en plugs,

b.

El objetivo del anlisis de ncleos con presin retenida es proporcionar datos de saturacin de fluidos sobre ncleos para los cuales se ha minimizado la expulsin de fluidos durante la recuperacin de barril evitando la disminucin de presin del fondo del hueco a condiciones de superficie. Una vlvula de bola sella el barril y evita la cada de presin natural mientras se lleva el barril a la superficie. Adems, el barril est diseado para mantener la presin predeterminada durante la recuperacin con una provisin de presin que compensa la prdida de presin debido a una temperatura menor en la superficie. Se minimiza la purga del ncleo con fluido filtrado de perforacin antes de que el ncleo entre en el barril con un fluido de perforacin especial que disminuye la prdida de agua, tiene una alta tasa de penetracin de corazonamiento, un bajo balance excesivo de fluido de perforacin, y un diseo especial de broca. Adems, antes de corazonar, el cilindro interior es por lo general llenado con un gel de baja invasin. Este material minimiza la invasin adicional de filtrado de fluido de perforacin por medio de imbibicin desplazando el fluido de perforacin de la superficie del ncleo mientras el ncleo entra en el barril.

c.

d.

La saturacin de fluidos es la cantidad de aceite y agua presente en el ncleo en condiciones de laboratorio. La alteracin de las saturaciones de fluido originales por medio de purgas solo se pueden definir cualitativamente. Cualquier invasin de filtrado de fluido de perforacin altera las saturaciones de los valores in situ a menos que las saturaciones in situ estn a condiciones residuales de invasin de agua. En yacimientos de baja presin, la invasin de filtrado se minimiza utilizando espuma como fluido de perforacin. Con las precauciones anteriores, las saturaciones bajo estas condiciones pueden reflejar saturaciones cercanas a los valores in situ. Se indican los procedimientos para el manejo en el sitio de perforacin. 4.3.3.2 Principios del Anlisis Los ncleos se mantienen congelados con hielo seco hasta que se inicia el anlisis de laboratorio. Esto reduce la presin de poros, congela el agua, inmoviliza el petrleo y atrapa el gas que no se lica ni se congela a la temperatura del hielo seco. Mientras se permite que el ncleo se descongele en las celdas de recoleccin de gas, el gas sale de la solucin y expulsa tanto aceite como agua que son atrapados en un tubo receptor en el fondo de la celda. El gas es recolectado en el espacio vaco dentro de la celda. Este volumen de fluido no necesariamente refleja la cantidad de fluido producido por la disminucin de presin de un ncleo convencional porque ambas condiciones de presin y temperatura diferentes existen en el yacimiento. La prdida de granos debe mantenerse a un mnimo para una mayor exactitud dado que los volmenes de petrleo son determinados por los pasos del anlisis de extraccin por destilacin y la extraccin de solventes empujados por gas. Si no hay gas libre presente en la zona corazonada y el ncleo se captura por encima del punto de burbuja del petrleo, la saturacin total de lquido debe ser igual al espacio poroso despus de aplicar un factor de formacin volumtrico en el petrleo. Las saturaciones no deben variar mas del +5 por ciento. El anlisis de la invasin del filtrado nos permite evaluar la alteracin de la saturacin de fluidos de sus valores in situ. Las curvas de flujo fraccional de permeabilidad relativa ayudan mucho en este proceso de evaluacin, si estn disponibles. En la seccin 4.3.7 se incluye un anlisis ms detallado respecto a estos principios de invasin. 4.3.3.3 Equipos

b.

c.

d.

e.

f.

g.

h.

i.

j. k.

l.

Los siguientes equipos son necesarios para el anlisis del ncleo de presin retenida. Estos tems son considerados exclusivos para el anlisis de ncleos de presin retenida. No se incluyen dispositivos utilizados para el anlisis estndar de ncleos. a. Cajas para el almacenamiento de ncleos Cajas utilizadas para el almacenamiento del ncleo congelado hasta iniciar el anlisis. Las cajas deben tener el tamao suficiente

m.

para contener secciones de ncleo de 5 pies (1.52 metros) en su cilindro interior y suficiente hielo seco para mantener el ncleo en estado congelado. Estas cajas deben ser aisladas para minimizar la sublimacin del hielo seco. Hielo seco Se utiliza para mantener la muestra o ncleo congelada hasta que se inicie el anlisis. Nitrgeno Lquido Se utiliza para cortar los barriles que contienen el corazn y tambin durante su preparacin, en los procesos de limpieza, perforacin de plugs y revestimiento de muestras de dimetro completo. Mquina de Corte Utilizada para cortar ranuras diametralmente opuestas por todo el largo del cilindro interior para facilitar la remocin de la muestra congelada. Frasco dewar de Dos Litros de Capacidad Utilizado para sumergir la muestra de manera peridica dentro del nitrgeno lquido para ayudar a la limpieza y para mantener el corazn congelado. Herramientas para la remocin del Fluido de perforacin o del Gel de baja invasin Se incluyen varias herramientas como cuchillos, guantes aislantes, un martillo pequeo etc. Celdas para la Recoleccin del Gas Son celdas equipadas con un medidor de presin para determinar los volmenes de gas que se han escapado del barril y de la muestra misma y que permiten anlisis cromatogrficos de gas. Cilindros para la Recoleccin de Gas (250 centmetros cbicos) Se utilizan para la toma de muestras del gas presente en la celda con destino al anlisis cromatogrfico. Centrfuga Se utiliza para centrifugar los tubos de recepcin presentes en la celda de recoleccin de gas para de esta manera obtener una buena separacin de las fases petrleo/agua/slidos. Lmpara de Calentamiento Se utiliza para mezclar el gas dentro de la celda de recoleccin antes de tomar la muestra. Bomba de vaco porttil se utiliza para hacer vaco en la celda de recoleccin de gas y en los cilindros de 250 centmetros cbicos antes de la recoleccin del gas. Tubos de Acero Inoxidable [de dimetro de 3 pulgadas (76.2 milmetros) con fondos de malla] las muestras de ncleo se colocan en estos tubos y de esta manera se evita que haya prdidas de granos durante los procesos de recoleccin de gas y pasos de extraccin por destilacin del anlisis. Material Quirrgico Envolvente Utilizado para encapsular las muestras de ncleo durante el proceso de extraccin con CO2 para de esta manera minimizar la prdida de granos. Procedimientos

4.3.3.4

4.3.3.4.1

Procedimientos para la Preparacin del Ncleo b.

Los procedimientos para la preparacin de la muestra incluyen los siguientes: a. Las muestras de corazn, encapsuladas en tubos de acero y congelados en recipientes de hielo seco, se llevan del pozo al laboratorio. Cada ncleo congelado y encapsulado en tubos se coloca en un recipiente lleno de hielo seco unido a una mquina de corte. Se cortan dos ranuras diametralmente opuestas a lo largo del tubo de acero a una profundidad ligeramente menor que el grosor de la pared del tubo. El nitrgeno lquido es dirigido hacia el punto de corte para asegurar una temperatura de tubo y corazn igual o menor que la temperatura del hielo seco. Se separa el tubo en dos mitades y se retira la muestra congelada. Se retira tambin el gel de baja invasin que se encuentra congelado con procedimientos de raspado y cepillado. Las secciones de muestra se sumergen en nitrgeno lquido peridicamente para de esta manera garantizar que permanece congelado. Las muestras se examinan visualmente para determinar caractersticas litolgicas y se seleccionan las muestras para el anlisis. Los extremos de cada segmento de corazn seleccionado son cortados con una sierra diamantada utilizando nitrgeno lquido como refrigerante. Los segmentos cortados de ncleo congelado se envuelven en plstico y papel aluminio y se almacenan bajo hielo seco hasta que se inicien las pruebas de laboratorio. La envoltura plstica y el papel aluminio protegen al ncleo de daos por sublimacin Un cuidado especial mientras el cortador abre el barril asegura un adecuado manejo del corazn. El uso de una malla pesada sobre el barril durante el proceso de corte previene heridas al analista si el barril se llegara a desprender debido a la excesiva presin interna causada por la expansin del fluido de perforacin durante la congelacin. Los bolsillos de gas natural donde el corazn se perdi dentro del barril pueden encenderse en el aire. El ambiente de dixido de carbono y nitrgeno que rodean el barril durante el corte deben evitar que esto suceda. Procedimientos para la Recoleccin del Gas c.

b.

d.

c. d.

e.

e. f.

f.

g.

pesa rpidamente y se coloca en el sistema de recoleccin de gas (ver figura 4-6) Se ensambla inmediatamente el sistema y se evacua durante 45 segundos para retirar el aire sin sacar el gas de la muestra. Se permite la descongelacin de la muestra a temperatura ambiente. El agua y el petrleo que salen por causa del gas en movimiento se recogen en un tubo graduado que est unido a la celda de recoleccin de gas. El gas que sale se recoge en la celda de recoleccin respectiva. El sistema viene equipado con un medidor de presin que permite el monitoreo de la presin dentro de la celda. Si la presin en la celda excede los 0 psig, se abre una celda secundaria la cual ha sido evacuada con anterioridad para de esta manera recoger cualquier cantidad de gas adicional. Se registran peridicamente los valores de presin baromtrica, temperatura ambiente, presin del sistema y volmenes de lquido producido. Se considera que la muestra se descongel completamente cuando las lecturas consecutivas nos indiquen equilibrio en el sistema. Las muestras de gas emitido se pueden recoger en ms de una celda. La muestra de gas que se recoja en una celda distinta a la primaria se analiza para determinar la gravedad y el porcentaje molar del gas. Se miden tambin los volmenes de petrleo y agua que se recojan. Se determina el contenido de cloruro y de bromuro en el agua y se halla la gravedad del petrleo. Se retiran de la celda la muestra y el cilindro correspondiente, se pesan y se colocan en un aparato de destilacin que se ha preparado con anterioridad. Procedimientos de Extraccin Destilacin (Dean Stark).

g.

4.3.3.4.3

Los procedimientos de Extraccin Destilacin incluyen los siguientes pasos: a. Se coloca la muestra en un aparato de Extraccin Destilacin (ver seccin 4.3.1.2), se ensambla el sistema y se aplica calor para destilar el agua restante que permanece en la muestra y para extraer el petrleo que queda. Cuando se completa el proceso de destilacin, se registra el volumen de agua, el cual se determina por lecturas consecutivas. Se retiran la muestra y el dedal y se colocan en un horno de vaco a 240 oF (116 oC) para de esta manera retirar el solvente de extraccin. Cuando se complete el proceso de secado, se sacan del horno la muestra y el dedal, se dejan enfriar en presencia de un desecante y luego se vuelven a pesar. Se determina el volumen de petrleo adicional extrado de manera gravimtrica, utilizando la densidad del petrleo la cual ha

b.

4.3.3.4.2

Los procedimientos para recoleccin del gas incluyen los siguientes: a. La muestra de ncleo cortada y congelada se coloca en un cilindro metlico de paredes delgadas con una malla fina en el fondo, se

c.

d.

sido determinada a partir del petrleo producido en el paso de recoleccin de gas. Se corrige el volumen del agua destilada para de esta manera obtener el volumen de equivalente de agua que tiene la misma salinidad que la del agua presente recogida durante la fase de recoleccin de gas. Si el agua expulsada durante la recoleccin del gas se contamina con filtrado de fluido de perforacin, el agua recuperada durante la fase de recoleccin de gas puede que no tenga la misma salinidad si se le compara con agua de formacin menos contaminada localizada en el centro de la muestra. La muestra junto con todos los granos perdidos se envuelve con material quirrgico envolvente para minimizar la prdida de granos antes de hacer procedimientos adicionales de extraccin. Saturacin y Extraccin de Solvente Empujado por Gas

d.

Las saturaciones de lquido en las condiciones del tanque se calculan utilizando el volumen poroso total de todos los segmentos que componen la muestra y el total de petrleo y de agua que se recuperaron de estos segmentos. El volumen de gas que se recogi de las muestras se determina a partir del volumen conocido del sistema de recoleccin de gas, el cual se corrige por los volmenes de grano y la tara y a partir del contenido total de lquido y sal. Este volumen de gas se corrige posteriormente a condiciones estndar. Clculos

4.3.3.5

Se utilizan los siguientes clculos en este caso: a. El volumen de gas a temperatura y presin estndar y el peso del gas se calculan as:

4.3.3.4.4

Los procedimientos de saturacin y extraccin de solvente empujado por gas incluyen:

Volumen de Gas = Volumen celda de recoleccin de gas x presin de la celda x 520 x (1- fraccin aire) 14.7 x (460 + temperatura) Peso del Gas = Volumen del gas x 0.0012232 x Gravedad del Gas Donde: El volumen de la celda se expresa en ml La presin de la celda se expresa en psia La temperatura se expresa en grados F El peso de gas se expresa en g. El volumen del gas se expresa en ml a condiciones estndar La gravedad del gas = (densidad del gas, g/ml) / (densidad del aire, g/ml) Densidad del Aire a condiciones estndar = 0.0012232 g/ml Las condiciones estndar STP son la temperatura a 0 grados centgrados y la presin a una atmsfera. El trmino (1-fraccin de aire) es un factor de correccin. La evacuacin de la celda de recoleccin retira todo el contenido de aire del sistema excepto un 5% y se pueden formar fugas pequeas en el sello de la tapa que hace que entre aire al sistema. La cantidad de aire presente se determina haciendo un anlisis de una muestra de gas obtenida a partir de la celda de recoleccin. El peso del gas se utiliza para revisar el balance material de la prdida de peso total que resulta al extraer el gas, el petrleo y el agua de la muestra teniendo en cuenta la prdida de peso que ya se ha calculado. b. Saturaciones:

a.

b.

c.

Se pesan las muestras en el material envolvente **y se colocan en el extractor de solventes empujado por gas donde son sometidas a una limpieza posterior utilizando tolueno cargado con dixido de carbono y calentado a 180 oF (82 oC). Esta fase tiene como objetivo retirar cualquier aceite remanente. La prdida de peso resultante de este proceso de extraccin representa el peso del petrleo adicional que ha sido retirado y que se convierte en volumen de petrleo utilizando la densidad calculada previamente. En trminos prcticos, para determinar el volumen de petrleo se utiliza la perdida de peso total que se obtiene a partir de los procesos de destilacin extraccin y extraccin de solvente al cual se le resta el peso del agua recuperada. Las muestras se colocan en un horno de conveccin (tambin denominado horno de vaco) y se someten a un secado a 240 oF (116 oC) hasta que el peso se estabilice. Para aquellas muestras que tienen grandes cantidades de montmorillomita y otras arcillas, es posible utilizar un horno de humedad para de esta manera mantener la capa de agua sencilla o doble y de esta manera aproximarse a las interacciones arcilla / agua que se espera encontrar en el yacimiento (es importante mantener los niveles de humedad durante el secado para mantener las aguas propias de hidratacin). Se miden las porosidades de dimetro completo junto con las permeabilidades al aire horizontales en cada segmento de la muestra. En los casos donde se combinen ms de una muestra en un pie de anlisis, estos valores se pesan en porciones representativas para un pie y se promedian para llegar a un valor promedio.

Saturacin del Petrleo = (gcc Volumen Petroleo+vol Petrleo dest. Extr + Vol CO2 Extrac. Petrl) x 100 Volumen Poroso

Saturacin de Agua = (gcc Volumen de agua + Volumen de agua por Dest Extrac) x 100 Volumen Poroso Donde: gcc Volumen de agua = volumen de agua por recoleccin de gas, en cm3 gcc Volumen de petrleo = volumen de petrleo por recoleccin de gas, en cm3 La saturacin del petrleo se expresa como porcentaje de volumen poroso La saturacin de agua se expresa como porcentaje de volumen poroso Todos los volmenes de petrleo y agua son en ml.

b.

c.

c. d.

Volumen de Agua a partir de la destilacin extraccin ver la seccin 4.3.2 Volumen poroso y Correccin de la densidad de grano cuando no hay remocin de sales de las muestras, las correcciones de volumen poroso y de densidad del grano se efectan con base en la salinidad del agua, la cual se determina a partir del agua producida durante la coleccin de gas y la deplecin de presin. Tambin se puede utilizar metanol para remover la sal de la muestra.

d.

Volumen poroso (corregido) = Volumen poroso + Volumen de agua x salinidad NaCl C Donde: El volumen del poro se expresa en ml. El volumen del agua a partir del proceso de destilacin extraccin se expresa en ml. La salinidad del NaCl se expresa en g / ml de agua destilada C = 2.165 g/ml (densidad de NaCl). Densidad de Grano (corregido) = Peso de la muestra - (Volumen de Agua x Salinidad NaCl) Volumen Total - Volumen Poroso (corregido) Donde: La densidad de grano est en g/ml El volumen de agua por destilacin-extraccin est en ml. La salinidad de NaCl est en g/ml Volumen total est en ml El volumen poroso est en ml.

e.

f.

4.3.3.6

Ventajas y Limitaciones:

Las ventajas / limitaciones de este mtodo son: a. El corazonamiento con presin retenida es una operacin costosa, meticulosa y toma su tiempo realizarlo. Se requiere un hueco recto

y limpio que contenga una espuma o fluido de perforacin especialmente formulado. Se debe ubicar un laboratorio que incluya los equipos especiales necesarios y supervisores expertos tan cerca al pozo como sea posible dado que puede ser difcil transportar con seguridad un ncleo congelado por grandes distancias. El anlisis suministra saturaciones de fluido que son ms indicativas de los valores de saturacin in situ si se le compara con otros anlisis convencionales. La capacidad para evitar una expulsin de fluido durante el retiro de la muestra (cada de la presin) impide que haya alteraciones en la saturacin durante el retiro de la muestra. Consulte las ventajas y limitaciones que tiene el proceso de limpieza en la destilacin extraccin (secciones 4.3.1.5 y 4.3.1.6) para de esta manera entender el impacto sobre la determinacin de la saturacin. Minimizar el lavado del espacio poroso durante el corazonamiento es otro factor que debe considerarse para obtener valores cercanos de los valores de saturacin in situ. Los procedimientos de corazonamiento con presin retenida estn diseados para evitar alteraciones por la cada de presin, pero no por el lavado. Como resultado, las saturaciones de los ncleos recuperados normalmente en fluidos de perforacin base agua nos indican valores de saturacin de aceite in situ solo si el lavado del filtrado es mnimo (ver 4.3.7). Si se presenta una gran cantidad de lavado, las saturaciones medidas indican mas bien los valores residuales. Esto es importante para la evaluacin de proyectos de recobro terciario. El lavado se minimiza cuando se disminuye el sobre balance de fluidos de perforacin durante el corazonamiento. Esto se consigue utilizando fluidos de perforacin de prdida baja y penetrando la formacin tan pronto como sea posible manteniendo al mismo tiempo un buen nivel de recobro. En ciertas situaciones, como por ejemplo presin depletado en el fondo del pozo, el utilizar una espuma estabilizada como fluido de perforacin nos minimiza el lavado. No obstante, si la espuma se rompe durante el corazonamiento, el corazn est sujeto a altas prdidas de fluido surfactante y ocurre un apreciable lavado. La capacidad que se tenga para capturar agua y petrleo en la muestra proporciona una ventaja muy clara con respecto a los anlisis convencionales y de esponja. Si se captura toda el agua que exista en la muestra al completar el corazonamiento, es posible determinar el volumen filtrado del gas, petrleo o agua que se desplaz durante las operaciones de muestreo. Si se conocen las saturaciones medidas y la cantidad de filtrado, la alteracin de la saturacin durante el corazonamiento se

puede evaluar de manera cualitativa utilizando las caractersticas de flujo fraccional de permeabilidad relativa de la formacin. Por su parte, las muestras convencionales y de esponja permiten nicamente la determinacin de filtrado residual una vez se ha completado el corazonamiento debido a que los fluidos se expulsan durante el retiro de la muestra. Puesto que la mayora del filtrado se localiza en la periferia de la muestra, la medicin del filtrado es errneamente baja. En una muestra convencional, la saturacin del petrleo tambin se reduce durante el proceso de deplecin de la presin, aunque este petrleo puede quedarse en la esponja y luego analizarse. Si las saturaciones del petrleo estn cercanas a las residuales, el valor de Kg / Ko es tal que usualmente muy poco petrleo es expulsado por empuje de gas. g. Puesto que el gas se retiene dentro de esta muestra, es posible medir el volumen del gas as como su composicin. Estos valores son importantes cuando se evalen las eficiencias de barrido a partir de la inyeccin del gas. Las saturaciones residuales en zonas con un barrido alto permiten la evaluacin de varias propiedades petrofsicas de la roca a saturacin residual una vez se ha inyectado el gas. Las relaciones de gas petrleo, cuando se promedian en un intervalo, han concordado favorablemente con las mediciones de produccin. La gravedad del petrleo puede determinarse por cada pie en todo el intervalo de la muestra para as determinar si esta gravedad cambia de acuerdo con la profundidad. Los cambios de gravedad deben ser apreciables para ser observados por este mtodo. El dimetro de los ncleos de presin es en la actualidad 2.5 a 3.75 pulgadas (64.5 95.3 milmetros). El dimetro ms pequeo aumenta la proporcin que hay entre el rea de superficie y el volumen. El efecto de la invasin del filtrado del fluido de perforacin y la alteracin de la saturacin es mayor en este caso que en un corazn con dimetro ms grande. Al igual que en cualquier medicin o anlisis, el grado de exactitud disminuye a medida que se disminuye el tamao de la muestra. Por lo tanto, a medida que se aumenta el dimetro del corazn pequeos errores de medida tendrn menos impacto sobre los anlisis en corazones de presin retenida. Exactitud / Precisin

1.

2.

Recoleccin de gas: Los volmenes de fluido son 0.5 ml. Los volmenes de agua (destilacin extraccin) son 0.5 ml. Extraccin con Solvente empujado por gas: Volumen del petrleo es 0.1 g o 0.1 ml.

b.

ml

Volumen del gas El volumen del gas se determina utilizando la Ley de Boyle. El volumen de gas resultante es 2% del volumen real. Las variables que se utilizan en el clculo del volumen de gas tienen una exactitud que se describe as: Volumen de la Celda = 5 = = = 0.5 0.2 0.5

Temperatura de la Celda Fahrenheit Presin de la Celda psia Fraccin de aire molar % 4.3.3.8 Calibracin

Los aspectos relacionados con la calibracin incluyen los siguientes: a. Los tubos de recepcin ubicados en las celdas de recoleccin de gas y los aparatos de destilacin extraccin deben calibrarse con agua desionizada en una balanza que puede medir centsimas de gramo (0.01 g). Los pesos hallados en cada intervalo se convierten a volmenes utilizando la densidad del agua a la temperatura adecuada. Se deben determinar volmenes en los tubos de recepcin para cada lectura de 10 ml. Se interpola para determinar los volmenes reales entre los volmenes calibrados. Los volmenes en las celdas de recoleccin de gas se deben calibrar utilizando un gasmetro o un medidor exacto. Cada celda se evacua y se determina el volumen. El grado de repetibilidad de los volmenes ya medidos debe estar en un valor de 5 ml. Las balanzas se deben revisar a intervalos regulares de tiempo para garantizar la exactitud en las mediciones. Anlisis de Corazones en Esponja

h.

i.

j.

b.

c.

4.3.4

4.3.4.1 Principios de Anlisis: En esta tcnica la muestra entra en una manga hecha con esponja de Poliuretano o de celulosa / poliuretano de media pulgada de espesor la cual se coloca dentro de un tubo de aluminio. A medida que la muestra se acerca a la superficie, los gases en expansin desplazan el crudo que se captura por medio de una manga hecha

4.3.3.7

La exactitud / Precisin de este mtodo es: a. Saturaciones de Fluido Los lmites de exactitud para la determinacin de fluidos para cada fase del anlisis se indican a continuacin:

de esponja (el agua es capturado por una manga hecha de esponja mojado por agua). La manga hecha de esponja y humedecida con petrleo est hecha de poliuretano y tiene una porosidad de aproximadamente el 70%. Tiene la capacidad de comprimirse hasta llegar a niveles de porosidad casi nula. La esponja se satura con salmuera antes de introducirla en el pozo. Si se conocen las propiedades de la salmuera de la formacin, esta solucin utilizada para saturar la esponja debe corresponder con la salinidad y densidad del agua en la formacin a ser corazonada. Cualquier cantidad de petrleo que salga de la muestra va a desplazar el agua presente en la esponja y se distribuir en una capa delgada sobre las paredes de los poros de la esponja. La esponja mojado por el agua est hecha de una mezcla de fibra de celulosa con poliuretano. La esponja se satura con aceite mineral seco antes de introducirse en el pozo a corazonar, con un fluido de perforacin base aceite. El objetivo es capturar cualquier cantidad de agua que escape de la muestra en el momento en que sale a la superficie. 4.3.4.2 Sistemas 4.3.4.2.1 Equipo Una sierra de mesa de alta velocidad y al menos una hoja de por lo menos 10 pulgadas (25.4 centmetros) de dimetro hecha de carburo de diamante y un motor de 1.5 caballos de potencia para abrir el barril de aluminio. 4.3.4.2.1.1. Equipo para el Anlisis de la Esponja impregnada de Petrleo Se requiere el siguiente equipo adicional para el anlisis de esponja mojada por petrleo: a. b. Recipiente para sostener la esponja (una lata metlica, un Soxhlet grande etc.) Un espectrmetro para determinar la cantidad de crudo en solucin, es decir: 1. Un espectrmetro visible (detecta la intensidad del color del crudo) 2. Un espectrmetro de Fluorescencia Ultravioleta (detecta aromticos) 3. Un espectrmetro infrarrojo prximo (detecta los enlaces C H y los asfaltenos). 4. Espectrmetro de resonancia Magntica Nuclear (detecta el cambio en C-H) 5. Balanza analtica para preparar los estndares de extractos de crudos que se utilizan en la calibracin de la respuesta espectroscpica. 6. Cromatgrafo de gas (opcional). Equipo para el Anlisis de la Esponja Mojada por Agua

4.3.4.2.2 Reactivos 4.3.4.2.2.1 Anlisis de Esponja Mojada por Aceite Se utiliza cualquier buen solvente de crudo que: a. b. c. No tenga color visible, si se utiliza el espetrmetro visible. No tenga aromticos, si se utiliza el espectrmetro de fluorescencia ultravioleta. Preferiblemente que no tenga enlaces C-H, si se utiliza el espectrmetro de infrarrojo prximo o el espectrmetro de resonancia magntica (por ejemplo, clorocarbonos o clorofluorcarbonos libres de hidrgeno).

4.3.4.2.2.2 Anlisis de la Esponja Mojada por Agua Cualquier solvente estndar para extraccin, por ejemplo el tolueno. 4.3.4.3 destilacin

Procedimiento/Precauciones

4.3.4.3.1 Manejo en el Sitio de Perforacin En el sitio de perforacin, se debe tener cuidado para no sacudir los extremos del forro de la esponja, porque esto puede causar cambios de posicin del ncleo de roca en el barril resultando en una falla en el apareamiento entre la esponja y la roca. Aunque el ncleo de esponja debe mantenerse fresco, congelarlo con la roca aun adentro puede resultar en el riesgo de inducir fracturas en el ncleo de roca. Para ciertas formaciones, como por ejemplo los carbonatos que tienen fisuras o que estn fracturados, el ncleo puede romperse y acuarse en la esponja causando amontonamiento. El corazn de esponja de dimetro mas grande es menos susceptible a este problema. Inmediatamente despus del recobro, los corazones pueden cortarse en secciones (tpicamente alrededor de 5 pies) y almacenarse en recipientes para transporte con el mismo fluido utilizado para saturar la esponja. 4.3.4.3.2 Anlisis de Esponja Mojada por Aceite Debido a que la esponja se satura previamente con agua y es altamente compresible, cualquier anlisis de la cantidad de aceite en la esponja debe medir el aceite directamente, y no debe inferir el volumen de aceite de una medicin del agua en la esponja y la porosidad (como se hace en el mtodo de extraccin por destilacin para medir las saturaciones de aceite en rocas). Debido a que el petrleo en la esponja se ha distribuido uniformemente en una capa delgada sobre la esponja mojada por aceite, la compresin mecnica de la esponja no constituye un buen mtodo para tratar de recobrar el aceite que ha sido capturado all.

4.3.4.2.1.2

Adems de 4.3.4.2.1, el anlisis de esponja mojada por agua requiere un aparato de extraccin por destilacin estndar (por ejemplo, Dean-Stark) para determinar el volumen de agua recobrado (ver 4.3.2).

Se puede utilizar un instrumento de Resonancia Magntica Nuclear de dimetro interior grande, como por ejemplo un detector de imagen NMR, directamente para determinar la cantidad de aceite en la esponja, siempre y cuando la manga de esponja se retire del forro de aluminio conductor de electricidad. Este mtodo directo de NMR se volver cada vez ms atractivo a medida que el costo de medicin disminuya y la disponibilidad de NMR aumente. Desde 1993, el mtodo menos costoso y mas ampliamente aplicado, y el que se recomienda aqu, es la disolucin del solvente del crudo capturado seguida de una determinacin espectroscpica de la cantidad de crudo en solucin. Como la esponja puede estar sujeta al ataque de solventes durante el paso de disolucin, el se deben seleccionar solventes que sean suaves con la esponja o asegurarse que los anlisis posteriores no se afecten por los componentes de la esponja disueltos al mezclarse con el crudo disuelto. Para la determinacin espectroscpica, se debe elaborar una curva de calibracin inyectando volmenes o pesos conocidos de crudo en partes de la esponja y luego extraer la esponja con el solvente para determinar la respuesta espectroscpica de los extractos. Las muestras de esponja deben tomarse del mismo lote de esponja que utilizado en el corazonamiento. Si se utilizan lotes diferentes de esponjas durante el corazonamiento, se recomienda elaborar una nueva curva de calibracin. 4.3.4.3.3 Anlisis de Esponja Mojada por Agua La esponja mojada por agua es higroscpica, as que se debe tener especial cuidado para evitar que la esponja absorba humedad del ambiente porque esto podra tener un impacto en el anlisis final para la saturacin de agua. Se pueden realizar anlisis estndar de destilacin por extraccin en la esponja mojada por agua para determinar el contenido de agua. 4.3.4.3.4 Separacin de la Manga de Esponja y el Forro de Aluminio del Corazn de la Roca Con una sierra de mesa se hacen dos cortes separadas 180 grados a lo largo del forro de aluminio (eje longitudinal) que envuelve la manga de la esponja. Fije la profundidad del corte en 0.25 pulgadas (6.35 mm) para que la cuchilla de la sierra corte nicamente el recipiente de aluminio y no la manga de esponja. Tambin haga el corte entre un par de aletas centralizadoras (estas son las aletas que mantienen la muestra perfectamente centrada dentro del forro de aluminio), en lugar de hacerlo en la parte superior de la aleta. Luego, corte a travs de la esponja utilizando un cuchillo y retire cada seccin de la muestra del forro de aluminio para desbaste. Observe cualquier evidencia que indique que la muestra a cambiado de posicin con respecto al recipiente. Marque el recipiente para que pueda cortarse en la misma longitud de la seccin correspondiente de corazn desbastado y marque las piezas de ncleo completo y el forro.

Complete el proceso de corte y sellado de la roca y las muestras de esponja en 30 minutos para as minimizar su exposicin al medio ambiente. Esto minimiza la evaporacin de los fluidos del ncleo, la oxidacin del crudo lquido y los errores que pueden resultar en la cuantificacin de la cantidad de crudo. Si la esponja no se analiza de inmediato, presrvelo cuidadosamente hasta que se pueda analizar (ver 2.2.6 mtodos de preservacin). La saturacin total corregida de aceite (o de agua) se obtiene sumando el volumen de aceite (o agua) en cada pieza de corazn desbastado con el volumen de aceite (o agua) en la manga de esponja correspondiente y dividiendo este resultado por el volumen poroso total. 4.3.4.3.5 Extraccin por Solvente y Anlisis Espectroscpico (esponja mojada por aceite) El siguiente es el anlisis de esponja mojada por aceite: a. Prepare las muestras de esponja que tengan cantidades conocidas de crudo y extraiga la esponja con el solvente elegido. Calibre la respuesta espectroscpica utilizando estos extractos. Coloque el crudo del corazn de la esponja en la solucin de cualquiera de las siguientes maneras: 1. Extraccin con Soxhlet 2. Saturacin por sumersin y agitacin fuerte 3. Saturacin por sumersin y desagregado de la esponja en una licuadora.

b.

Para opciones 2 y 3, ser necesario separar la manga de esponja del forro de aluminio. 4.3.4.4 4.3.4.4.1 Clculos Anlisis de Esponja Mojada por Aceite

Los clculos para el anlisis de la esponja mojada por aceite son los siguientes: a. b. Determine la respuesta espectroscpica de una alcuota del extracto de solvente. Conociendo la cantidad total de extracto de solvente y haciendo una calibracin con estndares preparados, determine la cantidad total de crudo que fue absorbida originalmente por la esponja.

Vtc = Wtc / c = (Ra / Rpwf) (Wts / c) Donde: Rpwf = respuesta del espectrmetro por fraccin de peso del crudo absorbido por la esponja en el extracto de solvente final. Esta calibracin de respuesta se realiza utilizando los estndares preparados que

consisten de extractos de solventes de muestras de esponjas (del lote actual) que han sido inyectadas con cantidades conocidas de crudo. (Por ejemplo, la absorbencia o la fluorescencia del solvente por fraccin de peso del crudo absorbido por la esponja cuando se utiliza una celda dada a una longitud de onda de luz dada). Las unidades de Rpwf deben ser iguales a las unidades de Ra Ra = Respuesta del espectrmetro para una alcuota del extracto solvente recobrado de un pedazo de esponja. La respuesta se obtiene bajo las mismas condiciones (es decir, utilizando la misma celda de la muestra, longitud de onda, etc.) que se utilizaron para calibrar la respuesta del espectrmetro con estndares preparados. Las unidades de Ra deben ser iguales a las unidades de Rpwf Wts = Peso de la solucin total de crudo recobrado de un pedazo de esponja. El peso se mide antes de retirar la pequea alcuota, g. Wtc = Peso total del crudo que estaba en un pedazo de corazn de esponja, g. Vtc = Volumen total del crudo que estaba en un pedazo de corazn de esponja, cm3. c = Densidad del crudo, g/ cm3. 4.3.4.4.2 Anlisis de Esponja Mojada por Agua

aceite (o agua) que permanece en el corazn para obtener valores de saturacin de aceite (o agua) ms exactos. A diferencia de los corazones de presin, los gases de hidrocarburos que se liberan no son retenidos, y por lo tanto no se encuentran disponibles para el anlisis. De igual manera, con el corazn de esponja, se debe elegir entre la determinacin de valores corregidos de la saturacin de aceite del corazn o la determinacin de los valores corregidos de la saturacin de agua. Ambas saturaciones corregidas no pueden ser determinadas con el mismo corazn esponjoso. 4.3.4.6 Exactitud / Precisin

Para una combinacin de anlisis espectroscpicos y de extraccin, el volumen de aceite tomado del anlisis de la esponja mojado por aceite est dentro de un 5% de exactitud del volumen real de aceite o 0.2 ml de aceite, la cantidad que sea mayor. El volumen de agua del anlisis de corazn de esponja mojado por agua se encuentra dentro del 0.1 ml con respecto al volumen real, a partir del cual se puede calcular el volumen correspondiente de solucin salina, si se conoce la salinidad y la densidad. El volumen de agua se determina con mayor exactitud que el volumen de aceite porque el agua es determinado por una medicin directa del volumen. Por el contrario la muestra de aceite se encuentra altamente diluida en solvente y solo una alcuota de la solucin diluida es analizada espectroscpicamente. 4.3.4.7 Calibracin

Si se conoce la salinidad de la salmuera y la densidad, el volumen de la salmuera presente en la esponja puede calcularse a partir del volumen de agua destilada recobrada de la esponja, as: Vbr = [(Vw) (w) / b] [ 1.000.000 / (1.000.000 Cs) Donde: Vbr = Volumen de la solucin salina que corresponde al volumen de agua destilada recolectada de una parte de la esponja, cm3. Vw = Volumen de agua destilada recolectada de un pedazo de esponja (por ejemplo, Dean Stark), cm3. w = densidad de agua destilada, g/cm3 b = densidad de solucin salina que tiene una concentracin, Cs, de sal, g/ cm3. Cs = Concentracin de sales disueltas en la solucin salina = (1.000.000) (peso de sal) / (peso de solucin salina, ppm. 4.3.4.5 Ventajas/Limitaciones

Consultar 4.3.1.8. Se deben seguir los procedimientos de calibracin estndar para los equipos comerciales. 4.3.5 Shale Productiva

4.3.5.1 Principios de Anlisis Este prrafo cubre las consideraciones especiales para medir saturaciones de fluido en espacios porosos en "shale productora de petrleo - rocas compuestas de partculas de tamao que vara desde la arcilla hasta el limo y son potencialmente productoras de petrleo. El anlisis de muestras tomadas de este tipo de formacin pueden requerir un manejo especial debido a su baja permeabilidad, una posible presencia de agua densa y presencia potencial de orgnicos slidos. No se recomienda un proceso de retorta para muestras que contienen orgnicos slidos. Los orgnicos slidos en temperaturas utilizadas en este proceso generarn petrleo produciendo altos volmenes. Se debe utilizar un proceso de destilacin para determinar los datos de saturacin de fluido. El principio de la tcnica es igual que la seccin 4.3. Se debe utilizar este mtodo si los orgnicos slidos presentes no van a incluirse como volumen de petrleo. Si se requieren tiempos de anlisis ms cortos, la remocin de hidrocarburos puede agilizarse aplastando la muestra. La muestra aplastada tambin

El corazn de esponja es una alternativa menos costosa al mtodo de presin retenida (descrita en la seccin 4.3.3) y es ms sencillo desde el punto de vista operacional. La cantidad de aceite (o de agua) capturada en la esponja se agrega a la cantidad de

agilizar el tiempo de equilibrio para las mediciones de volumen de grano. 4.3.5.2 Equipo El equipo para extraccin por destilacin es igual que en 4.3.1.2. Para el aplastamiento de muestras se necesita un almirez con su mano. 4.3.5.3 Procedimientos/Precauciones

4.3.5.8

Calibracin

Las tcnicas de calibracin deben realizarse de la manera descrita en 4.3.1.8. 4.3.6 4.3.6.1 Anlisis de Arena de Brea (Petrleo) Principios de Anlisis

Los procedimientos son iguales a los de 4.3.1.3. Si las muestras van a ser aplastadas para agilizar la remocin de hidrocarburos o la determinacin de volmenes de grano, se deben entonces medir los volmenes totales y las muestras deben pesarse antes de someterlas a este proceso de aplastamiento. Se aplasta la muestra con el mortero y el mano y luego se pesa nuevamente. Si existe una perdida de peso durante el aplastamiento, se debe efectuar una correccin de volumen de roca o de fluido. Si la prdida de peso es alta, se debe descartar la muestra y se debe probar otra. Un control cuidadoso de la prdida de muestras durante todo el procedimiento es crtico para lograr mediciones de volumen muy exactas. 4.3.5.4 Clculos

El mtodo de extraccin por destilacin puede utilizarse para determinar las saturaciones de fluido en arenas de brea (petrleo) no consolidadas. Sin embargo se requieren ciertas modificaciones en el procedimiento y la presentacin de datos. Los cambios necesarios se describen en los siguientes prrafos. 4.3.6.2 Equipo Se pueden utilizar los mismos equipos bsicos descritos en 4.3.1.2. 4.3.6.3 Procedimiento/Precauciones

Los clculos deben realizarse de la manera estipulada en 4.3.1.4. 4.3.5.5 Ventajas

Las ventajas de este mtodo incluyen: a. b. c. Todas las mediciones pueden realizarse sobre la misma muestra. Los orgnicos slidos no son representados en volmenes de petrleo. Se pueden medir densidades de grano exactas. Limitaciones

El corazn no consolidado puede ser congelado antes de obtener la muestra. El tapn debe ser perforado utilizando nitrgeno lquido como lubricante. Este tapn congelado se coloca dentro de una manga, por lo general en politetrafluoroetileno (PTFE), que se encoge con el calor, con el fin de mantener el tapn intacto cuando se remueve el alquitrn. Luego se coloca la muestra en el equipo de extraccin por destilacin (ver Figuras 4-4 y 4-5) utilizando tolueno como solvente. En algunos casos, el corazn no puede congelarse, o si la muestra se obtiene durante el proceso de extraccin de un depsito de arena de brea, la muestra de prueba puede analizarse basado en volumen/peso. En estos casos, la muestra es transferida a un cartucho de extraccin apropiado como los que se mencionaron en 4.3.1.2 (f). Hay que evitar una ebullicin violenta suministrando un calor mnimo para hervir el solvente. Se cambia el tolueno, cuando sea necesario, para evitar una acumulacin de la brea y una subsecuente "ebullicin intermitente" o sobrecalentamiento. Esta ltima condicin, en el caso que se presente, puede frenar el proceso de destilacin/extraccin o posiblemente anular toda la prueba. Si el alquitrn tiene un punto de ebullicin inicial mayor que 392oF (200 oC) el contenido de aceite puede determinarse directamente. Para una determinacin directa, los fondos de tolueno-alquitran son transferidos a un frasco volumtrico y se agrega tolueno hasta que el volumen total sea igual al volumen del frasco volumtrico. Se toma una alcuota del frasco y se coloca en un papel de filtro de fibra de vidrio. El tolueno se evapora y se pesa el alquitrn. Luego se calcula el peso total del alquitrn. Este mtodo es conocido como el Mtodo Modificado de Dean Stark (destilacin por extraccin) o AOSI 35734. 4.3.6.4 Clculos

4.3.5.6

Las limitaciones de este mtodo incluyen: a. b. c. Los volmenes de petrleo son sensibles a las tcnicas de secado. Se requieren largos tiempos de extraccin debido a la baja permeabilidad de este tipo de material rocoso. La prdida de la muestra es crtica para la determinacin del contenido de petrleo. Exactitud/Precisin

4.3.5.7

La aplicacin de las tcnicas apropiadas de destilacin y de secado deben permitir una determinacin del contenido de agua y petrleo con una precisin de 2% de los valores medidos. Se debe tener un cuidado especial en el secado de las muestras por la capacidad de rehidratacin de las rocas, lo cual ocasionar la medicin de bajos volmenes de petrleo que no corresponden a la realidad.

Los contenidos lquidos de una muestra por lo general son reportados como porcentaje de peso y no como porcentaje de volumen poroso. Contenido de Agua = [(Vw x w ) / peso de la muestra] x 100 Contenido de Aceite = [(Peso muestra) (Vw x w )Peso seco] x 100 Peso de la Muestra Donde: Contenido de Agua = Porcentaje de peso del peso de la muestra Contenido de Aceite = Porcentaje de peso del peso de la muestra Vw = Volumen de agua recobrado, ml. w = Densidad del Agua, g/cc Peso de la muestra = Peso original (neto) de la muestra, gm; (es decir, se excluye el peso de la manga) Peso seco de la muestra seca y limpia, g. Nota: Para propsitos prcticos, se puede suponer que la densidad del agua es de 1.00 g/cc. Para los clculos del mtodo ACOSA, ver 4.10, Referencia 4). 4.3.6.5 Ventajas/Limitaciones

perforacin que invade el corazn durante las operaciones de corazonamiento. Esto se logra agregando una sustancia rastreadora en cantidades conocidas al sistema de fluidos de perforacin y midiendo el contenido de esta sustancia en el corazn. El grado de concentracin/ actividad/dilucin de este rastreador permite determinar la cantidad de filtrado de fluido de perforacin en el corazn. El conocimiento de la cantidad de filtrado de fluido de perforacin en el corazn permite una evaluacin cualitativa de la alteracin en la saturacin que ocurre cuando se hace lavado durante el corazonamiento y el clculo la salinidad del agua de formacin (ver 7.7). Se pueden planear los estudios de invasin de filtrado para tipos de corazones distintos a los de presin utilizando una gran variedad de fluidos de corazonamiento base agua y base aceite. Los procedimientos para estos estudios no sern tratados en esta publicacin. La amplia gama de tipos de corazones junto con la gran variedad de fluidos de corazonamiento y materiales potenciales de rastreo impide la recomendacin de procedimientos estndares para estas tcnicas. La utilizacin de caractersticas de permeabilidad relativa de flujo fraccional en la formacin mejora la evaluacin de alteracin en la saturacin de fluidos. El uso de brocas de corazonamiento con un perfil de baja invasin minimiza la invasin de filtrado de fluido para perforacin y los cambios de saturacin debidos al lavado. El sistema de fluidos de perforacin se marca con un material rastreador. Para los fluidos de perforacin base agua, se recomienda el uso de agua tritiada y esta es la base de las siguientes descripciones de procedimientos. Para el fluido de perforacin base aceite, se ha utilizado hexadecano tritiado. El sistema de fluido de perforacin es de manera suficiente para permitir un mezclado uniforme con el rastreador. Una regla de oro es la de hacer circular el fluido de perforacin "voltendolo" tres veces. Durante el corazonamiento, se toma una muestra del fluido de perforacin peridicamente para uso como referencia de base para la actividad/concentracin de rastreador en el fluido de perforacin para calcular la concentracin de filtrado en el corazn. Se perfora un tapn vertical a ciertos intervalos resultando en muestras tapn y muestras rosquilla (ver Figura 4.7). Se extrae el agua de estas muestras y se determina la actividad del tritio con anlisis de centelleo lquido. La disminucin en la concentracin/ actividad del rastreador comparado con el filtrado de fluido de perforacin es igual a la dilucin del filtrado de fluido de perforacin ocasionada por el agua de formacin. La cantidad de invasin de filtrado de fluido de perforacin puede determinarse para el exterior y el interior del corazn como tambin para la invasin total de filtrado de fluido de perforacin. Para minimizar el grado al cual el filtrado de fluido de perforacin se pasa al interior del corazn por difusin o imbibicin, las muestras deben ser cortados en el pozo tan pronto como sea posible despus del recobro del corazn. Si esto no es posible, el cilindro

Las ventajas/limitaciones de este mtodo incluyen: a. b. c. d. Los valores de contenido lquido son determinados en una muestra El mtodo es bastante rpido. Los clculos no son complejos. Si la muestra tiene un alto contenido de brea (petrleo), puede ser necesario parar el proceso de destilacin para que el tolueno sucio en el frasco de ebullicin pueda reemplazarse con tolueno limpio. Exactitud/Precisin

4.3.6.6

Los valores porcentuales de peso deben reportarse con una precisin del 0.1 por ciento. Aunque no existen estndares industriales, los valores porcentuales de peso deben caer dentro del margen de 0.5% del valor calculado. Este nivel de exactitud debe ser aceptable en la mayora de las aplicaciones. 4.3.6.7 Calibracin

Consulte la seccin 4.3.1.8. 4.3.7 Anlisis de Invasin de (Corazones de Presin) Filtrado

4.3.7.1 Principios de Anlisis El objetivo del anlisis de invasin de filtrado es el de cuantificar la cantidad de filtrado de fluido de

interior debe ser congelado y preservado rpidamente. Gidman y Conner en 19925 han reportado que el congelamiento de corazones causa una migracin de fluidos que puede resultar en una evaluacin incorrecta de la cantidad de invasin de filtrado de fluido de perforacin. 4.3.7.2 Equipo Se utiliza el siguiente equipo: a. Prensa taladradora, capaz de cortar muestras utilizando nitrgeno lquido como lubricante de la broca. Equipo de destilacin por extraccin de 4.3.1.2 para el anlisis de plugs. Prensa de filtro del fluido de perforacin para la extraccin del filtrado de fluido de corazonamiento. Procedimientos/Precauciones

b.
c.

rosquilla tiene la misma porosidad que el tapn correspondiente. El volumen poroso de la rosquilla complemento se determina con la relacin del peso del tapn al peso de la rosquilla. Se calcula la saturacin de agua para las plugs y rosquillas. Se determina la cantidad de filtrado de fluido de perforacin en el agua que extrado de cada par de plugs y rosquillas. Se calcula la proporcin de filtrado de fluido de perforacin con respecto a la cantidad de agua total en cada muestra y esta se expresa como porcentaje del volumen poroso de cada muestra. El analista debe observar las medidas de seguridad apropiadas cuando utilice agua tritiada. 4.3.7.4 Clculos

4.3.7.3

Los siguientes clculos son apropiados para este mtodo. a. Saturacin de agua en el tapn y la rosquilla.

Los procedimientos y precauciones incluyen: Uso de los procedimientos de seguridad establecidos. Determinacin de los intervalos para el estudio de invasin de filtrado. Por lo general se toma una muestra aproximadamente cada 4 pies (1.22 metros) a lo largo de toda la seccin corazonada. Se debe tener especial cuidado para evitar la evaporacin de agua durante la manipulacin del corazn, los plugs y las rosquillas. Los intervalos de corazn de dimetro deben aplanarse en cilindros rectos de aproximadamente 2-3 pulgadas (50.8 76.2 mm) de largo. Se perfora un tapn vertical del centro de cada muestra para proporcionar porciones de tapn y de rosquilla (ver Figura 4-7). Existen otros mtodos para determinar la extensin espacial de la invasin de filtrado de fluido de perforacin, como por ejemplo, cortar un tapn perpendicular al eje del corazn entero. Luego se rebana este tapn en muchos segmentos y se analiza cada segmento para detectar la presencia del rastreador. Se pesan los plugs y las rosquillas y se colocan en equipos separados de extraccin por destilacin de Dean Stark para destilar el agua del corazn y extraer el petrleo. Se deben utilizar cartuchos para minimizar la perdida de granos. Se mide el agua removida de cada muestra, se embotella y se marca. Debido a que el agua tritiada tiene casi las mismas propiedades fsicas y qumicas del agua comn y corriente, esta no es separada durante el proceso de destilacin. Las muestras son secadas en un horno de conveccin a 240F (117C) hasta que los pesos se estabilicen. Se registra el peso seco de cada muestra. Figura 4-7 - Muestra de Tapn y Rosquilla para el Estudio de Invasin de Filtrado Se determina la porosidad con las mediciones realizadas a las muestras. Se asume que la

Sw (del tapn) = [Swt (del tapn) / Pv (del tapn)] x 100 Sw (de la rosquilla)=[Swt(rosquilla) / Pv (tapn) x (Peso rosquilla/ Peso Tapn] x 100 Donde: Sw (del tapn) = Saturacin de agua del tapn expresada como porcentaje del volumen poroso Sw (de la rosquilla) = Saturacin de agua de la rosquilla expresada como porcentaje del volumen poroso Swt (del tapn) = Volumen total de agua en el tapn, ml Swt (de la rosquilla) = Volumen total de agua en la rosquilla, ml. Pv (del tapn) = Volumen poroso del tapn, ml Los pesos de plugs y rosquillas se expresan en g. b. Invasin de filtrado en el tapn y en la rosquilla:

Filtrado (Fluido de perforacin) = Actividad de Tritio (en la muestra) x 100 Actividad de Tritio perforacin) (en el fluido de

Filtrado (PV) = Filtrado (fluido de perforacin) x Sw / 100 Donde: Filtrado (fluido de perforacin) = Filtrado de fluido de perforacin como porcentaje de agua total. Filtrado (PV) = Volumen poroso, porcentaje. Sw = Saturacin de agua, porcentaje del volumen poroso. La actividad del tritio est en pCi / ml. 4.3.7.5 Ventajas/Limitaciones

Las ventajas y limitaciones de este mtodo incluyen:

a.

La ventaja de determinar la invasin de filtrado de fluido de corazonamiento en corazones con presin retenida, a diferencia de corazones convencionales o de esponja, es que se retiene toda la fase de agua dentro del corazn durante el recobro porque la presin del barril se mantiene a la presin original de corazonamiento. Por lo tanto, se puede determinar cuantitativamente la cantidad de filtrado de fluido de perforacin contenida en los segmentos del corazn al final de las operaciones de corazonamiento antes de volver a la superficie. Los fluidos son expulsados de los corazones convencionales o de esponjas a medida que el barril es recuperado del pozo a la superficie. Puesto que los corazones convencionales contienen un porcentaje mayor de filtrado de fluido de perforacin en el periferia del corazn, este filtrado es el primer fluido acuoso que se expulsa cuando cae la presin durante el retiro del barril. El volumen de filtrado de fluido de perforacin se reduce con esta expulsin de fluido, y la cantidad de filtrado de fluido de perforacin medido en este tipo de corazones ser nicamente el valor residual. Se puede elegir un forro para la esponja que retenga agua o aceite. El agua expulsado por la evolucin de gas es recuperada con una esponja mojada por agua y puede ser analizado para verificar la presencia del rastreador de filtrado de fluido de perforacin. Los fluidos de corazn tambin pueden ser analizados para detectar rastreadores utilizando la extraccin de Dean Stark y el anlisis de las aguas recuperadas. b. Es posible que la saturacin in situ no pueda determinarse de manera cualitativa aunque se conozca la cantidad de filtrado de fluido de perforacin contenido en los segmentos de corazn. El filtrado de fluido de perforacin desplaza tanto el aceite como el agua. La cantidad de cada fase desplazada depende de la saturacin in situ, las propiedades del fluido y de las propiedades de la formacin. Si se encuentra in situ, la formacin est en un nivel irreducible de saturacin de agua. Por lo tanto el filtrado va a desplazar principalmente petrleo o gas. De manera inversa, si est in situ la formacin se encuentra cerca de la saturacin residual del aceite, y por lo tanto, el desplazamiento que se hace ser principalmente de agua o de gas. Entre estos dos extremos, el desplazamiento de agua o de aceite depende de las permeabilidades relativas respectivas. Se deben utilizar curvas fraccionales de flujo de permeabilidad relativa para evaluar la las alteraciones de saturacin de fluido durante las operaciones de corazonamiento. c. Se recomienda la utilizacin de agua tritiada como el rastreador de fluido de perforacin porque sta puede ser recuperada por el mtodo de extraccin de agua de Dean Stark. Si en lugar de agua tritiada se van a utilizar rastreadores inicos o stos se

utilizan junto con el agua tritiada, el criterio que debe usarse para la seleccin del rastreador es que no sean qumica ni biolgicamente alterados por la roca del yacimiento. Los rastreadores aninicos que se han utilizado con diferentes grados de xito en fluidos de perforacin base agua incluyen el bromuro, yoduro y sales de nitrato. Muchas aguas de yacimientos contienen bromuro y el yoduro en cantidades significativas, as que un anlisis exacto de la composicin del agua en el yacimiento es importante para seleccionar el rastreador apropiado. El rastreador de ion nitrato requiere el uso de bactericidas en el fluido de perforacin para prevenir la reduccin microbiolgica de nitratos a nitritos. Los rastreadores inicos deben ser recuperados de los corazones con un mtodo de extraccin de agua, lo cual requiere ms tiempo y esfuerzo que la extraccin de agua tritiada. Se indican los procedimientos en 7.7. Los rastreadores inicos nos dan resultados de invasin de agua semicuantitativos. d. Como los plugs y rosquillas se colocan congelados en el equipo de destilacin por extraccin de Dean Stark, se evita que el gas escape de las muestras. Las prdidas de peso ocasionadas por la liberacin de gas durante la extraccin se incluyen en las prdidas de peso atribuidos a la extraccin de aceite. El petrleo se determina de manera gravimtrica. Si hay suficiente gas presente, puede haber un error significativo en la determinacin de la saturacin de aceite. Por lo tanto, solo se reporta la saturacin de agua en los estudios de invasin de filtrado. 4.3.7.6 Exactitud/Precisin

La precisin de las mediciones de la cantidad de invasin de filtrado de fluido de perforacin en el corazn es de 5-20%. La utilizacin simultnea de ms de un rastreador de fluido de perforacin aumenta el nivel de confianza en el reporte de invasin de filtrado. No existe informacin sobre la exactitud de este mtodo porque no hay un valor de referencia aceptado para la invasin de filtrado de fluido de perforacin en el pozo. 4.3.7.7 Calibracin

La calibracin del equipo de centelleo lquido, del equipo de deteccin del rastreador aninico, y del cromatgrafo inico es esencial para obtener resultados consistentes. 4.4 LAVADO CON SOLVENTE 4.4.1 Titulacin de Karl Fischer 4.4.1.1 Principios de Anlisis Se limpian las muestras de tapn de ncleo por medio de un desplazamiento miscible dinmico con una secuencia apropiada de solventes y el contenido de

agua de los efluentes producidos analizados por la titulacin de Karl Fischer (consultar ASTM D1364-906 y ASTM D4377-887). 4.4.1.2 Equipos

alternativa al mtodo de extraccin por destilacin (Dean Stark). a. Se pesa la muestra con una precisin de 0.1 g (suponiendo el uso de una muestra de tamao de tapn), y esta es cargada al portancleos. Se aplica el esfuerzo restrictivo deseado y se recogen los fluidos producidos en un tubo receptor para registrar estos volmenes. Se realiza una secuencia de inyeccin que cambia de metanol a tolueno, empezando con el solvente que sea miscible con la fase mvil, es decir, metanol si la solucin salina es mvil o tolueno si el aceite es mvil. Todos los frascos de almacenamiento, jeringas o los recipientes de recoleccin deben ser pesados o tarados antes de utilizarlos. Se llena un frasco de vidrio con el reactivo inicial a inyectar y se sella. Luego se inyecta el solvente en la muestra de corazn en proporciones o presiones adecuadas para el material del corazn y el efluente es recolectado en un frasco con tapn. Se debe tener cuidado especial para minimizar la exposicin del solvente a la humedad ambiental. Para una inyeccin de metanol, se recoge el efluente peridicamente y se le realizan pruebas con nitrato de plata para detectar la presencia de sales. La inyeccin se termina cuando una gota de nitrato de plata deja de formar precipitados en la alcuota de efluente. 2. Para el tolueno, la inyeccin se continua hasta que (a) el efluente aparezca claro o (b) el ndice de refraccin del efluente sea igual al de la solucin inyectada. 3. La titulacin de Karl Fischer se realiza lo ms pronto posible para de esta manera minimizar los cambios en el contenido de agua debido a la absorcin de humedad (consulte los pasos g-i). Se repite el paso d utilizando el solvente alterno. Se repite el paso d utilizando el solvente inicial. Se vuelven a pesar los frascos de almacenamiento y los recipientes con el efluente y se calculan los pesos del solvente. Utilizando una jeringa, una porcin de la solucin que se est inyectando es analizada para detectar el contenido de agua con el mtodo de titulacin de Karl Fischer de acuerdo con los procedimientos recomendados por el fabricante. Se vuelve a pesar la jeringa para averiguar el peso exacto del solvente analizado. Una vez se est seguro de que la muestra del efluente es uniforme, se determina el contenido de agua de la manera descrita anteriormente. Los 1.

Los equipos apropiados para este mtodo incluye: a. General El equipo incluye un sistema de flujo para las inyecciones de solvente y un aparato de titulacin de Karl Fischer para el anlisis del efluente. El sistema de flujo de corazn consta de un soporte de ncleos, un dispositivo para la distribucin del solvente y el hardware respectivo. El anlisis de Karl Fischer requiere un aparato de titulacin, los reactivos Karl Fischer apropiados, una balanza analtica y jeringas. Portancleos Un portancleos tipo Hassler o hidrosttico, mangas y extremos y una fuente de presin apropiada para soportar las presiones de flujo y de confinamiento esperadas. Dispositivo para la distribucin del solvente Se puede utilizar una bomba cromatogrfica para lquidos de alta presin o un sistema de transferencia impulsado por gas. La bomba puede ser una jeringa o un sistema de flujo continuo. El mtodo de presin constante requiere una botella de gas de alta presin, un regulador y un recipiente tal como un acumulador de pistn flotante. Hardware afn Consiste de tuberas resistentes a la corrosin, vlvulas y accesorios para conectar el portancleos con el sistema de distribucin del solvente. Aparato de Titulacin de Karl Fischer Aparato volumtrico o Coulomtico. Balanzas Analticas que puedan medir de 0.1 mg a 1000 g Jeringas 0.1 a 10 ml de capacidad, de plstico o de vidrio. Materiales y Reactivos: Reactivos Karl Fischer: Utilice los reactivos apropiados de acuerdo con el aparato de titulacin escogido. Tolueno, grado reactivo Metanol, grado Karl Fischer Frascos de vidrio, de 25 ml de capacidad con tapas forradas con politetrafluoroetileno (PTFE). Cristalera, recipientes con tapn de 1000 ml de capacidad y tubos receptores de 10 ml. Nitrato de plata, 0.1 Normal. Solucin de control, 0.1% de agua en metanol estndar. Procedimientos/Precauciones Procedimientos b.

c.

b.

d.

c.

d.

e. f. g. h.

e. f. g. h.

4.4.1.3 4.4.1.3.1

Este mtodo es adecuado para la determinacin de saturacin de agua en ncleos enteros y muestras de tamao de tapn y puede ser utilizado como

i.

resultados son reportados en porcentaje de peso o equivalente de ppm. Se descarga la muestra, secada utilizando las tcnicas apropiadas, se pesa, y se determina el volumen poroso por el mtodo de inyeccin de helio. Precauciones

Si la muestra contena una saturacin inicial de gas, la saturacin de aceite puede determinarse por diferencia gravimtrica: Wo = Wi Wd - [Sws / (1 A)] Vo = Wo / o So = Vo x 100 PV Donde: So = Saturacin de aceite como porcentaje del volumen poroso (PV). Swb2 = Saturacin de la solucin salina en la muestra, porcentaje del volumen poroso. Wo = Peso del aceite, g. Wi = Peso inicial de la muestra, g. Wd = Peso de la muestra seca, g. Sws = Contenido de agua en la muestra, g. Vo = Volumen del aceite, ml. o = Densidad del aceite, g/ml. A = Contenido de sal en la solucin salina, gramos de sal por gramo de solucin salina. PV = Volumen poroso de la muestra, ml. c. Reporte de datos las saturaciones de son reportadas con una precisin de porcentaje 0.1 del espacio de poro. Ventajas

4.4.1.3.2

Las precauciones para la titulacin de Karl Fischer incluyen: a. Se deben consultar las normas de seguridad de materiales para los procedimientos de manejo apropiados para todos los productos qumicos requeridos, incluyendo los reactivos de Karl Fischer. El metanol es altamente susceptible a la absorcin de humedad atmosfrica como tambin de las probetas no tratadas. Como es sumamente difcil cuantificar estas variables, se debe minimizar la exposicin al aire, y las titulaciones deben realizarse lo ms pronto posible. La titulacin de Karl Fischer requiere solo una pequea cantidad de solvente. Por lo tanto, la muestra analizada debe ser representativa de toda la solucin para producir resultados exactos. Clculos

b.

c.

4.4.1.4

4.4.1.5

Se deben hacer los siguientes clculos: a. Saturacin de Agua : Sws = Wes x (Swc - Swi) Sws = Sumatoria de Swes Swbl = Sws / [(1-A) x b] Swb2 = (Swbl x 100) / PV

Las ventajas de este mtodo incluyen: a. b. c. d. e. Todos los niveles de saturacin pueden ser determinados. La titulacin de Karl Fischer es muy exacta. Se minimiza el dao a los minerales sensibles. El procedimiento remueve las sales de la muestra. Las saturaciones pueden ser determinadas en pruebas especiales de corazones, en las cuales los efectos del histresis de estrs prohiben la descarga de la muestra. Limitaciones

Donde:

b = densidad de la solucin salina, g/ml. Swes = Contenido de agua del solvente efluente, g. Wes = Peso del solvente efluente, g. Swc = Contenido de agua en el efluente, g/g. Swi = Contenido de agua en el inyectante, g.g. Sws = Contenido de agua en la muestra, g. Sumatoria de Swes = Sumatoria de los contenidos de agua en los solventes efluentes, g. Swbl = Contenido de solucin salina en la muestra, ml. Swb2 = Saturacin de solucin salina en la muestra, porcentaje de volumen poroso. A = Contenido de sal en la solucin salina, gramos de sal por gramos de solucin salina. PV = Volumen poroso de la muestra, ml.
b. Saturacin de Aceite:

4.4.1.6

Las limitaciones de este mtodo incluyen: a. b. c. d. e. El metanol absorbe fcilmente la humedad del medio ambiente. La exactitud del mtodo depende del manejo de solventes y las tcnicas de almacenamiento. La muestra analizada debe ser representativa del efluente total. La tcnica es ms compleja y ms costosa que el mtodo de destilacin por extraccin. Las saturaciones de petrleo son determinadas indirectamente. La saturacin de aceite por diferencia gravimtrica asume que no hay prdida de granos en la muestra. Esta tcnica no es apropiada para las muestras que contienen halita, azufre u otros minerales que son solubles en metanol.

Si la muestra fue saturada completamente, la saturacin de aceite puede determinarse por diferencia volumtrica: So = 100 - Swb2

f.

4.4.1.7

Exactitud/Precisin

Las unidades de titulacin de Karl Fischer tienen una precisin de 0.5 % del valor medido. Sin embargo, la exactitud de la tcnica se limita a la capacidad de manejo y almacenamiento de los solventes sin alterar su contenido de agua.

rayos X y CT fabricados para uso mdico son a menudo adecuados para estas mediciones de saturacin. Los equipos mdicos de NMR rara vez son adecuados para las mediciones de saturacin. Los equipos de absorcin de rayos gama y microondas usualmente han sido construidos especialmente para estos anlisis. 4.5.4 Procedimientos/Precauciones

4.4.1.8

Calibracin

La operacin de instrumentos es revisada con el anlisis de soluciones estndar con un contenido de agua conocido. Las muestras contaminadas deben producir porcentajes de recuperacin entre 90-110%. Se deben realizar anlisis en duplicado sobre el 10% del total de las muestras analizadas y deben tener un porcentaje de diferencia relativa menor del 2%. 4.5 4.5.1 MTODOS DE EXPLORACIN Introduccin

Se deben considerar varios parmetros para una determinacin exacta de la saturacin cuando se utilizan mtodos de exploracin, tales como el ajuste del nivel de energa, el material de marcado y su concentracin, y la interaccin fluido - roca y fluido fluido (consultar la bibliografa para conocer los procedimientos y precauciones para las tcnicas individuales). 4.5.5 Clculos

Se han reportado varias tcnicas de laboratorio para el barrido de mediciones de saturaciones de agua, aceite y gas en corazones. Estas tcnicas incluyen: (a) absorcin lineal de rayos X; (b) absorcin de microondas; (c) tomografa asistida por computador (axial) CT; (d) absorcin lineal de rayos gamma y (e) resonancia magntica nuclear (NMR). Los mtodos (a)-(d) pueden considerarse tecnologas emergentes para la medicin de saturacin. Otras tcnicas de exploracin que se han utilizado para la determinacin de saturacin son la resonancia de ondas de radio y la radiografa de atenuacin neutrnica. La radiografa de neutrones tiene un buen potencial para determinar la saturacin de fluidos porque los neutrones son atenuados mucho mas por fluidos (protones) que por rocas. Por lo tanto, es posible que la tomografa de neutrones no necesite la adicin de agentes marcadores en los fluidos residentes para la determinacin de saturacin. Estas tcnicas no son utilizados ampliamente en el anlisis de corazones. 4.5.2 Principios

Como todas las tcnicas (excepto la NMR) generan seales tanto de la matriz slida como de los fluidos, se requieren mediciones al mnimo de dos saturaciones conocidas (normalmente 0 y 100 por ciento) para establecer una lnea de calibracin. Las saturaciones desconocidas del sistema de aceite solucin salina son calculadas con base en la siguiente ecuacin: Sw = (Usat - Wo ) / (Uw Uo) Donde: Sw = Saturacin desconocida de solucin salina, como fraccin. Usat = Atenuacin del corazn en la saturacin desconocida (Sw). Uw = Atenuacin del corazn en una saturacin del 100% de solucin salina. Uo = Atenuacin del corazn en una saturacin del 100% de aceite. (Las unidades de Usat, Uw y Uo deben ser todas iguales). 4.5.6 Ventajas

Las tcnicas de rayos X, CT y rayos gamma miden la absorcin de una radiacin electromagntica de alta energa por los fluidos marcados con agentes de alta absorcin (por lo general elementos de alto peso atmico) para determinar la saturacin del fluido. La tcnica de absorcin de microondas se basa en la absorcin de energa de microondas por las molculas de agua. La tcnica de NMR se basa en la deteccin de fluidos que contengan protones (H1), carbono (C13), Sodio (Na23), fsforo (P31) y Flor (F19) por campos magnticos que se alternan a determinadas frecuencias de radio, mientras se ubica la muestra en un campo magntico grande y constante. 4.5.3 Equipos

Una ventaja importante de estos mtodos es su habilidad para suministrar informacin sobre la distribucin espacial de la saturacin de fluidos. Otra ventaja de estas tcnicas es que las mediciones se hacen de manera no invasiva y no destructiva. No se requiere la extraccin de fluidos antes de realizar las pruebas de flujo en corazones preservados (esto puede ser difcil en corazones de tamao completo o ajustados). Las saturaciones pueden supervisarse sin terminar el procedimiento de laboratorio. Una ventaja que tiene las tcnicas de imagen CT y NMR es que proporcionan la distribucin de saturacin de fluidos en tres dimensiones. Una ventaja de las tcnicas de microondas y NMR es su capacidad de determinar la saturacin de agua en el corazn sin la adicin de agentes marcadores. Se pueden utilizar las tcnicas de microondas y de NMR para determinar saturaciones en el anlisis estndar

Los equipos que se utilizan para estas tcnicas son generalmente sofisticados y costosos. Los equipos de

de corazones porque no requieren ningn agente marcador y las curvas de calibracin son establecidas despus de los procesos de limpieza y resaturacin. 4.5.7 Limitaciones

Una limitacin de la tcnicas de rayos X, CT y rayos gamma es que pueden determinar saturaciones en corazones siempre y cuando estn saturados con fluidos marcados. Por lo tanto, es posible que no sean adecuadas para los anlisis bsicos de corazones. Una limitacin de la tcnica NMR es la incapacidad de manejar corazones que contengan cantidades significativas de materiales ferromagnticos, arcillas o gas. 4.5.8 Exactitud/Precisin

saturacin de agua, o ms bien, el contenido de humedad es una propiedad fundamental del carbn que debe determinarse con exactitud para evaluar un estrato de carbn apropiadamente. El mtodo descrito aqu para determinar el contenido de humedad en el carbn incluye el secado del agua en una muestra aplastada en un horno de conveccin y tomar las mediciones sucesivas de peso hasta que se logre el equilibrio. La prdida de peso es equivalente a la cantidad de agua sacada, y el contenido de humedad es reportado como porcentaje de peso de humedad con respecto al peso de la muestra de carbn mojado. 4.6.2 Equipos

Los siguientes equipos son apropiados para este mtodo: a. Trituradora se utiliza una trituradora de tipo mandbula o giratoria para reducir el carbn al tamao retenido en un tamiz No. 8 (2.38 mm). Recipientes de secado Los recipientes deben ser de un tamao suficiente para acomodar las muestras trituradas extendidas en un grosor menor de 2.5 cm. Los lados de los recipientes no deben tener una altura mayor de 3.8 cm. Los recipientes deben ser hechos de un material estable que no se corroer en la temperatura utilizada. Horno para el secado Se debe utilizar un horno de aspiracin forzada capaz de mantener una temperatura constante de 225F, 5F (107C, 3C). La velocidad de la ventilacin forzada en el horno debe ser lo suficientemente baja para no alterar la muestra. Se prefiere utilizar un horno que tenga un puerto para gas capaz de acomodar una manguera de un tanque de nitrgeno, porque la circulacin de nitrgeno, en lugar de aire, en el horno puede ayudar a minimizar la oxidacin de la muestra de carbn. Balanza La balanza utilizada para pesar las muestras debe tener una precisin de 0.1 gramo y tener una capacidad lo suficientemente grande para acomodar tanto la muestra como el recipiente. Un tamiz No.8 (2.33 mm) el tamiz debe ser lo suficientemente grande como para contener toda la muestra preparada mientras separa las partculas grandes. Desecador de vidrio el desecador debe ser lo suficientemente grande para acomodar la muestra preparada y el recipiente. Se recomienda el uso de un desecante fresco con cdigo de color porque algunos desecantes pueden agregar humedad a la muestra si no se encuentran frescos. Procedimiento/Precauciones Muestreo Trituracin

La exactitud y capacidad de algunas de las tcnicas de exploracin para la medicin de saturacin se relacionan en la Tabla 4-2. La exactitud indicada en esta tabla representa valores que se logran nicamente en condiciones ptimas de calibracin y medicin. Tabla 4- 2 Capacidades de Medicin de la Tcnicas de Barrido Tcnica Rayos x Tomografa Rayos Gamma Microondas Resonancia 4.5.9 Dimensiones 2 3 2 2 3 Calibracin Necesidad de Marcador Si Si Si No No Exactitud, unidades de saturacin 1 1 3 1 1

b.

c.

d.

Las tcnicas de absorcin requieren mediciones de intensidad de seales al mnimo de dos niveles de saturacin para establecer una curva de calibracin para relacionar la respuesta del instrumento a las saturaciones. La calibracin depende del instrumento. 4.6 4.6.1 ANLISIS DE CARBON Principios de Anlisis

e.

f.

Las tcnicas bsicas de anlisis de corazones, como el anlisis de retorta y de extraccin de solvente por destilacin no son adecuados para determinar saturaciones de fluidos en muestras de carbn. Se han desarrollado mtodos alternativos para medir la saturacin de fluido del carbn. En el caso del carbn el fluido de principal importancia es el agua. La

4.6.3 4.6.3.1

4.6.3.1.1

Se utiliza una trituradora de tipo mandbula u otro adecuado o algn instrumento para reducir al tamao retenido por un tamiz No. 8 (2.38 mm). Al menos un 95% de la muestra triturada debe pasar a travs de un tamiz No. 8. 4.6.3.1.2 Tamao de la Muestra

La muestra utilizada para la determinacin de contenido de humedad debe tener un peso mnimo de 500 gramos. 4.6.3.2 4.6.3.2.1 Pesaje Recipiente de Secado

La ventaja principal de este mtodo es su simplicidad. El procedimiento no requiere una inversin muy grande de capital en equipos especializados. Tampoco se necesita un entrenamiento especial para realizar las mediciones. Existen tcnicas ms sofisticadas para determinar el contenido de humedad en el carbn (consultar 4.10, Referencias 8, 9 y 10). Sin embargo, en el contexto de los anlisis bsicos de corazones, la tcnica descrita aqu se considera adecuada. 4.6.7 Limitaciones

Inmediatamente despus de completar la preparacin de la muestra, mida y registre el peso del recipiente de secado limpio y seco. Vierta el carbn triturado y cernido en el recipiente de secado y extienda a un grosor no mayor de 2.5 cm. 4.6.3.2.2 Peso Inicial de la Muestra

Algunas clases de carbn tienen la tendencia a oxidarse cuando se utiliza la tcnica descrita. Los resultados del contenido de humedad sern demasiado bajos si ocurre una oxidacin; la oxidacin aade peso y causar un peso seco muy alto. Se recomienda mantener los tiempos de secado dentro de los lineamientos indicados para minimizar la posibilidad de oxidacin. La circulacin de nitrgeno, en lugar de aire, en el horno tambin podr reducir el potencial de oxidacin 4.6.8 Exactitud

Mida y registre el peso de la muestra de carbn hmedo y el recipiente de secado. Coloque el recipiente dentro del horno a una temperatura de 225F, 5F (107C, 3C). 4.6.3.2.3 Mediciones del Peso Seco

La exactitud de esta tcnica es muy buena porque depende nicamente de la exactitud de la balanza. Por lo tanto, esta tcnica tiene una precisin de 0.05 %. 4.6.9 Precisin

Despus de que la muestra se ha secado durante un periodo de 1 hora, squela del horno y colquela en un desecador de vidrio para que se enfre. No se recomienda el uso un secante. Pese la muestra inmediatamente despus de enfriarse y registre el peso. Vuelva a colocar la muestra en el horno. Repita este proceso de pesaje en intervalos de media hora hasta que la prdida de peso entre mediciones sucesivas sea menor del 0.05 % del peso de la muestra. La ultima medicin tomada es considerada el peso seco de la muestra ms el peso del recipiente. 4.6.4 Precaucin

Los resultados de las determinaciones de contenido de humedad realizados en duplicado sobre la misma muestra por el mismo tcnico utilizando el mismo equipo no deben variar mas de +0.3%. Los resultados de las mediciones del contenido de humedad realizados por diferentes laboratorios en muestras adyacentes no deben variar ms de 0.5 %. 4.6.10 Calibracin Se recomienda el uso de un instrumento de calibracin de peso para asegurar que la balanza funciona de manera apropiada. Tambin un tcnico calificado debe realizar una calibracin peridica en la balanza en intervalos regulares de acuerdo con las especificaciones de fbrica para asegurar la exactitud de las mediciones. 4.7 4.7.1 OIL SHALES Principios de Anlisis

No seque en exceso la muestra de carbn. Ocurre una oxidacin del carbn si este se seca demasiado tiempo en el aire. 4.6.5 Clculos

Calcule el contenido de humedad de la muestra utilizando la siguiente ecuacin: M = [{W2 W3) / (W2 W1)] x 100 Donde: M = Contenido de humedad en la muestra de carbn, %. W1 = Peso del recipiente vaco, g. W2 = Peso del carbn hmedo ms el recipiente, g. W3 = Peso del carbn seco ms el recipiente, g. 4.6.6 Ventajas

Se define el oil shale como una roca compuesta de partculas que varan en tamao entre arcilla y cieno que contienen cantidades varias de material orgnico slido (ejemplo: kergeno). Los orgnicos slidos presentes en estas muestras por lo general son licuados para generar petrleo. El anlisis de este tipo de formacin, con baja permeabilidad y potencial para orgnicos slidos requiere de procedimientos especiales.

Se obtienen las saturaciones de petrleo y agua utilizando un proceso de retorta de alta temperatura. No se hace ningn intento para medir el volumen poroso lleno de gas. Las saturaciones de fluido son reportadas en galones por tonelada. 4.7.2 Equipos

4.7.4

Clculos

Los contenidos de agua y aceite deben calcularse de la siguiente manera: Contenido de Aceite = Recuperado x 239.7 Volumen del Aceite

Los equipos son iguales a aquellos utilizados para el Mtodo Retorta a Presin Atmosfrica (ver 4.2.1.2). Los fluidos son recolectados en tubos de centrfuga de 15 cm3. Por lo general, se emite el gas durante el proceso de retorta. Si se llega a requerir la recoleccin/medicin de estos gases, se pueden utilizar probetas modificadas que consisten de una seccin calibrada receptora de lquido con la porcin superior de la probeta adecuada con un brazo lateral para permitir que los gases producidos sean dirigidos a las celdas de recoleccin o al equipo de medicin. 4.7.3 Procedimientos/Precauciones

Peso de la muestra Contenido de Agua = Volumen del Agua Recuperada x 239.7 Peso de la Muestra Donde: El volumen del petrleo est en mililitros. El volumen del agua est en mililitros. El peso de la muestra est en gramos. El contenido de aceite est en galones/toneladas. El contenido del agua est en galones/toneladas. 4.7.5 Ventajas

El procedimiento es similar a los procedimientos descritos en 4.2.1.3, con las siguientes excepciones: a. La muestra representativa de aproximadamente dos pulgadas de longitud no es dividida en dos. No se considera la permeabilidad en el anlisis de oil shale. b. No se hace ningn intento para tamizar la muestra triturada para excluir los finos creados durante el proceso de trituracin. c. No se prepara una muestra adyacente para las pruebas con bomba de mercurio descritas en 4.2.1.3, porque no se requiere el volumen poroso lleno de gas ni la porosidad. d. Se ignoran las prdidas de petrleo por coqueo y craqueo. Si estos valores son significativos, se debe efectuar una correccin para la retencin mecnica. e. Se permite que el horno se caliente a un ritmo consistente con los elementos de calentamiento y el nmero de retortas en operacin. Es decir, no se hace ningn intento para medir el agua del poro en la temperatura inicial del horno. La temperatura del horno se fija inicialmente en 1000oF (538 o C). Cuando el horno se ha estabilizado en esta temperatura y todos los volmenes en los tubos de recoleccin permanecen constantes, se considera terminado el proceso de retorta. f. Bajo ciertas condiciones (ejemplo: las muestras que contienen diferentes variedades de kergeno) el volumen del petrleo recuperado puede variar con la tasa de calentamiento. g. Se utiliza nicamente el agua total recolectada en el clculo final del contenido de agua. h. Las operaciones de retorta deben llevarse a cabo con la ventilacin adecuada (bajo campanas de humos), porque los aceites tpicos recuperados de los kergenos tienen un alto contenido de azufre y emiten vapores nocivos.

Las ventajas de este mtodo incluyen: a. b. c. d. e. f. g. Se pueden utilizar grandes volmenes de muestra. El mtodo es bastante rpido. Todas las mediciones se hacen de directamente e independiente de las otras. Se pueden utilizar procedimientos y equipos de retorta estndares. No se necesita tener precauciones para diferenciar el agua de poro del agua total. No se requieren curvas para la correccin del volumen de aceite. Se pueden obtener con mayor facilidad las muestras duplicadas debido a que se puede preparar un gran volumen de material triturado, y las muestras se pueden obtener por medio de la tcnica de cono y cuarto. Limitaciones

4.7.6

Las limitaciones de este mtodo incluyen: a. b. La cantidad de aceite producido puede depender de la tasa de calentamiento. Debido a la presencia de emulsiones, puede haber dificultad en la lectura del menisco en las probetas de recoleccin. Exactitud/Precisin

4.7.7

La exactitud/precisin de este mtodo es:

a. b.

La exactitud de los volmenes de agua y aceite es de 2.5% de los volmenes medidos. La reproducibilidad de la prueba debe caer dentro de un rango de 0.5 gal/ton para muestras de bajo rendimiento (entre 3-10 galones/tonelada) y 1.0 gal/ton para

muestras de alto rendimiento (20 40 galones/ tonelada). 4.7.8 Calibracin

Para los procedimientos de calibracin de probetas, consultar 4.2.1.8 4.8 4.8.1 CORAZONES QUE CONTIENEN YESO Principios de Anlisis

Los corazones que contienen yeso (CaSO4.2H2O) a menudo provienen de formaciones de carbonato. Tales formaciones son frecuentemente heterogneas con cavidades/fracturas as que se prefieren los procedimientos de anlisis para corazones de dimetro completo. Sin embargo, no se recomienda la determinacin de saturacin de fluidos en corazones que contienen yeso con el mtodo de extraccin por destilacin (Dean Stark) para los corazones de dimetro completo (ver 4.3.2) utilizando el tolueno como solvente. El yeso se deshidrata en el punto de ebullicin del tolueno. Si el corazn contiene una cantidad significativa de yeso, se van a obtener volmenes errneos de agua y valores incorrectos de volumen poroso. El volumen poroso utilizado para determinar la saturacin tambin estar errado por el incremento en el volumen poroso debido a la deshidratacin del yeso. El volumen de aceite extrado de la muestra no se ve afectado por la presencia de yeso. Existen tecnologas emergentes, como por ejemplo la NMR, que representan buenas posibilidades para la cuantificacin de yeso, y en el futuro estos servicios se podrn ofrecer dentro del paquete de servicios bsicos de laboratorios comerciales. Se puede utilizar el mtodo de titulacin de Karl Fischer (ver 4.4.1) para analizar los corazones que contienen yeso determinando el contenido de agua en los solventes lavados durante la extraccin de solventes fros. Sin embargo, este mtodo por lo general no est disponible en empresas de servicios para el anlisis de una gran cantidad de muestras de corazones. El mtodo cualitativo descrito en el siguiente prrafo puede ser realizado por laboratorios comerciales. El mtodo cualitativo presentado aqu est basado en el ajuste de saturaciones de retorta para la deshidratacin del yeso comparando las porosidades y los pesos de la retorta con las de baja temperatura sobre muestras adyacentes. Se limpia una muestra de tapn con solventes cclicos de presin a bajas temperaturas para extraer el aceite y el agua de la muestra sin remover el agua que se encuentra qumicamente retenido dentro del yeso. Luego se mide la porosidad de la ley de Boyle en la muestra limpia. Despus de determinar la porosidad de la ley de Boyle, la muestra de tapn es replicada para determinar la cantidad de agua retenida en la muestra. Se utiliza la diferencia en porosidad entre las extracciones de baja y alta temperatura para calcular el volumen total del yeso contenido en la muestra de corazn. El volumen de agua emitido en la deshidratacin de yeso es aproximadamente 1.27 veces el incremento en el volumen poroso que resulta

del encogimiento del yeso (densidad del grano = 2.32 g/c3) a medida que se convierte en anhdrido (2.89 2.98 g/c3). Las mediciones de saturacin de retorta se obtienen en los extremos recortados de la muestra de tapn o en el material adyacente de donde se taladr el tapn. El mtodo de retorta a presin atmosfrica (ver 4.2) remueve los fluidos en la muestra, y el agua de cristalizacin en el yeso. La porosidad de la sumatoria de fluidos se determina con los datos de la retorta. Luego se ajustan las saturaciones de agua determinadas por el mtodo de retorta. El ajuste resultar en una disminucin en la saturacin de agua. Este ajuste es cualitativo porque los carbonatos son conocidos por ser heterogneos; as que es posible que las muestras complementarias no contengan la misma cantidad de yeso. 4.8.2 Equipos

Los equipos apropiados para este mtodo incluyen: a. Equipos de retorta para temperaturas altas (ver 4.2.1.2) b. Aparato de limpieza a baja temperatura, es decir, un saturador a presin lo suficientemente grande para hacer que el solvente circule en ciclos al mismo tiempo por varias muestras. c. Porosmetro basado en la Ley de Boyle. 4.8.3 Procedimientos

El corazn que ser analizado se debe extender y encajar en una mesa como en la prctica estndar (ver 3.2.4). De cada pie de corazn a analizar, perfore una muestra de tapn. Si se utilizan plugs de dimetro de 1 pulgada, las muestras deben tener una longitud de por lo menos una pulgada. Despus de recortar los plugs a la longitud deseada, estos deben pesarse. Revise la fluorescencia de la muestra y regstrela. El clculo visual inicial de saturacin de hidrocarburos le permitir al analista evaluar mejor la muestra durante la fase de limpieza a presin. El tapn debe limpiarse con un mtodo de bajas temperaturas, lo cual minimiza la alteracin del yeso. Se determina entonces la saturacin de fluido de los extremos y/o del material adyacente que permaneci en la muestra principal a partir de la cual se obtuvo este tapn por medio del mtodo de retorta a presin atmosfrica (ver seccin 4.2.1.3). Utilice la mxima cantidad de material posible para de esta manera lograr una mayor precisin. Este proceso nos dar como resultado datos de saturacin de fluido a altas temperaturas y se puede calcular la Sumatoria de la porosidad de fluidos (ver secciones 5.3.2.2.2 y 4.2.1). Las muestras perforadas deben limpiarse en una vasija de presin utilizando una mezcla azeotrpica de 1/3 de acetona, 1/3 de ciclohexano y 1/3 de metanol. Se colocan las muestras en la vasija de presin y se sumergen completamente en esta mezcla. Se aplica presin de aire o nitrgeno en la parte superior de la mezcla impulsndola en los poros de las muestras de tapn. Se hace circular la presin para impulsar la mezcla adentro y afuera de los plugs. Despus de aproximadamente 24 horas, se debe revisar la

fluorescencia de la muestra para verificar que la extraccin se ha completado. Los plugs que tengan fluorescencia de aceite deben devolverse al recipiente de presin para otro ciclo de limpieza. Se considera que las muestras estn limpias si no se detecta ninguna fluorescencia de aceite. Se colocan las muestras en un horno al vaco a 120F (49 C) hasta que se estabilice el peso. Las muestras deben permanecer en el horno por un perodo mnimo de 24 horas para remover la mezcla azeotrpica de las muestras. Se utilizan temperaturas bajas durante las fases de limpieza y secado para que este proceso minimice las alteraciones del yeso en las muestras de tapn. Despus de limpiar y secar las muestras, se determina la porosidad de la ley de Boyle. Despus de medir la porosidad de la ley de Boyle en la muestra de tapn, se retira este para remover el agua retenida en el yeso. Despus del proceso de retorta, se vuelve a pesar el tapn y se vuelve a medir la porosidad de la muestra de tapn con la ley de Boyle. Una comparacin de la porosidad de retorta con la porosidad de baja temperatura identifica las zonas que contienen yeso. Cuando la porosidad de alta temperatura es mucho mas alta que la porosidad de baja temperatura, quiere decir que el contenido de yeso es muy alto. Cuando las dos porosidades concuerdan, es porque el contenido de yeso es bajo. El volumen de petrleo extrado por el mtodo de retorta, no se ve afectado por la presencia de yeso. Sin embargo, el volumen poroso utilizado para calcular la saturacin de aceite debe ser corregido por la presencia de yeso. La saturacin de aceite puede ser calculada con el volumen de aceite y el volumen poroso corregido.

Si se asume que el valor de saturacin del gas es cero, la saturacin del agua S wc es: S wc = 1 - S oc Si el valor de saturacin del gas es un valor diferente a cero, la saturacin de agua puede ser calculado asumiendo una densidad de grano para el anhdrido:

Donde:

V w = (a / g) x (Vbr x ) Vcorr = (Vw - V w) S wc = Vwcorr / (Vbr x lt)

S wc = Saturacin de agua ajustada para la deshidratacin del yeso, fraccin. V w = Volumen de agua tomado de la deshidratacin del yeso, cm3. a = Densidad de grano del anhdrido , en g/ cm3. g = Densidad del grano del yeso, g/cm3. = Diferencia en la porosidad entre las extracciones realizadas a alta y baja temperatura, Vcorr = Volumen de agua ajustado por la deshidratacin del yeso, en cc. (Vw = Volumen de agua obtenido de la retorta de los extremos recortados o el material adyacente a la muestra de tapn, cm3. De manera alternativa, las saturaciones se pueden expresar en trminos de peso de las muestras:

wat = Wwat / (Wwat + Woil)

Wewat = (Wpo Wpr) x wat Weoil = (Wpo - Wpr) x (1-wat) Wgyp = Wpt Wpr

4.8.4

Precauciones

Vwcorr = (Wewat / br) (Wgyp / gw) Soc = (Weoil / oil) Vplt Swc = Vwcorr / Vplt Donde: Wpo = Peso del tapn despus de perforacin, g. Wpt = Peso del tapn despus de la extraccin a baja temperatura, g. Wpr = Peso del tapn despus de retorta,g. Wwat = Peso del agua determinado por la extraccin de retorta de los extremos de la muestra o el material adyacente, g. Woil = Peso del aceite determinado por la extraccin de retorta de los extremos o del material adyacente, g. wat = Fraccin de peso del agua extrado por retorta, fraccin. Wewat = Contenido estimado del agua en la muestra de tapn, incluyendo el agua retenido en el yeso, g. Weoil = Contenido estimado de aceite de la muestra de tapn, g. Wgyp = Agua de hidratacin en la muestra de tapn, g. br = Densidad de la solucin salina de la formacin, g/ cm3.

Se debe tener cuidado en el proceso de secado de las muestras tomadas del saturador a presin para evitar la deshidratacin del yeso presente. El monitor del horno de vaci debe tener una sonda que mida la temperatura. 4.8.5 Clculos

Consulte el Mtodo de Retorta a Presin Atmosfrica (ver 4.2) y los Clculos para la Porosidad por Sumatoria de Fluidos (ver 5.3.2.2.2) Consulte la seccin 5.3.2.1.1 Clculos de porosidad utilizando la Ley de Boyle. S oc= V o / (Vbr x lt) Donde: V o = volumen de aceite obtenido de la retorta de los extremos recortados o el material adyacente a la muestra de tapn, cm3. Vbr = Volumen total del material de retorta, cm3. lt = Porosidad de tapn despus de extraccin a baja temperatura, fraccin. S oc= Saturacin ajustada de aceite, fraccin.

gw = densidad del agua retenida en el yeso, en g/ cm3. Vwcorr = Volumen de agua ajustado por la deshidratacin del yeso, cm3. oil = Densidad del aceite de la formacin, g/ cm3. Vplt = Volumen poroso de la muestra de tapn despus de la limpieza a temperatura baja, cm3. Soc = Saturacin de aceite calculado para la muestra de tapn contabilizando el cambio experimentado en volumen poroso debido a la deshidratacin del yeso, fraccin. Swc = Saturacin del agua calculado para el tapn contabilizando el agua retenido en el yeso y el cambio en volumen poroso debido a la deshidratacin del yeso, fraccin. 4.8.6 Ventajas

El equipo utilizado para medir la porosidad por ambos mtodos debe estar de acuerdo con los estndares para el mtodo de porosidad apropiado. 4.9 4.9.1 HISTORIA Mtodo de Retorta al Vaco

Las ventajas de este mtodo incluyen: a. Se minimizan los daos al yeso cuando se limpia la muestra con la circulacin de presin. Las mediciones de volumen poroso utilizadas para calcular las saturaciones son ms representativas si el yeso no presenta daos. Se puede calcular el contenido de yeso estableciendo comparando las porosidades. Limitaciones

El mtodo de retorta al vaco para obtener las saturaciones de fluido en corazones es una tcnica de dimetro completo . Se utiliza este mtodo de manera muy extensiva en las regiones de rocas duras, como es el caso de la Regin Occidental de Texas, donde la produccin proviene principalmente de formaciones carbonatadas. Aunque varias empresas que analizan corazones an mantienen equipos para realizar este procedimiento, no es un procedimiento recomendable, habiendo sido reemplazado por el mtodo de destilacin por extraccin (ver 4.3). El procedimiento consiste en destilar los fluidos en el poro a una temperatura mxima de 450F (232C), manteniendo un vaco parcial en el sistema. Las probetas para la recoleccin de fluidos deben sumergirse en una bao de alcohol/hielo seco a una temperatura aproximada de -75F ( -59 C) para evitar la prdida de vapores a travs de la bomba al vaco. El procedimiento se presta para la determinacin del volumen poroso por medio del mtodo de sumatoria de fluidos. Esto es posible porque el primer paso consiste en saturar con agua dulce los espacios porosos que no estn ocupados o que estn llenos de gas. Se determina el volumen poroso por diferencia gravimtrica. Se emplea un factor de correccin para el volumen de aceite y el volumen del agua en el poro se halla por diferencia. Los tres valores comprenden el volumen poroso y los fluidos recolectados pueden expresarse de acuerdo a esto. Se puede calcular una porosidad utilizando un volumen total determinado en la misma muestra utilizada para el proceso de destilacin. Una de las principales desventajas de este mtodo es la condicin en que quedan las muestras despus del proceso de destilacin. No es raro que las muestras queden negras debido al coqueo del aceite y ningn procedimiento de limpieza conocido puede restaurar las muestras de tal manera que puedan volver a utilizarse en otros procedimientos, como por ejemplo la porosidad de la ley de Boyle, o para pruebas de presin capilar o permeabilidad relativa. Por esta y otras razones es que el Subcomit de autores de este documento decidi no incluir esta tcnica como un procedimiento recomendable.

b. 4.8.7

Las limitaciones de este mtodo incluyen: a. El proceso de limpieza a baja temperatura puede ser demorado dependiendo de la gravedad del aceite y de la permeabilidad del material del corazn. Los valores de saturacin de aceite y agua de retorta no se determinan de la misma manera que las muestras que no contienen yeso. Exactitud/Precisin

b.

4.8.8

La exactitud /precisin de este mtodo es: a. Si se preserva el agua de cristalizacin durante la circulacin de presin, la determinacin del volumen poroso tendr una exactitud estndar. La precisin de los clculos de saturacin de agua y de aceite por el mtodo de retorta ser disminuida debido al estimado del contenido de yeso por comparaciones de porosidades. Las porosidades obtenidas utilizando el mtodo del helio de la Ley de Boyle son ms confiables que las porosidades obtenidas por el mtodo de sumatoria de fluidos. Cuando los valores de porosidad hallados por la ley de Boyle y la sumatoria de fluidos concuerdan, se asume que el resultado de saturacin es ms confiable que en aquellos casos donde se presentan grandes diferencias entre las dos porosidades.

b.

c.

]4.8.9 Calibracin