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Determinao do cido actico em vinagre

1. INTRODUO O termo titulao refere-se anlise qumica quantitativa (consiste em quantificar os constituintes, previamente identificados) feita pela determinao do volume de uma soluo, cuja concentrao conhecida com exatido, necessrio para reagir quantitativamente com um volume determinado da soluo que contem a substncia a ser analisada. A soluo cuja concentrao conhecida com exatido chamada de soluo padro ou soluo padronizada. A preparao de uma soluo padro requer, direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composio perfeitamente definida. Os reagentes com semelhantes caractersticas so denominados, comumente, padres primrios. So os seguintes os requisitos principais exigidos de um padro primrio: -A substncia deve ser de fcil obteno, purificao, dessecao e conservao; -No pode ser voltil; -As impurezas devem ser facilmente identificveis com ensaios qualitativos de sensibilidade conhecida; -A substncia no deve ser higroscpica (absorver umidade do ambiente) ou eflorescente; -Deve ser bastante solvel; O nmero de padres primrios relativamente limitado. So exemplos: carbonato de clcio, tetraborato de sdio, cido benzico, cloreto de sdio (aps dessecao a peso constante), nitrato de prata, tiocianato de potssio, cido oxlico, oxalato de sdio e dicromato de potssio. Quando o reagente com que se tem de preparar a soluo um padro primrio, recorrese a tcnica direta que consiste na pesagem, em balana analtica, da massa que se requer da substncia, dissoluo e diluio a um volume conhecido em balo volumtrico aferido. No rtulo dever constar a espcie qumica, seu ttulo, a data de preparao e seu preparador, conforme modelo. O trmino da titulao percebido por alguma modificao fsica provocada pela prpria soluo ou pela adio de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. O ponto em que isto ocorre o ponto final da titulao. Padronizao de soluo de NaOH 0,1mol/L volumetria de neutralizao, baseia-se na reao e combinao de ons hidrognio e hidrxido com a formao de gua e sal(Fitalato de Potssio) . O reagente titulante sempre uma base forte ou um cido forte. NaOH (Soda custica), o reagente titulante o hidrxido de sdio, reage de forma exotrmica com a gua, uma base forte e por isso reage com cidos (orgnicos ou

inorgnicos). O padro primrio como, por exemplo, o Biftalato de potssio, composto com pureza suficiente para permitir a preparao de uma soluo padro. Base forte x cido fraco.O trmino da titulao percebido por alguma modificao fsica provocada pela prpria soluo ou pela adio de um reagente auxiliar, conhecido como indicador.O indicador fenolftalena (indicador de pH) torna-se rsea em solues bsicas. O ponto em que isto ocorre o ponto final da titulao. Titulao cido-base reage um cido com uma base para que se atinja o ponto de equivalncia. medida que adicionado o titulante ao titulado, o pH da soluo (titulante+titulado) vai variar. O ponto de equivalncia pode variar dependendo da concentrao inicial do titulante e do titulado. 2.OBJETIVO O objetivo deste experimento determinar a concentrao exata de solues aquosa diludas de bases fortes, utilizando-se a titulao. O objetivo deste experimento determinar a concentrao de acido actico em vinagre, utilizando-se a titulao. 3 MATERIAIS - Balo volumtrico de 100mL e 50mL - Pipeta volumtrica - Erlenmeyer 125 mL - Bureta de 25 mL - Suporte universal com garras - Basto de vidro - Bquer - Pisseta - Balana Semi-Analtica - Pipeta graduada de 5 mL - Balana Analtica 4. REAGENTES -Biftalato de potssio (KHC8H4O4) -Soluo de aquosa de hidrxido de sdio NaOH(aq)

-Fenolftalena a 0,5 % m/v j preparado -Vinagre 5.PROCEDIMENTOS 5.1 Preparo da soluo aquosa de NaOH 0,1 mol/L. - Calculou-se a massa de hidrxido de sdio a ser diluda para a obteno da soluo de hidrxido de sdio a 0,1 molar para o preparo de 100 mL de soluo. - Pesou-se aproximadamente 0,40 g de hidrxido de sdio (slido) utilizando a balana semi-analtica, transferindo para um bquer, fazendo a diluio do mesmo. -Trasferiu-se o hidrxido de sdio para um balo volumtrico de 100mL, completando com gua destilada at o menisco, homogeneizando o mesmo. 5.2 Padronizao da soluo de Hidrxido de Sdio (NaOH) 0,1 mol/L com Biftalato de Potssio(KHC8H4O4) - Pesou-se na balana analtica com o auxlio de um bquer e esptula, uma quantidade entre 0,23 e 0,27 g de Biftalato de potssio. - Adicionou-se a massa pesada de Biftalato de potssio uma quantidade de gua para fazer a diluio. - Transferiu-se a soluo para um erlenmeyer com 15 ml e adicionou-se 3 gotas do indicador fenolftalena 0,5% (j preparado). - Aps montagem do suporte fez-se a fixao da bureta de 25 mL no mesmo para se fazer a titulao. - Antes da titulao, lavou-se a bureta com a soluo de hidrxido de sdio 0,1 molar, testando a torneira e deixando a bureta livre de impurezas. - Colocou-se a soluo de hidrxido de sdio na bureta, acertando o ponto zero da mesma, colocando um papel branco sob o erlenmeyer para melhor visualizao do ponto de viragem. - Comeou-se a adio de hidrxido de sdio, sempre agitando o erlenmeyer com a soluo de Biftalato de potssio, cuidadosamente e controlando a passagem da base pela torneira da bureta at observar-se a mudana de cor (ponto de viragem), fechando -se imediatamente a torneira da bureta. - Observou-se a notou-se o volume de hidrxido de sdio gasto na titulao para posteriores clculos. - O experimento foi feito em triplicada. 5.3 Determinao de cido actico em vinagre

- Transferiu-se 10 mL de vinagre como o auxlio de uma pipeta volumtrica de 10 mL, para um balo volumtrico de 50 mL e completando-se at o menisco com gua destilada (com auxlio de conta gotas). - Removeu-se 2 mL da amostra contida no balo volumtrico com o auxilio da pipeta graduada de 5 mL e transferiu-se para um erlenmeyer de 125 mL . - Adicionou-se aproximadamente 20 mL de gua destilada e 3 gotas de indicador fenolftalena no erlenmeyer . - Titulou-se cuidadosamente a soluo de cido actico com a soluo padro de NaOH de 0,1 mol/L at o aparecimento de uma leve colorao rosa (ponto de viragem). -Observou-se e anotou-se o volume gasto. -O experimento foi feito em triplicada. 6. RESULTADOS E DISCUSSO 6.1. Padronizao de uma soluo de NaOH 0,1mol/L com o Biftalato de Potssio: - Calculou-se a massa de NaOH necessrio para preparar 100 mL da soluo de 0,1 molar pela formula da molaridade. M = Molaridade m1 = Massa do soluto mm = Massa molar Dados: M = 0,1 mol/L mm = 40u V = 100 mL=0,1 L M = m10,1= m1 m1 = 0,40g MM x V 40 x0,1 Com o auxlio da balana semi-analtica pesou-se 0,42g de NaOH para execuo do experimento. Obteno do volume gasto e clculos da concentrao. - Pesaram-se trs amostras do padro de biftalato de potssio (KHC8H4O4) e titulou o mesmo com NaOH(aq), observando o volume gasto de NaOH (aq), e fez-se a somatria dos

mesmos para obter a mdia do volume final de NaOH (aq) . O resultado obtido est demonstrado na tabela abaixo: Tabela 1: Massa de KHC8H4O4 e Volume gasto de NaOH (aq). Amostra Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 Mdia Massa de KHC8H4O4 0,2423g 0,2416g 0,2459g 0,2432g Volume gasto de NaOH(aq) 10,6 10,5 10,8 10,6

- Com base nos dados acima, calculou-se a concentrao de NaOH: NaOH + KHC8H4O4 NaKC8H4O4 + H2O 1 mol 1 mol 1 mol 204,22g x 0,2432g x = 0,2432x1 x = 0,00119 mol de NaOH 204,22 Para a padronizao da soluo de NaOH foi usado como padro primrio o biftalato de potssio por apresentar as seguintes caractersticas: ser slido e no sublimar, ser um composto estvel, ou seja, no ser higroscpico, oxidvel. Todo reagente padro primrio deve possuir essas caractersticas porque, a partir da massa que se pesa que se pode determinar a quantidade de matria para se trabalhar. Por causa disso que a amostra de biftalato de potssio usado na prtica foi cuidadosamente preparada. Atravs do volume gasto do da soluo de NaOH, foi possvel calcular concentrao da soluo a ser padronizada, esse volume obtido pela diferena entre a quantidade de NaOH existente na bureta no inicio da titulao e a leitura feita na mesma quando a reao seja julgada completa. A leitura final pode ser feita quando o ponto de equivalncia alcanado. Houve pouca diferena no volume gasto de NaOH(aq) entre as amostras, devido quantidade de massa (em gramas) pesada de carbonato de sdio, que foi parecida em todas as amostras. O ponto de equivalncia em uma titulao o ponto terico alcanado quando a quantidade adicionada de NaOH quimicamente equivalente a quantidade de analito na amostra.

Os indicadores so freqentemente adicionados ao titulado (soluo padro primrio) para produzir uma alterao fsica visvel (o ponto final) prxima ao ponto de equivalncia. Alteraes nas concentraes causam uma alterao na aparncia do indicador (alterao na sua estrutura interna) esse passa da forma cida (incolor) para forma bsica (rosa), sendo a fenolftalena. Na titulao quando a colorao da soluo de biftalato de potssio contida no erlenmeyer adquiriu uma leve tonalidade rsea, neste exato momento foi atingido o ponto de equivalncia. Assim a soluo aquosa de hidrxido de sdio se tornou uma soluo padro secundria. 6.2 Determinao de cido actico em vinagre: - Aps a diluio de 10 mL de vinagre em um balo volumtrico de 50 mL, com o auxlio da pipeta graduada, retirou-se 2 mL de vinagre e colocou-se em um erlenmeyer , completando com aproximadamente 20 mL de gua destilada, fazendo-se a titulao, observando o volume gasto de NaOH, fazendo a somatria dos volumes encontrados e calculando a mdia dos mesmos. Tabela 2: Volume gasto de NaOH para cada amostra de vinagre Amostra Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 Mdia Volume gasto de NaOH(aq) 2,6 2,5 2,6 2,6

- Com base nos dados acima calculou-se a concentrao de cido actico contido no vinagre. CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O Concentrao molar: M NaOH = 0,1119 mol/L VNaOH = 2,6 mL ou 0,0026 L NNaOH =M x V N = 0,1119 x 0,0026 N = 2,9x 10-4 mol Vinagre - cido Actico 2,9x10-4 mol - 2 mL x - 10 mL x = 1,45x10-3 mol

MCH3COOH = n M= 0,00145 M= 0,1454 mol/L V 0,01 Concentrao comum: 1mol - 60g (massa molar do cido actico) 0,1454 - x x = 8,7282g 8,72% (teor de cido actico em 1 litro de vinagre) Para determinar o teor de cido actico em vinagre, realizou-se uma titulao com o hidrxido de sdio padronizado 0,1119 mol/L. A partir do volume gasto pode NaOH foi possvel calcular o teor de cido actico no vinagre. Os indicadores so frequentemente adicionados ao titulado (soluo de vinagre) para produzir uma alterao fsica visvel (o ponto final) prxima ao ponto de equivalncia. Alteraes nas concentraes causam uma alterao na aparncia do indicador (esse passa da forma cida (incolor) para forma bsica (rosa), sendo a fenolftalena utilizada. Pode-se observar que o cido actico um cido fraco e deve ser determinado por reao com base forte em que reage rapidamente sendo compatvel com a titulao do tipo cido fraco(cido actico) base forte(hidrxido de sdio). A acidez voltil corresponde ao teor de cido actico que o componente mais importante do vinagre. Ele provm da oxidao do lcool do vinho no processo de acetificao. O vinagre para consumo deve ter entre 4% e 8% de cido actico. A legislao brasileira estabelece em 4% o teor mnimo de cido actico para vinagre. Portanto o valor obtido est dentro da normalidade que foi de 8,72%. 7. CONCLUSO Concluiu-se que as titulaes esto entre os procedimentos analticos mais exatos e precisos. E por ser uma tcnica de fcil aplicao foi utilizada para obter resultados precisos na padronizao da soluo de NaOH, como ficou comprovado no experimento. Concluiu-se tambm que a titulao uma prtica que serve pra ajudar a testar a qualidade de certos produtos desde que se tem o conhecimento das substncias utilizadas para titular, neste experimento a substncia utilizada foi o vinagre que em sua composio apresenta de 4% a 8% de cido actico, ou seja, foi testado quantativamente a composio do vinagre e observou-se que o resultado obtido foi satisfatrio por apresentar valor aproximado do esperado. 8. BIBLIOGRAFIA http://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProducaoVi nagre/composicao.htm http://www.ebah.com.br/padronizacao-de-naoh-ppt-a27930.html

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