Determinao de fosfatos em amostra de gua

Escola secundria do Monte de Caparica Curso Profissional Tcnico de Anlises Laboratoriais Nvel 4

ALUNAS: JSSICA FERNANDES N10 LUANA AIRES N 13 DISCIPLINA: ANLISES QUMICAS

Resumo

FERNANDES, Jssica Almeida; Aires, Luana Almeida. Determinao de Fosfatos em gua. Relatrio (Anlises Qumicas- Parmetros por mtodos ticos) -Curso Profissional Tcnico em Anlises Laboratoriais Nvel 4 com especializao em Ambiente, Escola Secundria Monte de Caparica. Monte de Caparica,2012/2013. O presente relatrio apresenta resultados da anlise de fosfatos em uma amostra de gua de um lago existente no Parque da Paz, Concelho de Almada. O fsforo encontra-se na gua nas formas de ortofosfatos, polifosfatos e fsforo orgnico. um elemento essencial para o crescimento de algas, mas em excesso pode causar a eutrofizao. principalmente resultante da dissoluo de compostos do solo, da decomposio da matria orgnica, do lanamento de esgotos domsticos e industriais, de fertilizantes, de detergentes e de excrementos de animais nas guas. Nesta atividade experimental a determinao de fosfatos foi feita pelo mtodo espectrofotomtrico utilizando o espectrofotmetro de UV- visvel. Palavras-chave: Espectrofotometro. Sulfatos em gua.

ndice

Objetivo Conhecer os diferentes compostos de fsforo relacionando-os com diferentes fontes de poluio; Conhecer as consequncias da contaminao por fosfatos na natureza e nas guas superficiais; Determinar compostos fosfatados numa gua superficial utilizando o mtodo espectrofotomtrico; Apresentar e tratar cuidadosamente os resultados experimentais.

Introduo terica No sistema aqutico, o fsforo esta sob a forma de fosfato, sendo o ortofosfato a forma mais comum e a mais utilizada pelos vegetais. Tais compostos esto em 3

quantidades muito pequenas na gua, porm constituindo um importante elemento componente da substncia viva (ncleoprotenas), alm de estar ligado ao metabolismo respiratrio e fotossinttico. Portanto, assim como o azoto, o fsforo deve ser continuamente removido da gua pela plantas, competindo com o solo, onde o mesmo (fsforo) fortemente adsorvido, fixando-se no fundo em formas relativamente indisponveis. As fontes desse elemento para a gua so: minerais fosfticos, (apatitas); despejos domsticos e industriais sendo que na natureza ele no aparece em estado puro, por ser muito reativo em contato com o ar (com o oxignio explode, formando o fosfato PO4). Uma das causas da asfixia dos rios e dos lagos a eutrofizao, fenmeno caracterizado pelo excessivo desenvolvimento de algas que absorvem o oxignio dissolvido na gua. Hoje os pesquisadores concordam em atribuir a eutrofizao, que atinge inmeros pases industrializados, pela contribuio de fosfatos provenientes da indstria, da agricultura e sobretudo dos detergentes usados nas guas domsticas. A determinao da concentrao de uma substncia por espectrofotometria baseada na transformao qumica dessa substncia num complexo colorido. O espectrofotmetro mede a transmitncia de um feixe de luz num determinado comprimento de onda aps atravessar a soluo numa clula de quartzo ou vidro.Com a relao da transmitncia e concentrao da soluo, por intermdio de uma srie de diluies obtidas a partir de soluo padro, pode-se determinar de maneira satisfatria uma curva relacionando a concentrao com a absorvncia. Para determinar a concentrao de fsforo na amostra, so relacionadas concentraes conhecidas, confecionadas com a soluo padro, e suas respetivas absorvncias determinadas em espectrofotmetro, por meio de uma equao linear simples (y=a + bx). O fsforo na forma de ortofosfatos (H 2PO4-,HPO42-,PO43-) pode ser determinado quantitativamente por mtodos volumtricos, gravimtricos ou colorimtricos. Existem trs mtodos colorimtricos para a determinao dos ortofosfatos. Todos possuem o mesmo princpio, diferem apenas na natureza do reagente a adicionar para o desenvolvimento da cor. Estes mtodos baseiam-se na combinao dos ies fosfato com o molibdato de amnio, em condies cidas, para formar um composto complexo conhecido por fosfomolibdato de amnio. PO43- + 12 (NH4)2 Mo O4 + 24 H+ ---------> (NH4)3PO4-.12 Mo O3 + 21 NH4+ + 12 H2O. A baixa concentrao de fosfatos forma-se um sal coloidal amarelo, o qual serve de base a medies colorimtricas. O molibdnio contido no fosfomolibdato de amnio pode ser rapidamente reduzido por ao de substncias redutoras, originando-se um sal de cor azul proporcional concentrao de fosfato presente. O molibdato de amnio existente na soluo em excesso no reduzido pelo que no interfere na determinao. Os agentes redutores que tm sido utilizados so o cido ascrbico e o cloreto de estanho.

Materiais Hote

Placa de aquecimento Bales volumtricos de 100 mL Erlenmeyer 150 mL Pipeta volumtrica 50 mL, 100 mL Pipeta graduada 10 mL Espectrofotmetro UV- visvel (880 nm) Bureta 50 mL Pompete Vareta de vidro Funil

Reagentes cido sulfrico concentrado cido ntrico concentrado Soluo aquosa de fenolftalena Soluo de hidrxido de sdio 5 mol/L Soluo cido sulfrico 2,5 mol/L Soluo padro fosfato (1mL= 0,0025 mg de P) Reagente combinado (soluo de molibdato de amnio a 4%, soluo cido ascrbico 0,1 mol/l e soluo tartarato de potssio)

Frases de Risco e Segurana cido sulfrico R: 35 provoca queimaduras graves S: 26-30-45 - Em caso de contacto com os olhos lavar imediata e abundantemente com gua e consultar um especialista. Nunca adicionar gua a este produto. Em caso de acidente ou de indisposio, consultar imediatamente o mdico. Hidrxido de sdio R: 35 - provoca queimaduras graves S: 26-36/36/37/39-45 - Em caso de contacto com os olhos lavar imediata e abundantemente com gua e consultar um especialista. Usar vesturio de proteo, 5

luvas e equipamento protetor para a vista/ face adequados. Em caso de acidente ou de indisposio, consultar imediatamente o mdico.

cido ntrico R: 35 - provoca queimaduras graves S: 23-26 36/37/39 45 No respirar os vapores. Em caso de contacto com os olhos lavar imediata e abundantemente com gua e consultar um especialista. Usar vesturio de proteo, luvas e equipamento protetor para a vista/ face adequados. Em caso de acidente ou de indisposio, consultar imediatamente o mdico.

Molibdato de amnio R: 36/37 48/20/22 Irritante para os olhos e vias respiratrias. Nocivo: risco de efeitos graves para a sade em caso de exposio prolongada por inalao e ingesto. S: 22-25 No respirar a poeira. Evitar o contato com os olhos.

Tartarato de potssio R: 20/22-51/53 Nocivo por inalao ou ingesto. Toxico para os organismos aquticos, podendo causar efeitos nefastos a longo prazo no ambiente aqutico. S: 61 Evitar a libertao para o ambiente. Obter instrues especficas/ fichas de segurana.

Procedimento Experimental Preparao dos reagentes cido sulfrico, (H2SO4, 5N) Diluir 35 mL de H2SO4 conc. a 250 mL com gua destilada. Soluo de tartarato de potssio e antimnio Em balo volumtrico de 500 mL, dissolva 1,3715 g de K(SbO)C 4H4O6 . H2O em 400 mL de gua destilada. Perfaa o volume at a marca. Armazene em frasco de vidro tapado. Soluo de molibdato de amnio 6

Dissolva 4 g de (NH4)6Mo7O24 . 4H2O em 100 mL de gua destilada. Armazene em frasco de vidro tapado. cido ascrbico, 0,01M Dissolva 1,76 g de cido ascrbico em 100 mL de gua destilada. Esta soluo estvel durante uma semana quando armazenada a 4 . Reagente combinado Misture os reagentes acima mencionados nas seguintes propores, para obter 100 mL de reagente combinado: 50 mL de H2SO4 , 5N; 5 mL de soluo de tartarato de potssio e antimnio; 15 mL de soluo de molibdato de amnio; e 30 mL de soluo de cido ascrbico. Agite entre cada adio. Espere que todos os reagentes estejam temperatura ambiente antes de os misturar, e adicione-os segundo a ordem referida. Se observar a formao de um precipitado no reagente combinado agite o balo que o contm e aguarde alguns minutos at que a turvao desaparea. O reagente estvel durante 4 horas.

Preparao da curva de calibrao Prepare uma curva de calibrao com uma srie de seis padres com concentraes de fsforo compreendidas entre 0,01 e 0,25 mg P/L. para tal pipete, para bales volumtricos de 50 mL, os volumes de soluo padro que constam na tabela abaixo, e complete com gua destilada. Volume de soluo padro (mL) 0,2 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 Concentrao de fsforo (gP-PO43- em 50 mL) 0,5 2,5 5,0 7,5 10,0 12,5

Transfira o contedo de cada balo para erlenmeyers de 100 mL, adicione 8,0 mL de reagente combinado. Aguarde pelo menos 10 minutos, mas no mais que 30 minutos, pelo desenvolvimento da cor. Mea a absorvncia correspondente cor desenvolvida a 880 nm de comprimento de onda. Use como branco da curva de calibrao 50 mL de gua dest. Com 8,0 mL do reagente combinado.

Tratamento das amostras

Pipete 50,0 mL de amostra para um erlenmeyer de 100 mL, limpo, descontaminado e seco. Adicione uma gota de soluo indicadora de fenolftalena. Se aparecer colorao rsea adicione H2SO4, 5N, gota a gota, at desaparecimento da cor. Adicione 8,0 mL do reagente combinado e agite. Aguarde pelo menos 10 minutos, mas no mais que 30 minutos, pelo desenvolvimento da cor. Mea a absorvncia correspondente cor desenvolvida a 880 nm de comprimento de onda utilizando como referncia um branco com reagente combinado.

Registo de resultados
Concentrao de fsforo em mL 0 0,5 2,5 5,0 7,5 10,0 12,5 mg/50 Absorvncia -0,008 0,020 0,025 0,062 0,104 0,145 0,151

Amostra gua do lago

Absorvncia 0,083

Clculo
Y= 0,6503x + 0,0007 0,083= 0,6503x + 0,0007 0,083 0,0007 = 0,6503x 0,0823 = 0,6503x X=

0,0823 0,6503
8

X= 0,127 mg/L

Discusso/concluso
Nesta atividade experimental para a determinao de fosfatos em uma amostra de gua utilizamos o mtodo espectrofotomtrico. A determinao da concentrao de uma substncia por este mtodo baseia-se na transformao qumica dessa substncia num complexo colorido. O espectrofotometro mede a transmitncia de um feixe e luz num determinado comprimento de onda aps atravessar a soluo numa clula de quartzo ou vidro. Ao iniciar a atividade experimental foi necessrio ter o cuidado em lavar todos os materiais de vidro com cido para eliminar qualquer substncia que possa interferir no resultado da anlise. Foi feita uma curva de calibrao com uma srie de diluies obtidas a partir de uma soluo padro de fsforo utilizando como ensaio a branco gua destilada e reagente combinado. Foi necessrio aguardar entre cada anlise no espectrofotometro pelo menos 10 minutos mas no mais que 30 minutos para que desenvolvesse a cor foi observada uma colorao azul cada vez mais intensa a medida que a concentrao do padro aumentava. Esta colorao azul deve-se a reao do molibdato de amnio e o tartarato de potssio e antimnico em meio cido com o ortofosfato para formar o cido fosfomolbdico que reduzido pelo cido ascrbico a azul de molibdnio que apresenta uma colorao intensa. Na anlise da amostra, durante a sua preparao, foi adicionada soluo indicadora de fenolftalena para verificar se estamos a trabalhar em meio cido. Se caso aparecesse uma colorao rsea era necessrio adicionar cido sulfrico 5N, gota a gota at o desaparecimento da cor (na amostra de gua em anlise - gua do lago no foi necessrio esse procedimento pois no apareceu a colorao rsea). A seguir foi adicionado o agente combinado e aguardamos 10 minutos mas no mais que trinta para o aparecimento da cor. Caso o azul fosse muito intenso era necessrio a diluio da amostra, neste caso no foi necessrio, procedemos assim com a anlise no espectrofotometro e obtivemos uma Absorvncia de 0,083. Para determinar a concentrao de fosfatos na amostra necessrio obter a equao da reta, esta reta obtida quando relacionamos as concentraes conhecidas e suas respetivas absorvncias (curva de calibrao). Determinamos a concentrao da amostra substituindo o y pelo valor da absorvncia da amostra e assim encontramos o x. A concentrao da amostra obtida foi de 0,127 mg/L de fsforo. Podemos assim concluir que o fsforo um dos principais nutrientes para os processos biolgicos, sendo este um dos macronutrientes. Quando h escassez de fsforo necessrio que este seja adicionado artificialmente atravs de compostos contendo fsforo. Por outro lado o excesso de fsforo pode causar eutrofizao das guas naturais. De acordo com a tabela de Nveis trficos de lagos e reservatrios (ver anexo) a nossa amostra est com um nvel Hipertrfico, um nvel hipertrfico apresenta valores maiores que 0,100 mg/L de fsforo. Quando uma gua atinge o nvel hipertrfico, h crescimento desordenado de algas, aparecem plantas aquticas superiores que impedem a utilizao da gua para qualquer fim. Existem mtodos fsico-qumicos e biolgicos para remoo de fsforo. Os mtodos fsicos-qumicos podem ser precipitao e volatizao e os mtodos biolgicos por etapas aerbia e anaerbias.

O fsforo um importante parmetro de classificao das guas naturais, tendo especial importncia na composio de ndices de qualidade de guas. Webgrafia http://books.google.pt/books?id=GRV06v3i9sEC&pg=PA69&dq=contamina %C3%A7ao+das+aguas+por+fosfatos&hl=en&sa=X&ei=f-0Ub7NIoeB7QaCzICwCw&ved=0CDgQ6wEwAg#v=onepage&q=contamina%C3%A7ao %20das%20aguas%20por%20fosfatos&f=false (ultima visualizao 12/03/13) https://docs.google.com/viewer? a=v&q=cache:pArnvZGrTk8J:200.144.189.97/phd/LeArq.aspx%3Fid_arq %3D1807+importancia+da+determina %C3%A7%C3%A3o+de+fosfatos+em+uma+agua&hl=ptBR&gl=pt&pid=bl&srcid=ADGEESgiViRPnpvCURsh4bkP4Tn6cU2YofioDTT9BR cIL_UYObGbEtJenAwEa8KbH1K42ffwaHZsbY3O-0uVyNzn848V0aJ6zwh9lfsUxB8Jsue0cgMcyT69qXeQ7CHaTm_8qfTvuEg&sig=AHIEt bTCybZtow22fCSHsrbGz9Sw55ov2g (ultima visualizao 06/04/13) https://docs.google.com/viewer?a=v&q=cache:Aa84yRB7t4J:www.ib.usp.br/limnologia/Formularios/documentos/Fosfato.doc+determina %C3%A7%C3%A3o+de+fosfatos+em+aguas+relatorio&hl=ptBR&gl=pt&pid=bl&srcid=ADGEESgj6r4SE8O0P0mTpctuXn01lE2H8cusL9A5n ZM0JyWs4ziDocCxCFwmcP13igDk1OI8P9zrQ0O6qcQ6bqtAdd81oNioPGUi2Fv cFZcWhk8AVYedbO852wQPQfcGxwRtjc3wjaSL&sig=AHIEtbQFk7PzbpO7LeQYut4OOrgtp92wg (ultima visualizao 06/04/13) http://books.google.pt/books?id=-M3dQhS2sccC&pg=PA39&dq=f %C3%B3sforo+em+agua&hl=ptBR&sa=X&ei=j0JgUdL4Mojb7Aa13IDgDA&ved=0CFoQuwUwBw#v=onepage &q=f%C3%B3sforo%20em%20agua&f=false ( ultima visualizao 06/04/13)

Bibliografia Tcnicas laboratoriais de anlise de guas e guas residuais. Curso de Psgraduao e mestrado em engenharia sanitria. Departamento de cincias e Engenharia do ambiente, FCT/UNL.

Anexo
Tabela de nveis trficos de lagos e reservatrios. Nvel Oligotrfico Mesotrfico Eutrotfico Hipertrfico Ptotal (mg/L) < 0,010 0,010 0,035 0,035 0,100 > 0,100

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