Manual Titulador

Gua de Manejo
DL50/DL53/DL55/DL58 Tituladores
Indice
Indice de materias
Pgina 1. 2. 3. 3.1 3.1.1 3.1.2 3.1.3 3.1.4 3.2 4. 4.1 4.1.1 4.2 5. 5.1 5.2 5.3 6. 6.1 6.2 7. 7.1 7.2 7.2.1 7.2.2 7.3 8. 9. Introduccin ............................................................................................... Medidas de seguridad ............................................................................... El Titulador ................................................................................................. El concepto de manejo ................................................................................. Las teclas de men ...................................................................................... Las teclas de funciones auxiliares ............................................................... Las teclas de mando .................................................................................... La tecla de conmutacin .............................................................................. Cambio de lengua ........................................................................................ La primera valoracin ................................................................................ Preparacin .................................................................................................. Lavado de bureta (llenar) ............................................................................. Comienzo de la valoracin con el mtodo 90001 ........................................ El concepto de mtodos ............................................................................ Mtodos METTLER ...................................................................................... Mtodos estndar ........................................................................................ La elaboracin de un mtodo ....................................................................... Calibracin de un electrodo de pH ........................................................... Punto cero y pendiente ................................................................................ Calibracin ................................................................................................... Determinacin del ttulo de una disolucin de NaOH ............................ Ttulo t .......................................................................................................... Preparacin .................................................................................................. Cambio de los mtodos estndar ................................................................ Reactivos y sustancias patrones primarios .................................................. Determinacin del ttulo ............................................................................... Medicin del valor del pH de una disolucin .......................................... Memorizacin de datos de muestras ....................................................... 3 5 6 7 8 9 9 10 11 12 12 13 14 19 20 20 24 26 26 27 30 30 30 30 31 32 35 36
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
Introduccin
1.
Introduccin
Los tituladores DL50, DL53, DL55 y DL58 de METTLER TOLEDO son instrumentos de anlisis controlados por microprocesadores. Gracias a la inteligencia integrada son capaces de obtener resultados exactos y reproducibles. Con los tituladores se pueden hacer valoraciones a punto final, punto de equivalencia y de regulacin del pH, tambin se puede medir el potencial y la temperatura de disoluciones, los valores TAN/TBN, as como la alcalinidad y acidez. Valoraciones voltamtricas y amperomtricas se pueden realizar con una tarjeta KF y con la cabeza de valoracin KF se puede determinar el contenido en agua segn KF. Conectado a cualquier conductmetro de los que existen en el mercado con salida analgica, se pueden hacer mediciones de la conductividad y valoraciones conductomtricas. Al titulador se le puede conectar adems de electrodos, sondas de temperatura y un agitador, un registrador con salida analgica. Por medio de un conector DIN se puede conectar un teclado externo que no slo nos permite entrar textos sino tambin el manejo del titulador; a este teclado se le puede conectar un lector de cdigo de barras. Las entradas y salidas de un mximo de dos conectores TTLIO, permiten el control de otros instrumentos. Con la tarjeta Centronics Vd. puede conectar una balanza al interface RS232 para transmitir el peso de la muestra automticamente y una impresora que escribe un informe con los datos que deseemos. Con una tarjeta RS Vd. puede conectar un ordenador para intercambiar datos con el titulador o un terminal que sirve de segunda pantalla un cambiador de muestras de METTLER TOLEDO con el que puede automatizar los anlisis. Los tituladores tienen una ranura de ampliacin para introducir una tarjeta memoria en la que Vd. puede almacenar sus mtodos y los resultados de sus mediciones. En el DL50 slo es posible un software-update con una disquete. Los cuatro tituladores no se diferencian en el manejo. Las diferencias en el software y el hardware se indican en el captulo correspondiente.
Introduccin
Dnde encontrar qu informacin 1. Siguiendo las indicaciones de esta gua Vd. podr manejar el titulador inmediatamente. Con la ayuda de los mtodos memorizados podr hacer los primeros anlisis fcilmente. 2. En el Manual de Instrucciones encontrar una descripcin completa de las funciones de los tres tituladores. Las instrucciones para la instalacin se encuentran el cap. 10. En el captulo 7 se describen las funciones e instrucciones adicionales que ofrece el DL58. El ndice, en el captulo 13, contiene las palabras claves de la Gua de Manejo y las del Manual de Instrucciones. 3. En el folleto de aplicaciones se describen 30 mtodos METTLER, de ellos cuatro se encuentran memorizados en el DL50, veinte en el DL53 y treinta en el DL55 y DL58. 4. Se puede solicita la Descripcin de la opcin para el ordenador, es decir, una explicacin completa de la comunicacin entre titulador y ordenador.
Medidas de seguridad
2.
Medidas de seguridad
Los instrumentos slo han sido controlados para los ensayos y anlisis descritos en esta "Gua de Manejo" y en el "Manual de Instrucciones". Por tanto, debe Vd. controlar que el instrumento que le suministramos es adecuado para los fines y usos a los que Vd. va a destinarlo. Respete las medidas de seguridad abajo indicadas. Medidas para su seguridad Asegrese de que el cable suministrado con el instrumento tiene un enchufe de conexin a tierra. En caso contrario, cualquier defecto tcnico podra poner su vida en peligro. Apague el instrumento y desenchfelo antes de abrirlo. Una descarga elctrica podra poner su vida en peligro. No trabaje en lugares donde exista peligro de explosin. La carcasa del instrumento no cierra hermticamente (peligro de explosin por chispa elctrica, corrosin por entrada de gases).
Riesgo de explosin
Riesgo de electrocucin
Controle que el vaso de valoracin est bien ajustado a la cabeza de valoracin. Si cayera mientras Vd. trabaja, podra lesionarse con disolventes y reactivos venenosos o cidos y bases fuertes.
Riesgo de corrosin
Cuando use productos qumicos y disolventes, siga las instrucciones de los fabricantes y las reglas de seguridad generales en el laboratorio.
Medidas de seguridad en el puesto de trabajo Confe el mantenimiento de su instrumento slo al servicio METTLER TOLEDO. Seque las salpicaduras. El instrumento no es impermeable. Proteja el instrumento de las siguientes influencias ambientales: fuertes vibraciones, rayos solares directos, ms de 80% de humedad, temperatura por debajo de los 5 C o por encima de los 40 C, fuertes campos magnticos o elctricos.
Precautin
El titulador
3.
El Titulador
Bureta en el motor 2
Conector para teclado externo (no visible)
Cabeza valoracin (Cabeza 1)
Ranura para tarjeta memoria
Parte trasera
(la figura se refiere al equipo estndar con las tarjetas de pH y Centronics)
Conectores para electrodos ref. sensores sondas de temperatura agitador registrador anal. TTLIO-conector Conector balanza Conector impresora Conector cable de red Interruptor
Vd. ha montado el titulador (ver captulo 10 del Manual de Instrucciones) y le gustara hacer enseguida una valoracin. Para ello debe conocer ante todo las funciones de las diferentes teclas y cuidar de que el instrumento "hable" la lengua que a Vd. le resulte ms cmoda. Puede elegir entre espaol, francs, ingls, italiano y alemn. Aviso: Debe dejar conectado el titulador las primeras 48 horas para que el acumulador incorporado (pila recargable) pueda cargarse por completo. El acumulador alimenta con corriente elctrica el reloj interno mientras el instrumento est desconectado. En caso de interrupciones de ms de cuatro meses, probablemente deber volver a cargar la pila y a ajustar el reloj.
El titulador
3.1
El concepto de manejo
Cuando Vd. enciende el titulador, siempre se realiza un autocontrol antes de que aparezca el nombre del titulador (ejemplo DL55):
Pantalla (mscara)
Reset
METTLER T TOLEDO
DL55
Version 2.x
Teclas cursor
Teclas de mando
Sensor Stirrer
F1
F2
F3
F4
F5
( Setup Sample 7 8 [
) 9 ] 6
Teclas de funciones aux.
Changer
Burette
Method
Run
Teclas entr. datos
Results
* ...
Report Data Transfer Shift
1 / 0
3 CE Del
Misc.
Teclas mens
Ahora se pueden activar todos los mens y funciones auxiliares - Pulse la tecla Setup por ejemplo:
Lnea del nombre Barra selectora
Medios aux. Reactivos Sensores Sondas de temperatura Impr.
SETUP
Nombre de la tecla del men en el que nos encontamos (Medios aux. pertenece al men SETUP) Mando
Cambiar
Ahora puede activar no slo las teclas de mens y funciones auxiliares sino tambin la tecla , las teclas de Reset y mando <F3>, "Impr." y <F4>, "Cambiar ". : La seal en la pantalla significa que hay ms medios auxiliares en la lista. Al pulsar esta tecla los renglones suben, la barra selectora queda fija. Las ordenes que se pueden dar se refieren siempre al rengln elegido.
Reset: La primera mscara "METTLER TOLEDO..." aparece de nuevo: Con Reset se interrumpen los anlisis o cualquier otra accin.
El titulador
Imprimir
(pulsar <F3>): Se imprime la lista de reactivos (si hay una impresora conectada y definida, ver cap. 2.7 del Manual de Instrucciones).
Cambiar (pulsar <F4> ): Se visualiza la lista de reactivos: Reactivos NaOH HCl HCl04 Esc 0.1 mol/L 0.1 mol/L 0.1 mol/L Borrar SETUP
Aadir
Cambiar
OK
Pulse la tecla Reset para volver a la mscara inicial
3.1.1
Las teclas de men
Para poder analizar una muestra automticamente los correspondientes datos deben estar memorizados. En el titulador esos datos estn clasificados en varias categoras, repartidos entre varios mens y se accede a ellos con las teclas de men . Slo el juego conjunto de estos mens permite un anlisis automtico.
Setup
Todos los medios auxiliares como reactivos y sensores estn memorizados en el men Setup.
Method
Las muestras se analizan con la ayuda de un mtodo. Todos los mtodos necesarios para los diferentes anlisis estn memorizados el men Method. Para esos mtodos los medios auxiliares necesarios se encuentran definidos en el men Setup. Con el men Anlisis se hace la valoracin. El curso del anlisis viene definido por el mtodo elegido para su realizacin. Antes de comenzar la valoracin el instrumento controla si, por ejemplo, el reactivo definido en el mtodo est memorizado en el men Setup. El men Sample sirve para entrar los datos de las muestras. Es de gran importancia cuando se trata de series que se analizan automticamente con el cambiador de muestras (Memoria de datos de muestras).
Run
Sample
Aviso: Cada men esta dividido a su vez en submens, es decir, se le han asignado diferentes tareas y para poder cumplirlas estos submens a su vez tambin estn divididos. En la Gua de Manejo y en el Manual de Instrucciones estos submens tienen distintas denominaciones: mens, listas y mscaras.
El titulador
3.1.2
Las teclas de funciones auxiliares
Para poder medir el potencial de una disolucin o llenar una bureta los datos necesarios estn distribuidos segn el tipo de tarea en diferentes mens. Puesto que son independientes del anlisis en s, los denominamos funciones auxiliares. Se accede a ellos con la tecla correspondiente. Se puede medir el potencial de una disolucin o su temperatura y calibrar la sonda de temperatura. Se puede parar o poner en marcha el agitador y regular la velocidad de agitacin. Se puede manejar el cambiador de muestras manualmente.
Changer
Sensor
Stirrer
Burette
Se puede llenar la bureta, dosificar un volumen determinado y hacer una valoracin manual. Se pueden controlar la lista de resultados de las muestras analizadas y cambiar los valores estadsticos de una serie. Se puede imprimir un informe adicional.
Results
Report
Misc.
...
Data Transfer
3.1.3
Las ordenes que se realizan con <F1>...<F5> , son diferentes segn la funcin elegida. Las siguientes ordenes necesitan una aclaracin: Esc: Si ha cambiado algo en el men actual o en uno de los submens, estos cambios se eliminan, es decir, quedan los valores/ nombres anteriores. OK: Esta orden es siempre una confirmacin de lo que se ha hecho, por ejemplo cambiar un valor se ha mirado, por ejemplo controlar que una lista est completa se quiere hacer, por ejemplo llenar la bureta se quiere tomar, por ejemplo el nombre o el valor en un men de seleccin.
9
Se puede definir, entre otras cosas, la fecha y la lengua y activar las salidas y entradas de los mandos a distancia. Se puede copiar los datos del titulador a la tarjeta memoria o transferir datos a un ordenador.
Las teclas de mando
El titulador
Cambiar: Cuando aparece esta orden, con <F4> se puede, llamar un submen que se puede o se debe cambiar llamar un men de seleccin del que se puede o se debe tomar valores o nombres cambiar el nombre o el valor de un parmetro directamente. Aviso: Esta orden no aparece cuando un valor o un nombre slo se puede cambiar con el teclado.
3.1.4
Shift
La tecla de conmutacin Con la tecla Shift (tecla de conmutacin) se activan los caracteres numricos. Del: Se borra el nmero/ carcter o letra en el que se encuentra el cursor CE: Se borra todo el texto de un rengln.
CE Del
Shift
7
Shift
El cursor se mueve hacia la derecha o hacia la izquierda.
Mtodos ID mtodo Mtodos estndar Mtodo usuario Borrar 90001
METHOD
Impr. Cambiar
Cursor (parpadea)
Combinacin de teclas Con la tecla Shift y las de mando (combinacin de teclas) se pueden realizar las siguientes operaciones:
Shift
+ tecla la barra selectora sube 4 renglones. + tecla la barra selectora baja 4 renglones. + <F1> avanza un rengln en la impresora + <F2> avanza una pgina en la impresora (ver cap. 2.7.1.1 del Manual de Instrucciones).
Shift
Shift
+ <F3>: imprime la mscara que aparece en la pantalla (copia). + <F4>: Imprime los datos del sistema (ver cap. 9 del Manual de Instrucciones).
Shift
10
El titulador
3.2
Cambio de lengua
Si Vd. desea cambiar la lengua activa por otra que conoce mejor proceda de la siguiente manera:
Misc.
Diversos Definir la configuracin titulador Ajustar entradas medida Reducir proceso anlisis OK Configuracin titulador Formato fecha/hora Fecha/hora Lengua Esc Lengua Lengua activa Ingls MISC.
...
MISC.
Pulsar <F5>. Pulsar dos veces la tecla hasta llegar a "Lengua".
Cambiar
OK MISC.
Entonces pulsar <F4>. Pulsar <F4> hasta que aparezca la lengua que Vd. desea (por ejemplo, ingls).
Esc Titrator settings Date/time Language Report header Titrator ID Esc
Cambiar
OK MISC.
Con ambas teclas, Esc o OK, aparece la mscara "Configuracin del titulador" de nuevo. Esc: Los cambios hechos no se realizan, los textos quedan en la lengua que estaban. OK: Se confirman los cambios, los textos aparecen en la lengua elegida.
Change
OK
11
La primera valoracin
4.
Queremos explicarle la marcha de un anlisis volumtrico a base de una valoracin cido base sencilla. El mtodo para esta determinacin de cido est memorizado como un mtodo METTLER con el nombre "Contenido en cido" bajo la identificacin 90001. 5 mL de una solucin de HCl (concentracin = 0,1 mol/L) se valoran con NaOH (concentracin = 0,1 mol/L) 4.1 Preparacin
Preparar soluciones de cido clorhdrico e hidrxido sdico de las concentraciones arriba indicadas. El hidrxido sdico debe estar libre de carbonatos. Preparar la bureta de 10 mL para el hidrxido sdico y colocarla en el segundo accionador de bureta (ver dibujo cap. 3). Para proteger el hidrxido sdico de CO2 ponga en el portaburetas de la botella de NaOH un tubo desecador lleno de hidrxido sdico. Ajuste un vaso de valoracin a la cabeza y meta el tubo de dosificacin del NaOH en uno de los orificios de la cabeza de valoracin. Llene la bureta (ver la pgina siguiente). Cuando haya llenado la bureta, conecte un sensor de pH con cable lemon a la entrada de sensores y el agitador a la entrada para agitadores. (En el men Setup estn definidas las entradas y salidas con el nombre "Sensor 1" y "Agitador 1"). La conexin a una impresora y/o una balanza viene descrita en el captulo 2.7 del Manual de Instrucciones. Para el propio anlisis no es necesaria la conexin de ninguna de ellas.
Tarjeta de pH (en la parte posterior del titulador) Entrada electrodo de referencia Entrada sensor "Sensor 1" Salida agitador "Agitador 1"
12
4.1.1
Lavado de bureta (llenar)
Burette
Bureta Lavar la bureta Lavar la punta Dosificar OK Lavar la bureta Lavar la bureta Accionador 2 BURETTE
1)
BURETTE
Pulsar <F5>
aparece slo en el DL55 y el DL58, ya que se puede tener dos accionadores de bureta.
Esc Lavar la bureta
Cambiar1) Empezar BURETTE
Pulsar <F5>
Accionador bureta Accionador 2
Stop
El pistn de la bureta se mueve hacia arriba para eliminar el aire. Una pequea cantidad de hidrxido sdico viene aspirada cuando el pistn vuelve a su posicin inicial. En la pantalla aparece de nuevo:
Lavar la bureta Accionador bureta Accionador 2
BURETTE
Esc Empezar Lavar bureta
Cambiar1) BURETTE
Repetir el proceso de llenado hasta estar aseguros de que la bureta est totalmente llena y en los tubos no hay burbujas de aire. A continuacin quitar el vaso de valoracin y enjuagar la hlice del agitador y la punta del tubo dosificador de la bureta con agua desionizada.
Accionador de bureta Accionador 2
Stop
Pulsar la tecla Reset: Aparece la mscara inicial
Se puede parar en cada momento el proceso de llenado con <F5>.
13
4.2
Comienzo de la valoracin con el mtodo 90001
Poner aproximadamente 50 mL de agua desionizada en un vaso de valoracin, pipetear 5 mL de cido clorhdrico y ajustar el vaso a la cabeza de valoracin.
Run
Muestras para analizar Nmero de muestras ID mtodo Usuario 1
RUN
A continuacin se describe el procedimiento para tres muestras, a fin de poder calcular el valor estadstico. Entrar 3 para nmero de muestras Pulsar la tecla . Entrar 90001 para n de identificacin del mtodo. Pulsar la tecla <F5> o Run. (Aparece el nmero de identificacin del mtodo con el que se hizo el ltimo anlisis.)
Empezar Muestras para analizar Numero de muestras 3 _ _ _ _ _ DI mtodo Usuario RUN
Cambiar Empezar
Muestras para analizar RUN DI mtodo 90001 Usuario _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _
Escriba su nombre (caso de haber conectado un teclado) y pulse la tecla <F5> o Run. (El nombre del ltimo anlisis realizado est memorizado como sugerencia.) Con esta informacin se debe controlar si el agitador de la "Cabeza 1" est conectado a la salida "Agitador 1" un electrodo de pH est conectado a la entrada "Sensor 1" (DG111 es el electrodo de pH de METTLER TOLEDO) la bureta con NaOH se encuentra en el "Accionador 2". Pulsar la tecla <F5> o Run. ID muestra: se puede entrar un nmero de identificacin para esta muestra. El Volumen es la cantidad de muestra que debe ser valorada. Los valores lmites estn definidos en el mtodo y sirven como indicacin para no tomar muestras ni demasiado grandes ni demasiado pequeas. Factor de correccin: ver cap. 4.1 en el Manual de Instrucciones. La temperatura (rengln no visible) puede ser entrada manualmente. Entrar 5.0 como volumen de la primera muestra Pulsar la tecla <F5> o Run.
Cambiar Empezar
Estn definidos Agitador 1: Cabeza 1 Sensor 1: DG111 Accionador 2: 0.1 mol/L NaOH Esc Impr.
RUN
OK
No. muestras 1 ID muestra Volumen [mL] 0.0 Lmites [mL] 4.0 - 6.0 Factor de correccin f 1.0
RUN
OK
14
Muestra en curso
RUN
No. 1 de 3
ID muestra ID mtodo 90001 OK Funcin Agitar Tiempo de espera [s] 10 Velocidad [%] 50 Parar1) Valores medidos RUN RUN
Esta es la indicacin o ltimo recordatorio de que debe colocar el vaso de valoracin con la primera de las tres muestras definidas en la cabeza de valoracin. Pulsar la tecla <F5> o Run. El titulador agita 10 segundos con una velocidad del 50% para mezclar la solucin (el tiempo que pasa se va indicando).
1)
Aparece slo en el DL55/DL58, significa que con <F5> se puede parar el titulador.
0.000 mL 274.3 mV
Tabla Curva Parar1)
El titulador dosifica 2 mL en 3 pasos y realiza la valoracin hasta el volumen mximo definido de 7 mL. Pulsando <F2> se visualiza la tabla de valores, con <F4> la curva de la valoracin "Potencial en funcin del volumen".
Funcin Informe El perifrico escribe el informe
RUN
Si ha definido y conectado una impresora, se imprimen la tabla de valores y la curva de la valoracin del anlisis realizado (ver pgina siguiente). Durante ese tiempo aparece esta mscara.
Parar Lista resultados Mtodo: 90001 Muestra 1 R1 = 4.993 mL Consumo R2 = 0.1009 mol/L Cont. cido RUN
OK
Despus se visualizan los resultados de la primera muestra. Con la tecla es posible ver los resultados de la tercera muestra. Las frmulas para el clculo de los tres resultados R1, R2 y R3 estn definidas en el mtodo. Pulsar <F5> o la tecla Run. Retire el vaso de valoracin con la 1 muestra. Enjuague el electrodo, el agitador y el tubo de dosificacin con agua desionizada. Prepare la segunda muestra y ajuste el vaso a la cabeza de valoracin. Entrar 5.0 como volumen de la segunda muestra. Pulsar <F5> o la tecla Run. Esta es la indicacin o ltimo recordatorio de que debe colocar el vaso de valoracin con la segunda muestra en la cabeza de valoracin. Pulsar <F5> o la tecla Run: El curso de la determinacin para la 2 y 3 muestra es el mismo que el de la primera. 15
No. de muestras 2 ID muestra Volumen [mL] 0.0 Lmites[mL] 4.0 - 6. Factor correccin f 1.0
RUN
OK
Muestra en curso
RUN
No. 2 de 3
ID muestra ID mtodo 90001 OK
Cuando ha terminado el anlisis de la tercera muestra, si ha definido y conectado una impresora, se imprimen los resultados de las tres muestras la tabla de valores de la ltima muestra y la curva potencial en funcin del volumen de la tercera muestra. En cuanto todos los datos han sido transmitidos, se visualizan los resultados de todas las muestras y los clculos estadsticos para el consumo de NaOH y el contenido en HCl:
Lista de resultados R3 = 3.675 g/L Cont. cido Muestra 3 R1 = 4.979 mL Consumo R2 = 0.1006 mol/L Cont. cido RUN
Con la tecla de flecha es posible ver todos los resultados.
OK
Se puede pulsar <F5> o la tecla Run: el men anlisis sigue activo.
Informe de todos los resultados de las muestras valoradas

Mtodo Medido Usuario 90001 Cont. en cido 18-Oct-1996 11:48 C. De Caro 01-Jul-1995 12:00
Todos los resultados No. 1 ID HCl Tamao de la muestra y resultados 5.0 R1 = 4.993 R2 = 0.1009 R3 = 3.680 5.0 R1 = 4.987 R2 = 0.1008 R3 = 3.675 5.0 R1 = 4.979 R2 = 0.1006 R3 = 3.669 mL mL mol/L g/L mL mL mol/L g/L mL mL mol/L g/L
Consumo Cont. cido Cont. cido Consumo Cont. cido Cont. cido Consumo Cont. cido Cont. cido
HCl
HCl
Estadsticas Nmero resultados R1 Valor medio Desviacin estndar Desviacin estndar rel. Estadsticas Nmero resultados R3 Valor medio Desviacin estndar Desviacin estndar rel. 16
n x s srel n x s srel
= = = = = = = =
3 4.986 0.00738 0.148 3 3.675 0.00544 0.148
mL mL %
Consumo Consumo
g/L g/L %
Cont. cido Cont. cido
Informe de la tabla de valores de la ltima muestra valorada

Mtodo Medido Usuario 90001 Cont. cido 18-Oct-1996 11:48 C. De Caro Cambio pH 01-Jul-1995 12:00
Volumen Incremento Seal mL mL pH ET1 0.0000 1.1420 1.7130 2.0000 2.2000 2.4000 2.6000 2.8000 3.0000 3.2000 3.4000 3.6000 3.8000 4.0000 4.2000 4.4000 4.5690 4.6870 4.7660 4.8200 4.8620 4.8890 4.9090 4.9290 4.9490 4.9690 4.9890 5.0090 5.0290 5.0490 5.0750 5.1050 5.1650 5.2360 5.3620 5.5440 5.7440 5.9440 6.1440 6.3440 6.5440 6.7440 6.9440 7.0000 2.176 2.236 2.287 2.318 2.345 2.370 2.399 2.432 2.467 2.506 2.554 2.608 2.672 2.748 2.843 2.971 3.121 3.275 3.426 3.564 3.722 3.864 3.982 4.204 4.711 6.044 8.753 9.356 9.581 9.746 9.911 10.031 10.208 10.351 10.525 10.691 10.820 10.918 10.998 11.063 11.120 11.171 11.216 11.234
1 derivada pH/mL
Tiempo min:s 0:03 0:10 0:15 0:19 0:23 0:26 0:30 0:34 0:38 0:42 0:47 0:52 0:57 1:02 1:08 1:14 1:21 1:28 1:34 1:40 1:46 1:53 1:59 2:06 2:15 2:24 2:47 2:59 3:07 3:14 3:21 3:27 3:34 3:40 3:47 3:55 4:01 4:07 4:13 4:18 4:23 4:28 4:32 4:36
ET2
EQP1
1.1420 0.5710 0.2870 0.2000 0.2000 0.2000 0.2000 0.2000 0.2000 0.2000 0.2000 0.2000 0.2000 0.2000 0.2000 0.1690 0.1180 0.0790 0.0540 0.0420 0.0270 0.0200 0.0200 0.0200 0.0200 0.0200 0.0200 0.0200 0.0200 0.0260 0.0300 0.0600 0.0710 0.1260 0.1820 0.2000 0.2000 0.2000 0.2000 0.2000 0.2000 0.2000 0.0560
0.059 0.052 0.031 0.026 0.025 0.029 0.033 0.035 0.040 0.047 0.054 0.065 0.076 0.095 0.128 0.151 0.154 0.151 0.138 0.158 0.142 0.118 0.222 0.507 1.333 2.708 0.603 0.226 0.165 0.165 0.120 0.177 0.143 0.174 0.166 0.129 0.098 0.080 0.065 0.057 0.051 0.045 0.018
0.052 0.091 0.107 0.132 0.127 0.143 0.165 0.176 0.198 0.237 0.270 0.325 0.380 0.473 0.638 0.892 1.305 1.908 2.547 3.772 5.256 5.886 11.111 25.358 66.667 135.423 30.143 11.276 8.251 6.347 3.997 2.952 2.014 1.380 0.913 0.644 0.490 0.402 0.325 0.286 0.253 0.226 0.314
17
Informe de la curva de valoracin
18
Concepto de mtodos
5.
El concepto de mtodos
Method
Mtodos ID mtodo Mtodos estndar Mtodos usuario Borrar Mtodos ID mtodo Mtodos estndar Mtodos usuario Mtodos METTLER Impr. _ _ _ _ _
METHOD
Impr. Cambiar METHOD
Pulsar la tecla :
OK
Cuando Vd. recibe el titulador este tiene memorizados mtodos METTLER y estndar. Los mtodos de ambos grupos pueden ser adaptados a las necesidades de su anlisis y memorizados como Mtodos del usuario. Mtodos estndar Estos mtodos slo son estructuras y no pueden ser usados en esta forma para hacer un anlisis. Les falta la ID del mtodo (identificacin) que necesita el men de anlisis. Los parmetros del mtodo son valores estndar que se deben variar de acuerdo con su aplicacin. Confirme los mtodos estndar con OK: Mtodos METTLER Estos mtodos han sido puestos a punto por nosotros para poder hacer el anlisis correspondiente inmediatamente: Cada mtodo METTLER puede ser llamado al men de anlisis con la ID del mtodo (identificacin). Por ejemplo el mtodo 90001 (ver cap. 4.2). Elija con la tecla "Mtodos METTLER" y pulse <F5>:
ID mtodo Nombre mtodo Mtodos estndar Valoracin a punto equivalencia Valoracin a punto final (EP) Ttulo con valoracin EQP Esc Impr. Cambiar METHOD Mtodos METTLER 90001 90002 90003 Esc Cont. en cido Calibracin sensor de pH Calibracin sensor de FImpr. Cambiar Nombre mtodo METHOD
19
Concepto de mtodos
Cada mtodo consta de varios pasos que llamamos Funciones. Estas funciones vienen realizadas por el titulador una tras la otra en el orden establecido en el mtodo (ver cap. 6.2 y 7.3). Cada funcin consta de Parmetros que definen la tarea a realizar por la funcin. Queda a su criterio variar esos parmetros segn su aplicacin.
5.1
Mtodos METTLER
En el DL50 son 4, en el DL53 20, y en el DL55 y DL58 30 mtodos METTLER memorizados. Todos los mtodos estn descritos en el folleto adjunto "30 Selected Applications for METTLER TOLEDO Titrators DL50/DL53/DL55/DL58".
Mtodos METTLER 90001 90002 90003 Esc Cont. en cido Calibracin sensor de pH Calibracin sensor de FImpr. Cambiar METHOD
Impr.: El mtodo 90001 se imprime con todas sus funciones y parmetros. Cambiar: Se visualizan las funciones del mtodo 90001. Pulsar <F1>, Esc: Los grupos de mtodos aparece de nuevo.
5.2
Mtodos estndar
En los cuatro tituladores hay 21 mtodos memorizados bajo el nombre "Mtodos estndar". El nmero y el orden de sus funciones es como sigue: 1
Valoracin punto equiv. Nombre Muestra Agitar Valoracin EQP Clculo Clculo Clculo Informe
2
Valoracin punto final Nombre Muestra Agitar Valoracin EP Clculo Clculo Clculo Informe
3
Ttulo con valoracin EQP Nombre Muestra Agitar Valoracin EQP Clculo Ttulo Informe
4
Ttulo con valoracin EP Muestra Agitar Valoracin EP Clculo Ttulo Informe
5
Calibracin del sensor Nombre Muestra Agitar Medir Clculo Calibracin Informe
6
Medicin directa Nombre Muestra Agitar Medir Clculo Clculo Informe
20
Cocepto de mtodos
7
Valoracin de aprendizaje Nombre Muestra Agitar Valoracin de apredizaje Clculo Clculo Clculo Informe
8
Regulacin del pH Nombre Muestra Agitar pH/mV stato Clculo Clculo Clculo Informe
9
Valor blanco con val. EQP Nombre Muestra Agitar Valoracin EQP Clculo Clculo Valor auxiliar Informe
10
Valor blanco con val. EP Nombre Muestra Agitar Valoracin EP Clculo Clculo Valor auxiliar Informe
11
2 valoracines a EQP Nombre Muestra Dosificar Agitar Valoracin EQP Clculo Clculo Informe Dosificar Agitar Valoracin EQP Clculo Clculo Informe
12
2 valoracines a EP Nombre Muestra Dosificar Agitar Valoracin EP Clculo Clculo Informe Dosificar Agitar Valoracin EP Clculo Clculo Informe
13
Valoracin EQP con dosif. Nombre Muestra Dosificar Agitar Valoracin EQP Clculo Clculo Clculo Informe
14
Valoracin EP con dosif. Nombre Muestra Dosificar Agitar Valoracin EP Clculo Clculo Clculo Informe
15
Valoracin combin. EP/EQP Nombre Muestra Agitar Valoracin EP Clculo Clculo Informe Valoracin EQP Clculo Clculo Informe
21
Concepto de mtodos
16
Valoracin EQP (Ipol/Upol) Nombre Muestra Agitar Valoracin EQP (Ipol/Upol) Clculo Clculo Clculo Informe
17
Titulo (EQP Ipol/Upol) Nombre Muestra Agitar Valoracin EQP (Ipol/Upol) Clculo Ttulo Informe
18
Val. blanco (EQP Ipol/Upol) Nombre Muestra Agitar Valoracin EQP (Ipol/Upol) Clculo Clculo Valor auxiliar Informe
19
Valoracin EP (Ipol/Upol) Titel Muestra Agitar Valoracin EP (Ipol/Upol) Clculo Clculo Clculo Informe
20
Titulo (EP Ipol/Upol) Titel Muestra Agitar Valoracin EP (Ipol/Upol) Clculo Ttulo Informe
21
Val. blanco (EP Ipol/Upol) Nombre Muestra Agitar Valoracin EP (Ipol/Upol) Clculo Clculo Valor auxiliar Informe
Aviso: Los mtodos estndar 16 a 21 slo se pueden poner en marcha si se ha instalado la tarjeta KF (ver captulo 10.5 del Manual de Instrucciones) Ejemplo del empleo de los mtodos estndar
1 Valoracin a punto equival. (EQP) Para valoraciones a punto de equivalencia , por ejemplo: cido-base, argentometra, redox y valoraciones complexomtricas Para valoraciones a punto final, por ejemplo: valoraciones cido-base Determinacin del ttulo con una valoracin a punto de equivalencia, por ejemplo: cido base, redox, y valoraciones argentomtricas y complexomtricas Determinacin del ttulo con una valoracin a punto final Calibracin de sensores de pH y electrodos selectivos de iones Mediciones de la concentracin con electrodos selectivos de iones (ver cap. 3.3.8 del Manual de Instrucciones)
2 Valoracin punto final (EP)
3 Ttulo con valoracin EQP
4 Ttulo con valoracin EP 5 Calibracin del sensor 6 Medicin directa 7 Valoracin de aprendizaje
22
Cocepto de mtodos
Regulacin del pH
Regulacin del pH o mV, p. ej.: soluciones o cintica encimtica Determinacin del valor en blanco con valoracin a punto de equivalencia, por ejemplo: valor en blanco de un solvente Determinacin del valor en blanco con valoracin a punto final, por ejemplo: determinaciones segn normativas TAN/TBN, soluciones de polmeros Valoraciones a dos puntos de equivalencia en la misma muestra, por ejemplo: mezclas de cidos (HCl/H3BO3) Valoraciones a dos puntos finales el la misma muestra, por ejemplo: nmero de lactona y de formol Valoracin a punto de equivalencia con predosificacin de reactivos o soluciones para la ejecucin de una valoracin por retroceso, por ejemplo: valoraciones iodomtricas con tiosulfato sdico (dosificacin de una disolucin de KI) determinaciones fotomtricas de la dureza del agua (dosificacin del tampn de borato) Valoracin a punto de equivalencia con predosificacin de reactivos o soluciones para ejecucin de una valoracion por retroceso, por ejemplo: determinacin de carbonatos Valoracin a punto de equivalencia con ajuste anterior del valor del pH o mV, por ejemplo: determinacin de calcio en agua con ajuste del pH a 12. Determinacin de vitamina C en alimentos y bebidas (indicacin voltamtrica o amperomtrica) Ttulo del DPI (2,6 Diclorofenol) Determinacin del valor en blanco por valoracin a punto de equivalencia, por ejemplo: valor en blanco de un solvente Nmero de bromo en aceites minerales, contenido de SO2 en vino; valoracin KF Ttulo de disoluciones de I2; ttulo del reactivo KF Determinacin del valor en blanco para el solvente del nmero de bromo; determinacin de la deriva en valoraciones KF
Valor en blanco con val. EQP
10
Valor en blanco con val. EP
11
2 valoracines a EQP
12
2 valoracines a EP
13
Valoracin EQP con dosificacin
14
Valoracin EP con dosificacin
15
Valoracin comb. EP/EQP
16
Valoracin a punto equival. (Ipol/Upol)
17 18
Ttulo con EQP (Ipol/Upol) Valor blanco con val. EQP (Ipol/Upol)
19
Valoracin punto final (Ipol/Upol)
20 21
Ttulo con EP (Ipol/Upol) Valor blanco con val. EP (Ipol/Upol)
23
Concepto de mtodos
5.3
La elaboracin de un mtodo
Los mtodos METTLER y estndar estn elaborados con las 16 funciones que se describen a continuacin. No todas las funciones son necesarias en cada mtodo, algunas aparecen varias veces. Nombre _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ identificacin del mtodo Muestra_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ definicin de los datos de la muestra a analizar Agitar _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ agita a velocidad definida durante un tiempo tambin definido Medir _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ mide el potencial de una disolucin Dosificar _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ dosifica un volumen definido de un reactivo Valoracin EQP _ _ _ _ _ _ _ valora a un punto de equivalencia Valoracin EP _ _ _ _ _ _ _ _ valora a un punto final Val. apredizaje _ _ _ _ _ _ _ _ busca los parmetros para una valoracin a punto de equivalencia Valoracin EQP (Ipol/Upol) _ valora a un punto de equivalencia con sensores polarizados Valoracin EP (Ipol/Upol) _ _ valora a un punto final con sensores polarizados pH/mV- Stato _ _ _ _ _ _ _ _ _ mantiene un potencial definido constante (regulacin del pH) Clculo _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ calcula los resultados de la muestra analizada Calibracin _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ calibra electrodos y calcula los datos de la calibracin Ttulo _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ indica el valor determinado del ttulo de un reactivo
Valor auxiliar _ _ _ _ _ _ _ _ _ memoriza el valor del resultado de una valoracin que puede ser usado para un clculo posterior Informe _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ se encarga de la impresin de los resultados, tablas y curvas
24
Cocepto de mtodos
Mtodos estndar Se pueden cambiar los parmetros de todas las funciones de los mtodos estndar. Hay que cambiar siempre los parmetros de la funcin Muestra, en cambio los de las funciones Valoracin EQP/EP son adecuados a muchos anlisis. Para salvar el mtodo hay que darle una Identificacin en la funcin Nombre. Los mtodos quedan memorizados como mtodos del usuario. En el captulo 7.2.1 ("Cambio de los mtodos estndar") est todo explicado con un ejemplo.
Mtodos METTLER se pueden cambiar los parmetros de todas las funciones. Para memorizarlos hay que cambiar su Nmero de identificacin. Los mtodos quedan memorizados como mtodos del usuario.
25
Calibracin
6.
Calibracin de un electrodo de pH
Con ayuda del mtodo METTLER 90002 se puede llevar a cabo una calibracin. En el mtodo se han definido tres tampones de METTLER TOLEDO (pH: 4.01, 7.00, 10.00) para la calibracin. En caso de querer usar otros tampones hay que cambiar el tipo de tampn y el valor del pH (ver cap. 3.3.13 del Manual de Instrucciones).
6.1
Punto cero y pendiente

E E0
Los parmetros de calibracin de un electrodo de pH son el punto cero pH0 (valor del pH para un potencial de 0 mV) y la pendiente. Los valores tericos para un electrodo de pH estn memorizados en el titulador: Punto cero = 7,0 [pH] Pendiente = -59,16 [mV/pH]. La calibracin tiene por objeto determinar los parmetros reales del electrodo en uso. Los valores tericos se sustituyen de forma automtica por los hallados.
+mV pH0 0 7 14
pH
-mV
Funcin electrodo terica Funcin electrodo real
+mV
Si se calibra un electrodo con un slo tampn se calcula nicamente el punto cero.
pH0 0 6 7 8 9 Punto medido -mV pH
Con una calibracin a dos puntos o ms, se calcula el punto cero y el valor de la pendiente por regresin. Aviso El valor de la pendiente es una funcin de la temperatura. En el procedimiento de calibracin que a continuacin describimos no se ha tenido en cuenta la temperatura. Ver cap. 3.3.13 del Manual de Instrucciones.
26
Funcin electrodo terica Funcin electrodo real Punto medido
+mV pH0 (Punto medido) 0 5 -mV 7 9 11 pH
Punto medido
Calibracin
6.2
Calibracin
Poner los tampones en tres vasos de valoracin. Conectar el electrodo de pH a la entrada "Sensor 1" y el agitador a la salida "Agitador 1".
Run
Muestras para analizar Nmero de muestras ID mtodo Usuario 3 90001
RUN
Entrar 3 para nmero de muestras (corresponde a los tres tampones ).

Empezar
Pulsar la tecla .
Muestras para analizar Nmero de muestras 3 ID mtodo 90002 Usuario Cambiar Estn definidos Agitador 1: Cabeza 1 Sensor 1: DG111 Esc Impr.
RUN
Entrar 90002 para ID del mtodo y pulsar <F5> o la tecla Run.

Empezar RUN
Pulsar la tecla para escribir su nombre si hay conectado un teclado. Controlar si el agitador de la "Cabeza de valoracin 1" est conectado a la salida "Agitador 1" un electrodo de pH est conectado a la entrada "Sensor 1" (DG111 es el electrodo de pH de METTLER TOLEDO; se puede cambiar el nombre, ver cap. 2.2 del Manual de Instrucciones). Pulsar <F5> o la tecla Run.
OK
Muestra en curso
RUN
No. 1 de 3
ID muestra ID mtodo 90002 OK Funcin Agitar Tiempo de espera [s] 60 Velocidad [%] 50 Parar1) Valores medidos RUN RUN
Colocar 50 mL del tampn "pH 4.01" en un vaso de valoracin y ajustarlo a la cabeza.
Pulsar <F5> o la tecla Run. El titulador realiza la funcin Agitacin: Se agita la solucin tampn durante 60 segundos; as se acondiciona el electrodo (el tiempo transcurrido viene indicado).
1)
aparece slo en el DL55 y DL58, significa que con <F5> se puede interrumpir la medicin.
El titulador realiza la funcin Medir y visualiza los cambios de valor del potencial. En cuando el valor se ha estabilizado lo toma.
168.3 mV
Parar1)
27
Calibracin
Lista de resultados Mtodo: 90002 Muestra 1 R1 = 168.142 mV
RUN
El potencial medido del primer tampn se visualiza como resultado.
OK Muestra en curso RUN
Pulsar <F5> o la tecla Run. Retirar el vaso de valoracin. Enjuagar el electrodo y el agitador con H2O desion. Colocar 50 mL del tampn "pH 7.00" en un vaso de valoracin y ajustarlo a la cabeza. Pulsar <F5> o la tecla Run. Aparece de nuevo la funcin Agitar, seguida de la funcin Medir. En cuando el valor se ha estabilizado lo toma.
No. 2 de 3
ID muestra DI mtodo 90002 OK
Funcin Agitar Valores medidos
RUN RUN
-9.2 mV
Parar1) Lista de resultados R1 = 168.142 mV Muestra 2 R1 = -9.370 RUN
El potencial medido del segundo tampn se visualiza como resultado junto con el resultado de la primera medicin. (El nmero 1 de los resultados R es un ndice y se refiere al nmero de funciones de clculo). Pulsar <F5> o la tecla Run. Retirar el vaso de valoracin. Enjuagar el electrodo con H2O desion. Colocar 50 mL de tampn "pH 10.00" en un vaso de valoracin y ajustarlo a la cabeza.
OK Muestra en curso RUN
No. 3 de 3
ID muestra ID mtodo 90002 OK Funcin Agitar Valores medidos RUN RUN
Pulsar <F5> o la tecla Run. Aparece de nuevo la funcin Agitar, seguida de la funcin Medir. En cuando el valor se ha estabilizado lo toma.
-185.3 mV
Halt1) Lista de resultados R1 = -9.370 mV Muestra 3 R1 = -185.913 mV RUN
Si se ha definido y conectado una impresora, los resultados se imprimen antes de que aparezca la lista de resultado de las tres mediciones. Durante ese tiempo aparece en la pantalla "El perifrico escribe el informe". Con la tecla es posible visualizar todos los datos de calibracin calculados (ver pgina siguiente).
OK
28
Calibracin
Lista de resultados R1 = -185.913 mV pH0 S = 6.850 = -59.11 mV/pH
RUN
El valor del punto cero y de la pendiente se memorizan como parmetros del electrodo de pH "DG111", lo que significa que los viejos valores se cambian (ver cap. 2.2 del Manual de Instrucciones).
OK
Mtodo
90002 Versin
Calibracin electrodo pH 01-Jul-1995 12:00
Ttulo ID mtodo ........................... 90002 Nombre .............................. Calibracin electrodo pH Fecha/hora .......................... 01-Jul-1995 Muestra ID muestra .......................... Tipo de entrada ..................... Volumen fijo Volumen [mL] ..................... 50.0 Masa molar M ........................ 100 Nmero de equivalencia z ............ 1 Cabeza de valor. .................... Cabeza 1 Sonda de temp. ...................... Manual Agitar Velocidad [%] ....................... 50 Tiempo [s] .......................... 60 Medir Sensor .............................. DG111 Unidad de medida .................... mV E [mV] ............................. 0.5 t [s] .............................. 1.0 Forma t(mn) ........................ Fijo t(mn) [s] ....................... 3.0 t(mx) [s] .......................... 30.0 Clculo Frmula ............................. R=E Constante ........................... Nmero de decimales ................. 3 Unidad resultado .................... mV Nombre resultado .................... Estadsticas ........................ No calibracin Sensor .............................. DG111 Tipo de tampn ...................... pH (METTLER TOLEDO) Tampn 1 ......................... pH 4.01 Tampn 2 ......................... pH 7.00 Tampn 3 ......................... pH 10.00 Tampn 4 ......................... pH 2.00 Tampn 5 ......................... pH 2.00 Tampn 6 ......................... pH 2.00 Tampn 7 ......................... pH 2.00 Tampn 8 ......................... pH 2.00 Resultado R ......................... 1 Pendiente mn. [mV/unidad] .......... -55.0 Pendiente mx. [mV/unidad] .......... -65.0 Informe Perifricos ......................... Impresora Resultado ........................... No Todos los resultados ................ S Resultados sin elaborar ............. No Tabla de valores medidos ............ No Datos muestras ...................... No Curva E V ......................... No etc.
Funcin Muestra: Para la calibracin slo los parmetros "Cabeza de valoracin" y "Sensor de temperatura" son relevantes (ver cap. 3.3.2 del Manual de Instrucciones). La definicin de los volmenes sirve de informacin, emplear a aproximadamente 50 mL de solucin tampn. Definidos estn la velocidad de agitacin y el tiempo que se necesita para acondicionar el electrodo. Los parmetros de la funcin Medir son responsables de la toma de las mediciones de los potenciales de los electrodos. Estos valores medidos se simbolizan con el smbolo E. Funcin Clculo: El resultado es el potencial medido E de la solucin tampn utilizada. Los tres valores medidos se memorizan. Funcin Calibracin: Los tres valores medidos con la funcin Medir se relacionan con las concentraciones estndar de las tres soluciones patrn. El punto cero y la pendiente se calculan mediante una regresin lineal.
En la funcin Informe estn definidos para ser impresos "Todos los resultados".
29
Determinacinl ttulo
7.
Determinacin del ttulo de una disolucin de NaOH
Con ayuda del mtodo estndar "Ttulo con valoracin EQP" (EQP es la abreviatura de punto de equivalencia) se puede determinar el ttulo de una disolucin de NAOH de 0,1 mol/L, sin necesidad de cambiar los parmetros del mtodo. Hay que entrar una identificacin en "ID del mtodo" para poder llamarlo en el men Anlisis (ver cap. 5).
7.1
Ttulo t
El ttulo de una disolucin es la relacin entre la verdadera concentracin (valor real) y la concentracin dada (valor terico).
t=
c c
real
ter.
Por ejemplo, cuando se prepara una disolucin de NaOH de una concentracin de 0,1mol/L diluyendo una disolucin ms concentrada, nunca se alcanza el grado de exactitud requerido para determinar un contenido. Por esta razn, se determina la concentracin real de la disolucin con una sustancia (patrn primario). En el titulador, el ttulo est memorizado con el valor estndar 1.0. Tras la determinacin se sustituye este valor de forma automtica (ver cap. 2.1 del Manual de Instrucciones).
7.2 7.2.1
Preparacin Cambio de los mtodos estndar
Method
Mtodos ID mtodos Mtodos estndar Mtodos usuario Mtodos METTLER Impr. Mtodos estndar Valoracin punto equival. Valoracin punto final Ttulo con EQP Mtodos estndar Valoracin punto final Ttulo con valoracin EQP Ttulo con valoracin EP Calibracin del sensor Esc Impr. Cambiar
METHOD
Pulsar la tecla hasta llegar a "Mtodos estndar".
OK METHOD
Pulsar <F5>. Se visualizan los mtodos estndar.
METHOD
Pulsar la tecla hasta llegar a "Ttulo con valoracin EQP", pulsar <F4>.
30
Determinacin ttulo
Mtodo: Nombre Muestra Agitar Esc Nombre _ _ _ _ _ ID mtodo Nombre Ttulo con valoracin EQP Fecha/hora 00-00-0000 00:00 Esc Mtodo: 3 Nombre Muestra Agitar Esc Mtodos ID mtodo Mtodos estndar Mtodos usuario Borrar 3
METHOD
Se visualizan las funciones del mtodo.
Cambiar OK METHOD
Pulsar <F4>. Se visualizan los parmetros de la funcin Ttulo.
Entrar un nmero como identificacin, por ejemplo 3 y confirmar con OK.

OK METHOD
La lista de funciones aparece de nuevo, esta vez con identificacin 3 para el mtodo.
Cambiar OK METHOD
Pulsar <F5>. El mtodo 3 est memorizado y se encuentra ahora en los mtodos de usuario. (Para controlar que efectivamente est ah, elija Mtodos usuario y busque "Ttulo con valoracin EQP".)
Impr. Cambiar
7.2.2
Reactivos y sustancias patrones primarios
Ajustar un vaso de valoracin vaco a la cabeza de valoracin y colocar el tubo de dosificacin de hidrxido sdico en uno de los orificios de ella. Llenar y vaciar los tubos varas veces a fin de asegurarse de que estn libres de burbujas de aire y retirar el vaso de valoracin. Un electrodo de pH debe estar conectado a la entrada "Sensor 1" y el agitador a la salida "Agitador 1". Meter el electrodo en el orificio de la cabeza de valoracin que se encuentra frente al tubo de dosificacin. Para determinar el ttulo del hidrxido sdico se usa ftalato cido de potasio (KHP) como patrn primario. Preparar tres vasos de valoracin de vidrio y en cada uno de ellos pesar de 0,07 a 0,12 gramos de KHP. Anotar el peso de cada muestra. (Recomendamos vasos de vidrio para evitar los efectos electrostticos al pesar). Aadir unos 50 mL de agua desionizada y ajustar el vaso de valoracin a la cabeza. Aviso: Si se define y conecta una balanza, el peso de cada muestra se transmite automticamente (ver cap. 2.7.2 y 4.2 del Manual de Instrucciones).
31
Determinacinl ttulo
7.3
Determinacin del ttulo

Run
Muestras para analizar Nmero muestras ID mtodo Usuario 3 90002
RUN
Entrar 3 para nmero de muestras. Pulsar la tecla .
Empezar Muestras para analizar Nmero de muestras 3 ID mtodo 3 Usuario RUN
Entrar 3 para la identificacin del mtodo y pulsar <F5> o la tecla Run. Pulsar la tecla para escribir su nombre si hay conectado un teclado.
Cambiar Empezar Estn definidos Agitador 1: Cabeza 1 Sensor 1: DG111 Accionador 2: 0.1 mol/L NaOH Esc Impr. No. muestras 1 ID muestra Peso [g] 0.0 Lmites [g] 0.07 - 0.12 Factor correccin f 1.0 RUN
Controlar que el agitador, el electrodo y la disolucin de hidrxido sdico se encuentren el en el lugar indicado. Pulsar <F5> o la tecla Run.
OK RUN
Entrar el peso de la primera muestra, por ejemplo 0.08451.
OK
Pulsar <F5> o la tecla Run. Ultimo aviso, respectivamente, ltima oportunidad de colocar el vaso con la primera de las tres muestra definidas en la cabeza de valoracin.
Muestra en curso
RUN
No. 1 de 3
ID muestra ID mtodo 3 OK Funcin Agitar Tiempo de espera [s] 60 Velocidad [%] 50 Parar1) RUN
Pulsar <F5> o la tecla Run. El titulador agita durante 60 segundos para que el ftalato cido de potasio pueda disolverse.
1)
aparece slo en el DL55 y DL58, significa que con <F5> se puede parar la valoracin.
32
Determinacin ttulo
Valores medidos
RUN
0.000 mL 160.6 mV
Tabla Curva Parar1)
El titulador ejecuta las funciones de la valoracin: dosifica 2,5 mL en tres pasos y termina la valoracin cuando encuentra un punto de equivalencia. Al pulsar <F2> se visualiza la tabla de valores, con <F4> la curva de valoracin "Potencial en funcin del volumen".
Lista de resultados Mtodo: 3 Muestra 1 R1 = 1.0037
RUN
Se visualiza el resultado de la primera muestra.

OK
Pulsar <F5> o la tecla Run. Retirar el vaso de valoracin con la primera muestra. Enjuagar el electrodo, el agitador y el tubo de dosificacin con agua desionizada. Ajustar el vaso de valoracin con la segunda muestra a la cabeza. Entrar el peso de la segunda muestra, por ejemplo: 0.08893. Pulsar <F5> o la tecla Run. Ultimo aviso, respectivamente, ltima oportunidad de colocar el vaso con la segunda muestra en la cabeza de valoracin.
No. de muestras 2 ID muestra Peso [g] 0.0 Lmites [g] 0.07 - 0.12 Factor correccin f 1.0
RUN
OK
Muestra en curso
RUN
No. 2 de 3

Pulsar <F5> o la tecla Run: Comienza la funcin agitacin a la que siguen las otras funciones. Al terminar la valoracin de la tercera muestra si hay una impresora definida y conectada se imprimen los resultados de las tres muestras y los valores estadsticos del ttulo. Durante ese tiempo aparece esta mscara.
Funcin Informe El perifrico escribe el informe
RUN
Lista de resultados R1 = 1.0053 Muestra 3 R1 = 1.0044 Lista de resultados R1 n = 3 x = 1.0045 s = 0.00081 srel = 0.080 % Lista de resultados srel = 0.080 % 0.1 mol/L NaOH t = 1.00448
RUN
Despus aparece la lista de los resultados con el valor del ttulo de la tercera muestra.
RUN OK
Moviendo la barra selectora con la tecla aparecen los valores estadsticos: valor medio, desviacin estndar y desviacin estndar relativa.
OK RUN
Si se sigue moviendo la barra selectora, aparece el valor del ttulo que ha sido memorizado como parmetro del reactivo NaOH (c = 0,1 mol/L). Ver cap. 2.1 del Manual de Instrucciones.
OK METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
33
Determinacin ttulo
Mtodo
3 Versin
Ttulo con valoracin 23-Oct-1995 13:30
EQP
Nombre ID mtodo ........................... 3 Nombre .............................. Ttulo con valoracin EQP Fecha/hora .......................... 13-Jul-1995 Muestra ID muestra .......................... Tipo entrada ........................ Peso Lmite inferior [g] .............. 0.07 Lmite superior [g] .............. 0.12 Masa molar M ........................ 204.23 Nmero de equivalencia z ............ 1 Cabeza de valoracin ................ Cabeza 1 Sonda de temperatura ................ Manual Agitar Velocidad [%] ....................... 50 Tiempo [s] .......................... 60 Valoracin EQP Reactivo/Sensor Reactivo ......................... NaOH Concentracin [mol/L] ............ 0.1 Sensor ........................... DG111 Unidad de medida ................. mV Predosificacin ..................... a volumen Volumen [mL] ..................... 2.5 Tiempo de espera [s] ............. 0 Adicin de reactivo ................. Dinmica E (nom.) [mV] ................... 8.0 V(mn) [mL] ..................... 0.02 V(mx) [mL] ..................... 0.2 Forma de medida ..................... Control de equilibrio E [mV] .......................... 0.5 t [s] ........................... 1.0 t(mn) [s] ....................... 3.0 t(mx) [s] ....................... 30.0 Deteccin Umbral ........................... 500.0 Slo salto mas abrupto ........... No Rango ............................ No Tendencia ........................ Ninguna Terminacin a volumen mximo [mL] ............ 10.0 a potencial ...................... No a pendiente ...................... No tras nmero de EQP ............... S n = ........................... 1 criterios terminacin comb. ...... No Evaluacin .......................... Procedimiento .................... Estndar Potencial 1 ...................... No Potencial 2 ...................... No Parada para eval. posterior ...... No Clculo Frmula ............................. R=m/(VEQ*c*C) Constante ........................... C=M/(1000*z) Nmero de decimales ................. 4 Unida resultado ..................... Nombre resultado .................... Ttulo Estadsticas ........................ S Ttulo Reactivo ............................ NaOH Concentracin [mol/L] ............... 0.1 Frmula t = ......................... x Informe Perifricos ......................... Impresora Resultados .......................... No Todos los resultados ................ S etc.
Funcin Muestra: Los lmites para el peso de la muestra estn determinados en funcin del consumo de reactivo mximo. El peso molecular del ftalato cido de potasio y su nmero de equivalencia (valencia) se utilizarn en la funcin clculo. Estn definidos la velocidad y el tiempo de agitacin necesarios para disolver la muestra. La funcin Valoracin EQP (valoracin a punto de equivalencia) es reponsable de todos los parmetros de la valoracin. La cantidad de ftalato cido de potasio debe encontrarse entre los lmites sealados en la funcin Muestra. Si el peso de la muestra fuera demasiado pequeo, el punto de equivalencia podra encontrarse en la zona de 2,5 mL de volumen predosificado y en este caso el titulador no podra detectarlo. Si el peso de la muestra fuera demasiado grande, haran falta ms de 10 mL para detectar el punto de equivalencia, pero la valoracin termina a volumen mximo (10 mL).
El resultado se calcula con los mL de NaOH de concentracin c consumidos (VEQ) y el peso molecular M del ftalato cido de potasio. La funcin Ttulo memoriza como nuevo valor del ttulo del NaOH el valor medio x calculado el valor anterior se sustituye. En la funcin Informe estn definidos para imprimir slo "Todos los resultados".
34
Medicin pH
8.
Medicin del valor del pH de una disolucin
Se puede hacer una medicin del pH con la funcin auxiliar "Medida potencial". Para el procedimiento que se describe a continuacin, es necesario que el electrodo est conectado a la entrada "Sensor 1" y el agitador a la salida "Agitador 1". Ajustar el vaso de valoracin a la cabeza y sumergir un electrodo de pH en la disolucin .
Sensor
Sensor Medida potencial Medida temperatura Calibrar sonda temperatura OK Medida potencial Sensor Unidad de medida Cabeza de valor. Esc DG111 pH Cabeza 1 Cambiar SENSOR SENSOR
Confirmar con OK.
Se visualizan los parmetros de esta funcin auxiliar. Pulsar <F5> . Se mide el potencial de la disolucin y se visualiza el valor de pH (ver ltima mscara). Si aparece otro electrodo u otra unidad de medida hay que cambiar:
Empezar
Lista de Sensores DG111 DG101 DG113 Esc pH pH mV
SENSOR
Pulsar <F4>. En est lista estn todos los sensores definidos en el men Setup. Como ejemplo tenemos aqu memorizados los datos de la calibracin del electrodo DG111 que ya realizamos (ver cap. 6), esto significa que los valores de pH medidos con este electrodo son correctos. Pulsar <F5>. Con el sensor se memoriza tambin la unidad de medida definida. Pulsar <F5>. Se mide el potencial de la disolucin y se visualiza el valor de pH. Pulsar <F5> para parar la medicin: Aparece de nuevo la mscara "Medida potencial".
OK SENSOR DG111 pH Stand 1 Cambiar Empezar SENSOR
Medida potencial Sensor Unidad de medida Cabeza de valor. Esc Valores medidos
3.183 pH
Stop
Los otros parmetros de est funcin auxiliar estn explicados en el cap. 6.1 del Manual de Instrucciones.
35
Memorizacin datos muestras
9.
Memorizacin de datos de muestras
En el men Sample se puede entrar el volumen o el peso de toda una serie de muestras antes de comenzar el anlisis. El titulador hace el anlisis de cada muestra sin que Vd. tenga que entrar cada vez los datos de la muestra (ver el ejemplo de la determinacin del ttulo en el cap. 7.3). Se puede entrar los datos de hasta 60 muestras, que quedan memorizados incluso si se apaga el titulador.
Sample
No.
Estado Peso/vol Mtodo
ID
Aparece la mscara vaca de "Lista de datos de muestras".
Aadir Aadir Nueva serie muestras SAMPLE
Pulsar <F5> .
Esc Entrada muestras Nmero de muestras ID mtodo Usuario Esc 1 3 C. De Caro
OK SAMPLE
Pulsar <F5> . Entrar n de muestras, p. ej. 3. El ltimo mtodo utilizado fue la determinacin del ttulo con el nmero de identificacin 3 (como ejemplo en el cap. 7.3). Este y su nombre quedan memorizados como sugerencia para el siguiente anlisis. Pulsar <F5>. Aparece la mscara de "Datos de muestra". Entrar el peso de la primera muestra, p. ej. 0.08451.
OK
Muestra no. 1 ID muestra Peso [g] 0.0 Lmites [g] 0.07 - 0.12 Factor correccin f 1.0 Esc Balanza*
SAMPLE
OK
* aparece cuando se ha conectado una balanza (ver cap. 2.7.2 y 4.2 del Manual de Instrucciones). Pulsar <F5>. Aparece la mscara de "Datos de muestra" para la segunda muestra, despus para la tercera. Entrar cada vez el peso de la muestra y confirmar con OK (pulsar <F5>).
Muestra no. 2 SAMPLE ID muestra Peso [g] 0.0 Muestra no. 3 SAMPLE ID muestra Peso [g] 0.0 Lmites [g] 0.07 - 0.12 Factor correccin f 1.0 Esc Balanza* OK
36
Memorizacin datos muestras
No. 2 3
Estado listo listo
Peso/vol. 0.08893 0.08124
Mtodo 3 3
ID
Borrar
Impr.
Cambiar
Aadir
Aparece de nuevo la lista de datos de muestras con los datos que se han entrado: Los datos de las muestras estn como "listo" en la memoria de datos de muestras. Vd. puede aadir ms muestras a esta lista, cambiar los datos de las muestras, imprimir los datos de todas ellas y borrar cada muestra.
Hay una descripcin ms detallada sobre el men Sample en el cap. 4 del Manual de Instrucciones. Al pulsar la tecla Run para valorar la muestra aparece:
Muestras para analizar 3 muestras, Mtodo 3 RUN
Se visualiza el nmero de muestras y la identidad del mtodo. Todava es posible borrar este ltimo.
Borrar
Empezar
Estn definidos Agitador 1: Cabeza 1 Sensor 1: DG111 Accionador 2: 0.1 mol/L NaOH Esc Impr. Muestra en curso
RUN
La mscara de peticin del peso de la muestra no aparece ya que el titulador lo conoce (ver en el cap. 7.3 el procedimiento para determinar el ttulo).
OK RUN
No. 1 de 3
37
Para un mejor futuro de sus productos METTLER TOLEDO: El servicio postventa de METTLER TOLEDO garantiza durante aos su calidad, su precisin metrolgica y la conservacin de su valor. Pida nuestra documentacin sobre las excelentes prestaciones que le ofrece el servicio postventa de METTLER TOLEDO. Gracias.
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Reservadas las modificaciones tcnicas y la disponibilidad de los accesorios.
Mettler-Toledo GmbH 1997, 1999, 2004
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Conector para teclado externo (no visible)

Cabeza valoracin (Cabeza 1)

Ranura para tarjeta memoria

(la figura se refiere al equipo estndar con las tarjetas de pH y Centronics)

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Teclas de funciones aux.

Teclas entr. datos

Report Data Transfer Shift

Medios aux. Reactivos Sensores Sondas de temperatura Impr.

METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58

Pulse la tecla Reset para volver a la mscara inicial

Las teclas de men

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Las teclas de funciones auxiliares

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Las teclas de mando

El cursor se mueve hacia la derecha o hacia la izquierda.

Mtodos ID mtodo Mtodos estndar Mtodo usuario Borrar 90001

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Pulsar <F5>. Pulsar dos veces la tecla hasta llegar a "Lengua".

Esc Titrator settings Date/time Language Report header Titrator ID Esc

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Lavado de bureta (llenar)

Esc Lavar la bureta

Cambiar1) Empezar BURETTE

Accionador bureta Accionador 2

Lavar la bureta Accionador bureta Accionador 2

Esc Empezar Lavar bureta

Accionador de bureta Accionador 2

Pulsar la tecla Reset: Aparece la mscara inicial

Se puede parar en cada momento el proceso de llenado con <F5>.

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Comienzo de la valoracin con el mtodo 90001

Muestras para analizar Nmero de muestras ID mtodo Usuario 1

Empezar Muestras para analizar Numero de muestras 3 _ _ _ _ _ DI mtodo Usuario RUN

Muestras para analizar RUN DI mtodo 90001 Usuario _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

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Funcin Informe El perifrico escribe el informe

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Con la tecla de flecha es posible ver todos los resultados.

Se puede pulsar <F5> o la tecla Run: el men anlisis sigue activo.

Informe de todos los resultados de las muestras valoradas

3 4.986 0.00738 0.148 3 3.675 0.00544 0.148

Cont. cido Cont. cido

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Informe de la tabla de valores de la ltima muestra valorada

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Informe de la curva de valoracin

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Impr. Cambiar METHOD

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2 Valoracin punto final (EP)

3 Ttulo con valoracin EQP

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Valor en blanco con val. EQP