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Laboratorio Volumetra de formacin de complejos

Integrantes: Jenifer Badilla Paulina Diaz Francisca Mio Profesora: Karen Manquian Ramo: Qumica Analtica II

Objetivos:

Laboratorio n 1 Determinar la dureza total de agua potable, por titulacin con EDTA.

Laboratorio n 2 Determinar la concentracin de calcio presente en una muestra de leche comercial. Determinar la concentracin molar de una muestra problema de cobre.

Introduccin La volumetra de formacin de complejos es un mtodo qumico de anlisis cuantitativo que tiene por objeto determinar la concentracin exacta de una disolucin de un ion metlico, utilizando una propiedad qumica del mismo, su capacidad para formar complejos de alta estabilidad con un ligando generalmente de naturaleza orgnica que acta como valorante. En este tipo de valoraciones habitualmente se usa un indicador visual externo como mtodo de deteccin del punto final. Los indicadores visuales usados son los conocidos como indicadores metalocromicos, que son sustancias orgnicas con capacidad de formar, a muy bajas concentraciones, complejos con el o los iones metlicos a valorar. Presentan 2 colores distintos, uno para la forma libre y otro para la forma compleja con el metal. Para esta valoracin se debe conseguir un pH constante por lo que es necesaria la adicin de una solucin tampn. Uno de los ligandos habitualmente usados en este tipo de volumetras es el EDTA, que es un acido tetraprtico dbil cuya forma mas bsica es capaz de formar complejos muy estables con todos los cationes metlicos del sistema peridico a excepcin de los alcalinos. Los complejos presentan una estequiometria 1:1 por lo que en las valoraciones con EDTA cada mol de valorante gastado representa un mol de metal valorado de acuerdo a la reaccin. A continuacin estudiaremos la determinacin de caractersticas cuantitativas de sustancias conocidas, aplicado las tcnicas volumtricas de determinacin de masa y concentraciones de analito. En este procedimiento utilizaremos un compuesto qumico llamado E.D.T.A., el cual se utilizara como quelante (compuesto que se liga al metal. Atrapndolo). Para su determinacin se utilizara un agente indicador, N.E.T., para su punto de equivalencia. Generaremos una solucin conocida de E.D.T.A, como solucin patrn para guiar el anlisis, despus utilizaremos este patrn para la determinacin de la dureza, dureza parcial, y dureza persistente en el agua. Tambin determinaremos la concentracin real de calcio en la leche, por lo cual tomaremos un elemento comercial (leche en caja) para nuestro anlisis.

Procedimiento experimental Laboratorio N1 Preparacin de una solucin de EDTA 0.05M Se toman 4.653 gr de EDTA y se afora con agua destilada hasta 250 ml Se disuelve la sal disdica en un vaso precipitado y se vierte en un matraz aforado y se enrasa.

Valoracin de la solucin de EDTA

Se determina la masa del patrn primario (MgSO4x7H2O) para tener un gasto de la solucin de EDTA de alrededor de 20 mL. Se vierte la masa en un matraz Erlenmeyer, y se diluye con agua destilada hasta 100 mL, se agrega 5 mL de buffer pH 10, se agrega indicador NETy se valora con la solucin de EDTA.

Determinacin de dureza en el agua potable.

Se miden 100.0 mL de agua potable y se vierte en un matraz Erlenmeyer, se agrega 5 mL de buffer pH 10, indicador NET y se valora con la solucin de EDTA de Molaridad conocida.

Dureza permanente

Se hierve una alcuota de 100 ml de agua, se diluye a 100 ml aproximadamente con agua destilada y se procede al igual que el caso anterior.

Valoracin solucin de EDTA

MgSO4x7H2O

Indicador NET Solucin buffer pH=10 EDTA diluido en 100 ml

Valoracin de una muestra de agua.

EDTA 0,05 M

Indicador NET Solucin buffer pH=10

Agua potable

Laboratorio N2 Determinacin el contenido de calcio de la leche expresado en mg/100 ml y sacar el error relativo comparando el resultado obtenido con lo que indica el envase. Tomamos una alcuota de 20 ml de leche, aumentamos su volumen con agua destilada, agregamos 5 ml de buffer ph= 10, agregamos indicador NET y la titulamos con EDTA de concentracin conocida.

Determinacin la concentracin de cobre que hay en una muestra problema expresndola en M, % p/v, g/L y ppm.

Tomamos una alcuota de 20 ml de solucin problema de cobre, aumentamos volumen con agua destilada, agregamos 5ml de buffer ph= 4,5 5,0, agregamos idicador PAN. Calentamos hasta aprox. 65 C y luego se valora con EDTA de concentracin conocida.

Valoracin de la leche

EDTA 0,04765M

Solucin buffer pH= 10

Indicador NET

20 ml de leche diluida en 100 ml.

Valoracion de muestra problema

EDTA 0,04765 M

Solucin buffer pH= 10

Indicador PAN 20 ml de M.P. diluida en 100 ml

Clculos: Laboratorio N 2 Determinacin de calcio en la leche Alcuota de leche muestra y contramuestra: 20 ml. Agente titulante: EDTA 0,04765 M Indicador: NET pH controlado en 10 con buffer.

Muestra: Gasto de EDTA: 10,9 ml Promedio gasto: 10,85 ml

Contramuestra: Gasto de EDTA: 10.8 ml

Calculo de calcio: Moles de EDTA = 10,85 ml * 0,04765 M = 0,517 mmoles Masa Ca +2 = 0,517 mmol x 40 mg/mmol = 20,68 mg Ca +2 20,68 mg X mg 20 ml 100 ml X = 103,4 mg/100 ml 0,517 mmoles Ca +2

E relativo = 103,4

* 100

E relativo = % Determinacin de cobre en una muestra problema. Alcuota de M.P: 20 ml. Agente titulante: EDTA 0,04765 M Indicador: PAN pH controlado en 10 con buffer.

Muestra: Gasto de EDTA: 20,2 ml Promedio gasto: 20,2 ml.

Contramuestra: Gasto de EDTA: 20,2 ml

Calculo de cobre: Moles de EDTA: 20,2 ml * 0,04765 M = 0,9625 mmoles Masa Cu+2 = 0,9625 mmol * 63,5 mg/mmol = 61,12 mg Cu+2 61,12 mg X mg 20 ml 100 ml X = 305,59 mg/100 ml 0,9625 mmoles de Cu+2

305,59 mg 0,1 L

X 1L

X = 3.055,9 mg/L

3.055,9 mg 1L

1g 1000 mg

[ ] = 3,056 g/L

3,056 g 1L

X 0,1 L X = 0,3056 % p/v

305,59 mg 0.1 L

X 1L X = 3.015,9 ppm

0,9625 mmol/ 20 ml = 0,048 M = 0,048 N

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