Dureza Total

SUPERINTENDENCIA NACIONAL DE SERVICIO DE SANEAMIENTO
Cooperacin Tcnica Alemana
Anlisis de Agua Parte 1: Dureza Total Dureza Clcica Dureza Magnesiana
Desarrollo 1. Introduccin 1. Fundamentos del Mtodo 1. Parte Experimental 1. Apndice
Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento
1. Introduccin
La Dureza en el Agua es una propiedad ocasionada por la presencia de cationes metlicos Polivalentes. Esta se manifiesta por reacciones entre los cationes de dureza y ciertos aniones (Ejemplo: SO4=, CO3=), los cuales forman incrustaciones.
Que es Dureza?
1. Introduccin
La Dureza en el Agua se debe principalmente a la presencia de iones Ca+2 y Mg+2. Otros cationes polivalentes (Ejem. Fe+3, Cu+2, etc), pueden estar presentes en pequeas concentraciones, pero casi siempre son insignificantes.
Y ... A que se debe la Dureza?
1. Introduccin
Los tipos de Dureza
Debido a que la dureza puede deberse ms que todo a los iones Calcio y Magnesio, esta se puede dividir en tres tipos de Dureza:
Dureza Total
Que involucra a todos los iones metlicos Polivalentes que puedan encontrarse presentes en la muestra.
Dureza Clcica
Que cuantfica solo la dureza por efecto del in Calcio.
Dureza Magnesiana
Que cuantifica solo la dureza por efecto del In Magnesio.
1. Introduccin
Como se determina la Dureza?
La Dureza se determina en forma volumtrica utilizando el principio de Quelacin (1). Para ello, se utiliza un agente Quelante como titulador (EDTA(2)), el cual forma un complejo incoloro con los iones metlicos Polivalentes a valores de pH controlados.
Punto Final
1. Introduccin
Como se determina la Dureza?
Indicadores?... NET?. Murexida?
Debido a que estos complejos metlicos son incoloros, debe de utilizarse un indicador de color para detectar en forma visual el punto final de la Titulacin. Para dureza total se utiliza como indicador el NET (3).
2. Fundamentos del Mtodo

Volumetria
El principio del anlisis volumtrico se basa en el hecho de hacer reaccionar el Analito problema (en forma directa o indirecta), con un volumen de un reactivo para originar una Reaccin (Directa o Indirecta). Del Volumen y Concentracin del reactivo agregado, se calcula la concentracin del Analito problema.
Por ejemplo: 1 mol de A + 2 moles de B = 1 mol de AB 8 mL de 1M + 8 mL de 2M = 16 mL 0.5 M AB
10

Volumetria
Debido a que el anlisis volumtrico utiliza relaciones de volmenes exactos, es esencial adoptar un estndar definido para una unidad de volumen y calibrar toda el material de vidrio para cumplir con ese estndar. El material de vidrio para la medicin que se utiliza con ms frecuencia son: Buretas, Pipetas y Matraces o Frascos Erlenmeyer
11
50 mL
25 mL
20 mL
10 mL
5 mL
1 mL

Determinacin con EDTA
En la determinacin de Dureza con EDTA debe de tenerse en cuenta que:
Existen varios equilibrios competitivo Evitar la precipitacin de los iones metlicos Debe de asegurarse la estabilidad del Complejo Los Complejos son incoloros y por tanto se requiere el uso de un indicador de color para la deteccin del punto final. de la titulacin.
Kps del CaCO3 EDTA-Ca es Estabilidad de Incoloro! EDTA-Ca
12

Indicador de Color: NET
Es importante recordar que cada uno de estos indicadores presentan un pH de Trabajo adecuado para el cambio de color
El Indicador de color que se utiliza para la determinacin de color en Dureza Total es el Negro de Eriocromo T, tambin conocido como NET. Para la determinacin de Dureza Clcica se utiliza Murexida, tambin conocido como Purpurato de Amonio. Estos son agentes quelantes que cambian de color al encontrarse en forma libre en la solucin.
13

Reacciones
Reaccin: EDTA Ca+2, Mg+2
EDTA + M+2
EDTA[Ca+2]
C N C O C C O Ca N C C C O O O C C O
M = Ca y/o Mg pH = 10 0.1 EDTA = Incoloro EDTA : M+2 = (1 : 1) EDTA[Ca+2] = Incoloro
C O
14

Reacciones
Reaccin: NET Mg+2
NET + Mg+2
NET(Mg+2)
C N
pH = 10 0.1 NET = Azul NET : Mg+2 = (1 : 1) NET(Mg+2) = Violeta
Mg N O
15

Reacciones
Reaccin Total:
(Muestra) M+2 + NET
(Incoloro, M = Ca y Mg) (Slido)
NET(Mg+2) + M+2
(Violeta)
(Muestra) M+2 + NET(Mg+2) + EDTA

(Solucin Violeta) (Incoloro)
NET(Mg+2) + EDTA(M+2)
(Violeta plido)
NET(Mg+2) + EDTA(M+2)
(Violeta plido)
NET + EDTA(Mg+2)
(Azul)
(Punto Final de Titulacin)
16
17
3. Parte Experimental
3.1 Objetivos 3.2 Interferencias 3.3 Material de Vidrio 3.4 Reactivos 3.5 Instrumentos y Accesorios 3.6 Preparacin de Soluciones y Reactivos 3.7 Procedimiento 3.8 Clculos
18
3.1 Objetivos Determinar la Dureza en muestras de Agua Potable, Agua Subterrnea y Agua Superficial, utilizando el mtodo Titulomtrico con EDTA 3.2 Interferencias Interfieren iones metlicos diferentes de Ca+2 y Mg+2 (errores de apreciacin visual y/o errores positivos). Estas se eliminan adicionando NaCN slido en pequeas cantidades.
19
3.3 Material de Vidrio Frasco Erlenmeyer de 250 mL Bureta Graduada de 50 mL Probeta Graduada de 50 mL Frasco Volumtrico de 100 mL Frasco Volumtrico de 1000 mL Pipetas Volumtricas de 10, 25 y 50 mL
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3.4 Reactivos
Cianuro de Sodio en Cristales (NaCN) Cloruro de Amonio Anhidro (NH4Cl) Sal Disodica del Etilen Diamino Tetractico (EDTANa2) Hidrxido de Amonio concentrado (NH4OH)
Sulfato de Magnesio Heptahidratado (MgSO4.7H2O) Negro de Eriocromo T (NET) Carbonato de Calcio (CaCO3) Acido Clorhdrico concentrado (HCl) Indicador Rojo de Metilo Agua tipo ASTM I o II Cloruro de Sodio (NaCl) Purpurato de Amonio (Murexida)
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3.5 Instrumentos y Accesorios
Balanza Analtica (Sensibilidad 0.0001 gramos) Potenciometro Mortero de Porcelana Cucharilla de Vidrio o espatula de punta fina
Plancha de calentamiento Pizeta de Polietileno de Alta densidad
22
3.6 Preparacin de Soluciones y Reactivos
Solucin HCl 1:1 (V/V)
Agregar 20 mL de Agua libre de calcio y magnesio Agregar agua libre de Calcio y magnesio hasta completar el volumen Mezclar por Inversin
Depositar cuantitativamente
Fiola 100 mL 50 mL
HCl 12 M
HCl 1:1 (6 N)
23
Solucin NH4OH 3 N
Agregar 40 mL de Agua libre de calcio y magnesio Agregar agua libre de Calcio y magnesio hasta completar el volumen Mezclar por Inversin
Depositar cuantitativamente
Fiola 100 mL 20 mL
NH4OH 15 M
NH4OH 3 N
24
Solucin Hidrxido de Sodio 1 N (NaOH 1 N)
Pesar 4.000 gramos de Na(OH)
Vaso de Precipitado de 100 mL Disolver con 50 mL de Agua Libre de Calcio y Magnesio Completar a volumen con agua libre de calcio y magnesio
Trasvasar a Fiola de 100 mL
100 mL
Pyrex Corning
NaOH 1 N
250 mL
Pyrex Corning
25
Indicador NET
Pesar 0.500 gramos de NET Pesar 100.00 gramos de NaCl
Mortero de Porcelana
Mezcalr lo mejor posible hasta obtener un color uniforme

NET
Guardar en frasco oscuro y de sellado hermtico
26
Indicador Purpurato de Amonio (Murexida)
Pesar 0.2000 gramos de Murexida Pesar 100.00 gramos de NaCl
Mortero de Porcelana Triturar hasta obtener un color uniforme
Tamizar en malla 40/50 Guardar en frasco oscuro y de sellado hermtico
Ind.
27
Solucin Amortiguadora (pH = 10 0.1)
Pesar 1.179 gramos de Na2EDTA Pesar 0.780 gramos de MgSO4.7H2O Vaso de Precipitado de 100 mL Agregar 50 mL de Agua Libre de Calcio y Magnesio
Disolver con la ayuda de una Bagueta

(Solucin A)
28
Pesar 16.9 gramos de NH4Cl
Vaso de Precipitado de 250 mL
Agregar 143 mL de Hidrxido de Amonio concentrado
NH4OH
Disolver con la ayuda de una Bagueta
(Solucin B)
29
(Solucin A) (Solucin B)
Agregar Agua Libre de Calcio y Magnesio hasta completar el volumen de aforo
250 mL
Pyrex Corning
Mezclar por inversin
250 mL
Pyrex Corning
250 mL
Pyrex Corning
Solucion Buffer pH = 10 0.1

30
Solucin Titulante EDTA 0.01 M
Pesar 3.7230 gramos de Na2EDTA
Agregar 250 mL de Agua Libre de Calcio y Magnesio
Disolver lo mejor posible con la ayuda de una Bagueta

(Solucin Na2EDTA concentrada)
31
Solucin Titulante EDTA 0.01 M
(Solucin Na2EDTA concentrada) Trasvasar la solucin cuantitativamente al frasco volumtrico Enjuagar el vaso con porciones de agua y verter el lquido al frasco volumtrico. Repita el enjuague dos veces ms. Completar a volumen con agua libre de Calcio y magnesio
1000 mL
Pyrex Corning
1000 mL
Pyrex Corning
1000 mL
Pyrex Corning
1000 mL
Pyrex Corning
Solucin EDTA 0.01M

32
Solucin Estndar Carbonato de Calcio 1000 ppM
Colocar en una luna de reloj cerca de 2.00 gramos de CaCO3 Llevar a estufa por 2 horas a 105 C
105 C
ON OFF
Up Dw
33
Retirar utilizando pinzas y llevar a un desecador

105 C
ON OFF Up Dw
Dejar enfriar por 1 hora
34
Pesar 1.0000 gramos de CaCo3
Llevar a la sala de pesado
Agregar gotas de HCL 1:1 hasta disolver la sal
Agregar 200 mL de Agua libre de Calcio y Magnesio
Ebullir suavemente por 3 a 5 minutos para eliminar el CO2
35
Agregar 2 gotas de indicador Rojo de Metilo
Retirar y dejar enfriar por 5 a 6 minutos
Si el pH es muy cido ajustar a color anaranjado con NH4OH 3N
Si el pH es bsico ajustar a color anaranjado con HCl 1:1
Solucin CaCO3 con pH ajustado
36
Solucin CaCO3 con pH ajustado
Trasvasar la solucin cuantitativamente al frasco volumtrico
Enjuagar el vaso con porciones de agua y verter el lquido al frasco volumtrico. Repita el enjuague dos veces ms. Completar a volumen con agua libre de Calcio y magnesio
1000 mL
Pyrex Corning
Solucin CaCO3 1000 ppM

1000 mL
Pyrex Corning
1000 mL
Pyrex Corning
1000 mL
Pyrex Corning
37
3.7 Procedimiento
Dureza Total 1. Factor Volumtrico de la Solucin EDTA 0.01 M
Tomar 20 mL
Transferir cuantitativamente a un frasco erlenemeyer de 250 mL Agregar 2 mL de Solucin Amortiguadora pH = 10 0.1
1000 mL
Pyrex Corning
Agitar para uniformar
Dejar reposar por 1 minuto

38
3.7 Procedimiento
Agregar una medida de Cristales de NaCN Agregar una medida de Indicador NET
Bureta a nivel Cero de consumo
Agitar para disolver y uniformizar
Titulacin
Punto Final
39
3.7 Procedimiento
0.0 mL
Anotar los siguientes Datos: Volumen CaCO3 Volumen EDTA = 20 mL = X mL
X mL
40
3.7 Procedimiento
Dureza Total 2. Determinacin de Muestras y Blanco Seleccionar el volumen adecuado de muestra o una alcuota de la misma (complete el volumen a 50 mL con agua libre de Calcio y Magnesio), y transfirala a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Utilice la siguiente tabla como una referencia para seleccionar el volumen de muestra: Volumen (mL) 50 25 10
Rango de Concentracin (mg CaCO3/L) 0 - 300 300 - 600 600 - 1500

41
3.7 Procedimiento
Dureza Total 2. Determinacin del Blanco
Tomar 50 mL Transferir cuantitativamente a un frasco erlenemeyer de 250 mL Agregar 2 mL de Solucin Amortiguadora pH = 10 0.1
Nota : El Blanco debe de tener el mismo volumen que la muestra

42
3.7 Procedimiento
Dureza Total 2. Determinacin del Blanco
Agregar una medida de Cristales de NaCN Agregar una medida de Indicador NET Bureta a nivel Cero de consumo
Agitar para disolver y uniformizar Titulacin
Anotar el consumo del Blanco como VBk

(por lo general este no excede los 0. 2 mL)
Punto Final
43
3.7 Procedimiento
Dureza Total 3. Determinacin de Muestras
Tomar 50 mL Transferir cuantitativamente a un frasco erlenemeyer de 250 mL Agregar 2 mL de Solucin Amortiguadora pH = 10 0.1
44
3.7 Procedimiento
Dureza Total 3. Determinacin de Muestras
Agregar una medida de Cristales de NaCN Agregar una medida de Indicador NET Bureta a nivel Cero de consumo
Agitar para disolver y uniformizar Titulacin
Anotar el consumo de la Muestra como VDT

Punto Final
45
3.7 Procedimiento
Dureza Clcica 1. Factor Volumtrico de la Solucin EDTA 0.01 M
Tomar 20 mL
Transferir cuantitativamente a un frasco erlenemeyer de 250 mL Agregar 2 mL de Solucin NaOH 1 N
1000 mL
Pyrex Corning

46
3.7 Procedimiento
2 mL de NaOH 1 N Agregar 0.1 a 0.2 gramos de Murexida
Agitar para disolver y uniformizar Ms de ser necesario para llevar la solucin a pH 12 - 13
Titulacin
Punto Final
47
3.7 Procedimiento
0.0 mL
Anotar los siguientes Datos: Volumen CaCO3 Volumen EDTA = 20 mL = X mL
X mL
48
3.7 Procedimiento
Dureza Clcica 2. Determinacin de Muestras y Blanco Seleccionar el volumen adecuado de muestra o una alcuota de la misma (complete el volumen a 50 mL con agua libre de Calcio y Magnesio), y transfirala a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Utilice la siguiente tabla como una referencia para seleccionar el volumen de muestra: Volumen (mL) 50 25 10
Rango de Concentracin (mg CaCO3/L) 0 - 300 300 - 600 600 - 1500

49
3.7 Procedimiento
Dureza Clcica 2. Determinacin del Blanco
Tomar 50 mL Transferir cuantitativamente a un frasco erlenemeyer de 250 mL Agregar 2 mL de Solucin NaOH 1 N
Nota : El Blanco debe de tener el mismo volumen que la muestra

50
3.7 Procedimiento
Dureza Clcica 2. Determinacin del Blanco
Agregar 0.1 a 0.2 gramos de Murexida
Titulacin
Punto Final
Anotar el consumo del Blanco como VBk

(por lo general este no excede los 0. 2 mL)
51
3.7 Procedimiento
Dureza Clcica 3. Determinacin de Muestras
Tomar 50 mL Transferir cuantitativamente a un frasco erlenemeyer de 250 mL Agregar 2 mL de Solucin NaOH 1 N
52
3.7 Procedimiento
Dureza Clcica 3. Determinacin de Muestras
Agregar 0.1 a 0.2 gramos de Murexida
Titulacin
Punto Final
Anotar el consumo del Blanco como VCa

53
3.8 Clculos
1. El Factor Volumtrico de la Solucin EDTA 0.01 M El Factor Volumtrico de la solucin EDTA se obtiene de la siguiente ecuacin: F= Volumen de solucin CaCO3 Titulada Volumen EDTA gastado en la Titulacin
El Factor Volumtrico se expresa como: mg de CaCO3 equivalentes a 1.0 mL de solucin EDTA

Ejemplo: Si el Volumen de Solucin CaCO3 es 20 mL y se ha gastado en ella 18.4 mL de EDTA, entonces el factor Volumtrico ser de 1.08 mg de CaCO3/mL EDTA (La concentracin del titulante es mayor a lo esperado - 0.01 M).
54
3.8 Clculos
2. Dureza Total La Dureza Total se obtiene de la siguiente ecuacin:
Dureza Total =
(mg CaCO3/L)
(VDT VBk) x F x 1000

mL de Muestra utilizada
Donde: VDT = Volumen de EDTA gastado en la Titulacin VBK = Volumen de EDTA gastado en la Titulacin del Blanco F = Factor Volumtrico de la Solucin EDTA 0.01 M
Ejemplo: Si el Volumen de la muestra es de 25 mL, el volumen de EDTA gastado en ella es de 22.4 mL, el volumen de EDTA gastado para el blanco es de 0.1 mL y el factor Volumtrico es de 1.08 mg de CaCO3/mL EDTA, entonces la Dureza de la muestra ser de 963.4 mg CaCO3/L o 963.4 ppM.
55
3.8 Clculos
3. Dureza Clcica La Dureza Clcica se obtiene de la siguiente ecuacin:
Dureza Clcica =
(mg CaCO3/L)
(VCa VBk) x F x 1000

mL de Muestra utilizada
Donde: VCa = Volumen de EDTA gastado en la Titulacin VBK = Volumen de EDTA gastado en la Titulacin del Blanco F = Factor Volumtrico de la Solucin EDTA 0.01 M
Ejemplo: Si el Volumen de la muestra es de 25 mL, el volumen de EDTA gastado en ella es de 19.2 mL, el volumen de EDTA gastado para el blanco es de 0.1 mL y el factor Volumtrico es de 1.08 mg de CaCO3/mL EDTA, entonces la Dureza de la muestra ser de 825.1 mg CaCO3/L o 825.1 ppM.
56
3.8 Clculos
3. Dureza Magnesiana La Dureza debido al Magnesio se calcula en forma indirecta, restando la Dureza Clcica de la Dureza Total: Dureza Magnesiana = Dureza Total - Dureza Clcica
(mg MgCO3/L)
Ejemplo: Si la Dureza Total es de 963.4 ppM y la Dureza Clcica es de 825.1 ppM. Entonces la Dureza Magnesiana ser de 138.3 mg MgCO3/L o 138.3 ppM.
57
3.8 Clculos
3. Concentracin de Calcio y Magnesio (Como elementos) La concentracin de estos elementos se calcula multiplicando el valor de concentracin de la Dureza Clcica y Magnesiana por su respectivo factor Gravimtrico: Calcio (mg Ca/L) = Dureza Clcica x 0.40
Magnesio (mg Mg/L) = Dureza Magnesiana x 0.24
Ejemplo: Si la Dureza Clcica es de 825.1 ppM y la Dureza Magnesiana es de 138.3 ppM, entonces la concentracin de Calcio ser de 330.0 ppM y de Magnesio ser de de 33.2 ppM.
58
59
4. Apendice
4.1 Referencias 4.2 Sobre el EDTA 4.3 Sobre el NET 4.4 Sobre la Murexida
60
4. Apendice
4.1 Referencias Standard Methods for the examination of Water and Wastewater. AWWA 1992. Procedimientos simplificados para el anlisis de aguas, Manual de laboratorio. OPS 1978.
61
4. Apendice
4.2 Sobre el EDTA
Caractersticas:
Es un Acido Tetraprtico, que puede producir enlaces de coordinacin en seis puntos (4 oxgenos y 2 Nitrgenos). Slido Blanco a Crema. Soluble en Agua, sus soluciones son incoloras. Constantes de Disociacin: pKa1 = 2.0 pKa2 = 2.8 pKa3 = 6.2 pKa4 = 10.3
Estructura Qumica
62
4. Apendice
4.3 Sobre el NET
Caractersticas:
El ms utilizado es el que presenta el Grado Indicador. Es un compuesto orgnico ligeramente soluble en agua, higroscpico (debido al grupo Sulfonato), Peso Molecular de 461.39 gramo/Mol, presenta un mximo de Absorcin a 503 nm (caracterstico). En solucines de concentraciones mayores a 500 ppM es irritante al contacto con la piel.
Estructura Qumica
63
4. Apendice
4.4 Sobre la Murexida
Caractersticas:
Es el indicador ms comn en la titulacin complexomtrica de Calcio. Su peso molcular es de 284.19 gramos/Mol, su punto de fusin es alto (ms de 300 C), es txico a altas concentraciones, siendo su via de acceso la piel. Estructura Qumica
64
Gracias por su atencin!
Electromdica Peruana S. A.
Divisin Analtica

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Anlisis de Agua Parte 1: Dureza Total Dureza Clcica Dureza Magnesiana

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2. Fundamentos del Mtodo

Por ejemplo: 1 mol de A + 2 moles de B = 1 mol de AB 8 mL de 1M + 8 mL de 2M = 16 mL 0.5 M AB

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2. Fundamentos del Mtodo

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2. Fundamentos del Mtodo

Kps del CaCO3 EDTA-Ca es Estabilidad de Incoloro! EDTA-Ca

2. Fundamentos del Mtodo

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2. Fundamentos del Mtodo

M = Ca y/o Mg pH = 10 0.1 EDTA = Incoloro EDTA : M+2 = (1 : 1) EDTA[Ca+2] = Incoloro

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2. Fundamentos del Mtodo

pH = 10 0.1 NET = Azul NET : Mg+2 = (1 : 1) NET(Mg+2) = Violeta

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2. Fundamentos del Mtodo

(Muestra) M+2 + NET(Mg+2) + EDTA

(Punto Final de Titulacin)

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Plancha de calentamiento Pizeta de Polietileno de Alta densidad

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Pesar 4.000 gramos de Na(OH)

Trasvasar a Fiola de 100 mL

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Mezcalr lo mejor posible hasta obtener un color uniforme

Guardar en frasco oscuro y de sellado hermtico

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Mortero de Porcelana Triturar hasta obtener un color uniforme

Tamizar en malla 40/50 Guardar en frasco oscuro y de sellado hermtico

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Disolver con la ayuda de una Bagueta

Vaso de Precipitado de 250 mL

Agregar 143 mL de Hidrxido de Amonio concentrado

Disolver con la ayuda de una Bagueta

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Agregar Agua Libre de Calcio y Magnesio hasta completar el volumen de aforo

Mezclar por inversin

Solucion Buffer pH = 10 0.1

Vaso de Precipitado de 500 mL

Agregar 250 mL de Agua Libre de Calcio y Magnesio

Disolver lo mejor posible con la ayuda de una Bagueta

(Solucin Na2EDTA concentrada)

Solucin EDTA 0.01M

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Retirar utilizando pinzas y llevar a un desecador

Dejar enfriar por 1 hora