Journal of Nuclear Materials 99 (1981)243-253 North-Holland Publishing Company

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INFLUENCE DES ELEMENTS DADDITION Ti, Nb, Al SUR LA STRUCTURE ET LES PROPRIETES MECANIQUES EN TRACTION ET EN FLUAGE (de 298 A 1023 K) DES ALLIAGES A BASE DE FER ET DE NICKEL DU TYPE IN 706
H. AUBERT, J. LANIESSE, C. LELONG
Commissuriat b IEnergie Atomique, Groupe de M&dlurgie Appliqub aux Rhcteurs

et M. PIGOURY
de Saclay, Service de Recherches Mkdlurgiques Appliqubes, Gif-sur- Yvette Ct?dex, Frunce

Centre dEtudes Nu&aires Rapides, F-91 I91

Received 25 February 1981

Letude a Porte sur 13 alliages du type IN 706 dont un alliage commercial et des alliages experimentaux ayant une teneur en elements durcissants niobium, titane, aluminium assez differente de celle de la nuance commerciale. On montre leffet de la composition sur la structure et sur la cinetique de precipitation des phases stables et metastables. On d&it les proprietes mecaniques a lttat precipite: durete, resistance a la traction, caracteristiques de fluage. 11est conclu que des alliages relaiivement pauvres en elements durcissants peuvent convenir k la relisation de games pour les reacteurs a neutrons rapides.

1. Introduction
LInconel706 est lun des alliages qui pourraient &tre envisages comme ma&au de gainage ou de structure du coeur des reacteurs a neutrons rapides. 11combine en effet une bonne resistance au gonflement [l-8], une teneur en nickel et en chrome acceptables du point de vue transfert de masse dans le sodium et compatibilite avec le combustible, une resistance mecanique nettement superieure a celle de lacier 316 aux temperatures dutilisation. Lors de son utilisation habituelle comme materiau semi refractaire, les proprietts critiques sont en general la resistance a la traction, au fluage et aux contraintes cycliques. Dans les games des reacteurs, les contraintes mtcaniques sont faibles, la resistance A la traction et au fluage de la nuance commerciale sont surabondantes. Par contre il faut resoudre les problemes lies a la fabrication et a la mise en oeuvre de tubes minces et on p&e attention a leffet de lirradiation sur la densite et la ductilite. Dam ces conditions, la composition de la nuance commerciale et le traitement thermique recommande peuvent dans une certaine mesure &tre optimis&s differemmemt. La presente etude conceme certains des travaux effect&s dam ce but.

2. Conditionsexpkrimentales La composition des 9 alliages etudies et de 4 alliages sur lesquels ont tte faites seulement quelques etudes structurales et mesures de durete est don&e tableau 1. Lalliage 1 est un alliage commercial livre par Huntington sous forme de barre de diametre 12.7 mm. Les alliages 2 a 9 sont des elaborations experimentales denviron 24 kg avec fusion au four a induction sous vide, refusion sous vide au four 9 arc a electrode consommable, homogenisation a 1423 K, filage a 1363 K, puis etirage a froid pour former des barres de diametre 7 mm. Les alliages 10 a 13 sont de petites elaborations de 0.3 kg au four a arc a electrode de tungstene, apres homogenisation a 1473 K, les lingots sont lamints a chaud puis a froid pour former des plaques dtpaisseur 3 mm. Les alliages ont des teneurs tres voisines en nickel et en chrome, lalliage 1 est un peu plus riche en nickel et en carbone. La difference de composition conceme les elements durcissants niobium, titane, aluminium qui secarte parfois largement de celle de lIncone1 706 (tableau 1). Leur teneur en niobium permet de les classet en trois categories: ceux contenant environ 3% de

0022-3115/81/0000-0000/$02.75

0 1981 North-Holland

.5:
A

5 2
%

Tableau 1 Composition cbimique des alliages

Cr Si S Mn (4; pds) (g pds) (% pW (4; pds) Fe Nb Ti Al P eTi+Nb

a \ s
r

Rep&e

Ni

alliage

(W PW

(% pW

@ pds)

(W pds)

(% pds)

(% pds)
0.006

6 pds)
0.001

(at%)

2.98 3.03 2.79 2.30 1.99 1.74 0.0014 0.0010 0.0011 0.005 0.0042 0.0030

P E 3 2 $ T: G 3. m. 3.

1.47

9 8 # f$ %
6 8 2 2 2 is!

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
Vi&

0.05 0.019 0.011 0.017 0.024 0.017 0.018 0.029 0.032 0.0075 0.0028 0.0063 0.0010

43.3 40.6 40.0 40.9 40.5 40.6 40.6 40.3 40.6 40.6 40.4 40.1 40 vi&

16.2 16.0 16.0 15.7 16.0 16.1 16.0 16.2 16.3 16.3 16.3 15.0 16

compl. eampl. compl. compl. compl. compl. compl. wmpl. compl. compl. compl. compi. compl.

3.16 3.30 3.00 3.03 2.00 2.00 0.98 2.84 2.83 3.00 3.01 CO.1 CO.1 0.1 < 1.01 0.08 co.1 co.1 cCO.1 0.17 1.0 0.045 0.70 0.79 0.83

1.77 1.70 1.60 0.75 1.32 0.89 I .50 0.51 0.96 1.37 KO.1 1.17 3.6

0.3 0.100 0.075 0.090 0.085 0.006 0.66 0.65 CO.1 (0.1 (0.1 -

0.0060 0.0058 0.0060 0.003, 0.0060 0.0065 -

2.07 2.28 2.65 1.83 0.67

H. Aubert et al. / La structure et lespropri& mkaniquesdes alliagesdu typeIN 706

245
I I
I

niobium @ages 1,2,3,4,8,9,10,1 I),ceux contenant r de 1 d 2% de niobium [allia~ees 5, 6, 7) et CAM ne macontenant pas de niobium (alliages 12 et 13). Les teneurs sont donnees dans lc texte en poids pour cent sauf si indique en atomes pour cent. Les methodes de preparation des echantillons pour la microscopic optique, ou des lames minces pour le microscope Clectronique par transmission sont celles deje d&rites [4]. Lexamen au microscope electronique a balayage a Cte precede dune attaque electrolytique a 1.3 V dans un bain Cl H butyl en proportions l-3. Lidentification des phases a et& faite par diffraction Clectronique. La cinetique de precipitation a ete suivie par mesures de durete HVS a temperature ambiante et par dilatometrie isotherme sous argon apres rechauffage a la temperature de palier a partir de la temperature ambiante. Les essais de traction entre 298 et 1023 K ont et& faits a lair sur des Cprouvettes cylindriques de dimensions utiles $ = 4 mm, L = 20 mm. Les proprittes en fluage ont CItCdeterminees a lair a 923 K en utilisant des Cprouvettes cylindriques de m&me dimensions utiles quen traction.
1000 -

600

00
700

=_

900 600

- 600 lC+ heures 10 102

3. Rbltats 3.1. Structure ri it+tatsolubilisk Une etude anterieure [4] a montre que pour les alliages de ce type, mCme les plus charges en elements durcissants, une solubilisation finale a 1223 K Ctait suffisante. Les alliages ont done ete solubilisets 5 min entre 1223 et 1253 K. Apres ce traitement, la structure de tous ces alliages est la m&me. La solubilisation des composts intermetalliques est quasi complete m&me aux joints de grains, il reste des carbures primaires de type MC de quelques microns de diamttre. La taille du grain est de 30-40 pm. 3.2. Cinktique de prkcipitation et durete La dilatometrie isotherme entre 873 et 1123 K a ett effectuee sur les alliages 1, 3, 6, 7, 8, 9. La contraction totale est comprise entre 4 et 12 X 10e4. Comme on pouvait sy attendre, et malgre une forte dispersion, elle est fonction de la fraction precipitee et est plus importante pour les alliages les plus charges et les temperatures les plus basses. En moyenne elle croit de 5 a 8.6 X 10 -4 entre 1123 et 873 K.

Fig. 1. Alliage 7. Temps pour obtenir diverses fractions de raccourcissement. Fig. 2. Alliages 1,3,6-9. Temps pour avoir une contraction par precipitation de 50% (dilatomttrie). Les diagrammes TTT ont ete traces a partir des enregistrements dilatometriques et on peut supposer une proportionalite approximative entre le taux de contraction et la fraction p&pike. En realitt la mise hors solution partielle de Nb, Ti, Al, Ni, et a un degre moindre de Fe et Cr est accompagnte de la precipitation de plusieurs phases de maille et composition differentes (y: c.f.c. Ll,, y: t.c. DO,,, 8: NisNb orthorhombique, q: NisTi hexagonale, phase de Laves Fe,Nb hexagonale) et linterpretation de la variation dimensionnelle est difficile. La fig. 1 montre a titre dexemple le diagramme tract pour lalliage No. 7. Les diagrammes des cinq autres alliages sont voisins avec la forme en C classique et un maximum de vitesse vers 973 K. La fig. 2 montre pour tous les alliages le temps pour 50% de contraction, lalliage No. 7 le moins charge en niobium prtcipite plus rapidement. Le temps dincubation a 973- 1023 est court (0.07-o. 1 h). La cinetique de precipitation a aussi ete Ctudiee par mesures de durett aprks recuit de 0.5 a 1000 h entre 873

246
400 I ,

H. Auhert Ed ui. / La structure Ed les propriih

I , , ,

mkaniques des ulliages du lype IN 706

1
llooY I-lOOc-

900-

_o-o_oR-o
I

,
10 heuras
I

I 10'
/

1
500 10

loo

l0 heures

10:

Fig. 3. Alliage 7. Accroissement de la durete en fonction du temps et de la temperature. et 1123 K pour les alliages 3, 6, 7, 10 (Ti + Nb), 8, 9

400-

de /-

(Ti + Nb + Al), 11 (Nb), 12 (Ti). Nous avons trace les diagrammes daccroissement de la durete (a titre dexemple fig. 3 pour lalliage No. 7) et les diagrammes temps- temperature- accroissement de durete de 20- 50 -80% (a titre dexemple fig. 4 pour lalliage No. 7, et fig. 5 diagramme a 50% de durcissement pour 5 alliages). La durete maximale est obtenue aux temperatures les plus basses (873-923 K). Pour les cinq alliages la durete croit avec la teneur (Nb +fTi) en at% (fig. 6) Al a un effet negligeable; lahiage No. 11 contenant du niobium et pas de titane ne satisfait pas a la relation a cause dune mise hors solution partielle du niobium sous forme de phase de Laves grossiere et non coherente au lieu de y. A basse temperature, le temps pour obtenir le durcissement maximal varie dune heure (alliage No.. 6) a 100 h (alliage No. 8). Le durcissement, faible ou nul aux

>

mo-

./
1

.Ae
l

*
I

+Nb ,at%

Fig. 5. Alliages 3, 6-9. Temps pour avoir a une temperature un accroissement de la durete de 50% par rapport a letat hypertrempe. Fig. 6. Alliages 3, 6- 12. Durete maximale apres recuit a 923 K en fonction de la teneur en titane et niobium.

temperatures superieures ou egales a 1073 K, est le plus rapide vers 1000 K. Lalliage No. 6 faible en titane et sans aluminium durcit lentement a haute temperature (fig. 5).
,

no0 Y i -

a2

05

0.8

1000 -

900-

10-l

100

heures

lo

102

103

Fig. 4. Alliage 7. Temps pour obtenir diverses fractions de laccroissement de durete

H. Aubert et al. / LA structure et les proprit%

mkaniques des alliages du type IN 706

241

Lallure generale des diagrammes de durcissement est la m*me que celle des diagrammes de contraction (figs. 1 et 5) mais ils ne sont pas superposables. Laugmentation de durett est plus lente a basse temperature que la contraction, une tendance inverse est observe a haute temperature. Les vitesses de precipitation des ahiages etudies sont assez voisines jusqua 973 K. Aux temperatures plus elevees des differences apparaissent, mais il na pas Cte possible dattribuer un effet systematique a chacun des 3 elements susceptibles dinduire une precipitation. Une tentative pour etudier la cinetique de precipitation par mesure de la variation de maille de la phase c.f.c. a tchoue a cause de la trop grande largeur des raies a letat precipite. Paulonis et al. [5] ont montre sur lalliage IN 718 que lelargissement etait la consequence de la finesse des prkcipites y et y. A letat solubilise oh les raies sont fines nous avons trouve que la maille peut &tre calculee a laide de la relation proposee par Dyson et Holmes [6], mais a ces teneurs il convient de multiplier les coefficients par un facteur 0.7. 3.3. Structure ir [&at prkcipit6 Le traitement thermique A ou B recommande pour la nuance commerciale par le fabricant [7] depend de la prop&e mecanique que lon desire optkniser: - type A, optimisation de la resistance au fluage et de la ductilitt: recuit de stabilisation a 1118 K suivi dun double vieillisement a 993 et 893 K. - type B, optimisation de la resistance a la traction et de la resilience: double vieillissemeat a 1003 et 893 K. Dam tm travail precedent [4] nous avons ttudie sur un alliage commercial et un alliage experimental sans aluminium la nature des phases apparues au cours de divers traitements thermiques et lincidence de la structure sur les prop&es en fluage. Dam la presente etude le nombre dalliages a conduit a se limiter a une etude comparative entre les nuances, seulement une faible partie des echantillons a pu &tre examinee par microscopie tlectronique. 3.3.1. Taille du grain Tous les alliages apres traitement thermomecanique et recuit final a temperature assez basse (< 1253 K) ont un grain homogene assez fin (7-8 ASTM) non fonction de la composition. 3.3.2. Prkcipitation au tours de recuits isothermes Elle a ete etudie au tours de recuits isothermes de 1 a 1000 h entre 773 et 1123 K ou au tours de recuits

successifs a temperature decroissante simulant le traitement industriel de type A.

Carbures: Excepte pour lalliage commercial NO. 1 les teneurs en carbone sont faibles a tres faibles, et les basses temperatures de solubilisation limitent la dissolution des carbures primaires de type MC. Les revenus a 923- 1123 K conduisent a la precipitation de carbures de type MJ, intergranulaire, le reseau de carbures tend a former tm film assez continu aux basses temperatures.
(a)

(b) Composks intermPtalliques stables: La phase de Laves hexagonale Fez (TiNb) a parfois et& observee dans des alliages dont la teneur en niobium est dau moins 3% apres recuit entre 923 et 1123 K. La precipitation des phases v (Ni;Ti) et B (Ni,Nb) a ete observee darts tous les alliages, la fraction en volume et la morphologie dependent de la temperature et de la composition. Generalement, surtout dans les alliages riches en titane, il sagit dune decomposition cellulaire initiee aux joints de grains avec croissance de lamelles de plusieurs microns de longueur, souvent accompagnee dune precipitation intragranulaire de type Widmanstatten. Le titane favorise la formation de lamelles ondulees le niobium celle de precipitts plus globulaires aux joints de grains (fig. 7a a f.). Les alhages contenant du titane mais pas de niobium (Nos. 12 et 13) sont sujets a une decomposition cellulaire abondante meme a temperature aussi basse que 773 K; lajout de 1 a 3% de niobium limite considerablement la reaction aux temperatures inferieures a 1020 K. Apres les temps de recuit de quelques heures utilises industriellement, m&me a 1123 K, la fraction en volume de reaction ne depasse pas 2% dans les alliages a 2-3% Nb + I- 1.6% Ti, elle atteint jusqua 50% en 100 h. Dans lalliage a 3.6% de Ti elle est de 100% en 100 h (Fig. 7d). Dam des alliages de composition differente des notres, laluminium a ete cite comme ralentissant la formation de q (81, lal~nium et le titane comme ralentissant la formation de /3 [9,10], aux concentrations que nous avons etudiees, ces effets nont pas et& mis en evidence.

(c) Compost% intermt%alliques mttastables y ( Ni,TiAl) et y (Ni, Nb): Ce sont les phases durcissantes, coherentes avec la phase CFC. La phase y a et&observee seule a toute temperature de precipitation dans les alliages durcis par le titane Nos. 12 et 13 et dam lalliage No. 7 pauvre en niobium (fig. 8). Elle a ete observee aussi dans lalliage 1 contenant a la fois du titane, de

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H. Aubert et al. / LQ structure et les propriMs mtkaniques des alliages du type IN 706

Fig. 7. Traitement de 100 h a 1123 K. Precipitation des phases stables v et 8. (a) Alliage 10. Plaquettes grossieres aux joints et dam la matrice, kchelle 50 pm. (b) Alliage 11 -precipitation globulaire, echelle 50 pm. (c) Alliage 12-reaction cellulaire avec Formation de plaquettes, echelle 50 pm. (d) Alliage 13-structure type perlitique a lamelles ondukes, tchelle 50 pm. (e) Microscopic Clectronique a balayage-alliage 3-precipitation de type Widmanstatten, Cchelle 5 pm. (f) Microscopic tlectronique a balayage-alliage 9prkcipites globulaires aux joints, echelle 5 pm.

Fig. 8. AIliage 7 aprks traitement A. (a) Phase y en f&d noir, kchelle 0.1 pm. (h) Clichk de diffraction, le faisceau utilisi? est indiqut. laluminium et du niobium ((Ti + Al)/Nb at% = 1, 4) apres recuit a 1123 K. En presence de-y la detection de y est g&&e en iond noir a cause de sa brillance infkieure, et elle na pu &re identified par microdiffraction a cause de la superposition des reflexions 151.Leur presence simultanke a ete observee apres recuit a 995 K et apres traitement A dans les all&es 1 et 3 mais il est certain que dans beaucoup dautres cas, y existait mais na pas td d&e&. La precipitation de y a et& facilement mise en evidence apres recuit a 923-998 K et apr&s traitement A dans tous les all&es examines contenant plus de 1% de

Fig. 9. Auiage 8 aprks recnit de 1000 h ti 923 K. (a) Phase y en fond noir, kchelle 0.1 pm. (h) Cliche de diffraction, le faisceau utilisC est indiquit. niobium. La fig. 9 montre les plaquettes de y dam lalliage No. 8. La taille des spheres de y et des plaquettes de y croit avec la temperature de precipitation mais pa&t peu affect&e par la composition. Les relations dorientation observkes sont celles decrites dans la litterature pour les alliages de co type [4,5,11].

Jiilles ont tte determinees entre 298 et 923 K pour les alliages 2-9 aprks un m&me traitement thermique de

250

H. Auhert et al. / La structure et les propri&k mkcaniques des allrages du type IN 7#

varient de la mCme faGon avec la temptrature. La fig. 10 montre B titre dexemple le cas de lalliage 3, R, chute rapidement au-de18 de 880 K, R, au-dessus de 950 K, lallongement & rupture croit au-del& de 970 K et un creux de ductilitt? peu marquei? est observk B 600-700 K. La fig. 11 montre pour les 8 alliages la variation de RI-IVho.2 et A total g 773 K en fonction de la teneur pond&e (Nb + f Ti at%) en tlkments durcissants, leffet de la concentration est clairement mis en evidence. A 298 K, la relation est semblable avec les mOmes pentes. A 973 K, R, et R, sont a peu prks indkpendantes de la concentration contrairement g lallongement qui dkcroit avec la teneur comme aux temperatures plus basses. 3.5. PropritW
I

en jluage

pm
4
KK

Eo
500 -

25

i
1 2 g+Nb,at % 3

Le traitement thermique prkliminaire de prkcipitation est le m&me que pour les essais de traction. Lalliage 3 est le seul pour lequel les essais ont ktk effectukes &plusieurs tempkratures (fig. 12). A 823 K, la contrainte nkcessaire pour obtenir la rupture est supkrieure B la limite dklasticitk A 923 K la structure kvolue peu et la pente reste faible. A 973 et 1023 K la rksistance diminue et la pente devient forte B cause de linstabilitk de la structure; en effet lexamen micrographique aprks essai montre une augmentation de la fraction de &action cellulaire accompagnke dune baisse de duretk. Les prop&& des alliages 1 k 9 ont Cti mesurkes ti 923 K (figs. 13 et 14). Aprks essai, la dureti: a ittk

Fig. IO. Alliage 3-propriktks en traction

I I I

Fig. I I. Alliages 2-9. Prop&t& en traction B 773 K en fonction de la teneur en titane et niobium. stabilisation - precipitation effectuk sous argon (1123 K: 3 h trempe & lair, recuit g 993 K: 8 h, refroidissement g 55 K/h jusqug 923 K: 8 h, refroidissement lent). Aprks ce traitement, la structure varie avec la nuance. Le rkseau intergranulaire de reaction cellulaire ou de phase q--B globulaire est plus ou moins abondant, un peu de phase de Laves intergranulaire est prksente B partir de 3% de niobium. Lalliage No. 7 est durci seulement par du y, les autres probablement g la fois par y + y sauf peut-9tre pour les alliages 6, 8, 9 oh la fraction de y est probablement t&s faible ou nulle. Les conditions de precipitation nont pas ktk optimiskes pour chaque alliage, mais le traitement unique a lavantage de conduire & une precipitation identique des carbures.
Ouelle oue soit la nuance. les momi&& en traction

1000 -

823 K a-L

500

b 1 I

1023 K

\
7

100

I
lo2 heures

I
103 104

100

10

Fig. 12. Alliage3. Duke de vie en fluage g 823, 923, 973 et 1023K.

H. Aubert et al. / La structure et les proprih

mkcaniques des alliages du type IN 706

251

i .. ..
7c
.. .. .. .. .. ..

2 E+Nb,at% 2

36 40 5A 60

T? QV

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Fig. 15. Alliages 1-9. Vitesse de fluage, allongement h rupture en fluage sous 550 MPa et hnite dklasticitk A 0.2% en traction & 923 K en fonction de la teneur en titane et niobium.

.+o

./

./.

liage 3 en 1500 h). Pour les alliages 1,7,9 on observe un accroissement de la reaction celhtlaire. Les alliages 1, 4, 8 sont les plus stables, leur durete ne decroit que peu au bout de !WO- 1400 h. Linstabilite comphque linterpr6 tation des prop&es en fluage. La fig. 15 montre que pour un facteur (f Ti + Nb) croissant, la vitesse de fhrage dtcroit rapidement, lallongement a rupture en fluage moins rapidement. Ces proprietes varient aussi comme la limite dtlasticite a la m&me temperature. Pour une raison non comme lalliage No. 2 est moins resistant que ne le laisse prevoir sa composition.

,/ I t
10

4. Discussion
lo;
& ,10-:/h

10

10"

11

Fig. 13. Alliages l-9. Dunk de vie en fluage a 923 K. Fig. 14. Alliages l-9. Vitesse de fluage a 923 K. mesurke dam la t&e et le corps de lkprouvette et la structure a tte examine par micrographic. On a verifie ainsi quauctm des alliages nest parfaitement stable. Les all&es qui ont le temps de precipitation le plus long commencent par durcir (alliages 2, 4-6,9), ensuite la durett dkcrolt progressivement (de 40 Vickers pour pal-

Les nuances experimentales que nous avons elaborees se distinguent de lalliage 706 commercial (~No.1) par une teneur en carbone faible, des teneurs en titane et niobium dam la toltrance ou en dessous de la tolerance de composition, une teneur en aluminium soit negligeable, soit superieure a la tolerance. Les essais mecaniques ,ont et6 faits apres le traitement thermique usuei de type A comportant 3 &apes: une stabilisation a 1123 K avec precipitation intergranulaire de carbures et de phases n-B et pour certains all&es une precipitation transgranula.ire de y,. la precipitation durcissante de y + y a 993 K suivie dune

252

H. Aubert ei al. / L.u structure et les propri&s

mkaniques des alliages du t.vpe IN 706

descente lente et dun palier a 923 K soit 25 K plus haut que la temperature recommandte pour minimiser la sursaturation. Nos etudes ont confirme lutilite de ces recuits successifs. Un recuit direct a 923 - 993 K sans stabilisation prealable produit mCme dans nos alliages experimentaux pauvres en carbone une precipitation intergranulaire dense et presumte fragilisante de carbures. Au contraire, la stabilisation conduit a des carbures plus gros, bien separes, ayant la taille et la morphologie consideree comme favorable pour limiter le glissement des joints lors du fluage. Comme decrit precedemment [4] nos essais de fluage sur lalliage No. 3 teste dans des Ctats metallurgiques differents ont montre que la stabilisation augmentait lallongement a rupture et diminuait la sensibilite a leffet dentaille. Toutefois, il nest pas etabli dans quelle mesure cette amelioration assez faible est due a la presence des phases v-/3 ou est la cons& quence de la modification de la morphologic des carbures intergranulaires et de lepaisseur de la zone denudee en phases y et y. Nos etudes de cinetique nont pas ete assez detaillees pour permettre de preciser sur les diagrammes TTT le domaine dexistence de chacune des phases q, /!I, y, y. On ne distingue entre 873 et 1123 K quun seul C ce qui suppose une vitesse de mise hors solution relativement peu affectte par la nature de la phase precipitte. La vitesse de precipitation des phases stables est maximale a 1073- 1123 K, sauf pour les alliages 6 et 8 les moins charges en titane oh le maximum est plus bas (1023- 1073 K). A concentration atomique (Ti + Nb) egale, laugmentation du rapport Ti/Nb favorise la reaction cellulaire et abaisse la temperature dapparition des phases v--/?. Nos essais montrent que le recuit de durcissement recommande par les industriels pour la nuance commerciale est fait judicieusement a la temperature ou la reaction est la plus rapide, cette temperature est peu fonction de la composition (fig. 5). La taille des precipites y et y nest pas affectee par la composition de lalliage et croit moderement lorsque la temperature seleve de 970 a 1050 K pendant les temps de quelques heures caracteristiques des traitements industriels. Nos es& montrent aussi que pour la plupart des alliages les paliers de 8 h a 993 et 923 K sont insuffisants pour une mise a lequilibre complete qui necessiterait plusieurs dizaines dheures; a 923 K, la durete peut encore monter de 10 a 20 points Vickers. La phase y precipite dans un large domaine de temperature (873 a 1123 K) en mCme temps que q-&y. La formation de y est favor-i&e par une somme (Ti + Al) forte aux temperatures oh elle coprecipite avec q--/3 et

par un rapport Ti/Nb fort aux temperatures oh elle coprecipite avec y . La phase y na ete observee dans nos alliages quen dessous de 1073 K, elle apparalt preferentiellement aux basses temperatures de recuit et lorsque le rapport (Ti + Al)/Nb est faible. La phase y na pas ete observee dans lalliage 7 (Ti/Nb at% = 3), ni dans un alliage contenant 3% Nb + 2% Al en poids (Al/Nb at% = 2.55). Nous navons pas analyse !a composition des precipites, mais apparement nos observations sont en accord avec la relation plusieurs fois verifiee [ 1 1- 131entre le nombre delectrons par atome et la stabilite relative de y et y. En cherchant une relation entre la composition et les prop&es mecaniques (durete, resistance a la traction) nous avons trouve que le parametre (Nb +iTi) en atomes pour cent convenait le mieux (figs. 6 et 12). Le titane compte pour moitie parce quil favorise la formation de y qui a fraction en volume egale, durcit moins que Y, aussi parce que sa solubilite est certainement plus grande que celle du niobium comme cest le cas dans les alliages binaires a base de fer ou nickel [ 141. Les proprietts de fluage a 923 K, done au-dessus de la temperature de 823 K qui marque la transition entre la deformation du type elastoplastique et la deformation par fluage, sont liees au mCme parametre de composition (fTi + Nb) que la durete et la resistance a la traction a la meme temperature. La relation est toutefois moins bien suivie pour les proprietes de fluage, ceci nest pas etonnant puisque les alliages etudies contiennent des fractions differentes de phase y, y, q, /I et voient leur etat de precipitation evoluer au cows de lessai de fluage. Lalliage commercial (No. I) est caracterist par la plus faible vitesse de fluage et le plus faible allongement a rupture en fluage de tous les alliages testes; en plus de la composition, peut intervenir le traitement thermomecanique certainement different de celui subi par nos alliages experimentaux.

5. Conclusion Nous avons etudie 13 alliages a 40% de nickel, 16% de chrome, fer, comportant comme elements durcissants du niobium, du titane, de laluminium. La cinetique globale de precipitation de ces nuances differe assez peu en dessous de 1048 K, elle differe au contraire au-dessus de cette temperature lors de la precipitation de la phase y et des phases stables n-I-?. Le traitement dit de stabilisation a 1123 K est utile pour controler la precipitation des carbures, m&me dam les dfiages tres pauvres en carbone; la precipitation cellulaire ou non de phase stable qui se produit pendant le

H. Aubert et al. / LAI structure et les proprit%

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recuit de stabilisation depend de facon critique de la composition; si we telle precipitation est desiree la temperature et le temps doivent &tre adaptts a la nuance. Pour kiter une reaction cellulaire trop importante au tours du traitement tbermique ou pendant le fluage le rapport Ti/Nb (at%) doit &tre inferieur ou Cgal a 2. Les proprittes mecaniques en traction et fluage sont fonction de la somme ($Ti + Nb) en atomes pour cent. Pour les compositions testees laluminium ne semble pas jouer un role important. Les alliages pour lesquels (fTi + Nb) est de lordre de 2 a 2.5 at% paraissent convenir comme mat&au de gainage des rtacteurs a neutrons rapides, car ils combinent une resistance mecanique acceptable avec un allongement a rupture en fluage suffisant pour que lon puisse esperer une ductilite apres irradiation non redhibitoire.

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Remerciements

Les auteurs remercient Mr. G. Boulestreau qui a realist: les es& de fluage et Mr. L. Le Naour pour le travail de microscopic electronique.