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UNIVERSIDAD AUTNOMA GABRIEL REN MORENO

PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES


AREA FISICOQUIMICA

ACIDO CLORHIDRICO (HCL)

METODO 1. - PREPARAR (HCL) 1N Medir 100 ml de HCL con densidad 1.19 en un baln de 1000 ml y adicione agua destilada hasta completar el volumen. - CONTROL DEL TITULO Pesar 5 gramos de Carbonato de Sodio (p.a) secar durante 1 hora a 270 C Enfre y pese 1.3 gramos de Carbonato de sodio Adicione a un matraz erlenmeyer 75 ml de agua y 2 gotas de naranja de metilo al 0.1 % Titular con HCL preparado anterior mente gota a gota hasta coloracin NaranjaRosado.

CALCULO DEL FACTOR DE CORRECCION

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Donde: P = Gramos de carbonato de sodio usado en la titulacin V= ml de HCL gastado en la titulacin N= Normalidad de la solucin en este caso 1N

Nota: El factor debe estar comprendido entre (0.9-1.1) caso contrario titular de nuevo. PREPARACION DE SOLUCIONES CON OTRAS NORMALIDADES TABLA 1. Volumen de HCL (=1.19), necesario para preparar 1000 ml de solucin

NORMALIDAD 0.01 0.02 0.1 0.5 1.0

ml de HCL 1 2 10 50 100

TABLA 2. Cantidad aproximada de carbonato de sodio anhidro necesario para la titulacin de 25 ml de acido patrn.

Gramos Normalidad de carbonato acido patrn sodio 0.1 0.132 0.5 0.662 1.0 1.32
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de de

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Gramos de Na2CO3 = 0.053*25 N Para soluciones 0.01 N y 0.02 N, tomar una alcuota de 10 y 20 ml respectivamente y diluya el volumen para 100 ml.

PREPARACION DE HCL (1N) V = 1000 ml Pza. = 37 % = 1.185 g/ ml = 1.19 g / ml PM = 36.46g/mol

Medir 83.15 ml de HCL (puro) y llevar a 1000 ml con Agua destilada y mezclar. CONTROL DEL TITULO Secar el carbonato de sodio (Na2CO3) p.aa 105C por 3 horas. Pesar 13.248 g de ( Na2CO3) p.a seco y llevar a un volumen de 250 ml Medir 25 ml de (Na2CO3) solucin en un matraz y adicionar gotas de naranja de metilo. Titular con el HCL 1N hasta viraje de naranja a rojo. Anotar el volumen gastado de HCL.

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CALCULO DEL FACTOR DE CORRECCION

Ejemplo: VHCL =24.7 VHCL =24.75 24.725

13.248 g X

250 ml 25 ml

X=1.3248 = 1.3248 X g

PREPARACION DE HCL 4N

36.5g X

1N 4N

1L 1L

= 1.19 g/ml

146g X

1L 0.1 L X = 14.6g

V=

PREPARACION DE HCL 0.5N (500ml) V = 500 ml Pza. =37 % PM = 36.46 g/mol = 1.185g/ml
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Medir 20.789 ml de HCL concentrado y aforar a 500 ml con agua destilada, tomando en cuenta que primero se coloca un poco de agua y luego el acido. PREPARACION DE HCL 1M

Para 1 litro de Solucion

HIDROXIDO DE SODIO (NaOH) REFERENCIA: AOAC 936.16 PREPARAR NaOH (0.1 N) 1 LITRO

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Pesar 4.5 g de NAOH (p.a) en un vaso de precipitado pequeo de preferencia de plstico y diluir con agua destilada. Llevar a un matraz volumtrico de 1000 ml, enrazar y homogenizar. CONTROL DEL TITULO Secar en estufa 2 g de biftalato de potasio a 120 C por 2 horas. Llevar a un desecador y enfriar. Pesar 0.4084 g de biftalato de potasio, anotar el peso exacto(pesar por triplicado) Y colocar en un matraz erlenmeyer. Aadir 50 ml de agua destilada hervida y fra , agitar hasta que se disuelva Aadir 5 gotas del indicador fenolftalena. Llenar una bureta de 25 o 50 ml con solucin preparada de hidrxido de potasio, enjuagar previamente con 2 veces con la misma solucin. Titular con la solucin de hidrxido de potasio al 0.1 N hasta un cambio de color rosado claro que perdure 30 seg, anotar el volumen gastado. Nota. El peso del biftalato de potasio, est calculado para un gasto terico de 20 ml donde el peso equivalente del biftalato de potasio (KHC8H4O4) es 204.229. CALCULOS:

Dnde: g KHC8H4O4 = peso exacto del biftalato de potasio ml NaOH= volumen de hidrxido gastado en la titulacin

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METODO 1 -PREPARACION DE LA SOLUCION NaOH (1N) Pesar 45g de NaOH p.a y transferir a un baln de 1000 ml , diluir a este volumen (Adicionar gota a gota la solucin saturada de hidrxido de Bario hasta que no forme mas precipitado). Agite, conserve el frasco bien cerrado, deje en reposo -CONTROL DEL TITULO Transferir 25 ml de hidrxido de sodio NaOH 1N a un matraz erlenmeyer de 250 ml Agregar 50 ml de agua destilada y 2 gotas de naranja de metilo al 0.1% Titular con acido clorhdrico 1N HCL hasta que vire de un color naranja a rosado. Anotar el volumen gastado de HCL 1N.

CALCULO DEL CONTROL DEL TITULO

Donde: = volumen de HCL gastado en la titulacin. = volumen de NaOH usado en la titulacin (25ml) f = Factor del HCL

EJEMPLO
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V= 24.85 ml f = 1.00588 V = 25 ml PREPARACION DE SOLUCIONES DE HIDROXIDO DE SODIO CON OTRAS NORMALIDADES. Tabla 3 Cantidad de Hidrxido de Sodio, necesarios para la preparacin de 1000 ml de solucin. g de Hidrxido de sodio 0.45 4.5 45.0

Normalidad 0.01 0.1 1.0

gr de hidrxido de sodio p.a/1 solucion =45 N PREPARACION DE HIDROXIDO DE SODIO (1N) 1 LT.

Pesar 40.816 g de NaOH (p.a) y aforar a 1Lt de agua destilada. NOTA: Control del ttulo como en el mtodo 1 PREPARACION DE NAOH (0.25N) A PARTIR DE UNA SOLUCION DE (1N)

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Donde: = 1N =? =0.25 N = 1000 ml Medir 250 de HCL 1N y llevar a un volumen de 1000 ml dando una concentracin de 0.25 N ACIDO SULFURICO (H2SO4) ACIDO SULFURICO (1N)

Medir 30 ml de Acido Sulfrico (

=1.84), en un baln de 1000 ml que

contengan 500 ml de agua destilada, luego completar el volumen con agua destilada (tenga siempre precaucin con el acido, se adiciona primero el agua y luego el acido ya que produce una reaccin exotrmica que desprende calor), agite cuidadosamente. CONTROL DEL TITULO Proceda como en el acido clorhdrico (valoracin), sustituyendo el acido clorhdrico por el acido sulfrico.

CALCULO DE FACTOR DE CORRECION

Donde: P = Gramos de carbonato de sodio usado en la titulacin V= ml de H2SO4 gastado en la titulacin N= Normalidad de la solucin en este caso 1N

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Nota: El factor debe estar comprendido entre (0.9-1.1) caso contrario titular de nuevo. TABLA 4 Volumen de acido sulfrico ( =1.84), necesario para preparar 1000 ml de solucin.

cido sulfrico / 1 solucion = 30 N TABLA 5 Cantidad aproximada de Carbonato de Sodio necesarios para titular 25 ml de cido NORMALIDAD ml de H2SO4 0.01 0.02 0.1 0.5 1.0 patrn. Gramos Normalidad de carbonato acido patrn sodio 0.1 0.132 0.5 0.662 1.0 1.32 de de 0.3 0.6 3.0 15.0 30.0

g Na2CO3 =0.053*25N
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Para soluciones de 0.01 y 0.02 N, tome alcuotas de la solucion 1N, respectivamente de 10 y 20 ml, y diluya a 1000 ml. PREPARACION DE H2SO4 0.05 M PM = 98 g/mol Pza. = 97 %

Dilucin: Donde: C1=18.2 M V1=? C2=0.05 M V2= 1000 ml


Para 1 litro de Solucion

E.D.T.A (ETILENODIAMINOTETRAACETICO) METODO 1 PREPARACION DE LA SOLUCION 0.1M Pesar 40 g de sal disdica de cido etilenodiaminotetraactico C10H14N2Na2O82H2O. Diluir y completar a 1000 ml. Agitar. CONTROL DEL TITULO Pesar 0.20 g de carbonato de calcio , secado en estufa a 270 C por 1 hora Lleve a un baln de 250 ml Adicione HCL (1:1) cuidadosamente hasta disolver totalmente el carbonato.

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Hierva para eliminar el gs carbnico. Enfri y neutralice con NH4OH (1:1) usando rojo de metilo como indicador. Agregar 1 ml de Tampn fosfato (40 g de borato de sodio Na 2B4O.10H2O y 10g de NaOH en agua suficiente para 1000 ml de solucin) y titule con solucion de E.D.T.A .usando 0.050 g de indicador negro de eriocromo CALCULO DEL FACTOR

Donde: P= Peso del Carbonato de calcio usado V=Volumen gastado de E.D.T.A. M=Molaridad de la solucin METODO 2 SOLUCIN ESTNDAR DE E.D.T.A 0.01M Pese 3.723 g de Na2EDTA.2H2O y dilyalo a 1 litro de agua. Estandarcelo con solucin estndar de calcio. Guarde en botellas de polietileno, y re-estandarice peridicamente. SOLUCIN ESTNDAR DE CALCIO Pese 1 g de CaCO3 (previamente secado a 105C por algunas horas) en un erlenmeyer de 500 ml. Ponga un embudo en el cuello y adhiera algunas gotas de HCL (1:1) en todo el CaCO3 hasta disolverlo. Agregue 200 ml de agua destilada y se hierve unos minutos para expulsar el CO2, enfri y agregue unas gotas de rojo de metilo como indicador. Ajuste a Naranja con NH4OH 3N o HCL (1:1) si requiere. Transfiralo a un matraz aforado de 1 litro y dilyalo. ESTANDARIZACION DEL E.D.T.A. Tomar 25 ml de solucion estndar de calcio y diluir a 50 con agua destilada, en un matraz erlenmeyer de 250 ml.

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Agregar 1 a 2 ml de solucion de buffer para obtener un PH=10 g de indicador negro de eriocromo.

0.1 agregar 0.2

Aadir lentamente el titulante estndar EDTA con agitacin constante hasta que el ultimo tinte rojizo desaparezca de la solucion desaparezca agregando las gotas finales a intervalo de 3 a 5 segundos, en el punto final la solucion es azul. CALCULO DEL FACTOR DE CORRECCION

TIOSULFATO DE SODIO Na2S2O3 PREPARACION DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1 N Pesar entre 25 26 g de tiosulfato de sodio pentahidratado, diluya hasta 1000 ml con agua destilada previamente hervida y fra, transfiera a un frasco oscuro con tapa hermtica. CONTROL DEL TITULO Pesar 0.15 g de dicromato de potasio K2Cr2O7 (secado en estufa a 140C por 1 hora). Transferir a un matraz con tapa rosca esmerilada. Agregar 10 ml de agua destilada, 3 g de yoduro de potasio IK y 6 ml de cido clorhdrico (c) mezcle y deje reposar en oscuridad por el espacio de 5 min. Transcurrido el tiempo lavar la tapa esmerilada con agua destilada y agregue 2 ml de almidn Titular el yodo liberado con tiosulfato de sodio a valorar hasta que el viraje sea de color verde oscuro a verde claro.

Donde: P= Peso del K2Cr2O7 usados en la titulacin.


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V=Volumen gastado de tiosulfato 0.1N en la titulacin M= Normalidad de la solucin EJEMPLO 1 P = 0.15 Vg= 27.9 M = 0.1 N EJEMPLO 2 P = 0.15 Vg= 29.3 M = 0.1 N TABLA 6 Preparacin de soluciones de tiosulfato de sodio con otras normalidades y K 2Cr2O7 necesarios para titular respectivamente 1000 ml de solucion. NORMALIDAD (N) 0.01 0.1 1.0 METODO 2 PREPARACION DE LA SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1M (0.1N) Referencia: AOAC 942.27 Disolver aproximadamente 25 g de tiosulfato de sodio pentahidratado en 1 litro de agua hervida y fra y transferir a un baln previamente lavado con cido crmico y enjuagado con agua hervida. Guardar la solucion en un frasco oscuro, no vace las porciones usadas al frasco CONTROL DEL TITULO Cuidadosamente pese 0.20 0.23 g de K2Cr2O7 (secado por 2 horas a 100C) Disuelva 80 ml de agua libre de cloro, 2 g de KI, adicione 20 ml de agua y lleve a la oscuridad por 19 min.
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g Na2S2O3.5H2O 2.5 2.6 25.0 26.0 250.0 260.0

de

g de K2Cr2O7 0.015 0.15 1.5

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Titule con tiosulfato de sodio y adicione almidn antes de que se consuma todo el yodo liberado. Molaridad (mol/L) = g K2Cr2O7 x 1000 /ml Na2S2O3 x 49.032 PERMANGANATO DE POTASIO KMnO4 METODO 1 PREPARACION DE PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N Pese 3.20 g de KMnO4 y transfiera a un vaso de 1500 ml, adicione 1000 ml de agua, cubra con un vidrio reloj y lleve a ebullicin. Haga hervir 20 min. Suavemente, enfre a temperatura ambiente y filtre la solucin. Transfiera el filtrado a un frasco oscuro con tapa rosca o esmerilada. CONTROL DEL TITULO Secar el oxalato de sodio Na2C2O4 (P.a) a 105 C por 2 horas. Pesar 0.167 g y llevar a un volumen de 250 ml. Tomar 25 ml de oxalato de sodio en un matraz erlenmeyer de 250 ml con 25 ml de agua destilada 10 ml de la solucion de H2SO4 (1:4). Calentar a 60 C (usando termmetro calibrado) y titular con KMnO4 al 0.1N en un agitador hasta coloracin rosa persistente por 30 segundos. Anotar el volumen gastado de KMnO4. CLCULO:

Donde: P= g de Na2C2O4 (P.a) usados en la titulacin.


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V=Volumen gastado de KMnO4 0.1N en la titulacin M= Normalidad del KMnO4.

PREPARACION DE SOLUCIONES DE PERMANGANATO DE POTASIO CON OTRAS CONCENTRACIONES TABLA 7 Cantidad de permanganato de potasio necesarios para preparar 1000 ml de solucin.

Normalidad 0.01 0.1 1.0

g de KMnO4 0.32 3.2 32.0

TABLA 8 Cantidad de Na2C2O4 (P.a) necesarios para titular 25 ml de solucin de KMnO4.

Normalidad KMnO4 0.01 0.1 1.0

g de Na2C2O4 0.0167 0.167 1.67

g de Na2C2O4 (P.a) / 1 solucin = 0.067 x 25 N

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