NORMA BOLIVIANA

NB 753

Residuos slidos Pruebas de extraccin para constituyentes que hacen de un residuo, peligroso por su toxicidad al ambiente
ICS 13.030.10 Residuos slidos SEPTIEMBRE 2005

Instituto Boliviano de Normalizacin y Calidad

Prefacio
La elaboracin de la Norma Boliviana NB 753-05 Residuos slidos - Prueba de extraccin para determinar los constituyentes que hacen un residuo peligroso por su toxicidad al ambiente (Primera revisin), ha sido encomendada al Comit Tcnico Normalizador N 6.9 Residuos slidos, integrado por las siguientes instituciones y personas: INSTITUCIN Lemus Eddy Crdenas Jaime Colomo Claudia Esprella Roco Guzmn M. Franco Maldonado Gonzalo Murillo Gabriela Palacios Carolina Palacios Z. Natalia Romero Christian Salgueiro Virginia Tejeda Zusan Villagra Mario Lima Gonzalo REPRESENTANTE VISB - Proyecto RSIP (Coordinador) GMLP - SIREMU MDS - Proyecto COPs MDS - Proyecto COPs FEBOPI MDS - VRNMA - Proyecto COGO VICE - Proyecto RASIM CNI QUEBRACHO AMBIENTAL S.R.L. CNI - CPTS GMEA - Direccin de Medio Ambiente GECMA Min. Salud y Deportes IBNORCA

Fecha de aprobacin por el Comit Tcnico 2005-08-18 Fecha de aprobacin por el Consejo Rector de Normalizacin 2005-08-25 Fecha de ratificacin por la Directiva de IBNORCA 2005-09-09

IBNORCA

NORMA BOLIVIANA

NB 753

Residuos slidos Pruebas de extraccin para constituyentes que hacen de un residuo, peligroso por su toxicidad al ambiente 1 OBJETO

Esta norma establece los procedimientos para aplicar las pruebas PLCT y PLPS, segn sea el caso, que deben aplicarse a residuos slidos para determinar su toxicidad a la salud pblica y al medio ambiente. 2 a. CAMPO DE APLICACIN Esta norma debe observarse para determinar la movilidad de analitos orgnicos e inorgnicos presentes en suelos, residuos slidos, lquidos y multifacticos. La prueba o mtodo PLPS se aplica cuando aquellos se encuentran en condiciones extremas, como dispuestos en confinamiento de seguridad o zonas en que se presenta lluvia cida, donde los valores de pH son tan bajos que llegan a lixiviar los metales contenidos, potenciando su peligrosidad. Si un anlisis total del residuo demuestra que analitos individuales no estn presentes en el residuo, o que estn presentes pero en una concentracin tal que los niveles regulatorios apropiados no se exceden, las pruebas PLCT y PLPS, no requieren ser llevadas a cabo. Si un anlisis cualesquiera de las fracciones lquidas de los extractos PLCT y PLPS indican que un compuesto regulado est presente en una concentracin, tal que, a pesar de tomar en cuenta la dilucin de las otras fracciones del extracto, la concentracin estara por encima del nivel regulatorio para tal compuesto, entonces el residuo es peligroso y no es necesario analizar las fracciones remanentes del extracto. Si un anlisis del extracto obtenido usando un extractor de botella muestra que la concentracin de cualquier analito voltil regulado excede el nivel regulatorio para ese compuesto, entonces el residuo es peligroso y la extraccin usando el equipo VCM no es necesaria. Sin embargo, el extracto del recipiente del equipo extractor no puede ser usado para demostrar que la concentracin de los dems compuestos voltiles estn por debajo del nivel regulatorio. REFERENCIAS

b.

c.

d.

NB 742/96 Residuos slidos Terminologa sobre residuos slidos y peligrosos. NB 758 Residuos slidos Caractersticas, listados y definicin de Residuos Peligrosos 4 DEFINICIONES

Para los efectos de esta norma, las definiciones son las que se establecen en la norma NB 742/96 y las siguientes: EXTRACTO PLCT Denominado Filtrado o simplemente Extracto. Forma Parte de un sistema de extraccin o a la fase lquida obtenida de la filtracin mediante una membrana de fibra de vidrio de 0,6 a 0,8 micrmetros. Denominado tambin TCLP por su sigla en ingls (Toxicity Characteristic Leaching Precedure). EXTRACTO PLPS Denominado Filtrado o simplemente Extracto. Forma Parte de un sistema de extraccin o a la fase lquida obtenida de la filtracin mediante una membrana de fibra de vidrio de 0,6 a 0,8 micrmetros. Denominado tambin SPLP por su sigla en ingls (Sinthetic Precipitation Leaching Precedure). 1

NB 753 MANEJO DE RESIDUOS SOLIDOS PELIGROSOS: Comprende los procesos de generacin, manipulacin, almacenamiento, transporte, tratamiento y confinamiento de residuos peligroso. PORCENTAJE DE SLIDO Proporcin porcentual de materia en fase slida, contenida en un residuo. PORCENTAJE DE SLIDO SECO Proporcin porcentual de materia en fase slida exenta de humedad, agua u otro lquido. PLCT Mtodo de laboratorio que describe el procedimiento de extraccin para determinar los constituyentes que hacen a un residuo peligroso por su toxicidad al ambiente y a la salud pblica en general. PLPS Mtodo de laboratorio que describe el procedimiento de extraccin para determinar los constituyentes que hacen a un residuo peligroso, por su toxicidad al ambiente y a la salud pblica en general. TOXICIDAD Propiedad de la materia que se refiere a su capacidad de provocar intoxicacin, muerte, deterioro o lesiones graves en la salud de seres vivos, al ser ingeridos, inhalados o puestos en contacto con su piel. 5 RESUMEN DEL METODO

Los mtodos de extraccin PLCT y PLPS se resumen de la siguiente manera: i. ii. Para residuos lquidos (es decir aquellos que contienen menos de 0,5 % de material slido seco) despus de la filtracin a travs de un filtro de fibra de vidrio de 0,6 a 0,8 micrmetros, el filtrado se define como el extracto PLCT. Para residuos que contienen 0,5 % o ms de slidos, el lquido se separa de la fase slida y se preserva para su posterior anlisis; el tamao de la partcula de la fase slida, se reduce en caso de ser necesario. La fase slida se lleva al proceso de extraccin con una cantidad del reactivo de extraccin igual a 20 veces el peso de los slidos. El reactivo de extraccin empleado estar en funcin de la alcalinidad de la fase slida y del tipo de residuo analizado. Para extraer compuestos voltiles se requiere el equipo de extraccin de volumen muerto cero (VMC) descrito en el numeral 7.2.1 de esta norma. Despus de la extraccin, el lquido se separa de la fase slida usando un filtro de fibra de vidrio de 0,6 a 0,8 micrmetros de porosidad. Si la fase lquida inicial del residuo y el extracto son compatibles (es decir, al combinarse no forman fases mltiples) se pueden mezclar y analizar juntos. Si son incompatibles, se analizan separadamente y los resultados se combinan matemticamente para obtener una concentracin promedio en volumen, como se describe en el numeral 10.15.1 MUESTREO, PRESERVACIN Y MANEJO DE MUESTRAS

iii.

Para llevar a cabo las pruebas de extraccin de los constituyentes voltiles y no voltiles de un residuo, debern tomarse previamente las muestras del mismo, de acuerdo con los siguientes requisitos: Se deben colectar en los trminos de la norma aplicable, un mnimo de dos muestras representativas del residuo a analizar; la primera muestra se emplea para las pruebas preliminares, la segunda se emplea para la extraccin.

NB 753 Las muestras y los extractos obtenidos deben ser preparados para el anlisis tan pronto como sea posible. Si se requiere preservacin, esta debe ser mediante refrigeracin a 4 C y por un periodo mximo de 14 das. Cuando el residuo va a ser evaluado para compuestos voltiles, se debe tener cuidado para minimizar las prdidas de estos. Las muestras deben ser recolectadas y preservadas de modo que se prevenga la prdida de compuestos voltiles (por ejemplo tomarse en frascos sellados y preservarse a 4 C) Los tiempos de resguardo de la muestra se ofrecen en el cuadro del numeral 12.7

- Los extractos o porcin de ellos para la determinacin de metales, deben acidificarse con cido ntrico a un pH menor de 2; si hay precipitacin vase el numeral 10.15.1 de esta norma. Los extractos para otro tipo de anlisis deben preservarse de acuerdo al mtodo de anlisis individual. Los extractos voltiles no deben entrar en contacto con la atmsfera para evitar prdidas. 7 En ningn caso se le deben agregar sustancias para preservar la muestra antes de la extraccin. APARATOS Y MATERIALES

7.1 Aparato de agitacin Debe ser capaz de rotar los recipientes de extraccin de arriba para abajo a 30 +/- 2 revoluciones por minuto (ver figura 1). 7.2 Recipientes de Extraccin 7.2.1 Extraccin de compuestos voltiles Se utilizan recipientes de extraccin de volumen muerto cero (VMC) nicamente cuando el residuo se analiza para la movilidad de los constituyentes voltiles. Este tipo de recipientes permite la separacin inicial lquido-slido, la extraccin y la filtracin final sin necesidad de abrirlo. Debe tener un volumen interno de 500 a 600 ml y estar equipado para instalar un filtro de 90 110 mm. Este aparato debe contar en su interior con un pistn provisto de empaques de VITON (anillos O de VITON) que sea capaz de moverse con una presin de 1,03 kg/cm2 o menos. Si se requiere mayor presin para mover el pistn, los anillos O deben ser reemplazados (ver figura 2). El VMC debe verificarse despus de cada extraccin e identificar posibles fugas. Para ello presurice a 3,5 kg/cm2, mantenga la presin por una hora y compruebe de nuevo la presin; o bien presurice y sumrjalo en agua y compruebe la presencia de burbujas de aire escapando por cualquiera de las uniones. Extraccin de compuestos no voltiles Se necesitan frascos con suficiente capacidad para contener la muestra y el reactivo de extraccin. No es necesario que estos frascos queden completamente llenos, pueden ser de diferentes materiales, dependiendo de los constituyentes a analizar y de la naturaleza del residuo. Cuando se van a evaluar los constituyentes inorgnicos, los frascos deben ser de vidrio borosilicado. Si son de plstico slo podrn ser de politetrafluoroetileno (PTFE). Cuando se usa este tipo de frasco, el aparato de filtracin descrito se utiliza para la separacin inicial liquido-slido y para la filtracin del extractor final. 3

7.2.2

NB 753 7.3 Equipos de filtracin Es recomendable que todas las filtraciones se lleven a cabo en una campana de extraccin. 7.3.1 Equipos de filtracin para residuos con constituyentes voltiles Para filtrar estos residuos se debe usar el recipiente de extraccin VMC descrito en el punto 7.2.1 de esta norma. El equipo deber ser capaz de soportar y mantener en su lugar el filtro de fibra de vidrio y resistir la presin requerida para lograr la separacin (3,4 kg/cm2). 7.3.2 Equipo de filtracin para residuos con constituyentes no voltiles Se puede utilizar cualquier porta filtros, capaz de soportar un filtro de fibra de vidrio y la presin requerida para lograr la separacin. Estos equipos deben tener un volumen mnimo interno de 300 ml y estar equipados para recibir un tamao de filtro mnimo de 47 mm (es mejor utilizar porta-filtros con una capacidad interna de 1,5 L equipados para recibir un filtro de 142 mm de dimetro) 7.3.3 Materiales de construccin Los recipientes de extraccin y equipos de filtracin deben ser de material inerte que no lixivie ni absorba los componentes del residuo. 7.4 Filtros Los filtros debern ser de fibra de vidrio borosilicado, sin aglutinantes y tener un tamao efectivo de poro de 0,6 micrmetros a 0,8 micrmetros o equivalente. No debe usarse prefiltro. Cuando se evalu la movilidad de metales, cada uno de los filtros debe someterse a un lavado cido antes de usarse, enjuagando con cido ntrico 1,0 N seguido por tres enjuagues consecutivos de un litro de agua grado reactivo. 7.5 Potencimetro Medidor de pH debe tener exactitud de +/- 0,05 unidades a 25 C. 7.6 Equipos para recolectar los extractos del VMC Se pueden utilizar bolsas TEDLAR, jeringas hermticas de vidrio, acero inoxidable o PTFE para colectar la fase inicial lquida y el extracto final del residuo. 7.7 Equipos para la transferencia del reactivo de extraccin al VMC Es aceptable cualquier equipo capaz de transferir el reactivo de extraccin al VMC sin cambiar la naturaleza del mismo; por ejemplo, una bomba de desplazamiento positivo o peristtica o una jeringa. 7.8 Balanza de laboratorio Con exactitud de +/- 0,01 g. 7.9 Vasos de precipitado o matraces Erlenmeyer de vidrio Capacidad de 250 ml a 500 ml

NB 753 7.10 Parrilla de calentamiento 7.11 Vidrio de reloj Del dimetro apropiado para cubrir el vaso de precipitado o el matraz Erlenmeyer. 7.12 Agitador magntico 7.13 Estufa con control de temperatura para trabajar a 100 +/-5 C 7.14 Desecador 8 REACTIVOS Agua desionizada o desmineralizada El agua grado reactivo para extraccin de voltiles puede generarse pasando agua destilada a travs de un filtro que contenga 500 g de carbn activado.

8.1 Reactivos de extraccin PLCT: Acido clorhdrico HCl (1,0 N) Acido ntrico HNO 3 (1,0 N) Hidrxido de sodio NaOH (1,0 N ) Acido actico glacial, CH3 COOH, grado reactivo analtico

8.1.1 Reactivo PLCT de extraccin 1 Aada 5,7 ml de cido actico glacial a 500 ml de agua desionizada o desmineralizada, agregue 64,3 ml de NaOH 1,0 N y afore a un litro. Cuando se prepara en forma correcta, debe ofrecer pH de 4,93 +/- 0,05 8.1.2 Reactivo PLCT de extraccin 2 Aada 5,7 ml de cido actico glacial a 500 ml de agua destilada y desionizada. Agregue agua hasta aforar a un litro. Cuando se prepara en forma correcta, el pH del reactivo es 2,88 +/- 0,05 8.2 Reactivos de extraccin PLPS: Mezcla de cido sulfrico y cido ntrico (proporcin 60:40 en peso). Se mezcla cuidadosamente 60 g de cido sulfrico concentrado con 4 0 g de cido ntrico concentrado. Tambin se emplean soluciones diluidas de H SO 2 4 / HNO 3 preparadas como indican los numerales 8.1.2 y 8.1.3 con valores ajustados de pH. 8.2.1 Reactivo PLPS de extraccin 1 Este extractante se prepara aadiendo lenta y cuidadosamente suficiente agua grado reactivo a la mezcla 60:40 en peso de cidos sulfrico y ntrico concentrados, manteniendo permanente agitacin hasta que el pH alcance el valor estable de 4,20 +/0,05 8.2.2 Reactivo PLPS de extraccin 2 Este extractante se prepara aadiendo lenta y cuidadosamente suficiente agua grado reactivo a la mezcla 60:40 en peso de cidos sulfrico y ntrico concentrados, manteniendo permanente agitacin hasta que el pH alcance a 5,00 +/- 0,05 5

NB 753 8.2.3 Reactivo PLPS de extraccin 3 El extractante es simplemente agua grado reactivo y se emplea para determinar la presencia de cianuro y lixiviados voltiles. NOTA: Los reactivos de extraccin deben ser verificados permanentemente para detectar impurezas. El pH debe ser verificado para garantizar que su valor se encuentre en el rango establecido. Si se observan impurezas o el pH no se halla en el rango establecido, se debe desechar el reactivo de extraccin y preparar otro nuevo. 9 EVALUACIONES PRELIMINARES

Se deben llevar a cabo evaluaciones preliminares de PLCT (en su caso PLPS) en una alcuota de la muestra del residuo de un mnimo de 100 g. Tal alcuota se emplea nicamente para las evaluaciones preliminares que incluyen: 9.1 Determinacin del porcentaje de slido. 9.1.1 Si el residuo no produce lquido cuando esta sujeto a la presin de filtracin (es decir, es 100% slido) proceda segn el numeral 9.3 9.1.2 Si la muestra es lquida o de varias fases, se requiere la separacin slido lquido para hacer la determinacin preliminar d el porcentaje de slidos. Esto involucra el equipo de filtracin descrito en el numeral 7.3.2 de esta norma. 9.1.2.1 Pesar el filtro y el recipiente que recibir el filtrado. 9.1.2.2 Ensamblar el porta-filtros y colocar el filtro en el soporte y asegrelo. 9.1.2.3 Pesar una parte de la sub - muestra del residuo (100 g mnimo) y registrar su peso. 9.1.2.4 Permitir que los lodos se sedimenten en la fase slida. Los residuos que sedimentan lentamente pueden centrifugarse antes de la filtracin. La centrifugacin se usar solamente como ayuda de la filtracin. Si se realiza la centrifugacin, el lquido debe ser decantado y filtrado y despus filtrar la porcin slida. 9.1.2.5 Transferir cuantitativamente la muestra del residuo al equipo de filtracin. Distribuir la muestra de manera uniforme sobre la superficie del filtro. NOTA Si ms del 1 % de la muestra se ha adherido al recipiente usado para transferirla al aparato de filtracin, determinar el peso de este residuo y restar del peso de la muestra determinada en el numeral 9.1.2.3 de esta norma, para conocer el peso efectivo del residuo que ser filtrado. Aplicar gradualmente vaco o presin de 0,07 0,70 kg/cm2, hasta que el aire o el gas de presurizacin pase a travs del filtro. Si no pasa lquido adicional por el filtro, en un intervalo de 2 min, incrementar lentamente la presin en intervalos de 0,70 kg/cm2 hasta un mximo de 3,4 kg/cm2. Cuando el gas de presurizacin comienza a pasar por el filtro, o cuando cesa el flujo de lquido a 3,4 kg/cm2 y en un periodo de 2 min no hay un filtrado adicional, se detiene la filtracin. NOTA La aplicacin instantnea de alta presin puede inutilizar el filtro de fibra de vidrio por taponamiento prematuro de sus poros.

NB 753 9.1.2.6 El material retenido en el filtro se define como la fase slida del residuo y el filtrado como la fase lquida. NOTA Algunos residuos, como los aceitosos y de pintura, contienen material que tiene la apariencia del lquido. Pero si despus de aplicar el vaco o presin en el punto 9.1.2.5 de esta norma, este residuo no p asa a travs del filtro, se clasifica como slido. No reemplace el filtro original con uno nuevo. Se debe emplear nicamente un filtro. 9.1.1.7 Determinar el peso de la fase lquida, restando el peso del recipiente vaco, del peso total del recipiente con el filtrado. Determinar el peso de la fase slida de la muestra restando el peso de la fase lquida del peso total de la muestra, segn se determin en los numerales 9.1.2.3 o 9.1.2.5 de esta norma. Calcular el porcentaje de slidos como sigue: Porcentaje de slidos Peso del slido ( 9.1.2.7 ) x 100 % = Peso total del residuo ( 9.1.2.3 9.1.2.5 )

9.1.1.8 Si el porcentaje de slidos determinados en el punto 9.1.2.7 de esta norma, es igual o mayor que 0,5 % proceder segn el numeral 9.3, para determinar si el material slido requiere reduccin de tamao de partcula, o segn el numeral 9.2 si se observa que el filtrado esta hmedo. 9.1.1.9 Si el porcentaje de slidos determinado en el punto 9.1.2.7 es menor que 0,5 % proceder segn el numeral 10.6 si se determinarn los constituyentes no voltiles o segn el numeral 11 y con una nueva porcin de muestra, si se van a determinar los constituyentes voltiles. 9.2 9.2.1 9.2.2 9.2.3 Determinacin del porcentaje de slidos secos. Remover la fase slida y el filtro del aparato de filtracin. Secar el filtro con el slido a 100 +/- 5 C hasta que, dos pesadas sucesivas no varien en +/- 1 %. Registre el peso final. Calcule el porcentaje de slidos secos como sigue: (peso del residuo seco ms filtro peso del filtro) x 100% Peso inicial del residuo (9.1.2.3 9.1.2.5)

Porcentaje de = slidos secos

9.2.4 Si el porcentaje de slido seco es menor a 0.5%, proseguir segn el numeral 10.10 si se va a realizar la prueba para constituyentes no voltiles y 11 si se realiza la prueba para constituyentes voltiles. Si el porcentaje de slidos secos es mayor o igual a 0.5% y si la prueba de no voltiles se lleva a cabo, tomar una porcin fresca del residuo, determinar si la reduccin de tamao de la partcula es necesaria segn el numeral 9.3 de esta norma y seleccionar el reactivo de la extraccin apropiado, segn el numeral 9.4 de esta norma. 9.3 Determinar si el residuo requiere reduccin de tamao de la partcula. Proceder a triturar o moler los slidos obtenidos en el numeral 9.1.2.7 de esta norma, cuando ofrezca una rea menor a 3,1 cm 2/g o un tamao mayor a 1 cm (es decir, cuando no pasan un tamiz estndar de 9,5 mm) 7

NB 753 9.4 Seleccin del reactivo PLCT de extraccin apropiado La PLCT para constituyentes voltiles emplea nicamente el reactivo de extraccin 1, preparado segn el numeral 8.1.1 de esta norma. Si no se requiere extraccin de no voltiles, proceder segn el numeral 11. Para realizar la extraccin de los constituyentes no voltiles, determine el reactivo apropiado de los numerales 8.1.1 y 8.1.2 de esta norma, como sigue: 9.4.1 Pesar una fraccin de la fase slida, y si es necesario reducir el tamao de partcula a aproximadamente 1 mm de dimetro o menos y transferir 5,0 g a un matraz Erlenmeyer o a un vaso de precipitado de 500 ml 9.4.2 Aadir 96,5 ml de agua desionizada o desmineralizada al matraz erlenmeyer, cubrir con un vidrio de reloj y agitar vigorosamente por 5 minutos en el agitador magntico. Medir el pH y si es menor a 5,0 usar el reactivo PLCT de extraccin 1. Proseguir segn el numeral 10 de esta norma. 9.4.3 Si el pH de la muestra del numeral 9.4.2 es mayor de 5,0 aadir 3,5 ml de HCl 1,0 N mezclar y cubrir con un vidrio de reloj, calentar a 50 C y mantener esta temperatura por 10 minutos. 9.4.4 Dejar enfriar la solucin hasta temperatura ambiente y medir el pH. Si este es menor a 5,0 usar el reactivo PLCT de extraccin 1. Si es mayor a 5,0 usar el reactivo PLCT de extraccin 2. Proseguir segn el numeral 10 de esta norma. 9.5 Seleccin del reactivo PLPS de extraccin apropiado

9.5.1 Para residuos, si la muestra proviene de sitios con alta agresividad, como sitios de confinamiento o zonas con presencia de lluvia cida, se emplea el reactivo PLPS de extraccin 1. 9.5.2 Si proviene de zonas que no se consideran de alta agresividad, se emplea el reactivo PLPS de extraccin 2. 9.5.3 Para residuos y/o suelos que contengan cianuro se emplea el reactivo PLPS 3 (agua grado reactivo) ya que el lixiviado que contiene muestras de cianuro en condiciones cidas puede dar lugar a la formacin de cianuro de hidrgeno HCN gaseoso. 10 PROCEDIMIENTOS VOLATILES. PARA DETERMINAR LOS CONSTITUYENTES NO

10.1 Se recomienda un tamao mnimo de muestra de 100 g. Si la cantidad generada por una extraccin PLCT (en su caso PLPS) no es suficiente para llevar a cabo todos los anlisis, realizar mas de una extraccin y combinar los extractos. 10.2 Si el residuo no produce liquido, cuando se somete a la filtracin (100 % slido) pesar una porcin de la muestra (100 gramos como mnimo) y proseguir segn el numeral 10.12 de esta norma. 10.3 Si la muestra es lquida o presenta varias fases, efectuar una separacin lquido slido, empleando el aparato de filtracin descrito en el numeral 7.3.2 de esta norma. Luego continuar segn el numeral 10.4 10.4 Pesar el recipiente que recibir el filtrado 8

NB 753 10.5 Ensamblar el porta-filtro y colocar el filtro en el soporte y asegurarlo. Para evaluar la movilidad de metales, efectuar necesariamente un lavado cido como indica el numeral 7.4 10.6 Pesar una fraccin de muestra (100 g como mnimo). Si el residuo contiene menos de 0,5 % de slidos secos, la porcin liquida del residuo despus de la filtracin, se define como el extracto PLCT (en su caso PLPS). Por lo tanto, se debe filtrar suficiente muestra para que la cantidad de lquido filtrado alcance para realizar todos los anlisis requeridos. Para residuos que contienen ms del 0,5 % de slidos secos, usar la informacin del porcentaje de slidos obtenidos conforme al numeral 9.1 de esta norma, para determinar el tamao ptimo de la muestra (mnimo 100 g) que se llevar a filtracin, para asegurar la suficiente cantidad de muestra para realizar la extraccin. 10.7 Permitir que la fase slida sedimente. Los residuos que sedimenten lentamente pueden centrifugarse antes de la filtracin. 10.8 Transferir cuantitativamente la muestra del residuo (fase lquida y slida) al equipo de filtracin (vase numeral 7.3.2 de esta norma). Distribuir la muestra de manera uniforme sobre la superficie del filtro. Seguir el procedimiento indicado en el numeral 9.1.2.5 de esta norma. 10.9 El material en el porta-filtros se define como la fase slida del residuo, el filtrado como la fase liquida. Pesar el filtrado. La fase lquida puede ser analizada o ser preservada a 4 C por un tiempo mximo de 14 das 10.10 Si el residuo contiene menos de 0,5 % de slidos secos proseguir segn el numeral 10.14 de esta norma. Si el residuo contiene mas de 0,5 % de slidos secos y se requiere reduccin de tamao de partcula, proseguir segn el numeral 10.11 de esta norma. Si el residuo pasa el tamiz de 9.5 mm transferir cuantitativamente el material slido a un frasco de extraccin junto con el filtro (usado para separar la fase liquida inicial de la fase slida) y proseguir segn el numeral 10.12. 10.11 Preparar la porcin slida del residuo para extraccin, como se describe en el numeral 9.3 de esta norma. Cuando el tamao de la partcula est preparado adecuadamente, transferir cuantitativamente el material slido a una botella de extraccin. Incluir el filtro usado para separar el lquido inicial de la fase slida. 10.12 Determinar la cantidad del reactivo de extraccin necesario como sigue: Peso del reactivo = de extraccin 20 (% slidos) (peso de la muestra filtrada) 100

Aadir lentamente la cantidad del reactivo de extraccin calculada, al recipiente de extraccin. Cerrar el frasco hermticamente (es recomendable que se use cinta de tefln para asegurar un buen sello). Colocar el recipiente en el equipo de agitacin rotatorio y hacer girar a la velocidad de 30 +/- 2 RPM durante 18 +/- 2 horas. Mantener la temperatura a 23 +/- 2 C durante el periodo de extraccin. Si durante la agitacin se generan gases que ejercen presin dentro del frasco extractor, aliviar el exceso de presin, abriendo peridicamente el frasco en una campana de extraccin cada 15 min, 30 min y una hora.

NB 753 10.13 Despus de las 18 +/- 2 horas de extraccin separar el material en el recipiente de extraccin, en sus componentes lquido y slido por medio de filtracin a travs de un filtro de fibra de vidrio nuevo, los filtros debern tener un lavado cido si se evala la movilidad de los metales, segn el numeral 7.4 de esta norma. 10.14 Preparacin del extracto obtenido. 10.14.1 Si el residuo no contiene fase liquida inicial, el lquido filtrado obtenido en el numeral 10.13 de esta norma, se define como el extracto PLCT (en su caso PLPS). Proseguir segn el numeral 10.15 10.14.2 Si los lquidos son compatibles, combinar el lquido filtrado resultante en el numeral 10.13 de esta norma, con el lquido inicial del residuo obtenido en el numeral 10.9 Este lquido combinado se define como el extracto PLCT (en su caso PLPS). Proseguir segn el numeral 10.15 de esta norma. 10.14.3 Si la fase lquida inicial del residuo, obtenida en el numeral 10.9 de esta norma, no es o no puede ser compatible con el lquido filtrado resultante del numeral 10.13 no se debe combinar los lquidos y mas bien analizar por separado cada uno y combinar los resultados matemticamente como se describe en el numeral 10.15.3 10.15 Despus de colectar el extracto PLCT (en su caso PLPS), medir el pH. Preservar el extracto para anlisis. Acidificar las alcuotas para metales con cido ntrico a pH menor a 2.

10.15.1 Prueba para detectar precipitacin. A una pequea porcin de extracto, agregar unas gotas de cido ntrico, si se presenta precipitacin el resto del extracto no se debe acidificar y deber analizarse lo antes posible. En caso que no se presente precipitacin, las dems alcuotas sern preservadas a 4 C por 14 das como mximo, hasta que se analicen conforme a las correspondientes normas. 10.15.2 Los extractos PLCT (en su caso PLPS) que se analizan para metales, deben digerirse en cido ntrico excepto en aquellos casos donde la digestin cause la perdida de constituyentes metlicos. Si antes de la digestin el extracto muestra que cualquier constituyente controlado segn la norma NB 758, excede el nivel de tolerancia, automticamente el residuo se considera peligroso y no es necesario la extraccin. 10.15.3 Si las fases individuales van a ser analizadas separadamente, determinar el volumen de la fase individual (a +/- 0,5 %) realizar los anlisis requeridos y combinar los resultados matemticamente, usando un promedio volumen-peso, como se indica: Concentracin final del constituyente donde : V1 = volumen del primer extracto ( ) C1 = Concentracin del constituyente de inters en el primer extracto(mg/ ) V2 = volumen del segundo extracto ( ) C2 = concentracin del constituyente de inters en el segundo extracto (mg/ ) (V1) * (C1) = V1 + V2 + (V2) * (C2)

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NB 753 10.16 Comparar la concentracin de los constituyentes en el extracto PLCT (en su caso PLPS) con los niveles mximos permisibles sealados en la norma NB 758. PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR LOS CONSTITUYENTES VOLATILES.

11

Usar el aparato VMC para obtener el extracto PLCT (en su caso PLPS) y analizar nicamente compuestos voltiles. El extracto resultante no debe usarse para evaluar la movilidad de los constituyentes no voltiles. 11.1 Pesar el recipiente de recoleccin del filtrado (vase numeral 7.6 de esta norma). El aparato VMC debe tener capacidad de 500 a 600 ml para almacenar hasta 25 g de slido (definido como la fraccin de una muestra en la cual ningn lquido adicional puede ser forzado a salir aplicando una presin de 3,4 kg/cm2) debido a la necesidad de agregar una cantidad de fluido extractante igual a 20 veces el peso de la fase slida, lo que colmar la capacidad del VMC. El VMC se debe cargar una sola vez con la muestra y no abrirlo hasta que el extracto final (del slido) haya sido colectado. No debe permitirse llenados repetitivos del VMC para obtener 25 g de slido. No permitir que el residuo, la fase lquida inicial, o el extracto sean expuestos a la atmsfera por mas del tiempo absolutamente necesario. Cualquier manipulacin de estos materiales debe efectuarse en fro (4 C) para minimizar la prdida de compuestos voltiles. 11.2 Colocar el pistn del VMC dentro del cuerpo del mismo aparato (puede ser til humedecer ligeramente los anillos O del pistn con el reactivo de extraccin). Ajuste el pistn dentro del cuerpo del aparato a una altura que minimice la distancia a la que el pistn tendr que moverse una vez que sea cargado con la muestra. Asegurar la brida del fondo (entrada y salida del gas) en el cuerpo del VMC de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Asegurar el filtro de fibra de vidrio entre las dos mallas del soporte y dejarlo listo para usarse. Pre pese el contenedor del colector de filtrados (evacuado) segn el numeral 7.2.1 y djelo a un lado. Si est usando bolsas TEDLAR, trasvase todo el lquido del VMC en la bolsa TEDLAR y finalmente asegurar la brida de entrada y salida del lquido. Si el residuo es 100 % slido pesar una porcin de la muestra (mximo 25 g) y proceder segn el numeral 11.5 de esta norma. Si el residuo contiene menos del 0,5 % de slidos secos, la porcin liquida del residuo despus de la filtracin, se define como el extracto PLCT (en su caso PLPS). Filtrar suficiente muestra de modo que la cantidad de liquido filtrado sea la necesaria para realizar todos los anlisis de constituyentes voltiles requeridos. Para residuos que tienen 0,5 % de slidos secos o ms, usar la informacin obtenida del porciento de slidos para determinar el tamao de muestra ptima a ser cargado al VMC. El tamao de muestra recomendado es como sigue: Para residuos que contiene menos del 0,5 % de Slidos, pesar una muestra de 500 g, de acuerdo al numeral 5.1.1 Para residuos que contienen ms del 0,5 % de slidos, determinar la cantidad como sigue:

11.3 11.4

11.4.1 11.4.2

11

NB 753 Peso de residuo a cargar en VCM 25 x 100 % = Porcentaje de slidos (9.1)

Pese una submuestra del residuo de tamao adecuado y registre el peso. 11.5 11.6 Si se requiri la reduccin del tamao de partcula, proseguir segn el numeral 11.6 de esta norma. Si no se requiri, proseguir segn el numeral 11.7 Preparar el residuo para la extraccin como se describe en el numeral 9.3 de esta norma. Los residuos y el equipo de reduccin deben refrigerarse, de ser posible a 4 C antes de la reduccin de tamao. Los medios usados para efectuar la reduccin no deben generar calor. Si se requiere la reduccin de la fase slida, debe evitarse en lo posible la exposicin de la muestra a la atmsfera. El tamao de la muestra no es recomendable debido a la posibilidad de que los voltiles pueden ser perdidos. Es recomendable el uso de una regla graduada apropiada como una alternativa aceptable. Los requerimientos del rea superficial son realizados para residuos filamentosos (ejemplo: papel, tela) o similares. La medicin del rea superficial actual no es recomendada. Cuando el rea superficial o el tamao de la partcula ha sido apropiadamente alterada, proceda con el numeral 11.7 11.7 11.8 Los residuos lodosos no deben asentarse; no centrifugar la muestra antes de la filtracin. Transferir cuantitativamente la muestra (fase liquida y slida) rpidamente al VMC. Asegurar el filtro y las mallas de soporte en la brida superior del equipo y asegurar esta brida al cuerpo del VMC de acuerdo a las indicaciones del fabricante. Apretar todos los aditamentos del VMC y colocar el equipo en la posicin vertical (con la brida de entrada y salida de gases en el fondo). Si ms del 1 % del peso de la muestra original se adhiri, el recipiente usado para transferirla al VMC, determinar el peso de este residuo y restar del peso de la muestra determinada segn el numeral 11.4 de esta norma, para calcular el peso efectivo de la muestra que ser filtrada. Conecte una lnea de gas a la vlvula de entrada y salida de gases (brida inferior) y con la vlvula de entrada y salida de lquidos (brida superior) abierta, comenzar a aplicar presin suavemente de 0,07 0,7 kg/cm2 o ms si es necesario para eliminar el volumen muerto del equipo. Al aparecer lquido en la vlvula de entrada y salida de lquidos, cerrar rpidamente la vlvula y quitar la presin. Si la filtracin del residuo a 4 C reduce la cantidad de lquido filtrado comparada con la que se obtendra filtrada a temperatura ambiente, permitir que la muestra alcance la temperatura ambiente en el equipo antes de efectuar la filtracin. 11.8.1 Si el residuo es 100 % slido incrementar lentamente la presin a un mximo de 3,4 kg/cm2, para eliminar la mayor cantidad de espacio muerto del equipo y proseguir segn el numeral 11.12 de esta norma. Unir el recipiente de recoleccin de filtrado, previamente pesado segn el numeral 11.1 de esta norma, a la vlvula de entrada y salida de lquidos y abrir la vlvula de entrada y salida de lquidos y abrir la vlvula. Comenzar aplicando presin suave de 0,07 0,7kg/cm2 para pasar la fase liquida al recipiente recolector. Si no hay 12

NOTA

11.8.1

11.9

NB 753 paso de lquido en 2 minutos, incremente la presin en intervalos de 0,7 kg/cm2 hasta un mximo de 3,4 kg/cm2 Cuando se alcance esta presin y no se produzca un filtrado adicional en el periodo de 2 minutos detener la filtracin. Cerrar la vlvula de entrada y salida de lquidos, eliminar la presin al pistn, desconectar y pesar el recipiente de recoleccin de filtrado. NOTA 11.10. La aplicacin instantnea de presin puede fracturar el filtro de fibra de vidrio y causar un taponamiento prematuro de sus poros. El material en el VMC se define como la fase slida del residuo y el filtrado como la fase lquida. Si el residuo original contena menos de 0,5 % de slidos secos (ver numeral 9.2), este filtrado se define como extracto PLCT (en su caso PLPS) y es analizado directamente. Proseguir segn los numerales 11,3 a 11,15 de esta norma. 11.11 fase lquida puede analizarse inmediatamente o preservarse a 4 C y un mximo de 14 das con el mnimo volumen muerto.

Determinar el peso del reactivo de extraccin 1 a adicionar al VMC como sigue: Peso 20 (% de slidos 9.1) x (peso de la muestra filtrada 11.4 11.8) del reactivo = ---------de extraccin 100 11.12 Los siguientes pasos detallan como agregar la cantidad apropiada del reactivo de extraccin al material slido en el VCM y la agitacin del vaso VCM. El reactivo de extraccin 1 es usado en todos los casos: 11.12.1 Con el VMC en la posicin vertical, conectar una lnea a la vlvula de entrada y salida de lquidos. Esta lnea debe llenarse con el reactivo de extraccin y eliminar las burbujas. Liberar la presin de gas en el pistn VMC (por medio de la vlvula de entrada y salida de gas), abrir la vlvula de entrada y salida de lquidos y comenzar a transferir el reactivo de extraccin al VMC. Continuar presionando el reactivo de extraccin, hasta que la cantidad apropiada haya sido introducida al equipo. 11.12.2 Despus de aadir el reactivo de extraccin, cerrar inmediatamente la vlvula de entrada y salida de lquidos y desconectar la lnea del reactivo de extraccin. Revisar el VMC para asegurar que todas las vlvulas estn cerradas. Girar el equipo manualmente de arriba a bajo 2 o 3 veces. Regresar el VMC a la posicin vertical con la vlvula de entrada y salida de lquidos en la parte de arriba. Presurizar a 0,035 0,7 kg/cm2 y abrir lentamente la vlvula de entrada y salida de lquidos para desplazar cualquier volumen muerto que pueda haber sido introducido al agregar el reactivo de extraccin. Este sangrado debe hacerse repetidamente y detenerse en cuanto aparezca lquido en la vlvula. Represurizar el VMC en 0,035 0,7 kg/cm2 y verificar que el VMC se encuentre hermticamente cerrado. 11.12.3 Colocar el VMC en el aparato de agitacin rotatorio y gire a 30 + 2 RPM durante 18 + 2 horas. La temperatura debe mantenerse a 22 + 3 C durante la agitacin. 11.12.4 Despus de las 18 + 2 horas de agitacin, comprobar la presin en el pistn del VCM, abriendo y cerrando rpidamente la vlvula de entrada y salida de gases y observando el escape de gas. Si la presin no ha sido mantenida (es decir, ya no hay escape de gas) el equipo tiene fugas, se debe repetir la extraccin con una nueva muestra. Si la presin dentro del equipo se mantuvo, el material en el recipiente de extraccin se separa de nuevo en sus componentes lquido y slido. Si el residuo contena una fase lquida inicial, el lquido puede filtrarse directamente en 13

NB 753 el mismo recipiente de recoleccin de filtrados (por ejemplo, la bolsa TEDLAR) que contiene la fase lquida inicial. Se debe usar recipiente de recoleccin de filtrado separados, si forman fases mltiples o si no tiene capacidad suficiente. Filtrar a travs de filtro de fibra de vidrio usando el aparato VMC como se describe en el numeral 11.9 de esta norma. Todos los extractos debern filtrarse y colectarse en bolsas TEDLAR. NOTA Un filtro de fibra de vidrio en lnea puede ser usado si se sospecha que el filtro ha sido fracturado. 11.13 Si el residuo original no contena inicialmente fase lquida, el lquido filtrado obtenido del numeral 11.13 de esta norma, se define como el extracto PLCT (o PLPS). Si el residuo contena una fase lquida inicial, sta, ms el lquido filtrado obtenido son definidos como el extracto PLCT (o PLPS). 11.14 Despus de la recoleccin del extracto PLCT (o PLPS), prepararlo inmediatamente para anlisis a preservar con volumen muerto mnimo a 4 C hasta que se vaya a analizar. Efectuar el anlisis de acuerdo a los mtodos analticos apropiados. Si se van a analizar separadamente (es decir, no son miscibles), determinar el volumen de las fases individuales, realizar los anlisis y combine los resultados matemticamente, usando un promedio volumen peso y empleando la ecuacin que establece el numeral 10.15.3 de esta norma. 11.15 Compare la concentracin de los constituyentes en el extracto PLCT (o PLPS) con los niveles mximos permisibles sealados en la norma NB 758. 12 REQUISITOS DE CONTROL

Los procedimientos descritos anteriormente deben cumplir con los siguientes requisitos de control: 12.1 12.2 Anotar todos los datos en registros y formatos adecuados y tenerlos siempre disponibles para su consulta e inspeccin. Realizar por lo menos un ensayo en blanco (usando el mismo reactivo de extraccin que se usa para la muestra) por cada 20 extracciones que se lleven a cabo en un mismo recipiente de extraccin. Preparar una matriz con testigo (es decir una muestra con una composicin equivalente a la que se va a realizar, a la que se ha agregado una cantidad conocida de (los) constituyente(s) txico(s) que est(n) en estudio) para cada tipo de residuo (por ejemplo; lodos del tratamiento de aguas residuales, suelos contaminados, etc.) excepto cuando el resultado exceda el nivel permitido y los datos se emplean nicamente para demostrar que las propiedades del residuo exceden el nivel permitido.

12.3

12.3.1 Analizar una matriz con testigo por cada lote. La desviacin tipo calculada en el anlisis de la matriz con testigo se debe emplear para corregir los valores obtenidos. 12.3.2 Seguir las indicaciones proporcionadas por cada mtodo analtico sobre las adiciones a la matriz con testigo. 12.3.3 Agregar los testigos despus de la filtracin del extracto PLCT (o PLPS) y antes de su conservacin. Los testigos no deben agregarse antes de la extraccin PLCT muestra. 14 (o PLPS) de la

NB 753 12.4 Agregar en la mayora de los casos los testigos en una concentracin equivalente a la del nivel permisible. Si la concentracin del constituyente txico es menor que la mitad del nivel permitido, la concentracin del testigo puede ser tan baja como la mitad de la concentracin, pero no debe ser menor que 5 veces el lmite de deteccin del mtodo.

12.4.1 Agregar los testigos a un volumen igual al del extracto PLCT (o PLPS) que se analiz con testigo, a fin de evitar diferencias debidas al efecto de la matriz. 12.4.2 El propsito de la matriz con testigo es dar seguimiento a la aplicacin de los mtodos usados y determinar cuando existe una interferencia debida a la matriz. 12.4.3 El uso de otros mtodos de calibracin internos, modificaciones a los mtodos analticos o el uso de mtodos analticos alternativos pueden ser necesarios cuando la recuperacin del testigo es menor de lo determinado por el mtodo analtico. 12.5 La recuperacin a partir de una muestra con testigo se calcula mediante la frmula siguiente: (Xs - Xu) %R donde: Xs = valor determinado para la matriz con testigo Xu = valor determinado para la muestra sin testigo K = valor conocido de testigo en la matriz 12.6 12.7 Se deben seguir todas las medidas de control descritas en el mtodo analtico apropiado Las muestras deben ser sometidas a una extraccin PLCT (o PLPS) dentro de los siguientes periodos TIEMPOS MXIMOS PARA RETENCION DE MUESTRAS (das) De la Del laboratorio a De la preparacin para la recoleccin la preparacin extraccin a la en campo al para la determinacin analtica laboratorio extraccin Voltiles 14 NA 14 Semivoltiles 14 7 40 mercurio 28 NA 28 metales (excepto 180 NA 180 Hg)
NA = No Aplicable

= K

100 %

Tiempo ocupado total 28 61 56 360

12.8.1 En los tiempos de retencin de las muestras, los valores obtenidos sern conocidos como concentraciones mnimas. 12.8.2 No es aceptable un anlisis con un tiempo de retencin mayor cuando se establece que un residuo no excede el nivel permitido. 12.8.3 El tiempo de retencin excedido no invalidar la caracterizacin del residuo que exceda el nivel permitido. 15

NB 753 13 BIBLIOGRAFIA EPA. Method 1311. EPA. Method 1312. Norma Oficial Mexicana NOM 153 Norma Oficial Mexicana NOM 154 Cdigo Federal de Regulaciones, vol. 40 Parte 260, 1991 Estados Unidos de Norteamrica Giral, J. Barnes F., Ramrez, A. Ingeniera de Procesos Qumicos apropiados para pases en desarrollo. UNAM. Mxico. Idenfication of priority chemicals in nazardus wastes, WHO, Regional Office for Europe, Enviromental Resourses, LTA, 1990; USA Registro Internacional de Txicos Qumicos Potenciales, Gnova, 1992 Siting, M. How to remove pollutants and toxic materials from air and water. A practical guide. Nayes Data Corporation, 1977, USA.

Aparato rotatorio de agitacin

Figura 1. Aparato Rotatorio de Agitacin

16

NB 753 Vlvula de entrada/salida lquido

Cubierta superior Pantalla de soporte Filtro Pantalla de soporte

Muestra

Anillos O Viton

Cubierta inferior

Vlvula de entrada/salida de gas presurizado

Calibrador de presin

Figura 2. Recipiente de extraccin de Volumen Muerto Cero (VCM)

17

NB 753
INICIO

Seleccione muestra representativa

Slido
Deseche la parte slida

Separe lquido y slido, filtrando obtenemos el extracto PLPS

< 0.5%

Calcule % de slidos

0. 5 %

Separe lquido y slido Slido

Lquido A

Lquido
100% slido Prepare la filtracin segn el mtodo apropiado

Analice el filtrado

Es necesario reduccin de partculas?

si

FIN

no Extraer residuo con el mtodo apropiado: 1. Extraccin de botella para no voltiles 2. ZHE para voltiles Reduzca prticulas a tamao menor de 9.5 mm

Deseche la parte slida

Slido

Separe lquido y slido Extracto

Prepare y analice cada fase lquida por separado y combine matematicmente los resultados

Es compatible el extracto con la fase lquida incial?

no

si
Combine el extracto con la fase lquida de desperdicio

Prepare el extracto segn el mtodo apropiado

Analice el extracto

FIN

Figura 3. Diagrama de Flujo de los Procesos PLCT y PLPS 18

NB 753 2005

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